JP4808209B2 - 低級オレフィンおよび芳香族炭化水素の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、水素の非存在下での炭化水素オイルの触媒変換のための方法に関係し、より詳細には、それは、重質原料をプロピレンおよびエチレンに富む軽質オレフィンならびにトルエンおよびキシレンに富む芳香族炭化水素へ変換するための方法に関する。
エチレン、プロピレン等のような軽質オレフィン(light olefins)は、重要な化学原料であり、ここで、プロピレンは、ポリプロピレン、アクリロニトリル等のような生成物の合成モノマーである。ポリプロピレン等のような誘導体についての需要の急激な増加と共に、プロピレンについての需要もまた、年々、急激に増加しており、例えば、プロピレンについての世界市場の需要は、毎年平均6.3%の増加率で、20年前の15,200,000トンから2000年の51,200,000トンへ既に増加した。プロピレンについての需要は、毎年平均5.6%の増加率で、2010年までに86,000,000トンに達すると予想される。
本発明の目的は、先行技術に基づく重質原料からプロピレン、エチレンおよび芳香族炭化水素を同時に製造するためのいくつかの方法を提供することであり、これらの方法におけるプロピレンの収率は、20%より高い。
本発明によって提供される軽質オレフィンおよび芳香族炭化水素の製造方法は、以下を包含する:
原料は、接触分解触媒と接触し、そして400℃〜800℃の反応温度および0.1h−1〜750h−1のWHSVの条件下で反応する。該反応は、少なくとも2つの反応領域において行われ、そして第一反応領域の下流側にある反応領域のうちの少なくとも1つの反応領域の反応温度は、該第一反応領域のそれよりも高く、そしてそのWHSVは、該第一反応領域のそれよりも低い。該使用済み触媒を反応生成物蒸気から分離し、そして該触媒は、再生された後、該リアクターへ戻る。該反応生成物蒸気が分離され、所望の生成物、軽質オレフィンおよび芳香族炭化水素が得られる。
本発明によって提供される軽質オレフィンおよび芳香族炭化水素の別の製造方法は、以下を包含する:
(1)原料および任意であるサイクル材料が、水素化処理ユニットに入り、水素化処理触媒および水素と接触し、そして3.0MPa〜20.0MPaの水素分圧、300℃〜450℃の反応温度、300〜2000の水素/オイル体積比、および0.1h−1〜3.0h−1のLHSVの条件下で反応し、次いで反応流出物(reaction effluent)を分離して水素化処理生成物を得、そして水素を再使用のために循環させる;
(2)該水素化処理生成物は、接触分解触媒と接触し、そして400℃〜800℃の反応温度および0.1h−1〜750h−1のWHSVの条件下で反応する。該反応は、少なくとも2つの反応領域において行われ、そして第一反応領域の下流側にある反応領域のうちの少なくとも1つの反応領域の反応温度は、該第一反応領域のそれよりも高く、そしてそのWHSVは、該第一反応領域のそれよりも低い。該使用済み触媒を反応生成物蒸気から分離し、そして該触媒は、再生された後、該リアクターへ戻る。該反応生成物蒸気が分離され、所望の生成物、軽質オレフィンおよび芳香族炭化水素が得られる。
本発明によって提供される軽質オレフィンおよび芳香族炭化水素の第3の製造方法は、以下を包含する:
(1)原料が水素および水素化処理触媒と接触し、そして3.0MPa〜20.0MPaの水素分圧、300℃〜450℃の反応温度、300〜2000の水素/オイル体積比、および0.1h−1〜3.0h−1のLHSVの条件下で反応し、そして次いで、反応流出物(reaction effluent)を分離して、H2、CH4、水素化処理C2 0−C4 0、水素化処理ナフサ、および水素化処理生成物を得、そして水素を再使用のために循環させる;
(2)工程(1)の水素化処理生成物は、接触分解触媒と接触し、そして400℃〜800℃の反応温度および0.1h−1〜750h−1のWHSVの条件下で反応する。該反応は、少なくとも2つの反応領域において行われ、そして第一反応領域の下流側にある反応領域のうちの少なくとも1つの反応領域の反応温度は、該第一反応領域のそれよりも高く、そしてそのWHSVは、該第一反応領域のそれよりも低い。該使用済み触媒は、該反応生成物蒸気から分離され、そして、ストリップされ(stripped)そして再生された後、工程(2)の反応領域の全部または一部へ戻る。該反応生成物蒸気を分離して、H2、CH4、接触分解C2 =−C3 =、接触分解C2 0−C3 0、接触分解C4−C5、接触分解ナフサ、LCO、およびヘビーサイクルオイル(heavy cycle oil)を得、ここで、C2 =−C3 =が所望の生成物の一部であり、そして接触分解C4−C5が該接触分解リアクターへ再循環される;
(3)工程(1)の水素化処理C2 0−C4 0および水素化処理ナフサならびに工程(2)の接触分解C2 0−C3 0は、700℃〜1000℃の温度下でスチームと接触し、そして反応生成物蒸気を分離して、H2、CH4、スチームクラッキングC2 =−C3 =、スチームクラッキングC2 0−C3 0、スチームクラッキングC4−C5、スチームクラッキングナフサ、および燃料油を得、ここで、該スチームクラッキングC2 =−C3 =が所望の生成物の一部であり、そして該スチームクラッキングC4−C5が該接触分解リアクターへ再循環される;
(4)工程(2)の接触分解ナフサおよび工程(3)のスチームクラッキングナフサを、選択的水素化へ先ず供給し、そして次いで溶媒抽出へ供給し、芳香族炭化水素および抽出ラフィネートを得、ここで、該芳香族炭化水素が、所望の生成物の一部であり、そして該抽出ラフィネートは、スチームクラッキングの原料の1つとして工程(3)へ戻る。
(1)水素化処理ユニット、ここで、原料が水素および水素化処理触媒と接触した後、H2、CH4、水素化処理C2 0−C4 0、水素化処理ナフサ、および水素化処理生成物が得られる;
(2)接触分解ユニット、ここで、該水素化処理生成物が、接触分解触媒と接触する。該反応は、少なくとも2つの反応領域において行われ、そして第一反応領域の下流にある反応領域のうちの少なくとも1つの反応領域の反応温度は、該第一反応領域のそれよりも高く、そしてそのWHSVは、該第一反応領域のそれよりも低い。使用済み触媒が反応生成物蒸気から分離され、ここで、該触媒が、ストリップされそして再生された後、工程(2)の反応領域の全部または一部へ戻り、そして該反応生成物蒸気が分離されて、H2、CH4、接触分解C2 =−C3 =、接触分解C2 0−C3 0、接触分解C4−C5、接触分解ナフサ、LCO、およびHCOが得られる。該C2 =−C3 =は所望の生成物の一部であり、そして該C4−C5は、該接触分解リアクターへ再循環される;
(3)スチームクラッキングユニット、ここで、該水素化処理C2 0−C4 0、水素化処理ナフサ、および接触分解C2 0−C3 0が、700℃〜1000℃の温度下でスチームと接触し、そして反応生成物蒸気が分離され、H2、CH4、スチームクラッキングC2 =−C3 =、スチームクラッキングC2 0−C3 0、スチームクラッキングC4−C5、スチームクラッキングナフサおよび燃料油が得られ、ここで、該スチームクラッキングC2 =−C3 =が、所望の生成物の一部である;
(4)選択的水素化ユニット、ここで、該接触分解ナフサおよびスチームクラッキングナフサが、先ず選択的水素化へ供給され、選択的に水素化処理されたナフサが得られる;
(5)溶媒抽出ユニット、ここで、該選択的に水素化処理されたナフサが、溶媒抽出へ供給され、芳香族炭化水素および抽出ラフィネートが得られる。該芳香族炭化水素は、所望の生成物の一部であり、そして該抽出ラフィネートは、スチームクラッキングのための原料の1つとして該スチームクラッキングユニットへ戻る。
本発明の方法は、特に、以下の様式で達成される:
実施形態1
本発明によって提供される軽質オレフィンおよび芳香族炭化水素の製造方法は、以下を包含する:
原料は、接触分解触媒と接触し、そして400℃〜800℃の反応温度および0.1h−1〜750h−1のWHSVの条件下で反応する。該反応は、少なくとも2つの反応領域において行われ、そして第一反応領域の下流にある反応領域のうちの少なくとも1つの反応領域の反応温度は、該第一反応領域のそれよりも高く、そしてそのWHSVは、該第一反応領域のそれよりも低い。該使用済み触媒を該反応生成物蒸気から分離し、そして該触媒は、再生された後、該リアクターへ戻る。該反応生成物蒸気が分離され、所望の生成物、軽質オレフィンおよび芳香族炭化水素が得られる。
各反応領域における原料は、石油炭化水素および/または他の鉱油であり、ここで、該石油炭化水素は、減圧軽油(vacuum gas oil)(VGO)、常圧軽油(atmospheric gas oil)(AGO)、コークト軽油(coked gas oil)(CGO)、脱アスファルト油(deasphalted oil)(DAO)、減圧残油(vacuum residuum)(VR)、常圧残油(atmospheric residuum)(AR)、サイクルオイル、スラリー、ディーゼル、ナフサ、4〜8の炭素原子を有する炭化水素、2〜3の炭素原子を有するアルカンまたはそれらの混合物からなる群から選択されるものであり、そして該他の鉱油は、石炭液化からの液体生成物、タールサンドオイル(tar sand oil)またはシェールオイル(shale oil)である。
接触分解触媒は、ゼオライト、無機酸化物および任意であるクレイを含み、これらは、それぞれ、該触媒の総重量の下記のパーセントの量である:ゼオライト10重量%〜50重量%、無機酸化物5重量%〜90重量%、およびクレイ0重量%〜70重量%。
該分解リアクターは、少なくとも2、好ましくは2〜7、より好ましくは2〜3の反応領域を含み、そして各反応領域は、ライザー(riser)、流動床、上方輸送ライン(ascending transfer line)、下方輸送ライン(descending transfer line)および移動床あるいはそれらのパーツから選択されるものである。種々の反応領域間の接続方法は、連続(series)、並列、または連続−並列である。ライザーは、従来の単一直径(unidiameter)、または種々のタイプのテーパー状ライザー(tapered risers)であり得る。各反応領域の構造および寸法は、同一であっても異なっていてもよく、ここで、流動床におけるガスの速度は、0.1m/s〜2.4m/sである(触媒は無視される)。
作動条件は、以下の通りである:反応温度400℃〜800℃、好ましくは500℃〜700℃、WHSV 0.1h−1〜750h−1、好ましくは1h−1〜500h−1、反応圧力0.10MPa〜1.0MPa(絶対圧力)、原料に対する接触分解触媒の重量比1〜150。当業者の常識によれば、チューブリアクター(例えば、ライザーリアクター)の反応温度は、アウトレット温度を意味し、そしてベッドリアクター(例えば、流動床リアクター)の反応温度は、該ベッドの平均温度を意味する。
該軽質オレフィンは、エチレン、プロピレンおよび任意であるブテンであり、即ち、軽質オレフィンは、エチレンおよびプロピレン、あるいはエチレン、プロピレンおよびブテンである。
(1)原料およびスチームが第一反応領域(即ち、ライザー)に入り、再生および/または新鮮接触分解触媒と接触し、そして反応温度500℃〜700℃、WHSV 0.1h−1〜750h−1、反応圧力0.1Mpa〜1.0Mpa(絶対圧力)、原料に対する接触分解触媒の重量比1〜150、および原料に対するスチームの重量比0.05〜1.0の条件下で反応する;
(2)該第一反応領域からの反応流出物(reaction effluent)が、第二反応領域(即ち、流動床)に入り、再生接触分解触媒、スチーム、エタン、プロパン、C4−C8と接触し、そして反応温度500℃〜700℃、WHSV 0.1h−1〜750h−1、反応圧力0.1Mpa〜1.0Mpa(絶対圧力)、原料に対する接触分解触媒の重量比1〜150、および原料に対するスチームの重量比0.05〜1.0の条件下で反応する。第二反応領域の反応温度と第一反応領域のそれとの差は、10℃〜200℃、好ましくは20℃〜100℃であり、そして第二反応領域のWHSVと第一反応領域のそれとの比は、1:1.1〜1:750、好ましくは1:1.1〜1:300である;
(3)該第二反応領域における使用済み触媒を、反応生成物蒸気から分離し、ここで、該使用済み触媒は、ストリッピング後にリジェネレーターへ入り、そしてコークスを燃焼することによって再生された後、第一反応領域および第二反応領域へ戻り、そして反応生成物蒸気が分離され、所望の生成物、軽質オレフィンおよび芳香族炭化水素が得られる。
本発明によって提供される軽質オレフィンおよび芳香族炭化水素の別の製造方法は、以下を包含する。
(2)該水素化処理生成物は、接触分解触媒と接触し、そして少なくとも2つの反応領域において400℃〜800℃の反応温度および0.1h−1〜750h−1のWHSVの条件下で反応し、ここで、第一反応領域の下流にある反応領域のうちの少なくとも1つの反応領域の反応温度は、該第一反応領域のそれよりも高く、そして第一反応領域の下流にある反応領域のうちの少なくとも1つの反応領域のWHSVは、該第一反応領域のそれよりも低い。該使用済み触媒が、該反応生成物蒸気から分離される。該使用済み触媒は、再生された後、使用のため再循環され、そして該反応生成物蒸気が分離され、所望の生成物、軽質オレフィンおよび芳香族炭化水素が得られる。
本発明によって提供される軽質オレフィンおよび芳香族炭化水素の第3の方法は、以下を包含する:
(1)原料が水素および水素化処理触媒と接触し、そして3.0MPa〜20.0MPaの水素分圧、300℃〜450℃の反応温度、300〜2000の水素/オイル体積比、および0.1h−1〜3.0h−1のLHSVの条件下で反応し、そして次いで、反応流出物(reaction effluent)を分離して、H2、CH4、水素化処理C2 0−C4 0、水素化処理ナフサ、および水素化処理生成物を得、該水素化処理生成物、水素は使用のために再循環される;
(2)工程(1)の水素化処理生成物は、接触分解触媒と接触し、そして少なくとも2つの反応領域において400℃〜800℃の反応温度および0.1h−1〜750h−1のWHSVの条件下で反応し、ここで、第一反応領域の下流にある少なくとも1つの反応領域の反応温度は、該第一反応領域のそれよりも高く、そして第一反応領域の下流にある少なくとも1つの反応領域のWHSVは、該第一反応領域のそれよりも低く;該使用済み触媒は、反応生成物蒸気から分離され、該使用済み触媒は、ストリップされそして再生された後、工程(2)の反応領域の全部または一部へ戻り、そして、該反応生成物蒸気を分離して、H2、CH4、接触分解C2 =−C3 =、接触分解C2 0−C3 0、接触分解C4−C5、接触分解ナフサ、ライトサイクルオイル、ヘビーサイクルオイルを得、ここで、該C2 =−C3 =が所望の生成物の一部であり、そして該接触分解C4−C5は該触媒熱分解リアクターへ再循環される;
(3)工程(1)の水素化処理C2 0−C4 0ならびに工程(2)の接触分解C2 0−C3 0を、700℃〜1000℃の温度下でスチームと接触させ、そして反応生成物蒸気を分離して、H2、CH4、スチームクラッキングC2 =−C3 =、スチームクラッキングC2 0−C3 0、スチームクラッキングC4−C5、スチームクラッキングナフサ、および燃料油を得、ここで、該スチームクラッキングC2 =−C3 =は、所望の生成物の一部であり、そして該スチームクラッキングC4−C5は、該接触分解リアクターへ循環される;
(4)工程(2)の接触分解ナフサおよび工程(3)のスチームクラッキングナフサを、選択的水素化へ先ず供給し、そして次いで溶媒抽出へ供給し、芳香族炭化水素および抽出ラフィネートを得、ここで、該芳香族炭化水素が、所望の生成物の一部であり、そして該抽出ラフィネートが、スチームクラッキングの原料の1つとして工程(3)へ戻る。
(1)水素化処理ユニット、ここで、原料が水素および水素化処理触媒と接触した後、H2、CH4、水素化処理C2 0−C4 0、水素化処理ナフサ、および水素化処理生成物が得られる;
(2)接触分解ユニット、ここで、該水素化処理生成物が、接触分解触媒と接触し、そして少なくとも2つの反応領域において400℃〜800℃の反応温度および0.1h−1〜750h−1のWHSVの条件下で反応し、ここで、第一反応領域の下流にある少なくとも1つの反応領域の反応温度は、該第一反応領域のそれよりも高く、そして第一反応領域の下流にある少なくとも1つの反応領域のWHSVは、該第一反応領域のそれよりも低く;該使用済み触媒は、反応生成物蒸気から分離され、該使用済み触媒は、ストリッピングにより再生された後、工程(2)の反応領域の全部または一部へ戻り、そして、該反応生成物蒸気を分離して、H2、CH4、接触分解C2 =−C3 =、接触分解C2 0−C3 0、接触分解C4−C5、接触分解ナフサ、ライトサイクルオイル、ヘビーサイクルオイルを得、ここで、該C2 =−C3 =が所望の生成物の一部であり、そして該C4−C5は該接触分解リアクターへ再循環される;
(3)スチームクラッキングユニット、ここで、該水素化処理C2 0−C4 0、水素化処理ナフサ、接触分解C2 0−C3 0、および接触分解C2 0−C3 0が、700℃〜1000℃の温度下でスチームと接触し、そして反応生成物蒸気が分離され、H2、CH4、スチームクラッキングC2 =−C3 =、スチームクラッキングC2 0−C3 0、スチームクラッキングC4−C5、スチームクラッキングナフサ、および燃料油を得、ここで該スチームクラッキングC2 =−C3 =が所望の生成物の一部である;
(4)選択的水素化ユニット、ここで、該接触分解ナフサおよびスチームクラッキングナフサが、選択的水素化へ供給され、選択的に水素化処理されたナフサが得られる;
(5)溶媒抽出ユニット、ここで、該選択的に水素化処理されたナフサが、溶媒抽出へ供給され、芳香族炭化水素および抽出ラフィネートが得られ、ここで、該芳香族炭化水素は、所望の生成物の一部であり、そして該抽出ラフィネートは、スチームクラッキングの原料の1つとして工程(3)へ戻る。
リジェネレーター(regenerator)からの再生触媒C1は、触媒パイプラインP1を通って、反応領域Iの底部にある触媒のプレリフティングセクションP6へ入り、媒体PS1によってリフトされた後、媒体PS2と反応する。反応領域Iにおいて、原料S1は、プレリフティングセクションP6からのストリームおよび該触媒と接触し、そして500℃〜650℃の反応温度、2h−1〜300h−1のWHSV、3〜20の触媒/オイル重量比、および0.12MPa〜0.6MPa(絶対圧力)の反応圧力下で反応する。次いで、反応生成物および触媒は、共に、反応領域IIへ入る。
プレリフティングスチーム(pre-lifting steam)は、パイプライン57を通ってライザーAの底部から入り、そして再生触媒は、該スチームのプレリフティング作用下、速度を増加しながら、ライザーAに沿って上方へ移動する。原料は、パイプライン39からスチームを噴霧しながら、パイプライン5を通ってライザーAへ注入され、該再生触媒と接触する。パイプライン55からのスチームによってリフトされた後、パイプライン54からの再生触媒は、パイプライン26からのC2 0−C3 0およびC4−C8と共に垂直輸送ライン(vertical transfer line)56に入り、そして上方へ移動し、そして最終的に流動床Bへ入り、ライザーAからの触媒および生成物蒸気との反応が行われる。スチームが、パイプライン41を通って流動床Bの底部に入り、流動床Bの流動化および反応を確実にする。流動床Bにおいて生成された生成物蒸気および不活性化された使用済み触媒は、パイプライン42を通ってディスエンゲージャー(disengager)43中のサイクロンへ入り、該生成物蒸気からの該使用済み触媒の分離が行われる。該生成物蒸気は、回収チャンバ44へ入り、そして該触媒微細粉末は、レッグ(leg)を通ってディスエンゲージャーに戻る。ディスエンゲージャー中の使用済み触媒は、ストリッピングセクション47へ流動し、そしてパイプライン48からのスチームと接触する。該使用済み触媒からストリップされた生成物蒸気は、サイクロンを通ってチャンバ44へ入る。ストリッピング後の使用済み触媒は、傾斜パイプ(sloped pipe)49を通ってリジェネレーター50へ入る。メイン空気が該リジェネレーターへ入り、該使用済み触媒上のコークが燃焼され、そして該不活性化使用済み触媒が再生され、そして排煙は、パイプライン52を介してヒュームマシーン(fume machine)に入る。該再生触媒を2つのパーツに分け、ここで、一方のパーツは、傾斜パイプ53を通ってライザーAに入り、そして他方のパーツは、リサイクル使用のため、傾斜パイプ54および垂直輸送ライン56を順次通って流動床Bに入る。チャンバ44中の生成物蒸気は、次の分離システム46に入り、ここから分離によって得られたエチレンおよびプロピレンがパイプライン7を介して回収され、接触分解乾燥ガス(即ち、水素およびメタン)がパイプライン6を介して回収され、接触分解C2 0−C3 0がパイプライン8を介して回収されそして最終的に垂直輸送ライン26へ導入され、接触分解C4−C5がパイプライン9を介して回収され、接触分解ナフサがパイプライン10を介して回収されて芳香族炭化水素(例えば、トルエン、キシレンなど)が分離され、接触分解ディーゼルがパイプライン11を介して回収され、接触触媒サイクルオイルおよびスラリーがパイプライン12を介して回収される。接触分解C4−C5は、パイプライン26および垂直輸送ライン56を順次通って流動床Bへ戻る。ディーゼルまたは水素化処理ディーゼル、接触分解サイクルオイル、およびスラリーは、パイプライン5を通って共にライザーAへ戻る。
1)20gのNH4Clを1000gの水に溶解し、そこへ100g(乾燥ベース)の結晶化生成物ZRP−1ゼオライト(the Catalyst Plant of Qilu Petrochemicals Co.において製造、SiO2/Al2O3=30、希土類RE2O3の含有量=4.0重量%)を添加し、そして、90℃で0.5時間の交換反応および濾過後、フィルターケーキ(filter cake)が得られた。該フィルターケーキを90gの水中の4.0gのH3PO4(85%の濃度)および4.5gのFe(NO3)3の溶液に含浸させ、次いで乾燥させた。得られた固体を550℃で2時間焼成し、リンおよび鉄を含有しそしてMFIの構造を有する中間孔径ゼオライトを得た。元素分析によって測定したこの組成は、0.1Na2O・5.1Al2O3・2.4P2O5・1.5Fe2O3・3.8RE2O3・88.1SiO2であった。
本実施例の実験を、図1におけるフローに従って行った。原料Aを、接触分解の原料として直接使用し、そして実験を、ライザーおよび流動床からなる7個の反応領域において行った。反応領域I、II、III、IV、V、VIおよびVIIの反応温度は、順に、530°C、520°C、550°C、540°C、640°C、620°Cおよび580°Cであり、そして反応領域I、II、III、IV、V、VIおよびVIIのWHSVは、順に、360h−1、720h−1、20h−1、180h−1、5h−1、200h−1および620h−1であり、ここで、反応領域IIIおよびVの反応温度は、それぞれ、反応領域1のそれよりも20℃および110℃高く、反応領域IIIおよびV(流動床)のWHSVと反応領域I(ライザー)のそれとの比は、それぞれ、1:18および1:72であり、そして反応領域IIIおよびVへ補給された熱は、それぞれ、全反応系の反応熱の11%および60%を占める。最後に、生成物が分離され、ここで、C3−C5を、該流動床へ循環させた。反応領域I、IIIおよびVの操作条件、ならびに生成物分布を表2に示す。
本実施例の実験を、図2におけるフローに従って行った。原料Bを、接触分解の原料として直接使用し、そして実験を中間サイズのライザーと流動床リアクターにおいて行い、ここで、該流動床の反応温度は該ライザーのそれよりも30℃高く、該流動床のWHSVと該ライザーのそれとの比は1:360であり、そして該流動床に補給された熱は、全反応系の反応熱の22%を占める。最後に、該生成物を分離し、ここで、スラリーのみを該ライザーへ循環させ、そしてC4−C6を該流動床へ循環させ、しかし他のストリームは循環させなかった。接触分解の作動条件および生成物分布を表2に示す。
本実施例の実験を、図3におけるフローに従って行った。原料Aを、先ず、水素化処理へ供し、そして該水素化処理生成物(水素の含有量は、12.40重量%から13.54重量%へ増加し、そして芳香族炭化水素の含有量は、44.1重量%から20.0重量%へ減少した)を、接触分解の原料として使用した。実験を、中間サイズのライザーと流動床リアクターにおいて行い、ここで、該流動床の反応温度は該ライザーのそれよりも40℃高く、該流動床のWHSVと該ライザーのそれとの比は1:30であり、そして該流動床に補給された熱は、全反応系の反応熱の25%を占める。最後に、該生成物を分離し、ここで、スラリーのみを該ライザーへ循環させ、しかし他のストリームは循環させなかった。水素化処理および接触分解の作動条件ならびに生成物分布を、表3に示す。
本実施例の実験を、図4におけるフローに従って行った。接触分解のためのリアクターは、パイロットプラントにおける流動床リアクターとライザーであり、ここで、該流動床の反応温度は該ライザーのそれよりも40℃高く、該流動床のWHSVと該ライザーのそれとの比は1:30であり、そして該流動床に補給された熱は、全反応系の反応熱の30%を占める。最後に、該生成物を分離し、ここで、スラリーのみを該ライザーへ循環させ、しかし他のストリームは循環させなかった。水素化処理、接触分解、選択的水素化および溶媒抽出実験の全てを、対応の中間サイズユニットにおいて行った。
Claims (29)
- 軽質オレフィンおよび芳香族炭化水素(aromatics)の製造方法であって、400℃〜800℃の反応温度および0.1h−1〜750h−1の重量空間速度(WHSV)の条件下で接触分解触媒と接触させることにより原料を反応させること;該反応生成物蒸気から該使用済み触媒を分離すること;該使用済み触媒を再生すること;ならびにリアクターへ該再生触媒を戻すことを包含し、該反応が少なくとも2つの反応領域において行われ、ここで、第一反応領域の下流にある該反応領域のうちの少なくとも1つの反応領域の反応温度が、該第一反応領域のそれよりも高く、そしてそのWHSVが、該第一反応領域のそれよりも低いこと;並びにより高い反応温度を有する該反応領域の反応温度と該第一反応領域のそれとの差が、10℃〜200℃であり、そしてこの反応領域のWHSVと該第一反応領域のそれとの比が、1:1.1〜1:750であることを特徴とする、方法。
- 前記第一反応領域が、25℃〜1200℃の沸点範囲を有する原料が前記触媒と接触する反応領域であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記反応が2〜7の反応領域において行われ、ここで、前記第一反応領域の下流にある反応領域のうちの1〜6の反応領域の反応温度が、該第一反応領域のそれよりも高く、そしてそれらのWHSVが、該第一反応領域のそれよりも低いことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記反応が2〜3の反応領域において行われ、ここで、前記第一反応領域の下流にある反応領域のうちの1〜2の反応領域の反応温度が、該第一反応領域のそれよりも高く、そしてそれらのWHSVが、該第一反応領域のそれよりも低いことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- より高い温度を有する前記反応領域の反応温度と前記第一反応領域のそれとの差が、20℃〜100℃であり、そしてこの反応領域のWHSVと該第一反応領域のそれとの比が、1:1.1〜1:300であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- より高い反応温度を有する前記反応領域のための熱源が、熱再生触媒(hot regenerated catalyst)、熱コークス堆積触媒(hot coke deposited catalyst)、熱新鮮触媒(hot fresh catalyst)、および熱原料(hot feedstock)、ならびにこの反応領域に備えられている1以上のヒーティングコイルチューブからなる群から選択されるものあるいはそれらの混合物であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- より高い反応温度を有する前記反応領域に補給される総熱量が、全反応系の反応熱の10%〜80%を占めることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- より高い反応温度を有する前記反応領域に補給される総熱量が、全反応系の反応熱の20%〜60%を占めることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記反応領域各々における条件が、反応温度500℃〜700℃、WHSV 1h−1〜500h−1、反応圧力0.10MPa〜1.0MPa、前記原料に対する前記接触分解触媒の重量比1〜150であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記反応領域各々が、ライザー、流動床、上方輸送ライン(ascending transfer line)、下方輸送ライン(descending transfer line)および移動床から選択されるものであり、そして種々の反応領域間の接続方法が、連続(series)、並列または混合であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記原料が、石油炭化水素および/または他の鉱油であり、ここで、該石油炭化水素が、減圧軽油、常圧軽油(atmospheric gas oil)、コークト軽油(coked gas oil)、脱アスファルト油、減圧残油(vacuum residuum)、常圧残油(atmospheric residuum)、サイクルオイル、スラリー、ディーゼル、ナフサ、4〜8の炭素原子を有する炭化水素、2〜3の炭素原子を有するアルカンまたはそれらの混合物からなる群から選択される1つであり、そして該他の鉱油が、石炭液化からの液体生成物、タールサンドオイル(tar sand oil)またはシェールオイル(shale oil)であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記第一反応領域の原料が、減圧軽油、常圧軽油、コークト軽油、脱アスファルト油、減圧残油、常圧残油、サイクルオイル、スラリー、ディーゼル、ナフサまたはそれらの混合物からなる群から選択されるものであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記第一反応領域の下流にある反応領域の原料が、サイクルオイル、スラリー、ディーゼル、ナフサ、4〜8の炭素原子を有する炭化水素、2〜3の炭素原子を有するアルカンまたはそれらの混合物からなる群から選択されるものであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記減圧軽油、常圧軽油、コークト軽油、脱アスファルト油、減圧残油、常圧残油、ディーゼルおよびナフサが、それらの全留分または部分留分であることを特徴とする、請求項11または12に記載の方法。
- 前記ナフサが、接触分解ナフサ、直留ナフサ、コークトナフサ(coked naphtha)、スチームクラッキングナフサ、熱分解ナフサおよび水素化処理ナフサ、またはそれらの混合物からなる群から選択されるものであることを特徴とする、請求項11、12または13に記載の方法。
- 前記ディーゼルが、接触分解ライトサイクルオイル(LCO)、直留ディーゼル、コークトディーゼル(coked diesel)、熱分解ディーゼルおよび水素化処理ディーゼル、またはそれらの混合物からなる群から選択されるものであることを特徴とする、請求項11、12または13に記載の方法。
- 前記接触分解触媒が、ゼオライト、無機酸化物および任意であるクレイを含み、そして該触媒中の種々の成分の含有量が、ゼオライト10重量%〜50重量%、無機酸化物5重量%〜90重量%、およびクレイ0重量%〜70重量%であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記ゼオライトが、中間孔径ゼオライトおよびそして任意である大きな孔のゼオライトであり、ここで、該中間孔径ゼオライトが、該ゼオライトの総重量の25%〜100%を占め、そして該大きな孔のゼオライトが、該ゼオライトの総重量の0%〜75%を占め;該中間孔径ゼオライトが、ZSMシリーズゼオライトおよび/またはZRPゼオライトから選択され、そして該ZSMシリーズゼオライトは、ZSM−5,ZSM−11,ZSM−12,ZSM−23,ZSM−35,ZSM−38,およびZSM−48,またはそれらの混合物からなる群から選択されるものであり;該大きな孔のゼオライトは、希土類Y、希土類HY、超安定性Y(ultrastable Y)、および高シリカY、またはそれらの混合物からなる群から選択されるものであることを特徴とする、請求項17に記載の方法。
- 前記無機酸化物が、SiO2および/またはAl2O3から選択され、そして前記クレイが、カオリンクレイおよび/またはハロイサイトから選択されることを特徴とする、請求項17に記載の方法。
- 前記低級オレフィンが、エチレン、プロピレンおよび任意であるブテンであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 軽質オレフィンおよび芳香族炭化水素の製造方法であって、以下の工程:
(1)原料および任意であるリサイクルストリームが、水素化処理ユニットに入り、水素化処理触媒および水素と接触し、そして3.0MPa〜20.0MPaの水素分圧、300℃〜450℃の反応温度、300〜2000の水素/オイル体積比、および0.1h−1〜3.0h−1の液空間速度(LHSV)の条件下で反応し、反応流出物(reaction effluent)を分離して水素化処理生成物を得、そして水素を再使用のために循環させる;
(2)該水素化処理生成物を、請求項1に記載の方法に従って接触分解へ供給する、
を包含する、方法。 - 軽質オレフィンおよび芳香族炭化水素の製造方法であって、以下:
(1)原料が水素および水素化処理触媒と接触し、そして3.0MPa〜20.0MPaの水素分圧、300℃〜450℃の反応温度、300〜2000の水素/オイル体積比、および0.1h−1〜3.0h−1の液空間速度(LHSV)の条件下で反応し、そして次いで、反応流出物(reaction effluent)を分離して、H2、CH4、水素化処理C2 0−C4 0、水素化処理ナフサ、および水素化処理生成物を得、そして水素を再使用のために循環させる;
(2)工程(1)の水素化処理生成物を、請求項1に記載の方法に従って接触分解へ供給し、ここで、使用済み触媒を、該反応生成物蒸気から分離し、該触媒は、ストリップされそして再生された後、工程(2)の反応領域の全部または一部へ戻り、そして該反応生成物蒸気を分離して、H2、CH4、接触分解C2 =−C3 =、接触分解C2 0−C3 0、接触分解C4−C5、接触分解ナフサ、LCO、およびヘビーサイクルオイル(HCO)を得、ここで、該C2 =−C3 =が所望の生成物の一部であり、そして該C4−C5が該接触分解リアクターへ再循環される;
(3)工程(1)の該水素化処理C2 0−C4 0および水素化ナフサならびに工程(2)の接触分解C2 0−C3 0を、700℃〜1000℃の温度下でスチームと接触させ、そして該反応生成物蒸気を分離して、H2、CH4、スチームクラッキングC2 =−C3 =、スチームクラッキングC2 0−C3 0、スチームクラッキングC4−C5、スチームクラッキングナフサ、および燃料油を得、ここで、該スチームクラッキングC2 =−C3 =が所望の生成物の一部であり、そして該スチームクラッキングC4−C5が該接触分解リアクターへ循環される;
(4)工程(2)の接触分解ナフサおよび工程(3)のスチームクラッキングナフサを、選択的水素化へ先ず供給し、そして次いで溶媒抽出へ供給し、芳香族炭化水素および抽出ラフィネートを得、ここで、該芳香族炭化水素が、所望の生成物の一部であり、そして該抽出ラフィネートが、スチームクラッキングの原料の1つとして工程(3)へ戻る、
を包含する、方法。 - 工程(1)に記載の前記水素化処理触媒が、アルミナおよび/またはアモルファスシリアカ−アルミナに担持されたVIB族および/またはVIII族の非貴金属の触媒であることを特徴とする、請求項21または22に記載の方法。
- 前記VIB族の非貴金属が、Moおよび/またはWから選択され、そしてVIII族のそれが、Coおよび/またはNiから選択されることを特徴とする、請求項23に記載の方法。
- 工程(3)におけるスチームクラッキングのための条件が、700℃〜1000℃の温度、0.05秒〜0.6秒の滞留時間、および0.1〜1.0のオイルに対するスチームの重量比であることを特徴とする、請求項22に記載の方法。
- 工程(4)の選択的水素化のための条件が、1.2MPa〜8.0MPaの水素分圧、150℃〜300℃の反応温度、150〜600のオイルに対する水素の体積比、および1h−1〜20h−1のLHSVであることを特徴とする、請求項22に記載の方法。
- 工程(4)に記載の溶媒が、スルホラン、N−メチルピロリドン、ジエチルグリコールエーテル、トリエチルグリコールエーテル、テトラエチルアルコール、ジメチルスルホキシドおよびN−ホルミルモルホリンならびにそれらの混合物からなる群から選択されるものであることを特徴とする、請求項22に記載の方法。
- 工程(4)における溶媒抽出のための温度が80℃〜120℃であり、そして抽出のための供給物に対する溶媒の比率が体積で2〜6であることを特徴とする、請求項22に記載の方法。
- (1)水素化処理ユニット、ここで、原料が水素および水素化処理触媒と接触した後、H2、CH4、水素化処理C2 0−C4 0、水素化処理ナフサ、および水素化処理生成物が得られる;
(2)接触分解ユニット、ここで、該水素化処理生成物が請求項1に記載の方法に従って接触分解に供給され、ここで、使用済み触媒が反応生成物蒸気から分離され、ここで、該触媒が、ストリップされそして再生された後、工程(2)の反応領域の全部または一部へ戻り、そして該反応生成物蒸気が分離されて、H2/CH4、接触分解C2 =−C3 =、接触分解C2 0−C3 0、接触分解C4−C5、接触分解ナフサ、LCO、およびHCOを得、ここで、該C2 =−C3 =は所望の生成物の一部であり、そして該C4−C5は触媒熱分解リアクターへ再循環される;
(3)スチームクラッキングユニット、ここで、該水素化処理C2 0−C4 0、水素化処理ナフサ、および接触分解C2 0−C3 0が、700℃〜1000℃の温度下でスチームと接触し、そして反応生成物蒸気が分離され、H2/CH4、スチームクラッキングC2 =−C3 =、スチームクラッキングC2 0−C3 0、スチームクラッキングC4−C5、スチームクラッキングナフサ、および燃料油を得、ここで該スチームクラッキングC2 =−C3 =が所望の生成物の一部である;
(4)選択的水素化ユニット、ここで、該接触分解ナフサおよびスチームクラッキングナフサが、先ず選択的水素化へ供給され、選択的に水素化されたナフサが得られる;
(5)溶媒抽出ユニット、ここで、該選択的に水素化されたナフサが、溶媒抽出へ供給され、芳香族炭化水素および抽出ラフィネートが得られ、該芳香族炭化水素は、所望の生成物の一部であり、そして該抽出ラフィネートは、スチームクラッキングのための原料の1つとして工程(3)へ戻る、
を含む、軽質オレフィンおよび芳香族炭化水素を製造するための装置。
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