JP4786396B2 - 化粧料及びその製造方法 - Google Patents
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(式中、R1は水素又は炭素数1〜3のアルキル基、R2は炭素数4〜22のアルキレン基、X1は−NH−基又は酸素原子、M1は水素又は1価の無機又は有機カチオンを表す。)
なお、本発明にかかる化粧料は、2種以上の基粉体の表面上に下記一般式(1)で示されるモノマー(A)を構成モノマーとして含有するポリマーが被覆された表面処理粉体混合物を含有することを特徴とするものである。
本発明にかかる化粧料において、表面処理粉体混合物の処理剤として用いられるポリマーは、前記一般式(1)で示されるモノマー(A)を構成モノマーとして含有するポリマーである。
一般式(1)に示されるモノマー(A)は、アクリル酸あるいはアルキル置換アクリル酸、又はアクリルアミドあるいはアルキル置換アクリルアミドにおいて脂肪酸が付加された化合物である。一般式(1)において、R1は水素又は炭素数1〜3のアルキル基である。R1がアルキル基である場合には直鎖状、分岐状いずれのものでも良い。R1は、水素又はメチル基であることが好ましい。また、一般式(1)において、R2は炭素数4〜22のアルキレン基である。アルキレン基は直鎖状、分岐状いずれのもので良い。R2としては、例えば、炭素数8のオクチレン基、11のウンデシレン基、12のドデシレン基が挙げられる。また、R2としては、構造中に芳香族環や炭素−炭素二重結合を含んでいてもよく、例えば、ビニレン基、メチルフェニレン基、ビニルフェニレン基等であっても構わない。また、一般式(1)において、X1は−NH−基又は酸素原子であり、特に−NH−基であることが好ましい。また、一般式(1)において、M1は水素又は1価の無機又は有機カチオンである。1価の無機又は有機カチオンはカルボン酸の塩を形成し得るものであればよく、1価の無機カチオンとしては、例えば、ナトリウムイオン、カリウムイオン、リチウムイオン等が挙げられ、また、1価の有機カチオンとしては、例えば、アンモニウムイオン、モノエタノールアンモニウムイオン、トリエタノールアンモニウムイオン等が挙げられる。なお、M1に関しては、ポリマー製造後、希塩酸あるいは希水酸化ナトリウム溶液等を適当量用いて、カルボン酸(M1=水素)あるいはナトリウム塩(M1=ナトリウム)の形に可逆的に変換することも可能である。
一般式(2)に示されるモノマーは、アクリル酸あるいはアルキル置換アクリル酸、又はアクリルアミドあるいはアルキル置換アクリルアミドにおいてアルキルスルホン酸が付加された化合物である。一般式(2)において、R3は水素又は炭素数1〜3のアルキル基である。R3がアルキル基である場合には直鎖状、分岐状いずれのものでも良い。R3は、水素又はメチル基であることが好ましい。また、一般式(2)において、R4は炭素数1〜4のアルキレン基である。アルキレン基は直鎖状、分岐状いずれのもので良い。R4としては、例えばメチレン基、エチレン基、プロピレン基が挙げられ、特にエチレン基、プロピレン基であることが好ましい。また、一般式(2)において、X2は−NH−基又は酸素原子であり、特に−NH−基であることが好ましい。また、一般式(2)において、M2は水素又は1価の無機又は有機カチオンである。1価の無機又は有機カチオンはスルホン酸の塩を形成し得るものであればよく、1価の無機カチオンとしては、例えば、ナトリウムイオン、カリウムイオン、リチウムイオン等が挙げられ、また、1価の有機カチオンとしては、例えば、アンモニウムイオン、モノエタノールアンモニウムイオン、トリエタノールアンモニウムイオン等が挙げられる。なお、M2に関しては、ポリマー製造後、希塩酸あるいは希水酸化ナトリウム溶液等を適当量用いて、スルホン酸(M2=水素)あるいはナトリウム塩(M2=ナトリウム)の形に可逆的に変換することも可能である。
また、本発明にかかるポリマーにおいては、前記モノマー(B)を構成モノマー全量中1〜30モル%含有していることが好適である。モノマー(B)が1モル%未満であると配合による効果が得られず、30モル%を超えると相対的にモノマー(A)の含有量が減少してしまい、粉体に対して所望の性能を付与することができない場合がある。
そして、このようにして得られた表面処理粉体を化粧料中に配合した場合、化粧料が通常用いられる酸性〜中性領域においては疎水性を示すために化粧持ちに優れているにもかかわらず、石鹸等を用いて適度な塩基性環境とした場合には処理粉体の表面が親水性へと変化するため、水によって容易に洗い流すことが可能となる。
本発明にかかる化粧料において、表面処理粉体に用いる基粉体は、特に限定されるものではないが、例えば、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、カオリン、雲母、ベントナイト、チタン被覆雲母、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化鉄、群青、紺青、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック及びこれらの複合体等の無機粉体、ポリアミド、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリウレタン、ビニル樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、上記化合物の単量体の2種以上からなる共重合体、セルロイド、アセチルセルロース、セルロース、多糖類、タンパク質、CIピグメントイエロー、CIピグメントオレンジ、CIピグメントグリーン等の有機粉体が挙げられる。また、粉体の形状についても、例えば、板状、塊状、鱗片状、球状、多孔性球状等、どのような形状のものでも用いることができ、粒径についても特に制限されない。
本発明にかかる化粧料は、2種以上の上記基粉体の表面上に上記ポリマーが被覆された表面処理粉体混合物を含有することを特徴とするものである。
ここで、上記表面処理粉体混合物は、2種以上の基粉体に上記ポリマーを同時に処理することにより調製される。
本発明において、ポリマーによる基粉体混合物の表面処理は、通常の処理方法により行えばよく、その方法は特に限定されるものではない。例えば、上記ポリマーによって基粉体混合物を処理する場合には、ポリマーをエチルアルコール等の適当な溶媒中に溶解し、この溶液中に基粉体混合物を混合、攪拌した後、溶媒を留去する方法、あるいはポリマーを高級アルコール等の不揮発性油分に溶解したものを直接混合攪拌する方法が挙げられる。
本発明にかかる化粧料は、以上のようにして得られる表面処理粉体混合物を含有することを特徴とするものであり、上記表面処理粉体混合物を化粧料処方中に配合することにより調製される。なお、表面処理粉体混合物の配合量は、化粧料全量中3質量%以上であることが好ましく、特に5〜95質量%であることが好ましい。配合量が3質量%未満では本発明の効果が得られない場合がある。
まず最初に、本発明に用いるポリマーの合成方法について説明する。
顔料酸化チタン 8
黄酸化鉄 3.5
ベンガラ 0.9
黒酸化鉄 0.2
シリカ 4
微粒子酸化チタン 6
エタノール400g中に、上記合成例1により製造したMADホモポリマー5gを溶解し、さらに上記粉体混合物1 95gを混合、分散し、エタノールを揮発させた。得られた塊状物質を粉砕し、MADホモポリマー5%/粉体混合物1 94gを得た。
エタノール400g中に、上記合成例1により製造したMADホモポリマー10gを溶解し、さらに上記粉体混合物1 90gを混合、分散し、エタノールを揮発させた。得られた塊状物質を粉砕し、MADホモポリマー10%/粉体混合物1 90gを得た。
表面処理粉体混合物0.1gを、pH5及びpH10の各種pH緩衝水溶液30mLとともにバイアル中に入れ、マグネチックスターラーにより1分間混合攪拌した後静値し、溶液の状態を確認した。
○:粉体が水中に均一に分散し、濁った色の溶液となった。
△:粉体の一部が水中に分散していた。
×:粉体が水に分散せず、水面上に分離した。
サンプル0.1mLを前腕内側部の10cm×5cmの範囲に塗布し(2μL/cm2)、15分間乾燥させ、塗布部分(直径2cmの範囲)のサンプルを、アセトン5mLを用いて抽出した(洗浄前)。その後、市販ボディーソープ2mLを十分に泡立て、サンプル塗布部を5回なでるように洗浄した後、水で洗い流し乾燥させ、塗布部分(先程とは別の直径2cmの範囲)のサンプルをアセトン5mLを用いて抽出した(洗浄後)。洗浄前後のアセトン溶液について、ICP(誘導結合プラズマ質量分析計)を用いて、無機粉末量の定量を行い洗浄前のアセトン溶液に対して、洗浄後のアセトン溶液中に無機粉末がどれだけ残存しているかを試験した。評価基準は以下のとおりである。
A:残存量20%未満
B:残存量20%以上30%未満
C:残存量30%以上40未満
D:残存量40%以上
サンプル0.1mLを前腕内側部の10cm×5cmの範囲に塗布し(2μL/cm2)、15分間乾燥させた。塗布部分(直径2cmの範囲)のサンプルを、アセトン5mLを用いて抽出した(洗浄前)。前腕内側部を流水中に15分間当てた後、塗布部分(先程とは別の直径2cmの範囲)のサンプルをアセトン5mLを用いて抽出した(洗浄後)。洗浄前後のアセトン溶液について、310nmの吸光度を比較し、洗浄前のアセトン溶液に対して、洗浄後のアセトン溶液中にサンプルがどれだけ残存しているかを試験した。評価基準は以下のとおりである。
A:85%以上残存
B:75%以上85%未満残存
C:65%以上75%未満残存
D:65%未満残存
顔料
顔料酸化チタン 8 8 8 8 8
黄酸化鉄 3.3 3.3 3.3 3.3 3.3
ベンガラ 0.9 0.9 0.9 0.9 0・9
黒酸化鉄 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
体質顔料
シリカ 4 − − − −
微粒子酸化チタン 6 − − − −
タルク − 10 − − −
マイカ − − 10 − −
セリサイト − − − 10 −
亜鉛華 − − − − 10
エタノール400g中に、上記合成例1により製造したMADホモポリマー5gを溶解し、さらに上記粉体混合物1 95gを混合、分散し、エタノールを揮発させた。得られた塊状物質を粉砕し、MADホモポリマー5%/粉体混合物1 92gを得た。
エタノール400g中に、上記合成例1により製造したMADホモポリマー5gを溶解し、さらに上記粉体混合物2 95gを混合、分散し、エタノールを揮発させた。得られた塊状物質を粉砕し、MADホモポリマー5%/粉体混合物2 92gを得た。
エタノール400g中に、上記合成例1により製造したMADホモポリマー5gを溶解し、さらに上記粉体混合物3 95gを混合、分散し、エタノールを揮発させた。得られた塊状物質を粉砕し、MADホモポリマー5%/粉体混合物3 92gを得た。
エタノール400g中に、上記合成例1により製造したMADホモポリマー5gを溶解し、さらに上記粉体混合物4 95gを混合、分散し、エタノールを揮発させた。得られた塊状物質を粉砕し、MADホモポリマー5%/粉体混合物4 92gを得た。
エタノール400g中に、上記合成例1により製造したMADホモポリマー5gを溶解し、さらに上記粉体混合物5 95gを混合、分散し、エタノールを揮発させた。得られた塊状物質を粉砕し、MADホモポリマー5%/粉体混合物5 92gを得た。
エタノール400g中に、上記合成例1により製造したMADホモポリマー10gを溶解し、さらに上記粉体混合物1 90gを混合、分散し、エタノールを揮発させた。得られた塊状物質を粉砕し、MADホモポリマー10%/粉体混合物1 93gを得た。
エタノール400g中に、上記合成例1により製造したMADホモポリマー10gを溶解し、さらに上記粉体混合物2 90gを混合、分散し、エタノールを揮発させた。得られた塊状物質を粉砕し、MADホモポリマー10%/粉体混合物2 92gを得た。
エタノール400g中に、上記合成例1により製造したMADホモポリマー10gを溶解し、さらに上記粉体混合物3 90gを混合、分散し、エタノールを揮発させた。得られた塊状物質を粉砕し、MADホモポリマー10%/粉体混合物3 94gを得た。
エタノール400g中に、上記合成例1により製造したMADホモポリマー10gを溶解し、さらに上記粉体混合物4 90gを混合、分散し、エタノールを揮発させた。得られた塊状物質を粉砕し、MADホモポリマー10%/粉体混合物4 92gを得た。
エタノール400g中に、上記合成例1により製造したMADホモポリマー10gを溶解し、さらに上記粉体混合物5 90gを混合、分散し、エタノールを揮発させた。得られた塊状物質を粉砕し、MADホモポリマー10%/粉体混合物5 93gを得た。
エタノール100mL中に、上記合成例2に準じて製造したMAU/AMPSコポリマー(MAU/AMPS=90/10)1.3gを溶解した。この溶液中に、酸化チタン10g、ナイロン粉末6g、黒酸化鉄0.4g、黄酸化鉄5.8g、ベンガラ2gを混合、分散し、エバポレータによりエタノールを揮発させた。得られた塊状物質を粉砕し、MAU/AMPSコポリマー(MAU/AMPS=90/10)5%/粉体混合物6 25gを得た。
エタノール1000mL中に、上記合成例2に準じて製造したMAU/AMPSコポリマー(MAU/AMPS=95/5)1.3gを溶解した。この溶液中に酸化チタン10g、ナイロン粉末6g、黒酸化鉄0.4g、黄酸化鉄5.8g、ベンガラ2gを混合、分散し、エバポレータによりエタノールを揮発させた。得られた塊状物質を粉砕し、MAU/AMPSコポリマー(MAU/AMPS=90/10)5%/粉体混合物6 24gを得た。
パウダー型ファンデーション 配合量(質量%)
(1)MAU/AMPSコポリマー(90/10)5%/粉体混合物6
86.6
(2)流動パラフィン 4.0
(3)ミリスチン酸オクチルドデシル 3.0
(4)イソステアリン酸ソルビタン 3.0
(5)オクチルドデカノール 3.0
(6)防腐剤 0.1
(7)殺菌剤 0.1
(8)酸化防止剤 0.1
(9)香料 0.1
(製法) (1),(7)〜(9)を加熱溶解した(2)〜(6)に加えて、ヘンシェルミキサーにて混合し、パウダー型ファンデーションを得た。
以上のようにして得られたパウダー型ファンデーションは、化粧持ちに優れており、さらに石鹸を用いて容易に水で洗い流すことが可能であった。
W/O型ファンデーション 配合量(質量%)
(1)MAU/AMPSコポリマー(95/5)5%/粉体混合物7
20.32
(2)流動パラフィン 5.0
(3)デカメチルシクロペンタシロキサン 29.0
(4)POE変性ジメチルポリシロキサン 4.5
(5)イオン交換水 36.0
(6)1,3−ブチレングリコール 5.0
(7)防腐剤 0.1
(8)香料 0.08
(製法) (2)〜(4)を70〜80℃で加熱溶解した(これを油相とした)。また、(5)に(6)および(7)を溶解した(これを水相とした)。(1)に先の油相を加え、ホモミキサーで混合した。(8)を加え混合した後、水相を加え乳化し、容器に充填した。
以上のようにして得られたW/O型ファンデーションは、化粧持ちに優れており、さらに石鹸を用いて容易に水で洗い流すことが可能であった。
Claims (10)
- 請求項1に記載の化粧料において、前記表面処理粉体混合物に被覆するポリマーがモノマー(A)を構成モノマー全量中70モル%以上含有することを特徴とする化粧料。
- 請求項1又は2に記載の化粧料において、前記表面処理粉体混合物に被覆するポリマーがさらに下記一般式(2)〜(7)のいずれかに示されるモノマー(B)を構成モノマーとして含有するポリマーからなることを特徴とする化粧料。
(式中、R3は水素又は炭素数1〜3のアルキル基、R4は炭素数1〜4のアルキレン基、X2は−NH−基又は酸素原子、M2は水素又は1価の無機又は有機カチオンを表す。)
(式中、R7は水素又は炭素数1〜3のアルキル基、R8は炭素数1〜4のアルキレン基、R9は同一又は異なっていてもよい水素又は炭素数1〜4のアルキル基、X4は−NH−基又は酸素原子、Y−は1価の有機又は無機アニオンを表す。)
(式中、R10は水素又は炭素数1〜3のアルキル基、R11は炭素数1〜4のアルキレン基、R12は水素又は炭素数1〜4のアルキル基、X5は−NH−基又は酸素原子、lは1〜100の整数を表す。)
(式中、R13は水素又は炭素数1〜3のアルキル基、R14は同一又は異なっていてもよい水素又は炭素数1〜4のアルキル基、R15は水素又は炭素数1〜4のアルキル基、X6は−NH−基又は酸素原子、mは1〜100の整数を表す。)
(式中、R16は水素又は炭素数1〜3のアルキル基、R17は炭素数1〜4のアルキレン基、X7は−NH−基又は酸素原子、M3は水素又は1価の無機又は有機カチオン、nは1〜100の整数を表す。) - 請求項3に記載の化粧料において、前記表面処理粉体混合物に被覆するポリマーが上記一般式(2)に示されるモノマー(B)を構成モノマーとして含有するポリマーからなることを特徴とする化粧料。
- 請求項1から4のいずれかに記載の化粧料において、前記表面処理粉体混合物中に板状粉体を基粉体とした表面処理粉体を含まないことを特徴とする化粧料。
- 請求項6に記載の化粧料の製造方法において、前記表面処理粉体混合物に被覆するポリマーがモノマー(A)を構成モノマー全量中70モル%以上含有することを特徴とする化粧料の製造方法。
- 請求項6又は7に記載の化粧料の製造方法において、前記表面処理粉体混合物に被覆するポリマーがさらに下記一般式(2)〜(7)のいずれかに示されるモノマー(B)を構成モノマーとして含有することを特徴とする化粧料の製造方法。
(式中、R 3 は水素又は炭素数1〜3のアルキル基、R 4 は炭素数1〜4のアルキレン基、X 2 は−NH−基又は酸素原子、M 2 は水素又は1価の無機又は有機カチオンを表す。)
(式中、R 7 は水素又は炭素数1〜3のアルキル基、R 8 は炭素数1〜4のアルキレン基、R 9 は同一又は異なっていてもよい水素又は炭素数1〜4のアルキル基、X 4 は−NH−基又は酸素原子、Y − は1価の有機又は無機アニオンを表す。)
(式中、R 10 は水素又は炭素数1〜3のアルキル基、R 11 は炭素数1〜4のアルキレン基、R 12 は水素又は炭素数1〜4のアルキル基、X 5 は−NH−基又は酸素原子、lは1〜100の整数を表す。)
(式中、R 13 は水素又は炭素数1〜3のアルキル基、R 14 は同一又は異なっていてもよい水素又は炭素数1〜4のアルキル基、R 15 は水素又は炭素数1〜4のアルキル基、X 6 は−NH−基又は酸素原子、mは1〜100の整数を表す。)
(式中、R 16 は水素又は炭素数1〜3のアルキル基、R 17 は炭素数1〜4のアルキレン基、X 7 は−NH−基又は酸素原子、M 3 は水素又は1価の無機又は有機カチオン、nは1〜100の整数を表す。) - 請求項8に記載の化粧料の製造方法において、前記表面処理粉体混合物に被覆するポリマーが上記一般式(2)に示されるモノマー(B)を構成モノマーとして含有するポリマーからなることを特徴とする化粧料の製造方法。
- 請求項6から9のいずれかに記載の化粧料の製造方法において、前記表面処理粉体混合物の調製に用いる基粉体として板状粉体を含まないことを特徴とする化粧料の製造方法。
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