JP4778123B2 - 抗微生物性材料とその製造方法、および抗微生物性資材 - Google Patents
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Description
[1] ASTM−D648−56に準拠して荷重1820kPaにて測定される荷重たわみ温度が115℃以下である樹脂、天然繊維または紙からなる基材層と、前記基材層上に配置され、銅を60原子%超90原子%以下含有し、かつ錫を10原子%以上40原子%未満含有する銅−錫合金層と、を含み、前記銅−錫合金層の厚さが5〜200nmである、抗微生物性材料。
[2] 前記銅−錫合金層における錫の含有量が15原子%以上40原子%未満であり、かつ残部が実質的に銅からなる、[1]に記載の抗微生物性材料。
[3] 前記基材層は、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンおよびポリプロピレンからなる群より選ばれる、[1]または[2]に記載の抗微生物性材料。
[4] 前記銅−錫合金層の銅−錫合金層のシート抵抗(Ω)を、前記銅−錫合金層の厚みと、銅の含有量(Cu原子%)とで除して得られるQ値(Ω/(nm・Cu原子%))が0.001〜0.007である、[1]〜[3]のいずれかに記載の抗微生物性材料。
[5] 基材層と、前記基材層上に配置され、銅を60原子%超85原子%以下含有し、かつ錫を15原子%以上40原子%未満含有する銅−錫合金からなる蒸着源を用いた共蒸着法により形成された、厚さが5〜200nmの銅−錫合金層と、を含む、抗微生物性材料。
[6] 前記銅−錫合金層が、最表面の全部または一部に設けられている、[1]〜[5]のいずれかに記載の抗微生物性材料。
[7] 前記抗微生物性材料は、フィルムであって、幅4cm、長さ10cm、厚さ25μmのフィルムとしたときの、前記フィルムの反り量が2mm以下である、[1]〜[6]のいずれかに記載の抗微生物性材料。
[8] 前記基材層は、不織布、織布または糸である、[1]〜[7]のいずれかに記載の抗微生物性材料。
[9] 銅を60原子%超85原子%以下含有し、かつ錫を15原子%以上40原子%未満含有する銅−錫合金からなる蒸着源を準備する工程と、基材を、前記蒸着源に対向するように配置する工程と、前記蒸着源から前記銅−錫合金を気化させて金属蒸気を発生させる工程と、前記金属蒸気を前記基材に接触させて、前記基材上に、銅を60原子%超90原子%以下含有し、かつ錫を10原子%以上40原子%未満含有する銅−錫合金層を形成する工程と、を含む、抗微生物性材料の製造方法。
[10] 前記基材は、ASTM−D648−56に準拠して荷重1820kPaにて測定される荷重たわみ温度が115℃以下である樹脂、天然繊維または紙からなる、[9]に記載の抗微生物性材料の製造方法。
[11] [1]〜[8]のいずれかに記載の抗微生物性材料を含む、抗微生物性資材。
[12] タッチパネル用保護フィルムとして用いられる、[11]に記載の抗微生物性資材。
[13] 医療用資材として用いられる、[11]に記載の抗微生物性資材。
[14] 浄化資材として用いられる、[11]に記載の抗微生物性資材。
本発明の抗微生物性材料は、基材層と、基材層上に配置される銅−錫合金層とを含み、必要に応じて他の層をさらに含んでもよい。
本発明の抗微生物性材料は、基材層の一方の面に銅−錫合金層を成膜するステップを経て製造することができる。
本発明の抗微生物性材料は、前述の通り、高い抗菌性と耐食性とを有する。このため、本発明の抗微生物性材料は、各種抗微生物性資材として好ましく用いられる。抗微生物性資材の例には、医療用資材、家庭用資材、浄化資材、農業用資材および各種表面保護フィルムなどが含まれる。
(実施例1)
基材フィルムとして、厚さ50μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルム(東セロ(株)製 荷重たわみ温度(荷重1820kPa時):57〜63℃)を準備した。この基材フィルムを、蒸着装置の蒸発源から400mm上方にセットした。
表1に示されるように、蒸発源の仕込み量が合計30gとなるように、蒸発源における錫の含有比率を変えた以外は実施例1と同様にして基材フィルム上に銅−錫合金薄膜を形成した。
大きさ1〜2mmの粒状の純銅(純度99.9%)を18.0gと、大きさ1〜2mmの粒状の純錫(純度99.9%)を6.0g、大きさ3〜5mmの粒状の純アルミニウム(純度99.9%)を6.0g、合計30g秤量し、合金蒸発源の組成を銅51原子%、錫9原子%、アルミニウム40原子%(銅60重量%、錫20重量%、アルミニウム20重量%)とした以外は実施例1と同様にして基材フィルム上に銅−錫−アルミニウム合金薄膜を形成した。
基材フィルムとして、厚さ50μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルム(東セロ(株)製 荷重たわみ温度(荷重1820kPa時):57〜63℃)を準備した。この基材フィルムを、直流スパッタリング装置に取り付けた。
合金薄膜における錫の含有比率が表2に示される値となるように、ターゲットに印加する直流電流を調整した以外は実施例7と同様にして基材フィルム上に銅−錫合金薄膜を形成した。
合金薄膜における錫の含有比率と合金薄膜の厚みが表2に示される値となるように蒸着した以外は、実施例1と同様にして基材フィルム上に銅−錫合金薄膜を形成した。
合金薄膜における錫の含有比率と合金薄膜の厚みが表2に示される値となるようにスパッタした以外は、実施例7と同様にして基材フィルム上に銅−錫合金薄膜を形成した。
大きさ1〜2mmの粒状の純銅(純度99.9%)を24.0gと、大きさ1〜2mmの粒状の純錫(純度99.9%)を6.0gと、合計30gを秤量し、合金蒸発源の組成を銅88原子%、錫12原子%(銅80重量%、錫20重量%)とした以外は実施例1と同様にして基材フィルム上に銅−錫合金薄膜を形成した。
表3に示されるように、合金蒸発源における錫の含有比率を変えた以外は実施例1と同様にして基材フィルム上に銅−錫合金薄膜を形成した。
大きさ1〜2mmの粒状の純銅(純度99.9%)を25.5gと、大きさ3〜5mmの粒状の純アルミニウム(純度99.9%)を4.5gと、合計30gを秤量し、合金蒸発源の組成を銅70原子%、アルミニウム30原子%(銅85重量%、アルミニウム15重量%)とした以外は実施例1と同様にして基材フィルム上に銅−アルミニウム合金薄膜を蒸着した。
表3に示されるように、合金蒸発源におけるアルミニウムの含有比率を変えた以外は比較例3と同様にして基材フィルム上に銅−アルミニウム合金薄膜を蒸着した。
大きさ1〜2mmの粒状の純銅(純度99.9%)を20.0gと、不定形の純ゲルマニウム片(純度99.9%)を10.0gと、合計30gを秤量し、合金蒸発源の組成を銅70原子%、ゲルマニウム30原子%(銅67重量%、ゲルマニウム33重量%)とした以外は実施例1と同様にして基材フィルム上に銅−ゲルマニウム合金薄膜を蒸着した。
表3に示されるように、合金蒸発源におけるゲルマニウムの含有比率を変えた以外は比較例5と同様にして基材フィルム上に銅−ゲルマニウム合金薄膜を蒸着した。
直径3mmの真鍮丸棒(銅60重量%、亜鉛40重量%)を30.0g秤量して蒸発源とした。そして、実施例1と同様にして、この蒸発源を融解させて塊状の合金蒸発源を作製しようとしたが、蒸発源が融解する前に蒸着装置の窓面に無色の金属膜が形成された。さらに、実施例1と同様にして基材フィルム上に合金薄膜を蒸着した。しかしながら、得られた薄膜の色およびルツボに残った蒸発源の色は、いずれも純銅の色であった。
直流スパッタリング装置に真鍮(銅60重量%、亜鉛40重量%)のターゲットを取り付けた。そして、スパッタリング法により、膜厚50nmの合金薄膜を基材フィルム上に形成した。
大きさ1〜2mmの粒状の純銅(純度99.99%)を25.2gと、不定形の純シリコン片(純度99.99%)を4.8gと、合計30gを秤量し、合金蒸発源の組成を銅70原子%、シリコン30原子%(銅84重量%、シリコン16重量%)とした以外は実施例1と同様にして基材フィルム上に銅−シリコン合金薄膜を蒸着した。得られた合金薄膜の色は純銅の色であった。
大きさ1〜2mmの粒状の純錫(純度99.9%)30gを秤量して蒸発源とした以外は実施例1と同様にして基材フィルム上に錫薄膜を形成した。
大きさ1〜2mmの粒状の純銅(純度99.9%)30gを秤量して蒸発源とした以外は実施例1と同様にして基材フィルム上に銅薄膜を形成した。
直流スパッタリング装置に純銅(純度99.99%)のターゲットを取り付けた。そして、スパッタリング法により、基材フィルム上に膜厚50nmの銅薄膜を形成した。
大きさ1〜2mmの粒状の純銀(純度99.9%)30gを秤量して蒸発源とした以外は実施例1と同様にして基材フィルム上に銀薄膜を形成した。
直流スパッタリング装置に、純銀(純度99.99%)のターゲットを取り付けた。そして、スパッタリング法により、基材フィルム上に膜厚50nmの銀薄膜を形成した。
銅−錫合金薄膜を形成した後、オーブンにより200℃で2時間アニール処理した以外は比較例1および2と同様にして基材フィルム上に銅−錫合金薄膜を形成した。
合金薄膜における錫の含有比率と合金薄膜の厚みが表5に示される値となるように、蒸着法により形成した以外は、実施例1と同様にして基材フィルム上に銅−錫合金薄膜を形成した。
合金薄膜における錫の含有比率と合金薄膜の厚みが表5に示される値となるように、スパッタ法により形成した以外は、実施例7と同様にして基材フィルム上に銅−錫合金薄膜を形成した。
実施例10〜11および比較例12、17〜20で得られたフィルムを所定の大きさに切り出してサンプルフィルムとした。このサンプルフィルムの薄膜面に、電流供給装置の電流源端子と、電圧測定装置の電圧検出端子で構成された4端子の電極を押し当てた。そして、サンプルフィルムの薄膜面に、直流4端子法により以下の直流電流を流したときの電圧変化から、シート抵抗を測定した。
直流電流:1×10−6(A)、2×10−6(A)、5×10−6(A)、1×10−5(A)、2×10−5(A)、2×10−5(A)
電流供給装置は、KEITHLEY220 PROGRAMMABLE CURRENT SOURCEを用い;電圧印加装置は、KETHLEY196 SYSTEM DMMを用いた。
得られたフィルムを所定の大きさに切り出してサンプルフィルムとした。サンプルフィルムの薄膜の表面平滑性(単位:nm)を、ULVAC製 触針式表面形状測定器 DEKTAK IIIにより、以下の条件で測定した。
荷重:25mg
針:半径12.5μmのダイヤモンド針
得られたフィルムを所定の大きさに切り出してサンプルフィルムとした。このサンプルフィルムの薄膜のXRDを、分析装置 RINT−1500(理学製)を用いて、以下の条件にて測定した。
X線ターゲット:Cu
X線:Cu K ALPHA1
ゴニオメータ: 広角ゴニオメータ
スキャンスピード:2°/min
スキャンステップ:0.02°
走査範囲:3〜100°
図2(A)は実施例1の蒸着膜のXRDデータであり、図2(B)は実施例12のスパッタ膜のXRDデータである。図2において横軸は入射角度をθとしたときの2θ(°)であり、縦軸は強度(cps)を示す。
得られたフィルムの一部を約3ミリメートル四方に切り出してサンプルフィルムとした。このサンプルフィルムの薄膜に含まれる金属原子を、エネルギー分散X線分光法(EDS)により検出し;検出された全金属原子のうち銅以外の添加金属(例えば、実施例1においては錫)の原子数比率を求めた。
得られたフィルムを一辺が50ミリメートルの正方形に切り出してサンプルフィルムとした。このサンプルフィルムについて、黄色ブドウ球菌を用いて、JIS Z 2801に準拠した抗菌性試験を実施した。
得られたフィルムを一辺が50ミリメートルの正方形に切り出してサンプルフィルムとし、このサンプルフィルムを浴室壁に貼り付けた。そして、サンプルフィルムの表面を40±2℃のハンドシャワー水流で30秒間流した後、それと同じ温度の水滴をフィルム表面に向かって飛散させて、付着した水滴を拭き取ることなく自然乾燥させた。この一連の操作を、1日に2回ずつ3日間実施し、その後の金属薄膜の劣化度合いを目視で評価した。その後、さらに同様の操作を4日間実施し、合計7日間実施した後の金属薄膜の劣化度合いを目視で評価した。
(変色)
○:金属薄膜の変色なし
×:金属薄膜の変色あり
(膜抜け)
金属薄膜に両面テープを貼り付けた後、剥がした後に、金属薄膜が剥がれたかどうか(具体的には、基材層が露出してみえるか否か)によって判断した。
○:金属薄膜の膜抜けなし(剥がれなし)
×:金属薄膜の膜抜けあり
得られたフィルムを一辺が50ミリメートルの正方形に切り出してサンプルフィルムとした。生理食塩水に浸した後、軽く絞ったガーゼで、このサンプルフィルムの表面を、荷重2±0.5Nの押し付け力で3回清拭した後、付着した水滴を拭き取ることなく自然乾燥させた。この操作を、1日に2回ずつ3日間実施し、その後の金属薄膜の劣化度合いを目視で評価した。その後、さらに同様の操作を4日間実施し、合計7日間実施した後の、金属薄膜の劣化度合いを目視で評価した。
(変色)
○:金属薄膜の変色なし
×:金属薄膜の変色あり
(膜抜け)
金属薄膜に両面テープを貼り付けた後、剥がした後に、金属薄膜が剥がれたかどうか(具体的には、基材層が露出してみえるか否か)によって判断した。
○:金属薄膜の膜抜けなし(剥がれなし)
×:金属薄膜の膜抜けあり
厚さ25μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを、幅4cm、長さ10cmに切り出してサンプルフィルムを得た。このサンプルフィルム上に、膜厚50nmの薄膜を形成した。薄膜形成後、23℃、50%RHで24時間放置したときのサンプルフィルムの、薄膜形成前のサンプルフィルムに対する反り量(mm)を測定した。フィルムの反り量は、フィルムの長さ方向両端部の、水平面からの浮き上がり量の平均値とした。
厚さ25μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルムを、幅4cm、長さ10cmに切り出して得られるサンプルフィルム上に、膜厚50nmの薄膜を形成した。サンプルフィルム上に形成された薄膜の表面を、水で濡れたフェルト布を用いて3kgf荷重の条件下で擦り、基材層の色がみえるまでに擦った回数を測定した。基材層の色がみえるまでに擦った回数が多いほど、薄膜の耐摩耗性が高いことを示す。また、実施例1のサンプルフィルムの薄膜表面を30回擦った後の表面状態を図3に示す。
Claims (13)
- ASTM−D648−56に準拠して荷重1820kPaにて測定される荷重たわみ温度が115℃以下である樹脂、天然繊維または紙からなる基材層と、
前記基材層上に配置され、銅を60原子%超90原子%以下含有し、かつ錫を10原子%以上40原子%未満含有する銅−錫合金層と、を含み、
前記銅−錫合金層の厚さが5〜200nmである、抗微生物性材料。 - 前記基材層は、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンおよびポリプロピレンからなる群より選ばれる、請求項1に記載の抗微生物性材料。
- 前記銅−錫合金層のシート抵抗(Ω)を、前記銅−錫合金層の厚みと、銅の含有量(Cu原子%)とで除して得られるQ値(Ω/(nm・Cu原子%))が0.001〜0.007である、請求項1に記載の抗微生物性材料。
- 基材層と、
前記基材層上に配置され、銅を60原子%超85原子%以下含有し、かつ錫を15原子%以上40原子%未満含有する銅−錫合金からなる蒸着源を用いた共蒸着法により形成された、厚さが5〜200nmの銅−錫合金層と、
を含む、抗微生物性材料。 - 前記銅−錫合金層が、最表面の全部または一部に設けられている、請求項1〜4のいずれか1項に記載の抗微生物性材料。
- 前記抗微生物性材料は、フィルムであって、
幅4cm、長さ10cm、厚さ25μmのフィルムとしたときの、前記フィルムの反り量が2mm以下である、請求項1に記載の抗微生物性材料。 - 前記基材層は、不織布、織布または糸である、請求項1に記載の抗微生物性材料。
- 銅を60原子%超85原子%以下含有し、かつ錫を15原子%以上40原子%未満含有する銅−錫合金からなる蒸着源を準備する工程と、
基材を、前記蒸着源に対向するように配置する工程と、
前記蒸着源から前記銅−錫合金を気化させて金属蒸気を発生させる工程と、
前記金属蒸気を前記基材に接触させて、前記基材上に、銅を60原子%超90原子%以下含有し、かつ錫を10原子%以上40原子%未満含有する銅−錫合金層を形成する工程と、
を含む、抗微生物性材料の製造方法。 - 前記基材は、ASTM−D648−56に準拠して荷重1820kPaにて測定される荷重たわみ温度が115℃以下である樹脂、天然繊維または紙からなる、請求項8に記載の抗微生物性材料の製造方法。
- 請求項1に記載の抗微生物性材料を含む、抗微生物性資材。
- タッチパネル用保護フィルムとして用いられる、請求項10に記載の抗微生物性資材。
- 医療用資材として用いられる、請求項10に記載の抗微生物性資材。
- 浄化資材として用いられる、請求項10に記載の抗微生物性資材。
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