JP4743000B2 - 電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
<電子写真感光体>
本発明の電子写真感光体(以下、「感光体」という場合がある)は、導電性基体上に少なくともポリカーボネートを含有する有機感光層を設けた電子写真感光体であって、前記有機感光層の最表面が、水素、または水素及び窒素を含む気体のプラズマにより表面処理されてなることを特徴としている。
本発明における電子写真感光体は、少なくともポリカーボネートを含有する有機感光層の最表面が水素、または水素及び窒素を含む気体のプラズマにより表面処理されることにより得られる。
また、本発明における最表面は、塗布膜や堆積膜のような明確な界面を有する層ではなく、後述の顕微鏡写真で示すように、表面から一定の範囲において元素組成が変化している部分をいう。
なお、下記では、この「最表面」を、適宜「改質層」と称して説明する。
また、本発明の電子写真感光体のプラズマにより表面処理された最表面は、有機感光層の一部が改質した領域であるため、導電性基体、及び有機感光層の非改質領域との接着性に優れ、剥離するといった問題がない。このため、電子写真方式の画像形成装置に搭載されることでクリーニングシステムや転写システムなどによる摺擦されても剥離などが起こらず、また低摩擦表面が持続でき、最表面の放電生成物の付着も抑制できるため、画像欠陥の発生も抑制できる。さらに、機械的耐久性にも優れることから、これらの特性を長期に渡って高いレベルで維持することが容易である。
具体的には、例えば、日本電子社製JPS9010MXを用い、X線ソースにはMgKαを用い、10kV,20mAで照射した。光電子の測定は1eVのステップで行い、元素量としてはフッ素元素及び窒素元素は1sスペクトルを測定し、スペトクルの面積強度と感度因子とにより元素量を求めた。なお、測定前にArイオンエッチングを500Vで10s程度行った。
そして、前記窒素元素やフッ素元素含有量の表面処理後の増加量は、表面処理した感光体については、感光層表面から約5μm程度を研磨剤を用いて研磨すること等により削り取り、削り取り前後の表面の前記XPS分析結果から求めることができる。
さらに、この表面被覆層は、この表面被覆層を有する電子写真感光体を電子写真方式の画像形成装置に搭載したときに、潤滑性に優れていることが好ましい。このような特性を有することにより、クリーニング部材等との摩擦抵抗を抑制することができる。
表面被覆層の層厚が0.01μm以下であると、耐磨耗性の向上が得られないと言う問題があり、3.0μm以上であると、感度や残留電位、繰り返しなどの電気特性が不良となる。
本発明の感光体は、その構成が導電性基体上に有機感光層を含む感光層が設けられてなるものであれば特に限定されず、有機感光層と導電性基体との間に必要に応じて下引層を設けてもよい。また、有機感光層は、2層以上であってもよく、更に、機能分離型であってもよい。以下、本発明の感光体の層構成の具体例について、図面を用いてより詳細に説明する。
有機感光層17は、電荷発生層16上に電荷輸送層18が積層されて構成されており、この電荷輸送層18の最表面(有機感光層17の最表面)が、水素、または水素及び窒素を含む気体のプラズマにより表面処理された改質層18Aとして機能する。
また、図1では、有機感光層17は、電荷発生層16上に電荷輸送層18が積層されて構成される場合を示したが、電荷輸送層18上に電荷発生層16が積層された構成であってもよい。この場合には、電荷発生層16の最表面が改質層18Aとして機能する。
有機感光層の表面処理に際しては、直流、交流、高周波、マイクロ波プラズマ等を用いることができる。装置は平行平板型電極や円筒型電極のプラズマCVD装置やリモートプラズマ装置などを用いることができる。以下、表面処理に用いる装置の図面を示しつつ具体例を挙げて説明する。
図3は、本発明の有機感光体の表面処理に用いる表面処理装置の一例を示す概略模式図である。
真空チャンバー32の内部には、表面処理が未だなされていない状態の電子写真感光体(以下、未処理感光体と称する)50を、未処理感光体50の長尺方向を回転軸方向として回転可能に支持する支持部材46が設けられている。支持部材46は、支持部材46を支持するための支持軸52を介してモータ48に接続されており、モータ48の駆動力を、支持軸52を介して支持部材46へ伝達可能に構成されている。
高周波電源58からマッチングボックス56を介して放電電極54へ高周波電力が供給されると、放電電極54による放電が行われる。
ガス供給管34の一端は、放電電極54内に連通(すなわち、放電電極54及び開口34Aを介して真空チャンバー32内に連通)しており、他端は、ガス供給装置41A、ガス供給装置41B、ガス供給装置41C各々に接続されている。
なお、上記ガス供給装置41A、ガス供給装置41B、及びガス供給装置41C各々に含まれるガス供給源40に充填されているガスの種類は、同一種類であってもよいが、複数のガスを用いて処理を行う場合には、互いに異なる種類のガスを充填したガス供給源40を用いても良い。この場合には、互いに異なる種類のガスが、ガス供給装置41A、ガス供給装置41B、及びガス供給装置41C各々のガス供給源40からガス供給管34に供給されて合流された混合ガスを、放電電極54及び開口34Aを介して真空チャンバー32内の未処理感光体50へ向かって供給することができる。
放電による未処理感光体50の温度上昇を避けたい場合には、未処理感光体50表面に当たる高エネルギーの気体流を調節することが効果的である。この場合、ガス流量や放電出力、圧力などの条件を所要温度となるように調整すればよい。
このような最表面に改質層を有する感光体は、硬質で耐磨耗性に優れるため、繰り返し使用したときにも平坦な表面を維持することができ、その結果クリーニングブレードなどに対してすべり性が高く低摩擦である。
電子写真感光体の25℃における蒸留水の接触角の測定方法について図4を用いて説明する。図4は、電子写真感光体表面の25℃における蒸留水の接触角の測定方法を説明するための図であり、電子写真感光体10または電子写真感光体11表面に蒸留水を滴下した状態を表す断面図を示す。図4に示すように電子写真感光体10または電子写真感光体11表面に液滴の一部がかかるようにして、蒸留水を電子写真感光体10または電子写真感光体11上に滴下する。この液滴について光学顕微鏡写真を撮影して、該写真から電子写真感光体10または電子写真感光体11上面部分の25℃における蒸留水の接触角θを求めることができる。
次に、本発明の電子写真感光体を構成する導電性基体および有機感光層の詳細や、必要に応じて設けられる下引層や、上記表面処理の施された有機感光層上に設けられる表面被覆層の詳細について、本発明の電子写真感光体が機能分離型の有機感光層を有する有機感光体である場合について説明する。
まず、基体として純アルミ系あるいはアルミニウム合金(例えば、JIS1000番台、3000番台、6000番台のアルミニウムあるいはアルミニウム合金)を用意する。次に陽極酸化処理を行う。陽極酸化処理は、クロム酸、硫酸、蓚酸、リン酸、硼酸、スルファミン酸などの酸性浴中において行うが、硫酸浴による処理がよく用いられる。陽極酸化処理は、例えば、硫酸濃度:10〜20質量%、浴温:5〜25℃、電流密度:1〜4A/dm2、電解電圧:5〜30V、処理時間:5〜60分程度の条件で行われるが、これに限定するものではない。
下引層14を構成する材料としては、ポリビニルブチラールなどのアセタール樹脂;ポリビニルアルコール樹脂、カゼイン、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ゼラチン、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリビニルアセテート樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸樹脂、シリコーン樹脂、シリコーン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂などの高分子樹脂化合物のほかに、ジルコニウム、チタニウム、アルミニウム、マンガン、シリコン原子などを含有する有機金属化合物などが挙げられる。
これらの化合物は単独にあるいは複数の化合物の混合物あるいは重縮合物として用いることができる。これらの中でも、ジルコニウムもしくはシリコンを含有する有機金属化合物は、残留電位が低く環境による電位変化が少なく、また繰り返し使用による電位の変化が少ないため好ましく使用される。また、有機金属化合物は、これを単独または2種以上を混合したり、さらに後述する結着樹脂と混合して用いることが可能である。
なお、樹脂粒子としては、シリコーン樹脂粒子、架橋型PMMA樹脂粒子等を用いることができる。また、表面粗さの調整のために下引層表面を研磨することもできる。研磨方法としては、バフ研磨、サンドブラスト処理、ウェットホーニング、研削処理等を用いることができる。なお、正帯電構成の画像形成装置に用いられる感光体では、レーザ入射光は感光体の極表面近傍で吸収され、さらに感光層中で散乱されるため、下引層の表面粗さの調整は強くは必要とされない。
乾式法を用いる場合においては、まず、金属酸化物微粒子を加熱乾燥して表面吸着水を除去する。表面吸着水を除去することによって、金属酸化物微粒子表面に均一にカップリング剤を吸着させることができる。次に、金属酸化物微粒子をせん断力の大きなミキサ等で攪拌しながら、直接あるいは有機溶媒または水に溶解させたカップリング剤を滴下、乾燥空気や窒素ガスとともに噴霧させることによって均一に処理される。カップリング剤を添下あるいは噴霧する際には、50℃以上の温度で行われることが好ましい。カップリング剤を添加あるいは噴霧した後、さらに100℃以上で焼き付けを行うことが好ましい。焼き付けの効果によりカップリング剤を硬化させ金属酸化物微粒子と堅固な化学反応を起こさせることができる。焼き付けは、所望の電子写真特性が得られる温度、時間であれば任意の範囲で実施できる。
中でも下引層上に形成される層の塗布溶剤に不溶な樹脂が好ましく用いられ、特にフェノール樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂などが好ましく用いられる。分散型下引層形成用塗布液中の金属酸化物微粒子と結着樹脂との比率は所望する感光体特性を得られる範囲で任意に設定できる。
この分散型下引層用塗布剤により下引層を形成する方法は、上述した下引層用塗布剤を用いて下引層14を形成する方法と同様に行うことができる。
有機感光層17を形成する有機高分子化合物は熱可塑性であっても熱硬化性のものであっても、また2種類の分子を反応させて形成するものでも良い。
ここで、上述したように、有機感光層17は、図1に示すように電荷発生層16と電荷輸送層18に分かれた機能分離型でも良いし、機能一体型であってもよい。機能分離型の場合には電子写真感光体の表面側に電荷発生層を設けたものでも良いし、表面側に電荷輸送層を設けたものでも良い。
該最表面に位置する層を構成する材料の全固形分に対するポリカーボネートの含有量が10重量%未満であると、十分な耐磨耗性が得られないと言う問題があり、90重量%以上であると、十分な電荷発生または電荷輸送特性が得られないと言う問題がある。
電荷輸送層18に用いられる電荷輸送材料としては、下記に示すものが例示できる。即ち、2,5−ビス(p−ジエチルアミノフェニル)−1,3,4−オキサジアゾールなどのオキサジアゾール誘導体、1,3,5−トリフェニル−ピラゾリン、1−[ピリジル−(2)]−3−(p−ジエチルアミノスチリル)−5−(p−ジエチルアミノスチリル)ピラゾリンなどのピラゾリン誘導体、トリフェニルアミン、トリ(p−メチル)フェニルアミン、N,N−ビス(3,4−ジメチルフェニル)ビフェニル−4−アミン、ジベンジルアニリン、9,9−ジメチル−N,N−ジ(p−トリル)フルオレノン−2−アミンなどの芳香族第3級アミノ化合物、N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)−[1,1−ビフェニル]−4,4’−ジアミンなどの芳香族第3級ジアミノ化合物、3−(4’ジメチルアミノフェニル)−5,6−ジ−(4’−メトキシフェニル)−1,2,4−トリアジンなどの1,2,4−トリアジン誘導体、4−ジエチルアミノベンズアルデヒド−1,1−ジフェニルヒドラゾン、4−ジフェニルアミノベンズアルデヒド−1,1−ジフェニルヒドラゾン、[p−(ジエチルアミノ)フェニル](1−ナフチル)フェニルヒドラゾン、1−ピレンジフェニルヒドラゾン、9−エチル−3−[(2メチル−1−インドリニルイミノ)メチル]カルバゾール、4−(2−メチル−1−インドリニルイミノメチル)トリフェニルアミン、9−メチル−3−カルバゾールジフェニルヒドラゾン、1,1−ジ−(4,4’−メトキシフェニル)アクリルアルデヒドジフェニルヒドラゾン、β,β−ビス(メトキシフェニル)ビニルジフェニルヒドラゾンなどのヒドラゾン誘導体、2−フェニル−4−スチリル−キナゾリンなどのキナゾリン誘導体、6−ヒドロキシ−2,3−ジ(p−メトキシフェニル)−ベンゾフランなどのベンゾフラン誘導体、p−(2,2−ジフェニルビニル)−N,N−ジフェニルアニリンなどのα−スチルベン誘導体、エナミン誘導体、N−エチルカルバゾールなどのカルバゾール誘導体、ポリ−N−ビニルカルバゾールおよびその誘導体などの正孔輸送物質が用いられる。あるいは、上記化合物からなる基を主鎖又は側鎖に有する重合体などが挙げられる。これらの電荷輸送材料は、単独又は2種以上を組み合せて使用できる。
これらの中では、本発明では電荷輸送層を表面側とする場合、表面処理による硬質化の効果がより有効に得られるという点で、ポリカーボネート樹脂を含んでいる。
また、前記電荷輸送材料と上記結着樹脂との配合比は10:1〜1:5の範囲内が好ましい。
酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール、ヒンダードアミン、パラフェニレンジアミン、アリールアルカン、ハイドロキノン、スピロクロマン、スピロインダノン又はそれらの誘導体、有機硫黄化合物、有機燐化合物などが挙げられる。
有機燐系酸化防止剤では、トリスノニルフェニルフォスフィート、トリフェニルフォスフィート、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−フォスフィートなどが挙げられる。
ベンゾフェノン系光安定剤として、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノン、2,2’−ジ−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノンなどが挙げられる。
ベンゾトリアゾール系光安定剤として、2−(2’−ヒドロキシ−5’メチルフェニル)−ベンゾトリアゾール、2−[2’−ヒドロキシ−3’−(3’’,4’’,5’’,6’’−テトラ−ヒドロフタルイミド−メチル)−5’−メチルフェニル]−ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’−t−ブチル 5’−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’−t−ブチル−5’−メチルフェニル)−5−クロロ ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−t−ブチルフェニル)−ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−5’−t−オクチルフェニル)−ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−アミルフェニル)−ベンゾトリアゾールなどが挙げられる。
その他の光安定剤としては、2,4,ジ−t−ブチルフェニル−3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシベンゾエート、ニッケルジブチル−ジチオカルバメートなどがある。
また電荷輸送層形成用塗布液には、塗布形成される塗膜の平滑性向上のためのレベリング剤としてシリコーンオイルを微量添加することもできる。
なお、電荷輸送層18の膜厚は一般に5〜50μmの範囲内であることが好ましく、10〜40μmの範囲であることがより好ましい。
また、これらの有機顔料は一般に数種の結晶型を有しており、特にフタロシアニン化合物ではα型、β型などをはじめとしてさまざまな結晶型が知られているが、目的にあった感度その他の特性が得られる顔料であるならば、これらのいずれの結晶型でも用いることが可能である。
(1)電荷発生材料としてCukα線を用いたX線回折スペクトルのブラッグ角度(2θ±0.2°)において、少なくとも7.6°,10.0°,25.2°,28.0°の位置に回折ピークを有する結晶型のヒドロキシガリウムフタロシアニン。
(2)電荷発生材料としてCukα線を用いたX線回折スペクトルのブラッグ角度(2θ±0.2°)において、少なくとも7.3°,16.5°,25.4°,28.1°の位置に回折ピークを有する結晶型のクロルガリウムフタロシアニン、
(3)電荷発生材料としてCukα線を用いたX線回折スペクトルのブラッグ角度(2θ±0.2°)において、少なくとも9.5°,24.2°,27.3°の位置に回折ピークを有する結晶型のチタニルフタロシアニン。
これらの中では、本発明では電荷発生層を表面側とする場合、表面処理による硬質化の効果がより有効に得られるという点で、ポリカーボネート樹脂を含んでいる。
電荷発生層16を形成する為の塗布液の溶媒として公知の有機溶剤、例えば、トルエン、クロロベンゼン等の芳香族炭化水素系溶剤、メタノール、エタノール、n−プロパノール、iso−プロパノール、n−ブタノール等の脂肪族アルコール系溶剤、アセトン、シクロヘキサノン、2−ブタノン等のケトン系溶剤、塩化メチレン、クロロホルム、塩化エチレン等のハロゲン化脂肪族炭化水素溶剤、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコール、ジエチルエーテル等の環状あるいは直鎖状エーテル系溶剤、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸n−ブチル等のエステル系溶剤等が挙げられる。
次に、表面処理された有機感光層17上に設けられる表面被覆層20について説明する。
プラズマ処理により最表面が硬質化した有機感光層17上、すなわち改質層18A上に、さらに表面被覆層20を形成する場合、表面被覆層20の硬度は、耐磨耗性の向上の観点から、有機感光層17の水素または水素及び窒素を含む気体のプラズマにより表面処理された改質層18Aに比べて高いことが好ましいこのように有機感光層17、改質層18A、表面被覆層20の順で、段階的に硬度を上げることにより、有機感光層と表面被覆層との硬度差に起因する剥離、クラックなどの問題を改善することができる。
この体積抵抗率が108Ωcm未満である場合には、電荷が表面被覆層の面内で流れ、その結果画像流れが発生しやすくなり、高解像度の画像出力ができなくなると言う問題がある。
図5は、体積抵抗率の計測方法の一例を示す概略模式図であり、図5(a)は円形電極の一例を示す概略平面図であり、図5(b)は、図5(a)に示す円形電極の概略断面図である。
図5に示す円形電極は、第一電圧印加電極A’と板状絶縁体B’とを備える。第一電圧印加電極A’は、円柱状電極部C’と、円柱状電極部C’の外径よりも大きい内径を有し、且つ、円柱状電極部C’を一定の間隔で囲む円筒状のリング状電極部D’と、を備える。
この際、下記式(3)により、感光体の体積抵抗率ρv(Ωcm)を算出することができる。ここで、下記式(3)中、tは、測定対象となる感光体Tの厚さを示す。
・式(3) ρv=19.6×(V/I)×t
次に、本発明の電子写真感光体を用いたプロセスカートリッジおよび画像形成装置について説明する。
電子写真感光体80の近傍には、電子写真感光体80の回転方向に沿って、帯電装置84、露光装置86、現像装置88、転写装置89、除電装置81、及びクリーニング部材87が設けられている。
転写装置89は、電子写真感光体80上に形成されたトナー像を、電子写真感光体80との間で記録媒体83を挟持搬送することにより、記録媒体83に転写する。記録媒体83に転写されたトナー像は、図示を省略する定着装置によって記録媒体83表面に定着される。
<実施例1>
まず、以下に説明する手順により、導電性基体としてのAl基体上に、下引層と電荷発生層と電荷輸送層とをこの順に積層形成した有機感光体を作製した。
ジルコニウム化合物(商品名:マツモト製薬社製オルガノチックスZC540)20質量部、シラン化合物(商品名:日本ユニカー社製A1100)2.5質量部、ポリビニルブチラール樹脂(商品名:積水化学社製エスレックBM−S)10質量部およびブタノール45質量部を攪拌混合して得た溶液を、外径84mmのAl製基体表面に塗布し、150℃10分間加熱乾燥することにより、膜厚1.0μmの下引層を形成した。
次に、電荷発生材料としてクロロガリウムフタロシアニン1質量部を、ポリビニルブチラール(商品名:積水化学社製エスレックBM−S)1質量部および酢酸n−ブチル100質量部と混合して得られた混合物をガラスビーズとともにペイントシェーカーで1時間分散し、電荷発生層形成用分散液を得た。
この分散液を浸漬法により下引層の上に塗布した後、100℃で10分間乾燥させ、膜厚0.15μmの電荷発生層を形成した。
次に、下記構造式(1)で表される化合物を2質量部、および、下記構造式(2)で表される高分子化合物(重量平均分子量 39000)3質量部をクロロベンゼン20質量部に溶解させて電荷輸送層形成用塗布液を得た。
このようにして得られた有機感光体の表面処理を、図3の表面処理装置30を用いて行った。
まず、未処理感光体を、真空チャンバー32内の支持部材46上に固定し、排気管42を介して真空排気装置44によって真空チャンバー32内を、圧力が1×10−2Paとなるまで真空排気した。次に、MFC36を介して真空チャンバー32内の未処理感光体に向かって水素ガスを3000sccm供給すると共にコンダクタンスバルブを調整することにより、真空チャンバー内の圧力を100Paとし、高周波電源58及びマッチングボックス56により、13.56MHzのラジオ波を出力600Wにセットし、チューナーでマッチングを取り放電電極54から放電を行った。
このときの反射波は0Wであった。
なお、表面処理に際しては、未処理感光体の加熱処理は行わなかった。
同様の条件で表面処理を行い合計2つの表面処理が施された感光体を作製し、1つは10万枚の画像出力試験を行わずにXPS、断面SEMによる初期状態の破壊試験に使用し、もう1つは10万枚の画像出力試験を行ったあとに断面SEM観察を行った。
上記表面処理を行っていない未処理感光体表面の元素組成を、XPS(X線光電子分光法)により測定し、表面処理を行った電子写真感光体表面についても同様にXPSにより表面の元素組成分析を行った。その結果、表面処理前に比べ表面処理後では、酸素元素が5原子%増加していることがわかった。
なお、これらの分析及び評価は、表面処理された上記電子写真感光体を支持部材46から外して真空チャンバー32外へと取り出した後、約24時間、室内の暗所にて保管した後に行った。
次に、表面処理後の感光体を表面と垂直方向に切り出し、高分子樹脂で表面を覆い埋め込んだ後にミクロトームにより切断し、その断面を走査型電子顕微鏡(SEM、日本電子社製、JSM6340F、倍率:2万倍)で観察したところ、図11の写真に示すように、表面から深さ約0.20μmの範囲にプラズマで改質されたと思われる部分(最表面、改質層)が存在することが確認された。
図7はプラズマによる表面処理前の有機感光体の赤外吸収スペクトルである。図8は水素ガスプラズマにより表面処理された有機感光体の赤外吸収スペクトルである。図7及び図8に示されるように、未処理感光体最表面において1772cm−1付近に現れていたカルボニル官能基由来の吸収、すなわちカーボネート結合による吸収ピークの吸収強度は、表面処理後においては減少していることが分かる。また、未処理感光体表面においては見られないが、表面処理後の有機感光層表面においては、3400cm−1付近にOH基由来の吸収ピーク、及び1600〜1750cm−1にC=O基またはCOOH基由来の吸収ピークが見られ、OH基、C=O基、及びCOOH基の生成を示唆する結果が得られた。
このことから、ポリカーボネートを含む有機感光層の最表面を水素のプラズマにより表面処理することにより、有機感光層の最表面に架橋構造が形成されたと考えることができる。
また、上記「画像形成後」とは、上記A4サイズの用紙に上記画像を形成する処理を10万枚行った直後の状態を示している。
−スベリ評価−
富士ゼロックス社製、商品名:Docucenter Colar 500のクリーニングブレードを用いて、感光体表面を擦ったときの摩擦の大きさを、処理を行っていない有機感光体と比較することにより行い、以下の判断基準で評価した。
○:摩擦が使用前の有機感光体と同等かそれより小さい場合。
△:摩擦が10万枚プリント後の有機感光体と同等かそれより小さく、使用前の有機感光体より大きい場合。
×:摩擦が10万枚プリント後の有機感光体と同等かそれより大きい場合。
上記A4サイズの用紙に形成された画像の画質について、以下の基準により評価した。
○:高解像度部、低解像度部とも解像できている場合。
△:高解像度部で解像できておらず、低解像度で解像できている場合。
×:高解像度部、低解像度部とも解像が得られていない場合。
摩耗量は、この10万枚画像形成後の感光体の断面SEM観察により表面改質層の厚さを測定し、プリントテストを行わずに測定した表面改質層の厚さと比較することにより行った。
○:磨耗量が0.00μm以上、0.05μm未満
△:磨耗量が0.05μm以上、0.10μm未満
×:磨耗量が0.10μm以上
表面処理時に、水素ガス3000sccmと窒素300sccmとの混合ガスを真空チャンバー32内に供給した以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
上記表面処理を行っていない未処理感光体表面の元素組成を、XPS(X線光電子分光法)により測定し、表面処理を行った電子写真感光体表面についても同様にXPSにより表面の元素組成分析を行った。その結果、表面処理前に比べ表面処理後では、酸素元素が6原子%増加していることがわかった。
実施例1と同様の方法で断面SEM観察を行ったところ、次に、表面処理後の感光体を表面と垂直方向に切り出し、高分子樹脂で表面を覆い埋め込んだ後にミクロトームにより切断し、その断面を走査型電子顕微鏡(SEM、日本電子社製、JSM6340F、倍率:2万倍)で観察したところ、表面から深さ約0.20μmの範囲にプラズマで改質されたと思われる部分(改質層、最表面)が存在することが確認された。
図9はプラズマによる表面処理前の有機感光体の赤外吸収スペクトルであり、図8と同様に、未処理感光体に対する、プラズマ処理による変化が得られた。このことから、ポリカーボネートを含む有機感光層の最表面を水素のプラズマにより表面処理することにより、有機感光層の最表面に架橋構造が形成されたと考えることができる。
実施例1において得られた未処理感光体を、図3の表面処理装置30の真空チャンバー32内の支持部材46上に固定し、排気管42を介して真空排気装置44によって真空チャンバー32内を、圧力が1×10−2Paとなるまで真空排気した。次に、ガス供給管34から、MFC36を介して真空チャンバー32内の未処理感光体に向かって、水素ガスを3000sccm、窒素ガスを300sccm供給すると共にコンダクタンスバルブを調整することにより、真空チャンバー内の圧力を100Paとし、高周波電源58及びマッチングボックス56により、13.56MHzのラジオ波を出力600Wにセットし、チューナーでマッチングを取り放電電極54から放電を行った。
このときの反射波は0Wであった。
なお、表面処理に際しては、未処理感光体の加熱処理は行わなかった。
なお、この水素希釈トリメチルガリウムガスの供給は、0℃に保たれたトリメチルガリウムに、水素をキャリアガスとしてバブリングすることによって行った。
なお、この表面被覆層形成処理時には、表面被覆層未形成の電子写真感光体の加熱を行わなかった。
表面被覆層の元素組成を、XPS(X線光電子分光法)により測定したところ、表面ではGa:N:O=42:8:50の組成を示し、表面から約50nmのエッチングしたところではGa:N:O=48:42:10の組成を示し、酸素を含んだ窒化ガリウム薄膜が形成されていることが分かった。
次に、表面処理後の感光体を表面と垂直方向に切り出し、高分子樹脂で表面を覆い埋め込んだ後にミクロトームにより切断し、その断面を走査型電子顕微鏡(SEM、日本電子社製、JSM6340F、倍率:2万倍)で観察したところ、表面から深さ約0.21μmの範囲に表面被覆層と思われる領域が存在し、さらに、この表面被覆層から深さ約0.20μm(有機感光層の最表面)にプラズマで改質されたと思われる領域(改質層、最表面)が存在することが確認された。
表面被覆層の形成時に、トリメチルガリウムガスに変えてトリメチルアルミニウムを用い水素希釈トリメチルアルミニウムを5sccm供給した以外は、参考例3と同様にして電子写真感光体を作製した。
なお、この水素希釈トリメチルアルミニウムガスの供給は、20℃に保たれたトリメチルアルミニウムに、水素をキャリアガスとしてバブリングすることによって行った。
なお、この表面被覆層形成処理時には、表面被覆層未形成の電子写真感光体の加熱を行わなかった。
表面被覆層の元素組成を、XPS(X線光電子分光法)により測定したところ、表面ではAl:N:O=39:10:51の組成を示し、表面から約50nmのエッチングしたところではAl:N:O=49:41:10の組成を示し、酸素を含んだ窒化アルミ薄膜が形成されていることが分かった。
次に、表面処理後の感光体を表面と垂直方向に切り出し、高分子樹脂で表面を覆い埋め込んだ後にミクロトームにより切断し、その断面を走査型電子顕微鏡(SEM、日本電子社製、JSM6340F、倍率:2万倍)で観察したところ、表面から深さ約0.15μmの範囲に表面被覆層と思われる領域が存在し、さらに、この表面被覆層から深さ0.20μm(有機感光層の最表面)にプラズマで改質されたと思われる領域(改質層)が存在することが確認された。
実施例1で作製した未処理感光体を、電子写真感光体として用い、実施例1と同様に評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例1で作製した未処理感光体に、真空チャンバー32内の放電電極54に向かって供給するガスとして水素ガスに替えて、窒素ガスを3000sccm供給した以外は、実施例1と同様にしてプラズマ表面処理を行い、電子写真感光体を得た。
図10は水素ガスプラズマにより表面処理された有機感光体の赤外吸収スペクトルである。図10に示されるように、3400cm−1付近にOH基に由来する吸収ピーク、及び1600〜1750cm−1にC=O基またはCOOH基に由来する吸収ピークが見られず、OH基、C=O基、及びCOOH基の生成を示唆する結果が得られなかった。
このことから、ポリカーボネートを含む有機感光層の最表面を窒素のみのプラズマにより表面処理した場合には、有機感光層の最表面に架橋構造の形成を示唆する結果は得られなかった。
実施例1で作製した未処理感光体を、図3の表面処理装置30の真空チャンバー32内の支持部材46上に固定し、排気管42を介して真空排気装置44によって真空チャンバー32内を、圧力が1×10−2Paとなるまで真空排気した。次に、ガス供給管34から、MFC36を介して真空チャンバー32内の放電電極54に向かって、窒素ガスを3000sccm、水素希釈トリメチルガリウムガス5sccmを供給すると共にコンダクタンスバルブを調整することにより真空チャンバー内の圧力を100Paとし、高周波電源58及びマッチングボックス56により、13.56MHzのラジオ波を出力600Wにセットし、チューナーでマッチングを取り放電電極54から放電を行った。
このときの反射波は、0Wであった。
なお、この表面被覆層形成処理時には、表面被覆層未形成の電子写真感光体の加熱を行わなかった。
表面被覆層の元素組成を、XPS(X線光電子分光法)により測定したところ、表面ではGa:N:O=35:10:55の組成を示し、表面から約50nmのエッチングしたところではGa:N:O=41:31:28の組成を示し、酸素を含んだ窒化ガリウム薄膜が形成されていることが分かった。
また、スベリ性については、初期ドラム特性についても10万枚出力後ドラム特性についても、同等の結果が得られ、また、10万枚出力後の電子写真感光体の表面を目視で確認したところ、鏡面であった。
また、スベリ性については、初期ドラム特性についても10万枚出力後ドラム特性についても、同等の結果が得られた。
この比較例1で作製した電子写真感光体の、上記10万枚の画像を出力した後の表面を目視で観察したところ、粗面であり、東京精密社製表面粗さ形状測定機サーフコム550Aにより表面粗さを測定したところ、表面粗さ(RMS)は0.2μmであった。
12 導電性基体
17 有機感光層
20 表面被覆層
82 画像形成装置
84 帯電装置
86 露光装置
88 現像装置
89 転写装置
Claims (3)
- 導電性基体上に有機感光層を設けた電子写真感光体であって、
前記有機感光層の最表面が、少なくともポリカーボネートを含有し、前記有機感光層の前記最表面が、水素、または水素及び窒素を含む気体のプラズマにより表面処理されてなり、前記電子写真感光体の最表面が前記プラズマにより表面処理されてなる前記有機感光層の前記最表面であることを特徴とする電子写真感光体。 - 電子写真感光体と、
前記電子写真感光体表面を帯電する帯電手段、前記帯電手段により帯電された前記電子写真感光体表面を露光して静電潜像を形成する露光手段、前記静電潜像を少なくともトナーを含む現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段、及び前記トナー像を記録媒体に転写する転写手段から選択される少なくとも1つと、を有し、画像形成装置本体に対して着脱自在なプロセスカートリッジであって、
前記電子写真感光体が、請求項1に記載の電子写真感光体であることを特徴とするプロセスカートリッジ。 - 電子写真感光体と、
前記電子写真感光体表面を帯電する帯電手段と、
前記帯電手段により帯電された前記電子写真感光体表面を露光して静電潜像を形成する露光手段と、
前記静電潜像を少なくともトナーを含む現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記トナー像を記録媒体に転写する転写手段と、
を有する画像形成装置であって、
前記電子写真感光体が、請求項1に記載の電子写真感光体であることを特徴とする画像形成装置。
Priority Applications (3)
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---|---|---|---|
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