JP4738801B2 - 多層フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
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Description
積層セラミックコンデンサーについては、近年の電子機器の小型化、高性能化が進み、工程フィルムとして使用される離型フィルムをさらに平滑にすることが求められている。しかし、ポリエステルフィルムは押出成形で得られる製品をロール状にして取り扱われるため、ポリエステルフィルム自体の平滑性を改良するには限界がある。
また、ポリエステルフィルムの片面にシリコーン樹脂を積層した離型フィルムにおいて、シリコーン樹脂と基材ポリエステルフィルムとの間の密着性を向上させるため、ポリエステルフィルムの表面に予めシランカップリング剤を架橋させたプライマ層を設けることが知られている(特許文献1)。
また、ポリエステルフィルムの帯電防止効果を向上させることを目的に、ポリエステルフィルムに予め主鎖にピロリジウム環を有するポリマーからなる塗布液を塗布後にシリコーン樹脂層を積層することが知られている(特許文献2)。さらに帯電防止性能を改良する目的で、ポリエステルフィルムの少なくとも片面に水可溶性有機シラン化合物を用いた下塗り層を、その上に金属化合物と電荷移動錯体を形成しているテトラアルコキシシラン及び/またはその部分加水分解物を用いた帯電防止層を、さらにその上に硬化型シリコーンを用いた離型層を形成することも知られている(特許文献3)。
また、同様にポリエステルフィルムの少なくとも片面に、ポリビニル樹脂などのバインダー樹脂と帯電防止剤とからなる帯電防止層を積層し、その上に硬化型シリコーン樹脂層を積層することが知られている(特許文献4)。
本発明に係わるポリエステルフィルムは、公知のポリエステルフィルムであり、未延伸、一軸延伸あるいは二軸延伸フィルムの何れでもよいが、機械的強度、耐熱性等の点で二軸延伸フィルムが好ましい。
本発明に係るポリエステルフィルムの厚さ、表面粗さは用途により種々選択することができる。通常は、厚さが3〜100μm、好ましくは5〜50μmである。特に薄いフィルムであっても本発明により平滑化することができる。本発明ではまた、その表面粗さSRaは0.05μm程度のものであっても、本発明により平滑化することができる。
本発明に係るポリエステルフィルムは、従来から知られている方法で製造することができる。例えば、二軸延伸フィルムである場合は、原料となるポリエステルを溶融し冷却ドラムの上にキャストして未延伸フィルムとし、次いでその未延伸フィルムを当該ポリエステルの二次転移点(Tg)−10℃以上の温度で縦方向に通常2から7倍に延伸して、まず一軸延伸フィルムとし、この一軸延伸フィルムをさらに80〜140℃で横方向に通常2〜9倍延伸して二軸延伸フィルムとすることができる。その際、更に130〜250℃で熱処理することにより耐熱収縮性に優れたフィルムが得られる。また、二軸延伸フィルムは熱処理する前に必要に応じて更に縦方向及び/又は横方向に再延伸されていてもよい。
ポリエステルの成分の一つであるジカルボン酸成分としては、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、4,4´−ジフェニルジカルボン酸などが例示され、中でもテレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸がポリエステルフィルムの機械的特性、熱的特性等に優れるため好ましい。また、かかるジカルボン酸成分は一種または二種以上であってもよい。
ポリエステルの他の成分であるグリコール成分としては、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ビスフェノールなどが例示され、中でもエチレングリコールがポリエステルフィルムの機械的特性、熱的特性等に優れるため好ましい。また、かかるグリコール成分は一種または二種以上であってもよい。
これらのポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレートあるいはポリエチレン―2,6―ナフタレートを例示することができる。かかるポリエチレンテレフタレートあるいはポリエチレン―2,6―ナフタレートは、上記ジカルボン酸成分あるいはグリコール成分などを共重合したポリエステルであってもよく、三官能以上のポリカルボン酸成分あるいはポリオール成分をポリエステルが実質的に線状となる範囲、例えば5モル%以下で少量共重合したポリエステルであってもよい。
これらポリエステルは従来から知られている方法により製造することができ、平均分子量は10,000以上であることがフィルムの機械的特性が良好となるため好ましい。
これらのポリエステルには、フィルムの滑り性を良好なものとするため有機や無機の微粒子を滑剤として、例えば0.001〜5重量%の配合割合で含有させることができる。
このような微粒子として、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、酸化チタン、グラファイト、カオリン、シリカ、アルミナ、酸化珪素、酸化亜鉛、カーボンブラック、炭化珪素、酸化錫、アクリル樹脂粒子、架橋ポリスチレン樹脂粒子、メラミン樹脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子などが好適な例として挙げることができる。
また、その他の配合剤として、帯電防止剤、酸化防止剤、有機滑剤、触媒、着色剤、顔料、蛍光増白剤、可塑剤、架橋剤、潤滑剤、紫外線吸収剤、他の樹脂などを必要に応じて添加することができる。
本発明に係わるアクリレート系化合物は、分子内に一つ以上のアクリル基を有する化合物であり、具体的には、エポキシアクリレート系化合物、ポリエステルアクリレート系化合物、ポリオールアクリレート系化合物、ウレタンアクリレート系化合物、ポリブタジエンアクリレート系化合物、シリコーンアクリレート系化合物およびアクリレートモノマーと呼称されている重合性化合物であり、紫外線や電子線等の活性エネルギー線を照射して重合(硬化)し得る化合物である。
これらアクリレート系化合物の中でも、エポキシアクリレート系化合物およびポリエステルアクリレート系化合物が好ましく、とくにエポキシアクリレート系化合物はUV硬化性能がよいので好ましい。
本発明に係わるエポキシアクリレート系化合物はエポキシ化合物とアクリル基を有する不飽和カルボン酸とを反応させて得られるものである。反応は通常、エポキシ基1当量あたり、カルボキシル基当量0.5〜1.5となるような割合で行われ、エポキシ基への酸の開環付加反応によって得られる化合物である。かかるエポキシアクリレート系化合物の重量平均分子量は通常約300〜2,000の範囲にある。
エポキシ化合物としては、ビスフェノールA型エポキシ、フェノール性ノボラック型エポキシ等が代表的なものとして挙げられる。エポキシアクリレート系化合物は、一般に粘度低下剤としてのモノマーや有機溶剤に溶解して用いられる。
アクリル基を有する不飽和カルボン酸としては、アクリル酸、メタクリル酸が代表的なものとして挙げられる。なお、不飽和カルボン酸は、その一部または大部分を飽和カルボン酸、不飽和ジカルボン酸、不飽和ジカルボン酸無水物、飽和ジカルボン酸無水物、飽和トリカルボン酸、不飽和トリカルボン酸、不飽和トリカルボン酸無水物などで置き換えられていてもよい。
エポキシアクリレート系化合物には粘度低下剤として、例えば、アクリル酸エステル、ビニルベンゼン、ビニルトルエン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、シクロペンタジエン、ジビニルベンゼン、ビニルピリジン、酢酸ビニル、ジアリルフタレート、グリシジルメタクリレートなどが添加されていてもよい。また、粘度低下剤としての有機溶媒には、ベンゼン、トルエンなどの芳香族炭化水素、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコールなどのアルコール類、ジプロピルケトン、ジイソブチルケトンなどのケトン類が例示される。これらの粘度低下剤は2種以上を併用してもよい。
本発明に係わるポリエステルアクリレート系化合物は、多価カルボン酸と多価アルコールおよびアクリル基を有する不飽和カルボン酸を付加反応させたポリエステル基を有するアクリレート系化合物である。多価カルボン酸としては、具体的にはマレイン酸、イタコン酸、フタル酸、テトラヒドロフタル酸、これらの無水物などが例示される。また、多価アルコールとしては、具体的にはエチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、1,2,6−ヘキサトリオール、ペンタエリスリトールなどが例示される。
かかるポリエステルアクリレート系化合物として具体的には、アロニックスM−6100、6200、6500、7100、8030、8560(東亞合成社製)などの商品名で製造・販売されている。
本発明に係わるポリオールアクリレート系化合物は、多価アルコールとアクリル基を有する不飽和カルボン酸とのエステルである。ポリオールアクリレート系化合物としては、具体的には、ヘキサンジオール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコールなどのジオールのジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ジトリメチロールプロパンのテトラアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールペンタアクリルレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ポリオキシアルキレン化ビスフェノールAのジアクリレート、多価アルコール(トリメチロールプロパン、ジトリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ネオペンチルグリコール、グリセリンなど)にアルキレンオキサイドを付加させたヒドロキシポリエーテルのアクリレートなどが例示される。また、これらのアクリレートのその一部または全部をメタクリレートとした化合物も例示される。
本発明に係わるウレタンアクリレート系化合物は、有機ジイソシアネートと水酸基を有する有機ジオール及びヒドロキシアルキルアクリレートまたはヒドロキシメタクリレートとをNCO/OHの比が0.9〜1.0になるような割合で、通常の方法により製造させたものであり、例えばジブチル錫ジラウレートなどのウレタン化触媒の存在下で有機ジイソシアネートと有機ジオールとでイソシアネート末端ポリウレタンプレポリマーを生成させ、次いでほとんどの遊離イソシアネート基が反応するまでヒドロキシアルキルアクリレートまたはヒドロキシメタクリレートを反応させることにより製造される化合物である。
有機ジオールとヒドロキシアルキルアクリレートまたはヒドロキシメタクリレートの割合は、後者1モルに対し、前者0.1〜0.5モル程度が通常であり、またウレタンアクリレート系化合物の重量平均分子量は通常約500〜10,000である。
有機ジイソシアネートとしてはトルエンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ポリメチレンポリフェニルジイソシアネートなどの有機ジイソシアネートが使用でき、特にトルエンジイソシアネートの2,4−および2,6−異性体の混合物が好適である。
ヒドロキシアルキルアクリレートまたはヒドロキシアルキルメタクリレートとしては、一般式
CH2=C(R)C(O)−O−(CH2)n−OH
(但し、Rは−H又は−CH3、nは2〜8の整数)で示される化合物が好適である。このようなウレタンアクリレート系化合物は得られる塗膜の柔軟性、伸び性、基材に対する密着性などの性質に関与する。
ウレタンアクリレート系化合物としては、具体的には、U−4HA、U−6LPA (新中村化学工業社製)などの商品名で製造・販売されている。
アクリレート系化合物層の上には、シリコーン樹脂層が積層される。
本発明の多層フィルムはポリエステルフィルムの少なくとも片面に、アクリレート系化合物を塗布した後、活性エネルギー線により硬化させてアクリレート系化合物層を形成させた後、次いで、当該アクリレート系化合物層上にシリコーン樹脂を塗布した後、硬化させることにより効率良く調製することができる。
アクリレート系化合物層は、上記アクリレート系化合物をポリエステルフィルム上に塗布し、活性エネルギー線により硬化させて形成される。
このアクリレート系化合物層には、本発明の範囲内で、必要に応じてシリカ等の公知の無機微粒子を配合することもできる。
光重合開始剤を用いる場合、用いられる重合性化合物100重量部に対して通常0.1ないし10重量部程度である。この使用量があまり少ないと、光重合開始剤を使用しない場合と比較して硬化速度が大きくならない傾向にある。
アクリレート系化合物層を形成した後、シリコーン樹脂層が形成される。
下記の各サンプル用の重合性化合物と開始剤をそれぞれを酢酸エチル(サンプル1から3)またはメチルエチルケトン(サンプル4)の溶液として調製し、それぞれ幅210mm×長さ290mm(A4サイズ)でフィルム厚みが38μm、表面粗さ(中心面平均粗さSRa)が0.027μmのPETフィルムの片面に、メーヤーバNo.3を用いて塗工し、70℃のオーブンで20秒乾燥させ、さらに紫外線(UV)照射(120W×8m/分)して硬化させ塗工膜とした。
重合性化合物: ビスフェノーAタイプエポキシアクリレート系化合物
CH=CHCOOCH2CH(OH)CH20−φ−C(CH3)2−φ−OCH2CH(OH)CH2OOCCH=CH2(*注1)(溶液中の濃度15質量%)
開始剤:1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(*注2)(溶液中の濃度0.75質量%)
*注1 NKオリゴ EA−1020(新中村化学工業社製 分子量540)
*注2 イルガキュア184(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製)
重合性化合物:ポリエステルアクリレート系化合物
A−(X(A)−Y)n−X(A)−A (*注3)(溶液中の濃度30質量%)
A:アクリル酸、X:多価アルコール、Y:多塩基酸 n=1 または 2。
開始剤:1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(*注2)(溶液中の濃度3.0質量%)
*注3 アロニックスM−8030 (東亞合成社製)
重合性化合物:ポリオールアクリレート系化合物
ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート(*注4)(溶液中の濃度30質量%)
開始剤:1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(*注2)(溶液中の濃度3.0質量%)
*注4 商品名 Sartomer SR355 クレイバレイ社より販売
重合性化合物:ウレタンアクリレート系化合物 R1OOCHN−(R2)−NHCOO(R1)(*注5)
R1:アクリル酸残基、 R2:イソシアネート残基、官能基数 6、 分子量 818
(溶液中の濃度15質量%)
開始剤:4−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン*2(溶液中の濃度0.75質量%)
*注5 U−6LPA 新中村化学工業社製
フィルムの塗工膜の表面粗さは、小坂研究所製の3次元表面粗さ測定器 SE−30Kを用い、触針式で
検出器:PU−DJ2S、触針先端半径 :R2μm、測定力:0.7mN、測定長 :1mm、Y送りピッチ :2μm、測定本数:201本、低域カットオフ値:0.25、広域カットオフ値:R+Wで測定した。
上記の各サンプルを水平台の上に塗工膜を上にして載置し、その塗工膜側に粘着テープ「No.31B」(日東電工社製)を貼り付けて200mm×50mmの大きさにカットし、さらにその粘着テープの上から20g/cm2となるように荷重を載せ、70℃で20時間エイジングした。
その後、引張試験機にて引張速度300mm/分で180°剥離を行い、剥離が安定した領域における平均剥離荷重を粘着テープ幅で除した値を剥離力として求めた。
上記の各サンプルを水平台の上に塗工膜を上にして載置し、その塗工膜側に粘着テープ「No.31B」(日東電工社製)を貼り付けて200mm×50mmの大きさにカットし、さらにその粘着テープの上から20g/cm2となるように荷重を載せ、70℃で20時間エイジングした。その後、離型フィルムを剥がし、粘着テープをステンレス板に2kgゴムローラーにて3往復圧着し、70℃で2時間加熱処理する。次いで、JIS−C−2107(ステンレス板に対する粘着力、180°引き剥がし法)の方法に準じて接着力Fを測定する。粘着テープ「No.31B」を直接ステンレス板に粘着・剥離した際の接着力F0に対するFの百分率(F/F0×100)を残留接着率として求めた。
上記の(2)剥離力のテストで得られた粘着テープ「No.31B」(日東電工社製)の表面側に付着して移行した珪素元素量を測定し、PETの上に直接シリコーンを塗工したサンプルの剥離力テストで得られる粘着テープの表面に付着した珪素元素量に対する割合(%)で評価した。
珪素元素量の測定は、粘着テープ表面に付着した珪素元素の蛍光X線強度(単位:kcps)の値を用いた。なお、測定には蛍光X線装置は、Rigaku製の蛍光X線分析装置3270を使用し、以下の条件で測定した。
スペクトル:Kα
フィルタ:OUT
ダイアフラム:30mm
アッテネータ:1/1
スリット:COARSE
分光結晶:PET
検出器:PC
PHA:100−300
印加電圧・電流:50kV−50mA
上記のサンプル1から4を用いて、上記の(2)から(5)について測定した。
また、上記のサンプル1において、アクリレート系化合物層を省略した場合(比較例)についても同様に測定した。
結果を表1に示す。
表1
実施例1 実施例2 実施例3 実施例4 比較例
サンプル名 サンプル1 サンプル2 サンプル3 サンプル4 −
表面粗さ 0.011 0.005 0.005 0.011 0.027
剥離力 0.09 0.08 0.10 0.16 0.09
残留接着力 93 93 95 83 93
移行量 98 98 100 240 100
Claims (4)
- ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、ポリエステルアクリレート系化合物及びポリオールアクリレート系化合物から選ばれる少なくとも一種のアクリレート系化合物層および1分子中に珪素原子に直結するアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンと、1分子中に珪素原子に直結する水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサンとの付加反応にて得られるシリコーン樹脂層がこの順に積層されてなる多層フィルム。
- アクリレート系化合物層が活性エネルギー線により硬化されてなる請求項1記載の多層フィルム。
- 厚さ5〜50μmのポリエステルフィルム、厚さ0.1〜5μmのアクリレート系化合物層および厚さ0.01〜5μmのシリコーン樹脂層であることを特徴とする請求項1記載の多層フィルム。
- ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、ポリエステルアクリレート系化合物及びポリオールアクリレート系化合物から選ばれる少なくとも一種のアクリレート化合物を塗布した後、活性エネルギー線により硬化させてアクリレート化合物層を形成させた後、次いで、当該アクリレート化合物層上に1分子中に珪素原子に直結するアルケニル基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンと、1分子中に珪素原子に直結する水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサンとの付加反応にて得られるシリコーン樹脂を塗布した後、硬化させることを特徴とする多層フィルムの製造方法。
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