JP4735777B2 - 高機能ポリエチレン繊維、織編物及び耐切創性手袋 - Google Patents
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Description
さらに、繊維の表面に多くの孔構造を有するため、耐切創性に劣り、例えば、高度な耐切創性が要求される防護用途での実用化は困難であった。
(1)極限粘度[η]が0.8dL/g以上5dL/g未満であり、
(2)その繰り返し単位が実質的にエチレンからなり、
(3)繊維表面から内部にかけて細孔を有し、
(4)細孔を円柱近似し、接触角140度で水銀圧入法を用いて測定した際の細孔の平均直径が3nm〜1μmであり、
(5)細孔による気孔率が1.5%〜20%、または、
(6)温度300Kにおける繊維軸方向の熱伝導率が6W/mK〜50W/mK、
である点に特徴を有するポリエチレン繊維である。
さらに、本発明には、前記のポリエチレン繊維、前記染色ポリエチレン繊維、あるいは、被覆弾性糸、を少なくとも一部に用いて製織編された、クープテスターのインデックス値が3.9以上である防護用織編物、および、前記の防護用織編物からなる耐切創性手袋も含まれる。なお、クープテスターのインデックス値とは、耐切創性に関連する尺度であり、この数値が高いほど耐切創性に優れることを意味する。
本発明の可染性に優れるポリエチレン繊維は、極限粘度が0.8dL/g以上、5.0dL/g未満であり、好ましくは1.0dL/g以上、4.0dL/g以下、更に好ましくは1.2dL/g以上、2.5dL/g以下であるポリエチレン樹脂を原料樹脂とするものである。原料樹脂であるポリエチレン樹脂の極限粘度を5.0dL/g未満とすることにより、溶融紡糸法での製糸が容易になり、いわゆるゲル紡糸等で製糸する必要がない。そのため、製造コストの抑制、作業工程の簡略化の点で優位である。さらに、溶融紡糸法では、繊維の製造時に有機溶媒を用いないため、環境への影響も小さい。また、極限粘度を0.8dL/g以上とすることにより、ポリエチレンの分子末端基の減少により、繊維中の構造欠陥数を減少させることができる。そのため、強度や弾性率等の繊維の力学物性や耐切創性能を向上させることができる。
図1は、本発明の高機能ポリエチレン繊維の表面を5万倍に拡大したSEM写真であり、楕円で囲まれた内部に細孔(黒色部分)が観察される。
また、図2及び図3は、本発明の高機能ポリエチレン繊維の繊維軸と直交方向に垂直から切断した断面のSEM写真である。拡大倍率は、図2が5千倍、図3が2万倍である。
すなわち、密度勾配管法を用いて、本発明のポリエチレン繊維の密度を測定すると、経時的にポリエチレン繊維の密度が大きくなる。これは、毛細管現象により、密度勾配管内の溶媒が、繊維の内部の細孔に存在する空気と置換したためと考えられる。
一方、ポリエチレン繊維が有する細孔の平均直径を3nm以上に制御することにより、繊維に染料が浸透し易くなり可染性が向上する。
なお、細孔の平均直径は円柱近似で求め、気孔率は以下の式を用い、水銀密度を13.5335g/mL、接触角140度として算出する。
気孔率(%)=100×(直径が3nm〜1μmの細孔による容積[mL]×サンプル質量[g])/(セル容積−(水銀の質量[g]/(水銀の密度[g/mL]))
初期弾性率は、より好ましくは、250cN/dtex以上であり、更に好ましくは300cN/dtex以上であり、より好ましくは、730cN/dtex以下であり、更に好ましくは710cN/dtex以下である。引張強度、初期弾性率の測定方法については、実施例において詳述する。
すなわち、繊維内部に発現する細孔と充填される分散染料とポリエチレン繊維の双方に親和性の高い有機物が繊維に存在することにより、染料が繊維内部にまで浸透し、且つ、上述の細孔構造で固定されるため、製品化後の染料の脱落を極限まで低減させることができると考えられる。
すなわち、一定量の不活性ガスの存在下、吐出前にフィルターのメッシュ、オリフィスにおいて、剪断をかけることによって繊維内に潜在的な不均一性を付与し、これを高い延伸速度で一気に延伸することにより高い変形応力を加え、繊維に内在する微小な変形追従性の差を顕在化させて繊維内に空間を形成させているので、極めて微細な細孔を形成することができる。
135℃のデカリンにてウベローデ型毛細粘度管により、種々の濃度の希薄溶液の比粘度を測定し、その粘度の濃度に対するプロットの最小2乗近似で得られる直線の原点への外挿点より極限粘度[dl/g]を決定した。測定に際し、サンプルを約5mm長の長さに分割または切断し、ポリマーに対して1質量%の酸化防止剤(商品名「ヨシノックス(登録商標)BHT」、吉富製薬製)を添加し、135℃で4時間攪拌溶解して各種濃度の測定溶液を調整した。
重量平均分子量Mw、数平均分子量Mn及びMw/Mnは、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)によって測定した。GPC装置としては、Waters製GPC 150C ALC/GPCを用い、カラムとしてはSHODEX製GPC UT802.5を一本、UT806Mを2本用い、検出器として示差屈折率計(RI検出器)を用いて測定した。測定溶媒は、o−ジクロロベンゼンを使用しカラム温度を145℃とした。試料濃度は1.0mg/mlとし、200μL注入し測定した。分子量の検量線は、ユニバーサルキャリブレーション法により分子量既知のポリスチレン試料を用いて作成されている。
引張強度、初期弾性率は、株式会社オリエンテック製の「テンシロン万能材料試験機」を用い、試料長200mm(チャック間長さ)、伸長速度100%/分の条件で歪−応力曲線を雰囲気温度20℃、相対湿度65%条件下で測定し、破断点での応力と伸びをそれぞれ引張強度(cN/dtex)、伸度(%)とし、曲線の原点付近の最大勾配を与える接線から初期弾性率(cN/dtex)を計算して求めた。なお、各値は10回の測定値の平均値を使用した。
試料を室温で24時間、真空脱気を行い、前処理を行った。次に、セル容積6mLの容器に試料0.08gを入れ、オートポアIII9420(MICROMERITICS社製)を用い、細孔半径が約0.0018μm〜100μmまでの細孔分布を測定した。本測定より各細孔径に対する試料1gあたりの水銀の浸入体積を微分した値を得ることができる。このとき、細孔を円柱近似し、接触角を140度、水銀密度を13.5335g/mLとした。
気孔率は以下の式を用いて算出した。
気孔率(%)=100×(直径が3nm〜1μmの細孔による容積[mL]×試料の質量[g])/(セル容積−(水銀の質量[g]/(水銀の密度[g/mL]))
繊維の断面試料を下記の手順で作製した。
アクリル樹脂(BUEHLER社製、「SAMPL−KWICK 473」)に包埋した試料を、JEOL製クロスセクションポリッシャを用いて加速電圧5kVで、繊維軸の直交方向を垂直に切断した。
熱伝導率は、ヘリウム冷凍機付きの温度制御装置を有するシステムを用いて、定常熱流法により測定した。試料長は約25mm、繊維束は単繊維を約5,000本引き揃えて束ねて得た。繊維の両端を「スタイキャストGT」(グレースジャパン(株)製の接着剤)にて固定し、試料台にセットした。
G(mW/cmK)=(Q/ΔT)×(L/S)
なお、測定方法の詳細は、下記の文献の記載に従って行った。
H. Fujishiro, M. Ikebe, T. Kashima. A. Yamanaka, Jpn. J. Appl. Phys., 36, 5633 (1997)
H. Fujishiro, M. Ikebe, T. Kashima. A. Yamanaka, Jpn. J. Appl. Phys., 37, 1994 (1998)
まず、該有機物をガスクロマトグラフ質量分析計や1H−NMR測定等を用いて同定する。次に、以下の方法で該有機物の定量測定を行った。
アセトン/ヘキサン(=5/5)の混合液を用い室温で2分間浸しサンプルを洗浄する。これを3回繰り返した後、サンプル約10mgをオルトジクロロベンゼン/C6D6(=8/2)0.6mLと混合し、135℃で溶解させた。次に、1H−NMR(分光計;ブルカー・バイオスピン AVANCE500、マグネット;オクスフオード社製)を用いて測定を行った。
X = (B/A)×1.95
サンプル1gを70℃の精錬液(サンプルに対し液量が50倍、ノイゲン(登録商標)HCが2g/L)に投入し、20分間精錬する。次にサンプルを水洗し、脱水、乾燥する。
分散染料(Diaceliton fast Scarlet B (CI Disperse Red1))をイオン交換水1Lに対し、0.4000g、染色助剤(Disper TL)をイオン交換水1Lに対し1gの濃度になるように、両者をイオン交換水に溶解し染液とする。染液100mLと前記精錬したサンプル1gとを三角フラスコに入れ、染液を115℃に調整したオイルバスで加熱しながら、90分間振とうさせる。このときの振とう回数は110回/分である。
DY(%)=(1−(残液の吸光度a)/(原液の吸光度b))×100
耐切創性は、クープテスター(切断試験機、ソドマット(SODMAT)社製)を用いて評価する。
この装置の試料台にはアルミ箔が設けられており、この上に試料を載置する。次いで、装置に備えられた円形の刃を、走行方向とは逆方向に回転させながら試料の上を走らせる。試料が切断されると、円形刃とアルミ箔とが接触して通電し、耐切創性試験が終了したことを感知する。円形刃が作動している間中、装置に取り付けられているカウンターが、円形刃の回転数に連動した数値をカウントするので、その数値を記録した。
A=(サンプルテスト前の綿布のカウント値+サンプルテスト後の綿布のカウント値)/2
インデックス=(サンプルのカウント値+A)/A
繊維の比重は、密度勾配管法により測定した。
(密度勾配管の作製)
重液として水、軽液としてイソプロピルアルコールを用い、重液に軽液を少しずつ連続的に混合しながらメモリ付きのガラス管に注ぎ入れ、ガラス管の底部には重液が存在し、ガラス管の上部に行くにつれて軽液の比率が多くなるようにして密度勾配管を作製した。次いで、この密度勾配管を30℃±0.1℃の恒温槽に入れた。
次いで、比重既知のガラス玉5個以上(比重は全て異なる)を作製した密度勾配管に静かに投入し、このまま1日間静置した後、各ガラス玉と液面との距離を測定し、このとき得られた距離を縦軸、ガラス球の比重値を横軸にとったグラフを作成し(検量線)、該グラフが直線になっていることで正確な比重液が得られていることを確認した。
上述のようにして作製した密度勾配管に、繊維サンプル(試料長:6〜8mm)を投入し、投入直後、5時間後、および24時間後における繊維サンプルの液面からの位置を測定した。密度勾配管作製時に作成した検量線を使用して、サンプルの位置における比重値を求めた。
また、5時間後の比重値と比較した場合に、24時間後の比重値が増加しているものを、繊維内部の細孔が表面と連通しているものと判断した。
極限粘度1.6dL/g、重量平均分子量100,000、重量平均分子量と数平均分子量の比が2.3である高密度ポリエチレンチップを0.002MPaの窒素雰囲気中のコンテナに充填した。この高密度ポリエチレンチップを260℃で溶融させた後、紡糸筒に供給して、当該紡糸筒に備えられたノズルフィルター(メッシュ径5μm)で溶融樹脂をろ過した後、オリフィス径φ0.8mm、孔数30個からなる紡糸口金からノズル(口金)面温度290℃で単孔吐出量0.5g/minで吐出した。吐出された糸条を15cmの保温区間(120℃)を通過させ、その後40℃、0.4m/s、1mの冷却区間のクエンチで冷却後、紡糸速度300m/minでチーズ形状に捲き取り、未延伸糸を得た。
得られた手袋のクープテスターのインデックス値を表1に示す。また、得られた手袋は着脱性にも優れたものであった。
実施例1において、コンテナ内の窒素ガス圧を0.15MPaにし、ノズルフィルターのメッシュ径を20μmにし、未延伸糸に付与する有機物をポリプロピレングリコールに変更して、未延伸糸に対し3質量%付与し、ローラー間距離を200cmにして、延伸機のローラー温度及び雰囲気温度を50℃にし、2個の駆動ローラー間での延伸を3.0倍にし(変形速度:0.15m/sec〜0.35m/sec、1段階目の延伸)、その後の熱風による延伸の条件を、熱風温度107℃、延伸倍率4.0倍(2段階目の延伸)に変更した以外は、実施例1と同様にして繊維を得た。得られた繊維の物性、有機物の含有量、評価結果を表1に示す。
また、得られた繊維を実施例1と同様にして、シングルカバリング糸を得て、手袋を得た。得られた手袋のクープテスターのインデックス値を表1に示す。
実施例1において、高密度ポリエチレンを、極限粘度1.7dL/g、重量平均分子量115,000、重量平均分子量と数平均分子量の比が2.3である高密度ポリエチレンに変更し、コンテナ内の窒素ガス圧を0.15MPaにし、未延伸糸に付与する有機物をポリエチレングリコール/パラフィン(=88/12;質量比)の混合液に変更し、未延伸糸に対し該混合液を2質量%付与し、ローラー間距離を100cmにし、延伸機のローラー温度及び雰囲気温度を20℃にし、2個の駆動ローラー間の延伸を2.0倍にし(変形速度:0.08m/sec〜0.30m/sec、1段階目の延伸)、その後の熱風による延伸の条件を、熱風温度105℃、延伸倍率6.0倍(2段階目の延伸)にした変更以外は、実施例1と同様にして繊維を得た。得られた繊維の物性、有機物の含有量、評価結果を表1に示す。
また、得られた繊維を実施例1と同様にして、シングルカバリング糸を得て、手袋を得た。得られた手袋のクープテスターのインデックス値を表1に示す。
実施例1において、高密度ポリエチレンを、極限粘度1.7dL/g、重量平均分子量115,000、重量平均分子量と数平均分子量の比が2.3である高密度ポリエチレンに変更し、コンテナ内の窒素ガス圧を0.1MPaにし、ノズルフィルターのメッシュ径を15μmにし、ローラー間距離を100cmにして、延伸機のローラー温度及び雰囲気温度を65℃にし、2個の駆動ローラー間での延伸を2.0倍にし(変形速度:0.08m/sec〜0.30m/sec、1段階目の延伸)、その後の熱風による延伸の条件を、熱風温度103℃、延伸倍率5.5倍(2段階目の延伸)にした変更以外は、実施例1と同様にして繊維を得た。得られた繊維の物性、有機物含有量、評価結果を表1に示す。
また、得られた繊維を実施例1と同様にして、シングルカバリング糸を得て、手袋を得た。得られた手袋のクープテスターのインデックス値を表1に示す。
実施例1において、高密度ポリエチレンを、極限粘度1.7dL/g、重量平均分子量115,000、重量平均分子量と数平均分子量の比が2.3である高密度ポリエチレンに変更し、コンテナ内の窒素ガス圧を0.1MPaにし、ノズルフィルターのメッシュ径を15μmにし、未延伸糸に付与する有機物としてポリオキシブチレン(分子量:12,000)/エチレングリコール(=80/20;質量比)を採用し、この混合液を該未延伸糸に対し、乾燥質量で2質量%となるように塗布し、ローラー間距離を100cmにして、延伸機のローラー温度及び雰囲気温度を65℃にし、変形速度を0.08m/sec〜0.30m/secの範囲とし、2個の駆動ローラー間での延伸を2.0倍にし(1段階目の延伸)、その後の熱風による延伸の条件を、延伸倍率6.0倍(2段階目の延伸)にした変更以外は、実施例1と同様にして繊維を得た。得られた繊維の物性、有機物含有量、評価結果を表1に示す。
また、得られた繊維を実施例1と同様にして、シングルカバリング糸を得て、手袋を得た。得られた手袋のクープテスターのインデックス値を表1に示す。
極限粘度20dL/g、重量平均分子量3,300,000、重量平均分子量と数平均分子量の比が6.3である超高分子量ポリエチレンを10質量%、およびデカヒドロナフタレン90質量%のスラリー状の混合物を、分散しながら230℃の温度に設定したスクリュー型の混練り機で溶解し、ノズルフィルターのメッシュ径を200μmにし、170℃に設定した直径0.2mmの開孔を2000個有する口金に計量ポンプにて単孔吐出量0.08g/minで供給した。
また、得られた繊維を実施例1と同様にして、シングルカバリング糸を得て、手袋を得た。得られた手袋のクープテスターのインデックス値を表1に示す。
さらに、得られた繊維を実施例1と同様にして染色編地を作製しようとしたが、その堅牢度を試験するほどの染色ができなかったので、染色堅牢度試験を中止した。
比較例1と同様に調節したスラリー状混合物を230℃の温度に設定したスクリュー型の混練り機で溶解し、180℃に設定した直径0.8mmの開口を500個有する口金に計量ポンプにて単孔吐出量1.6g/minで供給した。ノズル直下に設置したスリット状の気体供給オリフィスにて、100℃に調整した窒素ガスを1.2m/minの速度で供給し、できるだけ糸条に均等に当たるようにして、繊維の表面のデカリンを積極的に蒸発させた。その後、ノズル下流に設置されたネルソン状のローラーにて100m/minの速度で引き取った、この際に糸状に含有される溶剤は、元の質量の約60%まで低下していた。引き続き、水を付与率が3質量%になるように付与して繊維を130℃の加熱オーブン下で4.0倍に延伸した(変形速度:0.008m/sec〜0.021m/sec)、引き続き、この繊維を149℃に設定した加熱オーブン中にて3.5倍まで延伸した。得られた繊維の物性、評価結果を表1に示す。
また、得られた繊維を実施例1と同様にして、シングルカバリング糸を得て、手袋を得た。得られた手袋のクープテスターのインデックス値を表1に示す。
さらに、得られた繊維を実施例1と同様にして染色編地を作製しようとしたが、その堅牢度を試験するほどの染色ができなかったので、染色堅牢度試験を中止した。
極限粘度1.7dL/g、重量平均分子量115,000、重量平均分子量と数平均分子量の比が2.3、5個以上の炭素を有する長さの分岐鎖が炭素1,000個あたり0.4個である高密度ポリエチレンを、フィルターメッシュ200μm、オリフィス径φ0.8mm、孔数30個からなる紡糸口金から、290℃で単孔吐出量0.5g/minの速度で押し出した。押し出された繊維は、15cmの保温区間を通り、その後20℃、0.5m/sのクエンチで冷却され、300m/minの速度で巻き取り、未延伸糸を得た。該未延伸糸に水を付与率が3質量%になるように付与して、複数台の温度コントロールの可能なネルソン状のローラーにて延伸した。1段階目の延伸では、25℃で2.8倍の延伸を行った(変形速度:0.01m/sec〜0.07m/sec)。さらに115℃まで加熱し5.0倍の延伸を施した(2段階目の延伸)。得られた繊維の物性、評価結果を表1に示す。
また、得られた繊維を実施例1と同様にして、シングルカバリング糸を得て、手袋を得た。得られた手袋のクープテスターのインデックス値を表1に示す。
さらに、得られた繊維を実施例1と同様にして染色編地を作製しようとしたが、その堅牢度を試験するほどの染色ができなかったので、染色堅牢度試験を中止した。
1段目の延伸温度を90℃、変形速度を0.01m/sec〜0.07m/secとした以外は、比較例3と同様の条件で延伸糸を作製した。得られた繊維の物性、評価結果を表1に示す。
また、得られた繊維を実施例1と同様にして、シングルカバリング糸を得て、手袋を得た。得られた手袋のクープテスターのインデックス値を表1に示す。
さらに、得られた繊維を実施例1と同様にして染色編地を作製しようとしたが、その堅牢度試験するほどの染色ができなかったので、染色堅牢度試験を中止した。
極限粘度1.9dL/g、重量平均分子量121,500、重量平均分子量と数平均分子量の比が5.1、5個以上の炭素を有する長さの分岐鎖が炭素1,000個あたり0.4個である高密度ポリエチレンを、オリフィス径φ0.8mm、開孔数30個からなる紡糸口金から270℃で単孔吐出量0.5g/minの速度で押し出した以外は比較例3と同様に未延伸糸を作製した。該未延伸糸に水を付与率が3質量%になるように付与して、90℃で2.0倍の延伸を行った(変形速度:0.01m/sec〜0.07m/sec、1段階目の延伸)。さらにその後115℃まで加熱し3.8倍の延伸を行い(2段階目の延伸)、延伸糸を得た。なお、3.8倍を超えた延伸倍率では延伸中に糸切れが生じた。得られた繊維の物性、評価結果を表1に示す。
また、得られた繊維を実施例1と同様にして、シングルカバリング糸を得て、手袋を得た。得られた手袋のクープテスターのインデックス値を表1に示す。
さらに、得られた繊維を実施例1と同様にして染色編地を作製しようとしたが、その堅牢度試験するほどの染色ができなかったので、染色堅牢度試験を中止した。
極限粘度1.1dL/g、重量平均分子量52,000、重量平均分子量と数平均分子量の比が8.2であり、5個以上の炭素を有する長さの分岐鎖が炭素1,000個あたり0.6個である高密度ポリエチレンをオリフィス径φ0.8mm、孔数30個からなる紡糸口金から255℃で、単孔吐出量0.5g/minの速度で押し出した以外は実施例1と同様に未延伸糸を作製した。該未延伸糸に水を付与率が3質量%になるように付与して、40℃で1.1倍の延伸を行った(変形速度:0.012m/sec〜0.032m/sec、1段階目の延伸)。さらにその後100℃まで加熱し、延伸倍率が5.0倍で2段階目の延伸を行い、延伸糸を得た。このとき5.0倍を超えた延伸倍率では延伸中に糸切れが生じた。得られた繊維の物性、評価結果を表1に示す。
また、得られた繊維を実施例1と同様にして、シングルカバリング糸を得て、手袋を得た。得られた手袋のクープテスターのインデックス値を表1に示す。
繊維の強度、耐切創性が非常に低いことを確認した。
さらに、得られた繊維を実施例1と同様にして染色編地を作製しようとしたが、その堅牢度試験するほどの染色ができなかったので、染色堅牢度試験を中止した。
極限粘度1.8dL/g、重量平均分子量115,000、重量平均分子量と数平均分子量の比が2.2である高密度ポリエチレンを、オリフィス径φ0.8mm、孔数30個からなる紡糸口金から290℃で単孔吐出量0.5g/minの速度で押し出した。押し出された繊維は、110℃に加熱された長さ15cmの保温筒を通しその後20℃に保たれた水浴でクエンチし、300m/min速度で巻き取った。該未延伸糸に水を付与率が3質量%になるように付与して、100℃に加熱し、10m/minで供給し、ローラー間距離800cmの8個の駆動ローラーを用いて、各ローラー間の延伸倍率が均等になるように、総延伸倍率が2倍となるように徐々に延伸を行った(変形速度:0.012m/sec〜0.032m/sec、1段階目の延伸)。さらに、その後115℃まで加熱し、延伸倍率が7.0倍で2段階目の延伸を行い、延伸糸を得た。得られた繊維の物性、評価結果を表1に示す。
また、得られた繊維を実施例1と同様にして、シングルカバリング糸を得て、手袋を得た。得られた手袋のクープテスターのインデックス値を表1に示す。
さらに、得られた繊維を実施例1と同様にして染色編地を作製しようとしたが、その堅牢度試験するほどの染色ができなかったので、染色堅牢度試験を中止した。
極限粘度1.8dL/g、重量平均分子量115,000、重量平均分子量と数平均分子量の比が2.3、5個以上の炭素を有する長さの分岐鎖が炭素1,000個あたり0.4個である高密度ポリエチレン、メッシュ径200μmのノズルフィルター、オリフィス径φ0.8mm、孔数30個からなる紡糸口金から290℃で単孔吐出量0.5g/minの速度で押し出した。押し出された繊維を、15cmの保温区間に通し、その後20℃、0.5m/sのクエンチで冷却して、300m/minの速度で巻き取った。得られた未延伸糸に水を付与率が3質量%になるように付与して、複数台の温度コントロールの可能なネルソンロールにて、各ローラー間距離を1000cmとして徐々に延伸した。1段階目の延伸は、25℃で2.8倍の延伸を行った(変形速度:0.012m/sec〜0.032m/sec)。さらに、115℃まで加熱し、延伸倍率が5.0倍で2段階目の延伸を行い、延伸糸を得た。得られた繊維の物性、評価結果を表1に示す。また、得られた繊維を実施例1と同様にして、シングルカバリング糸を得て、手袋を得た。得られた手袋のクープテスターのインデックス値を表1に示す。
さらに、得られた繊維を実施例1と同様にして染色編地を作製しようとしたが、その堅牢度試験するほどの染色ができなかったので、染色堅牢度試験を中止した。
実施例1〜6で得られた高機能性ポリエチレン繊維の糸条を、チーズ形状にソフト巻き(2kg/本)し、下記の(11)染色方法で糸染めを行い、染色編地を得て、その染色堅牢度について評価した(実施例6−1〜実施例6−5)。なお、評価用編地は、編機としてシングルニット、釜径φ30インチ、18ゲージ(1インチ間の針の本数)を用い、密度をC/W=19/30とした天竺編地である。
精錬条件として「ノイゲン(登録商標)HC(第一工業製薬株式会社製)」を1g/L用い、浴比1:30で60℃、10分間撹拌し、次に60℃の温水で洗浄後、脱水、風乾した。
染色を以下の方法で行った。
黒色染料としてダイスタージャパン株式会社製の「Dianix Black GS−E」を、青色染料として住友化学工業株式会社製の「Sumikaron Blue S−BG 200%」を用いた。
黒色に関しては、上記黒色染料を水に分散させて6%owfの濃度の染液を調製し、浴比1:10とし、青色に関しては、上記青色染料を水に分散させて2%owfの濃度の染液を調製し、浴比1:10とした。次いで、評価用編地を染液に浸漬し、これを2℃/分で昇温し100℃で30分間保持した後、常温まで水冷し、60℃の温水で湯洗いし、排水に色が着かなくなるまで、洗浄・排水を繰り返した。
評価用編地に付着している余分な染料を洗い落とすために、株式会社ADEKA製「テックライト」0.8g/L、水酸化ナトリウム0.5g/L中で、80℃、10分間還元洗浄した。次に、60℃の温水で洗浄した後、脱水し、風乾した。
(i)洗濯堅牢度
JIS L−0844のA−1号(洗濯汚染)に準拠して、評価を実施した。このとき乾燥を吊干しとした。
JIS L−0849に準拠し、摩擦試験機II形を用い、乾燥試験と湿潤試験を実施した。
JIS−L−0848に準拠して、酸性人工汗液およびアルカリ性人工汗液にて試験を実施した。
JIS L−0860のA−1法に準拠し、パークロロエチレンを用いて評価を実施した。また、JIS L−0860のB−1法に準拠し、石油系による洗濯汚染評価も実施した。
Claims (13)
- 極限粘度[η]が0.8dL/g以上5dL/g未満であり、その繰り返し単位が実質エチレンからなり、繊維表面から内部にかけて細孔を有し、細孔を円柱近似し、接触角140度で水銀圧入法を用いて測定した際の細孔の平均直径が3nm〜1μmであり、細孔による気孔率が1.5%〜20%であることを特徴とするポリエチレン繊維。
- 極限粘度[η]が0.8dL/g以上5dL/g未満であり、その繰り返し単位が実質エチレンからなり、繊維表面から内部にかけて細孔を有し、細孔を円柱近似し、接触角140度で水銀圧入法を用いて測定した際の細孔の平均直径が3nm〜1μmであり、温度300Kにおける繊維軸方向の熱伝導率が6W/mK〜50W/mKであることを特徴とするポリエチレン繊維。
- 上記ポリエチレン繊維が分散染料及びポリエチレンの両方に親和性が高い有機物を含有している請求項1または2に記載のポリエチレン繊維。
- 分散染料及びポリエチレンの両方に親和性が高い有機物が、分子量500以上のポリエーテル化合物を少なくとも1種含有するものである請求項3に記載のポリエチレン繊維。
- 前記有機物が、ポリエチレン繊維に対し、0.005質量%〜10.0質量%の比率で含有されている請求項3または4に記載のポリエチレン繊維。
- 分散染料(Diaceliton fast Scarlet B (CI Disperse Red1))を0.4g/L、染色助剤(DisperTL)を1g/Lの濃度に調整した染液に対し、浴比1:100にて100℃、90分間染色したときの吸尽率が17%以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリエチレン繊維。
- ポリエチレンの重量平均分子量(Mw)が50,000〜600,000であり、重量平均分子量と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が5.0以下である請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリエチレン繊維。
- 比重が0.90以上であり、引張強度が8cN/dtex以上、初期弾性率が200cN/dtex〜750cN/dtexである請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリエチレン繊維。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の上記ポリエチレン繊維を、分散染料で染色してなる染色ポリエチレン繊維。
- JIS L−0844のA−1号に準じた洗濯堅牢度又は/及びJIS L−0860のA−1法に準じたドライクリーニング堅牢度の評価値が3級以上である、請求項9に記載の染色ポリエチレン繊維。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリエチレン繊維、あるいは、請求項9または10に記載の染色ポリエチレン繊維を、弾性繊維にカバリングしてなる被覆弾性糸。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリエチレン繊維、請求項9または10に記載の染色ポリエチレン繊維、あるいは、請求項11に記載の被覆弾性糸、を少なくとも一部に用いて製織編された、クープテスターのインデックス値が3.9以上である防護用織編物。
- 請求項12に記載の防護用織編物からなる耐切創性手袋。
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