JP2018135627A - 着色ポリエチレン繊維およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、本発明の目的は、上記の従来の問題点を解決することにある。すなわち、濃色に着色され、色落ちや色移りし難いポリエチレン繊維、さらには、ムラの少ない均一な染色と高い強度を両立した着色ポリエチレン繊維及びその製造方法を提供することにある。
そこで、さらに、本発明の目的は、環境や生態系に配慮した、着色ポリエチレン繊維及びその製造方法を提供することである。
すなわち、本発明に係る着色ポリエチレン繊維は、
CIE−L*a*b*表色系によるL*値が80以下であり、摩擦に対する染色堅牢度が、乾燥状態及び湿潤状態のいずれについても3級以上であり、かつ、HLB値(Hydrophile−Lipophile Balance)が7.0以上14.0以下の界面活性剤を0.4質量%以上5.0質量%以下含有することを特徴とする。
引張強度の変動係数(%)=(引張強度の標準偏差/引張強度の平均値)×100 (式1)
極限粘度[η]が5.0dL/g以上25dL/g以下であり、その繰り返し単位が90モル%以上エチレンからなるポリエチレンを濃度0.5質量%〜40質量%となるように有機溶媒に溶解させたポリエチレン溶液を紡糸してポリエチレン繊維状物を得る工程と、
前記ポリエチレン繊維状物を、着色材料とHLB値(Hydrophile−Lipophile Balance)が7.0以上14.0以下の界面活性剤とを含み温度が0℃以上60℃未満の着色液と接触させる工程と、
前記着色液が付与されたポリエチレン繊維状物を110℃以上で10秒以上加熱する工程と、
ポリエチレン繊維状物を延伸する工程と、
を含むことを特徴とする。
CIE−L*a*b*表色系によるL*値が80以下であり、摩擦に対する染色堅牢度が、乾燥状態及び湿潤状態のいずれについても3級以上であり、かつ、HLB値(Hydrophile−Lipophile Balance)が7.0以上14.0以下の界面活性剤を0.4質量%以上5.0質量%以下含有する、ところを特徴とする。
引張強度の変動係数(%)=引張強度の標準偏差/引張強度の平均値×100 (式1)
引張強度の変動係数(%)は9%以下であるのがより好ましく、さらに好ましくは8%以下であり、より一層好ましくは5%以下である。引張強度の変動係数(%)が上記範囲内であるポリエチレン繊維は、長さ方向における強度のバラツキが小さいので好ましい。
本発明では溶液形成法により着色ポリエチレン繊維を製造する。溶液形成法としては従来公知の方法を採用すればよく、特に制限はないが、例えば、デカリンやテトラリンなどの揮発性の有機溶媒やパラフィン等の非揮発性の有機溶媒にポリエチレンを溶解させてポリエチレンを繊維状に成形する溶液紡糸法を採用するのが好ましい。
ポリエチレン繊維状物から有機溶媒を除去する脱溶媒工程は、延伸工程とは別個の工程として実施してもよいし、延伸工程と同時に行ってもよい。
界面活性剤のHLB値は、界面活性剤を含む着色液を付与した後の繊維中においても変化しない。
(1)色の測定(CIE−L*a*b*表色系)
測定条件として、JIS Z 8781−4 2013に準拠して測定を行った。SPECTROPHOTOMETER CM−3700d(コニカミノルタ株式会社製)を用い、データカラー・スペクトラフラッシュ(Datacolor Spectraflash)モデルSF−300比色計(ニュージャージー州、ローレンスビルのデータカラー・インターナショナル(Datacolor International))を用いてD65/10度光源を使用して行った。
測定用試料は、実施例、比較例で得られたポリエチレン繊維をステンレス製(SUS304)の板に出来るだけ隙間が生じ無いように巻きつけて作製した。
JIS L 0801(2000)に準じて試料を準備した。乾燥状態及び湿潤状態の試料について、摩擦試験機II形(学振形)を使用して、JIS L 0849(2013)に準じて摩擦に対する染色堅牢度の試験を行った。結果を、汚染用グレースケール(JIS L 0805(2005))を使用して視覚法により染色堅牢度の判定を行った。
なお、試料は、実施例、比較例及び参考例で得られたポリエチレン繊維の少なくとも1本を学振形摩擦試験機のサンプル台に固定して測定を行った。繊維の長さが十分ある場合は、繊維を複数本並べてサンプル台に固定して測定を行ってもよいし、サンプル台と同程度の大きさの長方形の板紙に、板紙の長辺の方向に平行して密に硬く巻きつけた試料を作製しこれを測定してもよいし、また筒編み等により布帛の状態として測定してもよい。サンプルが布帛の場合はそのまま用いてよい。
ポリエチレン繊維を長手方向の位置の異なる3箇所で各々50cmにカットし、その重量を測定し、その平均値を用いて糸の繊度を求めた。単糸繊度は、糸の繊度から算出することができる。
長手方向の繊度ムラは以下の方法で測定した。ポリエチレン繊維を10cm毎に連続で10本カットし、その重量を各々測定し以下の式2を用いて繊度ムラ(総繊度の変動係数)を求めた。
繊度ムラ(%)=(繊度の標準偏差/繊度の平均値)×100 (式2)
JIS L1013 8.5.1に準拠して測定した。引張強度、弾性率は、株式会社オリエンテック製の「テンシロン万能材料試験機」を用い、試料長200mm(チャック間長さ)、伸長速度100%/分、雰囲気温度20℃、相対湿度65%の条件下で歪−応力曲線を測定し、破断点での応力と伸びから強度(cN/dtex)、伸度(%)、曲線の原点付近の最大勾配を与える接線から弾性率(cN/dtex)を計算して求めた。このとき測定時にサンプルに印加する初荷重を繊度の1/10(cN/dtex)とした。なお、各値は10回の測定値の平均値を使用した。
ポリエチレン繊維の長手方向の任意の10ヶ所で上述の強度試験を行い、下記(式1)により引張強度の変動係数(CV)(%)を求めた。なお、試料採取箇所は同一の繊維(糸)から採取する限り特に限定は無く、繊維長手方向で連続して採取してもよいし、1の試料を採取した後、間隔をおいて次の試料を採取してもよい。
引張強度の変動係数(%)=(引張強度の標準偏差/引張強度の平均値)×100 (式1)
135℃のデカリンにてウベローデ型毛細粘度管により、種々の希薄溶液の比粘度を測定し、その粘度の濃度に対するプロットの最小2乗近似で得られる直線の原点への外挿点より極限粘度を決定した。なお、極限粘度は、原料ポリエチレンだけでなく、同様に、製造したポリエチレン繊維についても測定を行った。
着色ポリエチレン繊維を抽出分離精製してNMRにて繊維に残留する界面活性剤量を測定した。なお、NMR以外にも、例えばLC/MS等構造解析等の公知の方法で繊維に残留する界面活性剤量を測定できる。
手に糸を取って複数回握りべたつき感(粘着性の感じ)を評価した。後述の表1,2においてべたつき感のあるもののみ評価を記す。評価の記載のないものはべたつき感が無かったものである。
まず、実施例1では、着色液を次のように作製した。着色材料であるC.I. Solvent Blue 58と、主成分がポリオキシアルキレンアルキルエーテルから成るHLB値が11.7である市販品の界面活性剤とを撹拌させながら、精製水を徐々に滴下しエマルジョン化した着色液を得た。なお、出来上がるエマルジョン化した着色液が、着色材料3質量%、界面活性剤1.2質量%、精製水95.8質量%となるように調整した。
極限粘度が17.0dL/gで、繰り返し単位の98%がエチレンである超高分子量ポリエチレンを原料ポリエチレンとし、これをデカヒドロナフタレンに分散させてポリエチレン濃度9質量%の分散液を調製した。この分散液を押出し機にて200℃で加熱して溶液とした後、オリフィス径φ1.0mm、30Hからなる紡糸口金からノズル面温度180℃、単孔吐出量2.0g/minで吐出した。吐出された糸条が固化するまでに8倍で変形し30℃の水冷バスで冷却しポリエチレン繊維状物(未延伸糸)を得た。
着色液に含まれる界面活性剤の主成分をポリオキシエチレンベヘニルエーテルから成るHLB値が7.0である市販品の界面活性剤を用いた以外は実施例1と同様にして、着色ポリエチレン繊維を製造した。
実施例2の着色液をちり紙へ少量滴下すると、着色材料の凝集物も無く均等に染液が滲み、着色液の状態は良好であった。実施例2の着色ポリエチレン繊維の発色は良好、乾摩擦堅牢度4級、湿摩擦堅牢度4級、繊維に残留する界面活性剤量は0.91質量%であった。実施例2で採用した製造条件及び得られた着色ポリエチレン繊維の物性を表1に示す。
着色液に含まれる界面活性剤の主成分をポリオキシエチレンベヘニルエーテルから成る市販品のHLB値が14.0である界面活性剤を用いた以外は実施例1と同様にして、着色ポリエチレン繊維を製造した。
実施例3の着色液をちり紙へ少量滴下すると、着色材料の凝集物も無く均等に染液が滲み、着色液の状態は良好であった。実施例3の着色ポリエチレン繊維の発色は良好、乾摩擦堅牢度4級、湿摩擦堅牢度4級、繊維に残留する界面活性剤量は0.79質量%であった。実施例3で採用した製造条件及び得られた着色ポリエチレン繊維の物性を表1に示す。
着色液に含まれる界面活性剤の主成分をポリオキシエチレンステアリルエーテルから成る市販品のHLB値が10.7である界面活性剤を用いた以外は実施例1と同様にして、着色ポリエチレン繊維を製造した。
実施例4の着色液をちり紙へ少量滴下すると、着色材料の凝集物も無く均等に染液が滲み、着色液の状態は良好であった。実施例4の着色ポリエチレン繊維の発色は良好、乾摩擦堅牢度4級、湿摩擦堅牢度4級、繊維に残留する界面活性剤量は0.87質量%であった。実施例4で採用した製造条件及び得られた着色ポリエチレン繊維の物性を表1に示す。
出来上がるエマルジョン化した着色液が、着色材料3質量%、界面活性剤0.6質量%、精製水96.4質量%となるように調整した以外は実施例1と同様にして、着色液を作製した。この着色液を用いて、総界面活性剤量がポリエチレン繊維状物の質量に対し0.67質量%の付着量となるように付着させた以外は実施例1と同様にして、着色ポリエチレン繊維を製造した。
実施例5の着色液をちり紙へ少量滴下すると、着色材料の凝集物も無く均等に染液が滲み、着色液の状態は良好であった。実施例5の着色ポリエチレン繊維の発色は良好、乾摩擦堅牢度4級、湿摩擦堅牢度3−4級、繊維に残留する界面活性剤量は0.58質量%であった。
出来上がるエマルジョン化した着色液が、着色材料3質量%、界面活性剤0.24質量%、精製水96.76質量%となるように調整した以外は実施例1と同様にして、着色液を作製した。この着色液を用いて、総界面活性剤量がポリエチレン繊維状物の質量に対し0.51質量%の付着量となるように付着させた以外は実施例1と同様にして、着色ポリエチレン繊維を製造した。
実施例6の着色ポリエチレン繊維の発色は良好、乾摩擦堅牢度4級、湿摩擦堅牢度3−4級、繊維に残留する界面活性剤量は0.49質量%であった。
出来上がるエマルジョン化した着色液が、着色材料3質量%、界面活性剤10質量%、精製水87質量%となるように調整した以外は実施例1と同様にして、着色液を作製した。この着色液を用いて、総界面活性剤量がポリエチレン繊維状物の質量に対し4.6質量%の付着量となるように付着させた以外は実施例1の紡糸と同様にして、着色ポリエチレン繊維を製造した。
実施例7の着色ポリエチレン繊維の発色は良好、手触りはややベタツキ感が生じたが、乾摩擦堅牢度3級、湿摩擦堅牢度3級、繊維に残留する界面活性剤量は4.1質量%であった。
着色液に含まれる界面活性剤の主成分をポリオキシエチレンステアリルエーテルから成る市販品のHLB値が6.0である界面活性剤を用いた以外は実施例1と同様にして、着色ポリエチレン繊維を製造した。
比較例1の着色液をちり紙へ該染液を滴下すると着色材料が凝集し水と分離した。着色液を撹拌しながら着色を検討したものの、比較例1で得られた着色ポリエチレン繊維は、淡色、乾摩擦堅牢度3級、湿摩擦堅牢度2級、繊維に残留する界面活性剤量は0.46質量%であった。着色液に凝集が生じたのは界面活性剤のHLB値が低く十分にエマルジョン化ができておらず、着色が進まず堅牢度も劣ったとみられる。
着色液に含まれる界面活性剤の主成分をポリオキシエチレンアルキルエーテルから成る市販品のHLB値が14.7である界面活性剤を用いた以外は実施例1と同様にして、着色ポリエチレン繊維を製造した。
比較例2の着色液は見かけ安定していたものの、ちり紙へ少量滴下すると着色材料が凝集し水と分離した。着色液を撹拌しながら着色を検討したものの、比較例2で得られた着色ポリエチレン繊維は、淡色、乾摩擦堅牢度2級、湿摩擦堅牢度1−2級、繊維に残留する界面活性剤量0.93質量%であった。界面活性剤の親水性が高いと疎水性の着色材料と馴染み難くエマルジョン化が十分でなく着色に影響したとみられる。
主成分がポリオキシエチレンアルキルエーテルから成る市販品のHLB値が11.7である界面活性剤を0.05質量%用いてエマルジョン化を検討した以外は、実施例1に順じた。しかしながら作製した着色液は着色材料と水とが混ざらずエマルジョン化ができなかったため、着色を断念した。
着色液に含まれる界面活性剤の主成分をポリオキシエチレンアルキルエーテルから成る市販品のHLB11.7値である界面活性剤を12.5質量%用いて、総界面活性剤量が5.7質量%の付着量となるように着色液を付着させた以外は実施例1と同様にして、着色ポリエチレン繊維を製造した。
比較例4の着色液をちり紙へ少量滴下すると、着色材料の凝集物も無く、比較例4で得られた着色液の状態は良好であった。比較例4の着色ポリエチレン繊維は、乾摩擦堅牢度2−3級、湿摩擦堅牢度2級、繊維へ残留する界面活性剤量は5.2質量%であった。しかしながら、繊維に若干のベタツキ感が生じ、湿摩擦堅牢度が劣っていた。
Claims (15)
- CIE−L*a*b*表色系によるL*値が80以下であり、摩擦に対する染色堅牢度が、乾燥状態及び湿潤状態のいずれについても3級以上であり、かつ、HLB値(Hydrophile−Lipophile Balance)が7.0以上14.0以下の界面活性剤を0.4質量%以上5.0質量%以下含有することを特徴とする着色ポリエチレン繊維。
- 油溶性染料である着色材料を含むことを特徴とする請求項1に記載の着色ポリエチレン繊維。
- 長手方向の任意の10箇所で測定した引張強度について下記式1で定義される変動係数が10%以下である請求項1または2に記載の着色ポリエチレン繊維。
引張強度の変動係数(%)=(引張強度の標準偏差/引張強度の平均値)×100 (式1) - 長手方向の繊度ムラが10%以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の着色ポリエチレン繊維。
- 引張強度が18cN/dtex以上である請求項1〜4いずれか1項に記載の着色ポリエチレン繊維。
- 含有する単糸の繊度が1dtex以上80dtex以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載の着色ポリエチレン繊維。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の着色ポリエチレン繊維を少なくとも1本含むことを特徴とする組紐。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の着色ポリエチレン繊維を含む釣糸。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の着色ポリエチレン繊維を含む手袋。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の着色ポリエチレン繊維を含むロープ。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の着色ポリエチレン繊維を含むネット。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の着色ポリエチレン繊維を含む織物又は編物。
- 極限粘度[η]が5.0dL/g以上25dL/g以下であり、その繰り返し単位が90モル%以上エチレンからなるポリエチレンを濃度0.5質量%〜40質量%となるように有機溶媒に溶解させたポリエチレン溶液を紡糸してポリエチレン繊維状物を得る工程と、
前記ポリエチレン繊維状物を、着色材料とHLB値(Hydrophile−Lipophile Balance)が7.0以上14.0以下の界面活性剤とを含み温度が0℃以上60℃未満の着色液と接触させる工程と、
前記着色液が付与されたポリエチレン繊維状物を110℃以上で10秒以上加熱する工程と、
ポリエチレン繊維状物を延伸する工程と、
を含むことを特徴とする着色ポリエチレン繊維の製造方法。 - 前記着色液と接触させる前記ポリエチレン繊維状物の温度が50℃以下である請求項13に記載の着色ポリエチレン繊維の製造方法。
- 前記ポリエチレン繊維状物を前記着色液と接触させる工程の後、2倍以上の延伸倍率で延伸する工程を含む請求項13または14に記載の着色ポリエチレン繊維の製造方法。
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