JP3143886B2 - 着色された高強力ポリエチレン繊維の製造方法 - Google Patents
着色された高強力ポリエチレン繊維の製造方法Info
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
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- D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
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- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
- D06P3/79—Polyolefins
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- D06P3/79—Polyolefins
- D06P3/794—Polyolefins using dispersed dyes
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は着色繊維の製造法に関
し、詳しくは着色された高強力超高分子量ポリエチレン
繊維の製造法に関する。
し、詳しくは着色された高強力超高分子量ポリエチレン
繊維の製造法に関する。
【０００２】
【従来技術】従来から着色繊維の製造法としては、原料
ポリマーに、各種染料、顔料あるいはカーボンブラッ
ク、酸化チタンなどの無機化合物を混合紡糸する方法が
知られている。この手法は、いわゆる”原着法”として
広く行われている。また、繊維を形成した後に一般に行
われている各種染色の手法によって着色繊維を得ること
も考えられる。超高分子量ポリエチレン繊維に原着法を
適用しようとした場合、溶液に無機化合物等を添加する
ため、その添加物が高強力を発現するための結晶形成過
程などにおいて欠陥として作用し、強度を低下させるな
どの悪影響を及ぼすことが考えられる。またそれを避け
るために粒径の小さい無機化合物や有機顔料を使用して
原着を行うことが考えられるが、一般にその粒径分布の
為に欠陥となり得るサイズの粒子も含まれているのが一
般的であり、粒度の揃ったものを使用するにはコスト的
にも不利であることが多い。またそのような顔料等を添
加した場合、紡糸工程で使用するフィルター詰まりや糸
切れなどが発生し、操業に耐え得るものではないと予想
される。一方、繊維を形成した後に染色する手法を高強
力超高分子量ポリエチレン繊維に適用しようとした場
合、ポリエチレンが、化学構造的に単純であることや、
結晶化度が非常に高いために十分な堅牢度をもった染色
は困難であった。
ポリマーに、各種染料、顔料あるいはカーボンブラッ
ク、酸化チタンなどの無機化合物を混合紡糸する方法が
知られている。この手法は、いわゆる”原着法”として
広く行われている。また、繊維を形成した後に一般に行
われている各種染色の手法によって着色繊維を得ること
も考えられる。超高分子量ポリエチレン繊維に原着法を
適用しようとした場合、溶液に無機化合物等を添加する
ため、その添加物が高強力を発現するための結晶形成過
程などにおいて欠陥として作用し、強度を低下させるな
どの悪影響を及ぼすことが考えられる。またそれを避け
るために粒径の小さい無機化合物や有機顔料を使用して
原着を行うことが考えられるが、一般にその粒径分布の
為に欠陥となり得るサイズの粒子も含まれているのが一
般的であり、粒度の揃ったものを使用するにはコスト的
にも不利であることが多い。またそのような顔料等を添
加した場合、紡糸工程で使用するフィルター詰まりや糸
切れなどが発生し、操業に耐え得るものではないと予想
される。一方、繊維を形成した後に染色する手法を高強
力超高分子量ポリエチレン繊維に適用しようとした場
合、ポリエチレンが、化学構造的に単純であることや、
結晶化度が非常に高いために十分な堅牢度をもった染色
は困難であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、十分に
高い強度を維持したまま着色された高強力超高分子量ポ
リエチレン繊維を製造する方法を鋭意検討した結果本発
明に至った。
高い強度を維持したまま着色された高強力超高分子量ポ
リエチレン繊維を製造する方法を鋭意検討した結果本発
明に至った。
【０００４】
【問題を解決しようとする手段】すなわち本発明は、粘
度平均分子量が５０万以上の超高分子量ポリエチレン溶
液を紡糸、延伸することによって高強度、高弾性率ポリ
エチレン繊維を製造する方法において、超高分子量ポリ
エチレン溶液から得られるゲルフィラメントの融解温度
において溶媒に実質的に溶解する染料を、その溶解度以
下の量を超高分子量ポリエチレン溶液に添加し、紡糸し
た後、延伸する、着色高強力ポリエチレン繊維の製造方
法を提供せんとするものである。
度平均分子量が５０万以上の超高分子量ポリエチレン溶
液を紡糸、延伸することによって高強度、高弾性率ポリ
エチレン繊維を製造する方法において、超高分子量ポリ
エチレン溶液から得られるゲルフィラメントの融解温度
において溶媒に実質的に溶解する染料を、その溶解度以
下の量を超高分子量ポリエチレン溶液に添加し、紡糸し
た後、延伸する、着色高強力ポリエチレン繊維の製造方
法を提供せんとするものである。
【０００５】ここでいう高強力ポリエチレンとは少なく
とも強度２８ｇ／ｄ以上、弾性率７００ｇ／ｄ以上であ
る。
とも強度２８ｇ／ｄ以上、弾性率７００ｇ／ｄ以上であ
る。
【０００６】本発明における超高分子量ポリエチレンと
は、単独重合体である必要はなく、例えばエチレンとα
−オレフィンあるいはアクリル酸エステルなどとの共重
合体をも含まれる。また、単独重合体とこれら共重合体
とのブレンド物であっても良い。その粘度平均分子量
は、５０万以上、好ましくは１００万以上、さらに好ま
しくは１５０万以上である。分子量が小さいと、高強度
の発現にとって不利である。
は、単独重合体である必要はなく、例えばエチレンとα
−オレフィンあるいはアクリル酸エステルなどとの共重
合体をも含まれる。また、単独重合体とこれら共重合体
とのブレンド物であっても良い。その粘度平均分子量
は、５０万以上、好ましくは１００万以上、さらに好ま
しくは１５０万以上である。分子量が小さいと、高強度
の発現にとって不利である。
【０００７】ポリエチレン溶液の溶媒としては、オクタ
ン、ノナン、デカン、パラフィンまたはこれらの異性体
などの脂肪族、脂環族炭化水素、石油留分、トルエン、
キシレン、ナフタレン、並びにデカリン、テトラリンな
どこれらの水素化誘導体、ハロゲン化炭化水素などが考
え得るが、これに限定されるものではない。
ン、ノナン、デカン、パラフィンまたはこれらの異性体
などの脂肪族、脂環族炭化水素、石油留分、トルエン、
キシレン、ナフタレン、並びにデカリン、テトラリンな
どこれらの水素化誘導体、ハロゲン化炭化水素などが考
え得るが、これに限定されるものではない。
【０００８】高強力ポリエチレン繊維を製造する手法と
しては、特開昭５５ー１０７５０６号公報や、特開昭５
６ー１５４０８号公報に記載されているような超高分子
量ポリエチレンの溶液を溶液紡糸して得られるゲルフィ
ラメントを延伸する方法が知られている。本発明におい
ても、上記の公報に記載されている手法に準じて行われ
る。
しては、特開昭５５ー１０７５０６号公報や、特開昭５
６ー１５４０８号公報に記載されているような超高分子
量ポリエチレンの溶液を溶液紡糸して得られるゲルフィ
ラメントを延伸する方法が知られている。本発明におい
ても、上記の公報に記載されている手法に準じて行われ
る。
【０００９】本発明の特徴とする、超高分子量ポリエチ
レン溶液から得られたゲルフィラメントの融解温度にお
いて溶媒に実質的に溶解する染料をその溶解度以下の量
を超高分子量ポリエチレン溶液に添加し、紡糸した後、
延伸する手法について、以下詳しく説明する。
レン溶液から得られたゲルフィラメントの融解温度にお
いて溶媒に実質的に溶解する染料をその溶解度以下の量
を超高分子量ポリエチレン溶液に添加し、紡糸した後、
延伸する手法について、以下詳しく説明する。
【００１０】超高分子量ポリエチレン溶液から得られた
ゲルフィラメントとは、高強力ポリエチレン繊維の製造
法において、紡糸口金から吐出され、適当な冷却ゾーン
を通って得られた溶媒を含有するゲル状のフィラメント
を言う。その融解温度は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）に
おいてその吸熱曲線のピーク温度として求められるもの
である。先に求めた融解温度において、超高分子量ポリ
エチレン溶液の溶媒に対する染料の溶解度を測定し、そ
の溶解度以下の量の染料を添加した超高分子量ポリエチ
レン溶液を紡糸、延伸することにより、着色繊維が得ら
れる。なお染料の添加は、ポリマーの均一溶解工程前、
あるいは溶解工程中、または溶解工程後紡出前の染料の
均一分散に十分な時間が保証される位置で行うことがで
きる。なお紡糸、延伸は、従来より知られている公知の
各手法を適用することができる。
ゲルフィラメントとは、高強力ポリエチレン繊維の製造
法において、紡糸口金から吐出され、適当な冷却ゾーン
を通って得られた溶媒を含有するゲル状のフィラメント
を言う。その融解温度は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）に
おいてその吸熱曲線のピーク温度として求められるもの
である。先に求めた融解温度において、超高分子量ポリ
エチレン溶液の溶媒に対する染料の溶解度を測定し、そ
の溶解度以下の量の染料を添加した超高分子量ポリエチ
レン溶液を紡糸、延伸することにより、着色繊維が得ら
れる。なお染料の添加は、ポリマーの均一溶解工程前、
あるいは溶解工程中、または溶解工程後紡出前の染料の
均一分散に十分な時間が保証される位置で行うことがで
きる。なお紡糸、延伸は、従来より知られている公知の
各手法を適用することができる。
【００１１】なおここでいう溶媒に実質的に溶解する染
料には、例えば、ソルベントイエロー１６、ソルベント
イエロー５６、ソルベントブラック７、ソルベントレッ
ド４、ソルベントブルー１４、ソルベントブルー２５、
ソルベントグリーン２８、ソルベントバイオレット１３
等の油溶性染料、あるいはディスパースバイオレット３
１、ディスパースイエロー６４等の分散染料、または溶
媒に可溶な一部の塩基性、酸性染料があげられるがこれ
に限定されるものではない。あるいは上記染料をブレン
ドして用いても良い。
料には、例えば、ソルベントイエロー１６、ソルベント
イエロー５６、ソルベントブラック７、ソルベントレッ
ド４、ソルベントブルー１４、ソルベントブルー２５、
ソルベントグリーン２８、ソルベントバイオレット１３
等の油溶性染料、あるいはディスパースバイオレット３
１、ディスパースイエロー６４等の分散染料、または溶
媒に可溶な一部の塩基性、酸性染料があげられるがこれ
に限定されるものではない。あるいは上記染料をブレン
ドして用いても良い。
【００１２】本発明による着色繊維は、溶剤可溶性の染
料を使用して得られるいるにもかかわらず、その溶剤に
対しても実用上十分な堅牢度を示す点を特徴とする。す
なわち、高強度、高弾性率ポリエチレン繊維の製造法に
おいて、超高分子量ポリエチレン溶液から得られたゲル
の融解温度において実質的に溶解する染料を使用してい
るために繊維形成過程における染料の析出が抑制された
結果、染料が分子状に繊維中に分散され、その繊維の高
い結晶化度で繊維中に閉じこめることで、先に示した特
徴を示すと考えられ、本発明は従来にはない新規技術で
ある。また本発明品は高強力ポリエチレン繊維を染色す
ることで得られた着色繊維よりも摩擦堅牢性に非常に優
れていることを特徴としている。
料を使用して得られるいるにもかかわらず、その溶剤に
対しても実用上十分な堅牢度を示す点を特徴とする。す
なわち、高強度、高弾性率ポリエチレン繊維の製造法に
おいて、超高分子量ポリエチレン溶液から得られたゲル
の融解温度において実質的に溶解する染料を使用してい
るために繊維形成過程における染料の析出が抑制された
結果、染料が分子状に繊維中に分散され、その繊維の高
い結晶化度で繊維中に閉じこめることで、先に示した特
徴を示すと考えられ、本発明は従来にはない新規技術で
ある。また本発明品は高強力ポリエチレン繊維を染色す
ることで得られた着色繊維よりも摩擦堅牢性に非常に優
れていることを特徴としている。
【００１３】以下本発明を実施例及び比較例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はその要旨をこえない限り、
実施例に制約されるものではない。
体的に説明するが、本発明はその要旨をこえない限り、
実施例に制約されるものではない。
【００１４】
【実施例】本発明で使用した測定法及び測定条件を以下
に説明する。
に説明する。
【００１５】粘度平均分子量 １３５℃デカリンにて毛管粘度計法で測定した極限粘度
から次式を用いて便宜的に算出した。 Ｍｖ＝５．３７×１０4 ［η］1.37
から次式を用いて便宜的に算出した。 Ｍｖ＝５．３７×１０4 ［η］1.37
【００１６】強伸度測定ＪＩＳＬ−１０１３（１９８
１）に準じた。すなわち、オリエンテック社製テ ンシロンを用い試長２００ｍｍ、引っ張り速度１００ｍ
ｍ／分の条件でＳ−Ｓ曲線を測定し、引っ張り破断強
度、引っ張り弾性率を算出した。引っ張り弾性率はＳ−
Ｓ曲線の原点付近の最大勾配より算出した。
１）に準じた。すなわち、オリエンテック社製テ ンシロンを用い試長２００ｍｍ、引っ張り速度１００ｍ
ｍ／分の条件でＳ−Ｓ曲線を測定し、引っ張り破断強
度、引っ張り弾性率を算出した。引っ張り弾性率はＳ−
Ｓ曲線の原点付近の最大勾配より算出した。
【００１７】示差走査熱量測定 （株）リガク製示差走査熱量計を使用し、ゲルフィラメ
ントの融点を求めた。ゲルフィラメントを高圧サンプル
容器に１０ｍｇ入れ、測定に供した。まず試料を室温か
ら１０℃／ｍｉｎの昇温速度で１５０℃まで昇温し、そ
の融解ピークの最大値をもってゲルフィラメントの融点
とした。
ントの融点を求めた。ゲルフィラメントを高圧サンプル
容器に１０ｍｇ入れ、測定に供した。まず試料を室温か
ら１０℃／ｍｉｎの昇温速度で１５０℃まで昇温し、そ
の融解ピークの最大値をもってゲルフィラメントの融点
とした。
【００１８】摩擦堅牢度 ＪＩＳＬ−０８４９（１９７１）に準じて摩擦試験機２
型によって乾燥状態と湿潤状態の摩擦堅牢度を測定し
た。
型によって乾燥状態と湿潤状態の摩擦堅牢度を測定し
た。
【００１９】実施例１ 粘度平均分子量２９０万の超高分子量ポリエチレン１０
重量％と９０重量％のデカヒドロナフタレンの混合物
を、１８０℃〜２２０℃に温度設定したスクリュー押し
出し機により混練り溶解して直径０．５ｍｍのオリフィ
スから押し出し５０ｍ／ｍｉｎの引き取り速度で引き取
り、その後加熱空気下（１００℃）のオーブンで３倍の
延伸を行った。なおその際、ポリエチレンとデカヒドロ
ナフタレンの混合物に、着色剤としてカラーインデック
スネームでソルベントグリーン２８をデカヒドロナフタ
レンに対し０．０５重量％を添加した。得られた中間延
伸物をさらに５倍に延伸することによって、強度４３ｇ
／ｄ、弾性率１５５０ｇ／ｄの着色高強力ポリエチレン
繊維を得た。また摩擦堅牢度は、乾燥、湿潤状態ともに
４−５級とすぐれていた。
重量％と９０重量％のデカヒドロナフタレンの混合物
を、１８０℃〜２２０℃に温度設定したスクリュー押し
出し機により混練り溶解して直径０．５ｍｍのオリフィ
スから押し出し５０ｍ／ｍｉｎの引き取り速度で引き取
り、その後加熱空気下（１００℃）のオーブンで３倍の
延伸を行った。なおその際、ポリエチレンとデカヒドロ
ナフタレンの混合物に、着色剤としてカラーインデック
スネームでソルベントグリーン２８をデカヒドロナフタ
レンに対し０．０５重量％を添加した。得られた中間延
伸物をさらに５倍に延伸することによって、強度４３ｇ
／ｄ、弾性率１５５０ｇ／ｄの着色高強力ポリエチレン
繊維を得た。また摩擦堅牢度は、乾燥、湿潤状態ともに
４−５級とすぐれていた。
【００２０】染料を添加せずに得られたゲル状のフィラ
メントの融点は１０２℃あった。また１０２℃で測定し
たデカヒドロナフタレン１００ｇに対する染料の溶解度
は０．０５ｇ以上であった。
メントの融点は１０２℃あった。また１０２℃で測定し
たデカヒドロナフタレン１００ｇに対する染料の溶解度
は０．０５ｇ以上であった。
【００２１】比較例１ 実施例１と同様の条件において、着色剤としてカーボン
ブラックを使用し、溶媒に対し０．１重量％添加した。
強度３５ｇ／ｄの高強力繊維が得られたが、ノズルフィ
ルターの背圧上昇や糸切れのために操業性の観点から満
足できるものではなかった。
ブラックを使用し、溶媒に対し０．１重量％添加した。
強度３５ｇ／ｄの高強力繊維が得られたが、ノズルフィ
ルターの背圧上昇や糸切れのために操業性の観点から満
足できるものではなかった。
【００２２】比較例２ 実施例１と同様の条件において、着色剤としてマラカイ
トグリーンシュウ酸塩（メルク社製）を溶媒にたいし
０．０５重量％添加した。得られた繊維は強度２３ｇ／
ｄと強度に劣っていた。
トグリーンシュウ酸塩（メルク社製）を溶媒にたいし
０．０５重量％添加した。得られた繊維は強度２３ｇ／
ｄと強度に劣っていた。
【００２３】なお１０２℃のデカヒドロナフタレン中で
染料の溶解度を測定したところ、１００ｇに対し０．０
１ｇ以下とほとんど溶解しなかった。
染料の溶解度を測定したところ、１００ｇに対し０．０
１ｇ以下とほとんど溶解しなかった。
【００２４】比較例３ 実施例１において使用した染料のデカヒドロナフタレン
溶液に、強度４０ｇ／ｄの高強力ポリエチレン繊維を６
０℃で１時間浸漬し、着色繊維を得た。得られた着色繊
維の摩擦堅牢度は１級と非常に劣っていた。
溶液に、強度４０ｇ／ｄの高強力ポリエチレン繊維を６
０℃で１時間浸漬し、着色繊維を得た。得られた着色繊
維の摩擦堅牢度は１級と非常に劣っていた。
【００２５】比較例４ 実施例１と同様に顔料としてピグメントブルー１５をデ
カヒドロナフタレンに対し０．０５重量％添加した。得
られた繊維は強度３４ｇ／ｄの高強力繊維が得られた
が、ノズルフィルターの背圧上昇や糸切れのために操業
性の観点から満足できるものではなかった。
カヒドロナフタレンに対し０．０５重量％添加した。得
られた繊維は強度３４ｇ／ｄの高強力繊維が得られた
が、ノズルフィルターの背圧上昇や糸切れのために操業
性の観点から満足できるものではなかった。
【００２６】
【発明の効果】高強力ポリエチレン繊維の製造法におい
て、特定の染料を特定の条件で添加するという本発明に
よって初めて、高強度、高弾性率を示す着色高強力ポリ
エチレンが得られるようになった。
て、特定の染料を特定の条件で添加するという本発明に
よって初めて、高強度、高弾性率を示す着色高強力ポリ
エチレンが得られるようになった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭56−15408（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−107506（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−72832（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−38439（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−175912（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−162819（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−41341（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−216912（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D01F 6/46 D06P 3/00 D06P 3/79
Claims (1)
- 【請求項１】 粘度平均分子量が５０万以上の超高分子
量ポリエチレン溶液を紡糸、延伸することによって高強
度、高弾性率ポリエチレン繊維を製造する方法におい
て、超高分子量ポリエチレン溶液から得られるゲルフィ
ラメントの融解温度において溶媒に実質的に溶解する染
料を、その溶解度以下の量を超高分子量ポリエチレン溶
液に添加し、紡糸した後、延伸する、着色された高強力
ポリエチレン繊維の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04183791A JP3143886B2 (ja) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | 着色された高強力ポリエチレン繊維の製造方法 |
| US08/466,823 US5613987A (en) | 1992-07-10 | 1995-06-06 | Colored high-tenacity filaments of polyethylene and process for their production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04183791A JP3143886B2 (ja) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | 着色された高強力ポリエチレン繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0633313A JPH0633313A (ja) | 1994-02-08 |
| JP3143886B2 true JP3143886B2 (ja) | 2001-03-07 |
Family
ID=16141994
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04183791A Expired - Fee Related JP3143886B2 (ja) | 1992-07-10 | 1992-07-10 | 着色された高強力ポリエチレン繊維の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5613987A (ja) |
| JP (1) | JP3143886B2 (ja) |
Families Citing this family (11)
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| US11419642B2 (en) | 2003-12-16 | 2022-08-23 | Medos International Sarl | Percutaneous access devices and bone anchor assemblies |
| US7160300B2 (en) | 2004-02-27 | 2007-01-09 | Jackson Roger P | Orthopedic implant rod reduction tool set and method |
| CN101680122B (zh) * | 2007-05-23 | 2013-03-06 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 有色缝合线 |
| CN101230499B (zh) * | 2008-02-26 | 2010-10-06 | 山东爱地高分子材料有限公司 | 一种有颜色的高强聚乙烯纤维及其制造方法 |
| US9546446B2 (en) | 2009-10-23 | 2017-01-17 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Highly functional polyethylene fibers, woven or knit fabric, and cut-resistant glove |
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| CN103866416B (zh) * | 2014-03-20 | 2016-02-10 | 剑乔科技江苏有限公司 | 一种超高分子量聚乙烯有色纤维的制备方法 |
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