JPH0241414A - 着色されたアラミド繊維 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は着色された、高強度、高モジュラスのｐ−アラ
ミド（ｐ−ａｒａｍｉｄ）の繊維（ｆｉｂｅｒｓ）及び
それらの製造法に関する。

高強度、高モジュラスのｐ−アラミドｍ維は米国特許環
３，８６９，４２９号（ブレーグ（Ｂｌａｄｅｓ）　）
から知られている。これらの繊維は染色するのが極度に
困難である。染色性におけるいくらかの改善はこれら繊
維を湿潤時に機械的に捲縮することによって得ることが
できるが、染料の浸透は個々のフィラメントの捲縮結節
点に限られそして繊維の機械的性質は劣化される。

強度及びモジュラスが比較的低い着色されたｐ−アラミ
ド繊維は米国特許環３，８８８，８２１号及び英国特許
第１．４３８，０６７号から知られている。これらの特
許は、溶解された染料を含む硫酸溶液からのポリ　（ｐ
−フェニレンテレフタルアミド）の湿式紡糸を開示して
いる。使用染料はバット染料または銅フタロシアニン顔
料である。

本発明は、０．０１−０．５０ミクロンの直径の着色剤
粒子または集塊を有する着色された高強度、高モジュラ
スのｐ−アラミド繊維を提供する。

この繊維は完全に有機の顔料で着色される。有機顔料は
、（Ｉ）モノアゾ及びジスアゾ顔料、（２）アンサンス
ロン（ａｎｔｈａｎｔｈｒｏｎｅ）顔料、（３）インダ
ンスロン（ｉｎｄａｎＬｈｒｏｎｅ）顔料、　（４）ピ
ランスロン（ｐｙＨｌｔｈｒｏｎｅ）顔料、（５）ビラ
ンスロン（ｖｉｌａｎｔｈｒｏｎｅ）顔料、（６）７ラ
バンスロン（ｆ　１ａｖａｎｔｈｒｏｎｅ）顔料、（７
）キナクリドン（ｑｕｉｎａｃｒｉｄｏｎｅ）顔料、（
８）ジオキサジン（ｄｉｏｘａｚｉｎｅ）顔料、（９）
インジゴイド（ｉｎｄ　ｉｇｏ　ｉｄ）及びチオインジ
ゴイド（ｔｈｉｏｉｎｄｉｇｏｉｄ）顔料、及び（ｌ　
Ｏ）イソインドリノン（ｉｓｏｉｎｄｏｌｉｎｏｎｅ）
顔料より成る群からえらばれる少くとも一つである。

モノアゾ及びジスアゾ顔料は、 （式中、Ｒ＋、Ｒｚ及びＲ１はクロロ、ニトロ、メチル
、メトキシまたは水素であり、Ｒ１はヒドロキンであり
、モしてＲ２は （ここでＲ６及びＲ６は水素、メチルまたはクロロであ
る） の構造を有する。

アンサンスロン顔料は、 （式中、Ｒ＋　１Ｒｚ及びＲ３は−Ｈ，−ＯＨ。

または融合した芳香族基であり、Ｒ１及びＲｓは−Ｈ，
−ＣＨ，または−ＣｚＨａテある） の構造を有する。

ピランスロン顔料は、 （式中、Ｒ１、Ｒ２及びＲ１は−Ｈ，−ＣＩまたは−Ｂ
ｒである） の構造を有する。

インダンスロン顔料は、 （式中、Ｒ８、Ｒ５及びＲ，バーＨ，−ＣＩまたは−Ｂ
ｒである） の構造を有する。

ビランスロン顔料は、 （式中、Ｒ１％Ｒｘ及びＲ１は−Ｈ，−ＣＩ、−Ｂ　ｒ
、−０ＣＲ，、−０ＣＨ，Ｈ，、（式中、Ｒ１、Ｒ３及
びＲ１は−Ｈ，−ＣＩ。

−Ｂｒ、−ＯＨ，芳香族基または融合しｔ；芳香族基で
ある） の構造を有する。

キナクリドン顔料は、 である） の構造を有する。

７ラバンスロン顔料は、 の構造を有する。

ジオキサジン顔料は、 Ｏ （式中、Ｒ１及びＲ３は−Ｈまたは−ＣＩであり、Ｒ３
及びＲ１は−ＣＨｓまたは一〇、Ｈ，である） の構造を有する。

インジゴイド顔料は、 （式中、Ｒ，ＳＲ２、Ｒ３、ＲいＲ３及びＲ，は、−Ｈ
，−Ｃ１、−ＮＨ，、 −ＯＣ，Ｈ８、Ｓ　Ｃ！　Ｈｓ、−ＣＨ３、−ＯＣＨ，
、ｙエニルまたは融合した芳香族基である） の構造を有する。

インインドリノン顔料は、 （式中、Ｒ１、Ｒ３、Ｒ１、ＲいＲ６及びＲ６は−１４
，−ＣＩ、　−Ｂ　ｒ、　−ＣＨ３、まＩ；は−ＮＨ，
である） の構造を有し、そしてチオインジゴイド顔料は、の構造
を有する。

好ましいモノアゾ顔料はカラー・インデックス・ピグメ
ント・レッド３である。好ましいジスアゾ顔料はカラー
・インデックス・ピグメント・レッド２４２である。好
ましいアンサンスロン顔料はカラー・インデックス・ピ
グメント・レッド１６８である。好ましいインダンスロ
ン顔料はカラー・インデックス・ピグメント・ブルー６
０である。

好ましいピランスロン顔料はカラー・インデックス・ピ
グメント・オレンジ４０である。好ましいビランスロン
顔料はカラー・インデックス・ピグメント・ブルー６５
である。好ましいフラバンスロン顔料は、カラー・イン
デックス・ピグメント・イエロー２４である。好ましい
キナクリドン顔料はカラー・インデックス・ピグメント
・レッド１２２である。好ましいジオキサジン顔料はカ
ラー・インデックス・ピグメント・バイオレット２３で
ある。好ましいインジゴイド及びチオインジゴイド顔料
はそれぞれカラー・インデックス・ピグメント・レッド
８８及びカラー・インデックス・ピグメント・レッド８
６である。最も好ましいイソインドリノン顔料はカラー
・インデックス・ピグメント・イエロー１７３である。

上記構造の有機顔料はザ・ソサイエテイー・オブ、ダイ
ヤーズ・アンド・カラリスツ　（Ｔｈ、ｅＳｏｃｉｅｔ
ｙ　ｏｆ　Ｄｙｅｒｓ　ａｎｄ　Ｃｏ１ｏｕｒｉｓｔｓ
）により刊行されたカラー・インデックス（Ｃｏ　ｔｏ
ｕｒ　Ｉ　ｎｄｅｘ）中に命名されている顔料である。

本発明の着色された高強度、高モジュラスのｐ−アラミ
ド繊維は、電子顕微鏡のもとに見るとき、見得る着色剤
粒子まＩ；は集塊を有する。粒子または集塊は一様に直
径が約０．５０ミクロンよりも小さい。直径が約０．５
０ミクロン以上では、粒子は得られうるテナシティ−を
減少せしめ、モして粒径が増加するにつれて、引張強度
は更に減少する。この繊維は少くとも１８ｇｐｄ（１５
，９ｄＮ／１ｅＸ）のヤーン・テナシティ−及び少くと
も４００ｇｐｄ　　（３５４ｄ　Ｎ／１ｅｘ）の初期モ
ジュラスを有する。フィラメント・テナシティ−は屡々
３ｇｐａ　　（２，６ｄＮ／１ｅｘ）程も高い。

本発明はまた着色された高強度、高モジュラスのｐ−ア
ラミド繊維の製造方法を提供するものであり、その方法
は（１）濃度少くとも９８％の冷濃硫酸中における、所
望の色の強さを与えるのに十分な量の硫酸可溶性有機顔
料と少くとも１８重量％の濃度のポリマー溶液を与える
のに十分な量のインへレント粘度少くとも４のｐ−アラ
ミドポリマーとの混合物を撹拌し、（２）撹拌を継続し
ながら混合物を８０〜１０５°Ｃの温度に加熱して均一
な溶液を得、（３）溶液を紡糸口金を通じて押出し、次
いでそれを非凝固性流体層に通して押出物の紡糸延伸係
数（ｓｐｉｎ　５ｔｒｅｔｃｈ　ｆａｃｔｏｒ）が３−
１０であるように伸張し、　（４）押出物を一５〜２５
°Ｃの温度の水性凝固浴中に通し、そして（５）新たに
形成されたフィラメントを水及び／または希薄アルカリ
で洗滌する、段階から戊っている。

紡糸延伸係数は、フィラメントが凝固浴を去るときのフ
ィラメントの速度対フィラメントが紡糸口金を去るとき
の押出物の速度の比である。

本発明において有用なバラ−配向された芳香族ポリアミ
ド（ｐ−アラミド）は米国特許第３，８６９　４２９号
に記載されており、剛性残基（ｒｉｇｉｄ　ｒａｄｉｃ
ａｌｓ）がアミド基によりポリマー鎖中に連結されてい
るものである。剛性残基の鎖延長ボンドは同軸方向かま
たは平行で反対方向になっている。剛性残基は単一一環
残基、鎖延長ポンドがパラ−配向されているマルチ−環
残基、融合した環残基または複素環残基であることがで
きる。好ましい剛性残基は１．４−フェニレン、２．６
−す７タレン、１．５〜す７タレン、４．４′−ヒフエ
ニレン、トランス−１，４−ンクロヘキシレン、トラン
ス−トランス−４，４′−ビシクロヘキシレン、■、４
−ピリジレン及び１．４−フェニレン基であって、トラ
ンス−ビニレン、エチニレン、アゾまたはアゾキシ基で
連結されているものである。ポリアミドは簡単な基例え
ばクロロ−及びメチル基で置換されていることができる
。

ホモポリマー及びコポリマー共に、剛性残基が上に定め
たものである限り、適当である。５モル％までの非−整
合性残基（ｎｏｎ−ｃｏｎｆｏｒｍｉｎｇ　ｒａｄｉｃ
ａｔｓ）を包含することができる。

ポリアミドは、適当な芳香族酸ハライドと適当な芳香族
ジアミンとを、ＬｉｃＩまたはＣａＣｌ２の如き可溶化
塩を含んでいてもよい、非反応性アミド溶剤中で反応さ
せることにより製造することができる。ポリアミドは少
くとも４のインヘレント粘度を有すべきである。

高強度とは少くとも１８ｇｐｄ　　（１５，９ｄＮ／１
ｅｘ）のヤーンまたはフィラメントテナシティ−を意味
する。高モジュラスとは少くとも４００ｇｐｄ　　（３
５４ｄ　Ｎ／１ｅｘ）のヤーンまたはフィラメントの初
期モジュラスを有することを意味する。

本発明の単一繊維（ｓｉｎｇｌｅ　ｆｉｂｅｒｓ）は０
．５〜１５０デニールを有するが、これは決定的ではな
い。

本発明の使用に適する純粋に有機の顔料は、濃度少くと
も９８％の硫酸中に可溶であり、しかし水または有機溶
剤には不溶であり、そして９８％硫酸中で９５°Ｃに３
時間保たれるとき認めうる程の劣化を起さない。顔料劣
化の指標には、最終繊維中における色の変化、凝固浴中
への顔料の流出（ｂｌｅｅｄｉｎｇ）及びポリマー溶液
からの顔料の沈殿が含まれる。有機顔料の量は所望の色
調及び使用有機顔料の型に依存するが、一般に繊維中０
．Ｏ１〜６重量％の顔料が有用な結果を与える。適当な
有機顔料は、濃硫酸中に溶かしＩ；とき色の変化を示す
こともあるが、繊維の凝固及び洗滌により元の色に戻り
うる。好ましい有機顔料の化学的構造は上に示した。無
機成分ををする有機顔料は一般に不満足である。

成るバット染料も又ひどく劣化することなく硫酸紡糸溶
液に溶解することができ、そして成るこのような紡糸溶
液を紡糸して非常に小さい粒子の一−０，０１ミクロン
より小さいオーダーのｍ−パット染料をその中に有する
繊維を得ることができることを見出だしＩ；。しかしな
がら、本発明の純粋に有機の含量と対照的に、バット染
料は、繊維の結晶構造を妨げ、そして繊維テナシティ−
のひどい減少を引き起こすことが見出だされた。

本発明の方法において、少くとも４．０のインヘレント
粘度を有する十分な量のｐ−アラミドポリマーを濃度少
くとも９８％の冷硫酸及び所望量の硫酸可溶性有機顔料
と混合しそして加熱して、少くとも１８重量％のｐ−ア
ラミド濃度を有するドープをつくる。このドープを撹拌
しながら８０〜１０５℃に加熱しそして脱ガスする。ド
ープの保持時間は商業的紡糸工程において１〜３時間で
あろう。ドープは直径０．０２５〜Ｏ０１２５ｍｍのオ
リフィスを有する紡糸口金を通じ非凝固性流体、通常空
気、の層を通じて温度−５〜２５℃の水性凝固浴中へと
押出される。この空気の間隙は０．５〜２．５ｃｍであ
ることができるが、好ましくは約０．７ｃｍである。ヤ
ーンは更に希薄アルカリ及び／または水で洗滌されそし
てボビン上に巻きとられる。繊維は添加された元の有機
顔料と同じ色を有するものである。色は水性凝固浴中へ
失われることがない。

測定及び試験 線密度（Ｌｉｎｅａｒ　Ｄｅｎｓｉｔｙ）これは通常デ
ニールとして計算され、即ち長さ９０００ｍのヤーンの
重量をダラムであられしたものである。デニールに１．
１１１１を乗すると線密度をｄ　ｔｅｘで与える。

張力性質 テナシティ−は線密度で除した破断応力として記録され
る。モジュラスは初期の応力／歪み曲線の勾配をテナシ
ティ−と同じ単位に変換したものとして記録される。伸
びは破断長さにおけるパーセント増加である。テナシテ
ィ−及びモジュラスは共に初め９／デニールの単位で算
定され、それに０．８８２６を乗じることによりｄＮ／
ｌｅｘ単位が与えられる。各記録測定は破断１０回の平
均である。

ヤーンに対する張力性質は、２４°Ｃで相対湿度５５％
において、試験条件下に最小１４時間条件調整した後に
、測定される。試験前に各ヤーンを撚り係数（ｔｗｉｓ
ｔ　ｍｕＨｉｐｌｉｅｒ）　ｌ　、　ｌの撚りをかける
（例えば、公称１５００デニールのヤーンは約０．８撚
数／ｃｍの撚りをかける）。撚られた各試料は試験長２
５．４ｃｍを有しそして典型的な応力／歪み記録装置を
用いて５０％／分（元の伸張されていない長さに基ずき
）で伸長される。

フィラメントに対する張力性質は、２１’Ｏで相対湿度
６５％において、試験条件下に最小１４時間条件調整し
た後に、測定される。単フィラメントを、ネオプレンの
面を有する３Ｂ二ニーマチ、２す・アクショヨン・クラ
ンプ（３Ｂ　ＰｎｅｕｍａｔｉｃＡｃｔｉｏｎ　Ｃｌａ
ｍｐｓ）　　（インストロン・コーポレーシヨン（Ｉｎ
ｓＬｒｏｎ　Ｃｏｒｐ、）から得られる）を用いて設置
して試験長２．５４ｃｍを与える。伸長速度は１０％７
分である。フィラメントの張力性質は通常ヤーンの性質
と少くとも同じ大きさである。

インヘレント粘度 インヘレント粘度（ｖｉｎｈ）は３０℃で測定されそし
て ＋７ｉｎｈ　　−Ｑｎ　　（ｔ＋／ｌｚ）／ｃ（ここで
、 １、＝粘度計中における溶液の流れ時間ｔ２−粘度計中
における溶剤の流れ時間ｃ　　−０，５＋＋／ｄＬのポ
リマー濃度）から算定され、溶剤は濃硫酸（９５〜９９
重量％）である。

撚り係数 撚り係数（ＴＭ）は撚られるヤーンの単位長当りの撚り
と線密度を互いに関連させる。それは次のように算定さ
れる： ＴＭ＝　（デニール）３Ａ（ｔｐｉ）／７３、ここで、
ｔｐｉ−撚数／ｉｎ ＴＭ−（ｄｔｅｘ）　３Ａ　（ｔ　ｐ　ｃ）　／３０．
３、ここでｔｐｄ干撚数／Ｃｍ 粒子の大きさ 本発明の繊維は、−貫して約０．５０より小さい直径の
着色剤粒子又は集塊を有する。

寒連ｎｉ 濃度１００．１％の硫酸（２４，２３５ｇ）を−２５℃
の循環グリコールジャケットにより反応容器中で一５°
Ｃに冷却した。インヘレント粘度６゜３のポリ　（ｐ−
フェニレンテレフタルアミド）（５，８８９ｇ）及びサ
ンドリン・ブルーＲＬ（Ｓａｎｄｏｒｉｎ　Ｂｌｕｅ　
ＲＬ）　　（ピグメント・ブルー６０）粉末（１７６，
７ｇ）を反応容器に添加し、た。混合物を撹拌しその間
温度を漸次８５°Ｃに上昇した。

混合物を２時間８５℃で２５　ｍｍ　（Ｈｇ）の減圧下
に撹拌して空気泡を除去した。得られたドープをフィル
ターパック、を通じ、次いで直径０．０６３ｍｍの紡糸
キャピラリーを有する２６７孔の紡糸口金を通じて押出
し、そして最後に長さ０．７ｃｍの空気間隙を通じて５
℃の水性凝固浴中に押出した。

押出されたドープはこの空気間隙中で６．３ｘに伸張さ
れた。得られた繊維を更に希薄水性アルカリ及び水で洗
滌し、ロール上１８０℃で乾燥しそして７３２ｍ／分で
巻きとった。凝固浴中に着色は何ら失なわれなかった。

顔料の水準は繊維の重量に基ずき３％であった。ヤーン
テナシティ−／伸び／モジュラス／フィラメント線密度
は２１゜０ｇｐｄ／２．６３％／　７６４ｇｐｄ／　ｌ
　、５ｄｅｎ　Ｃ１８。

６　ｄ　Ｎ／ｌｅｘ　／　２．６３％／　６７５　ｄ　
Ｎ／ｌｅｘ　／ｌ　、７　ｄ　ｔｅｘ）であった。対応
するフィラメントの性質は、２１．０ｇｐｄ／３．９８
％／６１２／ｇｐｒ／１．５デニール（１８，ｌｄＮ／
ｌｅｘ／３．９８％１５４１ｄＮ／ｌｅｘ／１．７ｄ　
ｔｅｘ）であった。有機顔料を添加しないことを除いて
は同一の紡糸をした結果、テナシティ−／伸び／モジュ
ラス、２１．５ｇｐｄ／２．８１％／６８０ｇｐｄ　（
１９、ＯｄＮ／ｌａｘ／　２．８　１％／６０１　ｄＮ
／１ａｘ）のヤーン力（得られｌ二。

実施例２及び比較実施例１ 繊維の重、量に基づき、サンドリン・ブルーＲＬ顔料４
％を使用することを除いては、上記実施例１と同じ紡糸
を行った結果、テナシティ−／伸び／モジュラスが１８
．３ｇｐｄ／２．６％／６７４ｇｐｄ　（１６，ｌｄＮ
／ｌｅｘ／２．６％１５９５ｄＮ／１ｅｘ）であるヤー
ンが得られた。

比較として、Ｃ，１，バット・う（イオレットｌ（Ｃ，
１，Ｖａｔ　Ｖｉｏｌｅｔ　ｌ）なる名称のバット染料
４％を使用することを除いては、上記実施例１と同じ紡
糸を行った。その紡糸からの繊維はテナシティ−／伸び
／モジュラスが１５．５ｇｐｄ／３．１％／　５１６　
ｇ　ｐ　ｄ　（１３、７ｄ　Ｎ　／　ｔ　ｅ　ｘ　／　
３　。

１％／　４５６　ｄ　Ｎ　／　Ｌ　ｅ　ｘ　）であツｌ
；。

実施例２の顔料入りの繊維と比較実施例１の染色された
繊維との差を更に決定するために、これらの繊維及び実
施例１に従って製造されｔ；が着色添加剤を加えていな
い対照繊維の配向角（ＡＯ）及び見掛けの微結晶サイズ
（ＡＯ５）は下記の性質を示すことが見出だされた。

繊維　　　　　　ＯＡ（度）　　ＡＣ３（入）対照　　
　　　　　ＩＩ　、９　　　　　５３．５実施例２　　
　　　１１．６　　　　　５３．７比較実施例１　　　
１９．７　　　　　４７．１配内角及び見掛けの微結晶
サイズは米国特許第３．８６９，４２９号に記載の如く
して決定される。低い配向角値は、高度のポリマー配向
及び増加した引張強度を示す。

本発明の顔料を有する繊維と染料を有する繊維との差を
観察するために、本実施例と比較実施例の繊維製品の顕
微鏡写真を取った。試料繊維は、エポキシ樹脂に埋め込
み、繊維軸に対して４５゜の方向に沿って超ミクロトー
ムを使用して２０００人厚さの試料に切断し、電子顕微
鏡を使用して５００−１００００倍の全倍率で切断表面
で検査した。長手方向（繊維軸に沿った）の切片も作成
し　ｔこ　。

第１図は、サンドリン・ブルー顔料を有する本実施例の
繊維の断面の顕微鏡写真である。断面の暗いスポットは
、紡糸が完了した後、凝固浴と接触して紡糸ドープ中に
その最初の溶液から沈澱した顔料の粒子である。粒子は
、見掛けは比較的少数に過ぎないが、繊維に鮮明な青色
外観を与えるのに役立つ顔料濃度の一部を表す。見うる
顔料粒子は均一な０１１ミクロンの直径である。

第２図は、Ｃ，１，バイオレット１バツト染料を有する
この比較実施例の繊維の断面の顕微鏡写真である。この
写真では明瞭な粒子はない。どんな機構によりこれが説
明されるかは理解されていないが、テナシティ−の有意
な損失が起こっているので、結晶化をある程度乱すよう
にポリマーに染料が結合しているらしい。

第３図及び＠４図は、それぞれ、本実施例及び比較実施
例の繊維の長手方向断面の顕微鏡写真である。観察は第
１ｒｊ！Ｊ及び第２図の場合と同じである。

実施例３〜７ 使用有機顔料の量及び種類及び巻取り速度及びデニール
を記載の如く変えたことを除いては実施例１を繰返しｔ
；。結果を表１及び２にまとめた。

これらの表中実施例６の繊維について示した結果に加え
て、フィラメントの性質もまた捲縮後の生成物について
検定した。０．７５インチ（１゜９ｃｍ）のスタッファ
−ボックス捲縮機を用い、８４．０００デニール（９３
，３００ｄｔｅｘ）の送給ロープをｌ　７５ｙｐｍ　　
（１６０ｍｐｍ）で送給し、スタッファ−ボックス中の
スチーム１２ｐｓｉｇ　　（８３ｋＰａゲージ）及びク
ラツパー−ゲート圧２０ｐｓｉｇ　　（１３８ｋＰａゲ
ージ）を用いた。Ｔ／Ｅ／Ｍの結果はｌ　７．Ｏｇｐｄ
１５．１９％／　２７０　ｇｐｄ　（１５，ＯｄＮ／１
ｅｘ１５．１９％／２３９ｄＮ／１ａｘ）であった。

比較実施例２〜４ 使用顔料の量及び種類を除いては実施例１を繰返した。

結果を表１及び２中に、同定用としてＣ−２〜ｃ−４を
用いてまとめる。

繊維横断面の顕微鏡写真は大きい顔料粒子が横断面全体
に亘り不均一に分布していることを示した。平均粒径は
１ミクロンよりも大きい。ピグメント・ブラック７は濃
硫酸に不溶のカーボンブラックである。ピグメント・ホ
ワイト３は濃硫酸に不溶の二酸化チタンである。ピグメ
ント・グリーン７は銅−フタロシアニン顔料であり、こ
れは濃硫酸により劣化して硫酸鋼を沈殿する。成る種の
バット染料は濃硫酸中に可溶であるが、凝固浴中に流出
し、繊維ポリマーと化学的に相互作用してテナシティ−
を減少させ及び／又は濃硫酸中で劣化する。バット・オ
レンジ２及びバット・ブラック２７は硫酸中で化学的に
不安定であることが見出された。

表１ 実施例＃ 顔料 顔料の量 洗滌流出 レッド２４２ １％ なし ２１．５　１９．０　　２．６６　　７５３　　６６６
１９．６　１７．３　　２．５８　　７０１　　６２０
レツド２４２ ４％ なし １８．１　１６．０　　２．４６　　６８１　　６１Ｊ
２２３．２　２０．５　　２．５０　　７００　　６ｉ
９７本 対照 対照本 Ｃ−２＊零 〇−３本零 〇−４本木本 バイオレット２３ （７３２ｍｐｍ） ブラック７ ホワイト３ グリーン７ なし なし なし あり ２３．３ ２１．５ ２３．５ １４．６ １３．８ １４．０ ２０．６ １９．０ ２０．８ １２．９ １２．２ １２．４ ２．６２ ２．８１ ２．７２ ２．３５ ２．４３ ２．３８ 紡糸５９４ｍｐｍ１５００デニール（１６６７ｄｔｅｘ
）。

紡糸口金の圧は急速に増大し、フィルターを閉塞する。

紡糸口金の圧は試験の初めに既に高かった。劣化した顔
料か凝固浴へ流出する。

本発明の主なる特徴及び態様は以下のとおりである。

■、繊維全体にわたり分布されそして約０．５０ミクロ
ンより小さい直径の粒子または集塊を有する、（１）モ
ノアゾ及びジスアゾ顔料、　（２）アンサンスロン顔料
、（３）インダンスロン顔Ｎ、（４）ビランスロン顔料
、　（５）ビランスロン顔料、（６）７ラバンスロン顔
料、（７）キナクリドン顔料、（８）ジオキサジン顔料
、（９）インジゴイド及びチオインジゴイド顔料、及び
（１０）イソインドリノン顔料より成る群から選ばれる
完全に有機の顔料０．０１〜６重量％を含有し、少なく
とも１８ｇｐｄのフィラメントテナシティ−及び少なく
とも４００ｇｐｄのフィラメント初期モジュラスを有す
ることを特徴とする高強度、高モジュラスのｐ−アラミ
ド繊維。

２、ｐ−アラミドはポリ　（ｐ−フェニレンテレフタル
アミド）であることを特徴とする、上記第１項記載の繊
維。

３、有機顔料はカラー・インデックス・ピグメント・レ
ッド３及びカラー・インデックス・ピグメント・レッド
２４２より成る群からえらばれることを特徴とする、上
記第１項記載の繊維。

４、有機顔料はカラー・インデックス・ピグメント・ブ
ルー６０であることを特徴とする、上記第１項記載の繊
維。

５、有機顔料はカラー・インデックス・ピグメント・オ
レンジ４０であることを特徴とする上記第１項記載の繊
維。

６、有機顔料はカラー・インデックス・ピグメント・ブ
ルー６５であることを特徴とする、上記第１項記載の繊
維。

７、有機顔料はカラー・インデックス・ピグメント・イ
エロー２４であることを特徴とする、上記第１項記載の
繊維。

８、有機顔料はカラー・インデックス・ピグメント・レ
ッド１２２であることを特徴とする、上記第１項記載の
繊維。

９、有機顔料はカラー・インデックス・ピグメント・バ
イオレット２３であることを特徴とする、上記第１項記
載の繊維。

１０、有機顔料はカラー・インデックス・ピグメント・
レッド８８であることを特徴とする、上記第１項記載の
繊維。

１１、有機顔料はカラー・インデックス・ピグメント・
レッド８６であることを特徴とする、上記第１項記載の
繊維。

１２、有機顔料はカラー・インデックス・ピグメント・
イエロー１７３であることを特徴とする、上記第１項記
載の繊維。

１３、ａ）ｉ）濃度が少くとも９８％の硫酸、■）混合
物の少くとも１８重量％の量 のインヘレント粘度が少くとも４ のｐ−アラミドポリマー、及び ｕｉ）ｐ−アラミドポリマーに基ずき ０．０１〜６重量％の量の完全に 有機の、硫酸可溶性の顔料、 の混合物を撹拌し； ｂ）撹拌を継続しながら混合物を８０〜１０５℃の温度
に加熱して均一溶液を形成させ：Ｃ）溶液を紡糸口金を
通じて押出し； ｄ）押出された溶液を厚さ０．５〜２．５ｃｍの非凝固
性流体層に通して紡糸延伸係数が３−１０であるように
し： ｅ）伸張された溶液を温度−５〜２５°Ｃの水性凝固浴
中を通過させてフィラメントを形成させ；そして ｆ）フィラメントを水及び／または希薄水性アルカリで
洗滌する、 段階より成ることを特徴とする高強度、高モジュラスの
ｐ−アラミド繊維の製造方法。

１４、ｐ−アラミドはポリ　（ｐ−フェニレンテレ７タ
ルアミド）である、上記第１３項記載の方法。

１５、有機顔料は、（１）モノアゾ及びジスアゾ顔料、
（２）アンサンスロン顔料、（３）インダンスロン顔料
、（４）ビランスロン顔料、（５）ビランスロン顔料、
（６）フラバンスロン顔料、（７）キナクリドン顔料、
（８）ジオキサジン顔料、（９）インジゴイド及びチオ
インジゴイド顔−料、及び（１０）イソインドリノン顔
料より成る群からえらばれることを特徴とする、上記第
１３項記載の方法。

【図面の簡単な説明】

第１図はサンドリン・ブルー顔料を有する実施例２の繊
維の断面の顕微鏡写真である。 第２図はＣ，１，バット・バイオレット１バツト染料を
有する比較実施例１の繊維の断面のＭ微鏡写真である。 第３図は実施例２の繊維の縦方向断面の顕微鏡写真であ
る。 第４図は比較実施例１の繊維の縦方向断面の顕微鏡写真
である。 手続補正書 （方式） ％式％ １、事件の表示 昭和６３年特許願第３１０２７４号 ２、発明の名称 着色されたアラミド繊維 ３、補正をする者 事件との関係

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、繊維全体にわたり分布されそして約０．５０ミクロ
   ンより小さい直径の粒子または集塊を有する、（１）モ
   ノアゾ及びジスアゾ顔料、（２）アンサンスロン顔料、
   （３）インダンスロン顔料、（４）ピランスロン顔料、
   （５）ピランスロン顔料、（６）フラバンスロン顔料、
   （７）キナクリドン顔料、（８）ジオキサジン顔料、（
   ９）インジゴイド及びチオインジゴイド顔料、及び（１
   ０）イソインドリノン顔料より成る群から選ばれる完全
   に有機の顔料０．０１〜６重量％を含有し、少なくとも
   １８ｇｐｄのフィラメントテナシティー及び少なくとも
   ４００ｇｐｄのフィラメント初期モジュラスを有するこ
   とを特徴とする高強度、高モジュラスのｐ−アラミド繊
   維。 ２、ａ）ｉ）濃度が少くとも９８％の硫酸、ｉｉ）混合
   物の少くとも１８重量％の量 のインヘレント粘度が少くとも４ のｐ−アラミドポリマー、及び ｉｉｉ）ｐ−アラミドポリマーに基ずき ０．０１〜６重量％の量の完全に 有機の、硫酸可溶性の顔料、 の混合物を撹拌し； ｂ）撹拌を継続しながら混合物を８０〜１０５℃の温度
   に加熱して均一溶液を形成させ； ｃ）溶液を紡糸口金を通じて押出し； ｄ）押出された溶液を厚さ０．５〜２．５ｃｍの非凝固
   性流体層に通して紡糸延伸係数が３−１０であるように
   し； ｅ）伸張された溶液を温度−５〜２５℃の水性凝固浴中
   を通過させてフィラメントを形成させ；そして ｆ）フィラメントを水及び／または希薄水性アルカリで
   洗滌する、 段階より成ることを特徴とする高強度、高モジュラスの
   ｐ−アラミド繊維の製造方法。