JP4687207B2 - ヒートシール性ポリプロピレン系フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に用いられるプロピレン−エチレンブロック共重合は、以下の組成のものが好ましい。融点が156〜168℃、エチレン含有量が20〜50質量%、20℃キシレン可溶解部の量が5〜25質量%、20℃キシレン可溶部の極限粘度([η]cxs)が1.8〜3.5(dl/g)、MFRは、1〜4(g/10分、230℃)のものが好ましい。融点が156℃より低いとレトルト食品、ボイル食品など使用できない。エチレン含有量は、プロピレン−エチレンブロック共重合体の海島構造の島(ゴム部)のエチレン量を示しており、エチレン量が多くなるほど硬いゴムとなり、耐衝撃性に悪影響を与える。少ないとべたつきの原因になり、耐ブロキング性を悪化させる。20℃キシレン可溶部の極限粘度は、1.8dl/g以下では海島構造の島部の分散が層状に分散するのでヒートシール性と耐ブロキング性を阻害する。3.5(dl/g)を超えるとフィッシュアイが悪化する。MFRは、1(g/10分、230℃)より低いと製膜加工を著しく阻害する。4(g/10分)より大きいと耐衝撃性を阻害する。該プロピレン−エチレンブロック共重合体系樹脂の樹脂密度は870〜912kg/m3が好ましい。さらには、密度は、880〜905kg/m3が好ましい。密度が870kg/m3未満では剛性、耐熱性および耐ブロッキング性が低下するので好ましくない。逆に、密度が912kg/m3超えた場合は低温ヒートシール性が悪化するので好ましくない。また、メルトマスフローレート(以下、MFRと記す)は、1〜100g/10分(230℃)の範囲内のものを用いるのが好ましい。2〜80g/10分(230℃)の範囲のものがより好ましく、さらに好ましくは、2〜50g/10分(230℃)の範囲内である。MFRが1g/10分(230℃)未満では、フィルム成型において、溶融粘度が高くなり、押出し機のモーターにかかる負荷が大きくなると共に、フィルムの厚み精度が低下するので好ましくない。逆に、100g/10分(230℃)を超えと溶融粘度が低くなり過ぎ製膜が困難になる上、得られたフィルムの力学特性が悪化するので好ましくない。
可能になってきており、このことにより従来技術で得られた樹脂に比べ耐酸化安定性が飛躍的に向上し上記の酸化防止剤を添加しなくても良いことが可能となってきた。
特徴1として、Tスリット型ダイのアスペクト比を大きくした直線状のマニホールドになっており、それにより、厚みの均一性を向上させることが出来きる。さらに樹脂が流れる面に力が均一にかかるのでクラムシェルが発生しない。特徴2として、プレランドを2段階にしてその段差部分の形状を曲線状に作ることにより、ダイス全体でバランスの取れた均一の流れになるような設計がなされており、溶融樹脂の各種粘度に対応できるように改良されている。従って、Tスロット型ダイを使用することが好ましい。
非接触物に移行する滑剤加剤が含まれていないポリプロピレン系樹脂原料を使用することにより、上記の本発明の効果をより顕著に発現することができる。
成型されたフィルムを流れ方向(以下、MD方向と記する)に33.3cm×流れ方向に対して横方向(以下、TD方向と記する)30cm、両端20cm外して、4ヶ所サンプルとして切り取る。フィルムの下から蛍光灯を照射した板の上に置き、透過光で目視により観察し、0.1mm以上のフィッシュアイを計測する。計測は切り取ったサンプル3枚の平均値でフィッシュアイ個数を求め、0.1m2当たりの個数に換算する。該サンプルが1枚でも0.1mm以上のフィッシュアイ個数が8個以上であれば、予備の1枚も計測し、フィルムサンプル4枚の平均値で出し、0.1m2当たりの個数に換算する。次に、カウントしたフィッシュアイを液体窒素中に浸して、硬くした状態で、剃刀で半分に切り、そのフィッシュアイの断面を光学顕微鏡で、50〜300倍の倍率で観察することにより、核となる物質が無ければ、例えば、セルロースなどを代表とする異物が無ければ、それは未溶融の塊り、原料の一部がゲル化したための塊り、成形中の材料の部分的劣化による塊り等のゲル起因のフィッシュアイと判定する。核がある場合は、異物起因のフィッシュアイと判定しカウントから除外する。
ポリエチレンテレフタレートフィルム(12μm)の間に、シール面がお互い向き合うようにフィルムを挟み込み0.2MPa×1秒で熱傾斜型シーラー(東洋精機社製)にて、シール面同士シールする。引張試験機(島津製作所製オートグラフ、形式:S−100−D)にて速度200mm/分で15mm巾での強度(N/15mm)を評価する。ポリエチレンテレフタレートとしては、東洋紡績株式会社製:E5100(12μm)を使用する。シール開始温度とは、シール強度が4.9N(500g)/15mmに到達する温度をいう。
後述する実施例および比較例で得られた長さ1000m、幅400mmのフィルムが巻回されたフィルムロールについて、JIS K7130:1999年に準じて評価する。一部方法が異なる部分は以下に詳細を説明する。測定する環境は、23℃×50%RH室内で行う。使用する計測器は、最小読み取り値が0.001mmとする。精度は、JISB7503:1997年に規定してあるダイヤルゲージと同等以上のものとする。
計測は上記フィルムロールMD方向に15cm、TD方向に全巾、表層部からしわのない部分から2巻き剥いだ部分と巻き芯部からしわの無い部分から2巻きほど剥いだ部分の2ヶ所で、それぞれ3サンプルを連続で取り、その6サンプルの平均値を求める。
各サンプルの測定は、各サンプルフィルムの両端5cmづつをカットし、該両端がカットされたサンプルを幅方向に40等分し測定位置に印を付ける。該印の位置で印の部分を外した場所についてダイヤルゲージにて行う。厚み斑は下式で求める。
厚み斑(%)=(最大厚みー最小厚み)÷6サンプルの平均値×100
JIS B8356:1976年に準じて計測する。フィルターメディアを透過した最大グラスビーズ粒径を濾過精度(μm)とする。
本発明におけるダイス出口の樹脂温度は精度が±5℃以内の赤外線式温度計を用いて測定する。Tダイの幅方向等分した5箇所をn=3で計測し、その平均値を求める。チノー社製ポリエチレンフィルム用IR−CAM型を使用し、溶融樹脂から10〜15cmの位置で計測する。
測定環境は、23℃の環境下で行う。ポータブル型臭いセンサーとして、熱線型半導体式ガスセンサー(キーエンス製:NS720、NS710)を使用する。機器調整終了後、測定するサンプルが入ったフラスコにセンサー部を入れ2分後の値を読み取る。
評価用サンプルは、流れ方向にカットしたA4サイズのフィルムを流れ方向に16分割し短冊状にする400mlのフラスコに入れ口部をアルミ箔で蓋をして、60℃×30分オーブン(根来製作所製循環式熱風乾燥機、形式:102.S.01)で加温した後、23℃×50%RH×2時間放置後、計測する。
JIS K 7210:1999年に準じて、評価条件は、2.16kg、230℃で原料樹脂の粘度を評価した。
JIS K 7112:1999年に準じて、密度を評価した。
JIS K 7127:1987年に準じて、引張弾性率を求めた。
JIS K 7125:1987年に準じて、静摩擦係数を測定した。
ポリプロピレン5gを沸騰キシレン500mlに完全に溶解させた後に、20℃に降温し、4時間以上放置する。その後、これを析出物と溶液とにろ過して可溶部と不溶部に分離した。可溶部はろ液を乾固して減圧下70℃で乾燥し、その重量を測定して含有量(質量%)を求めた。
ウベローデ型粘度計を用いて135℃テトラリン中で測定を行った。
高分子ハンドブック(1995年、紀伊国屋書店発行、P616)に記載されている13C−NMR(核磁気共鳴スペクトル)の測定を行い、組成物のエチレン含量を求めた。
ポリエステルフィルムとして東洋紡績(株)製E5100(12μm)を、アルミ箔として、東洋アルミニウム(株)製6.5μmの99.3%純度のアルミ箔を使用した。それに試作した各厚みのポリプロピレンフィルムを張り合わせた。接着剤は、東洋モートン(株)製のTM590(主剤)15kgとCAT56(硬化剤)2.4kgと酢酸エチル25.3kg計量し、混ぜ合わせた後、100本/インチ、深さ90μmのグラビアロールを使って、乾燥後の固形分換算で3g/m2をフイルムに塗布できるように調整したものを使った。乾燥は80℃の温風乾燥させ、60℃に調整した金属ロールと抑えゴムロールで2kg/cm2の強さでニップしてドライラミネートを行った。まず、ポリエステルフィルムとアルミ箔を上記の条件でドライラミネートした。これを24時間40℃の部屋でエージングした後、今度は、そのポリエステルフィルムとアルミ箔が2層に積層されたフィルムに、同様の方法で、試作したポリプロピレンフィルムをドライラミネート実施後、同様な方法で40℃の部屋でエージングを72時間行った。その3層になったラミネートフィルムを外寸:170mm×130mm(耳5mm)の袋を作った。流れ方向が、横方向(130mmと同じ方向)にした。シール条件は、上バー温度240℃×0.2MPa×0.1秒、下バー温度130℃で実施した。これらの袋に水を200g入れて、レトルト処理を実施した。レトルト処理にはシャワー式のレトルト釜を用いて、40℃から120℃までの昇温10分、120℃キープ時間が30分、120℃から40℃への降温に10分の条件で行った。レトルトを行った袋を5℃の部屋に24時間置いて、コンデショニングした後に、袋を2つ重ね合わせた状態でテープ固定し、その状態で、1.2mの高さから水平に10回落下させ、2つ重ね合わせた袋の下部に位置する袋の破袋性を見た。これを15個のサンプル(2つ重ね合わせて使うので、30袋必要になる)で行った。15個のサンプルの内、10回落としても破れない袋の数で表す。
柔軟性ポリオレフィン系樹脂として、エチレン−αオレフィン共重合体で、コモノマーがプロピレンであるエチレンープロピレン共重合体の低結晶性(非晶性)で密度が870kg/m3、MFR0.7g/10分(230℃)の三井化学(株)製タフマーP0680を使用した。該柔軟性ポリオレフィン系樹脂は、8質量%添加した。
酸化防止剤(イルガノックス1010:2000ppm、イルガフォス168:500ppm、チバ・スペシャルケミカル製)、中和剤として、カルシウムステアレートS:1000ppm、(日本油脂社製)、滑剤、帯電防止剤等の安定剤や滑り性向上等の機能性付与のための添加剤は全く添加されていない樹脂密度899kg/m3
よびMFR3g/10分(230℃)のブロック共重合(ゴム量12質量%)されたプロピレン−エチレンブロック共重合体系樹脂を92質量%添加して、柔軟性ポリオレフィン系樹脂と合わせて100質量%として、それをミキサーで均一になるように混合した。その混合樹脂を使って、スクリュー直径250mmの3ステージ型単軸押出し機を使用し、幅3000mmのTスロット型ダイを用いて、ダイス出口の樹脂温度180℃で押出した。
実施例1の方法において、ダイス出口の樹脂温度を240℃にする以外は、実施例1と同様の方法で比較例1のポリプロピレン系フィルムを得た。得られたフィルムの特性値を表1に示す。
実施例1の方法において、柔軟性ポリオレフィン系樹脂を配合せずに、プロピレン−エチレンブロック共重合体系樹脂のみを用いるように変更する以外は実施例と同様にして比較例2のポリプロピレン系フィルムを得た。添加剤は、酸化防止剤として、イルガノックス1010:2000ppm(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)、イルガフォス168:500ppm、(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)、中和剤として、カルシウムステアレートS:1000ppm、(日本油脂社製)、滑剤として、アーモスリップE:800ppm(ライオン社製)、サイリシア450:5000ppm(富士シリシア化学社製)添加した。得られたフィルムの特性値を表1に示す。
実施例1の方法において、押出し機をシングルステージ型に、フィルター濾過精度を200μm1段濾過に、ダイスをコートハンガー型に、冷却ロールとの密着をエアーナイフのみに、ダイス周りの囲いを無くすように変更する以外は、実施例1と同様にして比較例3のポリプロピレン系フィルムを得た。得られたフィルムの特性値を表1に示す。
比較例3において、ダイス出口の樹脂温度を240℃にする以外は、比較例3と同様にして比較例4のポリプロピレン系フィルムを得た。得られたフィルムの特性値を表1に示す。
空冷インフレーション方式、プラコー製押出し機(スクリュー直径55mm)、ダイス出口の樹脂温度180℃、フィルム幅300mm、ブロー比2.7で単層押出しし、フィルム成型した。使用樹脂は、実施例1と同じ密度でMFR2g/10分(230℃)ものを用いた。得られたフィルムの特性値を表1に示す。
実施例1の方法において、ダイス出口の樹脂温度を190℃に、フィルム厚みを80μmに変更する以外は、実施例1と同様にして実施例2のポリプロピレン系フィルムを得た。得られたフィルムの特性値を表1に示す。
実施例1の方法において、滑剤として、アーモスリップE:800ppm(ライオン社製)入れた以外は、実施例1と同様にして実施例3のポリプロピレン系フイルムを得た。
得られたフィルムの特性値を表1に示す。
Claims (5)
- プロピレン−エチレンブロック共重合体樹脂85〜97質量%に柔軟性ポリオレフィン系樹脂を3〜15質量%添加したポリプロピレン系樹脂よりなるヒートシール性フィルムであり、Tダイ法で製膜するに際して、溶融された樹脂をフィルターで濾過後、Tスロット型ダイを用いてダイ出口の樹脂温度を160℃以上、200℃以下にして押出し、押し出されたフィルムを冷却ロールに密着させる際、エアーノズル法と、エアーチャンバー法あるいはエアーナイフ法と、真空チャンバー法とを同時に作用させる製造方法により得られた、フィルムの幅方向の厚み斑が、幅1000mmにおいて10%以内であり、かつ最大直径が0.1mm以上のフィッシュアイが10個以下/0.1m2であることを特徴とするヒートシール性ポリプロピレン系フィルム。
- シール開始温度が160〜200℃であることを特徴とする請求項1に記載のヒートシール性ポリプロピレン系フィルム。
- 被接触物に移行する滑剤を含まないことを特徴とする請求項1または2に記載のヒートシール性ポリプロピレン系フィルム。
- プロピレン−エチレンブロック共重合体樹脂のMFRが2〜80g/10分であり、柔軟性ポリオレフィン系樹脂のMFRが0.1〜30g/10分であり、さらにポリプロピレン系樹脂のMFRが2〜80g/10分であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のヒートシール性ポリプロピレン系フィルム。
- 濾過を2段で行うことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のヒートシール性ポリプロピレン系フィルムの製造方法。
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