JP4669905B2 - 導電性粒子、異方性導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Description
また、2層フレキシブルプリント基板とガラス基板との電極間を接続する際には、基板上に異方性導電材料を配置した後、該基板上に、別の基板を電極同士が対向するように重ね合わせる。次に、加圧により導電性粒子を圧縮し、電極間を接続する。
本発明によれば、少なくとも2つの環構造を有する脂環式化合物であるモノマーを重合させることにより重合体粒子が得られているので、該重合体粒子の表面に金属層が形成された導電性粒子又は該導電性粒子を含む異方性導電材料により、接続対象部材を電気的に接続した場合に、導電信頼性を高くすることができる。
2…ガラス基板
2a…電極
3…異方性導電フィルム
4…プリント基板
4a…電極
5…導電性粒子
11…圧痕
本発明に係る重合体粒子は、少なくとも2つの環構造を有する脂環式化合物であるモノマーを重合させることにより得られる。
CV値(%)=(ρ/Dn)×100
ρ:重合体粒子の直径の標準偏差
Dn:平均粒子径
L1:負荷を与えるときの原点用荷重値から反転荷重値に至るまでのまでの圧縮変位
L2:負荷を解放するときの反転荷重値から原点用荷重値に至るまでの圧縮変位
K値(N/mm2)=(3/21/2)・F・S−3/2・R−1/2
F:重合体粒子が10%、20%又は30%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:重合体粒子が10%、20%又は30%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:重合体粒子の半径(mm)
本発明に係る導電性粒子は、上記重合体粒子と、該重合体粒子の表面を被覆している金属層とを有する。
低融点金属層すなわち低融点金属を含む金属層としては、錫を含む金属層、錫と銀とを含む金属層、錫と銅とを含む金属層、錫と銀と銅とを含む金属層又は錫と銀とニッケルとを含む金属層等が挙げられる。低融点金属とは、融点が300℃以下の金属を示す。また、上記低融点金属を含む金属層に含まれる金属100重量%中に、錫が50重量%以上含まれることが好ましく、70重量%以上含まれることがより好ましく、90重量%以上含まれることがさらに好ましい。
本発明に係る異方性導電材料は、上記導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。
本発明の導電性粒子又は該導電性粒子とバインダー樹脂とを含む異方性導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
ところで、前述の特許文献1に記載のような従来の重合体粒子の表面に金属層が形成された導電性粒子は、圧縮回復率が比較的高かった。
ジメチロール−トリシクロデカンジアクリレート
1,3−アダマンタンジオールジアクリレート
イソボルニルアクリレート
イソボルニルメタクリレート
ジシクロペンテニルアクリレート
ジシクロペンタニルアクリレート
トリシクロデカンビニルエーテル
トリシクロデカンモノメチルビニルエーテル
(少なくとも2つの環構造を有する脂環式化合物であるモノマー以外の他のモノマー)
ジビニルベンゼン(新日鐵化学社製、「DVB960」)
スチレン
ポリテトラメチレングリコールジアクリレート(共栄社化学製、「ライトアクリレートPTMGA−250」)
シクロヘキシルアクリレート
トリエチレングリコールジアクリレート
トリメチロールプロパントリアクリレート
ペンタエリスリトールテトラアクリレート
(重合体シード粒子分散液の作製)
セパラブルフラスコにイオン交換水2500g、スチレン250g、オクチルメルカプタン50g、及び塩化ナトリウム0.5gを入れ、窒素雰囲気下で攪拌した。その後、70℃に加熱し、過酸化カリウム2.5gを添加し、24時間反応を行うことにより、重合体シード粒子を得た。
ジメチロール−トリシクロデカンジアクリレート38gと、ジビニルベンゼン152gと、過酸化ベンゾイル2.6gと、ラウリル硫酸トリエタノールアミン10gと、エタノール130gとをイオン交換水1000gに加え、攪拌し、乳化液を得た。得られた乳化液を数回に分けて重合体シード粒子分散液に加え、12時間攪拌した。その後、ポリビニルアルコール5重量%水溶液500gを加え、85℃の窒素雰囲気下で、9時間反応を行い、重合体粒子を得た。
得られた重合体粒子を洗浄し、乾燥した後、無電解めっき法により、重合体粒子の表面に、ニッケル層と、該ニッケル層の表面に積層された金層とを有する二層構造の金属層を形成し、導電性粒子を作製した。なお、ニッケル層の厚さは0.07μmであり、金層の厚さは0.02μmであった。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製「エピコート1009」)10重量部と、アクリルゴム(重量平均分子量約80万)40重量部と、メチルエチルケトン200重量部と、マイクロカプセル型硬化剤(旭化成ケミカルズ社製「HX3941HP」)50重量部と、シランカップリング剤(東レダウコーニングシリコーン社製「SH6040」)2重量部とを混合し、導電性粒子を含有量が3体積%となるように添加し、分散させ、樹脂組成物を得た。
得られた異方性導電フィルムを5mm×5mmの大きさに切断した。切断された異方性導電フィルムを、一方に抵抗測定用の引き回し線を有するアルミニウム電極(高さ0.2μm、L/S=20μm/20μm)が設けられたガラス基板(幅3cm、長さ3cm)のアルミニウム電極側のほぼ中央に貼り付けた。次いで、同じアルミニウム電極が設けられた2層フレキシブルプリント基板(幅2cm、長さ1cm)を、電極同士が重なるように位置合わせをしてから貼り合わせた。このガラス基板と2層フレキシブルプリント基板との積層体を、10N、180℃、及び20秒間の圧着条件で熱圧着し、接続構造体を得た。なお、ポリイミドフィルムにアルミニウム電極が直接形成されている、2層フレキシブルプリント基板を用いた。
重合体粒子の作製の際に用いたモノマー成分の種類及びその配合量を、下記の表1、2に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、重合体シード粒子分散液、重合体粒子、導電性粒子、異方性導電フィルム及び接続構造体を作製した。
実施例1で得られた重合体粒子を用いて、以下の無電解ニッケルめっき工程を行った。
得られた重合体粒子を、イオン吸着剤の10重量%溶液により5分間処理し、次に硫酸パラジウム0.01重量%水溶液に添加した。その後、ジメチルアミンボランを加えて還元処理し、ろ過し、洗浄することにより、パラジウムが付着された重合体粒子を得た。
ニッケル層の厚みが0.07μmとなるように調製したこと以外は、実施例17で得られた導電性粒子を用いて、以下の無電解パラジウムめっき工程を行った。
得られた導電性粒子10gを、イオン交換水500mLに添加し、超音波処理機により充分に分散させ、粒子懸濁液を得た。この懸濁液を50℃で攪拌しながら、硫酸パラジウム0.02mol/L、錯化剤としてエチレンジアミン0.04mol/L、還元剤として蟻酸ナトリウム0.06mol/L及び結晶調整剤を含むpH10.0の無電解めっき液を徐々に添加し、無電解パラジウムめっきを行った。パラジウム層の厚みが0.03μmになった時点で無電解パラジウムめっきを終了した。次に、洗浄し、真空乾燥することにより、ニッケル層の表面にパラジウム層が積層された導電性粒子を得た。
実施例1で得られた重合体粒子を実施例5で得られた重合体粒子に変更したこと以外は実施例17と同様にして、無電解ニッケルめっき工程を行い、重合体粒子の表面にニッケル層を形成し、導電性粒子を得た。
ニッケル層の厚みが0.07μmとなるように調製し、実施例17で得られた導電性粒子を実施例19で得られた導電性粒子に変更したこと以外は実施例18と同様にして、無電解パラジウムめっき工程を行い、ニッケル層の表面にパラジウム層が積層された導電性粒子を得た。
重合体粒子の作製の際に用いたモノマー成分の種類及びその配合量を、下記の表3、4に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、重合体シード粒子分散液、重合体粒子、導電性粒子、異方性導電フィルム及び接続構造体を作製した。
イオン交換水1252gと、ポリビニルアルコールの5.5重量%水溶液2135gとを均一に分散させた分散液に、ジメチロール−トリシクロデカンジアクリレート38gと、ジビニルベンゼン152gと、重合開始剤としてのパーブチルO(日本油脂社製)5.9gとを添加し、混合し、混合液を得た。
重合体粒子の作製の際に用いたモノマー成分の種類及びその配合量を、下記の表5に示すように変更したこと以外は実施例47と同様にして、重合体粒子及び導電性粒子を作製した。
重合体粒子の作製の際に用いたモノマー成分の種類及びその配合量を、下記の表6〜8に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして重合体粒子を得た。
重合体粒子の作製の際に用いたモノマー成分の種類及びその配合量を、下記の表8〜10に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして重合体粒子を得た。
(1)重合体粒子の平均粒子径
得られた重合体粒子の平均粒子径を、コールターカウンター(ベックマンコールター社製)を用いて測定した。
得られた重合体粒子のCV値をコールターカウンター(ベックマンコールター社製)を用いて測定した。
得られた重合体粒子の圧縮弾性率(10%K値、20%K値及び30%K値)を、微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定した。
得られた重合体粒子及び導電性粒子の圧縮回復率を、微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定した。
得られた接続構造体の対向する電極間の接続抵抗値を4端子法により測定した。また、接続抵抗値を下記の評価基準で評価した。
◎:接続抵抗値が2.0Ω以下
○:接続抵抗値が2.0Ωを超え、3.0Ω以下
△:接続抵抗値が3.0Ωを超え、5.0Ω以下
×:接続抵抗値が5.0Ωを超える
微分干渉顕微鏡を用いて、得られた接続構造体のガラス基板側からガラス基板に設けられた電極を観察し、導電性粒子が接触した電極の圧痕の形成の有無を下記の評価基準で評価した。また、金属顕微鏡を用いて、導電性粒子が接触した電極部分における空隙の発生の有無を観察した。なお、電極の圧痕の形成の有無について、電極面積が0.02mm2となるように、微分干渉顕微鏡にて観察し、電極0.02mm2あたりの圧痕の個数を算出した。任意の10箇所を微分干渉顕微鏡にて観察し、電極0.02mm2あたりの圧痕の個数の平均値を算出した。
◎:電極0.02mm2あたりの圧痕が25個以上
○:電極0.02mm2あたりの圧痕が20個以上、25個未満
△:電極0.02mm2あたりの圧痕が5個以上、20個未満
×:電極0.02mm2あたりの圧痕が5個未満
0.5mmの間隔で112個の電極(直径280μm)が設けられたシリコンチップ(縦6mm×横6mm)を用意した。このシリコンチップの電極上に、フラックス(クックソンエレクトロニクス社製「WS−9160−M7」)を塗布した。全ての電極に、得られた導電性粒子を配置し、加熱温度250℃及び30秒の条件でリフローを行い、導電性粒子を電極上に実装した。
○:15個のシリコンチップの全てにおいて、電極が断線する落下回数が、100回以上
△:15個のシリコンチップの全てにおいて、電極が断線する落下回数が、50回以上、100回未満
×:15個のシリコンチップの全てにおいて、電極が断線する落下回数が、50回未満
Claims (13)
- 少なくとも2つの環構造を有する脂環式化合物であるモノマーを重合させることにより得られた重合体粒子と、該重合体粒子の表面を被覆している金属層とを有し、
前記少なくとも2つの環構造が、ビシクロ環構造又はトリシクロ環構造であり、
前記モノマーがアクリルモノマー又はビニルエーテル化合物であり、
前記重合体粒子は、圧縮回復率が50%以下であり、かつ10%圧縮されたときの圧縮弾性率が960〜4,900N/mm 2 の範囲内であり、
前記重合体粒子の平均粒子径は、0.1〜1,000μmの範囲内であり、
前記金属層の厚みは、5〜70,000nmの範囲内である、導電性粒子。 - 前記モノマーがアクリルモノマーである、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記重合体粒子は、圧縮回復率が10〜50%の範囲内である、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- 前記重合体粒子は、少なくとも2つの環構造を有する脂環式化合物である単官能モノマーと、多官能モノマーとを重合させることにより得られた重合体粒子である、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記重合体粒子は、少なくとも2つの環構造を有する脂環式化合物である単官能モノマー20〜90重量%と、多官能モノマー10〜80重量%とを含むモノマー成分を重合させることにより得られた重合体粒子である、請求項4に記載の導電性粒子。
- 前記重合体粒子は、少なくとも2つの環構造を有する脂環式化合物である多官能モノマーを重合させることにより得られた重合体粒子である、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記重合体粒子は、少なくとも2つの環構造を有する脂環式化合物である多官能モノマー20重量%以上を含むモノマー成分を重合させることにより得られた重合体粒子である、請求項6に記載の導電性粒子。
- 前記重合体粒子は、少なくとも2つの環構造を有する脂環式化合物である単官能モノマーと、少なくとも2つの環構造を有する脂環式化合物である多官能モノマーとを重合させることにより得られた重合体粒子である、請求項1に記載の導電性粒子。
- 圧縮回復率が45%以下である、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記金属層の外表面が、ニッケルを含む金属層、パラジウムを含む金属層又は低融点金属を含む金属層である、請求項1に記載の導電性粒子。
- 請求項1に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、異方性導電材料。
- 第1の接続対象部材と、第2の接続対象部材と、第1,第2の接続対象部材を接続している請求項1に記載の導電性粒子とを備える、接続構造体。
- 第1の接続対象部材と、第2の接続対象部材と、第1,第2の接続対象部材を接続している接続部とを備え、
前記接続部が請求項11に記載の異方性導電材料により形成されている、接続構造体。
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