JP6306970B2 - 基材粒子、導電性粒子、導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Description
本発明に係る基材粒子は、複数の粒子の集合体を備える。該集合体は、複数の粒子を含む。本発明では、上記基材粒子を30%圧縮したときの圧縮弾性率(30%K値)の、上記基材粒子を10%圧縮したときの圧縮弾性率(10%K値)に対する比(30%K値/10%K値)が1.05以上である。
F:基材粒子が10%又は30%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:基材粒子が10%又は30%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:基材粒子の半径(mm)
L1:負荷を与えるときの原点用荷重値から反転荷重値に至るまでのまでの圧縮変位
L2:負荷を解放するときの反転荷重値から原点用荷重値に至るまでの除荷変位
上記基材粒子の製造方法は特に限定されない。上記基材粒子の製造方法は、シラン化合物を加水分解及び縮合させて、粒子を得る加水分解及び縮合工程を備えることが好ましい。この方法では、均一な粒径を有し、かつ、より一層良好な圧縮変形特性を有する基材粒子が得られる。上記加水分解及び縮合工程では、シラン化合物と水溶媒との接触界面にて、加水分解が起こり、その後、縮合反応が起こることで、ポリシロキサン骨格が形成され、加水分解縮合物が得られ、粒子が得られる。
上記基材粒子の用途は特に限定されない。上記基材粒子は、本発明における圧縮変形特性が求められる様々な用途に好適に用いられる。上記基材粒子は、電子部品に用いられることが好ましい。基材粒子は、電子部品用基材粒子であることが好ましい。
上記導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。上記導電性粒子は、バインダー樹脂中に分散され、導電材料として用いられることが好ましい。上記導電材料は、異方性導電材料であることが好ましい。上記導電材料は、電極の電気的な接続に好適に用いられる。上記導電材料は、回路接続材料であることが好ましい。
上述した導電性粒子を用いて、又は上述した導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
(1)基材粒子の作製
撹拌機及び温度計が取り付けられた20Lの反応容器内に、0.13重量%のアンモニア水溶液12000gと、メタノール10gとを入れた。次に、反応容器内のアンモニアとメタノール水溶液中に、メチルトリメトキシシラン200gと、ビニルトリメトキシシラン950gと、シリコーンアルコキシオリゴマー(信越化学工業社製「X−41−1053」、メトキシ基、エトキシ基とエポキシ基とアルキル基とを有する)35gとの混合物をゆっくりと添加した。撹拌しながら、加水分解及び縮合反応を進行させ、次に25重量%アンモニア水溶液100mL添加した後、アンモニア水溶液中から粒子を単離した。回転式焼成炉内を真空にした後に、窒素を2L/minの速度で流しながら、単離された粒子を酸素分圧10−17atm、150℃で1時間加熱した後、450℃で2時間焼成して、基材粒子を得た。
得られた基材粒子を洗浄し、乾燥した。その後、無電解めっき法により、得られた基材粒子の表面に、ニッケル層を形成し、導電性粒子を作製した。なお、ニッケル層の厚さは0.1μmであった。
シリコーンアルコキシオリゴマー(信越化学工業社製「X−41−1053」、メトキシ基、エトキシ基とエポキシ基とアルキル基とを有する)を、シリコーンアルコキシオリゴマー(信越化学工業社製「KR−500」、メトキシ基とアルキル基とを有する)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、基材粒子及び導電性粒子を得た。
ビニルトリメトキシシラン950gを、ビニルトリメトキシシラン830gと、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン120gとに変更したこと以外は実施例1と同様にして、基材粒子及び導電性粒子を得た。
焼成温度を450℃から400℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして、基材粒子及び導電性粒子を得た。
(1)パラジウム付着工程
実施例1で得られた基材粒子を用意した。得られた基材粒子をエッチングし、水洗した。次に、パラジウム触媒を8重量%含むパラジウム触媒化液100mL中に樹脂粒子を添加し、攪拌した。その後、ろ過し、洗浄した。pH6の0.5重量%ジメチルアミンボラン液に基材粒子を添加し、パラジウムが付着された基材粒子を得た。
パラジウムが付着された基材粒子をイオン交換水300mL中で3分間攪拌し、分散させ、分散液を得た。次に、金属ニッケル粒子スラリー(平均粒径100nm)1gを3分間かけて上記分散液に添加し、芯物質が付着された基材粒子を得た。
実施例1と同様にして、基材粒子の表面上に、ニッケル層を形成し、導電性粒子を作製した。なお、ニッケル層の厚さは0.1μmであった。
(1)絶縁性粒子の作製
4ツ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブが取り付けられた1000mLのセパラブルフラスコに、メタクリル酸メチル100mmolと、N,N,N−トリメチル−N−2−メタクリロイルオキシエチルアンモニウムクロライド1mmolと、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩1mmolとを含むモノマー組成物を固形分率が5重量%となるようにイオン交換水に秤取した後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下70℃で24時間重合を行った。反応終了後、凍結乾燥して、表面にアンモニウム基を有し、平均粒径220nm及びCV値10%の絶縁性粒子を得た。
メタノールの配合量を10gから22gに変更したこと以外は実施例1と同様にして、基材粒子及び導電性粒子を得た。
メタノールの配合量を10gから4gに変更したこと以外は実施例1と同様にして、基材粒子及び導電性粒子を得た。
メチルトリメトキシシラン200gと、ビニルトリメトキシシラン950gと、シリコーンアルコキシオリゴマー(信越化学工業社製「X−41−1053」、メトキシ基、エトキシ基とエポキシ基とアルキル基とを有する)35gとを、テトラエトキシシラン1186.0gに変更したこと以外は実施例1と同様にして、基材粒子及び導電性粒子を得た。
メチルトリメトキシシラン200gと、ビニルトリメトキシシラン950gと、シリコーンアルコキシオリゴマー(信越化学工業社製「X−41−1053」、メトキシ基、エトキシ基とエポキシ基とアルキル基とを有する)35gとを、ビニルトリメトキシシラン1186.0gに変更したこと以外は実施例1と同様にして、基材粒子及び導電性粒子を得た。
メチルトリメトキシシラン200gと、ビニルトリメトキシシラン950gと、シリコーンアルコキシオリゴマー(信越化学工業社製「X−41−1053」、メトキシ基、エトキシ基とエポキシ基とアルキル基とを有する)35gとの混合液を6時間かけて連続滴下して添加したこと以外は実施例1と同様にして、基材粒子及び導電性粒子を得た。
撹拌機及び温度計が取り付けられた500mLの反応容器内に、0.13重量%のアンモニア水溶液300gとポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル0.3mlを入れ、温度を30℃に保持した。次に、メチルトリメトキシシラン30gをゆっくりと添加した。ゆっくり撹拌しながら反応を3時間行い、平均粒子径1.8μmのシード粒子懸濁液を得た。
冷却管、温度計及び滴下口が取り付けられた4つ口フラスコ中に、25重量%アンモニア水溶液10mLと水650mLとの混合液を添加し、25℃に保持しながら、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン100gと、メタノール160mLと、テトラエトキシシラン27gと、2,2’−アゾビスー(2,4―ジメチルバレロニトリル)(和光純薬工業社製「V−75」)0.53gとを混合した溶液を滴下ロートを使って滴下して、反応を行った。反応開始から約1時間後にポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルサルフェートアンモニウム(第一工業製薬社製「ハイテノールN−08」)の10重量%水溶液65mLを滴下ロートを使って滴下し、窒素雰囲気下で70℃に加熱して重合を行った。
(1)基材粒子の粒径
得られた基材粒子について、粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製「Multisizer4」)を用いて、約100000個の粒径を測定し、粒径の平均値を求め、基材粒子の粒径とした。
得られた基材粒子の上記圧縮弾性率(10%K値及び30%K値)を、23℃の条件で、上述した方法により、微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定した。30%K値/10%K値を求めた。
基材粒子の上記圧縮回復率を、上述した方法により、微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定した。
得られた基材粒子の比重を、乾式自動密度計(島津製作所社製「アキュピックII1340」)を用いて測定した。
接続構造体の作製:
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「エピコート1009」)10重量部と、アクリルゴム(重量平均分子量約80万)40重量部と、メチルエチルケトン200重量部と、マイクロカプセル型硬化剤(旭化成イーマテリアルズ社製「HX3941HP」)50重量部と、シランカップリング剤(東レダウコーニングシリコーン社製「SH6040」)2重量部とを混合し、導電性粒子を含有量が3重量%となるように添加し、分散させ、樹脂組成物を得た。
得られた接続構造体の対向する電極間の接続抵抗を4端子法により測定した。
○○:接続抵抗が3.0Ω以下
○:接続抵抗が3.0Ωを超え、4.0Ω以下
△:接続抵抗が4.0Ωを超え、5.0Ω以下
×:接続抵抗が5.0Ωを超える
上記(5)接続抵抗の評価で得られた接続構造体を85℃及び湿度85%RH(高温高湿下)で100時間放置した。放置後に、スプリングバックに伴う接続抵抗の上昇を評価した。放置後の接続構造体の対向する電極間の接続抵抗を4端子法により測定した。放置後の接続構造体の接続抵抗から、接続構造体の耐衝撃性(スプリングバック防止性)を下記の基準で判定した。なお、接続抵抗が上昇している場合に、スプリングバックが大きく生じていることを確認した。
○○:放置前の接続抵抗に対して、放置後の接続抵抗の上昇率が15%未満
○:放置前の接続抵抗に対して、放置後の接続抵抗の上昇率が15%以上、30%未満
△:放置前の接続抵抗に対して、放置後の接続抵抗の上昇率が30%以上、50%未満
×:放置前の接続抵抗に対して、放置後の接続抵抗の上昇率が50%以上
STN型液晶表示素子の作製:
イソプロピルアルコール70重量部と水30重量部とを含む分散媒に、得られるスペーサ分散液100重量%中で実施例1〜4,7,8の加熱前の液晶表示素子用スペーサ(基材粒子)を固形分濃度が2重量%となるように添加し、撹拌し、液晶表示素子用スペーサ分散液を得た。
1A…基材粒子
11…粒子
12…アルコキシ基含有オルガノポリシロキサンに由来する構造部
21,22…導電性粒子
31A,31B…導電層
31Ba…第1の導電層
31Bb…第2の導電層
32…芯物質
33…絶縁性物質
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…第1の電極
53…第2の接続対象部材
53a…第2の電極
54…接続部
81…液晶表示素子
82…透明ガラス基板
83…透明電極
84…配向膜
85…液晶
86…シール剤
Claims (15)
- 複数の粒子の集合体を備え、
30%圧縮したときの圧縮弾性率の、10%圧縮したときの圧縮弾性率に対する比が1.05以上である、基材粒子。 - 粒径が1.0μm以上、10μm以下であり、
圧縮回復率が85%以上である、請求項1に記載の基材粒子。 - 10%圧縮したときの圧縮弾性率が7000N/mm2以上、15000N/mm2以下である、請求項1又は2に記載の基材粒子。
- 30%圧縮したときの圧縮弾性率が7350N/mm2以上、20000N/mm2以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の基材粒子。
- 前記複数の粒子を構成する材料が、少なくとも1種のシラン化合物を含む材料の加水分解縮合物であり、
前記シラン化合物の少なくとも1種が、エポキシ基を含むシラン化合物である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の基材粒子。 - 前記複数の粒子を構成する材料が、少なくとも1種のシラン化合物を含む材料の加水分解縮合物であり、
前記シラン化合物を含む材料に含まれる前記シラン化合物の全体の比重が1.0未満であり、
前記シラン化合物を含む材料が、第1のシラン化合物と第2のシラン化合物とを含み、
水99.917重量%とメタノール0.083重量%とを含む液に対する溶解度が、前記第1のシラン化合物と前記第2のシラン化合物とで異なる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の基材粒子。 - 前記複数の粒子が、メチレン構造単位を有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の基材粒子。
- 第1の反応性官能基を表面に有する複数の粒子と、前記第1の反応性官能基と反応可能な第2の反応性官能基を有するアルコキシ基含有オルガノポリシロキサンとを用いて得られる、請求項1〜7のいずれか1項に記載の基材粒子。
- 表面上に導電層が形成され、前記導電層を有する導電性粒子を得るために用いられるか、又は液晶表示素子用スペーサとして用いられる、請求項1〜8のいずれか1項に記載の基材粒子。
- 表面上に導電層が形成され、前記導電層を有する導電性粒子を得るために用いられる、請求項9に記載の基材粒子。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の基材粒子と、
前記基材粒子の表面上に配置された導電層とを備える、導電性粒子。 - 前記導電層の外表面上に配置された絶縁性物質をさらに備える、請求項11に記載の導電性粒子。
- 前記導電層の外表面に突起を有する、請求項11又は12に記載の導電性粒子。
- 導電性粒子と、バインダー樹脂とを含み、
前記導電性粒子が、請求項1〜10のいずれか1項に記載の基材粒子と、前記基材粒子の表面上に配置された導電層とを備える、導電材料。 - 第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部が、導電性粒子により形成されているか、又は前記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料により形成されており、
前記導電性粒子が、請求項1〜10のいずれか1項に記載の基材粒子と、前記基材粒子の表面上に配置された導電層とを備え、
前記第1の電極と前記第2の電極とが前記導電性粒子により電気的に接続されている、接続構造体。
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