JP6345536B2 - 基材粒子、導電性粒子、導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Description
本発明に係る基材粒子は、有機コアと、有機コアの表面上に配置された無機シェル(第1のシェル)と、無機シェルの外表面上に配置された有機シェル(第2のシェル)とを備える。本発明に係る基材粒子は、コアシェル型の有機無機ハイブリッド粒子である。
F:基材粒子が10%又は30%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:基材粒子が10%又は30%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:基材粒子の半径(mm)
L1:負荷を与えるときの原点用荷重値から反転荷重値に至るまでのまでの圧縮変位
L2:負荷を解放するときの反転荷重値から原点用荷重値に至るまでの除荷変位
上記導電性粒子は、上述した基材粒子と、該基材粒子の表面上に配置された導電層とを備える。
上記導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。上記導電性粒子は、バインダー樹脂中に分散され、導電材料として用いられることが好ましい。上記導電材料は、異方性導電材料であることが好ましい。上記導電材料は、電極の電気的な接続に好適に用いられる。上記導電材料は、回路接続材料であることが好ましい。
上述した導電性粒子を用いて、又は上述した導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
(1)基材粒子の作製
コアの作製)
ジビニルベンゼン(純度96%)600重量部と、イソボルニルアクリレート400重量部とを混合し、混合液を得た。得られた混合液に過酸化ベンゾイル20重量部を加えて、均一に溶解するまで攪拌し、モノマー混合液を得た。分子量約1700のポリビニルアルコールを純水に溶解させた2重量%水溶液4000重量部を、反応釜に入れた。この中に、得られたモノマー混合液を入れ、4時間攪拌することで、モノマーの液滴が所定の粒径になるように、粒径を調整した。この後、85℃の窒素雰囲気下で9時間反応を行い、モノマー液滴の重合反応を行って、粒子を得た。得られた粒子を熱水にて数回洗浄した後、分級操作を行って、数種類の粒径の異なる重合体粒子(有機コア)を回収した。
得られた重合体粒子(有機コア)60重量部と、界面活性剤であるヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミド12重量部と、40重量%のメチルアミン水溶液54.7重量部とを、アセトニトリル1800重量部及び純水40重量部中に入れ、混合し、重合体粒子の分散液を得た。この分散液にテトラエトキシシラン300重量部を添加して、ゾルゲル反応による縮合反応を行った。テトラエトキシシランの縮合物を重合体粒子の表面に析出させて、無機シェルを形成し、粒子を得た。得られた粒子を熱水で2回、メタノールで2回、アセトンで1回洗浄し、乾燥することでコアシェル粒子(有機シェルを形成する前のコアシェル粒子)を得た。得られたコアシェル粒子の粒径は3.02μmであった。コアの粒径とコアシェル粒子の粒径とから、無機シェルの厚みは0.27μmと算出された。
得られたコアシェル粒子(無機シェル/有機コア)50重量部と、界面活性剤であるp−スチレンスルホン酸ナトリウム3重量部とを、メタノール750重量部と、イオン交換水1500重量部との混合液中に入れて、コアシェル粒子の分散液を得た。この分散液にスチレンモノマー15重量部と、1,4−ブタンジオールジアクリレート22.5重量部を添加して、85℃で1時間撹拌を行った。そこへ、2,2’−アゾビス(イソ酪酸メチル)2.5重量部を添加して、85℃で6時間重合を行うことで、有機シェルを備えるコアシェル粒子(基材粒子)を得た。得られた基材粒子の粒径は3.04μmであった。基材粒子の粒径と有機コアの粒径との差と、無機シェルと有機シェルとの厚み比とから、有機シェルの厚みは0.01μmと算出された。
得られた基材粒子を洗浄し、乾燥した。その後、無電解めっき法により、得られた基材粒子の表面に、ニッケル層を形成し、導電性粒子を作製した。なお、ニッケル層の厚さは0.1μmであった。
有機コアの粒径を2.25μm、無機シェルの厚みを0.37μm、有機シェルの厚みを0.02μmに設定したこと以外は、実施例1と同様にして、コアシェル粒子及び導電性粒子を得た。
実施例1で得られた有機シェルを形成する前のコアシェル粒子を、窒素雰囲気下、250℃で2時間焼成して用いたこと以外は実施例1と同様にして、有機シェルを形成する前のコアシェル粒子を得た。なお、焼成後の無機シェルの厚みは0.25μmであった。このコアシェル粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、有機シェルを備えるコアシェル粒子(基材粒子)及び導電性粒子を得た。
有機シェルの材料を1,4−ブタンジオールジアクリレートからテトラメチレングリコールジアクリレートに変更したこと以外は実施例1と同様にして、有機シェルを備えるコアシェル粒子(基材粒子)及び導電性粒子を得た。
(1)パラジウム付着工程
実施例1で得られた基材粒子を用意した。得られた基材粒子をエッチングし、水洗した。次に、パラジウム触媒を8重量%含むパラジウム触媒化液100mL中に樹脂粒子を添加し、攪拌した。その後、ろ過し、洗浄した。pH6の0.5重量%ジメチルアミンボラン液に基材粒子を添加し、パラジウムが付着された基材粒子を得た。
パラジウムが付着された基材粒子をイオン交換水300mL中で3分間攪拌し、分散させ、分散液を得た。次に、金属ニッケル粒子スラリー(平均粒径100nm)1gを3分間かけて上記分散液に添加し、芯物質が付着された基材粒子を得た。
実施例1と同様にして、基材粒子の表面上に、ニッケル層を形成し、導電性粒子を作製した。なお、ニッケル層の厚さは0.1μmであった。
(1)絶縁性粒子の作製
4ツ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブが取り付けられた1000mLのセパラブルフラスコに、メタクリル酸メチル100mmolと、N,N,N−トリメチル−N−2−メタクリロイルオキシエチルアンモニウムクロライド1mmolと、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩1mmolとを含むモノマー組成物を固形分率が5重量%となるようにイオン交換水に秤取した後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下70℃で24時間重合を行った。反応終了後、凍結乾燥して、表面にアンモニウム基を有し、平均粒径220nm及びCV値10%の絶縁性粒子を得た。
有機コアの粒径を2.25μm、無機シェルの厚みを0.125μm、有機シェルの厚みを0.02μmに設定したこと以外は、実施例1と同様にして、コアシェル粒子及び導電性粒子を得た。
有機コアの粒径を9.46μm、無機シェルの厚みを0.25μm、有機シェルの厚みを0.02μmに設定したこと以外は、実施例1と同様にして、コアシェル粒子及び導電性粒子を得た。
無機シェルの厚みを0.52μmに設定したこと以外は、実施例1と同様にして、コアシェル粒子及び導電性粒子を得た。
有機シェルの厚みを0.53μmに設定したこと以外は、実施例1と同様にして、コアシェル粒子及び導電性粒子を得た。
無機シェルの形成時にヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミドを使用しなかったこと以外は実施例1と同様にして、コアシェル粒子及び導電性粒子を得た。
有機シェルを形成しなかったこと以外は実施例1と同様にして、基材粒子及び導電性粒子を得た。すなわち、実施例1における有機シェルを形成する前のコアシェル粒子を基材粒子として用いた。
有機シェルを形成しなかったこと以外は実施例2と同様にして、基材粒子及び導電性粒子を得た。すなわち、実施例2における有機シェルを形成する前のコアシェル粒子を基材粒子として用いた。
有機シェルを形成しなかったこと以外は実施例3と同様にして、基材粒子及び導電性粒子を得た。すなわち、実施例3における有機シェルを形成する前のコアシェル粒子を基材粒子として用いた。
(1)基材粒子の粒径、有機コアの粒径、無機シェルの厚み及び有機シェルの厚み
得られた基材粒子について、粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製「Multisizer4」)を用いて、約100000個の粒径を測定し、平均粒径及び標準偏差等を測定した。基材粒子を作製する際に用いた有機コアについても、同様の方法により粒径を測定した。基材粒子の粒径と有機コアの粒径との差から、無機シェルと有機シェルとの合計の厚みを求めた。また、断面観察により、無機シェルと有機シェルとの厚み比を求めた。基材粒子の粒径と有機コアの粒径との差と、無機シェルと有機シェルとの厚み比とから、無機シェルの厚み及び有機シェルの厚みを求めた。
得られた基材粒子の上記圧縮弾性率(10%K値及び30%K値)を、23℃の条件で、上述した方法により、微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定した。10%K値/30%K値を求めた。
基材粒子の上記圧縮回復率を、上述した方法により、微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定した。
接続構造体の作製:
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「エピコート1009」)10重量部と、アクリルゴム(重量平均分子量約80万)40重量部と、メチルエチルケトン200重量部と、マイクロカプセル型硬化剤(旭化成イーマテリアルズ社製「HX3941HP」)50重量部と、シランカップリング剤(東レダウコーニングシリコーン社製「SH6040」)2重量部とを混合し、導電性粒子を含有量が3重量%となるように添加し、分散させ、樹脂組成物を得た。
得られた接続構造体の対向する電極間の接続抵抗を4端子法により測定した。
○○:接続抵抗が3.0Ω以下
○:接続抵抗が3.0Ωを超え、4.0Ω以下
△:接続抵抗が4.0Ωを超え、5.0Ω以下
×:接続抵抗が5.0Ωを超える
上記(4)接続抵抗の評価で得られた接続構造体を85℃及び85%(高温高湿下)で100時間放置した。放置後に、接続抵抗の上昇を評価した。放置後の接続構造体の対向する電極間の接続抵抗を4端子法により測定した。放置後の接続構造体の接続抵抗から、接続構造体の接続信頼性を下記の基準で判定した。なお、接続抵抗が上昇している場合に、信頼性が悪化していることを確認した。
○○:放置前の接続抵抗に対して、放置後の接続抵抗の上昇率が15%未満
○:放置前の接続抵抗に対して、放置後の接続抵抗の上昇率が15%以上、30%未満
△:放置前の接続抵抗に対して、放置後の接続抵抗の上昇率が30%以上、50%未満
×:放置前の接続抵抗に対して、放置後の接続抵抗の上昇率が50%以上
STN型液晶表示素子の作製:
イソプロピルアルコール70重量部と水30重量部とを含む分散媒に、得られるスペーサ分散液100重量%中で実施例1〜4,7〜11の加熱前の液晶表示素子用スペーサ(基材粒子)を固形分濃度が2重量%となるように添加し、撹拌し、液晶表示素子用スペーサ分散液を得た。
2…導電層
11…基材粒子
11A…基材粒子
12…有機コア
13…無機シェル
14…有機シェル
21…導電性粒子
22…導電層
22A…第1の導電層
22B…第2の導電層
31…導電性粒子
31a…突起
32…導電層
32a…突起
33…芯物質
34…絶縁性物質
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…第1の電極
53…第2の接続対象部材
53a…第2の電極
54…接続部
81…液晶表示素子
82…透明ガラス基板
83…透明電極
84…配向膜
85…液晶
86…シール剤
Claims (8)
- 表面上に導電層が形成され、前記導電層を有する導電性粒子を得るために用いられる基材粒子であり、
有機コアと、
前記有機コアの表面上に配置された無機シェルと、
前記無機シェルの外表面上に配置された有機シェルとを備える、基材粒子。 - 前記無機シェルが金属酸化物により形成されている、請求項1に記載の基材粒子。
- 前記無機シェルの厚みが50nm以上、500nm以下である、請求項1又は2に記載の基材粒子。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の基材粒子と、
前記基材粒子の表面上に配置された導電層とを備える、導電性粒子。 - 前記導電層の外表面上に配置された絶縁性物質をさらに備える、請求項4に記載の導電性粒子。
- 前記導電層の外表面に突起を有する、請求項4又は5に記載の導電性粒子。
- 導電性粒子と、バインダー樹脂とを含み、
前記導電性粒子が、請求項1〜3のいずれか1項に記載の基材粒子と、前記基材粒子の表面上に配置された導電層とを備える、導電材料。 - 第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部が、導電性粒子により形成されているか、又は前記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料により形成されており、
前記導電性粒子が、請求項1〜3のいずれか1項に記載の基材粒子と、前記基材粒子の表面上に配置された導電層とを備え、
前記第1の電極と前記第2の電極とが前記導電性粒子により電気的に接続されている、接続構造体。
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