JP7453738B2 - 基材粒子、導電性粒子、導電材料、接続材料及び接続構造体 - Google Patents
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本発明に係る基材粒子は、重合性化合物の重合体である。本発明に係る基材粒子では、10%圧縮したときの圧縮弾性率(10%K値)が、2500N/mm2以上、4000N/mm2以下であり、30%圧縮したときの圧縮弾性率(30%K値)が、1000N/mm2以上、2000N/mm2以下である。本発明に係る基材粒子では、10%圧縮したときの圧縮弾性率(10%K値)の30%圧縮したときの圧縮弾性率(30%K値)に対する比(10%K値/30%K値)が、2.0以上である。
F:基材粒子が10%又は30%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:基材粒子が10%又は30%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:基材粒子の半径(mm)
L1:負荷を与えるときの原点用荷重値から反転荷重値に至るまでの圧縮変位
L2:負荷を解放するときの反転荷重値から原点用荷重値に至るまでの除荷変位
良好な圧縮変形特性及び良好な圧縮破壊特性を容易に達成する観点からは、上記基材粒子は、無機酸化物を含まないことが好ましい。上記基材粒子は、上記無機酸化物を含んでいてもよい。上記無機酸化物としては、Si酸化物、Ti酸化物、Zr酸化物、及びAl酸化物等が挙げられる。良好な圧縮変形特性及び良好な圧縮破壊特性を容易に達成する観点からは、上記基材粒子100重量%中、上記無機酸化物の含有量は、好ましくは5重量%以下、より好ましくは1重量%以下である。上記無機酸化物の含有量の下限は特に限定されない。上記無機酸化物の含有量は、0%以上であってもよい。上記無機酸化物の含有量は、0%(未含有)であってもよい。
上記導電性粒子は、上述した基材粒子と、該基材粒子の表面上に配置された導電層とを備える。
上記導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダーとを含む。上記導電性粒子は、バインダー中に分散され、導電材料として用いられることが好ましい。上記導電材料は、異方性導電材料であることが好ましい。上記導電材料は、電極の電気的な接続に好適に用いられる。上記導電材料は、回路接続材料であることが好ましい。
上記接続材料は、2つの接続対象部材を接続する接続部を形成するために用いられる。上記接続材料は、上述した基材粒子と、バインダー又は金属原子含有粒子とを含む。上記接続材料は、金属原子含有粒子の焼結体によって、上記接続部を形成するために用いられることが好ましい。上記バインダーには、本発明に係る基材粒子は含まれない。上記金属原子含有粒子には、本発明に係る基材粒子は含まれない。
上述した導電性粒子、上述した導電性粒子とバインダーとを含む導電材料、又は、上述した基材粒子とバインダー又は金属原子含有粒子とを含む接続材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
(1)基材粒子の作製
種粒子として平均粒子径0.80μmのポリスチレン粒子を用意した。上記ポリスチレン粒子3.9重量部と、イオン交換水500重量部と、ポリビニルアルコールの5重量%水溶液120重量部とを混合し、混合液を調製した。上記混合液を超音波により分散させた後、セパラブルフラスコに入れて、均一に撹拌した。
得られた基材粒子を洗浄し、乾燥した。その後、無電解めっき法により、得られた基材粒子の表面に、ニッケル層を形成し、導電性粒子を作製した。なお、ニッケル層の厚さは、0.1μmであった。
基材粒子の作製時に用いたモノマーの種類及び配合量、並びに基材粒子の粒子径を下記の表1,2に示すように設定したこと以外は実施例1と同様にして、基材粒子を得た。得られた基材粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
(1)パラジウム付着工程
実施例1で得られた基材粒子を用意した。得られた基材粒子をエッチングし、水洗した。次に、パラジウム触媒を8重量%含むパラジウム触媒化液100mL中に基材粒子を添加し、攪拌した。その後、ろ過し、洗浄した。pH6の0.5重量%ジメチルアミンボラン液に基材粒子を添加し、パラジウムが付着された基材粒子を得た。
パラジウムが付着された基材粒子をイオン交換水300mL中で3分間攪拌し、分散させ、分散液を得た。次に、金属ニッケル粒子スラリー(平均粒径100nm)1gを3分間かけて上記分散液に添加し、芯物質が付着された基材粒子を得た。
実施例1と同様にして、基材粒子の表面上に、ニッケル層を形成し、導電性粒子を作製した。なお、ニッケル層の厚さは0.1μmであった。
(1)絶縁性粒子の作製
4つ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブが取り付けられた1000mLのセパラブルフラスコを用意した。このセパラブルフラスコに、メタクリル酸メチル100mmolと、N,N,N-トリメチル-N-2-メタクリロイルオキシエチルアンモニウムクロライド1mmolと、2,2’-アゾビス(2-アミジノプロパン)二塩酸塩1mmolとを含むモノマー組成物を固形分率が5重量%となるように秤取し、イオン交換水とともに入れた。その後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下70℃で24時間重合を行った。反応終了後、凍結乾燥して、表面にアンモニウム基を有し、平均粒径220nm及びCV値10%の絶縁性粒子を得た。
実施例1で得られた基材粒子を用いて、ニッケル粒子スラリーを使用せずに、めっき浴内に反応によりニッケル芯物質を生成し、生成した芯物質と共に無電解ニッケルめっきを共析出させることで、ニッケル層の外表面に複数の突起を有する導電性粒子を得た。
基材粒子の作製時に用いたモノマーの種類及び配合量、並びに基材粒子の粒子径を下記の表1,2に示すように設定したこと以外は実施例1と同様にして、基材粒子を得た。得られた基材粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、絶縁性粒子を付着させるための導電性粒子を得た。
(1)基材粒子の粒子径
得られた基材粒子について、粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製「Multisizer4」)を用いて、約100000個の粒子径を測定し、平均値を算出した。
得られた基材粒子について、上記圧縮弾性率(10%K値及び30%K値)を、上述した方法により、微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH-100」)を用いて測定した。測定結果から、10%K値、30%K値及び10%K値/30%K値を算出した。
接続構造体の作製:
以下の材料を用意した。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「エピコート1009」)
マイクロカプセル型硬化剤(旭化成イーマテリアルズ社製「HX3941HP」)
シランカップリング剤(東レダウコーニングシリコーン社製「SH6040」)
得られた接続構造体の対向する電極間の接続抵抗を4端子法により測定した。接続構造体の接続抵抗を下記の基準で判定した。
○○:接続抵抗が3.0Ω以下
○:接続抵抗が3.0Ωを超え、4.0Ω以下
△:接続抵抗が4.0Ωを超え、5.0Ω以下
×:接続抵抗が5.0Ωを超える
STN型液晶表示素子の作製:
イソプロピルアルコール70重量部と水30重量部とを含む分散媒に、得られるスペーサ分散液100重量%中で実施例1~6及び参考例7の加熱前の液晶表示素子用スペーサ(基材粒子)を固形分濃度が2重量%となるように添加し、撹拌し、液晶表示素子用スペーサ分散液を得た。
2…導電層
11…基材粒子
11A…基材粒子
21…導電性粒子
22…導電層
22A…第1の導電層
22B…第2の導電層
31…導電性粒子
31a…突起
32…導電層
32a…突起
33…芯物質
34…絶縁性物質
41…接続構造体
42…第1の接続対象部材
42a…第1の電極
43…第2の接続対象部材
43a…第2の電極
44…接続部
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
53…第2の接続対象部材
54…接続部
61…ギャップ制御粒子
62…金属接続部
81…液晶表示素子
82…透明ガラス基板
83…透明電極
84…配向膜
85…液晶
86…シール剤
Claims (16)
- 重合性化合物の重合体であり、
前記重合体が、芳香族環と脂肪族環とを有し、
前記芳香族環がベンゼン環であり、前記脂肪族環がシクロヘキサン環であり、
前記重合体を構成する前記重合性化合物が、多官能モノマーと、単官能モノマーとを含み、
前記重合性化合物における前記多官能モノマーの含有量と前記単官能モノマーの含有量との重量比が、5:95~50:50であり、
25℃、圧縮速度0.3mN/秒、及び最大試験荷重20mNの条件下で10%圧縮したときの圧縮弾性率が、2500N/mm2以上、4000N/mm2以下であり、
25℃、圧縮速度0.3mN/秒、及び最大試験荷重20mNの条件下で30%圧縮したときの圧縮弾性率が、1000N/mm2以上、2000N/mm2以下であり、
前記10%圧縮したときの圧縮弾性率の、前記30%圧縮したときの圧縮弾性率に対する比が、2.0以上である、基材粒子。 - 基材粒子の中心部と基材粒子の表面部とが同一の前記重合性化合物で構成されている、請求項1に記載の基材粒子。
- 前記10%圧縮したときの圧縮弾性率が、2500N/mm2以上、3600N/mm2以下であり、
前記30%圧縮したときの圧縮弾性率が、1100N/mm2以上、1800N/mm2以下である、請求項1又は2に記載の基材粒子。 - 前記重合体を構成する前記重合性化合物が、環状構造を有する重合性化合物を95重量%以上含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の基材粒子。
- 導電層を有する導電性粒子を得るために用いられるか、又はスペーサとして用いられ、
前記多官能モノマーがジビニルベンゼンを含み、前記単官能モノマーがメタクリル酸シクロヘキシルを含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の基材粒子。 - 導電層を有する導電性粒子を得るために用いられる、請求項5に記載の基材粒子。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の基材粒子と、
前記基材粒子の表面上に配置された導電層とを備える、導電性粒子。 - 前記導電層の外表面上に配置された絶縁性物質をさらに備える、請求項7に記載の導電性粒子。
- 前記導電層の外表面に突起を有する、請求項7又は8に記載の導電性粒子。
- 導電性粒子と、バインダーとを含み、
前記導電性粒子が、請求項1~6のいずれか1項に記載の基材粒子と、前記基材粒子の表面上に配置された導電層とを備える、導電材料。 - 請求項1~6のいずれか1項に記載の基材粒子と、
バインダー又は金属原子含有粒子とを含む接続材料。 - 金属原子含有粒子を含む、請求項11に記載の接続材料。
- バインダーを含む、請求項11又は12に記載の接続材料。
- 前記基材粒子の熱分解温度が、前記金属原子含有粒子の融点よりも高い、請求項12に記載の接続材料。
- 2つの接続対象部材を接続する接続部を形成するために用いられ、
前記金属原子含有粒子の焼結体によって、前記接続部を形成するために用いられる、請求項12又は14に記載の接続材料。 - 少なくとも1つの第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
少なくとも1つの第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と、前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部の材料が、請求項1~6のいずれか1項に記載の基材粒子を含み、
前記第1の電極と前記第2の電極とが、前記接続部により電気的に接続されている、接続構造体。
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