JP4658011B2 - 電子サイクロトロン共鳴プラズマ成膜プロセスおよび一重壁カーボンナノチューブのための装置ならびにそれによって得られたナノチューブ - Google Patents
電子サイクロトロン共鳴プラズマ成膜プロセスおよび一重壁カーボンナノチューブのための装置ならびにそれによって得られたナノチューブ Download PDFInfo
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Description
Single-wall carbon NanoTubes、SWNT)の形成に特に興味がある。
−基体を加熱し;
−カーボンを含有したガスによって、10−3mbar以下の圧力を生成し;
−マイクロ波パワーを注入して、電子サイクロトロン共鳴に対応した磁界を使用しつつ、カーボン含有ガスに由来するプラズマを形成し;
−プラズマと基体との間に電位差を付与し;
−成膜チャンバの中央においてかつ磁気ミラー内において、カーボン含有ガスの分子を解離および/またはイオン化させ;
−生成した種を基体上に成膜させることによって、一重壁カーボンナノチューブを得る。
CH4+e → CH3 + +H°+e+e
CH4+e → CH3°+H°+e
CH4+e → C°+H°+e、など
Bmax=2000Gであり、Bmin=500Gである。よって、比r1 =4となる。
−成膜チャンバと;
−この成膜チャンバ内において好ましくは不平衡であるような磁気ミラータイプの磁界構造を生成するための手段と;
−基体に対向しているようにして、成膜チャンバの内部にまたは境界部分に配置された電子サイクロトロン共鳴領域と;
−成膜チャンバ内にマイクロ波パワーを注入するための手段と;
−成膜チャンバの内部において、カーボンを含有したガスによって10−3mbar以下の圧力を生成するための手段と;
を具備してなり、基体表面が、凹凸形状を有したものとされている装置に関するものである。好ましくは、凹凸形状は、基体表面がなす主面に対してほぼ垂直な少なくとも1つの面を有している。このことは、基板からチューブを『分離させる』ことができることにより、好ましい。そうでない場合には、チューブが、一面に成長してしまう。
−凹凸形状がなす面が基体に対して垂直である場合には、ナノチューブを、フラットスクリーンにおいて使用されるナノチップとして使用することができる。
−凹凸形状が湾曲している場合には、ナノチューブを、2つの電極間において電流を搬送するために使用することができる。例えば、ナノ導体やナノ電気メモリとして使用することができる。
−凹凸形状が任意のものである場合には、ナノチューブを、燃料電池タイプの応用においてカーボンチューブ上に水素を吸蔵するために使用することができる(チューブ束)。
−ミラーが、例えば500〜600Gといったような最小磁界(Bmin )を有していること。
−注入箇所において、特にマイクロ波ウィンドウのところにおいて、例えば2000Gといったように、磁界が強力であること。
−最小磁界(Bmin )が500〜600Gである場合に、基体上における磁界が、例えば700〜1000Gといったように、中程度であること。
r1=2000/500=4
r2= 700/500=1.5
である。
CH4+e → CH3 + +H°+e+e
CH4+e → CH3°+H°+e
CH4+e → C°+H°+e、など
本発明においては、触媒を使用することなく、様々な基体上に、一重壁カーボンナノチューブ(SWNT)が成膜される。
−使用したガス:メタン;
−メタン圧力:2×10−4mbar;
−マイクロ波パワー:600〜800W(周波数f=2.45GHz);
−基体分極:+70V;
−基体上における電子電流:0.8A;
−温度:560℃;
−成膜量:35nmおよび60nm(2つの成膜持続時間が使用された。すなわち、実験例2bに対しては、35分間であり、実験例5に対しては、60分間であった);
−磁界:図2に示すような磁界プロファイルを有した磁界。マイクロ波注入箇所における磁界が、2000Gであり、ECR領域における磁界が、875Gであり、成膜チャンバの中央における磁界が、500Gであり、基体上における磁界が、約800Gであった。;
−基体:タングステン基体。この基体は、図3に示すように波状にリブ形成されたものであった。波形またはスクラッチまたはリブは、矩形横断面のものとされ、深さ(h)が0.3μmであり、幅(l)が0.1μmであった。;
−図6および図7は、本発明によるプロセスによって上記条件下において得られたナノチューブに関しての、透過型電子顕微鏡(TEM)によって撮影した像を示している。
2 基体
4 加熱抵抗(基体加熱手段)
20 電子サイクロトロン共鳴領域
Claims (103)
- 無触媒基体上において一重壁カーボンナノチューブを電子サイクロトロン共鳴プラズマによって成膜するための方法であって、
磁気ミラーを有した磁気閉込構造を具備しているとともに前記基体に対向した少なくとも1つの電子サイクロトロン共鳴領域を内部にまたは境界部分に備えている成膜チャンバ内に、マイクロ波パワーを注入し、
これにより、前記成膜チャンバの中央においてかつ前記磁気ミラー内において、カーボンを含有したガスを、10−3mbar以下の圧力において解離および/またはイオン化させ、
生成した種を、加熱した前記基体上に成膜させる、
という方法において、
前記基体表面を、凹凸形状を有したものとすることを特徴とする方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記凹凸形状を、前記基体表面がなす主面に対してほぼ垂直な少なくとも1つの面を有したものとすることを特徴とする方法。 - 請求項1記載の方法において、
−前記基体を加熱し;
−カーボンを含有したガスによって、10−3mbar以下の圧力を生成し;
−マイクロ波パワーを注入して、電子サイクロトロン共鳴に対応した磁界を使用しつつ、前記カーボン含有ガスに由来するプラズマを形成し;
−前記プラズマと前記基体との間に電位差を付与し;
−前記成膜チャンバの中央においてかつ前記磁気ミラー内において、前記カーボン含有
ガスの分子を解離および/またはイオン化させ;
−生成した種を前記基体上に成膜させることによって、一重壁カーボンナノチューブを
得る;
ことを特徴とする方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法において、
前記磁気ミラーを、不平衡なものとすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法において、
r1=Bmax/Bminによって定義されるような、前記マイクロ波注入箇所における入力側ミラー比を、4以上とすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法において、
r2=Bsubstrate/Bminによって定義されるような、出力側ミラー比を、1.5以上とすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法において、
前記基体を、500℃〜750℃という温度に加熱することを特徴とする方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記基体を、電子衝撃および/または外部加熱によって、加熱することを特徴とする方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記基体を、+20V〜+100Vという値において正に分極させ、
前記プラズマを、接地することを特徴とする方法。 - 請求項1記載の方法において、
前記プラズマを、−20V〜−100Vという値において負に分極させ、
前記基体を、接地することを特徴とする方法。 - 請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法において、
前記基体表面を、溝および/または削り痕および/またはグルーブおよび/またはリッジおよび/または波形および/または孔および/またはキャビティおよび/またはパッドおよび/またはスパイクおよび/または突出部および/またはボスおよび/またはエンボスを有したものとすることを特徴とする方法。 - 無触媒基体上において一重壁カーボンナノチューブを電子サイクロトロン共鳴プラズマによって成膜するための装置であって、
−成膜チャンバと;
−この成膜チャンバ内において磁気ミラータイプの磁界構造を生成するための手段と;
−前記基体に対向しているようにして、前記成膜チャンバの内部にまたは境界部分に配置された電子サイクロトロン共鳴領域と;
−前記成膜チャンバ内にマイクロ波パワーを注入するための手段と;
−前記成膜チャンバの内部において、カーボンを含有したガスによって10−3mbar以下の圧力を生成するための手段と;
を具備してなり、
前記基体表面が、凹凸形状を有したものとされていることを特徴とする装置。 - 請求項12記載の装置において、
前記凹凸形状が、前記基体表面がなす主面に対してほぼ垂直な少なくとも1つの面を有していることを特徴とする装置。 - 請求項12記載の装置において、
さらに、基体加熱手段を具備していることを特徴とする装置。 - 請求項12〜14のいずれか1項に記載の装置において、
さらに、前記プラズマと前記基体との間に電位差を生成するための手段を具備していることを特徴とする装置。 - 基体であって、
表面が、凹凸形状を有したものとされ、
前記凹凸形状は、前記基体の表面がなす主面に対して平行ではない少なくとも一つの側面を備えており、
前記凹凸形状の凹部を成長開始点として、前記側面に沿って一重壁カーボンナノチューブが形成されており、
無触媒の前記一重壁カーボンナノチューブを具備していることを特徴とする基体。 - 請求項16記載の基体において、
前記凹凸形状が、前記基体表面がなす主面に対してほぼ垂直な少なくとも1つの面を有
したものとされ、
前記ナノチューブが、前記基体表面がなす前記主面に対してほぼ垂直であることを特徴
とする基体。 - 請求項16記載の基体において、
前記凹凸形状が、スパイクを有し、
このスパイクが、金属製スパイクまたは半導体製スパイクであることを特徴とする基体。 - 請求項16記載の基体において、
前記一重壁の直径が、0.7〜3nmであり、
前記一重壁の長さが、1nm〜10μmであることを特徴とする基体。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法において、
前記基体が、タングステンを有していることを特徴とする方法。 - 請求項20記載の方法において、
前記基体が、塊状のタングステン基体、タングステン薄層が成膜されてなる基体、および、タングステングリッドからなる基体、の中から選択されたものであることを特徴とする方法。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置において、
前記基体が、タングステンを有していることを特徴とする装置。 - 請求項22記載の装置において、
前記基体が、塊状のタングステン基体、タングステン薄層が成膜されてなる基体、および、タングステングリッドからなる基体、の中から選択されたものであることを特徴とする装置。 - 請求項16〜19のいずれか1項に記載の基体において、
前記基体が、タングステンを有していることを特徴とする基体。 - 請求項24記載の基体において、
前記基体が、塊状のタングステン基体、タングステン薄層が成膜されてなる基体、および、タングステングリッドからなる基体、の中から選択されたものであることを特徴とする基体。 - 請求項11記載の方法において、
前記凹凸形状を、直線状のものとすることを特徴とする方法。 - 請求項11記載の方法において、
前記凹凸形状を、互いに平行なものとすることを特徴とする方法。 - 請求項11記載の方法において、
前記凹凸形状の深さを、10nm〜10μmとすることを特徴とする方法。 - 請求項11記載の方法において、
前記凹凸形状の幅を、10nm〜10μmとすることを特徴とする方法。 - 請求項11記載の方法において、
前記凹凸形状の寸法を、10nm〜10μmとすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法において、
前記凹凸形状を、パッドまたは起立部とすることを特徴とする方法。 - 請求項31記載の方法において、
前記パッドまたは起立部を、立方体または平行六面体の形状のものとすることを特徴とする方法。 - 請求項31または32記載の方法において、
前記パッドまたは起立部の寸法を、10nm〜10μmとすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法において、
前記凹凸形状を、グリッドやメッシュの形態のものとすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法において、
前記凹凸形状を、凸状湾曲形状、凹状湾曲形状、または、曲線と直線とを有してなる形
状、とすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法において、
前記凹凸形状を、マイクロ溝、マイクロ削り痕、または、マイクロ孔、というパターンを有したものとすることを特徴とする方法。 - 請求項36記載の方法において、
前記パターンのサイズを、10nm〜10μmとすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法において、
前記基体を、平面状ウェハに、10nm〜1μmという高さでありかつ10nm〜10μmという幅であるような複数の矩形平行リッジが形成されてなる基体とすることを特徴とする方法。 - 請求項38記載の方法において、
前記リッジを、同じ矩形横断面を有したガターまたはグルーブまたは削り痕とすることを特徴とする方法。 - 請求項38または39記載の方法において、
前記各リッジが、10nm〜1μmという高さと10nm〜1μmという深さと10nm〜10μmという幅とを有したガターまたはグルーブまたは削り痕によって、隔離されていることを特徴とする方法。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法において、
前記基体を、平面状ウェハに、10nm〜10μmという幅と10nm〜10μmという長さと10nm〜10μmという高さとを有した複数の平行六面体形状パッドが形成されてなる基体とすることを特徴とする方法。 - 請求項41記載の方法において、
前記パッドを、基体表面上において規則的パターンでもって分散配置されたものとすることを特徴とする方法。 - 請求項42記載の方法において、
前記規則的パターンを、正方形パターンとすることを特徴とする方法。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法において、
前記カーボンナノチューブを、基体表面に対して実質的に垂直な方向に成長開始させることを特徴とする方法。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法において、
前記カーボンナノチューブを、凹凸形状のうちの平坦面を起点として成長させることを特徴とする方法。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法において、
前記基体表面を、基体表面上にわたって一様にあるいは非一様に分散配置されたスパイクを有したものとすることを特徴とする方法。 - 請求項46記載の方法において、
前記スパイクを、金属製スパイクまたは半導体製スパイクとすることを特徴とする方法。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置において、
前記磁気ミラーを、不平衡なものとすることを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載のまたは請求項48に記載の装置において、
前記磁気ミラータイプの磁界構造が、前記マイクロ波の注入箇所において磁界が最大(Bmax)となり、その後、前記成膜チャンバの前記中央のところにおいて磁界が最小(Bmin)となり、さらにその後、前記基体のところにおいて磁界が再度増大した値(Bsubstrate)となるようなものとされていることを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載のまたは請求項48または請求項49に記載の装置において、
r1=Bmax/Bminによって定義されるような、前記マイクロ波注入箇所における入力側ミラー比が、4以上とされていることを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載のまたは請求項48〜50のいずれか1項に記載の装置において、
r2=Bsubstrate/Bminによって定義されるような、出力側ミラー比を、1.5以上とすることを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載のまたは請求項48〜51のいずれか1項に記載の装置において、
前記基体を、500℃〜750℃という温度に加熱することを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置において、
前記基体を、電子衝撃および/または外部加熱によって、加熱することを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置において、
前記基体を、+20V〜+100Vという値において正に分極させ、
前記プラズマを、接地することを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置において、
前記プラズマを、−20V〜−100Vという値において負に分極させ、
前記基体を、接地することを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置において、
前記基体表面が、溝および/または削り痕および/またはグルーブおよび/またはリッジおよび/または波形および/または孔および/またはキャビティおよび/またはパッドおよび/またはスパイクおよび/または突出部および/またはボスおよび/またはエンボスを有したものとされていることを特徴とする装置。 - 請求項56記載の装置において、
前記凹凸形状を、直線状のものとすることを特徴とする装置。 - 請求項56記載の装置において、
前記凹凸形状を、互いに平行なものとすることを特徴とする装置。 - 請求項56記載の装置において、
前記凹凸形状の深さを、10nm〜10μmとすることを特徴とする装置。 - 請求項56記載の装置において、
前記凹凸形状の幅を、10nm〜10μmとすることを特徴とする装置。 - 請求項56記載の装置において、
前記凹凸形状の寸法を、10nm〜10μmとすることを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置において、
前記凹凸形状を、パッドまたは起立部とすることを特徴とする装置。 - 請求項62記載の装置において、
前記パッドまたは起立部を、立方体または平行六面体の形状のものとすることを特徴とする装置。 - 請求項62または63記載の装置において、
前記パッドまたは起立部の寸法を、10nm〜10μmとすることを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置において、
前記凹凸形状を、グリッドやメッシュの形態のものとすることを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置において、
前記凹凸形状を、凸状湾曲形状、凹状湾曲形状、または、曲線と直線とを有してなる形状、とすることを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置において、
前記凹凸形状を、マイクロ溝、マイクロ削り痕、または、マイクロ孔、というパターンを有したものとすることを特徴とする装置。 - 請求項67記載の装置において、
前記パターンのサイズを、10nm〜10μmとすることを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置において、
前記基体を、平面状ウェハに、10nm〜1μmという高さでありかつ10nm〜10μmという幅であるような複数の矩形平行リッジが形成されてなる基体とすることを特徴とする装置。 - 請求項69記載の装置において、
前記リッジを、同じ矩形横断面を有したガターまたはグルーブまたは削り痕とすることを特徴とする装置。 - 請求項69または70記載の装置において、
前記各リッジが、10nm〜1μmという高さと10nm〜1μmという深さと10nm〜10μmという幅とを有したガターまたはグルーブまたは削り痕によって、隔離されていることを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置において、
前記基体を、平面状ウェハに、10nm〜10μmという幅と10nm〜10μmという長さと10nm〜10μmという高さとを有した複数の平行六面体形状パッドが形成されてなる基体とすることを特徴とする装置。 - 請求項72記載の装置において、
前記パッドを、基体表面上において規則的パターンでもって分散配置されたものとすることを特徴とする装置。 - 請求項73記載の装置において、
前記規則的パターンを、正方形パターンとすることを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置において、
前記カーボンナノチューブを、基体表面に対して実質的に垂直な方向に成長開始させることを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置において、
前記カーボンナノチューブを、凹凸形状のうちの平坦面を起点として成長させることを特徴とする装置。 - 請求項12〜15のいずれか1項に記載の装置において、
前記基体表面を、基体表面上にわたって一様にあるいは非一様に分散配置されたスパイクを有したものとすることを特徴とする装置。 - 請求項77記載の装置において、
前記スパイクを、金属製スパイクまたは半導体製スパイクとすることを特徴とする装置。 - 請求項16〜19のいずれか1項に記載の基体において、
前記基体表面が、溝および/または削り痕および/またはグルーブおよび/またはリッジおよび/または波形および/または孔および/またはキャビティおよび/またはパッドおよび/またはスパイクおよび/または突出部および/またはボスおよび/またはエンボスを有したものとされていることを特徴とする基体。 - 請求項79記載の基体において、
前記凹凸形状を、直線状のものとすることを特徴とする基体。 - 請求項79記載の基体において、
前記凹凸形状を、互いに平行なものとすることを特徴とする基体。 - 請求項79記載の基体において、
前記凹凸形状の深さを、10nm〜10μmとすることを特徴とする基体。 - 請求項79記載の基体において、
前記凹凸形状の幅を、10nm〜10μmとすることを特徴とする基体。 - 請求項79記載の基体において、
前記凹凸形状の寸法を、10nm〜10μmとすることを特徴とする基体。 - 請求項16〜19のいずれか1項に記載の基体において、
前記凹凸形状を、パッドまたは起立部とすることを特徴とする基体。 - 請求項85記載の基体において、
前記パッドまたは起立部を、立方体または平行六面体の形状のものとすることを特徴とする基体。 - 請求項85または86に記載の基体において、
前記パッドまたは起立部の寸法を、10nm〜10μmとすることを特徴とする基体。 - 請求項16〜19のいずれか1項に記載の基体において、
前記凹凸形状を、グリッドやメッシュの形態のものとすることを特徴とする基体。 - 請求項16〜19のいずれか1項に記載の基体において、
前記凹凸形状を、凸状湾曲形状、凹状湾曲形状、または、曲線と直線とを有してなる形状、とすることを特徴とする基体。 - 請求項16〜19のいずれか1項に記載の基体において、
前記凹凸形状を、マイクロ溝、マイクロ削り痕、または、マイクロ孔、というパターンを有したものとすることを特徴とする基体。 - 請求項90記載の基体において、
前記パターンのサイズを、10nm〜10μmとすることを特徴とする基体。 - 請求項16〜19のいずれか1項に記載の基体において、
前記基体を、平面状ウェハに、10nm〜1μmという高さでありかつ10nm〜10μmという幅であるような複数の矩形平行リッジが形成されてなる基体とすることを特徴とする基体。 - 請求項92記載の基体において、
前記リッジを、同じ矩形横断面を有したガターまたはグルーブまたは削り痕とすること
を特徴とする基体。 - 請求項92または93記載の基体において、
前記各リッジが、10nm〜1μmという高さと10nm〜1μmという深さと10nm〜数μmという幅とを有したガターまたはグルーブまたは削り痕によって、隔離されていることを特徴とする基体。 - 請求項16〜19のいずれか1項に記載の基体において、
前記基体を、平面状ウェハに、10nm〜10μmという幅と10nm〜10μmという長さと10nm〜10μmという高さとを有した複数の平行六面体形状パッドが形成されてなる基体とすることを特徴とする基体。 - 請求項95記載の基体において、
前記パッドを、基体表面上において規則的パターンでもって分散配置されたものとすることを特徴とする基体。 - 請求項96記載の基体において、
前記規則的パターンを、正方形パターンとすることを特徴とする基体。 - 請求項16〜19のいずれか1項に記載の基体において、
前記カーボンナノチューブが、基体表面に対して実質的に垂直な方向に成長開始したものとされていることを特徴とする基体。 - 請求項16〜19のいずれか1項に記載の基体において、
前記カーボンナノチューブが、凹凸形状のうちの平坦面を起点として成長したものとされていることを特徴とする基体。 - 請求項12記載の装置において、
前記磁気ミラータイプの磁界構造は、不平衡な磁気ミラータイプの磁界構造であることを特徴とする装置。 - 請求項21記載の方法において、
前記基体は、シリコンやガラス上にタングステン薄層が成膜されてなる基体から選択されたものであることを特徴とする方法。 - 請求項23記載の方法において、
前記基体は、シリコンやガラス上にタングステン薄層が成膜されてなる基体から選択されたものであることを特徴とする方法。 - 請求項25記載の方法において、
前記基体は、シリコンやガラス上にタングステン薄層が成膜されてなる基体から選択されたものであることを特徴とする方法。
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