JP2002179418A - カーボン・ナノチューブ作成方法 - Google Patents
カーボン・ナノチューブ作成方法Info
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
- H01J9/02—Manufacture of electrodes or electrode systems
- H01J9/022—Manufacture of electrodes or electrode systems of cold cathodes
- H01J9/025—Manufacture of electrodes or electrode systems of cold cathodes of field emission cathodes
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
- G01Q70/00—General aspects of SPM probes, their manufacture or their related instrumentation, insofar as they are not specially adapted to a single SPM technique covered by group G01Q60/00
- G01Q70/08—Probe characteristics
- G01Q70/10—Shape or taper
- G01Q70/12—Nanotube tips
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2201/00—Electrodes common to discharge tubes
- H01J2201/30—Cold cathodes
- H01J2201/304—Field emission cathodes
- H01J2201/30446—Field emission cathodes characterised by the emitter material
- H01J2201/30453—Carbon types
- H01J2201/30469—Carbon nanotubes (CNTs)
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2329/00—Electron emission display panels, e.g. field emission display panels
Abstract
(57)【要約】
【課題】 突起を有する基板に対して、突起上にカーボ
ン・ナノチューブを成長させる方法を提供する。 【解決手段】 シリコンや石英の基板上に突起を形成
し、その基板に触媒金属としてニッケル、鉄、コバルト
等の鉄族元素やその化合物の薄膜を堆積する。そして熱
フィラメント化学気相堆積法やマイクロ波プラズマ気相
堆積法を用い、基板を負電圧として、カーボン・ナノチ
ューブを成長させる。また、前述の気相堆積法は、基板
を加熱しながら行う。これらの方法により、比較的簡便
にシリコンの突起上に選択的にカーボン・ナノチューブ
を成長させることができる。また、基板の代わりに、市
販のシリコン製ＳＰＭプローブの先端にカーボン・ナノ
チューブを選択的に成長させることができる。カーボン
・ナノチューブのプローブを用いれば、試料の形状を高
分解能で正確に観察することができる。
ン・ナノチューブを成長させる方法を提供する。 【解決手段】 シリコンや石英の基板上に突起を形成
し、その基板に触媒金属としてニッケル、鉄、コバルト
等の鉄族元素やその化合物の薄膜を堆積する。そして熱
フィラメント化学気相堆積法やマイクロ波プラズマ気相
堆積法を用い、基板を負電圧として、カーボン・ナノチ
ューブを成長させる。また、前述の気相堆積法は、基板
を加熱しながら行う。これらの方法により、比較的簡便
にシリコンの突起上に選択的にカーボン・ナノチューブ
を成長させることができる。また、基板の代わりに、市
販のシリコン製ＳＰＭプローブの先端にカーボン・ナノ
チューブを選択的に成長させることができる。カーボン
・ナノチューブのプローブを用いれば、試料の形状を高
分解能で正確に観察することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボン・ナノチ
ューブ（ＣＮＴ）の作成方法に関し、特に走査型プロー
ブ顕微鏡（ＳＰＭ）のプローブ（探針）やフィールド・
エミッション・ディスプレイ（ＦＥＤ）等の電子放出源
に適したカーボン・ナノチューブ作成に関する。
ューブ（ＣＮＴ）の作成方法に関し、特に走査型プロー
ブ顕微鏡（ＳＰＭ）のプローブ（探針）やフィールド・
エミッション・ディスプレイ（ＦＥＤ）等の電子放出源
に適したカーボン・ナノチューブ作成に関する。
【０００２】
【従来の技術】カーボン・ナノチューブ（ＣＮＴ）と
は、炭素原子からなるチューブ状のナノ構造体であり、
導電性を有し、電子放出しやすい性質を有している。こ
のカーボン・ナノチューブは、発見以来、数々の特性に
関して研究がなされ、その特異な性質が次々と明らかに
なってきた。なかでもとりわけ注目を集めているのが、
その特異な形態と優れた機械的性質である。カーボン・
ナノチューブはその名の通り、グラファイトを形成する
カーボン層の１枚であるグラフェンが一層あるいは複数
集まって同心円状の円筒構造を持っている。その形状
は、直径が数ｎｍから数十ｎｍであるのに対し、縦方向
は数μｍから数十μｍもある高アスペクト比の構造であ
る。このような構造のため、その先端に電界が集中しや
すく、電子放出源として注目を集めている。このカーボ
ン・ナノチューブの応用として、電界電子放出用の探
針、フィールド・エミッション・ディスプレイや蛍光表
示装置、電子顕微鏡等の各種分析装置等があり、電界放
射エミッタ等の真空エレクトロニクスへの応用が期待さ
れている。また、このチューブはほぼ完全にグラファイ
ト化しており、強靱な（ダイアモンドの結合よりも強
い）グラファイトの面内結合の性質が色濃く現れている
ため、カーボン・ナノチューブの機械的強度は大変優れ
ている。
は、炭素原子からなるチューブ状のナノ構造体であり、
導電性を有し、電子放出しやすい性質を有している。こ
のカーボン・ナノチューブは、発見以来、数々の特性に
関して研究がなされ、その特異な性質が次々と明らかに
なってきた。なかでもとりわけ注目を集めているのが、
その特異な形態と優れた機械的性質である。カーボン・
ナノチューブはその名の通り、グラファイトを形成する
カーボン層の１枚であるグラフェンが一層あるいは複数
集まって同心円状の円筒構造を持っている。その形状
は、直径が数ｎｍから数十ｎｍであるのに対し、縦方向
は数μｍから数十μｍもある高アスペクト比の構造であ
る。このような構造のため、その先端に電界が集中しや
すく、電子放出源として注目を集めている。このカーボ
ン・ナノチューブの応用として、電界電子放出用の探
針、フィールド・エミッション・ディスプレイや蛍光表
示装置、電子顕微鏡等の各種分析装置等があり、電界放
射エミッタ等の真空エレクトロニクスへの応用が期待さ
れている。また、このチューブはほぼ完全にグラファイ
ト化しており、強靱な（ダイアモンドの結合よりも強
い）グラファイトの面内結合の性質が色濃く現れている
ため、カーボン・ナノチューブの機械的強度は大変優れ
ている。
【０００３】このようなカーボン・ナノチューブのユニ
ークな特性をさまざまなデバイスに応用するため、活発
に研究開発が行われている。これらのデバイスでは所望
の場所に任意のカーボン・ナノチューブを成長させるこ
とが要求される。その１つとして走査型プローブ顕微鏡
（ＳＰＭ）の探針への応用があげられる。走査型プロー
ブ顕微鏡は、鋭い探針を試料表面に沿って走査し、表面
のトポグラフィーや探針表面間のさまざまな相互作用を
画像化・観察する顕微鏡である。近年、走査型プローブ
顕微鏡の探針（プローブ）としてカーボン・ナノチュー
ブは理想的な材料として期待されている。このカーボン
・ナノチューブを先端に持つ探針は、先端の曲率半径が
変わらず高分解能を維持できる。しなやかであるため生
体試料等の柔らかい試料の計測にも適している。さら
に、段差などで探針に異常な応力がかかってもその歪み
をよく吸収する。しかしながら、今のところこのような
ＳＰＭ探針はカーボン・ナノチューブをあらかじめ別の
場所で成長させておき、これを何らかの方法で探針の末
端に接着させるという手法をとるものがほとんどであ
る。このような手法ではその製作には高い技能が要求さ
れ、一部の熟練者による少数の製作にとどまるなど生産
性に大きな問題がある。また、最近報告されているＳＰ
Ｍ探針先端へのカーボン・ナノチューブの選択成長も、
成長触媒の堆積方法が特殊であるなどの問題がある。
ークな特性をさまざまなデバイスに応用するため、活発
に研究開発が行われている。これらのデバイスでは所望
の場所に任意のカーボン・ナノチューブを成長させるこ
とが要求される。その１つとして走査型プローブ顕微鏡
（ＳＰＭ）の探針への応用があげられる。走査型プロー
ブ顕微鏡は、鋭い探針を試料表面に沿って走査し、表面
のトポグラフィーや探針表面間のさまざまな相互作用を
画像化・観察する顕微鏡である。近年、走査型プローブ
顕微鏡の探針（プローブ）としてカーボン・ナノチュー
ブは理想的な材料として期待されている。このカーボン
・ナノチューブを先端に持つ探針は、先端の曲率半径が
変わらず高分解能を維持できる。しなやかであるため生
体試料等の柔らかい試料の計測にも適している。さら
に、段差などで探針に異常な応力がかかってもその歪み
をよく吸収する。しかしながら、今のところこのような
ＳＰＭ探針はカーボン・ナノチューブをあらかじめ別の
場所で成長させておき、これを何らかの方法で探針の末
端に接着させるという手法をとるものがほとんどであ
る。このような手法ではその製作には高い技能が要求さ
れ、一部の熟練者による少数の製作にとどまるなど生産
性に大きな問題がある。また、最近報告されているＳＰ
Ｍ探針先端へのカーボン・ナノチューブの選択成長も、
成長触媒の堆積方法が特殊であるなどの問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、基板
上にカーボン・ナノチューブを選択的に成長させる方法
を提供することである。
上にカーボン・ナノチューブを選択的に成長させる方法
を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、カーボン・ナノチューブ作成方法であっ
て、突起を有する基板に対して、触媒金属の薄膜を生成
し、気相堆積法を用いて、前記基板を乗せたステージを
負電圧とするとともに、基板を加熱しながら、前記突起
上にカーボン・ナノチューブを成長させる。これによ
り、比較的簡便に基板の突起上に選択的にカーボン・ナ
ノチューブを成長させることができる。前記気相堆積法
は、熱フィラメント化学気相堆積法であり、基板への加
熱は、熱フィラメントの輻射を用いて行うこともでき
る。前記基板は絶縁物の基板であり、該基板の突起上に
はシリコン膜が生成されており、前記触媒金属の薄膜
は、前記シリコン膜上に生成する。上記の方法を用いて
作成されたカーボン・ナノチューブを基板の突起上に有
する電子放出源構造も本発明である。この電子放出源構
造を走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）に用いることによ
り、試料の形状を高分解能で正確に観察することができ
る。また、上記の方法を用いて作成されたカーボン・ナ
ノチューブを突起上に有する電子放出源構造と、前記電
子放出源を選択する配線とを備えたフィールド・エミッ
ション・ディスプレイも本発明である。
に、本発明は、カーボン・ナノチューブ作成方法であっ
て、突起を有する基板に対して、触媒金属の薄膜を生成
し、気相堆積法を用いて、前記基板を乗せたステージを
負電圧とするとともに、基板を加熱しながら、前記突起
上にカーボン・ナノチューブを成長させる。これによ
り、比較的簡便に基板の突起上に選択的にカーボン・ナ
ノチューブを成長させることができる。前記気相堆積法
は、熱フィラメント化学気相堆積法であり、基板への加
熱は、熱フィラメントの輻射を用いて行うこともでき
る。前記基板は絶縁物の基板であり、該基板の突起上に
はシリコン膜が生成されており、前記触媒金属の薄膜
は、前記シリコン膜上に生成する。上記の方法を用いて
作成されたカーボン・ナノチューブを基板の突起上に有
する電子放出源構造も本発明である。この電子放出源構
造を走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）に用いることによ
り、試料の形状を高分解能で正確に観察することができ
る。また、上記の方法を用いて作成されたカーボン・ナ
ノチューブを突起上に有する電子放出源構造と、前記電
子放出源を選択する配線とを備えたフィールド・エミッ
ション・ディスプレイも本発明である。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の実施形態を、図面を参照
して詳細に説明する。本発明の発明者はまず、触媒金属
のドット上でのカーボン・ナノチューブの成長状態を観
察し、その後カーボン・ナノチューブの成長機構には電
場が大きく影響しているという知見をもとに、比較的簡
便な方法により、突起の先端にカーボン・ナノチューブ
を選択的に成長させる技術を開発した。
して詳細に説明する。本発明の発明者はまず、触媒金属
のドット上でのカーボン・ナノチューブの成長状態を観
察し、その後カーボン・ナノチューブの成長機構には電
場が大きく影響しているという知見をもとに、比較的簡
便な方法により、突起の先端にカーボン・ナノチューブ
を選択的に成長させる技術を開発した。
【０００７】＜カーボン・ナノチューブの電界誘起成長
＞カーボン・ナノチューブの成長にはその成長を促進す
る成長触媒が必要となる。これにはＮｉやＣｏ，Ｆｅな
ど鉄族元素やその化合物が用いられる。これをあらかじ
め半導体リソグラフィー技術を応用してパターンニング
しておくことにより、カーボン・ナノチューブを選択的
に成長させることができる。しかし、この方法を用いる
場合、単一のカーボン・ナノチューブを成長させるには
電子線描画法などを用いなければならなくなる。さらに
パターンが小さくなるとカーボン・ナノチューブの成長
の割合が下がる。そこで、より簡便で効率のよい成長法
を開発するために、本発明の発明者は現在研究がなされ
ているカーボン・ナノチューブの成長モデルのうちの齋
藤らの疑似液体モデル（Y. Saito, T. Yoshikawa, M. I
nagaki, M. Tomita and T. Hayashi: Chem. Phys. Let
t. 204, 277(1993)）に注目した。図１は、そのカーボ
ン・ナノチューブの成長モデルを示した図である。図１
は、等電位面１３０で示した電界中において、炭素イオ
ン１２１〜１２３を集めて成長を続けているカーボン・
ナノチューブ１１０を示している。図１（ａ）では、カ
ーボン・ナノチューブ１１０の成長中、チューブ１１０
の先端は疑似液体状態になっている。ナノチューブ１１
０は、静電引力により表面が引き伸ばされていき、図１
（ｂ）のように電界方向に成長している。ナノチューブ
１１０先端に電界が集中し、炭素イオン１２１〜１２３
や分極された中性炭素原子がその先端に吸引・堆積す
る。このようにしてナノチューブ１１０は電界方向に成
長してゆく。後述するように、本発明ではあらかじめ基
板に突起を形成しておけば、そこに電界が集中し、この
強電界によってカーボン・ナノチューブが選択的に成長
するのではないかと考えて、その先端での単一カーボン
・ナノチューブの成長をおこなっている。
＞カーボン・ナノチューブの成長にはその成長を促進す
る成長触媒が必要となる。これにはＮｉやＣｏ，Ｆｅな
ど鉄族元素やその化合物が用いられる。これをあらかじ
め半導体リソグラフィー技術を応用してパターンニング
しておくことにより、カーボン・ナノチューブを選択的
に成長させることができる。しかし、この方法を用いる
場合、単一のカーボン・ナノチューブを成長させるには
電子線描画法などを用いなければならなくなる。さらに
パターンが小さくなるとカーボン・ナノチューブの成長
の割合が下がる。そこで、より簡便で効率のよい成長法
を開発するために、本発明の発明者は現在研究がなされ
ているカーボン・ナノチューブの成長モデルのうちの齋
藤らの疑似液体モデル（Y. Saito, T. Yoshikawa, M. I
nagaki, M. Tomita and T. Hayashi: Chem. Phys. Let
t. 204, 277(1993)）に注目した。図１は、そのカーボ
ン・ナノチューブの成長モデルを示した図である。図１
は、等電位面１３０で示した電界中において、炭素イオ
ン１２１〜１２３を集めて成長を続けているカーボン・
ナノチューブ１１０を示している。図１（ａ）では、カ
ーボン・ナノチューブ１１０の成長中、チューブ１１０
の先端は疑似液体状態になっている。ナノチューブ１１
０は、静電引力により表面が引き伸ばされていき、図１
（ｂ）のように電界方向に成長している。ナノチューブ
１１０先端に電界が集中し、炭素イオン１２１〜１２３
や分極された中性炭素原子がその先端に吸引・堆積す
る。このようにしてナノチューブ１１０は電界方向に成
長してゆく。後述するように、本発明ではあらかじめ基
板に突起を形成しておけば、そこに電界が集中し、この
強電界によってカーボン・ナノチューブが選択的に成長
するのではないかと考えて、その先端での単一カーボン
・ナノチューブの成長をおこなっている。
【０００８】＜熱フィラメント化学気相堆積法装置＞図
２は、カーボン・ナノチューブを選択成長させるために
用いた熱フィラメント化学気相堆積法（ＨＦ−ＣＶＤ）
装置の概略を示した図である。従来からカーボン・ナノ
チューブの選択成長法として、アーク放電法やレーザア
ブレション法等があるが、基板表面への成長には適して
いない。また、プラズマによる成長法では装置が複雑に
なる。そこで、図２に示すような熱フィラメントＨＦ−
ＣＶＤ装置を作製してカーボン・ナノチューブの成長を
行った。図２において、カーボン・ナノチューブを成長
させるチャンバ２００は、外部からガスを注入する注入
口２４０、ガスを排出する排出口２５０と、内部には熱
フィラメント２１０と上下に移動可能なステージ２２０
を備えている。このステージ２２０の上には、カーボン
・ナノチューブを成長させる対象である基板２３０が乗
っており、ステージ２２０には、電圧が可変な直流電源
２６０が接続されている。図２に示した構成の装置にお
いて、原料ガスが、ガス注入口２４０よりチャンバ２０
０に導入され、高温に熱せられた熱フィラメント２１０
で分解・活性化されて活性種となる。これがフィラメン
ト２１０近傍に配置した基板２３０に供給される。フィ
ラメントからの熱により基板２３０は熱せられている。
基板２３０にはあらかじめ触媒金属であるニッケルを堆
積させている。この基板２３０のニッケルと活性種が反
応しカーボン・ナノチューブが成長する。
２は、カーボン・ナノチューブを選択成長させるために
用いた熱フィラメント化学気相堆積法（ＨＦ−ＣＶＤ）
装置の概略を示した図である。従来からカーボン・ナノ
チューブの選択成長法として、アーク放電法やレーザア
ブレション法等があるが、基板表面への成長には適して
いない。また、プラズマによる成長法では装置が複雑に
なる。そこで、図２に示すような熱フィラメントＨＦ−
ＣＶＤ装置を作製してカーボン・ナノチューブの成長を
行った。図２において、カーボン・ナノチューブを成長
させるチャンバ２００は、外部からガスを注入する注入
口２４０、ガスを排出する排出口２５０と、内部には熱
フィラメント２１０と上下に移動可能なステージ２２０
を備えている。このステージ２２０の上には、カーボン
・ナノチューブを成長させる対象である基板２３０が乗
っており、ステージ２２０には、電圧が可変な直流電源
２６０が接続されている。図２に示した構成の装置にお
いて、原料ガスが、ガス注入口２４０よりチャンバ２０
０に導入され、高温に熱せられた熱フィラメント２１０
で分解・活性化されて活性種となる。これがフィラメン
ト２１０近傍に配置した基板２３０に供給される。フィ
ラメントからの熱により基板２３０は熱せられている。
基板２３０にはあらかじめ触媒金属であるニッケルを堆
積させている。この基板２３０のニッケルと活性種が反
応しカーボン・ナノチューブが成長する。
【０００９】
【実施例】＜ＳＰＭプローブ＞以下に示す実施例のプロ
ーブでは、とくに記述がない場合、上述の熱フィラメン
ト化学気相堆積法装置を用いて、以下に説明する条件で
行っている。原料ガスには水素ガス（Ｈ２）とアセチレ
ン（Ｃ２Ｈ２）を用いている。Ｃ２Ｈ２を３Ｐａ導入
し、その後Ｈ２を導入して合計３０Ｐａとした。熱フィ
ラメント２１０はφ０．６ｍｍの線を用いた。この熱フ
ィラメント２１０を通電加熱し、チャンバ２００の外部
から放射温度計で温度を計測し、１９００℃に保った。
ステージ２２０は上下方向に移動可能で、成長時には基
板２３０が熱フィラメント２１０から５ｍｍ程度の位置
に来るようにステージ２２０の位置を調整した。基板２
３０として市販のシリコン製ＳＰＭプローブを用いた。
これらにはあらかじめスパッタによりニッケルを十ｎｍ
程度堆積させておいた。カーボン・ナノチューブの成長
時間はおよそ１５分とした。
ーブでは、とくに記述がない場合、上述の熱フィラメン
ト化学気相堆積法装置を用いて、以下に説明する条件で
行っている。原料ガスには水素ガス（Ｈ２）とアセチレ
ン（Ｃ２Ｈ２）を用いている。Ｃ２Ｈ２を３Ｐａ導入
し、その後Ｈ２を導入して合計３０Ｐａとした。熱フィ
ラメント２１０はφ０．６ｍｍの線を用いた。この熱フ
ィラメント２１０を通電加熱し、チャンバ２００の外部
から放射温度計で温度を計測し、１９００℃に保った。
ステージ２２０は上下方向に移動可能で、成長時には基
板２３０が熱フィラメント２１０から５ｍｍ程度の位置
に来るようにステージ２２０の位置を調整した。基板２
３０として市販のシリコン製ＳＰＭプローブを用いた。
これらにはあらかじめスパッタによりニッケルを十ｎｍ
程度堆積させておいた。カーボン・ナノチューブの成長
時間はおよそ１５分とした。
【００１０】図３はシリコン基板の突起として市販のＳ
ＰＭプローブを用いて、カーボン・ナノチューブを成長
させた過程を示した図である。図３に示すように市販の
シリコン製ＳＰＭプローブ６１２を用意し（図３
（ａ））、そのＳＰＭプローブ６１２にスパッタで探針
のある面全体にニッケル６１４をおよそ５ｎｍ程度堆積
させる（図３（ｂ））。これを基板とし、図２に示した
ＨＦ−ＣＶＤ装置を用い、ステージに電圧をかけて処理
を行うと、先端よりカーボン・ナノチューブ６１６が成
長する（図３（ｃ））。なお、電圧が可変な電源６６０
を用いてステージに電圧をかけているので、基板にかか
る電圧の設定ができる。そこでステージにかける電圧を
３００Ｖ，０Ｖ，−３００ＶにしてのＨＦ−ＣＶＤを試
みた。その結果を以下の表１に示す。
ＰＭプローブを用いて、カーボン・ナノチューブを成長
させた過程を示した図である。図３に示すように市販の
シリコン製ＳＰＭプローブ６１２を用意し（図３
（ａ））、そのＳＰＭプローブ６１２にスパッタで探針
のある面全体にニッケル６１４をおよそ５ｎｍ程度堆積
させる（図３（ｂ））。これを基板とし、図２に示した
ＨＦ−ＣＶＤ装置を用い、ステージに電圧をかけて処理
を行うと、先端よりカーボン・ナノチューブ６１６が成
長する（図３（ｃ））。なお、電圧が可変な電源６６０
を用いてステージに電圧をかけているので、基板にかか
る電圧の設定ができる。そこでステージにかける電圧を
３００Ｖ，０Ｖ，−３００ＶにしてのＨＦ−ＣＶＤを試
みた。その結果を以下の表１に示す。
【表１】
【００１１】このように、ステージに負の電位を与えた
とき、基板の先端にカーボン・ナノチューブが成長する
ことがわかる。図４は電界中でそのカーボン・ナノチュ
ーブ７３０の成長する様子を示した図である。ＨＦ−Ｃ
ＶＤ装置内には炭素イオン７２１〜７２５や分極された
中性炭素原子が存在している。図４（ａ）のように、等
電位面７４０に示すような電界中においてニッケルでコ
ーティングされたＳＰＭプローブ７１０の突起している
部分には電界が集中する。これによりＳＰＭプローブ７
１０先端に炭素イオン７２１，７２２や分極された中性
炭素原子が引き寄せられる。そして図４（ｂ）のように
静電引力により電界方向にニッケル表面が引き延ばされ
る効果とともに、さらにカーボン・ナノチューブ７３０
に炭素イオン等が引き寄せられカーボン・ナノチューブ
７３０の成長を促進する。図５（ａ）はニッケルでコー
ティングされたＳＰＭプローブ７１０上で３００ｎｍに
成長したカーボン・ナノチューブである。しかしなが
ら、プローブの先端形状が欠けて平らである場合では、
図５（ｂ）のようにニッケルでコーティングされたＳＰ
Ｍプローブ７１０の先端から多数のカーボン・ナノチュ
ーブが成長してしまう。これは電界の集中がＳＰＭプロ
ーブの先端の一点ではなく、先端の面の縁全体に起こっ
たため、その縁から複数本のカーボン・ナノチューブが
成長したものと考えられる。また、バイアス電圧をかけ
ない場合、図６に示すようにプローブ全体に成長してし
まう。これはフィラメントからの熱電子によってある程
度のバイアスはかかったが、電界がプローブの先端に十
分に集中しなかったためカーボン・ナノチューブがプロ
ーブ全体に成長したと考えられる。
とき、基板の先端にカーボン・ナノチューブが成長する
ことがわかる。図４は電界中でそのカーボン・ナノチュ
ーブ７３０の成長する様子を示した図である。ＨＦ−Ｃ
ＶＤ装置内には炭素イオン７２１〜７２５や分極された
中性炭素原子が存在している。図４（ａ）のように、等
電位面７４０に示すような電界中においてニッケルでコ
ーティングされたＳＰＭプローブ７１０の突起している
部分には電界が集中する。これによりＳＰＭプローブ７
１０先端に炭素イオン７２１，７２２や分極された中性
炭素原子が引き寄せられる。そして図４（ｂ）のように
静電引力により電界方向にニッケル表面が引き延ばされ
る効果とともに、さらにカーボン・ナノチューブ７３０
に炭素イオン等が引き寄せられカーボン・ナノチューブ
７３０の成長を促進する。図５（ａ）はニッケルでコー
ティングされたＳＰＭプローブ７１０上で３００ｎｍに
成長したカーボン・ナノチューブである。しかしなが
ら、プローブの先端形状が欠けて平らである場合では、
図５（ｂ）のようにニッケルでコーティングされたＳＰ
Ｍプローブ７１０の先端から多数のカーボン・ナノチュ
ーブが成長してしまう。これは電界の集中がＳＰＭプロ
ーブの先端の一点ではなく、先端の面の縁全体に起こっ
たため、その縁から複数本のカーボン・ナノチューブが
成長したものと考えられる。また、バイアス電圧をかけ
ない場合、図６に示すようにプローブ全体に成長してし
まう。これはフィラメントからの熱電子によってある程
度のバイアスはかかったが、電界がプローブの先端に十
分に集中しなかったためカーボン・ナノチューブがプロ
ーブ全体に成長したと考えられる。
【００１２】以上の方法により得られた図５（ａ）のよ
うなプローブを使ったＳＰＭで、ＳｉＣ上に電子ビーム
リソグラフィーを用いて作製した直径およそ５０ｎｍ、
７５ｎｍ周期のドットが規則正しく配列している基板を
観察した。測定はタッピングモードにて行った。なお、
プローブのカーボン・ナノチューブは直径５０ｎｍ、長
さ４００ｎｍである。図７は比較のためにカーボン・ナ
ノチューブのプローブと通常のプローブを用いて計測し
た、測定イメージである。図７（ａ）はカーボン・ナノ
チューブのプローブを用いたＳＰＭの画像、図７（ｂ）
は市販の通常のプローブを用いた画像である。図７
（ａ），（ｂ）を見てもわかるように、カーボン・ナノ
チューブを持つプローブでは比較的試料の形状を正確に
表しているのに対し、通常のプローブでは探針形状の非
対称性を反映した画像になっている。また、カーボン・
ナノチューブのプローブを用いた場合の方がドットは小
さく見える。これもカーボン・ナノチューブのプローブ
がより正確に表面をトレースしており、通常のプローブ
ではドットとドットの間の底面までプローブが届いてい
ないと考えられる。
うなプローブを使ったＳＰＭで、ＳｉＣ上に電子ビーム
リソグラフィーを用いて作製した直径およそ５０ｎｍ、
７５ｎｍ周期のドットが規則正しく配列している基板を
観察した。測定はタッピングモードにて行った。なお、
プローブのカーボン・ナノチューブは直径５０ｎｍ、長
さ４００ｎｍである。図７は比較のためにカーボン・ナ
ノチューブのプローブと通常のプローブを用いて計測し
た、測定イメージである。図７（ａ）はカーボン・ナノ
チューブのプローブを用いたＳＰＭの画像、図７（ｂ）
は市販の通常のプローブを用いた画像である。図７
（ａ），（ｂ）を見てもわかるように、カーボン・ナノ
チューブを持つプローブでは比較的試料の形状を正確に
表しているのに対し、通常のプローブでは探針形状の非
対称性を反映した画像になっている。また、カーボン・
ナノチューブのプローブを用いた場合の方がドットは小
さく見える。これもカーボン・ナノチューブのプローブ
がより正確に表面をトレースしており、通常のプローブ
ではドットとドットの間の底面までプローブが届いてい
ないと考えられる。
【００１３】＜ＦＥＤの電子放出源＞フィールド・エミ
ッション・ディスプレイ（ＦＥＤ）の画素を発光させる
等のための電子放出源（冷陰極）としてカーボン・ナノ
チューブを用いる例を述べる。図８は本発明の作成方法
により電子放出源を作成する過程を示している。図８
（ｉ）〜（vi）の順を追って説明する。まず、ガラス基
板８１０を用意し（図８（ｉ））、エッチング等で基板
８１０に突起を作る（図８（ii））。ガラス基板８１０
の突起部分を電極とするためのシリコン膜８２０を生成
する（図８（iii））。スパッタにより突起上にカーボ
ン・ナノチューブを生成するための触媒となるニッケル
８４０の膜、シリコンに通電するための金属配線８３０
を作成する（図８（iv））。次に、基板８１０全面を絶
縁膜８５０で覆い、突起の部分と金属配線８３０上にエ
ッチングで穴をあける（図８（ｖ））。金属配線８３０
に通電できるように、金属配線８３０上の穴より金属配
線８６２を設け、突起の周辺には金属配線８６４を設け
る（図８（vi））。最後に前述の実施例と同じく、例え
ばＨＦ−ＣＶＤによって突起上にカーボン・ナノチュー
ブを成長させる。図９は、上述の過程を経て作成され
た、ＦＥＤに用いるための格子状に並べられている電子
放出源の横方向から見た断面の模式図を示したものであ
る。図９（ａ）のように並べて配置されている電子放出
源の１つを拡大して表示したものを図９（ｂ）として示
しており、突起上には成長したカーボン・ナノチューブ
８７０がある。配線８３０および配線８６４で、電子を
放出する電子放出源を選択することができる。このカー
ボン・ナノチューブ８７０を用いた電子放出源の性能は
非常に高く、低電界で高い電流密度の電子放出が得ら
れ、寿命も長い。
ッション・ディスプレイ（ＦＥＤ）の画素を発光させる
等のための電子放出源（冷陰極）としてカーボン・ナノ
チューブを用いる例を述べる。図８は本発明の作成方法
により電子放出源を作成する過程を示している。図８
（ｉ）〜（vi）の順を追って説明する。まず、ガラス基
板８１０を用意し（図８（ｉ））、エッチング等で基板
８１０に突起を作る（図８（ii））。ガラス基板８１０
の突起部分を電極とするためのシリコン膜８２０を生成
する（図８（iii））。スパッタにより突起上にカーボ
ン・ナノチューブを生成するための触媒となるニッケル
８４０の膜、シリコンに通電するための金属配線８３０
を作成する（図８（iv））。次に、基板８１０全面を絶
縁膜８５０で覆い、突起の部分と金属配線８３０上にエ
ッチングで穴をあける（図８（ｖ））。金属配線８３０
に通電できるように、金属配線８３０上の穴より金属配
線８６２を設け、突起の周辺には金属配線８６４を設け
る（図８（vi））。最後に前述の実施例と同じく、例え
ばＨＦ−ＣＶＤによって突起上にカーボン・ナノチュー
ブを成長させる。図９は、上述の過程を経て作成され
た、ＦＥＤに用いるための格子状に並べられている電子
放出源の横方向から見た断面の模式図を示したものであ
る。図９（ａ）のように並べて配置されている電子放出
源の１つを拡大して表示したものを図９（ｂ）として示
しており、突起上には成長したカーボン・ナノチューブ
８７０がある。配線８３０および配線８６４で、電子を
放出する電子放出源を選択することができる。このカー
ボン・ナノチューブ８７０を用いた電子放出源の性能は
非常に高く、低電界で高い電流密度の電子放出が得ら
れ、寿命も長い。
【００１４】（他の実施例等）上述の２つの実施例では
原料ガスには水素ガス（Ｈ２）をベースにして、アセチ
レン（Ｃ２Ｈ２）を用いたが、エチレン（Ｃ２Ｈ４）や
メタン（ＣＨ４）を用いることもできる。例えば、Ｈ２
をベースにＣＨ４を１％添加したものは５×１０４Ｐａ
でカーボン・ナノチューブが成長することを確認した。
しかし、この条件よりも上述のＣ２Ｈ２を原料ガスとし
て用いた方が、直線的かつ高密度にカーボン・ナノチュ
ーブが成長する。また、気相堆積法として熱フィラメン
ト化学気相堆積法を用いているが、他の、例えば、マイ
クロ波プラズマ気相堆積法を用いてもよい。上述の熱フ
ィラメント化学気相堆積法を用いた実施例では、基板へ
の加熱を熱フィラメントからの輻射で行っているが、例
えば、ヒータを用いて基板を直接的に熱することもでき
る。なお、カーボン・ナノチューブの径は、あらかじめ
形成した突起先端の径および触媒金属となる薄膜の厚さ
によって制御することが可能である。
原料ガスには水素ガス（Ｈ２）をベースにして、アセチ
レン（Ｃ２Ｈ２）を用いたが、エチレン（Ｃ２Ｈ４）や
メタン（ＣＨ４）を用いることもできる。例えば、Ｈ２
をベースにＣＨ４を１％添加したものは５×１０４Ｐａ
でカーボン・ナノチューブが成長することを確認した。
しかし、この条件よりも上述のＣ２Ｈ２を原料ガスとし
て用いた方が、直線的かつ高密度にカーボン・ナノチュ
ーブが成長する。また、気相堆積法として熱フィラメン
ト化学気相堆積法を用いているが、他の、例えば、マイ
クロ波プラズマ気相堆積法を用いてもよい。上述の熱フ
ィラメント化学気相堆積法を用いた実施例では、基板へ
の加熱を熱フィラメントからの輻射で行っているが、例
えば、ヒータを用いて基板を直接的に熱することもでき
る。なお、カーボン・ナノチューブの径は、あらかじめ
形成した突起先端の径および触媒金属となる薄膜の厚さ
によって制御することが可能である。
【００１５】
【発明の効果】本発明では、上述したように、基板の突
起部の形状を利用し、そこにかかる電界を操作すること
によって、比較的簡便な手法により基板の突起上にカー
ボン・ナノチューブを選択的に成長させることができ
る。これにより、シリコンの突起上に選択的にカーボン
・ナノチューブを成長させることができる。
起部の形状を利用し、そこにかかる電界を操作すること
によって、比較的簡便な手法により基板の突起上にカー
ボン・ナノチューブを選択的に成長させることができ
る。これにより、シリコンの突起上に選択的にカーボン
・ナノチューブを成長させることができる。
【図１】 カーボン・ナノチューブの成長モデルの１つ
を示した図である。
を示した図である。
【図２】 カーボン・ナノチューブの選択成長をさせる
ための熱フィラメントＣＶＤ装置の概略を示した図であ
る。
ための熱フィラメントＣＶＤ装置の概略を示した図であ
る。
【図３】 市販のＳＰＭプローブを用いてカーボン・ナ
ノチューブを成長させた過程を示した図である。
ノチューブを成長させた過程を示した図である。
【図４】 電界中でカーボン・ナノチューブが成長する
様子を示した図である。
様子を示した図である。
【図５】 ＳＰＭプローブ上で成長したカーボン・ナノ
チューブの画像を示す図である。
チューブの画像を示す図である。
【図６】 ＳＰＭプローブ上で成長したカーボン・ナノ
チューブの画像を示す図である。
チューブの画像を示す図である。
【図７】 比較のためにカーボン・ナノチューブのプロ
ーブと通常のプローブを用いて計測した、測定イメージ
を示す図である。
ーブと通常のプローブを用いて計測した、測定イメージ
を示す図である。
【図８】 本発明の作成方法により電子放出源を作成す
る過程を示した図である。
る過程を示した図である。
【図９】 格子状に並べられている電子放出源の横方向
から見た断面の模式図を示した図である。
から見た断面の模式図を示した図である。
１１０ カーボン・ナノチューブ １２１〜１２３ 炭素イオン １３０ 等電位面 ２００ チャンバ ２１０ 熱フィラメント ２２０ ステージ ２３０ 基板 ２４０ ガス注入口 ２５０ ガス排出口 ２６０ 電源 ２７０ アース ６１２ 市販のシリコン製ＳＰＭプローブ ６１４ ニッケル ６１６ カーボン・ナノチューブ ６６０ 電源 ６７０ アース ７１０ ＳＰＭプローブ ７２１〜７２５ 炭素イオン ７３０ カーボン・ナノチューブ ７４０ 等電位面 ８１０ ガラス基板 ８２０ シリコン膜 ８３０ 金属配線 ８４０ ニッケル ８５０ 絶縁膜 ８６２，８６４ 金属配線 ８７０ カーボン・ナノチューブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｊ 1/304 Ｈ０１Ｊ 9/02 Ｂ 9/02 1/30 Ｆ
Claims (5)
- 【請求項１】 カーボン・ナノチューブ作成方法であっ
て、 突起を有する基板に対して、触媒金属の薄膜を生成し、 気相堆積法を用いて、前記基板を乗せたステージを負電
圧とするとともに、基板を加熱しながら、前記突起上に
カーボン・ナノチューブを成長させることを特徴とする
カーボン・ナノチューブ作成方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のカーボン・ナノチューブ
作成方法において、前記気相堆積法は、熱フィラメント
化学気相堆積法であり、基板への加熱は、熱フィラメン
トの輻射を用いて行うことを特徴とするカーボン・ナノ
チューブ作成方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載のカーボン・ナノチ
ューブ作成方法において、 前記基板は絶縁物の基板であり、該基板の突起にはシリ
コン膜が生成されており、 前記触媒金属の薄膜は、前記シリコン膜上に生成するこ
とを特徴とするカーボン・ナノチューブ作成方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載のカーボ
ン・ナノチューブ作成方法を用いて作成されたカーボン
・ナノチューブを突起上に有する電子放出源構造。 - 【請求項５】 請求項３記載のカーボン・ナノチューブ
作成方法を用いて作成されたカーボン・ナノチューブを
突起上に有する電子放出源構造と、 前記電子放出源を選択する配線とを備えることを特徴と
するフィールド・エミッション・ディスプレイ。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000379334A JP2002179418A (ja) | 2000-12-13 | 2000-12-13 | カーボン・ナノチューブ作成方法 |
| US10/432,684 US20040036403A1 (en) | 2000-12-13 | 2001-08-31 | Fabrication method of carbon nanotubes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000379334A JP2002179418A (ja) | 2000-12-13 | 2000-12-13 | カーボン・ナノチューブ作成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002179418A true JP2002179418A (ja) | 2002-06-26 |
Family
ID=18847728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000379334A Pending JP2002179418A (ja) | 2000-12-13 | 2000-12-13 | カーボン・ナノチューブ作成方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20040036403A1 (ja) |
| JP (1) | JP2002179418A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003090788A (ja) * | 2001-09-19 | 2003-03-28 | Olympus Optical Co Ltd | Ｓｐｍカンチレバー及びその製造方法 |
| JP2005060116A (ja) * | 2003-06-18 | 2005-03-10 | Kyoto Institute Of Technology | 微粒子製造方法および微粒子製造装置 |
| KR100480663B1 (ko) * | 2001-12-21 | 2005-04-06 | 한국화학연구원 | 변형된 유도결합형 플라즈마 화학기상증착법에 의한탄소나노튜브의 합성방법 |
| WO2005061382A1 (en) * | 2003-12-24 | 2005-07-07 | Nanometrix Inc. | Continuous production of carbon nanotubes |
| JP2005241631A (ja) * | 2004-01-22 | 2005-09-08 | Fei Co | 触媒上でのナノチューブの有向成長 |
| KR100582249B1 (ko) * | 2004-03-31 | 2006-05-23 | 엄환섭 | 전자파 플라즈마 토치를 이용한 탄소나노튜브 합성장치 및방법 |
| JP2007155333A (ja) * | 2005-11-30 | 2007-06-21 | Unisoku Co Ltd | プローブ顕微鏡用探針の作製方法、及びプローブ顕微鏡 |
| US8163647B2 (en) | 2003-03-20 | 2012-04-24 | Fujitsu Limited | Method for growing carbon nanotubes, and electronic device having structure of ohmic connection to carbon element cylindrical structure body and production method thereof |
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|---|---|---|---|---|
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| US7439731B2 (en) | 2005-06-24 | 2008-10-21 | Crafts Douglas E | Temporary planar electrical contact device and method using vertically-compressible nanotube contact structures |
| CN1937094A (zh) * | 2005-09-22 | 2007-03-28 | 清华大学 | 扫描热显微镜探针 |
| US7544523B2 (en) * | 2005-12-23 | 2009-06-09 | Fei Company | Method of fabricating nanodevices |
| CN100446165C (zh) * | 2005-12-27 | 2008-12-24 | 中原工学院 | 带有集成化三角尖锥状栅阴极结构的平板显示器及其制作工艺 |
| US7393699B2 (en) | 2006-06-12 | 2008-07-01 | Tran Bao Q | NANO-electronics |
| US8354855B2 (en) * | 2006-10-16 | 2013-01-15 | Formfactor, Inc. | Carbon nanotube columns and methods of making and using carbon nanotube columns as probes |
| US8130007B2 (en) | 2006-10-16 | 2012-03-06 | Formfactor, Inc. | Probe card assembly with carbon nanotube probes having a spring mechanism therein |
| US7897529B2 (en) | 2007-03-23 | 2011-03-01 | Lydall, Inc. | Substrate for carrying catalytic particles |
| US8149007B2 (en) * | 2007-10-13 | 2012-04-03 | Formfactor, Inc. | Carbon nanotube spring contact structures with mechanical and electrical components |
| FR2925039B1 (fr) * | 2007-12-14 | 2013-08-02 | Commissariat Energie Atomique | Procede de fabrication collective de nanofibres de carbone a la surface de micromotifs elabores a la surface d'un substrat et structure comprenant des nanofibres a la surface de micromotifs |
| JP5126741B2 (ja) * | 2007-12-26 | 2013-01-23 | スタンレー電気株式会社 | 電界放射型電子源 |
| US8272124B2 (en) * | 2009-04-03 | 2012-09-25 | Formfactor, Inc. | Anchoring carbon nanotube columns |
| US20100252317A1 (en) * | 2009-04-03 | 2010-10-07 | Formfactor, Inc. | Carbon nanotube contact structures for use with semiconductor dies and other electronic devices |
| US8872176B2 (en) | 2010-10-06 | 2014-10-28 | Formfactor, Inc. | Elastic encapsulated carbon nanotube based electrical contacts |
| WO2014169383A1 (en) | 2013-04-18 | 2014-10-23 | Bo Cui | Method of fabricating nano-scale structures and nano-scale structures fabricated using the method |
| CN207396531U (zh) | 2017-01-31 | 2018-05-22 | 杭州探真纳米科技有限公司 | 一种悬臂末端纳米探针 |
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|---|---|---|---|---|
| DE4405768A1 (de) * | 1994-02-23 | 1995-08-24 | Till Keesmann | Feldemissionskathodeneinrichtung und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| US5726524A (en) * | 1996-05-31 | 1998-03-10 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Field emission device having nanostructured emitters |
| US6057637A (en) * | 1996-09-13 | 2000-05-02 | The Regents Of The University Of California | Field emission electron source |
| JP3902883B2 (ja) * | 1998-03-27 | 2007-04-11 | キヤノン株式会社 | ナノ構造体及びその製造方法 |
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-
2000
- 2000-12-13 JP JP2000379334A patent/JP2002179418A/ja active Pending
-
2001
- 2001-08-31 US US10/432,684 patent/US20040036403A1/en not_active Abandoned
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|---|---|
| US20040036403A1 (en) | 2004-02-26 |
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