CN103938170B - 一种ecr电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法 - Google Patents

一种ecr电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法，利用ECR等离子体加工系统，通过调节微波功率在160～400W范围内变化，可实现电子照射密度在30～120mA/cm2范围内变化。利用透射电子显微镜和拉曼光谱对不同电子照射密度下碳膜中纳晶石墨烯尺寸进行表征可得，当电子照射密度从30mA/cm2逐渐增大到120mA/cm2时，纳晶石墨烯平均尺寸从1.09nm逐渐增大到2.69nm。本发明提供的控制方法便于实现碳膜中纳晶石墨烯尺寸的精确控制。

Description

一种ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法
技术领域
本发明属于碳膜制备领域，具体涉及一种ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法。
背景技术
随着纳米科学与工程技术的深入发展，纳米表面制造正在向结构可控化、形貌精确化与性能集成化的方向发展。碳基纳米表面由于其同素异形体的多样性展现出了低摩擦系数、高耐磨性、高硬度、强导电性、生物相容性等优异性能，在现代纳米工程领域中得到了广泛应用。尤其是石墨烯等结构的发现，使碳纳米表面同时获得极高硬度，低摩擦和良好的导电性具有可能性。但由于单层石墨烯厚度只有0.34nm，难以满足各种宏观尺度下的纳米表面应用需求。因此进行嵌有纳晶石墨烯的新型碳膜的制造，实现石墨烯特性的集成，具有重要的应用价值和科学意义。
对于嵌有纳晶石墨烯的碳膜，纳晶石墨烯的尺寸主导着碳膜的相关性能。石墨烯层间易于剪切，可以起到降低摩擦的作用。而较大的纳晶石墨烯尺寸，虽然有利于提高碳膜的导电性，但石墨烯层间易剪切性可能导致碳膜耐磨性和硬度的减低。因此如何通过调控制备工艺参数实现对碳膜中纳晶石墨烯尺寸的精确控制，成为实现该种碳膜应用的关键问题。
目前，嵌有纳晶石墨烯（或纳晶石墨）碳膜的制备大多是通过使用较高的离子照射能量或基片温度来实现的。例如，当基片温度较低，为140℃时，离子照射能量必须大于400eV；而在离子照射能量较低，为45eV时，必须要求基片温度大于440℃。这样的制备条件，对基体材料和加工设备要求较高，同时不便于实现纳晶石墨烯尺寸的精确控制。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法。该方法利用电子回旋共振（ElectronCyclotronResonance，ECR）等离子体加工系统，通过改变电子照射密度，实现碳膜中纳晶石墨烯尺寸的精确控制。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案包括以下步骤：
1）首先，将p型Si（100）基片在丙酮与乙醇混合溶剂中超声波清洗，并自然晾干后装入真空腔中；经过机械泵和分子泵的二级抽真空，当系统真空度达到2×10-4～4×10-4Pa时，通入氩气，并使气压稳定在2×10-2～6×10-2Pa；然后，施加磁线圈电流产生磁场，并导入微波与磁场耦合产生等离子体环境，稳定10～30分钟；
2）镀膜前，使用氩离子对经过步骤1）处理的p型Si（100）基片表面进行清洗；然后接通靶材溅射偏压，使靶材中的碳原子在Si（100）基片表面沉积形成碳膜；与此同时接通基片电源，施加基片偏压，轰击基片表面形成电子照射。通过调节微波功率在160～400W范围内变化，可实现电子照射密度在30～120mA/cm2范围内变化。
所述的步骤1）中，磁线圈电流为350～450A。
所述的步骤2）中，靶材溅射偏压为-300～-200V。
所述的步骤2）中，基片偏压为+50～+100V。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法，利用ECR等离子体加工系统，通过调节微波功率在160～400W范围内变化，可实现电子照射密度在30～120mA/cm2范围内变化。利用透射电子显微镜（TEM）和拉曼光谱对不同电子照射密度下碳膜中纳晶石墨烯尺寸进行表征可得，当电子照射密度从30mA/cm2逐渐增大到120mA/cm2时，纳晶石墨烯平均尺寸从1.09nm逐渐增大到2.69nm。
附图说明
图1为本发明不同电子照射密度下嵌有纳晶石墨烯碳膜的TEM照片。其中，图1（a）为实施例1中电子照射密度为30mA/cm2下制备的碳膜；图1（b）为实施例2中电子照射密度为65mA/cm2下制备的碳膜；图1（c）为实施例3中电子照射密度为100mA/cm2下制备的碳膜。
图2为本发明不同电子照射密度下嵌有纳晶石墨烯碳膜的拉曼光谱。其中，图2（a）为实施例1中电子照射密度为30mA/cm2下制备的碳膜；图2（b）为实施例2中电子照射密度为65mA/cm2下制备的碳膜；图2（c）为实施例3中电子照射密度为100mA/cm2下制备的碳膜；图2（d）为实施例4中电子照射密度为120mA/cm2下制备的碳膜。
图3为本发明不同电子照射密度下嵌有纳晶石墨烯碳膜的表面三维形貌图。其中，图3（a）为实施例1中电子照射密度为30mA/cm2下制备的碳膜；图3（b）为实施例2中电子照射密度为65mA/cm2下制备的碳膜；图3（c）为实施例3中电子照射密度为100mA/cm2下制备的碳膜；图3（d）为实施例4中电子照射密度为120mA/cm2下制备的碳膜。
图4为本发明不同电子照射密度下嵌有纳晶石墨烯碳膜在法向载荷为2N下的摩擦曲线。图4（a）为实施例1中电子照射密度为30mA/cm2下制备的碳膜；图4（b）为实施例2中电子照射密度为65mA/cm2下制备的碳膜；图4（c）为实施例3中电子照射密度为100mA/cm2下制备的碳膜。
具体实施方式
本发明ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法，具体过程为：
1）将p型Si（100）基片在丙酮与乙醇混合溶剂中超声波清洗，之后自然晾干；把基片固定于面积为12.56cm2的基片架上并装入真空腔中；经过机械泵和分子泵的二级抽真空，当系统真空度达到2×10-4～4×10-4Pa时，通入氩气，并使气压稳定在2×10-2～6×10-2Pa；施加磁线圈350～450A电流产生磁场，导入微波与磁场耦合产生等离子体，稳定10～30分钟。
镀膜前，使用氩离子对基片表面进行清洗；过后接通靶材溅射偏压-300～-200V，等离子体中的氩离子在直流负偏压的作用下加速轰击碳靶，将能量传递给碳靶中的碳原子，获得能量的碳原子脱离原晶格束缚，向等离子体空间释放出来，在基片表面沉积形成碳膜；与此同时接通基片电源，施加+50～+100V基片偏压，由于基片附近等离子体悬浮电位约为0V，因此对基片施加的正偏压会将等离子体中的电子引出，轰击基片表面形成电子照射。通过调节微波功率在160～400W范围内变化，可以实现基片电子照射密度在30～120mA/cm2范围内的变化。
2）利用TEM和拉曼光谱对不同电子照射密度下碳膜中纳晶石墨烯尺寸进行表征。
首先，采用JEM-2100透射电子显微镜对碳膜进行表面结构观察，加速电压为200kV。TEM表面样品的制作方式如下：使用金刚石刀将基片表面的碳膜刮落，将碎屑转移至铜微栅上，然后置于TEM下观察其结构。当电子照射密度在30～120mA/cm2范围内变化时，碳膜中逐渐出现小于5层的纳晶石墨烯层堆叠结构，纳晶石墨烯尺寸在1～4nm范围变化，并随着电子照射密度的增加而增大。
然后，采用HORIBAHR800型拉曼光谱仪进行测试分析碳膜中纳晶石墨烯的平均尺寸，选用激光波长为514nm，激光光斑聚焦1μm，扫描范围为1100-3500cm-1。拉曼测试得到的谱图中包含有三个主峰，D峰，G峰和2D峰，分别对应于1340cm-1、1590cm-1和2700cm-1拉曼波数附近。2D峰的存在说明碳膜中存在纳晶石墨烯。进一步的，我们对D峰和G峰分别进行洛伦兹和Breit-Fano-Wagner（BFW）分峰拟合。根据Ferrari和Robertson提出的石墨到四方非晶碳膜三个阶段演变过程，将G峰位置和D峰与G峰的峰高比ID/IG值对比三阶段非晶化过程中G峰位置和ID/IG的变化，可以得出当电子照射密度不超过105mA/cm2时，嵌有纳晶石墨烯的碳膜属于第二阶段，即纳晶石墨烯平均尺寸Lα<2nm，Lα可以通过公式ID/IG=C'(λ)·Lα2计算；当电子照射密度超过105mA/cm2时，嵌有纳晶石墨烯的碳膜属于第一阶段，即纳晶石墨烯平均尺寸Lα>2nm，Lα可以通过公式ID/IG=C(λ)/Lα计算，其中C'(λ)和C(λ)与拉曼测试波长有关，激光波长为514nm时，对应的C'=0.55nm，C=4.362nm。通过计算可得，当电子照射密度从30mA/cm2逐渐增大到120mA/cm2时，纳晶石墨烯平均尺寸从1.09nm逐渐增大到2.69nm。
下面列举几个本发明的具体实施例：
实施例1
1）将p型Si（100）基片在丙酮与乙醇混合溶剂中超声波清洗，之后自然晾干；把基片固定于面积为12.56cm2的基片架上并装入真空腔中；经过机械泵和分子泵的二级抽真空，当系统真空度达到2×10-4Pa时，通入氩气，并使气压稳定在4×10-2Pa；施加磁线圈420A电流产生磁场，导入微波功率为160W的微波与磁场耦合产生等离子体，稳定20分钟。
镀膜前，使用氩离子对基片表面进行清洗；过后接通靶材溅射偏压-300V，等离子体中的氩离子加速轰击碳靶，使碳靶中的碳原子向等离子体空间释放出来，在基片表面沉积形成碳膜；与此同时施加+50V基片偏压，将等离子体中的电子引出，轰击基片表面形成照射密度为30mA/cm2的电子照射。
2）如图1（a）所示为本实施例中电子照射密度为30mA/cm2下制备的碳膜的TEM照片，可以看到，碳膜结构偏向于非晶，未能从中观察到明显的石墨烯层排列结构。利用拉曼光谱对该碳膜进行表征，结果如图2（a）所示，D峰与G峰的峰高比ID/IG为0.649，根据ID/IG=C'(λ)·Lα2，C'=0.55nm，可以计算得到碳膜中纳晶石墨烯平均尺寸为1.09nm。
3）本实施例中电子照射密度在30mA/cm2制备的嵌有纳晶石墨烯的碳膜，对其进行X射线光电子能谱仪分析可得，碳膜中sp2/sp3为2.6；利用原子力显微镜对碳膜的表面形貌进行测试，结果如图3（a）所示，其表面粗糙度为2.04nm；通过四探针法测量得到碳膜的电阻率为0.013Ω·cm；采用Pin-on-Disk摩擦磨损实验装置研究碳膜的摩擦学特性，选用直径为3.17mm的Si3N4球作为对磨件，电机转速为180rpm，法向载荷为2N。实验开始前，用丙酮清洁Si3N4球与待测样品表面，通过调节螺杆缓慢向待测样品施加法向载荷。启动电机进行摩擦磨损实验，利用计算机系统及配套信号采集软件自动记录摩擦系数信号。当摩擦系数出现明显改变时说明Si3N4球与硅基片发生了摩擦，此时样品已经破坏，即停止电机。重复以上实验3次，结果如图4（a）所示，本实施例中碳膜的摩擦系数初始为0.21，经过1000圈左右摩擦后，摩擦系数降到0.03并保持稳定，磨损寿命超过了15000圈。
实施例2
1）将p型Si（100）基片在丙酮与乙醇混合溶剂中超声波清洗，之后自然晾干；把基片固定于面积为12.56cm2的基片架上并装入真空腔中；经过机械泵和分子泵的二级抽真空，当系统真空度达到4×10-4Pa时，通入氩气，并使气压稳定在2×10-2Pa；施加磁线圈350A电流产生磁场，导入微波功率为200W的微波与磁场耦合产生等离子体，稳定20分钟。
镀膜前，使用氩离子对基片表面进行清洗；过后接通靶材溅射偏压-250V，等离子体中的氩离子加速轰击碳靶，使碳靶中的碳原子向等离子体空间释放出来，在基片表面沉积形成碳膜；与此同时施加+50V基片偏压，将等离子体中的电子引出，轰击基片表面形成照射密度为65mA/cm2的电子照射。
2）如图1（b）所示为本实施例中电子照射密度为65mA/cm2下制备的碳膜的TEM照片，可以看到，碳膜中出现小于5层的石墨烯层堆叠结构，纳晶石墨烯尺寸在1～2nm范围变化。利用拉曼光谱对该碳膜进行表征，结果如图2（b）所示，D峰与G峰的峰高比ID/IG为0.99，根据ID/IG=C'(λ)·Lα2，C'=0.55nm，可以计算得到碳膜中纳晶石墨烯平均尺寸为1.34nm。
3）本实施例中电子照射密度在65mA/cm2制备的嵌有纳晶石墨烯的碳膜，对其进行X射线光电子能谱仪分析可得，碳膜中sp2/sp3为4.0；利用原子力显微镜对碳膜的表面形貌进行测试，结果如图3（b）所示，其表面粗糙度为7.63nm；通过四探针法测量得到碳膜的电阻率为0.017Ω·cm；采用Pin-on-Disk摩擦磨损实验装置研究碳膜的摩擦学特性，选用直径为3.17mm的Si3N4球作为对磨件，电机转速为180rpm，法向载荷为2N。实验开始前，用丙酮清洁Si3N4球与待测样品表面，通过调节螺杆缓慢向待测样品施加法向载荷。启动电机进行摩擦磨损实验，利用计算机系统及配套信号采集软件自动记录摩擦系数信号。当摩擦系数出现明显改变时说明Si3N4球与硅基片发生了摩擦，此时样品已经破坏，即停止电机。重复以上实验3次，结果如图4（b）所示，本实施例中碳膜的摩擦系数为0.11，磨损寿命为11100圈。
实施例3
1）将p型Si（100）基片在丙酮与乙醇混合溶剂中超声波清洗，之后自然晾干；把基片固定于面积为12.56cm2的基片架上并装入真空腔中；经过机械泵和分子泵的二级抽真空，当系统真空度达到3×10-4Pa时，通入氩气，并使气压稳定在6×10-2Pa；施加磁线圈400A电流产生磁场，导入微波功率为300W的微波与磁场耦合产生等离子体，稳定20分钟。
镀膜前，使用氩离子对基片表面进行清洗；过后接通靶材溅射偏压-280V，等离子体中的氩离子加速轰击碳靶，使碳靶中的碳原子向等离子体空间释放出来，在基片表面沉积形成碳膜；与此同时施加+50V基片偏压，将等离子体中的电子引出，轰击基片表面形成照射密度为100mA/cm2的电子照射。
2）如图1（c）所示为本实施例中电子照射密度为100mA/cm2下制备的碳膜的TEM照片，可以看到，碳膜中纳晶石墨烯的尺寸相比实施例1（b）中有所增大。利用拉曼光谱对该碳膜进行表征，结果如图2（c）所示，D峰与G峰的峰高比ID/IG为1.54，根据ID/IG=C'(λ)·Lα2，C'=0.55nm，可以计算得到碳膜中纳晶石墨烯平均尺寸为1.67nm。
3）本实施例中电子照射密度在100mA/cm2制备的嵌有纳晶石墨烯的碳膜，对其进行X射线光电子能谱仪分析可得，碳膜中sp2/sp3为7.7；利用原子力显微镜对碳膜的表面形貌进行测试，结果如图3（c）所示，其表面粗糙度为26.2nm；通过四探针法测量得到碳膜的电阻率为0.020Ω·cm；采用Pin-on-Disk摩擦磨损实验装置研究碳膜的摩擦学特性，选用直径为3.17mm的Si3N4球作为对磨件，电机转速为180rpm，法向载荷为2N。实验开始前，用丙酮清洁Si3N4球与待测样品表面，通过调节螺杆缓慢向待测样品施加法向载荷。启动电机进行摩擦磨损实验，利用计算机系统及配套信号采集软件自动记录摩擦系数信号。当摩擦系数出现明显改变时说明Si3N4球与硅基片发生了摩擦，此时样品已经破坏，即停止电机。重复以上实验3次，结果如图4（c）所示，本实施例中碳膜的摩擦系数为0.16，磨损寿命为6300圈。
实施例4
1）将p型Si（100）基片在丙酮与乙醇混合溶剂中超声波清洗，之后自然晾干；把基片固定于面积为12.56cm2的基片架上并装入真空腔中；经过机械泵和分子泵的二级抽真空，当系统真空度达到3.5×10-4Pa时，通入氩气，并使气压稳定在5×10-2Pa；施加磁线圈450A电流产生磁场，导入微波功率为400W的微波与磁场耦合产生等离子体，稳定20分钟。
镀膜前，使用氩离子对基片表面进行清洗；过后接通靶材溅射偏压-230V，等离子体中的氩离子加速轰击碳靶，使碳靶中的碳原子向等离子体空间释放出来，在基片表面沉积形成碳膜；与此同时施加+100V基片偏压，将等离子体中的电子引出，轰击基片表面形成照射密度为120mA/cm2的电子照射。
2）利用拉曼光谱对本实施例中电子照射密度为120mA/cm2下制备的碳膜进行表征，结果如图2（d）所示，D峰与G峰的峰高比ID/IG为1.62，根据ID/IG=C(λ)/Lα，C=4.362nm，可以计算得到碳膜中纳晶石墨烯平均尺寸为2.69nm。
3）本实施例中电子照射密度在120mA/cm2制备的嵌有纳晶石墨烯的碳膜，对其进行X射线光电子能谱仪分析可得，碳膜中sp2/sp3为6.0；利用原子力显微镜对碳膜的表面形貌进行测试，结果如图3（d）所示，其表面粗糙度为5.88nm；通过四探针法测量得到碳膜的电阻率为0.023Ω·cm；采用Pin-on-Disk摩擦磨损实验装置研究碳膜的摩擦学特性，选用直径为3.17mm的Si3N4球作为对磨件，电机转速为180rpm，法向载荷为2N。实验开始前，用丙酮清洁Si3N4球与待测样品表面，通过调节螺杆缓慢向待测样品施加法向载荷。启动电机进行摩擦磨损实验，利用计算机系统及配套信号采集软件自动记录摩擦系数信号。当摩擦系数出现明显改变时说明Si3N4球与硅基片发生了摩擦，此时样品已经破坏，即停止电机。重复以上实验3次，均发现在电机刚启动时，碳膜即发生了破坏。
实施例5
1）将p型Si（100）基片在丙酮与乙醇混合溶剂中超声波清洗，之后自然晾干；把基片固定于面积为12.56cm2的基片架上并装入真空腔中；经过机械泵和分子泵的二级抽真空，当系统真空度达到2.5×10-4Pa时，通入氩气，并使气压稳定在3×10-2Pa；施加磁线圈380A电流产生磁场，导入微波功率为330W的微波与磁场耦合产生等离子体，稳定10分钟。
镀膜前，使用氩离子对基片表面进行清洗；过后接通靶材溅射偏压-200V，等离子体中的氩离子加速轰击碳靶，使碳靶中的碳原子向等离子体空间释放出来，在基片表面沉积形成碳膜；与此同时施加+80V基片偏压，将等离子体中的电子引出，轰击基片表面形成照射密度为105mA/cm2的电子照射。
2）利用拉曼光谱对本实施例中电子照射密度为105mA/cm2下制备的碳膜进行表征，D峰与G峰的峰高比ID/IG为1.86，根据ID/IG=C'(λ)·Lα2，C'=0.55nm，可以计算得到碳膜中纳晶石墨烯平均尺寸为1.84nm。
实施例6
1）将p型Si（100）基片在丙酮与乙醇混合溶剂中超声波清洗，之后自然晾干；把基片固定于面积为12.56cm2的基片架上并装入真空腔中；经过机械泵和分子泵的二级抽真空，当系统真空度达到2×10-4Pa时，通入氩气，并使气压稳定在4×10-2Pa；施加磁线圈420A电流产生磁场，导入微波功率为240W的微波与磁场耦合产生等离子体，稳定25分钟。
镀膜前，使用氩离子对基片表面进行清洗；过后接通靶材溅射偏压-260V，等离子体中的氩离子加速轰击碳靶，使碳靶中的碳原子向等离子体空间释放出来，在基片表面沉积形成碳膜；与此同时施加+50V基片偏压，将等离子体中的电子引出，轰击基片表面形成照射密度为85mA/cm2的电子照射。
2）利用拉曼光谱对本实施例中电子照射密度为85mA/cm2下制备的碳膜进行表征，D峰与G峰的峰高比ID/IG为1.51，根据ID/IG=C'(λ)·Lα2，C'=0.55nm，可以计算得到碳膜中纳晶石墨烯平均尺寸为1.66nm。
实施例7
1）将p型Si（100）基片在丙酮与乙醇混合溶剂中超声波清洗，之后自然晾干；把基片固定于面积为12.56cm2的基片架上并装入真空腔中；经过机械泵和分子泵的二级抽真空，当系统真空度达到3×10-4Pa时，通入氩气，并使气压稳定在4.5×10-2Pa；施加磁线圈430A电流产生磁场，导入微波功率为170W的微波与磁场耦合产生等离子体，稳定30分钟。
镀膜前，使用氩离子对基片表面进行清洗；过后接通靶材溅射偏压-300V，等离子体中的氩离子加速轰击碳靶，使碳靶中的碳原子向等离子体空间释放出来，在基片表面沉积形成碳膜；与此同时施加+50V基片偏压，将等离子体中的电子引出，轰击基片表面形成照射密度为40mA/cm2的电子照射。
2）利用拉曼光谱对本实施例中电子照射密度为40mA/cm2下制备的碳膜进行表征，D峰与G峰的峰高比ID/IG为0.71，根据ID/IG=C'(λ)·Lα2，C'=0.55nm，可以计算得到碳膜中纳晶石墨烯平均尺寸为1.14nm。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)首先，将p型Si(100)基片在丙酮与乙醇混合溶剂中超声波清洗，并自然晾干后装入真空腔中；经过机械泵和分子泵的二级抽真空，当系统真空度达到2×10-4～4×10-4Pa时，通入氩气，并使气压稳定在2×10-2～6×10-2Pa；然后，施加磁线圈电流产生磁场，并导入微波与磁场耦合产生等离子体环境，并稳定10～30分钟，其中所述的磁线圈电流为350～450A；
2)镀膜前，使用氩离子对经过步骤1)处理的p型Si(100)基片表面进行清洗；然后接通靶材溅射偏压，使靶材中的碳原子在Si(100)基片表面沉积形成碳膜，其中所述的靶材溅射偏压为-300～-200V；与此同时接通基片电源，施加基片偏压，轰击基片表面形成电子照射；通过调节微波功率在160～400W范围内变化，可实现电子照射密度在30～120mA/cm2范围内变化。
2.根据权利要求1所述的ECR电子照射密度控制碳膜中纳晶石墨烯尺寸的方法，其特征在于：所述的步骤2)中，基片偏压为+50～+100V。
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