CN104313544B - Ecr离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了ECR离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜及方法，通过在电子照射碳膜两侧镀制离子照射碳膜，制作第一层离子照射碳膜层、第二层电子照射碳膜层以及第三层离子照射碳膜层，通过控制不同的离子/电子照射时间可以获得不同离子/电子厚度比值的三明治结构碳膜。该工艺可以调节对三明治碳膜中离子/电子照射碳膜厚度比，来控制并改善碳膜的粗糙度、摩擦学性能和纳米力学性能，同时，该方法制备的碳膜保留了电子照射碳膜良好的电学性质。
Description
技术领域
本发明属于碳膜制备领域，涉及一种制备碳膜的工艺，具体涉及ECR离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜及方法。
背景技术
近年来，碳膜以其高硬度、低表面粗糙度、低摩擦系数、高耐磨性、生物相容性等优异的性能在在机械、电子、光学、磁介质保护和医学领域获得广泛的应用。
本实验室采用ECR(Electron cyclotron resonance)电子照射沉积得到纳晶碳膜是一种新型的薄膜材料，具有良好的电导率及磁特性，在电子触控屏，微型存储器及太阳能电池等领域展示出巨大的应用潜力。但是，该种纳晶碳膜尚存在粗糙度较大，硬度较小，纳米力学性能较差和不耐磨损等缺陷，这使得此类碳膜在遇到外力作用下很容易发生变形、断裂、剥落等现象，从而影响原始膜的电学特性或产生退磁等状况，这在一定程度制约了其在工程实践上的运用范围。
另一方面，纳米多层膜作为一种由两种或两种以上不同材料相互交替形成，具有纳米尺度周期的典型人工材料，已经以其独特的结构和优异的性能受到人们的极大关注。
因此，采用纳米多层膜的思想，在电子照射纳晶碳膜的基础上，制备具有良好电学特性，光滑且具有优越摩擦学、纳米力学性能的碳膜具有重要的应用价值和意义。
发明内容
针对上述缺陷或不足，本发明提供ECR离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜及方法，能够调节对三明治碳膜中离子/电子照射碳膜厚度比，控制并改善碳膜的粗糙度、摩擦学性能和纳米力学性能，同时，该方法制备的碳膜保留了电子照射碳膜良好的电学性质。
为达到以上目的，本发明的技术方案为：
一种ECR离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜的方法，包括以下步骤：
1)、第一层离子照射碳膜层的制备：
1.1)、ECR等离子体加工系统开放式工作模式下，向ECR等离子体加工系统的等离子体腔体中加入硅基体，将等离子体腔体抽真空后，通入氩气，通过施加磁线圈电流和微波功率，使通入的氩气气体离化，获得氩等离子体；
1.2)、给碳靶和基片施加直流偏压，使得氩离子加速轰击靶材，靶材中的碳沉积在基片表面形成第一层离子照射碳膜层；
2)、第二层电子照射碳膜层的制备：
2.1)、调节ECR等离子体加工系统于封闭式工作模式下，施加磁线圈电流以及微波功率，获得氩等离子体；
2.2)、给碳靶和基片施加直流偏压，使得氩离子加速轰击靶材，使靶材中的碳沉积在第一层离子照射碳膜层表面，形成第二层电子照射碳膜层；
3)、第三层离子照射碳膜层制备：
3.1)、将ECR等离子体加工系统调整到开放式工作模式下，将等离子体腔体抽真空后，通入氩气，通过施加磁线圈电流和微波功率，使通入的氩气气体离化，获得氩等离子体；
3.2)、给碳靶和基片施加直流偏压，使得氩离子加速轰击靶材，靶材中的碳沉积在基片表面形成第三层离子照射碳膜层。
所述步骤1.1)中将等离子体腔体抽真空后真空度为4×10-4Pa。
所述步骤1.1)中通入氩气，使等离子体腔体内的气压升高到4×10-2Pa。
所述步骤1.2)中，给碳靶施加-300V直流偏压，给基片施加-5V直流偏压。
所述步骤2.2)中，给碳靶施加-300V直流偏压，给基片施加+50V直流偏压。
一种ECR离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜，所述三明治碳膜包括依次沉积的第一层离子照射碳膜、第二层电子照射碳膜层和第三层离子照射碳膜层。与现有技术比较，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种ECR离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜的方法，通过ECR等离子体加工系统在硅基体上进行，通过在电子照射碳膜两侧镀制离子照射碳膜，形成一种三明治结构碳膜的工艺，该工艺可以调节对三明治碳膜中离子/电子照射碳膜厚度比，来控制并改善碳膜的粗糙度、摩擦学性能和纳米力学性能，同时，该方法制备的碳膜保留了电子照射碳膜良好的电学性质。
进一步的，本发明提供了一种ECR离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜：
(1)三明治结构工艺制备碳膜的表面粗糙度得到一定程度的控制，140nm电子照射碳膜粗糙度Ra值为14.5nm，离子/电子沉积时间比2:1的三明治结构碳膜Ra值为4.46nm，约减小了近70％。当沉积时间比大于等于4:1时，薄膜表面粗糙度值小于0.5nm。
(2)三明治结构工艺制备碳膜的硬度，磨损寿命较电子照射碳膜有显著提高，以离子/电子沉积时间比为2:1的三明治结构碳膜为例，其硬度约提高了4倍，磨损寿命也从60圈提高到6000圈以上，而同时电导率变化仅有不到10％。
(3)三明治结构工艺制备碳膜较电子照射碳膜，普遍具有更好的抗压及抗刻划性能。
(4)本发明提供的离子/电子/离子回旋共振电子照射工艺可实现制备兼具有良好电学特性，及包括硬度、摩擦学、纳米力学性能在内的机械特性的三明治结构碳膜。
附图说明
图1是本发明实施例中发散式ECR离子照射沉积碳膜过程示意图；
图2是本发明实施例中封闭式ECR电子照射沉积碳膜过程示意图；
图3是本发明实施例1中添加工艺制得碳膜的截面照片；
图4是本发明实施例中碳膜的三维形貌图；其中，(a)是实施例中原电子照射沉积碳膜的三维形貌图；(b)是实施例1中添加工艺制得碳膜的三维形貌图；(c)是实施例2中添加工艺制得碳膜的三维形貌图；(d)是实施例3中添加工艺制得碳膜的三维形貌图；
图5是本发明实施例中碳膜的pin-on-disk摩擦曲线；其中，(a)是实施例中原电子照射沉积碳膜的pin-on-disk摩擦曲线；(b)是实施例1中添加工艺制得碳膜的pin-on-disk摩擦曲线；(c)是实施例2中添加工艺制得碳膜的pin-on-disk摩擦曲线；(d)是实施例3中添加工艺制得碳膜的pin-on-disk摩擦曲线；
图6是本发明中原膜与实施例1、3添加工艺制得碳膜在法向载荷为2mN下的划痕截面形貌。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细描述。
本发明提供了一种ECR离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜的方法，参见图1及图2，以20mm见方的Si片为基体，经表面清洗后放入ECR等离子体腔体中，打开真空泵抽真空。当腔体内真空度抽到4×10-4Pa后，通入氩气，使真空腔内的气压升高到4×10-2Pa。腔体两端施加磁线圈电流为420A，打开微波源，调节微波功率至200W，腔体中的初始电子在磁场和微波的耦合作用下产生电子回旋运动使通入的氩气气体离化，得到高离化率、高密度的氩等离子体。待等离子体状态稳定后，给碳靶施加-300V的直流偏压，等离子体中的Ar离子在直流负偏压的作用下加速轰击靶材，将能量传递给靶材中的碳原子。获得能量的碳原子脱离原晶格束缚，以一定动能向等离子体空间释放出来。合理的三明治膜结构设计可以用于改善某一组分材料特定的缺陷，或者获得超出其组分材料的更加优良，或者自己所具有的、独特的性质。
实施例1：
在开放式ECR工作模式下，通过施加-5V的基片偏压，等离子体中的Ar离子带动靶材碳原子向基片运动并沉积在基片表面形成碳膜。与之同时，等离子体中的离子照射在沉积的碳膜上，对其起到一定的改性作用。溅射沉积时间为600s；将设备切换为封闭式ECR工作模式，通过施加+50V的基片偏压，同样使Ar离子带动靶材碳原子向基片运动并沉积在基片表面形成碳膜。与之同时，等离子体中的电子照射在沉积的碳膜上，对其起到一定的改性作用。溅射沉积时间为300s；将设备切换为开放式ECR工作模式，重复施加-5V的基片偏压，沉积600s后得到离子/电子沉积时间比为2:1的三明治结构ECR碳膜。
利用透射电子显微镜对本实施例中三明治结构碳膜的截面进行观察，参见图3的截面照片，可以看到照片中出现了明显的三明治结构碳膜。其中颜色较深的碳膜层为离子照射碳膜层，颜色较浅的为电子照射碳膜层。
利用四探针法测量薄膜的电阻率为5120S/m,与电子照射碳膜测试值5524S/m相比仅减小了7％左右。
利用原子力显微镜(AFM)对本实施例的三明治碳膜粗糙度进行表征，扫描范围为5m×5m。参见图4(a)为纯电照射碳膜的表面三维形貌图，其粗糙峰直径较大，表面起伏较大，粗糙度Ra值为14.5nm。图4(b)为本实施例三明治碳膜的三维形貌图，其粗糙峰直径较小，表面较为平整，粗糙度Ra值为4.46nm。因此，本实施例中得到的三明治结构碳膜的表面粗糙度较纯电子照射碳膜相比明显减小。
利用实验室自行设计组装的球盘(pin-on-disk)摩擦磨损测试系统纳对本实施例中电子照射碳膜和三明治结构碳膜的摩擦学性能进行表征。具体的，采用Si3N4陶瓷球通过施加1N法向载荷来刻划样品表面。实验中采样频率选择20Hz，调节摩擦圆半径为1.4mm。对与电子照射碳膜，如图5(a)所示，其磨损寿命仅为60圈左右；三明治结构碳膜，如图5(b)所示，其磨损寿命超过6000圈，提高约2个数量级。因此，相对未经该工艺制备的碳膜，本实施例中采用离子/电子交替照射工艺制备的碳膜具有更优越的摩擦学性能。
利用纳米力学测试系统对本实施例的电子照射碳膜和三明治结构碳膜分别进行硬度测试，纳米压痕测试和纳米划痕测试。具体的，采用曲率半径为100nm的Berkovich金刚石压头，最大载荷为1mN进行硬度测试。测试结果表明：三明治结构碳膜的硬度为8.56GPa，相对于电子照射碳膜1.81GPa提高了约4倍。采用曲率半径为50nm的立方角压头，最大载荷为10mN进行纳米压痕测试，测试结果表明，三明治结构碳膜可承受的最大压痕载荷为7mN，高于电子照射碳膜的5.5mN。采用曲率半径为1nm的圆锥压头，0～2.5mN的线性加载方式，对三明治结构碳膜进行纳米划痕测试。测试结束后，使用扫描探针显微镜测量相同载荷下划痕的截面形貌，得到划痕深度，从而对比不同碳膜的抗刻划性能。在相同的法向载荷下，划痕深度越小，其抗刻划性能越好。图6为法向载荷为2mN下的划痕截面形貌，电子照射碳膜的划痕深度为48nm，而本实施例中三明治结构碳膜划痕深度仅为18nm，因此本实施例中制备的碳膜三明治结构碳膜较电子照射碳膜具有更优越的抗刻划性能。
实施例2：
在开放式ECR工作模式下，通过施加-5V的基片偏压，等离子体中的Ar离子带动靶材碳原子向基片运动并沉积在基片表面形成碳膜。与之同时，等离子体中的离子照射在沉积的碳膜上，对其起到一定的改性作用。溅射沉积时间为500s；将设备切换为封闭式ECR工作模式，通过施加+50V的基片偏压，同样使Ar离子带动靶材碳原子向基片运动并沉积在基片表面形成碳膜。与之同时，等离子体中的电子照射在沉积的碳膜上，对其起到一定的改性作用。溅射沉积时间同样为500s；将设备切换为开放式ECR工作模式，重复施加-5V的基片偏压，沉积500s后得到离子/电子沉积时间比为1:1的三明治结构ECR碳膜。
本实施例中的三维形貌图如图4(c)所示，表面粗糙度为8.64nm，较电子照射纳米碳膜亦有下降。摩擦系数曲线如图5(c)所示，磨损寿命约为2000圈左右，同样高于电子照射碳膜2个数量级。电阻率为5434S/m，硬度为3.34GPa。
实施例3：
在开放式ECR工作模式下，通过施加-5V的基片偏压，等离子体中的Ar离子带动靶材碳原子向基片运动并沉积在基片表面形成碳膜。与之同时，等离子体中的离子照射在沉积的碳膜上，对其起到一定的改性作用。溅射沉积时间为666s；将设备切换为封闭式ECR工作模式，通过施加+50V的基片偏压，同样使Ar离子带动靶材碳原子向基片运动并沉积在基片表面形成碳膜。与之同时，等离子体中的电子照射在沉积的碳膜上，对其起到一定的改性作用。溅射沉积时间同样为167s；将设备切换为开放式ECR工作模式，重复施加-5V的基片偏压，沉积666s后得到离子/电子沉积时间比为4:1的三明治结构ECR碳膜。
本实施例中的三维形貌图如图4(d)所示，粗糙度为0.27nm，表面非常平整。摩擦系数曲线如图5(d)所示，磨损寿命约为2500圈左右，同样高于电子照射碳膜2个数量级。电阻率为4566S/m。硬度为9.63GPa。如图6所示，在法向载荷为2mN下的划痕截面形貌图中，本实施例中三明治结构碳膜划痕深度为10nm，仅为电子照射碳膜划痕深度的四分之一。
实施例4：
在开放式ECR工作模式下，通过施加-5V的基片偏压，等离子体中的Ar离子带动靶材碳原子向基片运动并沉积在基片表面形成碳膜。与之同时，等离子体中的离子照射在沉积的碳膜上，对其起到一定的改性作用。溅射沉积时间为720s；将设备切换为封闭式ECR工作模式，通过施加+50V的基片偏压，同样使Ar离子带动靶材碳原子向基片运动并沉积在基片表面形成碳膜。与之同时，等离子体中的电子照射在沉积的碳膜上，对其起到一定的改性作用。溅射沉积时间同样为60s；将设备切换为开放式ECR工作模式，重复施加-5V的基片偏压，沉积720s后得到离子/电子沉积时间比为12:1的三明治结构ECR碳膜。
本实施例中粗糙度为0.19nm，磨损寿命1800圈左右，电阻率为3875S/m，硬度值为13.4GPa。
Claims (7)
1.一种ECR离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、第一层离子照射碳膜层的制备：
1.1)、ECR等离子体加工系统开放式工作模式下，向ECR等离子体加工系统的等离子体腔体中加入硅基体，将等离子体腔体抽真空后，通入氩气，通过施加磁线圈电流和微波功率，使通入的氩气气体离化，获得氩等离子体；
1.2)、给碳靶和基片施加直流偏压，使得氩离子加速轰击靶材，靶材中的碳沉积在基片表面形成第一层离子照射碳膜层；
2)、第二层电子照射碳膜层的制备：
2.1)、调节ECR等离子体加工系统于封闭式工作模式下，施加磁线圈电流以及微波功率，获得氩等离子体；
2.2)、给碳靶和基片施加直流偏压，使得氩离子加速轰击靶材，使靶材中的碳沉积在第一层离子照射碳膜层表面，形成第二层电子照射碳膜层；
3)、第三层离子照射碳膜层制备：
3.1)、将ECR等离子体加工系统调整到开放式工作模式下，将等离子体腔体抽真空后，通入氩气，通过施加磁线圈电流和微波功率，使通入的氩气气体离化，获得氩等离子体；
3.2)、给碳靶和基片施加直流偏压，使得氩离子加速轰击靶材，靶材中的碳沉积在基片表面形成第三层离子照射碳膜层。
2.根据权利要求1所述的一种ECR离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜的方法，其特征在于，所述步骤1.1)中将等离子体腔体抽真空后真空度为4×10-4Pa。
3.根据权利要求1所述的一种ECR离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜的方法，其特征在于，所述步骤1.1)中通入氩气，使等离子体腔体内的气压升高到4×10-2Pa。
4.根据权利要求1所述的一种ECR离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜的方法，其特征在于，所述步骤1.2)中，给碳靶施加-300V直流偏压，给基片施加-5V直流偏压。
5.根据权利要求1所述的一种ECR离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜的方法，其特征在于，所述步骤2.2)中，给碳靶施加-300V直流偏压，给基片施加+50V直流偏压。
6.一种按照权利要求1所述的ECR离子/电子/离子交替照射工艺制备三明治碳膜的方法所制得的三明治碳膜，其特征在于，所述三明治碳膜包括依次沉积的第一层离子照射碳膜、第二层电子照射碳膜层和第三层离子照射碳膜层。
7.根据权利要求6所述的三明治碳膜，其特征在于，所述第一层离子照射碳膜与第三层离子照射碳膜均为氩离子照射碳膜。
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