JP4644114B2 - ソイルセメント用添加剤 - Google Patents
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Description
原地盤(地中)でソイルセメントを造成する工法としては、地盤改良工法、山留め工法、基礎杭工法が挙げられる。これらの工法では、一般にセメントスラリーと改良対象土を混合したソイルセメントの特性として、なるべく粘性が低く、削孔する際のスライムの排出が容易になるような混合土が望まれる。しかし改良対象土に粘性土が多く含まれていると、ソイルセメントの粘性が高くなり、廃棄ソイルセメントスラリーの排出が困難になる。
一方、地上でソイルセメントを造成する工法として代表的なのがソイルセメント埋め戻し工法である。この方法は、建設工事で発生する掘削土を有効に利用する立場から、掘削土にセメントミルクを地上で添加・混合し、埋め戻し材料や構造体材料等に利用するものである。この工法においては、ソイルセメントに対してセルフレベリング性能を持つ極めて高い流動性が要求される。
リン酸エステル系重合体は、前述の一般式(1)で表される単量体1と、前述の一般式(2)で表される単量体2と、前述の一般式(3)で表される単量体3とをpH7以下で共重合して得られるリン酸エステル系重合体である。
単量体1において、一般式(1)中のR1、R2は、それぞれ水素原子又はメチル基である。R3は水素原子又は-(CH2)q(CO)pO(AO)rR4であり、水素原子が好ましい。一般式(1)のアルケニルとして、ビニル基、アリル基、メタリル基等が挙げられる。pが0の場合はAOは(CH2)qとエーテル結合、pが1の場合はエステル結合をする。qは0〜2であり、好ましくは0又は1であり、更に好ましくは0である。AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基又はオキシスチレン基であり、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基が好ましく、エチレンオキシ基(以下、EO基)を含むことがより好ましく、EO基が70モル%以上、更に80モル%以上、更に90モル%以上、特に全AOがEO基であることが好ましい。rはAOの平均付加モル数であり、3〜300の数であり、重合体の水硬性組成物に対する分散性と粘性低減効果の点で、3〜300であり、好ましくは4〜120であり、より好ましくは4〜80、さらに好ましくは4〜50、特にこのましくは4〜30である。また、平均r個の繰り返し単位中にAOが異なるもので、ランダム付加又はブロック付加又はこれらの混在を含むものであっても良い。例えばAOは、EO基以外にもプロピレンオキシ基等を含むこともできる。
単量体2は、一般式(2)において、R11は水素原子又はメチル基であり、R12は炭素数2〜12のアルキレン基である。m1は1〜30の数であり、M3、M4はそれぞれ水素原子、アルカリ金属又はアルカリ土類金属である。一般式(2)中のm1は1〜20が好ましく、1〜10が更に好ましく、1〜5が特に好ましい。
単量体3は、一般式(3)において、R13、R15は、それぞれ水素原子又はメチル基であり、R14、R16は、それぞれ炭素数2〜12のアルキレン基である。m2、m3は、それぞれ1〜30の数であり、M5は水素原子、アルカリ金属又はアルカリ土類金属である。一般式(3)中のm2、m3は、それぞれ1〜20が好ましく、1〜10が更に好ましく、1〜5が特に好ましい。
(1−1)単量体2と単量体3の単量体1、2及び3の合計のモル比が50モル%以上の場合は、連鎖移動剤は、単量体1、2及び3の合計に対して6〜100モル%、特に8〜60モル%を用いるのが好ましく、
(1−2)単量体2と単量体3の単量体1、2及び3の合計中のモル比が50モル%未満の場合は、連鎖移動剤は、単量体1、2及び3の合計に対して4〜60モル%、特に5〜30モル%を用いるのが好ましい。
(2)重合体Aに用いる単量体1のrが30超の場合は、連鎖移動剤は、単量体1〜3に対して6〜50モル%、特に8〜40モル%を用いるのが好ましい。
[1H−NMR条件]
水に溶解した重合体Aを減圧乾燥したものを3〜4重量%の濃度で重メタノールに溶解し、1H−NMRを測定する。エチレン性不飽和結合の残存率は、5.5〜6.2ppmの積分値により測定される。なお、1H−NMRの測定は、Varian社製「Mercury 400 NMR」を用い、データポイント数42052、測定範囲6410.3Hz、パルス幅4.5μs、パルス待ち時間10S、測定温度25.0℃の条件で行う。
(1)単量体1、2及び3を全て含むpH7以下の単量体溶液を、単量体1、2及び3の共重合反応に用いる。
(2)単量体1、2及び3の共重合反応をpH7以下で開始する。すなわち、単量体1、2及び3を含む反応系を、pH7以下にした後、反応を開始する。
連鎖移動剤は、ラジカル重合における連鎖移動反応(成長しつつある重合体ラジカルが他の分子と反応してラジカル活性点の移動が起こる反応)をもたらす機能を有し、連鎖単体の移動を目的として添加される物質である。
リン酸エステル系重合体の製造方法では、重合開始剤を使用することが好ましく、特に、単量体1、2及び3の合計モル数に対して重合開始剤を5モル%以上、更に7〜50モル%、特に10〜30モル%使用することが好ましい。
リン酸エステル系重合体の製造では、溶液重合法で実施することができ、その際に使用される溶媒としては、水、あるいは、水と、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコールアセトン、メチルエチルケトン等とを含有する含水溶媒系の溶媒が挙げられる。取り扱いと反応設備から考慮すると、水が好ましい。特に水系の溶媒を用いる場合、単量体2及び/又は単量体3を含む単量体溶液のpHは7以下であることが好ましく、更に0.1〜6、特に0.2〜4で反応に用いて共重合反応を行うことが、モノマー混液の均一性(取り扱い性)、モノマー反応率の観点や、リン酸系化合物のピロ体の加水分解により架橋を抑制する点で好ましい。
[GPC条件]
カラム:G4000PWXL+G2500PWXL(東ソー)
溶離液:0.2Mリン酸バッファー/CH3CN=9/1
流量:1.0mL/min
カラム温度:40℃
検出:RI
サンプルサイズ:0.2mg/mL
標準物質:ポリエチレングリコール換算
本発明のソイルセメント用添加剤は、さらに、有機酸及びその塩、ポリリン酸及びその塩、糖類、並びに糖アルコールからなる群より選ばれる少なくとも1種の硬化遅延剤を含有することが好ましい。
本発明のソイルセメント用添加剤は、さらに、水溶性炭酸塩及び水溶性重炭酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の炭酸塩を含有することが好ましい。
本発明のソイルセメント添加剤は、リン酸エステル系重合体を必須成分として含有し、硬化遅延剤、炭酸塩を、使用目的によって配合することができる。
本発明の添加剤の対象となるソイルセメントは、水硬性粉体を含有する水硬性組成物であり、水硬性粉体とは、水和反応により硬化する物性を有する粉体のことであり、セメント、石膏等が挙げられる。本発明に使用する水硬性粉体、すなわちセメント系固化材としては、普通、早強、超早強、中庸熱、耐硫酸塩等の各種ポルトランドセメント、高炉セメント、シリカセメント、フライアッシュセメントなどJISに規定されているものを包含し、本発明の課題解決に支障がない限り、その種類に格別の制限はない。
本発明のソイルセメント組成物は、本発明のソイルセメント用添加剤と、水硬性粉体と、土と、水とを含有するものである。それぞれの含有量は、水硬性粉体100重量部に対して、本発明のソイルセメント用添加剤は0.05〜100重量部、土は10〜1000重量部、水は50〜400重量部が好ましい。ただし、上記の通り、本発明のソイルセメント用添加剤は、水硬性粉体(セメント系固化材)100重量部に対して、リン酸エステル系重合体の固形分濃度で、0.05〜25重量部、更に0.1〜10重量部の比率となるように添加することが好ましい。対象となる土としては、砂、シルト、粘土等が挙げられる。これらは施工現場で発生する発生土を用いることができる。また、前記ソイルセメント組成物の土以外の成分含む組成物を、地盤改良等の目的で高圧ジェット噴流体として地盤等に注入した際に、地盤中の土を噴流体に巻き込むことによって、ソイルセメント組成物を製造して良い。本発明のソイルセメント組成物は、例えばトンネル工事における流動化処理土(インバートモルタル)等として用いることができる。
ソイルセメントを造成する方法の一例として、本発明のソイルセメント用添加剤を含むセメント系固化材をその質量の50〜200%、好ましくは60〜150%の混練水に混合してセメントスラリーを調製し、このセメントスラリーを改良すべき地盤中に、改良対象土の容積の0.1〜1.5倍の容積をもって打設・混合し、硬化させる方法が挙げられる。
撹拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水379gを仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で80℃まで昇温した。ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数23)450g(有効分60.8重量%、水分35重量%)とリン酸モノ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステルとリン酸ジ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステルの混合物であるリン酸エステル化物(A)71.6gと3−メルカプトプロピオン酸4.5gを混合したものと、過硫酸アンモニウム8.5gを水48gに溶解したものの2者を、それぞれ1.5時間かけて滴下した。1時間の熟成後、過硫酸アンモニウム1.8gを水10gに溶解したものを30分かけて滴下し、その後1.5時間同温度(80℃)で熟成した。熟成終了後に32%水酸化ナトリウム水溶液59.2gで中和し、重量平均分子量35000のリン酸エステル系重合体イ−1を得た。(単量体重合pH:1.0、反応率100%)
撹拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水455gを仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で80℃まで昇温した。ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数9)290g(有効分84.4重量%、水分10重量%)とリン酸モノ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステルとリン酸ジ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステルの混合物であるリン酸エステル化物(A)93.8gと3−メルカプトプロピオン酸11.3gを混合したものと、過硫酸アンモニウム8.2gを水46gに溶解したものの2者を、それぞれ1.5時間かけて滴下した。1時間の熟成後、過硫酸アンモニウム3.3gを水19gに溶解したものを30分かけて滴下し、その後1.5時間同温度(80℃)で熟成した。熟成終了後に32%水酸化ナトリウム水溶液88.6gで中和し、重量平均分子量25000のリン酸エステル系重合体イ−2を得た。(単量体重合pH:1.0、反応率99%)
撹拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水351gを仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で80℃まで昇温した。ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数23)397g(有効分60.8重量%、水分35重量%)とリン酸モノ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステルとリン酸ジ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステルの混合物であるリン酸エステル化物(A)123gと3−メルカプトプロピオン酸6.5gを混合したものと、過硫酸アンモニウム11.9gを水67gに溶解したものの2者を、それぞれ1.5時間かけて滴下した。1時間の熟成後、過硫酸アンモニウム2.6gを水15gに溶解したものを30分かけて滴下し、その後1.5時間同温度(80℃)で熟成した。熟成終了後に32%水酸化ナトリウム水溶液100.8gで中和し、重量平均分子量40000のリン酸エステル系重合体イ−3を得た。(単量体重合pH:1.0、反応率100%)
撹拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水377gを仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で80℃まで昇温した。ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキサイドの平均付加モル数120)516g(有効分55.1重量%、水分40.1重量%)とリン酸モノ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステルとリン酸ジ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステルの混合物であるリン酸エステル化物(A)47.4gと3−メルカプトプロピオン酸3.0gを混合したものと、過硫酸アンモニウム3.8gを水22gに溶解したものの2者を、それぞれ1.5時間かけて滴下した。1時間の熟成後、過硫酸アンモニウム0.9gを水5gに溶解したものを30分かけて滴下し、その後1.5時間同温度(80℃)で熟成した。熟成終了後に32%水酸化ナトリウム水溶液39.1gで中和し、重量平均分子量21000の重合体a−5を得た。(単量体重合pH:1.2、反応率98%)
撹拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水180gとω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキサイドの付加モル数23:新中村化学製NKエステルM230G)94gとメタリルスルホン酸ナトリウム8.8gを仕込み溶解させた後、リン酸モノ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステルとリン酸ジ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステルの混合物であるリン酸エステル化物(A)32.1gを加え、更に30%の水酸化ナトリウム溶液を添加して pHを8.5に調整、撹拌しながら窒素置換した後、窒素雰囲気中で60℃まで昇温した。過硫酸アンモニウム.1.8gを水43.2gに溶解したもののを1.0時間かけて滴下した。その後3.0時間同温度(60℃)で熟成し、重量平均分子量47000の重合体リン酸エステル系重合体イ−5を得た。(単量体重合pH:8.5、反応率100%)
セメント系固化材(普通ポルトランドセメント)と、水に添加剤成分を、表4又は表5に記載の配合量(セメント系固化材100重量部に対する質量部)で混合したものとを、質量比200/300の配合比で、家庭用ハンドミキサーで混合し、セメントスラリー(以下、セメントミルク)を調製した。得られたセメントミルクと、土*とを、配合重量比200/300(容積比145〜147/188〜192)で、家庭用ハンドミキサーにより混合し、ソイルセメント混合物を調製した。
ソイルセメント混合物をフローコーン(φ50×高さ51mm)に入れ、フローコーンを持ち上げ、ソイルセメント混合物の拡がりをもって流動性の指標とした。結果を、拡がりの径160mm以上を「S」、140mm以上160mm未満を「A」、120mm以上140mm未満を「B」、100mm以上120mm未満を「C」、70mm以上100mm未満を「D」、70mm未満を「E」と6段階に判定し、表記した。また夏場の過酷な条件下を想定した30℃の試験では、特に1時間後の流動性を測定し、「流動保持性」の判定とした。
ソイルセメント混合物を調製から48時間静置した後、JIS−A1147「コンクリートの凝結時間試験方法」に従い、貫入針断面積100mm2で5kg/cm2以上の貫入抵抗値を「○」、5kg/cm2以下の貫入抵抗値を「△」と判定表記した。
・NSF:ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物ナトリウム塩(以下同様)
・PAA:ポリアクリル酸ナトリウム(平均重量分子量:8000)(以下同様)
セメント系固化材(高炉B種セメント)と、水に添加剤成分を、表6に記載の配合量(セメント系固化材100重量部に対する質量部)で混合したものとを、質量比200/300の配合比で、家庭用ハンドミキサーで混合し、セメントスラリー(以下、セメントミルク)を調製した。得られたセメントミルクと、土*とを、配合重量比200/300(容積比145〜147/188〜192)で、家庭用ハンドミキサーにより混合し、ソイルセメント混合物を調製した。
セメント系固化材(普通ポルトランドセメント)と、水に添加剤成分を、表7に記載の配合量(セメント系固化材100重量部に対する質量部)で混合したものとを、質量比200/100の配合比で、家庭用ハンドミキサーで混合し、セメントスラリー(以下、セメントミルク)を調製した。得られたセメントミルクを1時間静置し、1時間経過後のセメントミルクと、泥水*とを、配合重量比100/100で、家庭用ハンドミキサーにより混合し、ソイルセメント混合物を調製した。
Claims (6)
- 下記一般式(1)で表される単量体1と、下記一般式(2)で表される単量体2と、下記一般式(3)で表される単量体3とをpH7以下で共重合して得られるリン酸エステル系重合体を含有するソイルセメント用添加剤。
〔式中、R1、R2は、それぞれ水素原子又はメチル基、R3は水素原子又は-(CH2)q(CO)pO(AO)rR4、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基又はオキシスチレン基、pは0又は1の数、qは0〜2の数、rはAOの平均付加モル数であり、3〜300の数、R4は水素原子又は炭素数1〜18のアルキル基を表す。〕
〔式中、R11は水素原子又はメチル基、R12は炭素数2〜12のアルキレン基、m1は1〜30の数、M3、M4はそれぞれ水素原子、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を表す。〕
〔式中、R13、R15は、それぞれ水素原子又はメチル基、R14、R16は、それぞれ炭素数2〜12のアルキレン基、m2、m3は、それぞれ1〜30の数、M5は水素原子、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を表す。〕 - さらに、有機酸及びその塩、ポリリン酸及びその塩、糖類、並びに糖アルコールからなる群より選ばれる少なくとも1種の硬化遅延剤を含有する請求項1記載のソイルセメント用添加剤。
- さらに、水溶性炭酸塩及び水溶性重炭酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の炭酸塩を含有する請求項1又は2記載のソイルセメント用添加剤。
- リン酸エステル系重合体と硬化遅延剤の重量比が、リン酸エステル系重合体/硬化遅延剤=100/0〜100/2000であり、且つリン酸エステル系重合体と炭酸塩の重量比が、リン酸エステル系重合体/炭酸塩=100/0〜100/2000である(ただし、リン酸エステル系重合体/硬化遅延剤およびリン酸エステル系重合体/炭酸塩は同時に100/0ではない)である請求項2又は3記載のソイルセメント用添加剤。
- 請求項1〜4いずれか記載のソイルセメント用添加剤と、水硬性粉体と、土と、水とを含有するソイルセメント組成物。
- 請求項1〜4いずれか記載のソイルセメント用添加剤及び水を含有する混練水と水硬性粉体とを混合してスラリーを得る工程と、該スラリーと土とを混合する工程とを含む、ソイルセメント組成物の製造方法。
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