JP4932259B2 - 鉄筋コンクリート構造物の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係るリン酸エステル系重合体は、前記一般式(1)で表されるオキシアルキレン基を有する単量体1と、リン酸基を有する前記一般式(2)、(3)で表される単量体2、3とを共重合して得られる重合物である。
単量体1について、一般式(1)中のR3は水素原子が好ましく、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基が好ましく、エチレンオキシ基(以下、EO基)を含むことがより好ましく、EO基が全AO中70モル%以上、更に80モル%以上、更に90モル%以上、特に全AOがEO基であることが好ましい。また、Xは水素原子又は炭素数1〜18、更に1〜12、更に1〜4、更に1、2のアルキル基が好ましく、特にメチル基が好ましい。具体的には、ω−メトキシポリオキシアルキレンメタクリル酸エステル、ω−メトキシポリオキシアルキレンアクリル酸エステル等を挙げることができ、ω−メトキシポリオキシアルキレンメタクリル酸エステルがより好ましい。ここで、(1)式中のnは、平均付加モル数である。強電解質系での溶解度の点で、nは3〜200であり、好ましくは4〜120である。また、平均n個の繰り返し単位中にAOが異なるもので、ランダム付加又はブロック付加又はこれらの混在を含むものであっても良い。AOは、EO基以外にもプロピレンオキシ基等を含むこともできる。
単量体2としては、有機ヒドロキシ化合物のリン酸モノエステルが挙げられる。具体的には、ポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレートアシッドリン酸エステル等が挙げられる。例えば、リン酸モノ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステル、リン酸モノ−〔(2−ヒドロキシエチル)アクリル酸〕エステル等が挙げられる。中でも、製造の容易さ及び製造物の品質安定性の観点から、リン酸モノ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステルが好ましい。
単量体3としては、有機ヒドロキシ化合物のリン酸ジエステルが挙げられる。具体的には、ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレートアシッドリン酸ジエステル等が挙げられる。例えば、リン酸ジ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステル、リン酸ジ−〔(2−ヒドロキシエチル)アクリル酸〕エステル等が挙げられる。中でも、製造の容易さ及び製造物の品質安定性の観点から、リン酸ジ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステルが好ましい。
<31P-NMR測定条件>
・逆ゲート付きデカップリング法(inverse-gated-decoupling method)
・測定範囲6459.9Hz
・パルス遅延時間30sec
・観測データポイント10336
・パルス幅(5.833μsec)35°パルス
・溶媒CD3OH(重メタノール)(30重量%)
・積算回数128
・1.8ppm〜2.6ppm:リン酸
・0.5ppm〜1.1ppm:単量体2(モノエステル体)
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ガスクロマトグラフィーの条件は以下の通り。
サンプル:ジアゾメタンによりメチル化
例)0.1gの試料にジアゾメタンのジエチルエーテル溶液1〜1.5ccを加えてメチル化する
カラム:Ultra ALLOY、15m×0.25mm(内径)×0.15μmdf
キャリアガス:He、スプリット比50:1
カラム温度:40℃(5min)(保持)→10℃/min(昇温)→300℃到達後15min保持
注入口温度:300℃
検出器温度:300℃
上記条件で9分前後にリン酸由来のピークが検出され、検量線法により未知試料中のリン酸含量を算出する事が出来る。
また、単量体2と単量体3のモル比を、単量体2/単量体3=99/1〜4/96、更に99/1〜5/95とすることができる。
このような範囲で単量体3を含有する単量体原料は、一般にゲル化が著しいと予想されるため、通常は水系の防錆剤の製造原料としては適さないと考えられる。しかし、本発明では、pHを7以下で反応させることで、ゲル化が抑制され、水系の防錆剤として好適なリン酸エステル系重合体を再現性よく安定的に工業的に実用性のあるレベルで製造することができる。
(1)単量体1のnが3〜30の場合で、
(1−1)単量体2と単量体3の単量体1〜3中のモル比が50モル%以上の場合は、連鎖移動剤は、単量体1〜3に対して6〜100モル%、特に8〜60モル%を用いるのが好ましく、
(1−2)単量体2と単量体3の単量体1〜3中のモル比が50モル%未満の場合は、連鎖移動剤は、単量体1〜3に対して4〜60モル%、特に5〜30モル%を用いるのが好ましく、
(2)単量体1のnが30超の場合は、連鎖移動剤は、単量体1〜3に対して6〜50モル%、特に8〜40モル%を用いるのが好ましい。
(1)単量体1〜3を全て含むpH7以下の単量体溶液を、単量体1〜3の共重合反応に用いる。
(2)単量体1〜3の共重合反応をpH7以下で開始する。すなわち、単量体1〜3を含む反応系を、pH7以下にした後、反応を開始する。
(i)単量体1〜3を含む単量体溶液のpHを7以下に調整して共重合反応を開始する。
(ii)単量体1〜3を含む単量体溶液(pHは任意であるが7以下が好ましい。)を、反応系に滴下する。
(iii)単量体1を含む単量体溶液(pHは任意であるが7以下が好ましい。)と、単量体2を含む単量体溶液(pHは任意であるが7以下が好ましい。)と、単量体3を含む単量体溶液(pHは任意であるが7以下が好ましい。)を、別々に反応系に滴下する。
(iv)上記を適宜組み合わせて重合溶媒中で反応を行う。例えば、単量体1〜3を含む単量体溶液(pHは任意であるが7以下が好ましい。)の一部を反応系に仕込んでおき、残りの単量体溶液を反応系に滴下する。
連鎖移動剤は、ラジカル重合における連鎖移動反応(成長しつつある重合体ラジカルが他の分子と反応してラジカル活性点の移動が起こる反応)をもたらす機能を有し、連鎖単体の移動を目的として添加される物質である。
本発明に係るリン酸エステル系重合体の製造では、重合の開始、反応率の向上、重合時間の短縮等の重合効率の観点から、重合開始剤を使用することが好ましく、特に、単量体1〜3の合計モル数に対して重合開始剤を5モル%以上、更に7〜50モル%、特に10〜30モル%使用することが好ましい。
本発明に係るリン酸エステル系重合体の製造は、溶液重合法で実施される。その際に使用される溶媒としては、水、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコールアセトン、メチルエチルケトン等の水溶性有機溶媒が挙げられる。取り扱いと反応設備から考慮すると、水が好ましい。特に水系溶液を用いる場合、単量体2及び/又は単量体3を含む単量体溶液をpH7以下、更に0.1〜6、特に0.2〜4で反応に用いて共重合反応を行うことが、モノマー混液の均一性(取り扱い性)、モノマー反応率の観点や、リン酸系化合物のピロ体の加水分解により架橋を抑制する点で好ましい。本発明の製造方法において、重合溶媒は、単量体総重量に対して、0.1〜5重量倍、特に0.5〜4重量倍の比率で用いることが好ましい。
[GPC条件]
カラム:G4000PWXL+G2500PWXL(東ソー)
溶離液:0.2Mリン酸バッファー/CH3CN=9/1
流量:1.0mL/min
カラム温度:40℃
検出:RI
サンプルサイズ:0.2mg/mL
標準物質:ポリエチレングリコール換算
撹拌機付きガラス製反応容器(四つ口フラスコ)に水202gを仕込み、撹拌しながら窒素置換をし、窒素雰囲気中で80℃まで昇温した。ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(エチレンオキサイドの付加モル数9:新中村化学製NKエステルM90G)55gとリン酸モノ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステルとリン酸ジ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステルの混合物(ホスマーM:ユニケミカル(株))31.0gと3−メルカプトプロピオン酸1.5gとを水55gに溶解したものと過硫酸アンモニウム.5.1gを水58gに溶解したものの2者を、それぞれ1.5時間かけて滴下した。1時間の熟成後、過硫酸アンモニウム2.5gを水29gに溶解したものを30分かけて滴下し、その後1.5時間同温度(80℃)で熟成した。熟成終了後に20%水酸化ナトリウム水溶液38.5gで中和し、重量平均分子量38000、Mw/Mn=1.68の重合体A−1を得た。(単量体重合pH:1.0、反応率99%)
・MEPEG−E:ω−メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート
・HEMA−MPE:リン酸モノ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステル
・HEMA−DPE:リン酸ジ−〔(2−ヒドロキシエチル)メタクリル酸〕エステル
・Mw:重量平均分子量
・Mn:数平均分子量
*分散剤1:メタノールエチレンオキシド付加物(エチレンオキシド平均付加モル数23)・メタクリル酸モノエステル/メタクリル酸=25/75(モル比)の共重合体ナトリウム塩(Mw52000)。有効分20重量%の水溶液に調整したものを用いた。
*防錆剤X:亜硝酸カルシウム(20重量%水溶液として使用)
上記成分を表2のように用いて防錆剤とし、以下の配合のセメントペーストに対する評価及び防錆効果を評価した。結果を表2に示す。
ペースト配合は、水(上水道水)60g、セメント(市販普通ポルトランドセメント、太平洋セメント株式会社製、密度3.16g/cm3)200gの水セメント比30%とした。水、普通セメントと表2の防錆剤成分を攪拌翼付攪拌機(ナショナルハンドミキサーMK−H3、松下電器産業株式会社製)で速度段階1に設定し、120秒間攪拌しペーストを調製した。
得られたペーストを直径50mm、高さ51mmの塩ビ管に投入し、ゆっくりと引き上げ、ペーストの流動が停止した時点で、広がったペーストの直径を測定した(フロー値)。フロー値は、ペーストの調製直後と調製120分後について測定した。
JIS A6205「鉄筋コンクリート用防錆剤」の付属書1「鉄筋の塩水浸せき試験方法」に準じて行った。ガラス製500mLビーカーに防錆剤を表2に示した添加量を入れ、試験用塩水(3.27%NaCl水溶液)で全量を350mLとした。電極は、比較電極としてSUS316L(長さ50mm、幅25mm、厚さ3mm)、鉄筋電極はSS400(長さ50mm、幅25mm、厚さ3mm)を使用し、直流電位差計とつないだ。比較電極および鉄筋電極を試験用塩水中に2.5cm浸漬し、両者の間隔が2cmとなるように固定した。次に、鉄筋電極表面に気泡が付着していない事を確認し、試験用塩水の表面にJIS K 9003に規定する流動パラフィンを20.7g流し込みシールした。自然電極電位(mV)は、測定開始1日後および7日後の数値を計測した。1日後から7日後までの自然電位の低下が小さいほど、防錆効果が良いことを意味する。また、7日後の鉄筋電極の錆びた状態および錆びによる水溶液の着色状況について目視(肉眼)にて観察し、以下の基準で錆発生状況を評価した。
○:試験用塩水が無色透明であり、鉄筋電極にも錆が観察されない。
×:試験用塩水が赤茶色に着色、底に錆が沈殿し、鉄筋電極の表面に錆が発生する。
本発明品6は、防錆効果の試験を、分散剤1を1.9g/350ml、A−3を7.35g/350mlの割合で用いて行った。
比較品4は、防錆効果の試験を、分散剤1を4.3g/350ml、防錆剤Xを6.2g/350mlの割合で用いて行った。
Claims (2)
- 下記一般式(1)で表される単量体1と、下記一般式(2)で表される単量体2と、下記一般式(3)で表される単量体3とを、連鎖移動剤の存在下、pH7以下で共重合して得られる重量平均分子量が10,000〜150,000のリン酸エステル系重合体を含有する防錆剤、水硬性粉体、及び水を含有する水硬性組成物を用いた鉄筋コンクリート構造物の製造方法であって
前記リン酸エステル系重合体が、単量体1/単量体2/単量体3=5〜95/3〜90/1〜80(ただし合計は100である)のモル比で、且つ、全単量体中、単量体1〜3の合計の割合が75〜100モル%で共重合して得られたものである、
鉄筋コンクリート構造物の製造方法。
〔式中、R1、R2は、それぞれ水素原子又はメチル基、R3は水素原子又は-COO(AO)nX、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基又はオキシスチレン基、nはAOの平均付加モル数であり、3〜200の数、Xは水素原子又は炭素数1〜18のアルキル基を表す。〕
〔式中、R4は水素原子又はメチル基、R5は炭素数2〜12のアルキレン基、m1は1〜30の数、Mは水素原子、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を表す。〕
〔式中、R6、R8は、それぞれ水素原子又はメチル基、R7、R9は、それぞれ炭素数2〜12のアルキレン基、m2、m3は、それぞれ1〜30の数、Mは水素原子、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を表す。〕 - 下記一般式(1)で表される単量体1と、下記一般式(2)で表される単量体2と、下記一般式(3)で表される単量体3とを、連鎖移動剤の存在下、pH7以下で共重合して得られる重量平均分子量が10,000〜150,000のリン酸エステル系重合体を含有する防錆剤、水硬性粉体、及び水を含有する水硬性組成物を用いた鉄筋コンクリート構造物の防錆方法であって
前記リン酸エステル系重合体が、単量体1/単量体2/単量体3=5〜95/3〜90/1〜80(ただし合計は100である)のモル比で、且つ、全単量体中、単量体1〜3の合計の割合が75〜100モル%で共重合して得られたものである、
鉄筋コンクリート構造物の防錆方法。
〔式中、R 1 、R 2 は、それぞれ水素原子又はメチル基、R 3 は水素原子又は-COO(AO) n X、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基又はオキシスチレン基、nはAOの平均付加モル数であり、3〜200の数、Xは水素原子又は炭素数1〜18のアルキル基を表す。〕
〔式中、R 4 は水素原子又はメチル基、R 5 は炭素数2〜12のアルキレン基、m1は1〜30の数、Mは水素原子、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を表す。〕
〔式中、R 6 、R 8 は、それぞれ水素原子又はメチル基、R 7 、R 9 は、それぞれ炭素数2〜12のアルキレン基、m2、m3は、それぞれ1〜30の数、Mは水素原子、アルカリ金属又はアルカリ土類金属を表す。〕
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