JP4642647B2 - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
前記結着樹脂が固体状態を保つ固化ゾーンにおいて前記原料に樹脂溶融温度以下で剪断力を加えることにより前記原料を解砕する解砕処理工程と、
前記原料に樹脂溶融温度以上で剪断力を加えて前記原料を分散させる分散処理工程と、を有し、
前記解砕処理工程は、円筒状のケーシングに同心で内装された環状の固定円盤と、前記固定円盤に対向し、かつ、駆動手段の駆動で軸心回りに回転する回転円盤とによって形成した空間を粉砕空間とした臼型粉砕機を用いるものであり、
前記結着樹脂は、少なくとも、ポリエステル樹脂A,B,Cを含み、
前記ポリエステル樹脂Aは、スチレンアクリル酸変性体ではなく、かつ、テトラヒドロフラン不溶分を30〜50重量%の範囲で含み、重量平均分子量3,000〜50,000かつTgが54〜65℃であり、
前記ポリエステル樹脂Bは、重量平均分子量2,000〜40,000かつTgが52〜60℃であり、
前記ポリエステル樹脂Cは、重量平均分子量5,000〜10,000かつTgが60〜85℃のスチレンアクリル酸変性体であり、
前記トナーは、115℃の溶融粘度が、25×104〜45×104Pa・Sであり、118〜120℃の溶融粘度が、7.6×104〜12×104Pa・Sであり、少なくとも前記ポリエステル樹脂A,B,Cが不連続相を形成していることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法」、
Y=aX2−bX+c・・・(1)
上記式(1)中、Yは粘度であり、Xは温度であり、aは6.0〜7.6の範囲の値であり、bは1950〜2390の範囲の値であり、cは190×103〜149×103の範囲の値である。これら115℃および118℃〜120℃でのトナーの溶融粘度が規定値より高いと連続印刷の定着品質に支障があり、規定値より低いと連続印刷品質、特にホットオフセット性に支障を来たす。
・シリンダ圧力:0.98MPa
・ダイ長さ:1.0mm、ダイ穴径:0.5mm
・測定開始温度:50℃
・昇温速度:3℃/min(3deg./min)
・測定間隔:1℃(1deg.)
・試料重量:1.0g
・ノズル径φ:1.0mm
Y=aX2−bX+C・・・(1)
で表した時に(Yは粘度であり、Xは温度である)、a が6.0〜7.6の範囲であり、bが1950〜2390の範囲でありで、Cが190×10S〜149×10Sの範囲からなるが、この範囲以外では上述した本発明の定着方法のホット、コールドオフセット品質に支障をきたす。
(直鎖状ポリエステル樹脂A、Bの合成)
<合成例−1>
本発明で用いるポリエステル樹脂の合成は一般的な方法で可能であり、例えば、直鎖状ポリエステル樹脂A、Bは次のようにして得られる。
テレフタル酸:664重量部、エチレングリコール:150重量部、ポリオキシエチレン−(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:632重量部を、攪拌器、コンデンサー、温度計をセットした2リットルの四つ口フラスコに入れ、窒素ガス気流下に4重量部のテトラブチルチタネートを添加し、脱水縮合反応により生成した水を除去(溜去)しながら、240℃に15時間常圧で反応させた。その後順次減圧し5mmHgまで反応を続行した。反応はASTM E28−517に準じる粘度により追跡し、反応を終了した(樹脂A)。この時、反応時間を長めにして、樹脂Aより樹脂Bの高分子体を得た。
ポリオキシプロピレン−(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン735g、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン293g、イソフタル酸280g、イソオクテニルコハク酸60g、トリメリット酸80g及びジブチル錫オキシド2gを添加し、窒素気流下に脱水縮合により生成した水を除去しながら、240℃に15時間常圧で反応させた。その後順次減圧し5mmHgで反応を続行した。反応はASTM E28−517に準じる粘度により追跡し、反応を終了した(樹脂A)。この時、反応時間を長めにすることで樹脂Aより樹脂Bの高分子体を得た。
キシレン550gに、窒素雰囲気下、135℃でスチレン800g、n−ブチルアクリレート300g及びジクミルパーオキサイド26gの混合物を1時間かけて滴下し、さらに2時間熟成した。この熟成した樹脂液を、合成例−1に記述した減圧した反応液に重量比で20%になるよう調整し、230℃下に15時間反応させ、樹脂Cを得た。樹脂Cは白色の固体であり、軟化点は138℃であり、ガラス転移点は65℃であり、THF不溶分は0重量%であった。
・ポリエステル樹脂(A)(重量平均分子量2,000、Tg 62℃、THF不溶分30%、酸価25mgKOH/g) ・・・40部
・ポリエステル樹脂(B)(重量平均分子量15,500、Tg 50℃、酸価15mgKOH/g)・・・53部
・ポリエステル樹脂(C)(スチレンアクリル酸一部変性品) ・・・5部
・ワックス:カルナウバワックス60%、ライスワックス40%混合品 ・・・5部
・カーボンブラック(#44:三菱化成社製) ・・・10部
・金属錯塩型染料 ・・・2部
・ポリエステル樹脂(A)(重量平均分子量12,000、Tg 59℃、THF不溶分30%、酸価25mgKOH/g) ・・・40部
・ポリエステル樹脂(B)(重量平均分子量15,500、Tg 50℃、酸価5mgKOH/g)・・・38部
・ポリエステル樹脂(C)(スチレンアクリル酸一部変性品) ・・・5部
・低分子ポリプロピレン(三洋化成社製) ・・・5部
・カーボンブラック(#44:三菱化成社製) ・・・10部
・金属錯塩型染料 ・・・2部
また、実施例1と同様、ベルトクーラの厚みを調節し圧延片4mmの試料を作製した。
・ポリエステル樹脂(A)(重量平均分子量12,000、Tg 59℃、THF不溶分30%、酸価35mgKOH/g) ・・・40部
・ポリエステル樹脂(B)(重量平均分子量5,500、Tg 50℃、酸価5mgKOH/g)・・・38部
・ポリエステル樹脂(C)(スチレンアクリル酸一部変性品) ・・・5部
・低分子ポリプロピレン(三洋化成社製) ・・・5部
・カーボンブラック(#44:三菱化成社製) ・・・10部
・金属錯塩型染料 ・・・2部
・ポリエステル樹脂(A)(重量平均分子量15,000、Tg 59℃、THF不溶分45%、酸価25mgKOH/g) ・・・40部
・ポリエステル樹脂(B)(重量平均分子量4,500、Tg 49℃、酸価5mgKOH/g)・・・38部
・ポリエステル樹脂(C)(スチレンアクリル酸一部変性品) ・・・5部
・カルナバワックス60%、ライスワックス40%混合品 ・・・5部
・カーボンブラック(#44:三菱化成社製) ・・・10部
・金属錯塩型染料 ・・・2部
前記トナー処方以外は実施例1と同様にして、上記の材料の混合物を図1に示す混練装置で製造した。また、実施例1と同様、ベルトクーラの厚みを調節し圧延片4mmの試料を作製した。
・ポリエステル樹脂(A)(重量平均分子量21,000、Tg 63℃、THF不溶分48.7%、酸価 25mgKOH/g) ・・・40部
・ポリエステル樹脂(B)(重量平均分子量4,500、Tg 49℃、酸価5mgKOH/g)・・・38部
・ポリエステル樹脂(C)(スチレンアクリル酸一部変性品) ・・・5部
・カルナバワックス60%、ライスワックス40%混合品 ・・・5部
・カーボンブラック(#44:三菱化成社製) ・・・10部
・金属錯塩型染料 ・・・2部
前記トナー処方以外は実施例1と同様にして、上記の材料の混合物を図1に示す混練装置で製造した。また、実施例1と同様、ベルトクーラの厚みを調節し圧延片4mmの試料を作製した。
〈トナーの処方〉
・ポリエステル樹脂(A)(重量平均分子量8,500、Tg 55℃、THF不溶分0%、酸価20mgKOH/g) 42部
・ポリエステル樹脂(B)(重量平均分子量8,000、Tg 63℃、THF不溶分0%、酸価15mgKOH/g) 41部
・低分子量ポリプロピレン(ビスコール550P:三洋化成社製) 5部
・カーボンブラック(#44:三菱化成社製) 10部
・金属錯塩型染料 2部
実施例2のトナー処方材料を二軸型エクストルーダーを用いて混練した。また、実施例1と同様、ベルトクーラの厚みを調節し圧延片4mmの試料を作製した。
トナー3.0部とシリコーンコートキャリア97.0部で二成分現像剤を調製し、(株)リコー製複写機(イマジオMf530)にて定着温度を変え、マクベス濃度計による画像濃度が1.2となるようなコピー画像を得た。各温度のコピー画像を砂消しゴムを装着したクロックメーターにより10回擦り、その前後の画像濃度を測定し、下記式にて定着率を求めた。
(砂消しゴム10回後の画像濃度)/(前の画像濃度)×100=定着率(%)
定着率70%以上を達成する温度を、定着下限温度とする。従来トナーの定着下限温度は150〜170℃程度である。
トナー3.0部とシリコーンコートキャリア97.0部で二成分現像剤を調製し、(株)リコー製複写機(イマジオ900pro、但し、シリコーンオイル塗布機能は取り外したもの)にて定着温度を変え、画像上のホットオフセットの発生を確認する。定着下限温度〜ホットオフセット発生温度の範囲を、定着温度範囲と呼ぶ。従来トナーの定着温度範囲は150〜200℃程度である。
次に上述の定荷重押出し型細管式レオメータによる、Tfb、Tend及び溶融粘度を実施例1〜6及び比較例1、2のトナーについて測定を実施した。
ガラス容器にトナーを充填し、60℃の恒温槽にて4時間放置する。このトナーを24℃に冷却し、針入度試験(JIS K2235−1991)にて針入度を測定する。この値が大きいトナー程、熱に対する保存性が優れている。この値が5mm以下の場合は、使用上問題が発生する可能性が高い。
混練り工程で得た、圧延片(厚み4mm程度)10枚を用意し、(株)テクロック社製GS-702N型プラスチック硬度計を用い、圧延片の表面に垂直に針をあて、硬度計を手動で押し、針が2mm程度刺さった状態で飽和し硬度を測定することができる。この動作を繰り返し、圧延片10枚を測定し、平均値と標準偏差を求める。
G 原料樹脂
G1 溶融状態の混練物
K1〜K5 第一〜第五混練ゾーン
T1〜T7 第一〜第七温度
P 押出しゾーン
V 製品排出ゾーン
10 混練装置、
20 装置本体
21 シリンダ
211〜219、2210 第一〜第十シリンダ
22 スクリューフィーダ
22a 螺条
23 回転円盤
231〜239、2310 第一〜第十回転円盤
24 固定円盤
241〜249 第一〜第九固定円盤
25 ケーシング
25a 原料投入孔
26 駆動装置
29 タイロッド
30 原料供給部
31 微粉体ホッパー
32 コンベヤ
32a 微粉体側駆動モータ
33 原料樹脂ホッパー
34 コンベヤ
34a 原料樹脂側駆動モータ
35 中継筒
36 原料投入ホッパー
37 微粉体秤量器
38 原料樹脂秤量器
37a、38a 支点
37b、38b 天秤棒
37c 微粉体側秤量センサ
38c 原料樹脂側秤量センサ
40 製品排出部
41 製品排出筒
41a フランジ
42 ダイ部材
42a 環状排出孔
43 製品押出し軸
Claims (7)
- 少なくとも結着樹脂、着色剤、帯電制御剤及び離型剤を含む混合成分を原料とするトナーの製造方法であって、
前記結着樹脂が固体状態を保つ固化ゾーンにおいて前記原料に樹脂溶融温度以下で剪断力を加えることにより前記原料を解砕する解砕処理工程と、
前記原料に樹脂溶融温度以上で剪断力を加えて前記原料を分散させる分散処理工程と、を有し、
前記解砕処理工程は、円筒状のケーシングに同心で内装された環状の固定円盤と、前記固定円盤に対向し、かつ、駆動手段の駆動で軸心回りに回転する回転円盤とによって形成した空間を粉砕空間とした臼型粉砕機を用いるものであり、
前記結着樹脂は、少なくとも、ポリエステル樹脂A,B,Cを含み、
前記ポリエステル樹脂Aは、スチレンアクリル酸変性体ではなく、かつ、テトラヒドロフラン不溶分を30〜50重量%の範囲で含み、重量平均分子量3,000〜50,000かつTgが54〜65℃であり、
前記ポリエステル樹脂Bは、重量平均分子量2,000〜40,000かつTgが52〜60℃であり、
前記ポリエステル樹脂Cは、重量平均分子量5,000〜10,000かつTgが60〜85℃のスチレンアクリル酸変性体であり、
前記トナーは、115℃の溶融粘度が、25×104〜45×104Pa・Sであり、118〜120℃の溶融粘度が、7.6×104〜12×104Pa・Sであり、少なくとも前記ポリエステル樹脂A,B,Cが不連続相を形成していることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 前記ポリエステル樹脂Aの酸価が20mgKOH/g以上であり、前記ポリエステル樹脂Aの酸価は前記ポリエステル樹脂Bの酸価より高いことを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記ポリエステルBの酸価が20mgKOH/g未満であることを特徴とする請求項2記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記解砕処理工程と前記分散処理工程とを複数回繰り返す混練装置を用いたことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記解砕処理工程前に分散処理工程を行うことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記解砕処理工程の前に行う分散処理工程の樹脂分散ゾーンの温度は樹脂溶融温度以上に設定することを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 最後の前記分散処理工程の樹脂分散ゾーンの温度は樹脂溶融温度以上に設定することを特徴とする請求項5記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
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