JP4633786B2 - トナー、トナーの製造方法及び二成分現像剤 - Google Patents
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Description
前記芯粒子を形成する前記樹脂粒子は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定される重量平均分子量(Mw1)が1万〜6万、重量平均分子量(Mw1)と数平均分子量(Mn1)の比Mw1/Mn1が1.5〜6であり、前記第2の樹脂粒子のGPCによって測定された分子量特性として、数平均分子量(Mn)が0.9万〜3万、重量平均分子量(Mw)が5万〜30万、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比Mw/Mnが2〜10であり、 前記ワックス粒子は、少なくとも第1のワックスと第2のワックスとを含み、
前記第1のワックスの示差走査熱量測定(DSC)法による吸熱ピーク温度(融点Tmw1)が55〜85℃である炭素数16〜24の高級アルコール及び炭素数16〜24の高級脂肪酸から選ばれる少なくとも一つのエステルワックスを含有し、前記第2のワックスが、脂肪族炭化水素系ワックスを含有し、 かつ、
前記第2のワックスのDSC法による吸熱ピーク温度(融点Tmw2)とTmw1との関係が、
5+Tmw1(℃) ≦ Tmw2(℃) ≦ 50+Tmw1(℃)
であるトナーである。
また、本発明のトナーは、水系媒体中において、少なくとも、樹脂粒子を分散させた樹脂粒子分散液、着色剤粒子を分散させた着色剤粒子分散液及びワックス粒子を分散させたワックス粒子分散液を混合し加熱して凝集生成される芯粒子に、第2の樹脂粒子を分散させた第2の樹脂粒子分散液を添加混合し、加熱して、前記第2の樹脂粒子を前記芯粒子に融着したトナー母体粒子を含むトナーであって、
前記芯粒子を形成する前記樹脂粒子は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定される重量平均分子量(Mw1)が1万〜6万、重量平均分子量(Mw1)と数平均分子量(Mn1)の比Mw1/Mn1が1.5〜6であり、前記第2の樹脂粒子のGPCによって測定された分子量特性として、数平均分子量(Mn)が0.9万〜3万、重量平均分子量(Mw)が5万〜30万、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比Mw/Mnが2〜10であり、 前記ワックス粒子は、少なくとも第1のワックスと第2のワックスとを含み、 前記第1のワックスの示差走査熱量測定(DSC)法による吸熱ピーク温度(融点Tmw1)が55〜85℃であるヨウ素価が25以下、けん化価が30〜300のワックスを含有し、前記第2のワックスが、脂肪族炭化水素系ワックスを含有し、かつ、
前記第2のワックスのDSC法による吸熱ピーク温度(融点Tmw2)とTmw1との関係が、
5+Tmw1(℃) ≦ Tmw2(℃) ≦ 50+Tmw1(℃)
であるトナーである。
前記芯粒子を形成する前記樹脂粒子は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定される重量平均分子量(Mw1)が1万〜6万、重量平均分子量(Mw1)と数平均分子量(Mn1)の比Mw1/Mn1が1.5〜6であり、前記第2の樹脂粒子のGPCによって測定された数平均分子量(Mn)が0.9万〜3万、重量平均分子量(Mw)が5万〜30万、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比Mw/Mnが2〜10であり、
前記ワックス粒子は、少なくとも第1のワックスと第2のワックスとを含み、
前記第1のワックスの示差走査熱量測定(DSC)法による吸熱ピーク温度(融点Tmw1)が55〜85℃である炭素数16〜24の高級アルコール及び炭素数16〜24の高級脂肪酸から選ばれる少なくとも一つのエステルワックスを含有し、前記第2のワックスが、脂肪族炭化水素系ワックスを含有し、 かつ、
前記第2のワックスのDSC法による吸熱ピーク温度(融点Tmw2)とTmw1との関係が、
5+Tmw1(℃) ≦ Tmw2(℃) ≦ 50+Tmw1(℃)
であるトナーの製造方法である。
また、本発明のトナーの製造方法は、水系媒体中において、少なくとも、樹脂粒子を分散させた樹脂粒子分散液、着色剤粒子を分散させた着色剤粒子分散液及びワックス粒子を分散させたワックス粒子分散液を混合して混合分散液を生成し、前記混合分散液を加熱処理し、前記混合分散液の加熱処理の過程で、前記複数のワックス粒子の少なくとも一部を溶融させ、溶融した粒子を凝集合体させて芯粒子を形成する工程と、
第2の樹脂粒子を分散させた第2の樹脂粒子分散液を添加し、加熱して、前記第2の樹脂粒子を前記芯粒子に融着させる工程を含むトナーの製造方法であって、
前記芯粒子を形成する前記樹脂粒子は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定される重量平均分子量(Mw1)が1万〜6万、重量平均分子量(Mw1)と数平均分子量(Mn1)の比Mw1/Mn1が1.5〜6であり、
前記第2の樹脂粒子のGPCによって測定された数平均分子量(Mn)が0.9万〜3万、重量平均分子量(Mw)が5万〜30万、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比Mw/Mnが2〜10であり、
前記ワックス粒子は、少なくとも第1のワックスと第2のワックスとを含み、
前記第1のワックスの示差走査熱量測定(DSC)法による吸熱ピーク温度(融点Tmw1)が55〜85℃であるヨウ素価が25以下、けん化価が30〜300のワックスを含有し、前記第2のワックスが、脂肪族炭化水素系ワックスを含有し、かつ、
前記第2のワックスのDSC法による吸熱ピーク温度(融点Tmw2)とTmw1との関係が、
5+Tmw1(℃) ≦ Tmw2(℃) ≦ 50+Tmw1(℃)
であるトナーの製造方法である。
樹脂粒子分散液の調製は、ビニル系単量体を界面活性剤中で乳化重合やシード重合等することにより、ビニル系単量体の単独重合体又は共重合体(ビニル系樹脂)の樹脂粒子を界面活性剤に分散させてなる分散液が調製される。その手段としては、例えば、高速回転型乳化装置、高圧乳化装置、コロイド型乳化装置、メデイアを有するボールミル、サンドミル、ダイノミルなどのそれ自体公知の分散装置が挙げられる。
第2のワックスとしては、低分子量ポリプロピレンワックス、低分子量ポリエチレンワックス、ポリプロピレンポリエチレン共重合体ワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートトプッシュワックス等の脂肪酸炭化水素系ワックスが好適に使用できる。
本実施形態のトナーの樹脂微粒子としては、例えば熱可塑性結着樹脂が挙げられる。具体的には、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2−エチルヘキシル等のアクリル系単量体、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル等のメタクリル系単量体、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸などのカルボキシル基を解離基として有する不飽和多価カルボン酸系単量体などの単独重合体、それらの単量体を2種以上組み合せた共重合体、又はそれらの混合物等を挙げることができる。
本実施形態に使用される着色剤(顔料)としては、カーボンブラック、鉄黒、グラファイト、ニグロシン、アゾ染料の金属錯体、C.I.ピグメント・イエロー1,3,74,97,98等のアセト酢酸アリールアミド系モノアゾ黄色顔料、C.I.ピグメント・イエロー12,13,14,17等のアセト酢酸アリールアミド系ジスアゾ黄色顔料、C.I.ソルベントイエロー19,77,79、C.I.ディスパース・イエロー164が配合され、特に好ましくはC.I.ピグメント・イエロー93,180,185のベンズイミダゾロン系顔料が好適である。
本実施形態では外添剤として無機微粉末が混合添加される。外添剤としては、シリカ、アルミナ、酸化チタン、ジルコニア、マグネシア、フェライト、マグネタイト等の金属酸化物微粉末、チタン酸バリウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム等のチタン酸塩、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウム、ジルコン酸ストロンチウム等のジルコン酸塩あるいはこれらの混合物が用いられる。外添剤は必要に応じて疎水化処理される。
本実施形態では、結着樹脂、着色剤及びワックスを含むトナー母体粒子の体積平均粒径が3〜7μm、個数分布における2.52〜4μmの粒径を有するトナー母体粒子の含有量が10〜75個数%、体積分布における4〜6.06μmの粒径を有するトナ−母体粒子が25〜75体積%であり、体積分布における8μm以上の粒径を有するトナ−母体粒子が5体積%以下で含有し、体積分布における4〜6.06μmの粒径を有するトナ−母体粒子の体積%をV46とし、個数分布における4〜6.06μmの粒径を有するトナ−母体粒子の個数%をP46としたとき、P46/V46が0.5〜1.5の範囲にあり、体積平均粒径における変動係数は10〜25%、個数粒径分布の変動係数が10〜28%であることが好ましい。
本実施形態のキャリアは、コア材の表面がアミノシランカップリング剤を含むフッ素変性シリコーン樹脂により被覆された磁性粒子を含むキャリアが好適に使用される。
高速にカラー画像を形成するために、本実施形態では、感光体と帯電手段とトナー担持体を含むトナー像形成ステーションを複数個有し、像担持体上に形成した静電潜像を顕像化したトナー像を、前記像担持体に無端状の転写体を当接させて前記転写体に転写させる一次転写プロセスが順次連続して実行して、前記転写体に多層の転写トナー画像を形成し、その後前記転写体に形成した多層のトナー像を、一括して紙やOHP等の転写媒体に一括転写させる二次転写プロセスが実行されるよう構成された転写プロセスにおいて、第1の一次転写位置から第2の一次転写位置までの距離をd1(mm)、感光体の周速度をv(mm/s)とした場合、d1/v≦0.65となる転写位置構成を取る構成で、マシンの小型化と印字速度の両立を図るものである。毎分20枚(A4)以上処理でき、かつマシンがSOHO用途として使用できる大きさの小型化を実現するためには、複数のトナー像形成ステーション間を短く、かつプロセス速度を高める構成が必須である。その小型化と印字速度の両立のためには上記値が0.65以下とする構成がミニマムと考えられる。
本実施形態では、トナーを定着する手段にオイルを使用しないオイルレス定着構成の定着プロセスを具備する電子写真装置に好適に使用される。その加熱手段としては電磁誘導加熱がウオームアップ時間の短縮、省エネの観点から好ましい構成である。磁場発生手段と、電磁誘導により発生する発熱層及び離型層を少なくとも有する回転加熱部材と、該回転加熱部材と一定のニップを形成している回転加圧部材とを少なくとも有する加熱加圧手段を使用して、回転加熱部材と回転加圧部材間にトナーが転写された複写紙等の転写媒体を通過させ、定着させる構成である。その特徴として、回転加熱部材のウオームアップ時間が従来のハロゲンランプを使用している場合に比べて、非常に早い立ち上がり性を示す。そのため回転加圧部材が十分に昇温していない状態で複写の動作に入るため、低温定着と広範囲な耐オフセット性が要求される。
1リットルのフラスコに、フェノール52g、37%ホルマリン75g、平均粒径が0.24μmの球状マグネタイト粒子粉末粒子400g、28%アンモニア水15g、フッ化カルシウム1.0g及び水50gを仕込み、撹拌しながら60分間で85℃に上昇させた後、同温度で120分間反応・硬化させることにより、フェノール樹脂と球状マグネタイト粒子からなる複合磁性粒子の生成を行った。
次に、下記式(化3)で示されるR1、R2がメチル基、すなわち(CH3)2SiO2/2単位が15.4mol%、下記式(化4)で示されるR3がメチル基、すなわちCH3SiO3/2単位が84.6mol%であるポリオルガノシロキサン250gと、CF3CH2CH2Si(OCH3)321gとを反応させフッ素変性シリコーン樹脂を得た。さらにそのフッ素変性シリコーン樹脂を固形分換算で100gとアミノシランカップリング剤(γ−アミノプロピルトリエトキシシラン)10gとを秤量し、300ccのトルエン溶剤に溶解させた。
製造例1において、キャリア芯材Bを使用し、CF3CH2CH2Si(OCH3)3をC8F17CH2CH2Si(OCH3)3に変更した以外は、製造例1と同様の工程でキャリアB1を得た。
製造例1において、キャリア芯材Cを使用し、導電性カーボン(ケッチェンブラックインタ−ナショナル社製 EC)を樹脂固形分に対し5重量%をボールミルにて分散した以外は、製造例1と同様の工程でキャリアC1を製造した。
製造例1において、アミノシランカップリング剤の添加量を30gに変更した以外は、製造例1と同様の工程でキャリアA2を製造した。
アミノシランカップリング剤の添加量を50gに変更した以外は、製造例1と同様の工程でコア材を製造し、コーティングを行い、キャリアa1を得た。
被覆樹脂をストレートシリコーン(東レ・ダウコーニング社製 SR−2411)を固形分換算で100g、を秤量し、300ccのトルエン溶剤に溶解させた。フェライト粒子d10kgに対し、液浸乾燥式被覆装置を用い、上記被覆樹脂溶液を20分間攪拌することによりコーティングを行った。その後210℃で1時間焼き付けを行い、キャリアd2を得た。平均粒子径が80μm、比重が5.5であって、磁化値が75Am2/kg、体積固有抵抗が2×1012Ωcm、比表面積0.024m2/gであった。
被覆樹脂をアクリル変性シリコーン樹脂(信越化学社製 KR−9706)を固形分換算で100gを秤量し、300ccのトルエン溶剤に溶解させた。前記フェライト粒子d10kgに対し、液浸乾燥式被覆装置を用い、上記被覆樹脂溶液を20分間攪拌することによりコーティングを行った。その後210℃で1時間焼き付けを行い、キャリアd3を得た。平均粒子径が80μm、比重が5.5であって、磁化値が75Am2/kg、体積固有抵抗が2×1011Ωcm、比表面積0.022m2/gであった。
次に本発明のトナーの実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。
スチレン240.1gと、n−ブチルアクリレート59.9gと、アクリル酸4.5gとからなるモノマー液を、イオン交換水440g中に、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)7.5g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)22.5g、ドデカンチオール6gを用いて分散し、これに過硫酸カリウム4.5gを加えて、75℃で4時間乳化重合を行った。その後更に90℃で2時間熟成処理を行い、Mnが7200、Mwが13800、Mzが20500、Mpが10800、軟化温度が98℃、ガラス転移温度が52℃、中位径が0.14μmの結着樹脂微粒子が分散した樹脂粒子分散液RL1が調製された。
スチレン230.1gと、n−ブチルアクリレート69.9gと、アクリル酸4.5gとからなるモノマー液を、イオン交換水440g中に、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)7.5g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)22.5g、ドデカンチオール6gを用いて分散し、これに過硫酸カリウム4.5gを加えて、75℃で4時間乳化重合を行った。その後更に90℃で5時間熟成処理を行い、Mnが7500、Mwが17600、Mzが30100、Mpが18500、軟化温度が106℃、ガラス転移温度が47℃、中位径が0.18μmの結着樹脂微粒子が分散した樹脂粒子分散液RL2が調製された。
スチレン230.1gと、n−ブチルアクリレート69.9gと、アクリル酸4.5gとからなるモノマー液を、イオン交換水440g中に、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)9g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)15g、ドデカンチオール1.5gを用いて分散し、これに過硫酸カリウム4.5gを加えて、75℃で4時間乳化重合を行った。その後更に90℃で4時間熟成処理を行い、Mnが15300、Mwが51400、Mzが87400、Mpが31400、軟化温度が126℃、ガラス転移温度が54℃、中位径が0.18μmの結着樹脂微粒子が分散した樹脂粒子分散液RL3が調製された。
スチレン230.1gと、n−ブチルアクリレート69.9gと、アクリル酸4.5gとからなるモノマー液を、イオン交換水440g中に、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)9.6g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)12g、ドデカンチオール1.5gを用いて分散し、これに過硫酸カリウム1.5gを加えて、75℃で4時間乳化重合を行った。その後更に90℃で4時間熟成処理を行い、Mnが14300、Mwが51400、Mzが189000、Mpが58000、軟化温度が144℃、ガラス転移温度が58℃、中位径が0.14μmの結着樹脂微粒子が分散した樹脂粒子分散液RH1が調製された。
スチレン230.1gと、n−ブチルアクリレート69.9gと、アクリル酸4.5gとからなるモノマー液を、イオン交換水440g中に、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)7.5g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)22.5g、ドデカンチオール0.75gを用いて分散し、これに過硫酸カリウム1.5gを加えて、75℃で4時間乳化重合を行った。その後さらに90℃で4時間熟成処理を行い、Mnが21200、Mwが97700、Mzが173000、Mpが98800、Tgが62℃、軟化温度が143℃、中位径が0.14μmの樹脂粒子が分散した樹脂粒子分散液RH2を調製した。
スチレン240.1gと、n−ブチルアクリレート59.9gと、アクリル酸4.5gとからなるモノマー液を、イオン交換水440g中に、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)9g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)15g、ドデカンチオール0.75gを用いて分散し、これに過硫酸カリウム1.5gを加えて、75℃で4時間乳化重合を行った。その後さらに90℃で2時間熟成処理を行い、Mnが17700、Mwが84600、Mzが146000、Mpが90600、Tgが65℃、軟化温度が178℃、中位径が0.18μmの樹脂粒子が分散した樹脂粒子分散液RH3を調製した。
スチレン176gと、n−ブチルアクリレート64gと、アクリル酸3.6gとからなるモノマー液を、イオン交換水350g中に、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)7.6g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)10gを用いて分散し、これに過硫酸カリウム2.4gを加えて、80℃で4時間乳化重合を行った。その後更に90℃で2時間熟成処理を行い、Mnが23400、Mwが16,3600、Mzが493200、Mpが89100、軟化温度が170℃、ガラス転移温度が58℃、中位径が0.18μmの結着樹脂微粒子が分散した樹脂粒子分散液RH4が調製された。
スチレン255gと、n−ブチルアクリレート45gと、アクリル酸4.5gとからなるモノマー液を、イオン交換水440g中に、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)9.6g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)12g、ドデカンチオール0.5gを用いて分散し、これに過硫酸カリウム1.5gを加えて、80℃で5時間乳化重合を行った。その後さらに90℃で2時間熟成処理を行い、Mnが25000、Mwが242000、Mzが578000、Mpが154000、Tgが73℃、軟化温度が176℃、中位径が0.18μmの樹脂粒子が分散した、樹脂粒子分散液RH5を調製した。
スチレン192gと、n−ブチルアクリレート48gと、アクリル酸3.6gとからなるモノマー液を、イオン交換水350g中に、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)3.6g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)30g、ドデカンチオール12g、四臭化炭素2.4gを用いて分散し、これに過硫酸カリウム2.4gを加えて、70℃で5時間乳化重合を行った。その後更に80℃で2時間熟成処理を行い、Mnが4100、Mwが7600、Mzが43000、Mpが7000、軟化温度が89℃、ガラス転移温度が39℃、中位径が0.18μmの結着樹脂微粒子が分散した、樹脂粒子分散液rl4が調製された。
スチレン230.1gと、n−ブチルアクリレート69.9gと、アクリル酸4.5gとからなるモノマー液を、イオン交換水440g中に、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)4.5g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)37.5g、ドデカンチオール1.5gを用いて分散し、これに過硫酸カリウム1.5gを加えて、75℃で5時間乳化重合を行い、その後更に80℃で2時間熟成処理を行い、Mnが8900、Mwが61200、Mzが108400、Mpが52800、軟化温度が142℃、ガラス転移温度が57℃、中位径が0.16μmの結着樹脂微粒子が分散した樹脂粒子分散液rl5が調製された。
スチレン204gと、n−ブチルアクリレート36gと、アクリル酸3.6gとからなるモノマー液を、イオン交換水350g中に、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)4.2g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)25g、ドデカンチオール12g、四臭化炭素2.4gを用いて分散し、これに過硫酸カリウム2.4gを加えて、75℃で5時間乳化重合を行った。その後更に80℃で2時間熟成処理を行い、Mnが2600、Mwが28300、Mzが96200、Mpが2700、軟化温度が135℃、ガラス転移温度が43℃、中位径が0.18μmの結着樹脂微粒子が分散した、樹脂粒子分散液rh1が調製された。
スチレン176gと、n−ブチルアクリレート64gと、アクリル酸3.6gとからなるモノマー液を、イオン交換水350g中に、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)2.4g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)36g、ドデカンチオール6gを用いて分散し、これに過硫酸カリウム1.2gを加えて、70℃で5時間乳化重合を行い、その後さらに80℃で2時間熟成処理を行い、Mnが4800、Mwが48900、Mzが292000、Mpが23300、Tgが58℃、軟化温度が135℃、中位径が0.16μmの樹脂粒子が分散した樹脂粒子分散液rh2を調製した。
スチレン272gと、n−ブチルアクリレート28gと、アクリル酸4.5gとからなるモノマー液を、イオン交換水440g中に、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)4.5g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)37.5g、ドデカンチオール0gを用いて分散し、これに過硫酸カリウム1.5gを加えて、85℃で4時間乳化重合を行った。その後さらに80℃で2時間熟成処理を行い、Mnが17700、Mwが511000、Mzが922000、Mpが185000、Tgが77℃、軟化温度が207℃、中位径が0.18μmの樹脂粒子が分散した、樹脂粒子分散液rh3を調製した。
スチレン204gと、n−ブチルアクリレート36gと、アクリル酸2.4gとからなるモノマー液を、イオン交換水350g中に、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)2.5g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)36gを用いて分散し、これに過硫酸カリウム2.4gを加えて、80℃で5時間乳化重合を行い、その後更に90℃で2時間熟成処理を行い、Mnが18600、Mwが238700、Mzが529000、Mpが163600、軟化温度が182℃、ガラス転移温度が67℃、中位径が0.16μmの結着樹脂微粒子が分散した樹脂粒子分散液rh4が調製された。
次に、着色剤粒子分散液の作成例について説明する。表3は、着色剤粒子分散液の作成例として調製した着色剤粒子分散液(PM1、PC1、PY1、PB1、PM2)及び比較のための着色剤粒子分散液(pm3、pm4)において使用した顔料を示す。表4に着色剤粒子分散液に使用した界面活性剤のノニオン量(g)とアニオン量(g)と全界面活性剤量に対するノニオン量の比率(重量%)を示す。
マゼンタ顔料20g(クラリアント社製PERMANENT RUBINE F6B)、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:エルミノールNA400)2g、イオン交換水78gを混合し、超音波分散機を用いて発振周波数30kHzで20分間分散を行って、中位径が0.12μmの着色剤粒子が分散した着色剤粒子分散液PM1を調製した。
シアン顔料20g(大日本インキ社製KETBLUE111)、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:エルミノールNA400)2g、イオン交換水78gを混合し、超音波分散機を用いて発振周波数30kHzで20分間分散を行って、中位径が0.12μmの着色剤粒子が分散した着色剤粒子分散液PC1を調製した。
イエロ顔料20g(山陽色素社製PY74)、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:エルミノールNA400)2g、イオン交換水78gを混合し、超音波分散機を用いて発振周波数30kHzで20分間分散を行って、中位径が0.12μmの着色剤粒子が分散した着色剤粒子分散液PY1を調製した。
ブラック顔料20g(三菱化学社製MA100S)、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:エルミノールNA400)2g、イオン交換水78gを混合し、超音波分散機を用いて発振周波数30kHzで20分間分散を行って、中位径が0.12μmの着色剤粒子が分散した着色剤粒子分散液PB1を調製した。
マゼンタ顔料20g(クラリアント社製PERMANENT RUBINE F6B)、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)1.5g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)6g、イオン交換水78gを混合し、超音波分散機を用いて発振周波数30kHzで20分間分散を行って、中位径が0.12μmの着色剤粒子が分散した着色剤粒子分散液PM2を調製した。
マゼンタ顔料20g(クラリアント社製PERMANENT RUBINE F6B)、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:ノニポール400)1.2g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)7g、イオン交換水78gを混合し、超音波分散機を用いて発振周波数30kHzで20分間分散を行って、中位径が0.12μmの着色剤粒子が分散した着色剤粒子分散液pm3を調製した。
マゼンタ顔料20g(クラリアント社製PERMANENT RUBINE F6B)、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製:S20−F、20%濃度水溶液)10g、イオン交換水78gを混合し、超音波分散機を用いて発振周波数30kHzで20分間分散を行って、中位径が0.12μmの着色剤粒子が分散した着色剤粒子分散液pm4を調製した。
次に、ワックス微粒子分散液の作成例について説明する。表5、表6及び表7は、ワックス微粒子分散液の作成例として形成した本発明に係るワックス粒子分散液(WA1、WA2、WA3、WA4、WA5、WA6、WA7、WA8、WA9、WA10)及び比較のためのワックス粒子分散液(wa11、wa12、wa13、wa14、wa15)の作成において、それぞれが使用したワックス材料(W−1、W−2、W−3、W−4、W−5、W−6、W−7、W−8、W−9、W−10、W−11、W−12、W−13)及びその特性を示す。
図3に攪拌分散装置の概略図、図4に上から見た図を示す。801が外槽でその内部に冷却水を808から注入し、807から排出されるようにしている。802は被処理液がせき止める堰板で中央部に穴があけられており、ここから処理された液が順次805を通じて外部に取り出す。803が高速で回転する回転体でシャフト806に固定され、高速に回転できる。回転体の側面には、1〜5mm程度の穴があけられており、被処理液の移動を可能とする。槽は120mlで、被処理液はその2分の1程度投入する。回転体の速度MAXは50m/sまで可能である。回転体の径は52mm、槽の内径は56mmである。44は連続処理の場合の原料注入口である。高圧処理やバッチ式のときは封印している。
ワックス粒子分散液WA1と同様の条件で、イオン交換水67gと、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:エルミノールNA400)1.8g、アニオン界面活性剤(三洋化成工業社製SCF)1.2g、第1のワックス(W−2)10gと第2のワックス(W−12)20gとを仕込み、回転体の速度は30m/sで3min、その後回転速度を50m/sに上げ、2min処理し、ワックス粒子分散液WA2が形成された。
ワックス粒子分散液WA1と同様の条件で、イオン交換水67gと、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:エルミノールNA400)2.5g、アニオン性界面活性剤(三洋化成工業社製SCF)0.5g、第1のワックス(W−3)15gと第2のワックス(W−13)15gとを仕込み、回転体の速度は20m/sで3min、その後回転速度を45m/sに上げ、2min処理し、ワックス粒子分散液WA3が形成された。
ワックス粒子分散液WA1と同様の条件で、イオン交換水67gと、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:エルミノールNA400)3g、第1のワックス(W−4)10gと第2のワックス(W−11)20gとを仕込み、回転体の速度は30m/sで3min、その後回転速度を50m/sに上げ、2min処理し、ワックス粒子分散液WA4が形成された。
図5は攪拌分散装置の概略断面図、図6は上から見た平面図を示す。850は原料投入口、852は固定体でフローティング構造としている。851のばねにより押し付けられ、回転体853の高速回転力との押し上げ力とにより約1μm〜10μm狭ギャップを形成している。854はモータ(図示せず)につながるシャフトである。原料投入口850から投入された原料は固定体と回転体とのギャップ間で強いせん断力を受け、液中で微細粒子に分散される。その処理された原料液は856から排出される。図6に上から見た図を示す。排出される原料液855は放射状に飛ばされ、それを密閉した容器に回収される。回転体の外径は100mmである。
ワックス粒子分散液WA1と同様の条件で、イオン交換水67gと、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:エルミノールNA400)3g、第1のワックス(W−6)5gと第2のワックス(W−11)25gとを仕込み、回転体の速度は20m/sで3min、その後回転速度を50m/sに上げ、2min処理し、ワックス粒子分散液WA6が形成された。
ワックス粒子分散液WA1と同様の条件で、イオン交換水67gと、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:エルミノールNA400)3g、第1のワックス(W−7)7.5gと第2のワックス(W−12)22.5gとを仕込み、回転体の速度は20m/sで3min、その後回転速度を50m/sに上げ、2min処理し、ワックス粒子分散液WA7が形成された。
ワックス粒子分散液WA5と同様の条件で、イオン交換水67gと、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:エルミノールNA400)3g、第1のワックス(W−8)15gと第2のワックス(W−13)15gとを仕込み、回転体の速度は100m/s、供給量は1kg/hで処理し、ワックス粒子分散液WA8が形成された。
ワックス粒子分散液WA1と同様の条件で、イオン交換水67gと、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:エルミノールNA400)3g、第1のワックス(W−9)15gと第2のワックス(W−11)15gとを仕込み、回転体の速度は20m/sで3min、その後回転速度を50m/sに上げ、2min処理し、ワックス粒子分散液WA9が形成された。
ワックス粒子分散液WA1と同様の条件で、イオン交換水67gと、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:エルミノールNA400)3g、第1のワックス(W−10)10gと第2のワックス(W−12)20gとを仕込み、回転体の速度は30m/sで3min、その後回転速度を50m/sに上げ、2min処理し、ワックス粒子分散液WA10が形成された。
ワックス粒子分散液WA1と同様の条件で、イオン交換水67gと、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:エルミノールNA400)3g、ワックス(W−6)30gを仕込み、回転体の速度は30m/sで3min、その後回転速度を45m/sに上げ、3min処理し、ワックス粒子分散液wa11が形成された。
ワックス粒子分散液WA1と同様の条件で、イオン交換水67gと、アニオン界面活性剤(三洋化成工業社製SCF)3g、ワックス(W−7)30gを仕込み、回転体の速度は30m/sで3min、その後回転速度を45m/sに上げ、3min処理し、ワックス粒子分散液wa12が形成された。
イオン交換水100gと、非イオン系界面活性剤(三洋化成社製:エルミノールNA400)3g、ワックス(W−11)30gとを仕込み、ホモジナイザーにて30min処理し、ワックス粒子分散液wa13が形成された。
イオン交換水100gと、アニオン界面活性剤(三洋化成工業社製SCF)3g、ワックス(W−12)30gとを仕込み、ホモジナイザーにて30min処理し、ワックス粒子分散液wa14が形成された。
イオン交換水100gと、アニオン界面活性剤(三洋化成工業社製SCF)3g、ワックス(W−13)30gとを仕込み、ホモジナイザーにて30min処理し、ワックス粒子分散液wa15が形成された。
次に、トナー母体の作成例について説明する。なお、ここでは、マゼンタトナーについて説明する。表10は、トナー母体の作成例として作成した本発明に係るトナー母体(M1、M2、M3、M4、M5、M6、M7、M8、M9、M10、M11、M12、M13、M14、M15、M16、M17、M18、M19、M20、M21)について、それぞれの組成及び作成されたトナー母体において得られた特性を示す。表11は、トナー母体の作成例として作成した本発明に係るトナー母体(m22、m23、m24、m25、m26、m27、m28、m29、m30、m31、m32、m33、m34、m35)について、それぞれの組成及び作成されたトナー母体において得られた特性を示す。なお、“変動係数”は得られたトナー母体におけるトナー母体粒子の体積基準での粒径分布の広がりを示す。
温度計、冷却管、攪拌棒、pHメータを備える4つ口2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL1を204g、着色剤粒子分散液PM1を45g、ワックス粒子分散液WA1を85g添加し、イオン交換水500mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用い10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは2.7であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL1を204g、着色剤粒子分散液PM1を45g、ワックス粒子分散液WA2を80g添加し、イオン交換水500mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは1.8であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL1を204g、着色剤粒子分散液PM1を31g、ワックス粒子分散液WA3を40g添加し、イオン交換水330mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは3.2であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL1を204g、着色剤粒子分散液PM1を31g、ワックス粒子分散液WA4を40g添加し、イオン交換水330mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは3.8であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL2を204g、着色剤粒子分散液PM1を42g、ワックス粒子分散液WA5を90g添加し、イオン交換水500mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは2.2であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL2を204g、着色剤粒子分散液PM1を42g、ワックス粒子分散液WA6を50g添加し、イオン交換水450mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは3.8であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL2を204g、着色剤粒子分散液PM1を32g、ワックス粒子分散液WA7を60g添加し、イオン交換水360mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは1.8であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL2を204g、着色剤粒子分散液PM1を32g、ワックス粒子分散液WA8を40g添加し、イオン交換水350mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは2.1であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL3を204g、着色剤粒子分散液PM1を45g、ワックス粒子分散液WA9を90g添加し、イオン交換水500mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは2.8であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL3を204g、着色剤粒子分散液PM1を32g、ワックス粒子分散液WA10を40g添加し、イオン交換水350mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは1.9であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL2を204g、着色剤粒子分散液PM1を40g、ワックス分散液WA1を80g添加し、イオン交換水500mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは2.5であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL2を204g、着色剤粒子分散液PM1を40g、ワックス分散液WA2を60g添加し、イオン交換水400mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは1.9であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL2を204g、着色剤粒子分散液PM1を33g、ワックス分散液WA3を40g添加し、イオン交換水300mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは2.9であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL2を204g、着色剤粒子分散液PM1を40g、ワックス分散液WA4を80g添加し、イオン交換水360mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは3.2であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL2を204g、着色剤粒子分散液PM1を40g、ワックス粒子分散液WA5を80g添加し、イオン交換水400mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは2.2であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL3を204g、着色剤粒子分散液PM1を33g、ワックス粒子分散液WA6を30g添加し、イオン交換水300mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは3.8であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL3を204g、着色剤粒子分散液PM1を39g、ワックス粒子分散液WA7を80g添加し、イオン交換水350mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは1.8であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL3を204g、着色剤粒子分散液PM1を39g、ワックス粒子分散液WA8を60g、イオン交換水350mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは2.1であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL3を204g、着色剤粒子分散液PM1を30g、ワックス粒子分散液WA9を30g添加し、イオン交換水250mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは2.8であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL3を204g、着色剤粒子分散液PM1を39g、ワックス粒子分散液WA10を80g添加し、イオン交換水370mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは1.9であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL3を204g、着色剤粒子分散液PM2を39g、ワックス粒子分散液WA7を80g添加し、イオン交換水350mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは2.6であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液rl4を204g、着色剤粒子分散液PM1を45g、ワックス粒子分散液WA6を50g添加し、イオン交換水450mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは3.2であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液rl5を204g、着色剤粒子分散液PM1を44g、ワックス粒子分散液WA7を50g添加し、イオン交換水450mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは3.8であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL2を204g、着色剤粒子分散液PM1を44g、ワックス粒子分散液wa11を50g添加し、イオン交換水450mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは2.2であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL2を204g、着色剤粒子分散液PM1を32g、ワックス粒子分散液wa12を40g添加し、イオン交換水350mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは2.2であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL2を204g、着色剤粒子分散液PM1を43g、ワックス粒子分散液wa13を50g添加し、イオン交換水450mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは2.2であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液rl4を204g、着色剤粒子分散液PM1を43g、ワックス粒子分散液wa14を50g添加し、イオン交換水450mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは2.1であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液rl5を204g、着色剤粒子分散液PM1を32g、ワックス粒子分散液WA15を40g添加し、イオン交換水350mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10分間混合して混合分散液を調製した。得られた混合液のpHは3.7であった。
温度計、冷却管をある4つ口フラスコ2000mlに、第1の樹脂粒子分散液RL2を204g、着色剤粒子分散液PM1を39g、ワックス分散液wa11を50g添加し、イオン交換水360mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは3.2であった。
温度計、冷却管をある4つ口フラスコ2000mlに、第1の樹脂粒子分散液RL2を204g、着色剤粒子分散液PM1を34g、ワックス分散液wa12を40g添加し、イオン交換水400mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT25)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは3.8であった。
温度計、冷却管をある4つ口フラスコ2000mlに、第1の樹脂粒子分散液RL3を204g、着色剤粒子分散液PM1を44g、ワックス粒子分散液wa13を50g添加し、イオン交換水400mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは2.2であった。
温度計、冷却管をある4つ口フラスコ2000mlに、第1の樹脂粒子分散液RL2を204g、着色剤粒子分散液PM1を32g、ワックス粒子分散液wa14を40g添加し、イオン交換水300mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは2.2であった。
温度計、冷却管をある4つ口フラスコ2000mlに、第1の樹脂粒子分散液RL3を204g、着色剤粒子分散液PM1を31g、ワックス粒子分散液wa15を50g添加し、イオン交換水300mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは2.2であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL3を204g、着色剤粒子分散液pm3を39g、ワックス粒子分散液WA7を80g添加し、イオン交換水350mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは3.2であった。
2000mlの4つ口フラスコに、第1の樹脂粒子分散液RL3を204g、着色剤粒子分散液pm4を39g、ワックス粒子分散液WA7を80g添加し、イオン交換水350mlを投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて10min混合して混合粒子分散液を調製した。得られた混合分散液のpHは3.2であった。
表15は、本実施例で使用した外添剤(S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8、S9)について、それぞれの材料及びその特性を示す。ここで、“5分値”及び“30分値”は帯電量([μC/g])を表わし、これらは、ノンコートのフェライトキャリアとの摩擦帯電のブローオフ法により測定した。具体的には、25℃45RH%の環境下で、100mlのポリエチレン容器にキャリア50gとシリカなど0.1gを混合し、縦回転にて100分間-1の速度で5分、30分間攪拌した後、0.3g採取し、窒素ガス1.96×104[Pa]で1分間ブローして測定した。負帯電性では5分値が−100〜−800μC/gで、30分の値が−50〜−600μC/gであることが好ましい。高い帯電量のシリカでは少量の添加量で機能を発揮できる。
次に、トナーの組成及び外添処理例について説明する。表16は、トナーの作成例として作成した本発明に係るマゼンタトナー(TM1、TM2、TM3、TM4、TM5、TM6、TM7、TM8、TM9、TM10、TM11、TM12、TM13、TM14、TM15、TM16、TM17、TM18、TM19、TM20、TM21)、及び表17には比較のためのマゼンタトナー(tm22、tm23、tm24、tm25、tm26、tm27、tm28、tm29、tm30、m31、tm32、tm33、tm34、tm35)について、それぞれの材料組成を示す。なお、外添剤欄において外添剤を示す符号末尾の( )内の値は、トナー母体100重量部に対する当該外添剤の配合量(重量部)を表わす。
次に、画像形成装置の例について説明する。図1は本実施例で使用したフルカラー画像形成用の画像形成装置の構成を示す断面図である。図1において、カラー電子写真プリンタの外装筐は省略している。転写ベルトユニット17は、転写ベルト12、弾性体よりなる第1色(イエロー)転写ローラ10Y、第2色(マゼンタ)転写ローラ10M、第3色(シアン)転写ローラ10C、第4色(ブラック)転写ローラ10K、アルミローラよりなる駆動ローラ11、弾性体よりなる第2転写ローラ14、第2転写従動ローラ13、転写ベルト12上に残ったトナー像をクリーニングするベルトクリーナブレード16、クリーナブレードに対向する位置にローラ15を設けている。このとき、第1色(Y)転写位置から第2色(M)転写位置までの距離は70mm(第2色(M)転写位置から第3色(C)転写位置、第3色(C)転写位置から第4色(K)転写位置も同様距離)、感光体の周速度は125mm/sである。
次に、トナー及び二成分現像剤についての画像出し評価の例について説明する。ここでは、画像形成装置を用い、トナーとキャリアとの混合比率を変えた数種の二成分現像剤について、それぞれA4版出力で10万枚のランニング耐久試験を行って、帯電量及び画像濃度を測定すると共に、出力サンプルにおける非画像部での地かぶり、全面ベタ画像での均一性、及び転写性(転写時の文字飛び・逆転写・転写中抜け)、並びにトナーフィルミングについて評価した。帯電量は、フェライトキャリアとの摩擦帯電のブローオフ法により測定した。具体的には、25℃、相対湿度45%RHの環境下で、耐久性評価のサンプルを0.3g採取し、窒素ガス1.96×104Paで1分間ブローして測定した。
本発明は、感光体を使用した電子写真方式以外でも、ダイレクトに紙や、配線パターンとして基板上に導電性を有する物質を配合したトナーを付着させて印写する方式等にも有用である。
Claims (14)
- 水系媒体中において、少なくとも、樹脂粒子を分散させた樹脂粒子分散液、着色剤粒子を分散させた着色剤粒子分散液及び第1のワックスと第2のワックスの混合ワックス粒子を分散させたワックス粒子分散液を混合し加熱して凝集生成される芯粒子に、第2の樹脂粒子を分散させた第2の樹脂粒子分散液を添加混合し、加熱して、前記第2の樹脂粒子を前記芯粒子に融着したトナー母体粒子を含むトナーであって、
前記芯粒子を形成する前記樹脂粒子は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定される重量平均分子量(Mw1)が1万〜6万、重量平均分子量(Mw1)と数平均分子量(Mn1)の比Mw1/Mn1が1.5〜6であり、
前記第2の樹脂粒子のGPCによって測定された分子量特性として、数平均分子量(Mn)が0.9万〜3万、重量平均分子量(Mw)が5万〜30万、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比Mw/Mnが2〜10であり、
前記第1のワックスが、示差走査熱量測定(DSC)法による吸熱ピーク温度(融点Tmw1)が55〜85℃である炭素数16〜24の高級アルコール及び炭素数16〜24の高級脂肪酸の少なくとも一方から形成されたエステルであり、前記第2のワックスが、脂肪族炭化水素系ワックスであり、かつ、
前記第2のワックスのDSC法による吸熱ピーク温度(融点Tmw2)とTmw1との関係が、
5+Tmw1(℃) ≦ Tmw2(℃) ≦ 50+Tmw1(℃)
であることを特徴とするトナー。 - 水系媒体中において、少なくとも、樹脂粒子を分散させた樹脂粒子分散液、着色剤粒子を分散させた着色剤粒子分散液及び第1のワックスと第2のワックスの混合ワックス粒子を分散させたワックス粒子分散液を混合し加熱して凝集生成される芯粒子に、第2の樹脂粒子を分散させた第2の樹脂粒子分散液を添加混合し、加熱して、前記第2の樹脂粒子を前記芯粒子に融着したトナー母体粒子を含むトナーであって、
前記芯粒子を形成する前記樹脂粒子は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定される重量平均分子量(Mw1)が1万〜6万、重量平均分子量(Mw1)と数平均分子量(Mn1)の比Mw1/Mn1が1.5〜6であり、
前記第2の樹脂粒子のGPCによって測定された分子量特性として、数平均分子量(Mn)が0.9万〜3万、重量平均分子量(Mw)が5万〜30万、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比Mw/Mnが2〜10であり、
前記第1のワックスが、示差走査熱量測定(DSC)法による吸熱ピーク温度(融点Tmw1)が55〜85℃であるヨウ素価が25以下、けん化価が30〜300のワックスであり、前記第2のワックスが、脂肪族炭化水素系ワックスであり、かつ、
前記第2のワックスのDSC法による吸熱ピーク温度(融点Tmw2)とTmw1との関係が、
5+Tmw1(℃) ≦ Tmw2(℃) ≦ 50+Tmw1(℃)
であることを特徴とするトナー。 - 前記芯粒子を形成する樹脂粒子のガラス転移点(Tg2(℃))が45〜55℃、軟化点(Ts2(℃))が90〜140℃であり、
前記第2の樹脂粒子のガラス転移点が60℃〜75℃、軟化点が140℃〜180℃である請求項1又は2記載のトナー。 - 前記第2のワックスのDSC法による吸熱ピーク温度が80〜120℃である請求項1〜3いずれかに記載のトナー。
- 前記ワックス粒子は、ワックス粒子分散液中のワックス100重量部に対する第1のワックスの重量割合をES1、第2のワックスの重量割合をFT2とすると、FT2とES1の比(FT2/ES1)が0.2〜10である請求項1〜4のいずれかに記載のトナー。
- 前記トナーの体積平均粒径は3〜7μm、個数分布における2.52〜4μmの粒径を有するトナー母体粒子の含有量は10〜75個数%、体積分布における4〜6.06μmの粒径を有するトナ−母体粒子は25〜75体積%であり、体積分布における8μm以上の粒径を有するトナ−母体粒子が5体積%以下で含有し、
体積分布における4〜6.06μmの粒径を有するトナ−母体粒子の体積%をV46とし、個数分布における4〜6.06μmの粒径を有するトナ−母体粒子の個数%をP46としたとき、P46/V46が0.5〜1.5の範囲にある請求項1〜5のいずれかに記載のトナー。 - 水系媒体中において、少なくとも、樹脂粒子を分散させた樹脂粒子分散液、着色剤粒子を分散させた着色剤粒子分散液及び第1のワックスと第2のワックスの混合ワックス粒子を分散させたワックス粒子分散液を混合して混合分散液を生成し、前記混合分散液を加熱処理し、前記混合分散液の加熱処理の過程で、前記複数のワックス粒子の少なくとも一部を溶融させ、溶融した粒子を凝集合体させて芯粒子を形成する工程と、
第2の樹脂粒子を分散させた第2の樹脂粒子分散液を添加し、加熱して、前記第2の樹脂粒子を前記芯粒子に融着させる工程を含むトナーの製造方法であって、
前記芯粒子を形成する前記樹脂粒子は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定される重量平均分子量(Mw1)が1万〜6万、重量平均分子量(Mw1)と数平均分子量(Mn1)の比Mw1/Mn1が1.5〜6であり、
前記第2の樹脂粒子のGPCによって測定された数平均分子量(Mn)が0.9万〜3万、重量平均分子量(Mw)が5万〜30万、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比Mw/Mnが2〜10であり、
前記第1のワックスが、示差走査熱量測定(DSC)法による吸熱ピーク温度(融点Tmw1)が55〜85℃である炭素数16〜24の高級アルコール及び炭素数16〜24の高級脂肪酸の少なくとも一方から形成されたエステルであり、前記第2のワックスが、脂肪族炭化水素系ワックスであり、かつ、
前記第2のワックスのDSC法による吸熱ピーク温度(融点Tmw2)とTmw1との関係が、
5+Tmw1(℃) ≦ Tmw2(℃) ≦ 50+Tmw1(℃)
であることを特徴とするトナーの製造方法。 - 水系媒体中において、少なくとも、樹脂粒子を分散させた樹脂粒子分散液、着色剤粒子を分散させた着色剤粒子分散液及び第1のワックスと第2のワックスの混合ワックス粒子を分散させたワックス粒子分散液を混合して混合分散液を生成し、前記混合分散液を加熱処理し、前記混合分散液の加熱処理の過程で、前記複数のワックス粒子の少なくとも一部を溶融させ、溶融した粒子を凝集合体させて芯粒子を形成する工程と、
第2の樹脂粒子を分散させた第2の樹脂粒子分散液を添加し、加熱して、前記第2の樹脂粒子を前記芯粒子に融着させる工程を含むトナーの製造方法であって、
前記芯粒子を形成する前記樹脂粒子は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定される重量平均分子量(Mw1)が1万〜6万、重量平均分子量(Mw1)と数平均分子量(Mn1)の比Mw1/Mn1が1.5〜6であり、
前記第2の樹脂粒子のGPCによって測定された数平均分子量(Mn)が0.9万〜3万、重量平均分子量(Mw)が5万〜30万、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比Mw/Mnが2〜10であり、
前記第1のワックスが、示差走査熱量測定(DSC)法による吸熱ピーク温度(融点Tmw1)が55〜85℃であるヨウ素価が25以下、けん化価が30〜300のワックスであり、前記第2のワックスが、脂肪族炭化水素系ワックスであり、かつ、
前記第2のワックスのDSC法による吸熱ピーク温度(融点Tmw2)とTmw1との関係が、
5+Tmw1(℃) ≦ Tmw2(℃) ≦ 50+Tmw1(℃)
であることを特徴とするトナーの製造方法。 - 前記混合分散液のpHを9.5〜12.2の範囲に調整し、水溶性無機塩を添加して凝集粒子を生成する請求項7又は8に記載のトナーの製造方法。
- 前記混合分散液のpHを9.5〜12.2の範囲に調整し、前記水溶性無機塩を添加し、加熱処理した後さらに、前記混合分散液のpHを2.2〜6.8の範囲に調整し、加熱処理することにより、前記樹脂粒子、前記着色剤粒子及び前記ワックス粒子が凝集した少なくとも一部が溶融した粒子を形成させる請求項7〜9いずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記ワックス粒子分散液は、第1のワックスと第2のワックスとを混合乳化分散処理して作成される請求項7〜10いずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記ワックス粒子分散液は、非イオン界面活性剤を主成分とする界面活性剤により、第1のワックスと第2のワックスとを混合乳化分散処理して作成される請求項7〜11いずれかに記載のトナーの製造方法。
- 前記樹脂粒子分散液に用いる界面活性剤の主成分は非イオン界面活性剤であり、
前記ワックス分散液に用いる界面活性剤の主成分が非イオン界面活性剤であり、かつ、
前記着色剤分散液に用いる界面活性剤の主成分が非イオン界面活性剤である請求項7〜13いずれかに記載のトナーの製造方法。 - 前記樹脂粒子分散液に用いる界面活性剤は、非イオン界面活性剤とイオン型界面活性剤の混合物であり、前記非イオン界面活性剤は界面活性剤全体に対して、60〜95重量%であり、
前記ワックス分散液に用いる界面活性剤は非イオン界面活性剤である請求項7〜14いずれかに記載のトナーの製造方法。
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