JP4626920B2 - 衣料用錠剤型洗剤組成物 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は衣料用錠剤型洗剤組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在の衣料用洗剤の形態は、粉末状・粒状のものが主に使用されている。しかし、これらの洗剤は使用時に計量を行う必要があり、しかも、粉が飛び散る場合があり、使用者に不快感を催すという欠点があった。
【０００３】
最近、これらの問題を解決するために錠剤型洗剤の開発が試みられている。ところが、錠剤型洗剤は簡便で使用しやすい反面、製造工程・輸送工程で形状を保持するための高い錠剤強度と水中での迅速な溶解性（分散性）という一見相反する要素を満足させなければならないという非常に困難な技術的課題がある。更に、錠剤化された場合は、一般の粒状又は粉状洗剤と全く同一の溶解性を有することは一般的に不可能である。つまり、洗浄時間が短い場合は錠剤化された洗剤は溶解に要する時間的制約の為に洗浄性能が劣る結果をも招いてしまう。このために錠剤化された洗剤の課題としては先述の溶解性（分散性）と強度以外にも、より短時間で十分な洗浄性能を発揮する必要がある。従って、洗浄力は従来の粒状又は粉状の洗剤以上であることも必要条件と言える。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、洗浄力、錠剤強度及び溶解性（分散性）に優れた衣料用錠剤型洗剤組成物を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、（ａ）下記一般式（Ｉ）の化合物〔以下、（ａ）成分という〕を含有してなる衣料用錠剤型洗剤組成物に関する。
【０００６】
【化３】
【０００７】
〔式中、Ｒ1は炭素数７〜２３の炭化水素基、Ｒ2は炭素数１〜３のアルキル基、Ｒ3は炭素数１〜６のアルキレン基又はアルケニレン基である。〕
【０００８】
【発明の実施の形態】
＜（ａ）成分＞
（ａ）成分において、一般式（Ｉ）中のＲ1は、Ｒ1ＣＯが炭素数８〜１８の飽和又は不飽和アシル基となるような基が好ましい。具体的にはオクタン酸、デカン酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、ヘキサデカン酸、オクタデカン酸、ドコサン酸、リノール酸、２−エチルヘキサン酸、２−オクチルウンデカン酸、イソステアリン酸、エライジン酸、オレイン酸、ヤシ脂肪酸、パーム油脂肪酸、パーム核油脂肪酸、牛脂脂肪酸等から誘導されるアシル基が挙げられ、特に好ましくは、オクタン酸、デカン酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、ヘキサデカン酸、オクタデカン酸、オレイン酸、ヤシ脂肪酸、パーム油脂肪酸、パーム核油脂肪酸、牛脂脂肪酸から誘導されるアシル基である。これらのアシル基の中でも、炭素数１２〜１４の脂肪酸から誘導されるアシル基が５０重量％以上含まれたものが好ましく、また、炭素数１２の脂肪酸から誘導されるアシル基が４０重量％以上１００重量％未満のものがより好ましい。
【０００９】
また、一般式（Ｉ）中のＲ2は、起泡性を低下させないために、炭素数１〜３の直鎖又は分岐鎖のアルキル基であり、好ましくはメチル基、エチル基、特に好ましくはメチル基である。さらにＲ3は、界面活性能を低下させないために、炭素数１〜６の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基あるいは炭素数２〜６の直鎖又は分岐鎖のアルケニレン基であり、好ましくは炭素数２もしくは３の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基である。
【００１０】
（ａ）成分の具体例として、例えば、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルオクタン酸アミド、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルデカン酸アミド、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルドデカン酸アミド、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルテトラデカン酸アミド、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルヘキサデカン酸アミド、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルオクタデカン酸アミド、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルヤシ脂肪酸アミド、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルパーム核油脂肪酸アミド、Ｎ−イソプロパノール−Ｎ−エチルドデカン酸アミド、Ｎ−エチル−Ｎ−イソプロパノールオレイン酸アミド、Ｎ−エチル−Ｎ−イソプロパノールイソステアリン酸アミド等が挙げられる。
【００１１】
（ａ）成分の製造法は特に限定されず、例えば、脂肪酸又は脂肪酸低級アルコールエステルとアルカノールアミンとの脱水又は脱アルコール反応、脂肪酸ハロゲン化物とアルカノールアミンのアルカリ触媒下での反応、あるいは油脂とアルカノールアミンとのエステル−アミド交換反応等を用いて製造することができる。これらの方法で得られた製造物中に、脂肪酸、無機塩、グリセリン等が少量含まれることがあるが、それらは性能には何ら差し支えない。
【００１２】
（ａ）成分は、錠剤型洗剤組成物の水への溶解性、起泡力及び洗浄性能の点で、錠剤型洗剤組成物中に０．０５〜５０重量％含有されることが好ましく、錠剤強度と溶解性の点で、０．１〜２０重量％がより好ましく、０．１〜１０重量％が更に好ましい。
【００１３】
＜（ｂ）成分＞
本発明の錠剤型洗剤組成物は、（ｂ）崩壊剤〔以下、（ｂ）成分という〕を含有することが好ましい。（ｂ）成分は、溶解性及び洗浄性の点で、錠剤型洗剤組成物に１〜２０重量％含有されることが好ましく、２〜１８重量％がより好ましく、３〜１５重量％が更に好ましい。
【００１４】
（ｂ）成分としては、水不溶性の有機物が好ましく、セルロース、澱粉、ポリビニルピロリドン及びポリビニルアルコールから選ばれる一種以上が挙げられる。具体的には粉末セルロース、結晶性セルロース、低エーテル化度のカルボキシメチルセルロース、架橋型カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースカルシウム、ヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース誘導体、コーンスターチ等の澱粉、ヒドロキシプロピルスターチ等の澱粉誘導体、架橋型ポリビニルピロリドン、低エーテル化度のポリビニルアルコール等が挙げられ、膨潤性のあるものが好ましい。
【００１５】
（ｂ）成分は、錠剤型洗剤組成物の溶解性の点で、水不溶性物質を、押し出し造粒法、捏和・破砕造粒法、攪拌造粒法、転動造粒法、圧縮造粒法などの造粒手法を用い崩壊剤粒子に形成することが好ましい。造粒時には造粒化を促進するためにバインダーとして水や液状の界面活性剤、界面活性剤水溶液、高分子水溶液を加えてもよい。造粒後、必要に応じて、乾燥、粉砕、整粒、篩い分け等の後処理を行う。錠剤型洗剤組成物の溶解性及び錠剤成形性の点で、平均粒径２００〜１５００μｍが好ましく、２００〜１０００μｍがより好ましく、２５０〜７５０μｍが更に好ましい。また、崩壊剤粒子中の崩壊剤は７０重量％以上が好ましく、８０重量％以上がより好ましい。
【００１６】
＜（ｃ）成分＞
本発明の錠剤型洗剤組成物は、（ｃ）（ａ）以外の非イオン界面活性剤〔以下、（ｃ）成分という〕を含有することが好ましい。
【００１７】
（ｃ）成分は、錠剤型洗剤組成物の水への溶解性及び洗浄性能の点で、錠剤型洗剤組成物中に１〜３０重量％含有されることが好ましく、２〜２０重量％がより好ましく、３〜１０重量％が更に好ましい。
【００１８】
（ｃ）成分としては、ポリオキシアルキレン（好ましくはポリオキシエチレン）アルキル又はアルケニルエーテル、ポリオキシアルキレン（好ましくはポリオキシエチレン）アルキル又はアルケニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキル又はアルケニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルアミン、高級脂肪酸アルカノールアミド、アルキルグルコシド、アルキルグルコースアミド、アルキルアミンオキサイド等が挙げられる。中でも親水性の高いもの及び水と混和した際に生じる液晶の形成能の低い若しくは液晶を生じないものが好ましく、ポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテルが特に好ましい。好ましくはアルキル基又はアルケニル基の炭素数が１０〜１８、好ましくは１２〜１４であり、平均付加モル数が５〜３０、好ましくは７〜３０、より好ましくは９〜３０、より好ましくは１１〜３０であるアルコールのエチレンオキサイド（以下、ＥＯと表記する）付加物、炭素数８〜１８のアルコールのＥＯ付加物及びプロピレンオキサイド（以下、ＰＯと表記する）付加物が好ましい。付加順序としてはＥＯを付加した後にＰＯを付加したもの、ＰＯを付加した後にＥＯを付加したもの、あるいはＥＯとＰＯをランダムに付加したものを用いることができるが、特に好ましい付加順序を有するものとしては、ＥＯを付加した後、ＰＯをブロック付加し、更にＥＯをブロック付加した一般式
Ｒ−Ｏ−(ＥＯ)X−(ＰＯ)Y−(ＥＯ)Z−Ｈ
〔式中、Ｒは炭化水素基、好ましくはアルキル基又はアルケニル基、ＥＯはエチレンオキシ基、ＰＯはプロピレンオキシ基、Ｘ、Ｙ及びＺはそれぞれ平均付加モル数を表す。〕
で表されるものであり、その中でも最も好ましい平均付加モル数の関係に関しては、Ｘ＞０、Ｚ＞０、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝６〜１４であり、Ｘ＋Ｚ＝５〜１２であり、Ｙ＝１〜４である。
【００１９】
本発明の錠剤型洗剤組成物は、（ｃ）成分として、ＥＯ付加及び／又はＰＯ付加型の非イオン界面活性剤を１〜３０重量％含有することが洗浄性能の点で好ましい。また、非イオン界面活性剤全量中のＥＯ付加及び／又はＰＯ付加型非イオン界面活性剤の比率は、１０〜７０重量％が安定性の点で好ましい。
【００２０】
＜（ｄ）成分＞
本発明の錠剤型洗剤組成物は、（ｄ）陰イオン界面活性剤〔以下、（ｄ）成分という〕を含有することが好ましい。（ｄ）成分は、錠剤型洗剤組成物の水への溶解性及び洗浄性能の点で、錠剤型洗剤組成物中に１〜４５重量％含有されることが好ましく、５〜４０重量％がより好ましく、１０〜３５重量％が更に好ましい。
【００２１】
（ｄ）成分としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル又はアルケニル硫酸エステル塩、アルキル又はアルケニルエーテル硫酸エステル塩、α−オレフィンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸塩又はこのエステル、アルキル又はアルケニルエーテルカルボン酸塩、アミノ酸型界面活性剤、Ｎ−アシルアミノ酸型界面活性剤等が例示される。特にアルキル基の炭素数が１０〜１４の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル基の炭素数が１０〜１８のアルキル硫酸エステル塩又はアルキルエーテル硫酸エステル塩が挙げられ、対イオンとしてはナトリウム、カリウム等のアルカリ金属、マグネシウム等のアルカリ土類金属、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアミンが好ましい。特にナトリウム、カリウム、モノエタノールアミンを用いることで液安定性が向上する。特に、溶解速度向上の観点から、カリウムイオンが好ましく、全対イオン中カリウムイオンは５重量％以上が好ましく、２０重量％以上がより好ましく、４０重量％以上が特に好ましい。また、陰イオン界面活性剤を酸形態で組成中に配合してもよく、別途添加したアルカリ剤で中和してもよい。
【００２２】
溶解性及び洗浄性能の点で、（ｃ）成分及び（ｄ）成分の合計量は錠剤型洗剤組成物中５〜５０重量％が好ましく、１０〜４５重量％がより好ましく、１５〜４０重量％が更に好ましい。また、特に（ｃ）成分／（ｄ）成分の重量比は２／１〜１／２０が好ましく、１／１〜１／１５がより好ましく、１／２〜１／１０が更に好ましい。
【００２３】
本発明では、更に下記一般式（II）で表される化合物〔以下、（ｅ）成分という〕を含有することが洗浄力及び起泡力の点で好ましい。
【００２４】
【化４】
【００２５】
〔式中、Ｘは水素原子又はＲ1−ＣＯ−である。また、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は一般式（Ｉ）と同じである。好ましくはＲ1は炭素数７〜２３のアルキル基又はアルケニル基である。〕。
【００２６】
（ｅ）成分のうち、一般式（II）中のＸが水素原子である化合物の具体例として、例えば、２−（メチルアミノ）エチルオクタネート、２−（メチルアミノ）エチルデカネート、２−（メチルアミノ）エチルドデカネート、２−（メチルアミノ）エチルテトラデカネート、２−（メチルアミノ）エチルヘキサデカネート、２−（メチルアミノ）エチルオクタデカネート、２−（メチルアミノ）エチルオレエート、２−（エチルアミノ）エチルオクタネート、２−（エチルアミノ）エチルドデカネート、２−（エチルアミノ）エチルテトラデカネート、２−（エチルアミノ）エチルヘキサデカネート、２−（エチルアミノ）エチルオクタデカネート、２−（エチルアミノ）エチルオレエート、２−（メチルアミノ）プロピルオクタネート、２−（メチルアミノ）プロピルデカネート、２−（メチルアミノ）プロピルドデカネート、２−（メチルアミノ）プロピルテトラデカネート、２−（メチルアミノ）プロピルヘキサデカネート、２−（メチルアミノ）プロピルオクタデカネート、２−（メチルアミノ）プロピルオレエート、ヤシ脂肪酸（２−メチルアミノエチル）エステル、ヤシ脂肪酸（２−エチルアミノエチル）エステル、パーム核油脂肪酸（２−エチルアミノエチル）エステル等が挙げられる。
【００２７】
（ｅ）成分のうち、一般式（II）中のＸがＲ1−ＣＯ−である化合物の具体例として、例えば、Ｎ−オクタノイル−Ｎ−メチルアミノエチルオクタネート、Ｎ−オクタノイル−Ｎ−メチルアミノエチルデカネート、Ｎ−オクタノイル−Ｎ−メチルアミノエチルドデカネート、Ｎ−オクタノイル−Ｎ−メチルアミノエチルテトラデカネート、Ｎ−オクタノイル−Ｎ−メチルアミノエチルヘキサデカネート、Ｎ−オクタノイル−Ｎ−メチルアミノエチルオクタデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−メチルアミノエチルオクタネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−メチルアミノエチルデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−メチルアミノエチルドデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−メチルアミノエチルテトラデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−メチルアミノエチルヘキサデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−メチルアミノエチルオクタデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−エチルアミノヘキシルオクタネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−エチルアミノヘキシルデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−エチルアミノヘキシルドデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−エチルアミノヘキシルテトラデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−エチルアミノヘキシルヘキサデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−エチルアミノヘキシルオクタデカネート、ヤシ脂肪酸（Ｎ−ココイル−Ｎ−メチルアミノエチル）エステル、パーム核油脂肪酸（Ｎ−パームカーネロイル−Ｎ−メチルアミノエチル）エステル等が挙げられる。
【００２８】
本発明では、特に（ａ）成分／（ｅ）成分の重量比が９９．９／０．１〜７０／３０であることが好ましく、９８／２〜７０／３０がより好ましく、９８／２〜９０／１０が更に好ましく、９８／２〜９５／５が特に好ましい。
【００２９】
＜その他の成分＞
その他の界面活性剤としては、衣料への柔軟性付与等の目的にアルキルトリメチルアンモニウム塩等の陽イオン界面活性剤を含有しても良い。また、カルボベタイン型、スルホベタイン型活性剤等の両性界面活性剤を含有しても良い。
【００３０】
本発明の錠剤型洗剤組成物には、衣料用洗浄剤の分野で公知のビルダー、漂白剤（過炭酸塩、過ホウ酸塩、漂白活性化剤等）、再汚染防止剤（カルボキシメチルセルロース等）、柔軟化剤、還元剤（亜硫酸塩等）、蛍光増白剤、抑泡剤（シリコーン等）、香料、酵素、酵素安定化剤、抗菌防腐剤、着色剤等を含有させることができる。
【００３１】
ビルダーとして、水不溶性無機物（結晶性もしくは非晶質のアミノ珪酸塩や、二酸化珪素、水和珪酸化合物、パーライト、ベントナイト等の粘土化合物等）及び水溶性塩類（炭酸塩、炭酸水素塩、硫酸塩、亜硫酸塩、硫酸水素塩、塩酸塩、又はリン酸塩等のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、又はアミン塩等の水溶性無機塩類や、クエン酸塩やフマル酸塩等の低分子量の水溶性有機酸塩等）を配合することが洗浄性能の点で好ましく、更に水溶性ポリマー（ポリエチレングリコール、カルボン酸系ポリマー、カルボキシメチルセルロース、可溶性澱粉、糖類等）を配合することが好ましい。
【００３２】
水不溶性無機物は、１次粒子の平均粒径が０．１〜２０μｍのものが好ましく、中でも結晶性もしくは非晶質のアルミノ珪酸塩や、二酸化珪素、水和珪酸化合物が好適であり、特に金属イオン封鎖能の点で結晶性アルミノ珪酸塩が好ましい。錠剤型洗剤組成物中の水不溶性無機物の含有量は、５〜５０重量％が好ましく、１０〜４０重量％がより好ましい。
【００３３】
水溶性ポリマーは、中でも金属イオン封鎖能、固体汚れ・粒子汚れの分散能及び再汚染防止能の点で分子量が数千〜１０万のカルボン酸系ポリマーが好ましい。特に、アクリル酸−マレイン酸コポリマーの塩とポリアクリル酸塩が好ましい。ここで、塩としてはナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩が挙げられる。錠剤型洗剤組成物中の水溶性ポリマーの含有量は、０．５〜２０重量％が好ましく、１〜１５重量％がより好ましく、２〜１０重量％が更に好ましい。
【００３４】
錠剤型洗剤組成物中の水溶性塩類の含有量は、５〜５０重量％が好ましく、１０〜３０重量％がより好ましい。特に、水不溶性無機物及び水溶性塩類の合計は組成物中３０〜７０重量％が好ましく、４０〜６５重量％がより好ましい。
【００３５】
本発明の錠剤型洗剤組成物は、溶解性の点で、低分子量の水溶性有機酸塩類も使用することができ、例えば、クエン酸塩、フマル酸塩等のカルボン酸塩が挙げられる。又、洗浄力の点から、メチルイミノジ酢酸塩、イミノジコハク酸塩、エチレンジアミンジコハク酸塩、タウリンジ酢酸塩、ヒドロキシエチルイミノジ酢酸塩、β−アラニンジ酢酸塩、ヒドロキシイミノジコハク酸塩、メチルグリシンジ酢酸塩、グルタミン酸ジ酢酸塩、アスパラギンジ酢酸塩、セリンジ酢酸塩等が好ましいものとして挙げられる。
【００３６】
＜錠剤型洗剤組成物の製法＞
本発明の錠剤型洗剤組成物は基本的に臼と杵との組み合わせ及び圧縮装置から構成される打錠機によって成形される。圧縮装置を介して、臼の中で上杵と下杵との間に圧力を加えると、臼と杵とで形成される形状の錠剤が形成される。このような打錠機としては、一般に知られた一錠ずつ打錠する単発式の打錠機を用いることもできるし、複数の金型を回転する円盤に沿って備えた生産効率の高いロータリー式打錠機を用いることもできる。また、割線を入れることによって、錠剤を分割使用しやすくすることも可能である。
【００３７】
成形は、溶解性及び錠剤強度の点で、混合物を、２０〜５０℃、好ましくは２０〜４０℃の温度で、２０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2（１．９６〜９．８１ＭＰａ）、好ましくは２０〜８０ｋｇｆ／ｃｍ2（１．９６〜７．８４ＭＰａ）、より好ましくは２０〜６０ｋｇｆ／ｃｍ2（１．９６〜５．８８ＭＰａ）の成形圧で成形する。
【００３８】
錠剤強度は、２〜５ｋｇｆ／ｃｍ2（０．１９６〜０．４９０ＭＰａ）が好ましく、３．５〜４．５ｋｇｆ／ｃｍ2（０．３４３〜０．４４１ＭＰａ）がより好ましい。この範囲であれば、流通過程においても十分な強度であるとともに、溶解性も十分となる。ここで、錠剤強度は、錠剤強度測定器（ＦＵＪＩＷＡＲＡＨＡＲＤＮＥＳＳ ＴＥＳＴＥＲ）を用いて、加圧アームを動かし、錠剤の圧縮方向に力を加えて崩れるまでの最大応力であるとする。
【００３９】
＜包装材料＞
本発明の錠剤型洗剤組成物は、適当な材料、好ましくは水溶性材料で包囲されて製品化される。例えば、１個ないし複数個で包装ないし表面が被覆される。包装材料としてはアルミラミネートフィルム、ポリエチレンテレフタレートの２層フィルム、ポリプロピレンの２層フィルム等が防湿性の点で好ましいが、利便性の点でポリビニルアルコール等の水溶性材料に包装されることが好ましい。
【００４０】
【実施例】
表１の錠剤型洗剤組成物中の重量基準で、各種粒子（崩壊剤粒子、過炭酸Ｎａ含有粒子、ＡＯＢＳ粒子、酵素粒子）、ゼオライト１０重量％分及び香料以外の成分から造粒物を得た。これをゼオライト５重量％で表面被覆を行った。この造粒物から粗大物を取り除いた後、Ｖブレンダーに移し、残りのゼオライト、香料を混合して洗剤粒子を得た。
【００４１】
次に、得られた洗剤粒子と、崩壊剤粒子等の各種粒子を混合し、その１２．５ｇを、直径３５ｍｍの打錠金型に入れ、２５℃、４０ｋｇｆ／ｃｍ2（３．９２ＭＰａ）で、１分間加圧して錠剤型洗剤組成物を成型した。得られた錠剤型洗剤組成物の錠剤強度を、ＦＵＪＩＷＡＲＡ ＨＡＲＤＮＥＳＳ ＴＥＳＴＥＲを用いて測定したところ、何れも３．５〜４．５ｋｇｆ／ｃｍ2（０．３４３〜０．４４１ＭＰａ）であった。また、得られた錠剤型洗剤組成物について下記の評価を行った結果を表１に示す。
【００４２】
＜溶解性（分散性）＞
松下電器産業（株）製、全自動洗濯機「愛妻号 ＮＡ−Ｆ４２Ｙ１」のパルセータの６分割された扇状の窪みの１つの外周に近い部分に錠剤型洗剤組成物（２５ｇ）を置き、衣料１．５ｋｇ（木綿肌着５０重量％、ポリエステル／綿混Ｙシャツ５０重量％）を洗濯槽に投入し、洗剤に直接水が当らないように１０Ｌ／ｍｉｎの流量で５℃の水道水２２Ｌを注水し、注水終了後に静置した。
【００４３】
注水開始から１０分間後、弱水流（手洗いモード）で撹拌を開始し、３分間撹拌した後に排水し、衣料および洗濯槽に残留する洗剤の状態を下記の評価基準によって目視判定した。
【００４４】
また、以下の評価基準に記載の「凝集物」とは、洗剤が凝集した直径３ｍｍ以上の塊をいう。
【００４５】
（評価基準）
○：洗剤の凝集物がない。
△：洗剤の凝集物が殆どない。
×：洗剤の凝集物が多量に残留している。
【００４６】
＜洗浄力＞
（人工汚染布の調製）
下記組成の人工汚染液を布に付着して人工汚染布を調製した。人工汚染液の布への付着は、グラビアロールコーターを用いて人工汚染液を布に印刷することで行った。人工汚染液を布に付着させ人工汚染布を作製する工程は、グラビアロールのセル容量５８ｃｍ3／ｍ2、塗布速度１．０ｍ／ｍｉｎ、乾燥温度１００℃、乾燥時間１分で行った。布は木綿金巾２００３布（谷頭商店製）を使用した。
（人工汚染液の組成）
ラウリン酸０．４４重量％、ミリスチン酸３．０９重量％、ペンタデカン酸２．３１重量％、パルミチン酸６．１８重量％、ヘプタデカン酸０．４４重量％、ステアリン酸１．５７重量％、オレイン酸７．７５重量％、トリオレイン１３．０６重量％、パルミチン酸ｎ−ヘキサデシル２．１８重量％、スクアレン６．５３重量％、卵白レシチン液晶物１．９４重量％、鹿沼赤土８．１１重量％、カーボンブラック０．０１重量％、水道水残部（合計１００重量％）。
【００４７】
（洗浄条件及び評価方法）
松下電器産業（株）製、全自動洗濯機「愛妻号 ＮＡ−Ｆ４２Ｙ１」に、上記で作成した１０ｃｍ×１０ｃｍの人工汚染布を５枚入れ及び衣料２ｋｇ（木綿肌着５０重量％、ポリエステル／綿混Ｙシャツ５０重量％）を投入した後、錠剤型洗剤組成物（２５ｇ）を投入し、中水位（４０Ｌ）の設定で２０℃の水道水を注水し、標準水流で５分間の洗濯を行なった。次に評価用汚染布を水道水で５分間濯いだ。
【００４８】
洗浄力は、汚染前の原布及び洗浄前後の汚染布の５５０ｎｍにおける反射率を自記色彩計（島津製作所製）にて測定し、次式によって洗浄率（％）を求め、５枚の平均値をもって以下の基準により判定した。
【００４９】
【数１】
【００５０】
評価基準
◎：洗浄率６０％以上
○：洗浄率５５％以上、６０％未満
×：洗浄率５５％未満。
【００５１】
【表１】
【００５２】
・崩壊剤粒子：粉末セルロース６０重量％と水４０重量％を混合し、開口径１．４ｍｍのスクリーンから押し出し、押し出し造粒物を得た。次に乾燥機（８０℃）で乾燥した後（水分７％）、ボールミルにて粉砕したもの
・非イオン界面活性剤１：炭素数１２〜１４の２級アルコールにＥＯを平均１２モル付加させたもの
・非イオン界面活性剤２：炭素数１０〜１４の直鎖第１級アルコールにＥＯを平均５モル、ＰＯを平均２モル、ＥＯを平均３モルの順にブロック付加させたもの・ＡＯＳ−Ｋ：炭素数１４〜１８のα−オレフィンスルホン酸カリウム
・ＡＯＳ−Ｎａ：炭素数１４〜１８のα−オレフィンスルホン酸ナトリウム
・ＬＡＳ−Ｋ：炭素数１０〜１４の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸カリウム
・ＬＡＳ−Ｎａ：炭素数１０〜１４の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム
・ＡＳ−Ｎａ：炭素数１０〜１３の直鎖アルキル硫酸エステルナトリウム
・脂肪酸Ｎａ：炭素数１４〜１８の脂肪酸ナトリウム
・ゼオライト：４Ａ型ゼオライト（平均粒径３μｍ）
・ＡＡ／ＭＡコポリマー：アクリル酸−マレイン酸コポリマーのナトリウム塩（７０モル％中和）、モノマー比はアクリル酸／マレイン酸＝３／７（モル比）、重量平均分子量５万
・過炭酸Ｎａ含有粒子：過炭酸ナトリウムを８４重量％含有する造粒物を水ガラス１号のナトリウム塩で表面被覆したもの
・ＡＯＢＳ粒子：アルカノイル（炭素数１２）オキシベンゼンスルホン酸ナトリウム７０重量％の造粒物
・酵素粒子：セルラーゼＫ（特開昭６３−２６４６９９号公報記載）、リポラーゼ１００Ｔ（ノボザイムズ社製）を３：１の重量比で混合
・蛍光染料：チノパールＣＢＳ−ＸとチノパールＡＭＳ−ＧＸ（共にチバスペシャルティケミカルス（株）製）の重量比１／１混合物
【発明の属する技術分野】
本発明は衣料用錠剤型洗剤組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在の衣料用洗剤の形態は、粉末状・粒状のものが主に使用されている。しかし、これらの洗剤は使用時に計量を行う必要があり、しかも、粉が飛び散る場合があり、使用者に不快感を催すという欠点があった。
【０００３】
最近、これらの問題を解決するために錠剤型洗剤の開発が試みられている。ところが、錠剤型洗剤は簡便で使用しやすい反面、製造工程・輸送工程で形状を保持するための高い錠剤強度と水中での迅速な溶解性（分散性）という一見相反する要素を満足させなければならないという非常に困難な技術的課題がある。更に、錠剤化された場合は、一般の粒状又は粉状洗剤と全く同一の溶解性を有することは一般的に不可能である。つまり、洗浄時間が短い場合は錠剤化された洗剤は溶解に要する時間的制約の為に洗浄性能が劣る結果をも招いてしまう。このために錠剤化された洗剤の課題としては先述の溶解性（分散性）と強度以外にも、より短時間で十分な洗浄性能を発揮する必要がある。従って、洗浄力は従来の粒状又は粉状の洗剤以上であることも必要条件と言える。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、洗浄力、錠剤強度及び溶解性（分散性）に優れた衣料用錠剤型洗剤組成物を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、（ａ）下記一般式（Ｉ）の化合物〔以下、（ａ）成分という〕を含有してなる衣料用錠剤型洗剤組成物に関する。
【０００６】
【化３】
〔式中、Ｒ1は炭素数７〜２３の炭化水素基、Ｒ2は炭素数１〜３のアルキル基、Ｒ3は炭素数１〜６のアルキレン基又はアルケニレン基である。〕
【０００８】
【発明の実施の形態】
＜（ａ）成分＞
（ａ）成分において、一般式（Ｉ）中のＲ1は、Ｒ1ＣＯが炭素数８〜１８の飽和又は不飽和アシル基となるような基が好ましい。具体的にはオクタン酸、デカン酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、ヘキサデカン酸、オクタデカン酸、ドコサン酸、リノール酸、２−エチルヘキサン酸、２−オクチルウンデカン酸、イソステアリン酸、エライジン酸、オレイン酸、ヤシ脂肪酸、パーム油脂肪酸、パーム核油脂肪酸、牛脂脂肪酸等から誘導されるアシル基が挙げられ、特に好ましくは、オクタン酸、デカン酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、ヘキサデカン酸、オクタデカン酸、オレイン酸、ヤシ脂肪酸、パーム油脂肪酸、パーム核油脂肪酸、牛脂脂肪酸から誘導されるアシル基である。これらのアシル基の中でも、炭素数１２〜１４の脂肪酸から誘導されるアシル基が５０重量％以上含まれたものが好ましく、また、炭素数１２の脂肪酸から誘導されるアシル基が４０重量％以上１００重量％未満のものがより好ましい。
【０００９】
また、一般式（Ｉ）中のＲ2は、起泡性を低下させないために、炭素数１〜３の直鎖又は分岐鎖のアルキル基であり、好ましくはメチル基、エチル基、特に好ましくはメチル基である。さらにＲ3は、界面活性能を低下させないために、炭素数１〜６の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基あるいは炭素数２〜６の直鎖又は分岐鎖のアルケニレン基であり、好ましくは炭素数２もしくは３の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基である。
【００１０】
（ａ）成分の具体例として、例えば、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルオクタン酸アミド、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルデカン酸アミド、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルドデカン酸アミド、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルテトラデカン酸アミド、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルヘキサデカン酸アミド、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルオクタデカン酸アミド、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルヤシ脂肪酸アミド、Ｎ−エタノール−Ｎ−メチルパーム核油脂肪酸アミド、Ｎ−イソプロパノール−Ｎ−エチルドデカン酸アミド、Ｎ−エチル−Ｎ−イソプロパノールオレイン酸アミド、Ｎ−エチル−Ｎ−イソプロパノールイソステアリン酸アミド等が挙げられる。
【００１１】
（ａ）成分の製造法は特に限定されず、例えば、脂肪酸又は脂肪酸低級アルコールエステルとアルカノールアミンとの脱水又は脱アルコール反応、脂肪酸ハロゲン化物とアルカノールアミンのアルカリ触媒下での反応、あるいは油脂とアルカノールアミンとのエステル−アミド交換反応等を用いて製造することができる。これらの方法で得られた製造物中に、脂肪酸、無機塩、グリセリン等が少量含まれることがあるが、それらは性能には何ら差し支えない。
【００１２】
（ａ）成分は、錠剤型洗剤組成物の水への溶解性、起泡力及び洗浄性能の点で、錠剤型洗剤組成物中に０．０５〜５０重量％含有されることが好ましく、錠剤強度と溶解性の点で、０．１〜２０重量％がより好ましく、０．１〜１０重量％が更に好ましい。
【００１３】
＜（ｂ）成分＞
本発明の錠剤型洗剤組成物は、（ｂ）崩壊剤〔以下、（ｂ）成分という〕を含有することが好ましい。（ｂ）成分は、溶解性及び洗浄性の点で、錠剤型洗剤組成物に１〜２０重量％含有されることが好ましく、２〜１８重量％がより好ましく、３〜１５重量％が更に好ましい。
【００１４】
（ｂ）成分としては、水不溶性の有機物が好ましく、セルロース、澱粉、ポリビニルピロリドン及びポリビニルアルコールから選ばれる一種以上が挙げられる。具体的には粉末セルロース、結晶性セルロース、低エーテル化度のカルボキシメチルセルロース、架橋型カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースカルシウム、ヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース誘導体、コーンスターチ等の澱粉、ヒドロキシプロピルスターチ等の澱粉誘導体、架橋型ポリビニルピロリドン、低エーテル化度のポリビニルアルコール等が挙げられ、膨潤性のあるものが好ましい。
【００１５】
（ｂ）成分は、錠剤型洗剤組成物の溶解性の点で、水不溶性物質を、押し出し造粒法、捏和・破砕造粒法、攪拌造粒法、転動造粒法、圧縮造粒法などの造粒手法を用い崩壊剤粒子に形成することが好ましい。造粒時には造粒化を促進するためにバインダーとして水や液状の界面活性剤、界面活性剤水溶液、高分子水溶液を加えてもよい。造粒後、必要に応じて、乾燥、粉砕、整粒、篩い分け等の後処理を行う。錠剤型洗剤組成物の溶解性及び錠剤成形性の点で、平均粒径２００〜１５００μｍが好ましく、２００〜１０００μｍがより好ましく、２５０〜７５０μｍが更に好ましい。また、崩壊剤粒子中の崩壊剤は７０重量％以上が好ましく、８０重量％以上がより好ましい。
【００１６】
＜（ｃ）成分＞
本発明の錠剤型洗剤組成物は、（ｃ）（ａ）以外の非イオン界面活性剤〔以下、（ｃ）成分という〕を含有することが好ましい。
【００１７】
（ｃ）成分は、錠剤型洗剤組成物の水への溶解性及び洗浄性能の点で、錠剤型洗剤組成物中に１〜３０重量％含有されることが好ましく、２〜２０重量％がより好ましく、３〜１０重量％が更に好ましい。
【００１８】
（ｃ）成分としては、ポリオキシアルキレン（好ましくはポリオキシエチレン）アルキル又はアルケニルエーテル、ポリオキシアルキレン（好ましくはポリオキシエチレン）アルキル又はアルケニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキル又はアルケニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルアミン、高級脂肪酸アルカノールアミド、アルキルグルコシド、アルキルグルコースアミド、アルキルアミンオキサイド等が挙げられる。中でも親水性の高いもの及び水と混和した際に生じる液晶の形成能の低い若しくは液晶を生じないものが好ましく、ポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテルが特に好ましい。好ましくはアルキル基又はアルケニル基の炭素数が１０〜１８、好ましくは１２〜１４であり、平均付加モル数が５〜３０、好ましくは７〜３０、より好ましくは９〜３０、より好ましくは１１〜３０であるアルコールのエチレンオキサイド（以下、ＥＯと表記する）付加物、炭素数８〜１８のアルコールのＥＯ付加物及びプロピレンオキサイド（以下、ＰＯと表記する）付加物が好ましい。付加順序としてはＥＯを付加した後にＰＯを付加したもの、ＰＯを付加した後にＥＯを付加したもの、あるいはＥＯとＰＯをランダムに付加したものを用いることができるが、特に好ましい付加順序を有するものとしては、ＥＯを付加した後、ＰＯをブロック付加し、更にＥＯをブロック付加した一般式
Ｒ−Ｏ−(ＥＯ)X−(ＰＯ)Y−(ＥＯ)Z−Ｈ
〔式中、Ｒは炭化水素基、好ましくはアルキル基又はアルケニル基、ＥＯはエチレンオキシ基、ＰＯはプロピレンオキシ基、Ｘ、Ｙ及びＺはそれぞれ平均付加モル数を表す。〕
で表されるものであり、その中でも最も好ましい平均付加モル数の関係に関しては、Ｘ＞０、Ｚ＞０、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＝６〜１４であり、Ｘ＋Ｚ＝５〜１２であり、Ｙ＝１〜４である。
【００１９】
本発明の錠剤型洗剤組成物は、（ｃ）成分として、ＥＯ付加及び／又はＰＯ付加型の非イオン界面活性剤を１〜３０重量％含有することが洗浄性能の点で好ましい。また、非イオン界面活性剤全量中のＥＯ付加及び／又はＰＯ付加型非イオン界面活性剤の比率は、１０〜７０重量％が安定性の点で好ましい。
【００２０】
＜（ｄ）成分＞
本発明の錠剤型洗剤組成物は、（ｄ）陰イオン界面活性剤〔以下、（ｄ）成分という〕を含有することが好ましい。（ｄ）成分は、錠剤型洗剤組成物の水への溶解性及び洗浄性能の点で、錠剤型洗剤組成物中に１〜４５重量％含有されることが好ましく、５〜４０重量％がより好ましく、１０〜３５重量％が更に好ましい。
【００２１】
（ｄ）成分としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル又はアルケニル硫酸エステル塩、アルキル又はアルケニルエーテル硫酸エステル塩、α−オレフィンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸塩又はこのエステル、アルキル又はアルケニルエーテルカルボン酸塩、アミノ酸型界面活性剤、Ｎ−アシルアミノ酸型界面活性剤等が例示される。特にアルキル基の炭素数が１０〜１４の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキル基の炭素数が１０〜１８のアルキル硫酸エステル塩又はアルキルエーテル硫酸エステル塩が挙げられ、対イオンとしてはナトリウム、カリウム等のアルカリ金属、マグネシウム等のアルカリ土類金属、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアミンが好ましい。特にナトリウム、カリウム、モノエタノールアミンを用いることで液安定性が向上する。特に、溶解速度向上の観点から、カリウムイオンが好ましく、全対イオン中カリウムイオンは５重量％以上が好ましく、２０重量％以上がより好ましく、４０重量％以上が特に好ましい。また、陰イオン界面活性剤を酸形態で組成中に配合してもよく、別途添加したアルカリ剤で中和してもよい。
【００２２】
溶解性及び洗浄性能の点で、（ｃ）成分及び（ｄ）成分の合計量は錠剤型洗剤組成物中５〜５０重量％が好ましく、１０〜４５重量％がより好ましく、１５〜４０重量％が更に好ましい。また、特に（ｃ）成分／（ｄ）成分の重量比は２／１〜１／２０が好ましく、１／１〜１／１５がより好ましく、１／２〜１／１０が更に好ましい。
【００２３】
本発明では、更に下記一般式（II）で表される化合物〔以下、（ｅ）成分という〕を含有することが洗浄力及び起泡力の点で好ましい。
【００２４】
【化４】
〔式中、Ｘは水素原子又はＲ1−ＣＯ−である。また、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3は一般式（Ｉ）と同じである。好ましくはＲ1は炭素数７〜２３のアルキル基又はアルケニル基である。〕。
【００２６】
（ｅ）成分のうち、一般式（II）中のＸが水素原子である化合物の具体例として、例えば、２−（メチルアミノ）エチルオクタネート、２−（メチルアミノ）エチルデカネート、２−（メチルアミノ）エチルドデカネート、２−（メチルアミノ）エチルテトラデカネート、２−（メチルアミノ）エチルヘキサデカネート、２−（メチルアミノ）エチルオクタデカネート、２−（メチルアミノ）エチルオレエート、２−（エチルアミノ）エチルオクタネート、２−（エチルアミノ）エチルドデカネート、２−（エチルアミノ）エチルテトラデカネート、２−（エチルアミノ）エチルヘキサデカネート、２−（エチルアミノ）エチルオクタデカネート、２−（エチルアミノ）エチルオレエート、２−（メチルアミノ）プロピルオクタネート、２−（メチルアミノ）プロピルデカネート、２−（メチルアミノ）プロピルドデカネート、２−（メチルアミノ）プロピルテトラデカネート、２−（メチルアミノ）プロピルヘキサデカネート、２−（メチルアミノ）プロピルオクタデカネート、２−（メチルアミノ）プロピルオレエート、ヤシ脂肪酸（２−メチルアミノエチル）エステル、ヤシ脂肪酸（２−エチルアミノエチル）エステル、パーム核油脂肪酸（２−エチルアミノエチル）エステル等が挙げられる。
【００２７】
（ｅ）成分のうち、一般式（II）中のＸがＲ1−ＣＯ−である化合物の具体例として、例えば、Ｎ−オクタノイル−Ｎ−メチルアミノエチルオクタネート、Ｎ−オクタノイル−Ｎ−メチルアミノエチルデカネート、Ｎ−オクタノイル−Ｎ−メチルアミノエチルドデカネート、Ｎ−オクタノイル−Ｎ−メチルアミノエチルテトラデカネート、Ｎ−オクタノイル−Ｎ−メチルアミノエチルヘキサデカネート、Ｎ−オクタノイル−Ｎ−メチルアミノエチルオクタデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−メチルアミノエチルオクタネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−メチルアミノエチルデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−メチルアミノエチルドデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−メチルアミノエチルテトラデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−メチルアミノエチルヘキサデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−メチルアミノエチルオクタデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−エチルアミノヘキシルオクタネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−エチルアミノヘキシルデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−エチルアミノヘキシルドデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−エチルアミノヘキシルテトラデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−エチルアミノヘキシルヘキサデカネート、Ｎ−ドデカノイル−Ｎ−エチルアミノヘキシルオクタデカネート、ヤシ脂肪酸（Ｎ−ココイル−Ｎ−メチルアミノエチル）エステル、パーム核油脂肪酸（Ｎ−パームカーネロイル−Ｎ−メチルアミノエチル）エステル等が挙げられる。
【００２８】
本発明では、特に（ａ）成分／（ｅ）成分の重量比が９９．９／０．１〜７０／３０であることが好ましく、９８／２〜７０／３０がより好ましく、９８／２〜９０／１０が更に好ましく、９８／２〜９５／５が特に好ましい。
【００２９】
＜その他の成分＞
その他の界面活性剤としては、衣料への柔軟性付与等の目的にアルキルトリメチルアンモニウム塩等の陽イオン界面活性剤を含有しても良い。また、カルボベタイン型、スルホベタイン型活性剤等の両性界面活性剤を含有しても良い。
【００３０】
本発明の錠剤型洗剤組成物には、衣料用洗浄剤の分野で公知のビルダー、漂白剤（過炭酸塩、過ホウ酸塩、漂白活性化剤等）、再汚染防止剤（カルボキシメチルセルロース等）、柔軟化剤、還元剤（亜硫酸塩等）、蛍光増白剤、抑泡剤（シリコーン等）、香料、酵素、酵素安定化剤、抗菌防腐剤、着色剤等を含有させることができる。
【００３１】
ビルダーとして、水不溶性無機物（結晶性もしくは非晶質のアミノ珪酸塩や、二酸化珪素、水和珪酸化合物、パーライト、ベントナイト等の粘土化合物等）及び水溶性塩類（炭酸塩、炭酸水素塩、硫酸塩、亜硫酸塩、硫酸水素塩、塩酸塩、又はリン酸塩等のアルカリ金属塩、アンモニウム塩、又はアミン塩等の水溶性無機塩類や、クエン酸塩やフマル酸塩等の低分子量の水溶性有機酸塩等）を配合することが洗浄性能の点で好ましく、更に水溶性ポリマー（ポリエチレングリコール、カルボン酸系ポリマー、カルボキシメチルセルロース、可溶性澱粉、糖類等）を配合することが好ましい。
【００３２】
水不溶性無機物は、１次粒子の平均粒径が０．１〜２０μｍのものが好ましく、中でも結晶性もしくは非晶質のアルミノ珪酸塩や、二酸化珪素、水和珪酸化合物が好適であり、特に金属イオン封鎖能の点で結晶性アルミノ珪酸塩が好ましい。錠剤型洗剤組成物中の水不溶性無機物の含有量は、５〜５０重量％が好ましく、１０〜４０重量％がより好ましい。
【００３３】
水溶性ポリマーは、中でも金属イオン封鎖能、固体汚れ・粒子汚れの分散能及び再汚染防止能の点で分子量が数千〜１０万のカルボン酸系ポリマーが好ましい。特に、アクリル酸−マレイン酸コポリマーの塩とポリアクリル酸塩が好ましい。ここで、塩としてはナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩が挙げられる。錠剤型洗剤組成物中の水溶性ポリマーの含有量は、０．５〜２０重量％が好ましく、１〜１５重量％がより好ましく、２〜１０重量％が更に好ましい。
【００３４】
錠剤型洗剤組成物中の水溶性塩類の含有量は、５〜５０重量％が好ましく、１０〜３０重量％がより好ましい。特に、水不溶性無機物及び水溶性塩類の合計は組成物中３０〜７０重量％が好ましく、４０〜６５重量％がより好ましい。
【００３５】
本発明の錠剤型洗剤組成物は、溶解性の点で、低分子量の水溶性有機酸塩類も使用することができ、例えば、クエン酸塩、フマル酸塩等のカルボン酸塩が挙げられる。又、洗浄力の点から、メチルイミノジ酢酸塩、イミノジコハク酸塩、エチレンジアミンジコハク酸塩、タウリンジ酢酸塩、ヒドロキシエチルイミノジ酢酸塩、β−アラニンジ酢酸塩、ヒドロキシイミノジコハク酸塩、メチルグリシンジ酢酸塩、グルタミン酸ジ酢酸塩、アスパラギンジ酢酸塩、セリンジ酢酸塩等が好ましいものとして挙げられる。
【００３６】
＜錠剤型洗剤組成物の製法＞
本発明の錠剤型洗剤組成物は基本的に臼と杵との組み合わせ及び圧縮装置から構成される打錠機によって成形される。圧縮装置を介して、臼の中で上杵と下杵との間に圧力を加えると、臼と杵とで形成される形状の錠剤が形成される。このような打錠機としては、一般に知られた一錠ずつ打錠する単発式の打錠機を用いることもできるし、複数の金型を回転する円盤に沿って備えた生産効率の高いロータリー式打錠機を用いることもできる。また、割線を入れることによって、錠剤を分割使用しやすくすることも可能である。
【００３７】
成形は、溶解性及び錠剤強度の点で、混合物を、２０〜５０℃、好ましくは２０〜４０℃の温度で、２０〜１００ｋｇｆ／ｃｍ2（１．９６〜９．８１ＭＰａ）、好ましくは２０〜８０ｋｇｆ／ｃｍ2（１．９６〜７．８４ＭＰａ）、より好ましくは２０〜６０ｋｇｆ／ｃｍ2（１．９６〜５．８８ＭＰａ）の成形圧で成形する。
【００３８】
錠剤強度は、２〜５ｋｇｆ／ｃｍ2（０．１９６〜０．４９０ＭＰａ）が好ましく、３．５〜４．５ｋｇｆ／ｃｍ2（０．３４３〜０．４４１ＭＰａ）がより好ましい。この範囲であれば、流通過程においても十分な強度であるとともに、溶解性も十分となる。ここで、錠剤強度は、錠剤強度測定器（ＦＵＪＩＷＡＲＡＨＡＲＤＮＥＳＳ ＴＥＳＴＥＲ）を用いて、加圧アームを動かし、錠剤の圧縮方向に力を加えて崩れるまでの最大応力であるとする。
【００３９】
＜包装材料＞
本発明の錠剤型洗剤組成物は、適当な材料、好ましくは水溶性材料で包囲されて製品化される。例えば、１個ないし複数個で包装ないし表面が被覆される。包装材料としてはアルミラミネートフィルム、ポリエチレンテレフタレートの２層フィルム、ポリプロピレンの２層フィルム等が防湿性の点で好ましいが、利便性の点でポリビニルアルコール等の水溶性材料に包装されることが好ましい。
【００４０】
【実施例】
表１の錠剤型洗剤組成物中の重量基準で、各種粒子（崩壊剤粒子、過炭酸Ｎａ含有粒子、ＡＯＢＳ粒子、酵素粒子）、ゼオライト１０重量％分及び香料以外の成分から造粒物を得た。これをゼオライト５重量％で表面被覆を行った。この造粒物から粗大物を取り除いた後、Ｖブレンダーに移し、残りのゼオライト、香料を混合して洗剤粒子を得た。
【００４１】
次に、得られた洗剤粒子と、崩壊剤粒子等の各種粒子を混合し、その１２．５ｇを、直径３５ｍｍの打錠金型に入れ、２５℃、４０ｋｇｆ／ｃｍ2（３．９２ＭＰａ）で、１分間加圧して錠剤型洗剤組成物を成型した。得られた錠剤型洗剤組成物の錠剤強度を、ＦＵＪＩＷＡＲＡ ＨＡＲＤＮＥＳＳ ＴＥＳＴＥＲを用いて測定したところ、何れも３．５〜４．５ｋｇｆ／ｃｍ2（０．３４３〜０．４４１ＭＰａ）であった。また、得られた錠剤型洗剤組成物について下記の評価を行った結果を表１に示す。
【００４２】
＜溶解性（分散性）＞
松下電器産業（株）製、全自動洗濯機「愛妻号 ＮＡ−Ｆ４２Ｙ１」のパルセータの６分割された扇状の窪みの１つの外周に近い部分に錠剤型洗剤組成物（２５ｇ）を置き、衣料１．５ｋｇ（木綿肌着５０重量％、ポリエステル／綿混Ｙシャツ５０重量％）を洗濯槽に投入し、洗剤に直接水が当らないように１０Ｌ／ｍｉｎの流量で５℃の水道水２２Ｌを注水し、注水終了後に静置した。
【００４３】
注水開始から１０分間後、弱水流（手洗いモード）で撹拌を開始し、３分間撹拌した後に排水し、衣料および洗濯槽に残留する洗剤の状態を下記の評価基準によって目視判定した。
【００４４】
また、以下の評価基準に記載の「凝集物」とは、洗剤が凝集した直径３ｍｍ以上の塊をいう。
【００４５】
（評価基準）
○：洗剤の凝集物がない。
△：洗剤の凝集物が殆どない。
×：洗剤の凝集物が多量に残留している。
【００４６】
＜洗浄力＞
（人工汚染布の調製）
下記組成の人工汚染液を布に付着して人工汚染布を調製した。人工汚染液の布への付着は、グラビアロールコーターを用いて人工汚染液を布に印刷することで行った。人工汚染液を布に付着させ人工汚染布を作製する工程は、グラビアロールのセル容量５８ｃｍ3／ｍ2、塗布速度１．０ｍ／ｍｉｎ、乾燥温度１００℃、乾燥時間１分で行った。布は木綿金巾２００３布（谷頭商店製）を使用した。
（人工汚染液の組成）
ラウリン酸０．４４重量％、ミリスチン酸３．０９重量％、ペンタデカン酸２．３１重量％、パルミチン酸６．１８重量％、ヘプタデカン酸０．４４重量％、ステアリン酸１．５７重量％、オレイン酸７．７５重量％、トリオレイン１３．０６重量％、パルミチン酸ｎ−ヘキサデシル２．１８重量％、スクアレン６．５３重量％、卵白レシチン液晶物１．９４重量％、鹿沼赤土８．１１重量％、カーボンブラック０．０１重量％、水道水残部（合計１００重量％）。
【００４７】
（洗浄条件及び評価方法）
松下電器産業（株）製、全自動洗濯機「愛妻号 ＮＡ−Ｆ４２Ｙ１」に、上記で作成した１０ｃｍ×１０ｃｍの人工汚染布を５枚入れ及び衣料２ｋｇ（木綿肌着５０重量％、ポリエステル／綿混Ｙシャツ５０重量％）を投入した後、錠剤型洗剤組成物（２５ｇ）を投入し、中水位（４０Ｌ）の設定で２０℃の水道水を注水し、標準水流で５分間の洗濯を行なった。次に評価用汚染布を水道水で５分間濯いだ。
【００４８】
洗浄力は、汚染前の原布及び洗浄前後の汚染布の５５０ｎｍにおける反射率を自記色彩計（島津製作所製）にて測定し、次式によって洗浄率（％）を求め、５枚の平均値をもって以下の基準により判定した。
【００４９】
【数１】
評価基準
◎：洗浄率６０％以上
○：洗浄率５５％以上、６０％未満
×：洗浄率５５％未満。
【００５１】
【表１】
・崩壊剤粒子：粉末セルロース６０重量％と水４０重量％を混合し、開口径１．４ｍｍのスクリーンから押し出し、押し出し造粒物を得た。次に乾燥機（８０℃）で乾燥した後（水分７％）、ボールミルにて粉砕したもの
・非イオン界面活性剤１：炭素数１２〜１４の２級アルコールにＥＯを平均１２モル付加させたもの
・非イオン界面活性剤２：炭素数１０〜１４の直鎖第１級アルコールにＥＯを平均５モル、ＰＯを平均２モル、ＥＯを平均３モルの順にブロック付加させたもの・ＡＯＳ−Ｋ：炭素数１４〜１８のα−オレフィンスルホン酸カリウム
・ＡＯＳ−Ｎａ：炭素数１４〜１８のα−オレフィンスルホン酸ナトリウム
・ＬＡＳ−Ｋ：炭素数１０〜１４の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸カリウム
・ＬＡＳ−Ｎａ：炭素数１０〜１４の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム
・ＡＳ−Ｎａ：炭素数１０〜１３の直鎖アルキル硫酸エステルナトリウム
・脂肪酸Ｎａ：炭素数１４〜１８の脂肪酸ナトリウム
・ゼオライト：４Ａ型ゼオライト（平均粒径３μｍ）
・ＡＡ／ＭＡコポリマー：アクリル酸−マレイン酸コポリマーのナトリウム塩（７０モル％中和）、モノマー比はアクリル酸／マレイン酸＝３／７（モル比）、重量平均分子量５万
・過炭酸Ｎａ含有粒子：過炭酸ナトリウムを８４重量％含有する造粒物を水ガラス１号のナトリウム塩で表面被覆したもの
・ＡＯＢＳ粒子：アルカノイル（炭素数１２）オキシベンゼンスルホン酸ナトリウム７０重量％の造粒物
・酵素粒子：セルラーゼＫ（特開昭６３−２６４６９９号公報記載）、リポラーゼ１００Ｔ（ノボザイムズ社製）を３：１の重量比で混合
・蛍光染料：チノパールＣＢＳ−ＸとチノパールＡＭＳ−ＧＸ（共にチバスペシャルティケミカルス（株）製）の重量比１／１混合物
Claims (2)
- （ａ）下記一般式（Ｉ）の化合物０．０５〜５０重量％、（ｃ）（ａ）以外の非イオン界面活性剤１〜３０重量％、及び（ｄ）陰イオン界面活性剤１〜４５重量％を含有してなり、（ｃ）成分／（ｄ）成分の重量比が１／２〜１／２０である、衣料用錠剤型洗剤組成物。
- 更に（ｂ）崩壊剤を含有する請求項１記載の衣料用錠剤型洗剤組成物。
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