ES2858676T3 - Composición detergente libre de fosfatos y sus aplicaciones - Google Patents
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Abstract
Composición detergente libre de fosfato que comprende (A) por lo menos un aditivo de acuerdo con la fórmula general (I) R1-CO-NH-CH2CH2-O-(AO)x-CH2CH2-NH-CO-R2 (I) en la que R1, R2 son iguales o diferentes y seleccionados de entre alquilo C5-C21 y alquenilo C6-C20, x está en el intervalo de 5 a 150, AO es seleccionado de óxidos de alquileno idénticos o diferentes, seleccionados de -CH2-CH2-O, -(CH2)3-O, -(CH2)4- O, -CH2CH(CH3)-O, -CH(CH3)-CH2-O- y -CH2CH(n-C3H7)-O, en la que dicho aditivo (A) tiene un punto de fusión en el intervalo de 40 a 60°C.
Description
DESCRIPCIÓN
Composición detergente libre de fosfatos y sus aplicaciones
La presente invención está dirigida hacia composiciones detergentes libres de fosfato de acuerdo con la reivindicación 1, que comprenden (A) por lo menos un aditivo de acuerdo con la fórmula (I)
R1-CO-NH-CH2CH2-O-(AO)x-CH2CH2-NH-CO-R2 (I)
en la que
R1, R2 son iguales o diferentes y seleccionados de entre alquilo C5-C21 y alquenilo C6-C20,
X está en el intervalo de 5 a 150,
AO es seleccionado de óxidos de alquileno idénticos o diferentes, seleccionados de -CH2-CH2-O, -(CH2)3-O, -(CH2)4-O, -CH2CH(CH3)-O, -CH(CH3)-CH2-O- y -CH2CH(n-C3H7)-O,
en la que dicho aditivo (A) tiene un punto de fusión en el intervalo de 40 a 60°C.
Las composiciones para el lavado de vajillas y en especial las composiciones para el lavado automático de vajillas (ADW) tienen que satisfacer muchos requerimientos. Así, tienen que fundamentalmente limpiar la vajilla, no deberían tener sustancias peligrosas o potencialmente peligrosas en el agua residual, deberían permitir el escurrimiento y secado del agua de la vajilla, y no deberían conducir a problemas durante la operación de la lavadora de vajillas. Finalmente, no deberían conducir a consecuencias estéticamente indeseadas sobre el material que va a ser lavado. En este contexto, son de interés los agentes de enjuague que tienen excelente desempeño de enjuague. En muchas formulaciones para el lavado de vajillas, tales agentes de enjuague son aplicados como tensioactivo de transferencia. Son añadidos a la lavadora para vajillas en formulaciones 2-en-1, 3-en-1 o todo en-1, por ejemplo en comprimidos, pero exhiben el desempeño de enjuague solamente en la última etapa a través de trazas no retiradas después del paso de limpieza.
Los denominados hidroxi éteres mixtos son conocidos por ser excelentes agentes de enjuague, véase por ejemplo el documento WO 94/22800. Sin embargo, las formulaciones divulgadas en el documento WO 94/22800, contienen tripolifosfato de sodio. El uso de tripolifosfato está bajo escrutinio debido a preocupaciones ambientales. Se han sugerido diferentes formulaciones a Dw libres de fosfato. Muchas de ellas sugieren el reemplazo de fosfato por ácido metilglicin diacético (MGDA) y en particular sus sales trialcalinas, por ejemplo MGDA-Na3 , o por ácido glutámico ácido diacético (GLDA), en particular por sus sales metálicas tetraalcalinas, por ejemplo por GLDA-Na4. En los documentos US 6034 257, US 5035 841 y Us 4676 915 se divulgan otros aditivos adecuados para ser usados en composiciones detergentes.
Sin embargo, en algunas formulaciones sólidas libres de fosfato, por ejemplo en comprimidos, el uso de hidroxi metil éteres puede conducir a problemas, por ejemplo a tasas inaceptables de ruptura durante la fabricación.
Por ello, el objetivo de la presente invención fue suministrar una composición detergente libre de fosfato que exhiba excelentes propiedades de enjuague, pero sin problemas significativos de ruptura durante la producción del comprimido. Además, fue un objetivo de la presente invención fabricar una composición detergente libre de fosfato que exhiba excelentes propiedades de enjuague, pero sin problemas significativos de ruptura durante la fabricación del comprimido.
De acuerdo con ello, se han hallado las composiciones detergentes definidas al inicio, denominadas en lo sucesivo también como composiciones detergentes de la invención o composiciones detergentes de acuerdo con la presente invención.
En el contexto de la presente invención, el término "libre de fosfato" indicará que el contenido de fosfato y polifosfato está en suma en el intervalo de 10 ppm a 0.2 % en peso, determinado mediante análisis gravimétrico, o incluso por debajo del nivel de detección.
A temperatura ambiente, las composiciones detergentes de la invención pueden ser líquidas, tipo gel o sólidas.
Las composiciones detergentes de la invención comprenden
(A) por lo menos un aditivo de acuerdo con la fórmula general (I) con un punto de fusión en el intervalo de 40 a 60°C.
En el contexto de la presente invención, dicho aditivo denominado también como "aditivo (A)" o "componente (A)". El aditivo (A) tiene un punto de fusión en el intervalo de 40 a 60°C, preferentemente 50 a 60°C. En el contexto de la presente invención, los puntos de fusión son determinados preferentemente mediante calorimetría de barrido diferencial ("DSC"), con una tasa de calentamiento de 1 °C/min.
El aditivo (A) porta dos grupos amida por molécula.
El aditivo (A) porta en el intervalo de 5 a 150 unidades de óxido de alquileno por molécula. Dicho intervalo debe ser entendido como un valor promedio, en particular como promedio aritmético. Se da preferencia a los aditivos (A) con un promedio de 20 a 50 unidades de óxido de alquileno por molécula. Los grupos óxido de alquileno son seleccionados de grupos óxido de alquileno C2-C5 , por ejemplo -CH2-CH2-O-, -CH2-CH(CH3)-O-, -CH(CH3)-CH2-O, -(CH2)3-O-, -(CH2)4-O-, -CH2-CH(n-C3H7)-O-, y combinaciones de por lo menos dos de los anteriores, por ejemplo combinaciones de -CH2-CH2-O-("EO") con -CH2-CH(CH3)-O-("PO"). en otra realización preferida, todos los grupos óxido de alquileno en el aditivo (A) son idénticos y son EO.
Como se mencionó anteriormente, el aditivo (A) es un compuesto de acuerdo con la fórmula general (I)
R1-CO-NH-CH2CH2-O-(AO)x-CH2CH2-NH-CO-R2 (I)
en la que
R1, R2 son iguales o diferentes y seleccionados de entre alquilo C5-C21, de cadena recta o ramificada, y alquenilo C5-C21 con por lo menos un enlace doble C-C, se prefiere alquilo C4-C30, de cadena recta o ramificada, se prefiere más alquilo C5-C20-de cadena recta e incluso se prefiere más alquilo n-C6-C16, por ejemplo n-hexilo, n-heptilo, n-octilo, nnonilo, n-decilo, n-undecilo, n-dodecilo, n-tridecilo, n-tetradecilo, y n-hexadecilo. En compuestos de acuerdo con la fórmula general (I) se prefiere que R1 y R2 sean idénticos. En compuestos de acuerdo con la fórmula general (I) incluso se prefiere más que R1 y R2 sean idénticos y seleccionados de alquilo n-C5-C17.
X está en el intervalo de 5 a 150, preferentemente 20 a 50. La variable x denota un valor promedio y se refiere al promedio ponderado.
AO es seleccionado de entre óxidos de alquileno idénticos o diferentes, seleccionados de -CH2-CH2-O, -(CH2)3-O-, -(CH2)4-O-, -CH2CH(CH3)-O, -CH(CH3)-CH2-O- y -CH2CH(n-C3H7)-O-. Se prefieren combinaciones de EO con por lo menos uno de PO y BuO. En otra realización preferida, todos los grupos óxido de alquileno en el aditivo (A) son idénticos y son EO.
Los ejemplos preferidos de compuestos de acuerdo con la fórmula general (I) son aquellos en los que R1, R2 son idénticos y son alquilo C15 o alquilo C17, AO son los mismos y son EO, y x está en el intervalo de 20 a 50.
Los compuestos de acuerdo con la fórmula general (I) pueden ser sintetizados de manera conveniente mediante aminación reductora de polialquilenglicoléteres seguida por amidación de las polieter aminas resultantes, con ácidos grasos o metilésteres de ácidos grasos, aplicando reacciones convencionales de aminación y amidación.
Las composiciones detergentes de la invención son particularmente eficientes si contienen un agente auxiliar de lavado que es capaz de retirar los cationes de metales alcalinotérreos.
En una realización preferida de la presente invención, las composiciones detergentes de la invención comprenden adicionalmente
(B) un agente de formación de quelatos, denominado en lo sucesivo como agente (B) quelante, seleccionados de entre ácido cítrico y sus respectivas sales de metales alcalinos, y diacetatos de ácidos aminocarboxílicos incluyendo sus respectivas sales de metales alcalinos, denominados en lo sucesivo como diacetatos (B) de ácidos amino carboxílicos, y aminosuccinatos y sus respectivas sales de metales alcalinos, denominados en lo sucesivo también como aminosuccinatos (B).
Los diacetatos de ácidos aminocarboxílicos son compuestos con por lo menos un grupo amino que está carboxialquilado con dos grupos CH2-COOH. Los aminosuccinatos son compuestos con por lo menos un átomo de nitrógeno por molécula que porta un grupo CH(COOH)CH2COOH. En cada caso, se prefieren las respectivas sales de metal alcalino, sobre sus respectivos ácidos libres.
En una realización preferida de la presente invención, los diacetatos de ácidos aminocarboxílicos de las composiciones detergentes de la invención, son seleccionados de ácido metilglicin diacético (MGDA), y ácido glutámico ácido diacético(GLDA).
En las composiciones detergentes para lavado automático de la invención, MGDA y GLDA están comprendidos en la forma de sales de metales alcalinos, por ejemplo en la forma de sales de potasio o sales de sodio o como sales mixtas de potasio-sodio.
Las sales preferidas de metales alcalinos de MGDA son compuestos de acuerdo con la fórmula general (II a)
[CH3-CH(COO)-N(CH2-COO)2]M13-rHr (II a)
en la que
M1 es seleccionado de cationes de metales alcalinos, iguales o diferentes, preferentemente potasio y especialmente sodio, y
en la que r está en el intervalo de cero a 0.5.
Las sales preferidas de metales alcalinos de GLDA son compuestos de acuerdo con la fórmula general (II a)
[OOC-CH2CH2-CH(COO)-N(CH2-COO)2]M14-rHr (II b) en la que r está en el intervalo de cero a 1.5, y M1 está definido como anteriormente.
Debe entenderse que r es un número promedio.
Los compuestos de acuerdo con la fórmula general (II a) y (II b) pueden estar comprendidos como mezcla racémica o como enantiómeros puros, especialmente como enantiómeros L, o como mezclas no racémicas de enantiómeros, por ejemplo con un exceso de enantiómero en el intervalo de 20 a 85 %, en el que el respectivo enantiómero L es el enantiómero predominante.
Son particularmente preferidas las mezclas racémicas de la sal de trisodio de MGDA, mezcla racémica o mezclas no racémicas de enantiómeros en las que prevalece el enantiómero L, con un exceso de enantiómero en el intervalo de 20 a 85 %. Otra realización particularmente preferida es la sal de tetrasodio de GLDA como mezclas no racémicas de enantiómeros en las que prevalece el enantiómero L, con un exceso de enantiómero en el intervalo de 20 a 99.5 %. Otra realización particularmente preferida es la mezcla de las sales de trisodio y las sales de tetrasodio de GLDA, cada uno como mezclas no racémicas de enantiómero en las que prevalece el enantiómero L, con exceso de enantiómero en el intervalo de 20 a 99.5 %.
Los compuestos de acuerdo con la fórmula general (II a) y (II b) pueden contener impurezas resultantes de su síntesis. En el caso de MGDA y sus sales de metales alcalinos, tales impurezas pueden incluir ácido propiónico, ácido láctico, alanina, ácido nitrilotriacético (NTA) o similares y sus respectivas sales de metales alcalinos, y complejos de Mg2+, Ca2+, Fe(II+) y Fe(III+). Tales impurezas están presentes usualmente en cantidades menores. En este contexto, "cantidades menores" se refieren a un total de 0.1 a 5 % en peso, respecto a la sal de metal alcalino del agente (B) quelante, preferentemente hasta 2.5 % en peso. En el contexto de la presente invención, se desprecian tales cantidades menores cuando se determina la composición de la respectiva composición detergente de acuerdo con la presente invención.
En una realización de la presente invención, las composiciones detergentes de la invención comprenden
(A) en el intervalo de 0.5 a 10 % en peso de aditivo (A), preferentemente 2 a 5 % en peso, y
(B) en el intervalo de 1 a 50 % en peso agente (B) quelante, preferentemente 2 a 45 % en peso, más preferentemente 5 a 40 % en peso.
Los porcentajes se refieren al contenido total de sólidos de la respectiva composición detergente de la invención. Las composiciones detergentes de la invención pueden contener otros ingredientes diferentes al aditivo (A). Preferentemente, las composiciones detergentes de la invención contienen uno o más ingredientes diferentes al aditivo (A) y agente (B) quelante.
Por ejemplo, las composiciones detergentes de la invención pueden comprender un tensioactivo diferente al aditivo (A), un agente auxiliar de lavado diferente al agente (B) quelante, o una combinación de los anteriores. Son ejemplos de tales tensioactivos diferentes al aditivo (A) especialmente los tensioactivos no iónicos diferentes al aditivo (A). Los tensioactivos no iónicos preferidos son alcoholes alcoxilados, copolímeros de di- y multibloque de óxido de etileno y óxido de propileno y productos de reacción de sorbitano con óxido de etileno u óxido de propileno, alquil poliglicósidos (APG), hidroxialquil éteres mixtos y óxidos de amina.
Los ejemplos preferidos de alcoholes alcoxilados y ácidos grasos alcoxilados son, por ejemplo, compuestos de la fórmula general (III)
en los cuales las variables están definidas como sigue:
R3 es seleccionado de alquilo C8-C22, lineal o ramificado, por ejemplo n-Cs H17, n-C10H21, n-C12H25, n-C14H29, n-C16H33 o n-C18H37,
R4 es seleccionado de alquilo C1-C10, por ejemplo metilo, etilo, n-propilo, isopropilo, n-butilo, isobutilo, sec-butilo, tertbutilo, n-pentilo, isopentilo, sec-pentilo, neopentilo, 1,2-dimetilpropilo, isoamilo, n-hexilo, isohexilo, sec-hexilo, nheptilo, n-octilo, 2-etilhexilo, n-nonilo, n-decilo o isodecilo,
R5 es idéntico o diferente y seleccionado de hidrógeno y alquilo C1-C10 lineal, preferentemente en cada caso idéntico y etilo y de modo particular preferentemente hidrógeno o metilo.
Las variables e y f están en el intervalo de cero a 300, en las que la suma de n y m es por lo menos uno, preferentemente en el intervalo de 3 a 50. Preferentemente, e está en el intervalo de 1 a 100 y f es en el intervalo de 0 a 30.
En una realización, los compuestos de la fórmula general (III) pueden ser copolímeros de bloque o copolímeros aleatorios, dándose preferencia a los copolímeros de bloque.
Otros ejemplos preferidos de alcoholes alcoxilados son, por ejemplo, compuestos de la fórmula general (IV)
en la cual las variables están definidas como sigue:
R5 es idéntico o diferente y seleccionado de hidrógeno y alquilo C1-Cxo lineal, preferentemente idéntico en cada caso y etilo y en particular preferentemente hidrógeno o metilo,
R6 es seleccionado de alquilo C6-C20, ramificado o lineal, en particular n-C8H17, n-C10H21, n-C12H25, n-C13H27, n-C15H31, n-C14H29, n-C16H33, n-C18H37,
a es un número en el intervalo de cero a 10, preferentemente de 1 a 6,
b es un número en el intervalo de 1 a 80, preferentemente de 4 a 20,
d es un número en el intervalo de cero a 50, preferentemente 4 a 25.
La suma a b d está preferentemente en el intervalo de 5 a 100, incluso más preferentemente en el intervalo de 9 a 50.
Las variables m y n están en el intervalo de cero a 300, en las que la suma de n y m es por lo menos uno, preferentemente está en el intervalo de 5 a 50. Preferentemente, m está en el intervalo de 1 a 100 y n está en el intervalo de 0 a 30.
Otra clase de tensioactivos no iónicos son hidroxiéteres mixtos. Son ejemplos preferidos de hidroxi éteres mixtos los compuestos de la fórmula general (V)
en los cuales las variables están definidas como sigue:
R5 es idéntico o diferente y seleccionado de hidrógeno y alquilo C1-C10 lineal, preferentemente en cada caso idéntico y etilo, y de modo particular preferentemente hidrógeno o metilo,
R7 es seleccionado de alquilo C8-C22 ramificado o lineal, por ejemplo iso-Cn H23, iso-C13H27, n-C8H17, n-C10H21, n-C12H25, n-C14H29, n-C16H33 o n-C18H37,
R8 es seleccionado de alquilo C1-C18, metilo, etilo, n-propilo, isopropilo, n-butilo, isobutilo, sec-butilo, tert-butilo, npentilo, isopentilo, sec-pentilo, neopentilo, 1,2-dimetilpropilo, isoamilo, n-hexilo, isohexilo, sec-hexilo, n-heptilo, noctilo, 2-etilhexilo, n-nonilo, n-decilo, isodecilo, n-dodecilo, n-tetradecilo, n-hexadecilo, y n-octadecilo.
Las variables m y n están en el intervalo de cero a 300, en las que la suma de n y m es por lo menos uno, preferentemente en el intervalo de 5 a 50. Preferentemente, m está en el intervalo de 1 a 100 y n está en el intervalo de 0 a 30.
En una versión especial, los hidroxi éteres mixtos son compuestos de la fórmula general (V a)
R8-CH(OH)-CH2-O-(AO)r-A1-O-(AO)r-CH2-CH(OH)-R8 (V a)
en la que
R8 son los mismos o diferentes y se definen como anteriormente,
r son los mismos o diferentes y están seleccionados de 6 a 50, preferentemente 12 a 25. En compuestos de acuerdo con la fórmula general (I b), se prefiere que ambos r asuman el mismo valor.
A1 es seleccionado de alquileno C2-C10, de cadena recta ramificado, por ejemplo -CH2-CH2-, -CH2-CH(CH3)-, -CH2-CH(CH2CHa)-, -CH2-CH(n-C3H7)-, -CH2-CH(n-C4Hg)-, -CH2-CH(n-CaHn )-, -CH2-CH(n-C6H13)-, -CH2-CH(n-C8H17)-, -CH(CH3)-CH(CH3)-, -(CH2)3-, -(CH2)4-, -(CH2)5-, -(CH2)6-, -(CH2)8-, -(CH2)10-, -C(CH3)2-, -CH2-C(CH3)2-CH2-, y -CH2-[C(CH3)2]2-CH2-.
Son residuos A1 preferidos -CH2-CH2-, CH2-CH(CH3)-, -CH2-CH(CH2CH3)-, -CH2-CH(n-C3H7)-, -CH2-CH(n-C4Hg)-, -CH2-CH(n-C6H13)-, y -(CH2)4-.
Los compuestos de la fórmula general (III), (IV) y (V) y especialmente (V a) pueden ser copolímeros de bloque o copolímeros aleatorios, en los que se da preferencia a los copolímeros de bloque.
Otros tensioactivos no iónicos adecuados son seleccionados de copolímeros de di- y multibloque, compuestos por óxido de etileno y óxido de propileno. Otros tensioactivos no iónicos adecuados son seleccionados de ésteres de sorbitano etoxilados o propoxilados. De modo similar, son adecuados óxidos de amina o alquil poliglicósidos, especialmente alquil C4-C16 poliglucósidos lineales y alquil C8-C14 poliglicósidos ramificados, tales como compuestos de la fórmula general (VI).
en la que:
R9 es alquilo C1-C4 , en particular etilo, n-propil o isopropilo,
R10 es -(CH2)2-R9 ,
G1 es seleccionado de monosacáridos con 4 a 6 átomos de carbono, especialmente de glucosa y xilosa, s en el intervalo de 1.1 a 4, en el que s es un número promedio.
Son ejemplos adicionales de tensioactivos no iónicos los compuestos de las fórmulas generales (VII) y (VIII)
R6 y AO están definidos como anteriormente,
R11 es seleccionado de alquilo C8-C18 ramificado o lineal.
A3O es seleccionado de óxido de propileno y óxido de butileno,
W es un número en el intervalo de 15 a 70, preferentemente 30 a 50,
w1 y w3 son números en el intervalo de 1 a 5, y
w2 es un número en el intervalo de 13 a 35.
En los documentos EP-A 0 851 023 y DE-A 198 19 187 puede encontrarse una vista general de tensioactivos no iónicos adicionales.
También pueden estar presentes mezclas de dos o más tensioactivos no iónicos diferentes seleccionados de entre los anteriores.
Posteriormente más abajo se describen en más detalle ejemplos de (co)polímeros que pueden estar incluidos.
Las composiciones detergentes de la invención pueden comprender uno o más tensioactivos aniónicos o zwiteriónicos.
Son ejemplos de tensioactivos anfóteros aquellos que portan una carga positiva y una negativa en la misma molécula, bajo las condiciones de uso. Son ejemplos preferidos de tensioactivos anfóteros los denominados tensioactivos de betaina. Muchos ejemplos de tensioactivos de betaína portan un átomo de nitrógeno cuaternizado y un grupo ácido carboxílico por molécula. Un ejemplo particularmente preferido de tensioactivos anfóteros es cocamidopropil betaína (lauramidopropil betaína).
Los ejemplos de tensioactivos de óxido de amina son compuestos de la fórmula general (IX)
R12R13R14N ^ O (IX)
en la que R12, R13, y R14 son seleccionados, independientemente uno de otro, de entre unidades estructurales alifáticas, cicloalifáticas o alquilen C2-C4 alquil Cio -C2o-amido. Preferentemente, R12 es seleccionado de entre alquilo C8-C20 o C2-C4-alquilen C1o-C2o-alquilamido y R13 y R14 son ambos metilo.
Un ejemplo particularmente preferido es óxido de lauril dimetil amina, algunas veces denominado óxido de lauramina. Un ejemplo adicional particularmente preferido es óxido de cocamidilpropil dimetilamina, algunas veces llamado también óxido de cocamidopropilamina.
Son ejemplos de tensioactivos aniónicos adecuados las sales de metales alcalinos y de amonio de alquil C8-C18 sulfatos, de polieter sulfatos de alcohol graso C8-C18, semi ésteres de ácido sulfúrico de alquilofenoles C4-C12-etoxilados (etoxilación: 1 a 50 mol de óxido de etileno/mol), alquil ésteres de ácidos sulfograsos C12-C18, por ejemplo de metil ésteres de ácidos sulfograsos C12-C18, además de ácidos alquil sulfónicos C12-C18 y de ácidos alquil aril sulfónicos C10-C18. Se da preferencia a las sales de metales alcalinos de los compuestos mencionados anteriormente, de modo particular las sales de sodio.
Son ejemplos adicionales de tensioactivos aniónicos adecuados los jabones, por ejemplo las sales de sodio o potasio de ácido esteárico, ácido oleico, ácido palmítico, eter carboxilatos, y alquileter fosfatos.
En una realización de la presente invención, las composiciones detergentes de la invención pueden contener 0.1 a 60 % en peso de por lo menos un tensioactivo, seleccionado de entre tensioactivos aniónicos, tensioactivos anfóteros y tensioactivos de óxidos de amina.
En una realización preferida, las composiciones detergentes de la invención no contienen ningún tensioactivo aniónico.
Las composiciones detergentes de la invención pueden contener por lo menos un agente de blanqueo, también denominado como blanqueador. Los agentes blanqueadores pueden ser seleccionados de entre blanqueador de cloro y blanqueador de peróxido, y el blanqueador de peróxido puede ser seleccionado de entre blanqueador de peróxido inorgánico y blanqueador de peróxido orgánico. Se prefieren los blanqueadores de peróxido inorgánico, seleccionados de entre percarbonatos de metales alcalinos, perboratos de metales alcalinos y persulfatos de metales alcalinos.
Son ejemplos de blanqueadores de peróxido orgánico los ácidos percarboxílicos orgánicos, especialmente ácidos percarboxílicos orgánicos.
En las composiciones detergentes de la invención, los percarbonatos de metales alcalinos, especialmente percarbonatos de sodio, son usados preferentemente en forma recubierta. Tales recubrimientos pueden ser de naturaleza orgánica o inorgánica. Son ejemplos glicerol, sulfato de sodio, silicatos, carbonato de sodio y combinaciones de por lo menos dos de los anteriores, por ejemplo combinaciones de carbonato de sodio y sulfato de sodio.
Los blanqueadores adecuados que contienen cloro son, por ejemplo, 1,3-dicloro-5,5-dimetilhidantoína, N-clorosulfamida, cloramina T, cloramina B, hipoclorito de sodio, hipoclorito de calcio, hipoclorito de magnesio, hipoclorito de potasio, dicloroisocianurato de potasio y dicloroisocianurato de sodio.
Las composiciones detergentes de la invención pueden comprender, por ejemplo, en el intervalo de 3 a 10 % en peso de blanqueador que contiene cloro.
Las composiciones detergentes de la invención pueden comprender uno o más catalizadores de blanqueo. Los catalizadores de blanqueo pueden ser seleccionados de entre sales de metales de transición o complejos de metales de transición que estimulan el blanqueo, tales como, por ejemplo, complejos de sales o complejos de carbonilo de manganeso, de hierro, de cobalto, de rutenio o de molibdeno. También pueden usarse como catalizadores de blanqueo complejos de manganeso, hierro, cobalto, rutenio, molibdeno, titanio, vanadio y cobre con ligandos de trípode que contienen nitrógeno y también complejos de amina con cobalto, hierro, cobre y rutenio.
Las composiciones detergentes de la invención pueden comprender uno o más activadores de blanqueo, por ejemplo sales de N-metilmorfolinio-acetonitrilo ("sales MMA"), sales de trimetilamonio acetonitrilo, N-acilimidas tales como, por
ejemplo, N-nonanoilsuccinimida, 1,5-diacetil-2,2-dioxohexahidro-1,3,5-triazina ("DADHT") o cuaternarios de nitrilo (sales de trimetilamonio acetonitrilo).
Son ejemplos adicionales de blanqueadores adecuados tetraacetiletilenediamina (TAED) y tetraacetilhexilenediamina.
Las composiciones detergentes de la invención pueden comprender uno o más inhibidores de corrosión. En el presente caso, se entiende que esto incluye aquellos compuestos que inhiben la corrosión de metal. Son ejemplos de inhibidores adecuados de corrosión los triazoles, en particular benzotriazoles, bisbenzotriazoles, aminotriazoles, alquilaminotriazoles, también derivados de fenol tales como, por ejemplo, hidroquinona, pirocatecol, hidroxihidroquinona, ácido gálico, floroglucinol o pirogalol.
En una realización de la presente invención, las composiciones detergentes de la invención comprenden en total en el intervalo de 0.1 a 1.5 % en peso de inhibidor de corrosión.
Las composiciones detergentes de la invención pueden comprender uno o más agentes auxiliares de lavado, seleccionados de agentes auxiliares de lavado orgánicos e inorgánicos. Son ejemplos de agentes auxiliares de lavado inorgánicos adecuados sulfato de sodio o carbonato de sodio o silicatos, en particular disilicato de sodio y sodio metasilicato de sodio, zeolitas, silicatos en láminas, en particular aquellos de las fórmulas a-Na2Si2O5 , p-Na2ShO5 , y 5-Na2Si2O5 , también sulfonatos de ácidos grasos, ácidos a-hidroxipropiónicos, malonatos de metales alcalinos, sulfonatos de ácidos grasos, alquil y alquenil disuccinatos, diacetato de ácido tartárico, monoacetato de ácido tartárico, almidón oxidado, y agentes auxiliares poliméricos de lavado, por ejemplo policarboxilatos y ácido poliaspártico.
Son ejemplos de agentes orgánicos auxiliares de lavado especialmente polímeros y copolímeros. En una realización de la presente invención, los agentes orgánicos auxiliares de lavado son seleccionados de policarboxilatos, por ejemplo sales de metales alcalinos de homopolímeros de ácido (met)acrílico o copolímeros de ácido (met)acrílico.
Los comonómeros adecuados son ácidos dicarboxílicos con una insaturación etilénica, tales como ácido maleico, ácido fumárico, anhídrido maleico, ácido itacónico y ácido citracónico. Un polímero adecuado es en particular ácido poliacrílico, el cual tiene preferentemente un promedio Mw de peso molecular en el intervalo de 2000 a 40000 g/mol, preferentemente 2000 a 10000 g/mol, en particular 3000 a 8000 g/mol. También son adecuados los policarboxilatos copoliméricos, en particular aquellos de ácido acrílico con ácido metacrílico y de ácido acrílico o ácido metacrílico con ácido maleico y/o ácido fumárico, y en el mismo intervalo de peso molecular.
También es posible usar copolímeros de por lo menos un monómero del grupo consistente en ácidos monocarboxílicos C3-C10 o dicarboxílicos C4-C10 con una insaturación etilénica o anhídridos de ellos, tales como ácido maleico, anhídrido maleico, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido fumárico, ácido itacónico y ácido citracónico, con por lo menos un monómero hidrofílico o hidrófobo como se lista abajo.
Son monómeros hidrófobos adecuados, por ejemplo, isobuteno, diisobuteno, buteno, penteno, hexeno y estireno, olefinas con 10 o más átomos de carbono o mezclas de ellos, tales como, por ejemplo, 1-deceno, 1-dodeceno, 1-tetradeceno, 1-hexadeceno, 1-octadeceno, 1-eicoseno, 1-docoseno, 1-tetracoseno y 1-hexacoseno, a-olefina C22, una mezcla de a-olefina C20-C24 y poliisobuteno que tiene en promedio 12 a 100 átomos de carbono por molécula.
Los monómeros hidrofílicos adecuados son monómeros con grupos sulfonato o fosfonato, y también monómeros no iónicos con función hidroxilo o grupos óxido de alquileno. A modo de ejemplo, se hace mención de: alil alcohol, isoprenol, metoxipolietilen glicol (met)acrilato, metoxipolipropilen glicol (met)acrilato, metoxipolibutilen glicol (met)acrilato, metoxipoli(óxido de propileno-co-óxido de etileno) (met)acrilato, etoxipolietilen glicol (met)acrilato, etoxipolipropilen glicol (met)acrilato, etoxipolibutilen glicol (met)acrilato y etoxipoli(óxido de propileno-co-óxido de etileno) (met)acrilato. Los polialquilen glicoles pueden comprender en este caso 3 a 50, en particular 5 a 40 y especialmente 10 a 30 unidades de óxido de alquileno por molécula.
Los monómeros particularmente preferidos que contienen grupos ácido sulfónico son en este caso ácido 1-acrilamido-1-propanosulfónico, ácido 2-acrilamido-2-propanosulfónico, ácido 2-acrilamido-2-metilpropanosulfónico, ácido 2-metacrilamido-2-metilpropanosulfónico, ácido 3-metacrilamido-2-hidroxipropanosulfónico, ácido alilsulfónico, ácido metalilsulfónico, ácido aliloxibencenosulfónico, ácido metaliloxibencenosulfónico, ácido 2-hidroxi-3-(2-propeniloxi)propanosulfónico, ácido 2-metil-2-propeno-1-sulfónico, ácido estirenosulfónico, ácido vinilsulfónico, 3-sulfopropil acrilato, 2-sulfoetil metacrilato, 3-sulfopropil metacrilato, sulfometacrilamida, sulfometilmetacrilamida, y sales de dichos ácidos, tales como sales de sodio, potasio o amonio de ellos.
Los monómeros particularmente preferidos que contienen grupos fosfonato son el ácido vinilfosfónico y sus sales.
Un ejemplo adicional de agentes auxiliares de lavado es carboximetil inulina.
Además, también pueden usarse como agentes auxiliares de lavado los polímeros anfóteros.
Las composiciones detergentes de la invención pueden comprender, por ejemplo, en el intervalo de en total 10 a 70 % en peso, preferentemente hasta 50 % en peso, de agente auxiliar de lavado. En el contexto de la presente invención, el agente (B) quelante no es contado como agente auxiliar de lavado.
En una realización de la presente invención, las composiciones detergentes de la invención pueden comprender uno o más coagentes auxiliares de lavado.
Las composiciones detergentes de la invención pueden comprender uno o más agentes antiespuma, seleccionado por ejemplo aceites de silicona y aceites de parafina.
En una realización de la presente invención, las composiciones detergentes de la invención comprenden en total en el intervalo de 0.05 a 0.5 % en peso de antiespuma.
Las composiciones detergentes de la invención pueden comprender una o más enzimas. Son ejemplos de enzimas las lipasas, hidrolasas, amilasas, proteasas, celulasas, esterasas, pectinasas, lactasas y peroxidasas.
En una realización de la presente invención, las composiciones detergentes de la invención pueden comprender, por ejemplo, hasta 5 % en peso de enzima, dándose preferencia a 0.1 a 3 % en peso. Dicha enzima puede ser estabilizada, por ejemplo con la sal de sodio de por lo menos un ácido carboxílico C1-C3 o ácido dicarboxílico C4-C10. Se prefieren los formiatos, acetatos, adipatos, y succinatos.
En una realización de la presente invención, las composiciones detergentes de la invención, especialmente cuando son usadas como detergentes para lavado automático de vajillas, pueden comprender por lo menos una sal de zinc. Las sales de zinc pueden ser seleccionadas de sales solubles en agua e insolubles en agua. En esta conexión, dentro del contexto de la presente invención, se usa insoluble en agua para referirse a aquellas sales de zinc que en agua destilada a 25°C, tienen una solubilidad de 0.1 g/l o menos. De acuerdo con ello, las sales de zinc que tienen una mayor solubilidad en agua son denominadas, dentro del contexto de la presente invención, como sales de zinc solubles en agua.
En una realización de la presente invención, la sal de zinc es seleccionada de entre benzoato de zinc, gluconato de zinc, lactato de zinc, formiato de zinc, ZnCh , ZnSO4, acetato de zinc, citrato de zinc, Zn(NO3)2 , Zn(CH3SO3)2 y galato de zinc, preferentemente ZnCh , ZnSO4 , acetato de zinc, citrato de zinc, Zn(NO3)2 , Zn(CH3SO3)2 y galato de zinc.
En otra realización de la presente invención, la sal de zinc es seleccionada de entre ZnO, ZnOaq, Zn(OH)2 y ZnCO3. Se da preferencia a ZnOaq.
En una realización de la presente invención, la sal de zinc es seleccionada de óxidos de zinc con un promedio de diámetro de partícula (promedio ponderado) en el intervalo de 10 nm a 100 |jm.
El catión en la sal de zinc puede estar presente en forma de complejo, por ejemplo en forma de complejo con ligandos de amoníaco o ligandos de agua, y en particular puede estar presente en forma hidratada. Para simplificar la notación, dentro del contexto de la presente invención, los ligandos son generalmente omitidos si son ligandos de agua.
Dependiendo de la forma en que se ajuste el pH de la mezcla de acuerdo con la invención, la sal de zinc puede cambiar. Así, por ejemplo es posible usar acetato de zinc o ZnCh para la preparación de la formulación de acuerdo con la invención, pero a un pH de 8 o 9 en un ambiente acuoso ésta se convierte en ZnO, Zn(OH)2 o ZnOaq, que puede estar presente en forma de complejo o no complejo.
La sal de zinc puede estar presente en aquellas formulaciones de la invención para lavado automático de vajillas que son sólidas a temperatura ambiente, están presentes preferentemente en la forma de partículas que tienen por ejemplo un promedio de diámetro (promedio aritmético) en el intervalo de 10 nm a 100 jm , preferentemente 100 nm a5 jm , determinado por ejemplo mediante dispersión de rayos X.
La sal de zinc puede estar presente en aquellas composiciones detergentes para aplicaciones del cuidado doméstico que son líquidas a temperatura ambiente, en forma disuelta o sólida o coloidal.
En una realización de la presente invención, las formulaciones de la invención para lavado automático de vajillas comprenden en total en el intervalo de 0.05 a 0.4 % en peso de sal de zinc, sobre la base en cada caso del contenido de sólidos de la composición en cuestión.
En este caso, la fracción de sal de zinc está dada como zinc o iones de zinc. A partir de ello, es posible calcular la fracción de ion contrario.
En una realización de la presente invención, la formulación de la invención para el lavado automático de vajillas contiene polialquilenimina, por ejemplo polipropilenimina o polietilenimina. La polialquilenimina puede ser sustituida, por ejemplo con grupos CH2COOH o con cadenas de óxido de polialquileno, o puede ser no sustituida. En una realización de la presente invención, 60 a 80 % molar de las funciones amina primarias y secundarias de polialquileniminas están sustituidas con grupos CH2COOH o con óxido de etileno u óxido de propileno. Se prefieren particularmente las polietileniminas no sustituidas con un promedio de peso molecular Mw en un intervalo de 500 a 20,000 g/mol, determinado de manera ventajosa mediante cromatografía de permeación en gel (GPC) en ácido fórmico acuoso al 1.5 % en peso como eluyente y polihidroxietilmetacrilato entrecruzado como fase estacionaria. En otras realizaciones, se prefieren las polietileniminas polietoxiladas, con un promedio de peso molecular Mw en un intervalo de 2,500 a 50,000 g/mol, determinado de manera ventajosa mediante cromatografía de permeación en gel (GPC) en
ácido fórmico acuoso al 1.5 % en peso como eluyente y polihidroxietilmetacrilato entrecruzado como fase estacionaria. En otras realizaciones, se prefieren las polipropileniminas polietoxiladas, con un promedio de peso molecular Mw en un intervalo de 2,500 a 50,000 g/mol, determinado de manera ventajosa mediante cromatografía de permeación en gel (GPC) en ácido fórmico acuoso al 1.5 % en peso como eluyente y polihidroxietilmetacrilato entrecruzado como fase estacionaria.
Las polietileniminas y polipropileniminas, no sustituidas o sustituidas como arriba, pueden ser aplicadas en pequeñas cantidades, por ejemplo 0.01 a 2 % en peso, referidas al contenido total de sólidos de la respectiva formulación de la invención para el lavado automático de vajillas.
En una realización de la presente invención, las composiciones detergentes de la invención están libres de metales pesados, aparte de los compuestos de zinc. Dentro del contexto de la presente, puede entenderse que esto indica que las composiciones detergentes de la invención están libres de aquellos compuestos de metales pesados que no actúan como catalizadores de blanqueo, en particular de compuestos de hierro y bismuto. Dentro del contexto de la presente invención, se entiende que "libre de" en conexión con compuestos de metales pesados, indica que el contenido de compuestos de metales pesados que no actúan como catalizadores de blanqueo está en suma en el intervalo de 0 a 100 ppm, determinado mediante el procedimiento de lixiviación y sobre la base del contenido de sólidos. Preferentemente, las composiciones detergentes de acuerdo con la invención tienen, aparte de zinc, un contenido de metales pesados por debajo de 0.05 ppm, sobre la base del contenido de sólidos de la formulación en cuestión. Así, la fracción de zinc no está incluida.
Dentro del contexto de la presente invención, se define que "metales pesados" son cualquier metal con una densidad específica de por lo menos 6 g/cm3 con la excepción de zinc. en particular, los metales pesados son metales tales como bismuto, hierro, cobre, plomo, estaño, níquel, cadmio y cromo.
Preferentemente, las formulaciones de la invención para el lavado automático de vajillas comprenden fracciones no medibles de compuestos de bismuto, es decir, por ejemplo menores que 1 ppm.
En una realización de la presente invención, las composiciones detergentes de la invención comprenden uno o más ingredientes adicionales, tales como fragancias, pigmentos, solventes orgánicos, amortiguadores, agentes de desintegración para comprimidos y/o ácidos tales como ácido metilsulfónico.
Las formulaciones ejemplares preferidas para lavado automático de vajillas pueden ser seleccionadas de acuerdo con la tabla 1.
Tabla 1: Ejemplo de composiciones detergentes para lavado automático de vajillas
Las composiciones detergentes de la invención son excelentes en enjuague, especialmente cuando son usadas como composiciones para el lavado automático de vajillas. Cuando son usadas como o la fabricación de composiciones sólidas para el lavado automático de vajillas en la forma de comprimidos, tales comprimidos muestran una muy baja tendencia a la ruptura.
Otro aspecto de la presente invención se refiere a un procedimiento para fabricar una composición detergente de la invención, de acuerdo con la reivindicación 8, referido también en lo sucesivo como procedimiento de manufactura de la invención. El procedimiento de manufactura de la invención incluye el paso de mezcla de
(A) por lo menos un aditivo de acuerdo con la fórmula general (I) con un punto de fusión en el intervalo de 40 a 60 °C y
(B) por lo menos un agente quelante seleccionado de entre ácido cítrico y ácido aminocarboxílico y sus respectivas sales de metales alcalinos
en presencia o ausencia de agua y remoción - si aplica - de dicha agua.
En una realización especial de la presente invención, la mezcla de aditivo (A) y quelante (B) y, opcionalmente, una o más sustancias adicionales, tiene lugar en presencia de agua seguida por la remoción de 80 a 100 % en peso de dicha agua, mediante granulación por atomización o secado por atomización. El aditivo (A) y agente (B) quelante han sido descritos en detalle anteriormente.
El secado por atomización puede ser ejecutado en una torre de atomización. La granulación por atomización puede ser llevada a cabo en un lecho fluidizado o en un lecho de chorro.
El secado por atomización y granulación por atomización serán descritos en más detalle posteriormente.
En una realización de la presente invención se usa un recipiente de secado, por ejemplo una cámara de atomización o una torre de atomización, en la cual se ejecuta un procedimiento de granulación por atomización, usando un lecho fluidizado. Tal recipiente de secado es cargado con un lecho fluidizado de un agente (B) quelante sólido o de una mezcla de aditivo (A) y agente (B) quelante, obtenida por cualquier procedimiento de secado tal como secado por atomización o cristalización por evaporación, y se atomiza una solución o pasta líquida de mezcla sólida de aditivo (A) y agente (B) quelante sobre o dentro de tal lecho fluidizado conjuntamente con una corriente de gas caliente. La corriente de entrada de gas caliente puede tener una temperatura en el intervalo de 85 a 350°C, preferentemente 125 a 220°C.
En una realización de la presente invención, el lecho fluidizado puede tener una temperatura en el intervalo de 80 a 150°C, preferentemente 100 a 120°C.
La atomización es ejecutada a través de una o más boquillas por recipiente de secado. Son boquillas adecuadas, por ejemplo, atomizadores de tambor rotativo de alta presión, atomizadores rotativos, boquillas de fluido individual y boquillas de dos fluidos, siendo preferidos las boquillas de dos fluidos y los atomizadores rotativos. El primer fluido es una solución o una pasta líquida obtenida mediante mezcla de aditivo (A) y agente (B) quelante, el segundo fluido es gas comprimido, por ejemplo con una presión de 1.1 a 7 bar.
En una realización de la presente invención, las gotitas formadas durante la granulación por atomización tienen un promedio de diámetro en el intervalo de 10 a 500 |jm, preferentemente de 20 a 180 |jm, incluso más preferentemente de 30 a 100 jm .
En una realización de la presente invención, el gas de escape que abandona el recipiente de secado puede tener una temperatura en el intervalo de 40 a 140°C, preferentemente 80 a 110°C, pero en cualquier caso es más frío que la corriente de gas caliente. Preferentemente, la temperatura del gas de escape que abandona el recipiente de secado y la temperatura del producto sólido presente en el recipiente de secado, son idénticas.
En otra realización de la presente invención, la granulación por atomización es ejecutada realizando dos o más procedimientos consecutivos de secado por atomización, por ejemplo en una cascada de por lo menos dos secadores por atomización, por ejemplo en una cascada de por lo menos dos torres consecutivas de atomización o una combinación de una torre de atomización y una cámara de atomización, en la que dicha cámara de atomización contiene un lecho fluidizado. En el primer secador se ejecuta un procedimiento de secado por atomización, de la manera que sigue.
Puede preferirse el secado por atomización en secador de atomización, por ejemplo una cámara de atomización o una torre de atomización. Se introduce una solución o pasta líquida que contiene aditivo (A) y agente (B) quelante con una temperatura preferentemente mayor que la temperatura ambiente, por ejemplo en el intervalo de 50 a 95°C, dentro del secador por atomización, a través de una o más boquillas de atomización dentro de una corriente de entrada de gas caliente, por ejemplo nitrógeno o aire, la solución o pasta líquida son convertidas en gotitas y el agua es vaporizada. La corriente de entrada de gas caliente puede tener una temperatura en el intervalo de 125 a 350°C.
El segundo secador por atomización es cargado con un lecho fluidizado con forma sólida del primer secador por atomización, y se atomiza solución o pasta líquida obtenida de acuerdo con los pasos anteriores, sobre o dentro del lecho fluidizado, conjuntamente con una corriente de entrada de gas caliente. La corriente de entrada de gas caliente puede tener una temperatura en el intervalo de 125 a 350°C, preferentemente 160 a 220°C.
En una realización de la presente invención, especialmente en un procedimiento para la fabricación de un gránulo, el promedio de tiempo de residencia de aditivo (A) y agente (B) quelante, respectivamente, está en el intervalo de 2 minutos a 4 horas, preferentemente de 30 minutos a 2 horas.
En otra realización, especialmente en un procedimiento para fabricar un polvo por atomización, el promedio de tiempo de residencia de aditivo (A) y agente (B) quelante, está en el intervalo de 1 segundo a 1 minuto, especialmente 2 a 20 segundos.
En una realización de la presente invención, la presión en el recipiente de secado es presión normal ± 100 mbar, preferentemente presión normal ± 20 mbar, por ejemplo un mbar menos que la presión normal.
En una realización preferida de la presente invención, se prepara una composición detergente de la invención o su precursor en un procedimiento de varios pasos que incluye la mezcla del componente (A) con por lo menos un tensioactivo no iónico, por ejemplo un compuesto de acuerdo con la fórmula general (V) o (V b), en el estado fundido, enfriamiento del producto fundido hasta que solidifica, luego confección del producto fundido solidificado, luego molienda de la mezcla resultante junto con un auxiliar de molienda, por ejemplo un gel de sílice o una combinación de un gel de sílice y un silicato, y con por lo menos un agente (B) quelante seleccionado entre ácido cítrico y diacetatos de ácidos aminocarboxílicos y aminosuccinatos y sus respectivas sales de metales alcalinos.
En otra realización preferida de la presente invención, se prepara una composición detergente de la invención o su precursor en un procedimiento de varios pasos que incluye la fusión del componente (A) sin ningún tensioactivo no iónico, enfriamiento del producto fundido hasta que solidifica, luego confección del producto fundido solidificado, luego molienda de la mezcla resultante junto con un auxiliar de molienda, por ejemplo un gel de sílice o una combinación de un gel de sílice y un silicato, y con por lo menos un agente (B) quelante seleccionado de entre ácido cítrico y diacetatos de ácidos aminocarboxílicos y aminosuccinatos y sus respectivas sales de metales alcalinos.
En otra realización preferida de la presente invención, se prepara una composición detergente de la invención o su precursor en un procedimiento de varios pasos que incluye la fusión del componente (A) sin ningún tensioactivo no iónico pero con polietilen glicol en su lugar, enfriamiento del producto fundido hasta que solidifica, luego confección del producto fundido solidificado, luego molienda de la mezcla resultante junto con un auxiliar de molienda, por ejemplo un gel de sílice o una combinación de un gel de sílice y un silicato, y con por lo menos un agente (B) quelante seleccionado de entre ácido cítrico y diacetatos de ácidos aminocarboxílicos y aminosuccinatos y sus respectivas sales de metales alcalinos.
Para llevar a cabo el procedimiento de acuerdo con la invención, en primer lugar se mezclan en estado fundido el componente (A) y un tensioactivo no iónico. La temperatura de mezcla es seleccionada de modo que en el estado fundido está presente el componente de más bajo punto de fusión - es decir, dicho tensioactivo no iónico o preferentemente componente (A). El componente de mayor punto de fusión en cada caso puede estar presente en el estado sólido o fundido. Preferentemente, el componente (A) y dicho tensioactivo no iónico, si aplica, son mezclados en las proporciones pretendidas para la formulación en cuestión.
El componente (A) y dicho tensioactivo no iónico se mezclan hasta que - a simple vista, es decir, sin ayuda visual - se percibe visualmente una mezcla homogénea.
Preferentemente, el componente (A) y dicho tensioactivo no iónico son mezclados a una temperatura que está por lo menos 5°C por encima del punto de fusión de un tensioactivo no iónico presente, de modo particular preferentemente por lo menos 10°C.
En una realización particular de la presente invención, el componente (A) y dicho tensioactivo no iónico son mezclados a una temperatura que está por lo menos 5°C por encima de la temperatura a la cual funde el componente de más alto punto de fusión.
Para realizar la operación de mezcla, el procedimiento puede involucrar la introducción inicial del componente (A) y dicho tensioactivo no iónico en forma sólida dentro de un recipiente de mezcla, y calentamiento con mezcla - por ejemplo sacudimiento o preferentemente con agitación - hasta que en cada caso ha fundido el componente que tiene
menor punto de fusión. Luego se continúa la mezcla hasta que se percibe a simple vista una mezcla homogénea, es decir, no pueden verse partículas separadas ni manchas.
Son ejemplos de recipientes adecuados de mezcla para el primer paso anterior, los recipientes con agitación tales como, por ejemplo, reactores con agitador y tanques con agitador.
En el siguiente paso, se confecciona la mezcla obtenida en el primer paso del procedimiento de acuerdo con la invención. En conexión con el procedimiento de acuerdo con la invención, se entiende que esto indica que la mezcla del primer paso es procesada de manera que es convertida en partículas sólidas, con las dimensiones deseadas. Son ejemplos preferidos la formación de pastillas, de hojuelas, molienda y combinaciones de por lo menos dos de las medidas precedentes. Si la mezcla obtenible en el primer paso del procedimiento de acuerdo con la invención va a ser molida, entonces se le deja que solidifique primero.
La formación de pastillas puede ser ejecutada, por ejemplo, colocando una mezcla obtenida en el primer paso del procedimiento de acuerdo con la invención, dentro de un molde con las correspondientes depresiones, y permitiendo que la mezcla enfríe en el molde correspondiente. Luego, se retira del molde la mezcla enfriada - simplemente las pastillas - y se coloca nuevamente la mezcla en el molde. En otra realización, para la formación de pastillas se seleccionan bandas de enfriamiento. Las pastillas pueden tener por ejemplo un diámetro en el intervalo de 4 a 10 mm.
La producción de hojuelas puede ser ejecutada por ejemplo mediante el uso de un rodillo de formación de hojuelas. El tamaño de las hojuelas puede depender de las propiedades del producto y los ajustes de la máquina. Como regla, se obtienen hojuelas de forma irregular. Las dimensiones adecuadas en promedio son, por ejemplo, longitudes en el intervalo de 1 mm a 2 cm, anchos de 1 mm a 1.5 cm y espesores en el intervalo de 0.5 mm a 3 mm. Los ejemplos de dispositivos particularmente bien adecuados para los pasos de molienda son molinos de impacto y molinos de corte. Durante la mezcla en un molino, se ejecutan simultáneamente la molienda y la mezcla.
Dicha molienda puede ser ejecutada moliendo la mezcla confeccionada arriba, junto con por lo menos un auxiliar de molienda, por ejemplo con por lo menos un gel de sílice o con una combinación de por lo menos un gel de sílice y un silicato, y con componente (B).
La sílice puede ser seleccionada de sílice precipitada y sílice pirógena.
Son ejemplos de silicatos el disilicato de sodio y metasilicato de sodio, zeolitas y silicatos en láminas, en particular aquellos de las fórmulas a-Na2Si2O5, p-Na2Si2Os y 5-Na2ShO5.
En una realización de la presente invención, como auxiliares de molienda se usan dos diferentes geles de sílice o dos diferentes silicatos. Los distintos geles de sílice o distintos silicatos pueden diferir en cada caso en el tamaño de partícula, acidez de la superficie o estructura del cristal.
En otra realización de la presente invención, como auxiliar de molienda se usan una sílice y un silicato.
En otra realización de la presente invención, se usa sólo un auxiliar de molienda.
En una realización de la presente invención, la sílice tiene un promedio de diámetro de partícula (promedio en volumen) en el intervalo de 5 a 100 |jm, preferentemente 5 |jm a como máximo 20 |jm, determinado mediante difracción de láser de acuerdo con ISO 13320-1 (2009).
En una realización de la presente invención, el silicato tiene un promedio de diámetro de partícula (promedio en volumen) en el intervalo de 5 jim a como máximo 20 jim, determinado mediante difracción de láser de acuerdo con ISO 13320-1 (2009).
En una realización de la presente invención, los molinos para el tercer paso del procedimiento de acuerdo con la invención son seleccionados de entre molinos con una entrada de energía relativamente pequeña. Se da preferencia a los molinos de impacto y de corte. Mediante el anterior procedimiento de varios pasos pueden obtenerse gránulos.
Los gránulos o polvos obtenidos con el procedimiento de manufactura de la invención pueden ser convertidos en comprimidos de manera muy conveniente. La tasa de ruptura es baja.
Otro aspecto de la presente invención se refiere a gránulos de acuerdo con la reivindicación 10. En lo sucesivo tales gránulos son denominados también como gránulos de la invención. Los gránulos libres de fosfato de la invención contienen (A) por lo menos un aditivo de acuerdo con la fórmula general (I) con un punto de fusión en el intervalo de 40 a 60°C y en el intervalo de 5 a 150 grupos óxido de alquileno dos grupos amida por molécula.
Como se mencionó anteriormente, el aditivo (A) es un compuesto de acuerdo con la fórmula general (I)
R1-CO-NH-CH2CH2-O-(AO)x-CH2CH2-NH-CO-R2 (I)
en la que
R1, R2 son iguales o diferentes y seleccionados de entre alquilo C5-C21 y alquenilo C6-C20,
x está en el intervalo de 5 a 150,
AO es seleccionado de entre óxidos de alquileno idénticos o diferentes, seleccionados de -CH2-CH2-O, -(CH2)3-O, -(CH2)4-O, -CH2CH(CH3)-O, -CH(CH3)-CH2-O- y -CH2CH(n-C3H7)-O.
Las variables son definidas en más detalle anteriormente.
En una realización de la presente invención, los gránulos de la invención contienen adicionalmente por lo menos un auxiliar de mezcla seleccionado de entre gel de sílice, silicato y polietilen glicol.
Los gránulos de la invención son muy bien adecuados para la fabricación de composiciones detergentes. Otro aspecto de la presente invención se refiere así al uso de gránulos de la invención para la fabricación de una composición detergente.
La invención es ilustrada en más detalle mediante los siguientes ejemplos de trabajo.
Observaciones generales: los puntos de fusión fueron determinados mediante DSC con una tasa de calor de 1°C/min en un crisol abierto de aluminio, pico en el segundo ciclo, flujo de aire 3 l/h.
En el contexto de la presente invención y, a menos que se especifique de manera expresa de otro modo, los porcentajes y ppm se refieren a % en peso y ppm en peso.
Se usaron las siguientes sustancias:
Aditivo (A.1):
Agente (B.1) de formación de complejos: MGDA-Na3, racémico
Los puntos de fusión fueron determinados mediante calorimetría dinámica diferencial (DSC), tasa de calentamiento de 10K/min ± 1K/min; peso inicial 6-7 mg; gas de descarga 3 I de N2/h, crisol de Al de medición, abierto
Componentes usados:
(A.1): n-C17H35-CO-NH-(EO)22--CH2-CH2-NH-CO-n-C17H35. El valor de x = 22 se refiere al promedio ponderado del polietilen glicol subyacente
Tensioactivo no iónico adicional: (V.1), n-Ci o H2 i-CH(OH)-CH2-O-(EO)4o-n-C i o H2 i
(B.1): MGDA-Na3 - racémico
Auxiliar 1 de molienda: sílice precipitada, promedio de diámetro de partícula d5o: 13.5 |jm (difracción de láser), área superficial de acuerdo con BET: 190 m2/g, determinada por adsorción de nitrógeno ISO 92777. (c.1) está disponible comercialmente como Sipernat® 22 S
Auxiliar 2 de mezcla: polietilen glicol, Mw: 6,000 g/mol
El gránulo sólido fue producido en cada caso como sigue:
Se fundieron los componentes (A.1) en un vaso a 70°C y se mezclaron usando un agitador de hélice. Luego se colocó el producto fundido sobre una lámina de aluminio (20 cm x 10 cm x 1 cm) y solidificó a temperatura ambiente. Esto dio placas pastosas.
A partir de estas placas pastosas se fabricaron pastillas, usando un rodillo para hojuelas. El rodillo para hojuelas usado tenía un diámetro de 33 cm, un ancho de 50 cm y fue operado a una velocidad de 1.2 rpm. La temperatura del agente de refrigeración (agua) fue de 16 a 22°C. Para la fabricación de las pastillas, en detalle, el procedimiento involucró la colocación de las placas pastosas dentro de un embudo de goteo calentable de 38 cm de ancho, que en el fondo estaba dotado con 36 huecos (diámetro de 1.5 mm). Se ajustó la tasa de fusión de las placas vía la temperatura del embudo de 80 a 100°C de manera que en la superficie de enfriamiento del rodillo se formaron gotas definidas, dichas gotas solidificaron dentro de una revolución y luego se retiraron del rodillo por medio de un cuchillo no flexible unido a él.
Se molieron en un molino de impacto (molino de cuchillo) las pastillas producidas de esta manera. Para esto, el molino fue operado con 2 cuchillos y una velocidad periférica de 14 m/s. La criba de molienda usada era una criba con perforaciones redondas con un diámetro de hueco de 3.2 mm y un área superficial libre de 40 %. Las pastillas, el componente (B.1) y el auxiliar de molienda mencionado arriba fueron medidos simultáneamente dentro de este molino, y fueron molidos.
Se obtuvieron los siguientes gránulos de acuerdo con la invención, véase tabla 2.
Tabla 2: Gránulo
Los gránulos tenían una buena apariencia y fluían libremente, incluso después de varias semanas. Se preparó la siguiente mezcla, Tabla 3 a.
Tabla 3 a: Mezcla base
Tabla 3 b: Composiciones de formulaciones de prueba
Se preparó una mezcla base mezclando los ingredientes de acuerdo con la Tabla 3 a.
Se prepararon porciones de 18 g de mezcla base combinando mezcla base de acuerdo con la Tabla 3 a con los ingredientes de acuerdo con la Tabla 3 b. De acuerdo con la Tabla 3 b, se añadieron (A.1) y tensioactivo no iónico 1 como un material granular sólido. Si era aplicable, se fundió tensioactivo 2 y se añadió bajo agitación para distribuirlo homogéneamente en la mezcla. Se obtuvieron la formulación TF-1 - de acuerdo con la invención - y formulaciones C-TF.2 y C-TF.3 comparativas de prueba.
Experimentos de enjuague:
Todos los experimentos de lavado de vajillas fueron llevados a cabo en lavadoras Miele automáticas para vajillas, tipo G1222 SCL. Se seleccionó el programa 50°C ("tiempo R 2", para lavado) y 65° para enjuague. No se añadió agente de enjuague separado, no se usó sal de regeneración. Los experimentos de lavado de vajillas fueron llevados a cabo con agua con 21° dH (dureza alemana), Ca/Mg:HCO3 (3:1): 1.35. En cada experimento se colocaron en la lavadora tres cuchillos (acero inoxidable), tres platos de resina de melamina azul, tres vasos para bebida y tres platos de porcelana. Antes de cada ciclo se añadieron 100 g de suciedad, que comprendía grasa, proteína y almidón en la forma de margarina, yema de huevo y almidón. En cada ciclo, se añadieron 18 g de una formulación de acuerdo con la Tabla 2.
Entre dos ciclos, se respetó un período de espera de una hora, de los cuales 10 minutos fueron con la puerta de la lavadora para vajillas cerrada y 50 minutos con la puerta abierta. Los platos fueron revisados mediante evaluación visual del material después de 6 ciclos en una cámara oscurecida, bajo la luz detrás de un diafragma de abertura, y fueron juzgados usando una escala de graduación de 1 (muy pobre) a 10 (muy buena). En la Tabla 4 se resumen los resultados.
Tabla 4: Resultados de enjuague
Claims (12)
1. Composición detergente libre de fosfato que comprende
(A) por lo menos un aditivo de acuerdo con la fórmula general (I)
R1-CO-NH-CH2CH2-O-(AO)x-CH2CH2-NH-CO-R2 (I)
en la que
R1, R2 son iguales o diferentes y seleccionados de entre alquilo C5-C21 y alquenilo C6-C20,
x está en el intervalo de 5 a 150,
AO es seleccionado de óxidos de alquileno idénticos o diferentes, seleccionados de -CH2-CH2-O, -(CH2)3-O, -(CH2)4-O, -CH2CH(CH3)-O, -CH(CH3)-CH2-O- y -CH2CH(n-C3H7)-O,
en la que dicho aditivo (A) tiene un punto de fusión en el intervalo de 40 a 60°C.
2. Composición detergente de acuerdo con la reivindicación 1 en la que todos los AO en la fórmula (I) son idénticos y son CH2-CH2-O.
3. Composición detergente de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 2 en la que en el compuesto de acuerdo con la fórmula general (I) R1 y R2 son idénticos y son seleccionados de n- alquilo C6-C18-alquil.
4. Composición detergente de acuerdo cualquiera de las reivindicaciones precedentes en la que dicha composición comprende adicionalmente
(B) un agente quelante seleccionado de entre ácido cítrico y diacetatos de ácidos aminocarboxílicos y aminosuccinatos y sus respectivas sales de metales alcalinos.
5. Composición detergente de acuerdo con la reivindicación 4 en la que el agente (B) quelante es seleccionado de sales de metales alcalinos de ácido iminodisuccínico (IDS), ácido metilglicin diacético (MGDA), y ácido glutámico ácido diacético(GLDA).
6. Composición detergente de acuerdo cualquiera de las reivindicaciones 4 o 5 en la que dicha composición comprende en el intervalo de 0.5 a 10 % en peso de aditivo (A), y
en el intervalo de 1 a 50 % en peso de agente (B) quelante,
porcentajes que se refieren al contenido total de sólidos de la respectiva composición detergente.
7. Composición detergente de acuerdo cualquiera de las reivindicaciones precedentes en la que dicho aditivo (A) es usado en combinación con por lo menos un tensioactivo no iónico de acuerdo con la fórmula (V)
o (V a)
R8-CH(OH)-CH2-O-(AO)r-A1-O-(AO)r-CH2-CH(OH)-R8 (V a)
en la que:
R5 es idéntico o diferente y seleccionado de entre hidrógeno y alquilo C1-C10 lineal,
R7 es seleccionado de alquilo C8-C22, ramificado o lineal,
R8 es seleccionado de alquilo C1-C18,
m y n están en el intervalo de cero a 300, en el que la suma de n y m es por lo menos uno,
r igual o diferente y seleccionado de 6 a 50
A1 es seleccionado de alquileno C2-C10, de cadena recta o ramificada,
y AO es óxido de alquileno seleccionado de CH2-CH2-O, -(CH2)3-O, -(CH2)4-O, -CH2CH(CH3)-O, -CH(CH3)-CH2-O- y CH2CH(n-C3H7)-O.
8. Método para la preparación de una composición detergente de acuerdo cualquiera de las reivindicaciones 4 a 6, mediante mezcla de
(A) por lo menos un aditivo de acuerdo con la fórmula general (I) con un punto de fusión en el intervalo de 40 a 60°C y
(B) por lo menos un agente quelante seleccionado de entre ácido cítrico y aminocarboxílico y sus respectivas sales de metales alcalinos
en presencia o ausencia de agua, y remoción - si aplica - de dicha agua.
9. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 8 en el que la mezcla de aditivo (A) y agente (B) quelante y, opcionalmente, una o más sustancias adicionales, tiene lugar en presencia de agua seguida por la remoción de 80 a 100 % en peso de dicha agua, mediante granulación por atomización o secado por atomización.
10. Gránulo libre de fosfato que contiene
(A) por lo menos un aditivo de acuerdo con la fórmula general (I)
R1-CO-NH-CH2CH2-O-(AO)x-CH2CH2-NH-CO-R2 (I)
en la que
R1, R2 son iguales o diferentes y seleccionados de entre alquilo C5-C21 y alquenilo C6-C20,
x está en el intervalo de 5 a 150,
AO es seleccionado de óxidos de alquileno idénticos o diferentes, seleccionados de -CH2-CH2-O, -(CH2)3-O, -(CH2)4-O, -CH2CH(CH3)-O, -CH(CH3)-CH2-O- y -CH2CH(n-C3 H7)-O,
en el que dicho aditivo (A) tiene un punto de fusión en el intervalo de 40 a 60°C.
11. Gránulo de acuerdo con la reivindicación 10 en el que dicho gránulo contiene además por lo menos un agente auxiliar de mezcla seleccionado de gel de sílice, silicato y polietilen glicol.
12. Uso de un gránulo de acuerdo con las reivindicaciones 10 o 11 para la fabricación de una composición detergente.
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