JP4611447B1 - 光電変換素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板10上に下部電極20と化合物半導体層からなる光電変換層30と化合物半導体層からなるn型のバッファ層40と透光性導電層60との積層構造を有する光電変換素子1の製造方法において、n型ドーパント元素とアンモニアまたはアンモニウム塩の少なくとも1つとチオ尿素とを含む水溶液からなる反応液90を用意し、20℃から45℃の所定温度に調整した反応液90中に、光電変換層30を表面に備えた基板10を浸漬して、光電変換層30中にn型ドーパントを拡散させ、70℃から95℃の所定温度に調整した反応液90中に、拡散処理した光電変換層30を表面に備えた基板10を浸漬して、光電変換層30上にバッファ層40を析出させる。
【選択図】図1
Description
実用化にあたっては、製造工程や設備の簡素化を図り、製造コストを安価に抑えることが望まれる。
n型ドーパント元素と、アンモニアまたはアンモニウム塩の少なくとも1つと、チオ尿素とを含む水溶液からなる反応液を用意し、
20℃から45℃の所定温度に調整した前記反応液中に、前記下部電極および前記光電変換層が積層されてなる前記基板を浸漬して、前記光電変換層中にn型ドーパントを拡散させる拡散工程と、
70℃から95℃の所定温度に調整した前記反応液中に、前記拡散工程を経た前記下部電極および前記光電変換層が積層されてなる前記基板を浸漬して、前記光電変換層上に前記バッファ層を析出させる析出工程(すなわちCBD法によるバッファ形成工程)とを含むことを特徴とする。
まず、図面を参照して、本発明の光電変換素子の製造方法により作製される光電変換素子の一般的な構造について説明する。
光電変換素子1は、基板10上に、下部電極(裏面電極)20と光電変換層30とバッファ層40と窓層50と透光性導電層(透明電極)60と上部電極(グリッド電極)70とが順次積層された素子である。
また、バッファ層がZn(S,O)、Zn(S,O,OH)である場合には、n型ドーパント元素(ここでは、Zn)が0.001〜0.5M、アンモニアまたはアンモニウム塩が0.001〜0.40M、好ましくは0.01〜0.30M、チオ尿素が0.01〜1.0M程度であることが好ましい。さらに、この場合、反応液にクエン酸化合物(クエン酸ナトリウムおよび/またはその水和物)を含有させることが好ましい。クエン酸化合物を含有させることによって錯体が形成されやすく、CBD反応による結晶成長が良好に制御され、膜を安定的に成膜することができる。
なお、CdS系バッファ層の形成においても必要に応じて反応液にクエン酸化合物を加えてもよい。
また、反応槽110、120は共に、ヒーターおよび温度センサなどを含む温調手段(図示せず)を備えており、反応槽内の反応液の温度を所望の温度に調整することができるよう構成されている。
光電変換層への拡散処理の前、あるいは後には、光電変換層表面の不純物除去等の目的でKCN等による表面処理を行うことが望ましい。
図2に示した製造装置においては、巻出しロール、巻取りロールを2つの工程の上下流に備えたものについて説明したが、図3(A)、(B)に示すように、各工程の上下流にそれぞれ巻出しロール101a、101b、巻取りロール102a、102bを備えるようにしてもよい。この場合、光電変換層30を表面に備えた基板10は、同図(A)に示す拡散工程後に巻取りロール102aにより巻き取られ、この巻取りロール102aが、同図(B)に示す析出工程に拡散処理済光電変換層30aを表面に備えた基板10を供給する巻き出しロール101bとして用いられることとなる。
図4は基板10の概略断面図を示すものである。基板10は基材11の少なくとも一方の面側を陽極酸化して得られた基板である。基材11は、Alを主成分とするAl基材、Feを主成分とするFe材(例えば、SUS)の少なくとも一方の面側にAlを主成分とするAl材が複合された複合基材、あるいはFeを主成分とするFe材の少なくとも一方の面側にAlを主成分とするAl膜が成膜された基材であることが好ましい。
電解質としては、硫酸、リン酸、シュウ酸、若しくはこれらの混合液が好ましい。かかる電解質を用いる場合、電解質濃度4〜30質量%、液温10〜30℃、電流密度0.05〜0.30A/cm2、および電圧30〜150Vが好ましい。
下部電極(裏面電極)20の主成分としては特に制限されず、Mo,Cr,W,およびこれらの組合せが好ましく、Mo等が特に好ましい。下部電極(裏面電極)20の膜厚は制限されず、200〜1000nm程度が好ましい。
光電変換層30の主成分としては特に制限されず、高光光電変換効率が得られることから、少なくとも1種のカルコパイライト構造の化合物半導体であることが好ましく、Ib族元素とIIIb族元素とVIb族元素とからなる少なくとも1種の化合物半導体であることがより好ましい。
CuおよびAgからなる群より選択された少なくとも1種のIb族元素と、
Al,GaおよびInからなる群より選択された少なくとも1種のIIIb族元素と、
S,Se,およびTeからなる群から選択された少なくとも1種のVIb族元素とからなる少なくとも1種の化合物半導体であることが好ましい。
CuAlS2,CuGaS2,CuInS2,
CuAlSe2,CuGaSe2,
AgAlS2,AgGaS2,AgInS2,
AgAlSe2,AgGaSe2,AgInSe2,
AgAlTe2,AgGaTe2,AgInTe2,
Cu(In,Al)Se2,Cu(In,Ga)(S,Se)2,
Cu1-zIn1-xGaxSe2-ySy(式中、0≦x≦1,0≦y≦2,0≦z≦1)(CI(G)S),
Ag(In,Ga)Se2,およびAg(In,Ga)(S,Se)2等が挙げられる。◎
光電変換層30の膜厚は特に制限されず、1.0〜3.0μmが好ましく、1.5〜2.0μmが特に好ましい。
バッファ層40は、n型半導体であり、CdS、ZnS、Zn(S,O)、Zn(S,O,OH)、を主成分とする層からなる。CdS、ZnS、Zn(S,O)が特に好ましい。バッファ層40の膜厚は特に制限されず、10nm〜2μmが好ましく、15〜200nmがより好ましい。
窓層50は、光を取り込む中間層である。窓層50の組成としては特に制限されず、i−ZnO等が好ましい。窓層50の膜厚は特に制限されず、10nm〜2μmが好ましく、15〜200nmがより好ましい。なお、窓層は任意の層であり、窓層50のない光電変換素子としてもよい。
透光性導電層(透明電極)60は、光を取り込むと共に、下部電極20と対になって、光電変換層30で生成された電流が流れる電極として機能する層である。透光性導電層60の組成としては特に制限されず、ZnO:Al等のn−ZnO等が好ましい。透光性導電層60の膜厚は特に制限されず、50nm〜2μmが好ましい。
上部電極70の主成分としては特に制限されず、Al等が挙げられる。上部電極70膜厚は特に制限されず、0.1〜3μmが好ましい。
実施例1〜3、比較例1〜5において、基板として、ステンレス(SUS)、Al複合基材上のAl表面にアルミニウム陽極酸化膜(AAO)を形成した陽極酸化基板を用い、さらにAAO表面にソーダライムガラス(SLG)層が形成された基板を用いた。基板中の各層の厚みは、SUS:300μm超、Al:300μm、AAO:20μm、SLG:0.2μmとした。
SLG層上に、スパッタ法によりMo下部電極を0.8μm厚で成膜し、Mo下部電極上にCIGS層の成膜法の一つとして知られている3段階法を用いて光電変換層として膜厚1.8μmのCu(In0.7Ga0.3)Se2層を成膜した。
CdSO4水溶液、チオ尿素水溶液、アンモニア水溶液を所定量混合して、CdSO4:0.0001M、チオ尿素:0.10M、アンモニア:2.0Mである反応液1を調製した。なお、この反応液1を用いた場合バッファ層としてCdS層が析出される。
ここで、単位Mは体積モル濃度(mol/L)を示す。
ZnSO4水溶液、チオ尿素水溶液、アンモニア水溶液を所定量混合して、ZnSO4:0.03M、チオ尿素:0.05M、クエン酸ナトリウム:0.03M、アンモニア:0.15Mである反応液2を調製した。なお、この反応液2を用いてCBD法を行った場合、適宜アニール処理等を行って、最終的にバッファ層としてZn(S,O)層を形成することができる。
なお、実施例1〜3、比較例2〜4において、拡散工程と析出工程は、同一の反応槽中において順次行った。具体的には、拡散工程温度に調整した反応液の入った反応槽に浸漬させて拡散工程を行い、n型ドーパントを拡散させた基板を反応槽から一旦引き上げ、その反応槽内の反応液を析出工程温度に調整した後に、再度同一の反応槽に浸漬させて析出工程を行った。
実施例1、2および比較例1〜4においては、バッファ層としてCdS層を析出させ、実施例3および比較例5においては、バッファ層としてZn(S,O)を形成させた。
拡散工程:光電変換層が形成された基板を、40℃に調整した反応液1の入った反応槽に15分間浸漬させて光電変換層にCdイオンを拡散させた。
析出工程:拡散工程後の基板を、85℃に調整した反応液1の入った反応槽に15分間浸漬させてCdSバッファ層を析出させた。
拡散工程:光電変換層が形成された基板を、40℃に調整した反応液1の入った反応槽に60分間浸漬させて光電変換層にCdイオンを拡散させた。
析出工程:拡散工程後の基板を、85℃に調整した反応液1の入った反応槽に15分間浸漬させてCdSバッファ層を析出させた。
拡散工程:光電変換層が形成された基板を、40℃に調整した反応液2の入った反応槽に15分間浸漬させて光電変換層にCdイオンを拡散させた。
析出工程(バッファ形成工程):拡散工程後の基板を、90℃に調整した反応液2の入った反応槽に60分間浸漬させた後に、200℃で60分間アニール処理を行って、Zn(S,O)バッファ層を形成した。
拡散工程は行っていない。
析出工程:光電変換層が形成された基板を、85℃に調整した反応液1の入った反応槽に15分間浸漬させてCdSバッファ層を析出させた。
拡散工程:光電変換層が形成された基板を、15℃に調整した反応液1の入った反応槽に60分間浸漬させて光電変換層にCdイオンを拡散させた。
析出工程:拡散工程後の基板を、85℃に調整した反応液1の入った反応槽に15分間浸漬させてCdSバッファ層を析出させた。
拡散工程:光電変換層が形成された基板を、60℃に調整した反応液1の入った反応槽に60分間浸漬させて光電変換層にCdイオンを拡散させた。
析出工程:拡散工程後の基板を、85℃に調整した反応液1の入った反応槽に15分間浸漬させてCdSバッファ層を析出させた。
拡散工程:光電変換層が形成された基板を、80℃に調整した反応液1の入った反応槽に30分間浸漬させて光電変換層にCdイオンを拡散させた。
析出工程:拡散工程後の基板を、85℃に調整した反応液1の入った反応槽に15分間浸漬させてCdSバッファ層を析出させた。
拡散工程は行っていない。
析出工程(バッファ形成工程):光電変換層が形成された基板を、90℃に調整した反応液2の入った反応槽に60分間浸漬させた後に、200℃で60分間アニール処理を行って、Zn(S,O)バッファ層を形成した。
実施例1〜3および比較例1〜4の方法によりバッファ層を形成した素子について、バッファ層上にさらにi−ZnO層(窓層)、n−ZnO層(透光性電極層)を順次積層し、最後にAlからなる取り出し電極(上部電極)を形成し、単セルの太陽電池を作製した。各層の厚みは、i−ZnO層:50nm、n−ZnO層:300nm、Al:1μmとした。
各実施例1〜3、および比較例1〜4の方法を経て作製された各太陽電池について、ソーラーシミュレーターを用いて、Air Mass(AM)=1.5、100mW/cm2の擬似太陽光を用いた条件下で、エネルギー変換効率を測定した。
変換効率は、拡散工程なしで析出工程を行って作製された素子についての光電変換率を基準として、対基準値で示している。なお、バッファ層の組成が異なると変換効率が異なるため、実施例1、2、および比較例2から4については比較例1の変換効率を基準として、実施例3については比較例5の変換効率を基準として対基準値を記載している。
10 基板
11 基材
12 陽極酸化膜
20 下部電極(裏面電極)
30 光電変換層
40 バッファ層
50 窓層
60 透光性導電層(透明電極)
70 上部電極(グリッド電極)
90 反応液
101 巻出しロール
102 巻取りロール
103 ガイドロール
110、120 反応槽
Claims (10)
- 基板上に、下部電極と、化合物半導体層からなる光電変換層と、化合物半導体層からなるn型のバッファ層と、透光性導電層との積層構造を有する光電変換素子の製造方法において、
n型ドーパント元素と、アンモニアまたはアンモニウム塩の少なくとも1つと、チオ尿素とを含む水溶液からなる反応液を用意し、
20℃から45℃の所定温度に調整した前記反応液中に、前記下部電極および前記光電変換層が積層された前記基板を浸漬して所定時間維持し、前記光電変換層中にn型ドーパントを拡散させる拡散工程と、
70℃から95℃の所定温度に調整した前記反応液中に、前記拡散工程を経た前記下部電極および前記光電変換層が積層された前記基板を浸漬して、前記光電変換層上に前記バッファ層を析出させる析出工程とを含むことを特徴とする光電変換素子の製造方法。 - 前記拡散工程と前記析出工程とを同一の反応槽中で行うことを特徴とする請求項1記載の光電変換素子の製造方法。
- 前記拡散工程と前記析出工程とを異なる反応槽中で行うことを特徴とする請求項1記載の光電変換素子の製造方法。
- 前記拡散工程の処理時間を1分以上60分以下とすることを特徴とする請求項1から3いずれか1項記載の光電変換素子の製造方法。
- 前記n型ドーパント元素の元素源として、硫酸カドミウム、酢酸カドミウム、硝酸カドミウム、クエン酸カドミウム、およびこれらの水和物からなる群より選ばれた少なくとも1種、あるいは、硫酸亜鉛、酢酸亜鉛、硝酸亜鉛、クエン酸亜鉛、およびこれらの水和物からなる群より選ばれた少なくとも1種を用いることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項記載の光電変換素子の製造方法。
- 前記バッファ層としてZn(S,O)を形成させる場合、
前記析出工程の後に、150℃以上220℃以下の温度で、5分以上90分以内の時間アニール処理を行うことを特徴とする請求項1から5いずれか1項記載の光電変換素子の製造方法。 - 前記光電変換層の主成分が、少なくとも1種のカルコパイライト構造の化合物半導体であることを特徴とする請求項1から6のいずれか1項記載の光電変換素子の製造方法。
- 前記光電変換層の主成分が、
CuおよびAgからなる群より選択された少なくとも1種のIb族元素と、
Al,Ga及びInからなる群より選択された少なくとも1種のIIIb族元素と、
S,Se,及びTeからなる群から選択された少なくとも1種のVIb族元素とからなる少なくとも1種の化合物半導体であることを特徴とする請求項6に記載の光電変換素子の製造方法。 - 前記基板として、
Alを主成分とするAl基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板、
Feを主成分とするFe材の少なくとも一方の面側にAlを主成分とするAl材が複合された複合基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板、
および、Feを主成分とするFe材の少なくとも一方の面側にAlを主成分とするAl膜が成膜された基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板、
からなる群より選ばれた陽極酸化基板を用いることを特徴とする請求項1から8いずれか1項記載の光電変換素子の製造方法。 - 前記基板として可撓性を有する基板を用い、
前記拡散工程および/または前記析出工程をロール・トウ・ロール方式で行うことを特徴とする請求項1から9いずれか1項記載の光電変換素子の製造方法。
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