JP4615067B1 - 光電変換素子及びそれを備えた太陽電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の光電変換素子は、基板10上に、下部電極層20と、Ib族元素とIIIb族元素とVIb族元素とからなる少なくとも1種のカルコパイライト構造の化合物半導体を主成分とする光電変換半導体層30と、バッファ40層と、透光性導電層50が順次積層された光電変換素子1であって、
前記バッファ層40が、カドミウム不含金属,酸素,及び硫黄からなる三元化合物を含み、且つ、バッファ層40の前記透光性導電層50側の表面40sに、カルボニルイオンCを備えてなることを特徴とするものである。
【選択図】図1
Description
特許文献6には、0.05〜0.5モル/lの硫酸亜鉛と0.2〜1.5モル/lのチオ尿素とを蒸留水中に70〜90℃の温度で溶解させる段階、約25%アンモニアを、この水の量の3分の1の大きさで添加する段階、この溶液が透明になった後に、約10分にわたって基板をこの溶液中に浸漬させ、その達成される温度をこの時間内で実質的に一定に維持する段階を特徴とするバッファ層の製造方法が開示されている(請求項1)。
Feを主成分とするFe材の少なくとも一方の面側にAlを主成分とするAl材が複合された複合基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板、
及び、Feを主成分とするFe材の少なくとも一方の面側にAlを主成分とするAl膜が成膜された基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板からなる群より選ばれた陽極酸化基板が好ましい。
図面を参照して、本発明に係る一実施形態の光電変換素子の構造について説明する。図1は光電変換素子の概略断面図、図2は基板の構成を示す概略断面図、図3は基板の製造方法を示す斜視図である。視認しやすくするため、図中、各構成要素の縮尺等は実際のものとは適宜異ならせてある。
以下に、各構成要素について順に説明する。
基板10としては特に制限されず、基板としては特に制限されず、ガラス基板、
表面に絶縁膜が成膜されたステンレス等の金属基板、
Alを主成分とするAl基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板、
Feを主成分とするFe材の少なくとも一方の面側にAlを主成分とするAl材が複合された複合基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板、
Feを主成分とするFe材の少なくとも一方の面側にAlを主成分とするAl膜が成膜された基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板、
及びポリイミド等の樹脂基板等が挙げられる。
Alを主成分とするAl基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板、
Feを主成分とするFe材の少なくとも一方の面側にAlを主成分とするAl材が複合された複合基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板、
及びFeを主成分とするFe材の少なくとも一方の面側にAlを主成分とするAl膜が成膜された基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板からなる群より選ばれた陽極酸化基板が特に好ましい。
下部電極(裏面電極)20の主成分としては特に制限されず、Mo,Cr,W,及びこれらの組合わせが好ましく、Mo等が特に好ましい。下部電極(裏面電極)20の膜厚は制限されず、200〜1000nm程度が好ましい。
光電変換層30の主成分としては特に制限されず、高光光電変換効率が得られることから、少なくとも1種のカルコパイライト構造の化合物半導体であることが好ましく、Ib族元素とIIIb族元素とVIb族元素とからなる少なくとも1種の化合物半導体であることがより好ましい。
Cu及びAgからなる群より選択された少なくとも1種のIb族元素と、
Al,Ga及びInからなる群より選択された少なくとも1種のIIIb族元素と、
S,Se,及びTeからなる群から選択された少なくとも1種のVIb族元素とからなる少なくとも1種の化合物半導体であることが好ましい。
CuAlS2,CuGaS2,CuInS2,
CuAlSe2,CuGaSe2,
AgAlS2,AgGaS2,AgInS2,
AgAlSe2,AgGaSe2,AgInSe2,
AgAlTe2,AgGaTe2,AgInTe2,
Cu(In,Al)Se2,Cu(In,Ga)(S,Se)2,
Cu1−zIn1−xGaxSe2−ySy(式中、0≦x≦1,0≦y≦2,0≦z≦1)(CI(G)S),
Ag(In,Ga)Se2,及びAg(In,Ga)(S,Se)2等が挙げられる。
バッファ層40は、(1)光生成キャリアの再結合の防止、(2)バンド不連続の整合、(3)格子整合、及び(4)光電変換層の表面凹凸のカバレッジ等を目的として、設けられる層である。
本実施形態において、バッファ層40は、カドミウム不含金属,酸素,及び硫黄からなる三元化合物を含み、且つ、透光性導電層50側の表面40sに、カルボニルイオンを備えてなるものである。
バッファ層40の膜厚は特に制限されず、1nm〜2μmが好ましく、15〜200nmがより好ましい。
本発明者は、Zn(S,O)及び/又はZn(S,O,OH)を主成分とするZn化合物層を液相法により成膜する成膜工程において、用いる反応液の組成とpH、及び反応温度を上記のように好適化することにより、表面にカルボニルイオンを備え、緻密性の良好な下地を良好に被覆するバッファ層を、結晶成長の核あるいは触媒等として機能する微粒子層を設けることを必須とすることなく実用的な反応速度で成膜することができることを見出した。
上記したように、本実施形態では、成膜工程の前に結晶成長の核あるいは触媒等として機能する微粒子層を形成する微粒子層形成工程を必須としないが、成膜工程の前に微粒子層形成工程を有していてもよい。本発明のバッファ層の製造方法が微粒子層形成工程を有する場合、成膜工程の反応速度をより速めることができる。
Zn(S,O)及び/又はZn(S,O,OH)を主成分とするZn化合物層の液相法による成膜方法は特に制限されず、CBD法等が好ましい。
「CBD法」とは、一般式 [M(L)i] m+ ⇔ Mn++iL(式中、M:金属元素、L:配位子、m,n,i:正数を各々示す。)で表されるような平衡によって過飽和条件となる濃度とpHを有する金属イオン溶液を反応液として用い、金属イオンMの錯体を形成させることで、安定した環境で適度な速度で基板上に結晶を析出させる方法である。
成分(Z)としては特に制限されず、硫酸亜鉛、酢酸亜鉛、硝酸亜鉛、クエン酸亜鉛、及びこれらの水和物からなる群より選ばれた少なくとも1種を含むことが好ましい。成分(Z)としてクエン酸亜鉛を用いる場合、クエン酸亜鉛は成分(C)も兼ねる。
成分(Z)の濃度は特に制限されず、0.001〜0.5Mが好ましい。
成分(S)の濃度は特に制限されず、0.01〜1.0Mが好ましい。
[背景技術]及び[発明が解決しようとする課題]の項で挙げた特許文献1〜7、非特許文献2では、クエン酸化合物が用いられていない。非特許文献1にはクエン酸ナトリウムが用いられているが、CBD法により成膜されているのはZnS層であり、Zn(S,O)及び/又はZn(S,O,OH)を主成分とするZn化合物層ではない。
非特許文献1に記載の反応液のクエン酸ナトリウムの濃度は0.3Mである。本発明において、成分(C)の濃度は0.001〜0.25Mとする。成分(C)の濃度がこの範囲内であれば錯体が良好に形成され、下地を良好に被覆する膜を安定的に成膜することができる。成分(C)の濃度が0.25M超では、錯体が良好に形成された安定な水溶液となるが、その反面、基板上への析出反応の進行が遅くなったり、反応が全く進行しなくなる場合がある。成分(C)の濃度は好ましくは0.001〜0.1Mである。
非特許文献1に記載のアンモニア濃度は0.05〜0.25Mであり、最適条件は0.15Mとある。本発明において、成分(N)の濃度は0.001〜0.40Mとする。成分(N)によってpHを調整して、金属イオンの溶解度や過飽和度を調整することができる。成分(N)の濃度が0.001〜0.40Mの範囲内であれば反応速度が速く、成膜工程の前に微粒子層形成工程を設けなくても実用的な生産速度で成膜を実施することができる。成分(N)の濃度が0.40M超では反応速度が遅くなり、成膜工程の前に微粒子層を付けるなどの工夫が必要となる。成分(N)の濃度は好ましくは0.01〜0.30Mである。
反応液の反応開始前のpHが9.0未満では、チオ尿素等の成分(S)の分解反応が進行しないか、進行しても極めてゆっくりであるため、析出反応が進行しない。チオ尿素の分解反応は下記の通りである。チオ尿素の分解反応については、Journal of the Electrochemical Society, 141, 205-210 (1994)及びJournal of Crystal Growth 299, 136-141(2007) 等に記載されている。
SC(NH2)2 + OH− ⇔ SH− + CH2N2 + H2O
SH− + OH− ⇔S2− + H2O
反応時間は特に制限されない。本発明では、微粒子層を設けなくても実用的な反応速度で反応を実施することができる。反応時間は反応温度にもよるが、例えば10〜60分間で、下地を良好に被覆し、バッファ層として充分な厚みの層を成膜することができる。
Feを主成分とするFe材の少なくとも一方の面側にAlを主成分とするAl材が複合された複合基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板、
Feを主成分とするFe材の少なくとも一方の面側にAlを主成分とするAl膜が成膜された基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板等の陽極酸化基板等を用いた場合にも、基板にダメージを与える恐れがなく、緻密性、一様性の高いバッファ層を成膜することができる。
窓層50は、光を取り込む中間層である。窓層50の組成としては特に制限されず、i−ZnO等が好ましい。窓層50の膜厚は特に制限されず、10nm〜2μmが好ましく、15〜200nmがより好ましい。窓層50は必須ではなく、窓層50のない光電変換素子もある。
透光性導電層(透明電極)60は、光を取り込むと共に、下部電極20と対になって、光電変換層30で生成された電流が流れる電極として機能する層である。
透光性導電層60の組成としては特に制限されず、ZnO:Al等のn−ZnO等が好ましい。透光性導電層60の膜厚は特に制限されず、50nm〜2μmが好ましい。
上部電極(グリッド電極)70の主成分としては特に制限されず、Al等が挙げられる。上部電極70膜厚は特に制限されず、0.1〜3μmが好ましい。
光電変換素子1は、太陽電池等に好ましく使用することができる。光電変換素子1に対して必要に応じて、カバーガラス、保護フィルム等を取り付けて、太陽電池とすることができる。
光電変換素子1は、バッファ層40が、カドミウム不含金属,酸素,及び硫黄からなる三元化合物を含み、且つ、バッファ層40の透光性導電層50側の表面に、カルボニルイオンを備えてなるものである。かかる構成によれば、カルボニルイオンの存在により、バッファ層の緻密性が高くなる。従って、本実施形態によれば、下地層である光電変換半導体層30を略一様に被覆するバッファ層40を備えた、光電変換効率の面内均一性の高い光電変換素子1とすることができる。
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内において、適宜設計変更可能である。
「バッファ層の評価」
<基板>
基板として、下記の基板1,2を用意した。
基板1:100μm厚ステンレス(SUS)−30μm厚Al複合基材上のAl表面にアルミニウム陽極酸化膜(AAO)が形成された陽極酸化基板を用い、さらにAAO表面にソーダライムガラス(SLG)層及びMo電極層、CIGS層が形成された基板。各層の膜厚は、SUS(300μm超),Al(300μm),AAO(20μm),SLG(0.2μm),Mo(0.8μm),CIGS(1.8μm)であった。基板2の製造プロセスは基板1と同様、SLG層上に、スパッタ法によりMo下部電極を0.8μm厚で成膜し、Mo下部電極上に、3段階法を用いて、光電変換層として膜厚1.8μmのCu(In0.7Ga0.3)Se2層を成膜した。
基板2:Mo電極層付きソーダライムガラス(SLG)基板上にCIGS層を成膜した基板。基板1の製造プロセスを以下に示す。
30mm×30mm角のソーダライムガラス(SLG)基板上に、スパッタ法によりMo下部電極を0.8μm厚で成膜した。この基板上にCIGS層の成膜法の一つとして知られている3段階法を用いて膜厚1.8μmのCu(In0.7Ga0.3)Se2層を成膜した。
はじめに、KCN10%水溶液の入った反応槽を用意し、基板上に成膜されたCIGS層の表面を室温で3分間分浸漬させてCIGS層表面の不純物除去を行った。取り出した後に十分に水洗を行い、後述のCBD工程を実施した。
バッファ層形成後に、200℃にて1時間アニール処理を行った以外は実施例1と同様にしてサンプル2を作製した。
基板として基板2を用いた以外は実施例2と同様にして、サンプル3を作製した。
塩化亜鉛0.077M、チオ尿素0.71M,アンモニア1.39M、ヒドラジン2.29Mである水溶液を調製し、ここに塩酸水溶液を添加してpH10.3の反応液を完成させた。この反応液中に基板1を導入し、90℃で1時間反応させてサンプル4を作製した。
各実施例及び比較例1について、バッファ層表面の評価を行った。評価は、SEMによる表面状態の観察、及び、赤外線分光分析(IR)により表面物質の同定を実施した。
予め1cm角にカットしたCIGS基板に、実施例1〜実施例3、及び比較例1と同様の条件で、バッファ層まで成膜し、得られたサンプルの組成分析を実施した。測定には、バッファ層を成膜してX線光電子分光法(XPS)により、深さ方向の組成分析を実施した。実施例1及び実施例2の結果をそれぞれ図7及び図8に示す。
装置名:X線光電子分光分析装置 PHI製 Quantum−2000-2000
X線源:Monochromated−Al−Kα線(1486.6eVeV) 20W
光電子取り出し角度:45°(1測定点での測定深さ:約4nm)
測定エリア:φ100μm(楕円形)
Arイオンスパッタリング条件:
加速電圧:4kV
スパッタリングレート:19.0nm/min(SiO2換算値)
実施例1〜3、及び比較例1で作製したバッファ層上に、スパッタリング法により膜厚300nmのAlドープ導電性酸化亜鉛薄膜を成膜した。次いで、上部電極としてAl電極を蒸着法により形成して光電変換素子(単セルの太陽電池)を作製した。各実施例及び比較例につき16個のセルを作製してそれぞれにつき評価を行った。
得られた4つの光電変換素子(各16セル)の電流電圧特性の評価を、ソーラーシミュレーターを用いて、Air Mass(AM)=1.5、100mW/cm2の擬似太陽光を用いた条件下で、エネルギー変換効率を測定した。
10 陽極酸化基板
11 Al基材
12 陽極酸化膜
20 下部電極(裏面電極)
30 光電変換半導体層
40 バッファ層(Zn化合物層)
40s バッファ層表面
50 窓層
60 透光性導電層(透明電極)
70 上部電極(グリッド電極)
C カルボニル基
Claims (12)
- 元素とIIIb族元素とVIb族元素とからなる少なくとも1種のカルコパイライト構造の化合物半導体を主成分とする光電変換半導体層と、バッファ層と、透光性導電層が順次積層された光電変換素子であって、
前記バッファ層が、カドミウム不含金属,酸素,及び硫黄からなる三元化合物を含み、且つ、
該バッファ層の前記透光性導電層側の表面に、カルボニルイオンを備えてなることを特徴とする光電変換素子。 - 前記カルボニルイオンが、複数のカルボニル基を有するカルボニルイオンであることを特徴とする請求項1に記載の光電変換素子。
- 前記カルボニルイオンが、クエン酸イオンであることを特徴とする請求項1又は2に記載の光電変換素子。
- 前記カルボニルイオンが、前記表面に吸着されてなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の光電変換素子。
- 前記バッファ層が、結晶質部と非晶質部とを有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の光電変換素子。
- 前記バッファ層中の硫黄原子と酸素原子の合計モル数に対する硫黄原子のモル比が、0.2〜0.8であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の光電変換素子。
- 前記カドミウム不含金属が、Zn,In,及びSnからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属(不可避不純物を含んでもよい。)であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の光電変換素子。
- 前記カドミウム不含金属が、Znであることを特徴とする請求項7に記載の光電変換素子。
- 前記基板が、水酸化物イオンと錯イオンを形成しうる金属を含むものであることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の光電変換素子。
- 前記基板が、Alを主成分とするAl基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板、
Feを主成分とするFe材の少なくとも一方の面側にAlを主成分とするAl材が複合された複合基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板、
及び、Feを主成分とするFe材の少なくとも一方の面側にAlを主成分とするAl膜が成膜された基材の少なくとも一方の面側にAl2O3を主成分とする陽極酸化膜が形成された陽極酸化基板からなる群より選ばれた陽極酸化基板であることを特徴とする請求項9に記載の光電変換素子。 - 前記光電変換半導体層の主成分が、
Cu及びAgからなる群より選択された少なくとも1種のIb族元素と、
Al,Ga及びInからなる群より選択された少なくとも1種のIIIb族元素と、
S,Se,及びTeからなる群から選択された少なくとも1種のVIb族元素とからなる少なくとも1種の化合物半導体であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の光電変換素子。 - 請求項1〜11のいずれかに記載の光電変換素子を備えたことを特徴とする太陽電池。
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