JP4589364B2 - 金属基材の耐食性を向上させる方法 - Google Patents
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Description
(a)金属基材を用意し、
(b)金属基材を、1種類または2種類以上の加水分解された、または少なくとも部分的に加水分解されたアミノシラン、1種類または2種類以上の加水分解された、または部分的に加水分解された多シリル官能シランおよび溶剤を含有する溶液と接触させた後、溶剤をほぼ完全に除去することにより、金属基材に長期コーティングを施す
ステップから成る、金属基材の耐食性を向上させる方法を提供することによって上記目的を達成する。
−鋼;
−亜鉛、亜鉛合金、アルミニウムおよびアルミニウム合金のうちのいずれかの金属で被覆された鋼;
−鉄;
−亜鉛および亜鉛合金;
−アルミニウム;
および
−アルミニウム合金
からなる群から選択する。
1,2−ビス−(トリエトキシシリル)エチレン
1,4−ビス−(トリメトキシシリルエチル)ベンゼン
およびビス−(トリメトキシシリルプロピル)アミンを含む。
加速腐食テストは、アルミニウムに対するBS6496酢酸塩スプレー、亜鉛に対する酢酸塩スプレー、鋼および亜鉛に対するASTM B117中性塩であった。これらの方法を両方とも1000時間テストに用いた。
予備処理化学薬品は通常、検量線用溶液を形成するために水で希釈された濃縮物として供給される。2つの濃縮溶液が、安定した貯蔵特性を示すように調製されている。
2)8vol.%BTSE + 4vol.%APS(エタノール中) +水
(a) BTSE 94.8kg
(b) APS 46.5kg
(c) 氷酢酸 12.6kg
(d) 工業用メタノール変性エタノール 38.8kg
(e) 脱塩水 807.3kg
pHが頻繁にまたは規則的に監視されることも重要である。
典型的なサイクル疲労テストは、8Hzの周波数で+/−1200Nの繰り返し力を加えて500,000サイクル行われる。全ての実施態様は、欠損なしにこのテストに合格した。
6”x 4”テストパネルを、Pyroclean(商標)1055(珪酸塩系マルチメタルクリナー)を使用して、55℃で3.5分間スプレー洗浄した。次いで、シラン予備処理評価の基準とすべく、下記のようにパネルを処理した:
鋼:周囲温度で30秒間2g/lのParcolene Xでコンディショニングし、50℃で3分間 Bonderite (商標)26SP(3陽イオン燐酸亜鉛)に浸漬することによって、2.1g/m2の微結晶性燐酸亜鉛コーティングを得た。Parcolene (商標)86(クロムIII溶液)1.5g/lで後リンス処理した後、リンシングおよび乾燥処理した。
(1)2容積%BTSE+1容積%γ−APS
鋼:クリーナ−コータを使用して、金属表面を洗浄すると同時に燐酸処理した。60℃で3分間、パネルにPyrene(商標)2−68をスプレーすることによって、1.1g/m2の燐酸鉄コーティングを得た。このコーティングに、5g/lのPyrene Eco Seal(商標)800による後リンス処理を施した。
シラン溶液(2容積%BTSE+1容積APSおよび(2容積%BTSE+0.5容積%γ−APS)を下記のように調製した:
ACT CRS,Baycoat Hot Dipped Galvanized Steel(HDG)およびGalvalume(商標)パネルを使用して、γ−APS/BTSE処理を行なった。CRSに関してはB1000 P60 DIWを、HDGおよびGalvalumeに関してはBaycoat生産ラインにおけるChromateトリートメントを、それぞれ対照パネルとして使用した。Galvalumeパネルには下塗剤(m856−016)と上塗剤(22−20752)を塗布し;HDGパネルには、Lilly Industries社製の下塗剤(PMY0154)と上塗剤(SPG0068)を塗布し;CRSパネルにはSpecialty Coating Company製の80G Newell White Polyester(408−1−w976)を塗布した。これらはすべてポリエステル系ペイントである。
2.γ−APS 1容積%+BTSE 2容積%、pH=5
3.γ−APS 2容積%+BTSE 0.5容積%、pH=5
4.対照処理剤
ACT冷間圧延鋼パネルに使用した処理剤は2−6%γ−APS,0.5−2%BTSE,0.01−0.1%酢酸、5−15%アルコールおよび80−90%脱イオン水から成る溶液であった。シラン処理パネルおよび燐酸亜鉛/クロム処理パネル(ACTから購入)に対する上塗剤として、River Valleyペイント(ポリエステル系)を使用した。塩スプレー・チェンバ内で216時間にわたってパネルをテストした。表6はテスト結果を示す。
アルミニウム合金のグレード5251テストパネルを、γ−APS/BTSEを使用して下記のように処理した:
BTSE3容積部を、脱イオン水4容積部および工業用メチルアルコール17容積部と混合した。この混合物を、7日間放置した。
アルミニウム(合金等級3005および3105)テストパネルが次のように加工された。
BTSE 2% + γ−APS 1%、 pH4.9
BTSE 2% + γ−APS 0.5%、 pH5.0
現在実地においては、金属とゴムとの結合は、自動車業界においてショックアブソーバおよび防振マウントのために用いられているように、金属部品を燐酸塩処理し、次いで下塗りコーティングを塗布し、続いて上塗りコーティングにゴムを結合することにより行われる。種々の製造業者から供給された加工部品から本出願人は、金属表面にシランを塗布し、続いて上塗りコーティング(下塗りコーティングではない)塗布することが、現行システムに等しい強度および耐久性を有する金属・ゴム結合を形成することを確証した。
2% BTSE + 0.5% APS 7834N
2% BTSE + 1.0% APS 8635N
テスト基剤として、CRS,HDG70Gおよびアルミニウム3003を選択した。CRSとHDGのためのクリーナとして、Parker338に類似のアルカリ性クリーナであるBrent Chem クリーン1111(AC1111)を選択した。基剤を、140°Fで2分間、AC1111(15g/l)中でリンスした。AC1111のような,強力且つ抑制不能なアルカリ性クリーナはアルミニウムを損傷させ、溶解するから、アルミニウム3003の洗浄にはAC1220を選択した。AC1220は、130°F、5容積%で使用した。例3において調製されたようなAPS/BTSE溶液で基剤を処理し、次いで、220°Fで30分間硬化させた。分子構造および組成を分析する最も強力な手段の1つとして、赤外線分光分析が採用されている。シロキサン基がIRスペクトルのほぼ1000cm−1において特有の吸収能を有することは公知である。そこで、アルカリ洗浄の前後にAPS/BTSEによって金属表面に形成されたフィルムの特性を分析するのにNicolet AVATAR−360FTIRを使用した。IRスペクトルを採集した後、これらの基材を上記クリーナで洗浄した。再度IRスペクトルを採集した。同じ処理剤、同じ基材について、洗浄前後のスペクトルを比較した。洗浄後にシロキサン基の吸収が観察されなければ、シロキサン・フィルムが除去されたことが示唆される。
アルカリ性クリーナはCRSおよびHDGからシロキサン・フィルムを除去できず、珪酸塩クリーナもアルミニウムからシロキサン・フィルムを除去できないことが、スペクトルによって示唆された。結果を表11に示す。
Claims (8)
- (a)金属基材を用意し、
(b)1種類または2種類以上の加水分解された、または少なくとも部分的に加水分解されたγ−アミノプロピルトリエトキシシラン、1種類または2種類以上の加水分解された、または部分的に加水分解された1,2−ビス−(トリエトキシシリル)エタンおよび溶剤を含有するpHが7を下回る処理溶液を前記金属基材に塗布した後、前記溶剤を除去することにより、金属基材に耐食コーティングを施すステップから成り、その際、
前記金属基材が、鋼;亜鉛、亜鉛合金、アルミニウムおよびアルミニウム合金のうちのいずれかの金属で被覆された鋼;鉄;亜鉛および亜鉛合金;アルミニウム;およびアルミニウム合金からなる群から選択され、
前記処理溶液中におけるγ−アミノプロピルトリエトキシシランの濃度が、0.1容積%〜10容積%の範囲であり、
前記処理溶液中における1,2−ビス−(トリエトキシシリル)エタンの濃度が、0.1容積%〜10容積%の範囲であり、そして
前記処理溶液中におけるγ−アミノプロピルトリエトキシシランと1,2−ビス−(トリエトキシシリル)エタンの比が、4:1−1:8の範囲であることを特徴とする、金属基材の耐食性を向上させる方法。 - 前記ステップ(b)に続き、40℃〜180℃の温度で前記耐食コーティングを硬化させるステップをも含む、請求項1記載の方法。
- 前記ステップ(b)を2回行う、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記処理溶液が酸をも含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記耐食コーティングの表面に、ペイント、ゴムおよび接着剤から成る群から選択されたポリマー・コーティングを塗布する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記処理溶液中における1,2−ビス−(トリエトキシシリル)エタンの濃度が、0・4容積%〜3容積%である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記処理溶液中におけるγ−アミノプロピルトリエトキシシランの濃度が、0.2容積%〜2容積%である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記γ−アミノプロピルトリエトキシシランと1,2−ビス−(トリエトキシシリル)エタンの比が、2:1−1:4の範囲である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
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