JP4888641B2 - ノンクロメート水性金属表面処理剤、表面処理鋼材及び塗装鋼材、並びに鋼材の金属表面処理方法及び塗装鋼材の製造方法 - Google Patents
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C2222/00—Aspects relating to chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive medium
- C23C2222/20—Use of solutions containing silanes
Description
YR1 mSiR2 3-m (1)
(式中、R1は炭素数1〜8の窒素原子を含まない置換又は非置換の一価炭化水素基、R2は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシロキシ基、Yは窒素含有有機基であり、mは0又は1である。)
で表される窒素原子含有有機基を含有する加水分解性シラン又はその部分加水分解物と、(B)下記一般式(2)
R1 nR3 3-nSi−(CH2)a−SiR1 nR3 3-n (2)
(式中、R1は上記と同じ、R3は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシロキシ基、nは0又は1、aは1〜10の整数である。)
で表される加水分解性シラン又はその部分加水分解物との混合物を、水中あるいは加水分解に必要な十分量の水を含む有機溶剤中で加水分解するという、非常にシンプルな方法により得られる有機ケイ素化合物と、水とを配合したノンクロメートの水性処理剤が、金属表面に非常に優れた防食性と加工性を被塗物に付与し得、鋼材の金属表面処理剤として好適であり、鋼材及び金属被覆鋼材、特に亜鉛系金属被覆鋼材の表面処理に最適であることを見出した。
[I](A)上記式(1)の窒素原子含有有機基を含有する加水分解性シラン又はその部分加水分解物100質量部と、(B)上記式(2)の加水分解性シラン又はその部分加水分解物5〜200質量部とを加水分解することにより得られる有機ケイ素化合物を
[II]水
に溶解してなることを特徴とするノンクロメート水性金属表面処理剤、
及び、この表面処理剤で表面処理されてなる表面処理鋼材、更に、上層被膜層が塗布形成されてなる塗装鋼材、鋼材の金属表面処理方法及び塗装鋼材の製造方法を提供する。
(式中、R1は炭素数1〜8の窒素原子を含まない置換又は非置換の一価炭化水素基、R2は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシロキシ基、Yは窒素含有有機基であり、mは0又は1である。)
H2NCH2−、H(CH3)NCH2−、H2NCH2CH2−、H(CH3)NCH2CH2−、H2NCH2CH2CH2−、H(CH3)NCH2CH2CH2−、(CH3)2NCH2CH2CH2−、H2NCH2CH2HNCH2CH2CH2−、H(CH3)NCH2CH2HNCH2CH2CH2−、(CH3)2NCH2CH2HNCH2CH2CH2−、H2NCH2CH2HNCH2CH2HNCH2CH2CH2−、H(CH3)NCH2CH2HNCH2CH2HNCH2CH2CH2−
これらの中では、特に下記の基が好ましい。
H2NCH2CH2HNCH2CH2CH2−
H2NCH2Si(OCH3)3、
H2NCH2Si(OCH2CH3)3、
H2NCH2SiCH3(OCH3)2、
H2NCH2SiCH3(OCH2CH3)2、
H2NCH2CH2Si(OCH3)3、
H2NCH2CH2Si(OCH2CH3)3、
H2NCH2CH2SiCH3(OCH3)2、
H2NCH2CH2SiCH3(OCH2CH3)2、
H2NCH2CH2CH2Si(OCH3)3、
H2NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3、
H2NCH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2、
H2NCH2CH2CH2SiCH3(OCH2CH3)2、
H(CH3)NCH2CH2CH2Si(OCH3)3、
H(CH3)NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3、
H(CH3)NCH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2、
H(CH3)NCH2CH2CH2SiCH3(OCH2CH3)2、
(CH3)2NCH2CH2CH2Si(OCH3)3、
(CH3)2NCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3、
H2NCH2CH2HNCH2CH2CH2Si(OCH3)3、
H2NCH2CH2HNCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3、
H2NCH2CH2HNCH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2、
H2NCH2CH2HNCH2CH2CH2SiCH3(OCH2CH3)2、
H2NCH2CH2HNCH2CH2HNCH2CH2CH2Si(OCH3)3、
H2NCH2CH2HNCH2CH2HNCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3、
H2NCH2CH2HNCH2CH2HNCH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2、
H2NCH2CH2HNCH2CH2HNCH2CH2CH2SiCH3(OCH2CH3)2
H2NCH2CH2HNCH2CH2CH2Si(OCH3)3、
H2NCH2CH2HNCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3
が好適である。
(式中、R1は上記と同様であり、R3は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシロキシ基、nは0又は1、aは1〜10の整数である。)
なお、nは0又は1、aは1〜10である。
(H3CO)3Si(CH2)2Si(OCH3)3、
(H3CO)2CH3Si(CH2)2SiCH3(OCH3)2、
(H3CH2CO)3Si(CH2)2Si(OCH2CH3)3、
(H3CH2CO)2CH3Si(CH2)2SiCH3(OCH2CH3)2、
(H3CO)3Si(CH2)3Si(OCH3)3、
(H3CO)2CH3Si(CH2)3SiCH3(OCH3)2、
(H3CH2CO)3Si(CH2)3Si(OCH2CH3)3、
(H3CH2CO)2CH3Si(CH2)3SiCH3(OCH2CH3)2、
(H3CO)3Si(CH2)4Si(OCH3)3、
(H3CO)2CH3Si(CH2)4SiCH3(OCH3)2、
(H3CH2CO)3Si(CH2)4Si(OCH2CH3)3、
(H3CH2CO)2CH3Si(CH2)4SiCH3(OCH2CH3)2
(H3CO)2CH3Si(CH2)6SiCH3(OCH3)2、
(H3CH2CO)3Si(CH2)6Si(OCH2CH3)3、
(H3CH2CO)2CH3Si(CH2)6SiCH3(OCH2CH3)2、
(H3CO)3Si(CH2)8Si(OCH3)3、
(H3CO)2CH3Si(CH2)8SiCH3(OCH3)2、
(H3CH2CO)3Si(CH2)8Si(OCH2CH3)3、
(H3CH2CO)2CH3Si(CH2)8SiCH3(OCH2CH3)2、
(H3CO)3Si(CH2)10Si(OCH3)3、
(H3CO)2CH3Si(CH2)10SiCH3(OCH3)2、
(H3CH2CO)3Si(CH2)10Si(OCH2CH3)3、
(H3CH2CO)2CH3Si(CH2)10SiCH3(OCH2CH3)2
(H3CO)3Si(CH2)2Si(OCH3)3、
(H3CH2CO)3Si(CH2)2Si(OCH2CH3)3
が好適である。
(1)(A)及び(B)の混合シランを水中あるいは加水分解に必要である以上の量の水を含む有機溶剤中に滴下する方法、
(2)(A)及び(B)の混合シランあるいは有機溶剤含有混合シラン中に水を滴下する方法、
(3)(B)成分の加水分解性シラン又はその部分加水分解物を、水中あるいは加水分解に必要である以上の量の水を含む有機溶剤中に滴下し、その後、(A)成分の窒素原子含有有機基を含有する加水分解性シラン又はその部分加水分解物を滴下する方法、
(4)(A)成分の窒素原子含有有機基を含有する加水分解性シラン又はその部分加水分解物を、水中あるいは加水分解に必要である以上の量の水を含む有機溶剤中に滴下し、その後、(B)成分の加水分解性シラン又はその部分加水分解物を滴下する方法
などが挙げられるが、有機ケイ素化合物の安定性の点から、特に(1)の反応方法が好ましい。
このようにして得られた有機ケイ素化合物は、水溶液中での保存安定性が非常に高いものであり、水性金属表面処理剤として使用できる。
ここで、上層皮膜層は、ノンクロメートプライマーを塗布乾燥後、更にトップコートを塗布する塗装システムや、耐指紋性や潤滑性等の機能を持った機能コーティング等を採用して形成することができる。上記塗装鋼材の製造方法は、プレコート鋼材に限らず、ポストコート鋼材にも適用することができ、本発明において塗装鋼材とはこれらを含むものである。また、本発明において、鋼材とは鋼板を含む概念である。
上記プライマーの塗布膜厚は、乾燥膜厚で1〜20μmであることが好ましい。1μm未満であると耐食性が低下し、一方、20μmを越えると加工密着性が低下する場合がある。
上記ノンクロメートプライマーの焼き付け乾燥条件は、例えば金属表面温度で150〜250℃、時間を10秒〜5分とすることができる。
水197g(10.9mol)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの反応器に入れ、撹拌した。ここに、H2NCH2CH2HNCH2CH2CH2Si(OCH3)350.0g(0.225mol)及び(H3CO)3Si(CH2)2Si(OCH3)330.4g(0.113mol)を混合したものを室温で10分間かけて滴下したところ、25℃から50℃に内温が上昇した。更に、オイルバスにて60〜70℃に加熱し、そのまま1時間撹拌を行った。次に、エステルアダプターを取り付け、内温99℃まで上げ、副生したメタノールを除去することにより、有機ケイ素化合物−1を158g得た。このものの不揮発分(105℃/3時間)は33.1%であった。
水182g(10.1mol)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの反応器に入れ、撹拌した。ここに、H2NCH2CH2HNCH2CH2CH2Si(OCH3)350.0g(0.225mol)及び(H3CO)3Si(CH2)2Si(OCH3)315.2g(0.056mol)を混合したものを室温で10分間かけて滴下したところ、27℃から51℃に内温が上昇した。更に、オイルバスにて60〜70℃に加熱し、そのまま1時間撹拌を行った。次に、エステルアダプターを取り付け、内温99℃まで上げ、副生したメタノールを除去することにより、有機ケイ素化合物−2を170g得た。このものの不揮発分(105℃/3時間)は26.1%であった。
水197g(10.9mol)を撹拌機、温度計及び冷却器を備えた500mlの反応器に入れ、撹拌した。ここに、H2NCH2CH2HNCH2CH2CH2Si(OCH3)350.0g(0.225mol)及び(H3CH2CO)3Si(CH2)2Si(OCH2CH3)341.5g(0.113mol)を混合したものを室温で10分間かけて滴下したところ、25℃から44℃に内温が上昇した。更に、オイルバスにて60〜70℃に加熱し、そのまま1時間撹拌を行った。次に、エステルアダプターを取り付け、内温99℃まで上げ、副生したメタノール、エタノールを除去することにより、有機ケイ素化合物−3を160g得た。このものの不揮発分(105℃/3時間)は33.0%であった。
合成例1で得られた有機ケイ素化合物−1を水で希釈したもの(固形分20%)をノンクロメート水性金属表面処理剤−1とした。
市販の電気亜鉛メッキ鋼板であるEG−MO材(日本テストパネル社製、70mm×150mm×0.8mm)を市販のアルカリ脱脂剤である「サーフクリーナー53S」(日本ペイント社製)を用いて60℃で2分間スプレー処理して脱脂し、水洗、乾燥後に上記ノンクロメート水性金属表面処理剤−1をスプレーにて1g/m2になるように塗布し、試験板到達温度が150℃になるまで焼き付け乾燥した。
このノンクロメート水性金属表面処理剤−1を塗布して得られた塗装下地処理鋼板についての一次防錆及び上塗り塗装密着性を評価するとともに、ノンクロメート水性金属表面処理剤の貯蔵安定性を評価した。評価は、下記の評価方法で行った。その結果を表1に示す。
有機ケイ素化合物−1の代わりに有機ケイ素化合物−2を用いた以外は、実施例1と同様にしてノンクロメート水性金属表面処理剤−2を得、塗装下地処理鋼板を得た。得られた塗装下地処理鋼板及びノンクロメート水性金属表面処理剤の評価を実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。
有機ケイ素化合物−1の代わりに有機ケイ素化合物−3を用いた以外は、実施例1と同様にしてノンクロメート水性金属表面処理剤−3を得、塗装下地処理鋼板を得た。得られた塗装下地処理鋼板及びノンクロメート水性金属表面処理剤の評価を実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。
乾燥後のクロメート付着量が50mg/m2となるように、市販の電気亜鉛メッキ鋼板であるEG−MO材を「サーフジンク1000」(日本ペイント社製、反応型クロメート処理液)に60℃で10秒間浸漬し、ロール絞りをした後、70℃で20秒間乾燥させ、塗装下地処理鋼板を得た。得られた塗装下地処理鋼板についての一次防錆及び上塗り塗装密着性を実施例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
市販の電気亜鉛メッキ鋼板であるEG−MO材(日本テストパネル社製、70mm×150mm×0.8mm)を市販のアルカリ脱脂剤である「サーフクリーナー53S」(日本ペイント社製)を用いて60℃で2分間スプレー処理して脱脂し、水洗、乾燥後に、何も塗布せずに、塗装下地処理鋼板についての一次防錆及び上塗り塗装密着性を実施例1と同様に評価した。その結果を表1に示す。
γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン4.4質量%、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン4.1質量%(グリシジル基とアミノ基のモル比=0.5:1)、及びメタノール10質量%を脱イオン水に溶解した後、H2ZrF6にてpH6.0に調整した表面処理液を調製した。
市販の電気亜鉛メッキ鋼板であるEG−MO材(日本テストパネル社製、70mm×150mm×0.8mm)を市販のアルカリ脱脂剤である「サーフクリーナー53S」(日本ペイント社製)を用いて60℃で2分間スプレー処理して脱脂し、水洗、乾燥後に上記表面処理液をスプレーにて1g/m2になるように塗布し、試験板到達温度が150℃になるまで焼き付け乾燥した。得られた塗装下地処理鋼板についての一次防錆及び上塗り塗装密着性、ノンクロメート水性金属表面処理剤の貯蔵安定性を実施例1と同様に下記方法で評価した。その結果を表1に示す。
攪拌装置、還流冷却器、温度計及び2個の滴下ロートを備えた2L容フラスコに脱イオン水372g及びポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル20gを入れ、撹拌下80〜85℃に昇温した。次いで、ブチルアクリレート376g及びアクリル酸4gからなる単量体混合物を片方の滴下ロートから、また過硫酸アンモニウム8g及び脱イオン水220gからなる重合触媒溶液を他方の滴下ロートから、同時に、共に2時間かけて滴下した。滴下終了後、更に80〜85℃で2時間保持して反応を完結した。得られた水系樹脂エマルジョンは樹脂濃度38.0質量%でpH1.5の均一安定な水系樹脂エマルジョンであった。
上記実施例及び比較例において、一次防錆性、上塗り密着性及び貯蔵安定性の評価は以下の方法及び評価基準に基づいて行った。
〔一次防錆性〕
5%の食塩水を35℃で被塗物の表面に噴霧し、120時間後の白錆の程度を10点満点で評価する耐塩水噴霧試験を用いて行った。評価は、平面部とエリクセン(Er)7mm押し出し加工部との両方について行った。評価基準は下記のものとした。
10点:異常なし
9点:僅かに白錆発生
8〜6点:9点と5点の間
5点:面積の半分に白錆発生
4〜2点:5点と1点の間
1点:全面に白錆発生
(a)上記実施例及び比較例で作成した塗装下地処理鋼板に「スーパーラック100」(日本ペイント社製;アクリルメラミン塗料)を乾燥膜厚20μmとなるようにバーコーダー32番で塗布した後、150℃で20分間乾燥させて上塗り密着試験板を作成した。
碁盤目:
試験板の1mmの碁盤目100個のカットを入れた部分にテープを貼り、これを剥がすことによりテープ剥離性を下記の基準で10点満点で評価した。
エリクセン7mm:
試験板のエリクセンで7mmまで押し出し加工した部分にテープを貼り、テープ剥離性を同様に評価した。
碁盤目+エリクセン7mm:
試験板の1mmの碁盤目100個のカットを入れた部分をエリクセンで7mmまで押し出し加工し、加工部分にテープを貼り、テープ剥離性を同様に評価した。評価基準は下記のものとした。
9点:塗膜残存率が90%以上100%未満
8点:塗膜残存率が80%以上90%未満
7点:塗膜残存率が70%以上80%未満
6点:塗膜残存率が60%以上70%未満
5点:塗膜残存率が50%以上60%未満
4点:塗膜残存率が40%以上50%未満
3点:塗膜残存率が30%以上40%未満
2点:塗膜残存率が20%以上30%未満
1点:塗膜残存率が10%以上20%未満
0点:塗膜残存率が0以上10%未満
上塗り密着試験板を沸騰水中に30分浸漬した後、先の一次試験と同様の試験及び評価を実施した。
ノンクロメート水性金属表面処理剤を40℃の恒温装置内に3ヶ月貯蔵した後のゲル化、沈殿の状態を観察し、次の基準に従って評価した。
○:ゲル化及び沈殿が認められない。
×:ゲル化又は沈殿が認められる。
Claims (7)
- [I](A)下記一般式(1)
YR1 mSiR2 3-m (1)
(式中、R1は炭素数1〜8の窒素原子を含まない置換又は非置換の一価炭化水素基、R2は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシロキシ基、Yは窒素含有有機基であり、mは0又は1である。)
で表される窒素原子含有有機基を含有する加水分解性シラン又はその部分加水分解物100質量部と、
(B)下記一般式(2)
R1 nR3 3-nSi−(CH2)a−SiR1 nR3 3-n (2)
(式中、R1は上記と同じ、R3は炭素数1〜4のアルコキシ基又はアシロキシ基、nは0又は1、aは1〜10の整数である。)
で表される加水分解性シラン又はその部分加水分解物5〜200質量部と
を加水分解することにより得られる有機ケイ素化合物を
[II]水
に溶解してなることを特徴とするノンクロメート水性金属表面処理剤。 - 式(1)の加水分解性シランが、H2NCH2CH2HNCH2CH2CH2Si(OCH3)3又はH2NCH2CH2HNCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3であることを特徴とする請求項1記載のノンクロメート水性金属表面処理剤。
- 式(2)の加水分解性シランが、(H3CO)3Si(CH2)2Si(OCH3)3又は(H3CH2CO)3Si(CH2)2Si(OCH2CH3)3であることを特徴とする請求項1又は2記載のノンクロメート水性金属表面処理剤。
- 請求項1、2又は3記載のノンクロメート水性金属表面処理剤で表面処理されてなることを特徴とする表面処理鋼材。
- 請求項4記載の表面処理鋼材表面に、更に上層被膜層が塗布形成されてなることを特徴とする塗装鋼材。
- 請求項1、2又は3記載のノンクロメート水性金属表面処理剤で鋼材を表面処理することを特徴とする鋼材の金属表面処理方法。
- 請求項6記載の方法で鋼材表面を処理した後、更に、上層被膜層を塗布形成することを特徴とする塗装鋼材の製造方法。
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