KR100681664B1 - 분체도장성이 우수한 크롬프리 표면처리 용액조성물 및이를 피복한 도금강판의 제조방법 - Google Patents

분체도장성이 우수한 크롬프리 표면처리 용액조성물 및이를 피복한 도금강판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 도장성이 우수한 환경친화형 표면처리 조성물 및 이를 피복한 도금강판에 관한 것으로, 표면처리 조성물 고형분 100 중량을 기준으로 윤활성 아크릴우레탄수지 10~30중량부, 지르코늄, 알루미늄, 인산계 화합물로 구성된 콜로이드상의 복합산화물 5~30 중량부, 실란커플링제 1~10 중량부, 실리카 1~18중량부, 수용성 이소시아네이트계 가교제 1~20 중량부로 구성된 표면처리 조성물 및 이 조성물을 0.2~3.0g/m2의 건조부착량으로 도포하고 80~140℃ 가 되도록 건조하는 도금강판이 제공된다.
크롬프리(Cr-Free), 표면처리 조성물, 윤활성, 도장성, 도금강판

Description

분체도장성이 우수한 크롬프리 표면처리 용액조성물 및 이를 피복한 도금강판의 제조방법{Cr-free coating material for metal coated steel sheet representing excellent adhesion to paints and a process for producing Cr-free coated steel sheet using the coating material}
본 발명은 환경친화형 크롬프리(Cr-Free) 용액으로 내식성 및 도장성이 우수한 도금강판용 표면처리 조성물 및 이를 코팅한 건재용, 또는 가전용 도금강판에 관한 것이다.
종래, 아연계 및 알루미늄계 도금강판은 일정기간의 유통 및 보관중에 녹의 발생을 방지하기 위하여 도포형 크로메이트(Chromate)처리를 하여 코일(Coil)상태로 출하하고, 수요자는 이러한 강판을 그대로 또는 가공유를 도포한 후 가공하여 최종목적에 맞추어 처리하고 사용하여 왔다.
그러나, 종래 크로메이트 처리용액 및 표면처리강판은 특히 인체 및 환경에 유해한 6가 크롬(Cr)을 함유하고 있어 최근 전세계적으로 그 심각성이 크게 부각되고 환경규제에 대한 요구가 심해지면서, Cr의 사용에 대한 제한이 증가하고 있다. 이에 따라 6가 크롬이 함유되지 않은 소위 말하는 크롬프리타입(Cr-Free type)의 처리용액의 제조가 필요하게 되었다. 이와 관련하여, 기존의 Cr이 가진 내식성 기능을 가지면서 가공성 도장성 및 작업성, 경제성 등을 충족하는 제품에 대한 연구가 진행되고 있으나, 현재 개발되고 있는 기술들은 내식성, 가공성 등을 만족시키면서 후공정에 가장 많이 사용되는 분체도장성까지 겸비한 다기능의 표면처리 조성물에 대해서는 아직 개발이 미진하다.
또한, 용액의 코팅방법에 있어서는 용액의 점도와 고형분에 따라 주로 롤코팅(roll coating)과 스프레이스퀴징(spray-squeezing)의 방식으로 이루어져왔다. 건조방법에 있어서도 열풍에 의한 방법, 유도가열에 의한 방법이 주로 사용되어 왔으며, 최근들어 NIR에 의한 건조방법이 증가하고 있는 추세이다.
따라서, 본 발명은 인체에 무해하고 환경친화적인 다시말해, 크롬(Cr)이 함유되지 않은 도장성이 우수한 크롬프리타입(Cr-Free Type)의 용액을 제조하고 이 용액을 강판표면에 이를 도포하므로써, 강판의 내식성 및 가공성, 작업성을 비롯하여 윤활성, 특별히 분체도장성을 아울러 겸비한 고품질의 표면처리 강판의 제조방법을 제공하도록 한 데에 본 발명의 목적이 있다.
본 발명은 도장성이 우수한 환경 친화적인 표면처리 조성물로, 이 조성물의 고형분 100중량을 기준으로 윤활성 아크릴우레탄수지 60~80 중량부와, 지르코늄 화합물, 알루미늄 화합물, 인산계 화합물로 구성된 콜로이드상의 복합산화물 5~30 중 량부, 실란커플링제 1~10 중량부, 실리카 1~18 중량부, 수용성 이소시아네이트계 가교제 1~20 중량부로 구성된 표면처리 조성물을 제조하고, 이 조성물을 0.2~3.0g/m2의 건조부착량으로 도금강판표면에 도포하고 이들 80~140℃ 가 되도록 건조소부한 표면처리 도금강판 제조방법을 요지로 한다.
상기 수지는 그 고형분이 14~25중량%가 적당하다. 이는 고형분이 14% 미만이 되면 롤코팅시 픽업(pick up)이 잘되지 않아 균일한 코팅이 어렵고, 25%를 초과하면 용액이 불안정하여 보관상 문제가 발생한다.
본 발명의 표면처리 조성물은 후처리에 사용되는 크롬프리조성물로서 가교성분을 분자 내에 함유하고, 또 다른 기타 성분을 입자의 표면 혹은 수용성 성분 중에 존재하게 함으로서 중온가교형 수용성 아크릴 우레탄수지의 사용, 물증발과 가열에 따른 가교의 개시, 소지면과의 반응등을 통한 상호결합으로 강인한 3차원 베리어피막구조 도막을 형성가능하게 한 조성물이다.
상기 본 발명의 표면처리조성물은 고형분 100중량부 기준으로 할 때 60~80 중량부가 적당하다. 그 이유는 이 범위를 벗어나면 모두 내식성이 떨어지기 때문이다. 또한 이 아크릴우레탄수지는 수용성으로 배합수지로 하는 것이 보다 물성이 우수하며, 우레탄 수지와 아크릴 수지와의 배합수지를 사용할 때 이들 수지는 단독사용이 아니기 때문에 저장안정성을 고려하여 아크릴과 우레탄의 비율을 2:1 ~4:1 로 구성하는 것이 적합하다. 이 비율에서 윤활성도 가장 우수하다. 이 비율이 2:1 미만으로 내려갈 경우 마찰계수가 올라가며 4:1 초과되면 저장안정성이 나빠진다. 여 기서 우레탄수지는 내약품성 및 내한-내열성 등을 가지고 있으며 아크릴수지가 차지할수 있는 비율은 윤활성기준을 만족시키기 위함과 가공성을 갖게 하기 위함이 크다. 아크릴이 자기윤활성을 가지더라도 상기 비율을 초과하면 왁스(Wax)와 같은 효과를 기대할 수 없으며 더 이상의 효과를 기대하기 어렵다.
피막형성 유기수지중 아크릴은 각종 아크릴산이나 메타크릴산에스테르를 일반적으로 중합한 것을 이용하는데, 내후성, 내수성, 윤활성등이 우수하기 때문에 올아크릴 및 아크릴스티렌 중 1종을 사용한다. 우레탄의 제조에 있어서는 이소시아네이트기와 알콜기의 반응에 의해 생성되어지는데 유기 디이소시아네이트와 폴리올의 수산기들이 블록킹반응하여 우레탄결합을 하게 된다. 분산물의 안정성을 위하여 자기유화방법을 사용하는 것이 유용하며 NCO와 OH비를 조절하여 분자량을 높게 조절한 폴리우레탄 수지(poly urethane resin)를 사용하도록 한다.
지르코늄 화합물로는 지르코늄 불화칼륨(zirconium potassium fluoride), 산화지르코늄 분말, 지르코늄 불화 수소산(zirconium hydro fluoric acid), 지르코늄 불화 암모늄(zirconium ammonium fluoride)이나 졸(sol)형태의 지르코늄 화합물을 사용한다. 이 화합물만으로는 장기적인 내식성을 발휘하기 어렵기 때문에 폴리인산, 인산, 인산아연류, 인산유도체, 아인산등의 인산화합물을 이용하여 내식성 발휘 및 PH에 의한 중성화로 저장안정성을 확보한다. 이와같은 화합물을 혼용할 때에는 고속교반과 천천히 투입하여 슬럿지(sludge) 발생등의 문제점이 발생하지 않게 한다. 상기 화합물과 더불어 병행하면 더욱 효과를 볼수 있는 것으로는 망간계, 티타늄계, 규소계, 마그네슘계, 알루미늄계 텅스텐계 금속화합물이 있다.
실란커플링제는 조성물 전체중량부 100중량부 중 1~10중량부로 한다. 실란커플링제가 1중량부 미만이면 내식성이 떨어지고 10중량부를 초과하면 용액안정성이 떨어진다. 실란은 아미노계실란, 에폭시계실란, 아크릴계실란, 비닐계실란, 기타 실란등이 있는데 이 중 적어도 1종을 선택 사용한다. 이러한 실란은 알콕시기와 같은 가수분해성기와 아크릴, 에폭시, 비닐 및 메캅토기와 같은 유기 관능기를 가지고 있어 수지(resin)등의 유기질 재료와 실리카, 유리, 금속 등의 무기질 재료간의 결합력 증대 및 밀착성향상에 기인한다. 그러나 액중 가수분해되거나 겔(gel)화를 촉진시키는 경우가 있으므로 경화제와 실란의 비율이 큰 영향을 미친다. 경화제:실란의 비율은 1:2 ~ 1:4에 가까운 것이 가장 좋다.
불용성 다단계 피막층을 형성하기 위하여는 무기계 금속성분과 아민류의 첨가제를 이용한다. 이 복합산화물피막에서 지르코늄성분과 SiO2 성분, 기타 알루미늄성분의 비율을 상기와 같이 한 경우 가장 우수한 내식성을 얻어낼 수 있다. 이는 각성분 각각의 부식억제작용 발란스가 현저히 좋아지는 지점이며, 피막형성시 도금소지와의 반응에 대부분 참여하는 조건이다. 복합산화물피막으로서 일정이상 내식성을 발휘할 수 있으나 피막의 가공성, 내식성, 윤활성등을 향상시킬 목적으로 유기수지를 배합할 수 있다. 이때는 가교제 및 실란, 아민과의 1차 반응성을 고려해서 50~60℃ 로 교반제조한다. 복합산화물의 량이 증가할수록 흑변(도금표면의 산화현상)이 발생할 가능성이 있다.
분체도장에 있어서는 왁스(Wax) 또는 이와유사한 윤활제등의 사용이 제한된 다. 윤활작용을 충족시키기 위해서는 무기고체윤활제, 유기윤활제, 천연 또는 합성윤활제 등이 있으나 윤활작용은 밀착성과는 반비례하게 된다. 만약 윤활성의 충족을 위해서 유기피복수지에 포함되어야 한다면 합성, 유기윤활제가 유용하다. 분체도장의 밀착성을 향상시키기 위해서 왁스(wax)의 량을 1.0중량부 이하로 제한하였으며, 아울러, 입경이 10~20nm정도의 실리카를 1~18중량부로 첨가하였다.
실리카가 1중량부 미만이면 내식성과 관련있는 코팅접착력이 떨어지고 18중량부를 초과해도 오히려 접착력이 저하되고 표면 불량이 발생하기 쉽다. 분체도장은 여러가지 도장 방법중 하나로 도료를 미세한 분말입자(분체)로 만들어 이를 분사하여 원하는 물체를 도장하고 가열하여 경화시키는 방식으로, 주로 강판을 이용하여 가공을 한 후 도장이 필요한 제품에 많이 사용된다. 분체도장 공정은 강판의 가공중에 발생한 이물질을 제거하는 탈지공정, 분체도료와의 밀착성 및 외관을 향상시켜주는 화성처리를 거쳐 도장을 실시하게 된다. 분체도장에서 가장 기본적인 특성은 표면 외관과 강판과의 밀착성으로 본 발명에서는 이 두가지 특성을 분체도장성이라 칭하였다.
고유의 특징을 갖는 유기 수지중 아크릴은 내식성은 우수하나 분체도장성이 취약하고, 우레탄 수지는 내식성은 보통이나 분체도장성이 우수함을 알게 되었다. 또한, 분체도장중 폴리에스터도장에 비해 에폭시 도장이 유기피복에 밀착성이 우수하였다. 그러나 분체도장의 특성상 용도의 차이가 있는데 도장용 폴리에스터는 카르복실기(-COOH)를 말단기로 갖는 폴리 에스테르수지에 글리시딜 화합물(triglycidyl isocyanurate,TGIC) 경화제, 에폭사이드 반응기 혹은 하이드록실기(- OH)를 갖는 경화제와 반응을 하는 타입으로서 내후성, 내열성등이 우수하다. 또 여기에 사용되어지는 도장용 에폭시는 에피크로르히드린(Epichlorhydrin,ECH) 과 디페닐올프로판(Diphenylolpropane,DPP) 혹은 비스페놀에이 (Bisphenol A,BPA)의 반응물로서 디글리시ELF 에테르형 에폭시 수지가 자주 사용되는데 내약품성, 내식성등이 우수하나 내후성이 다소 떨어지는 특성을 가지고 있다. 이같은 이유로 용도에 따른 도장을 선택하여야 한다. 상기 도장처리 유기피복강판은 내식성이 아주 우수하며 색상 및 외관조정이 가능하므로 각종 가전제 및 각종 사무용품에 가장 적합하다.
이상의 용액이 균일한 코팅효과를 갖게 하기 위해서는 계면활성제(surfactant)를 첨가하는 것이 좋다. 계면활성제로는 폴리에스테르 변성하이드록시 폴리디메틸실록산, 혹은 폴리에테르-폴리에스테로 변성 하이드록시 폴리디메틸실록산, 폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산용액을 중량부 0.001~1.0중량부 첨가하는 것이 좋다. 0.001중량부 미만인 경우에는 첨가효과가 없고 1.0중량부를 초과하면 롤코팅시 픽-업(pick-up)성이 나빠져 코팅이 불가능하게 된다.
고속의 롤코팅을 하기 위해서 필요에 따라 소포제를 포함하기도 한다. 이 경우 수지의 종류에 따라 소포제의 량이 결정되는데 폴리실록산의 비수계에멀젼이나 파라핀상 미네랄오일계, 친유성분계의 에멀젼, 또는 기포파괴용 폴리머를 사용하는것도 한 방법이다. 이외에도 점도상승억제제나 유동성조정 첨가제를 사용하는것도 작업성을 증대할수 있다.
상술한 바와 같이하여 얻어진 표면처리조성물을 도금강판에 코팅하고 80℃ ~ 140℃ 로 가열된 오븐(oven)을 통과케하여 소부건조시키는데, 이는 80℃ 미만에서는 소부건조상태가 불량하게 되고 140℃ 초과시 표면불량의 염려와 변색의 염려가 있기 때문이다.
이하에 본 발명을 보다 구체적으로 알기 쉽게 설명하기 위하여 일 실시예를 들어 설명한다. 단, 이 실시예로 본 발명이 한정되는 것이 아님을 밝혀둔다.
실시예 1
(실시예 1)
판두께 0.5mm인 용융도금강판에 20중량부 수지(표 1에 기재된 비율로 수지를 배합)와 첨가제로서 10중량부 복합산화물, 2중량부의 실란 커플링제, 10중량부의 이소시아네이트계 가교제로 구성되는 코팅용액을 1.2 g/m2 코팅하고, 110℃의 오븐을 통과하여 소부 건조시켜 후처리된 도금강판을 제조하였다. 그런 다음 윤활성을 조사하였다.
표 1
Figure 112005078545952-pat00001
위 표 1에서 볼 수 있는 바와 같이 우레탄 수지 5~25 : 아크릴 수지 20~40 의 비율에서 마찰계수가 가장 낮아 비교예와 대비 우수한 윤활성을 갖는 것을 알 수 있다.
(실시예 2)
판두께 0.5mm인 용융도금강판에 표 1에서 기재된 양으로 각 구성성분을 첨가하고, 고형분 함량이 24 중량% 인 표면처리 조성물을 제조하고, 이를 용융아연도금강판에 1.8 g/m2 코팅하고, 115℃의 오븐을 통과하여 소부건조시켜 후처리된 도금강판을 제조하였다.
상기 실시예 1, 2와 표 2의 비교예에서 얻어진 후처리 도금강판의 내식성과 분체도장성에 대하여 평가하여 아래 표 1에 나타내었다.
표 2.
Figure 112005078545952-pat00002
(1)1차 밀착성
100/100 크로스컷(Cross Cut)한 후, 셀로판 테이프로 테이핑 박리 테스트
(2)2차 밀착성
끓는물에 1시간 침적후 100/100 크로스컷(Cross Cut)한 후, 셀로판 테이프로 테이핑 박리 테스트
상기 결과로부터 본 발명의 표면처리 조성물로 코팅된 표면처리 강판의 분체도장성이 비교예에서 보인 종래의 표면처리 조성물로 코팅된 표면처리강판보다 우수함을 확인 할 수 있다.

Claims (3)

  1. 표면처리도금강판을 제조하기 위하여 도금강판의 후처리에 사용되는 크롬프리(Cr-Free) 표면처리 조성물로서, 표면처리조성물 고형분 100중량을 기준으로 60~80 중량부의 윤활성아크릴우레탄수지와, 지르코늄, 알루미늄, 인산계화합물로 구성된 콜로이드상의 1-10중량부의 복합산화물과, 1-10 중량부의 실란 커플링제( silane coupling agent), 1~18중량부의 실리카, 1-20중량부의 수용성 이소시아네이트계 가교제(water-soluble isocyanate crosslinking agent)로 구성되는 것을 특징으로 하는 표면처리 용액 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 수용성 아크릴우레탄 수지는 아크릴과 우레탄의 비율을 2:1~4:1의 비율로 배합되며, 복합산화물로는 지르코늄화합물, 알루미늄화합물, 인산계 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 단독 혹은 둘 이상의 혼합물로 사용되고, 실란 커플링제는 아미노계 실란, 아크릴계 실란, 비닐계 실란으로 이루어지는 군에서 선택되는 단독 혹은 둘 이상의 혼합물로 사용되고, 이소시아네이트계 가교제는 80℃에서 반응이 시작되어 짧게 가열하는 조건에서 반응되는 이소시아네이트그룹을 갖는 지방족 폴리 이소시아네이트로 되는 것을 특징으로 하는 표면처리 조성물.
  3. 상기 도금강판에 청구범위 제 1항에 기재된 상기 표면처리 조성물을 0.2~3.0g/m2 의 건조부착량으로 도금강판에 도포하고 도금강판의 표면온도가 80~140℃ 가 되도록 열풍, 유도가열 및 NIR(Near InfraRed) 방식에 의해 건조하는 방법으로 후처리를 실시하여 제조되는 것을 특징으로 하는 도금강판의 제조방법.
KR1020050135719A 2005-12-30 2005-12-30 분체도장성이 우수한 크롬프리 표면처리 용액조성물 및이를 피복한 도금강판의 제조방법 KR100681664B1 (ko)

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