JP4562688B2 - 導電性インク、その製造方法および導電性基板 - Google Patents
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Description
本発明は、導電性インクとその製造方法および導電性基板に関する。
電子部品内の導電性配線の幅および配線間の間隔をより小さくするべくより高度な微細配線の形成技術が要求されている。このような微細配線を形成するためには、既存の腐食法、スクリーン印刷法はその利用に限界がある。そこで、インクジェット方式による微細配線を形成する方法が提示されている。
このようなインクジェット方式を用いる場合、金属ナノ粒子を含む金属ナノインクを使用するか、または先駆物質を含む有機金属混合物を使用する方法がある。また、薄くて曲げることができ、小型かつ軽量化された電子製品にも使用可能な基板としてポリマー基板の使用が要求されている。このポリマー基板、例えば、ポリイミド基板は、上記のような長所にもかかわらずＴｇが２００ないし２５０℃程度であり、高い焼成温度に耐えられないので、用途が限定される。
金属ナノインクを使用して微細配線を形成する場合、導電性を付与するための焼成温度が高くて、ポリマー基板に使用すると基板の反り現象または基板の物性変化などの問題点が発生して優れた物性を有したポリマー基板に用途が限定される。また、金属ナノインクは、水系に分散されているが、導電性を高めるためにインク内の金属ナノ粒子の含量を高めるほど金属ナノインクの安定性が低下するという課題がある。
また、焼成によって金属ナノ粒子を溶融させた場合、粒子間に空隙が形成される。この空隙によって電流が流れにくくなり、配線の電気伝導度が低下するという課題がある。
ところが、有機金属混合物を使用して微細配線を形成する場合、インク内に金属ナノ粒子を含まないので上記のような課題は生じない。しかし、導電性を有する配線を形成するために、インクを吐出して一定の高さの配線を形成することが要求されるが、有機金属混合物ではそのような高さの配線を形成するのは難しく、一度のインクの吐出では要求される電気伝導度を有する配線を形成させにくいという課題がある。
上記課題を解決するために、本発明の第１の形態においては、金属前駆体をアミン系化合物と混合した金属混合物と、分散剤によってキャッピングされた金属ナノ粒子を有機溶媒にて混合した導電性インクが提供される。
また、本発明の第２の形態においては、金属前駆体をアミン系化合物と混合して金属混合物を形成させる段階、および、分散剤によってキャッピングされた金属ナノ粒子と上記金属混合物を有機溶媒にて混合させる段階、を含む導電性インクの製造方法が提供される。
ここで、上記金属前駆体および上記金属ナノ粒子を成す金属成分は、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、金（Ａｕ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）および鉄（Ｆｅ）の中の少なくとも一つを選択することができる。
また、上記金属前駆体は、硝酸塩、炭酸塩、塩化物、りん酸塩、ホウ酸塩、酸化塩、スルホン酸塩、硫酸塩、ステアリン酸塩、ミリスチン酸塩および酢酸塩の中の少なくとも一つを選択することができる。
また、上記の金属前駆体として、ＡｇＮＯ３、ＡｇＢＦ４、ＡｇＰＦ６、Ａｇ２Ｏ、ＣＨ３ＣＯＯＡｇ、ＡｇＣＦ３ＳＯ３、ＡｇＣｌＯ４、Ｃｕ（ＮＯ３）、ＣｕＣｌ２、ＣｕＳＯ４、ＮｉＣｌ２、Ｎｉ（ＮＯ３）２およびＮｉＳＯ４の中の少なくとも一つを選択することができる。
また、上記アミン系化合物は、ＣＨ３（ＣＨ２）ｎＮＨ２の構造を有して、ｎは１ないし１９であり、好ましい実施例によれば、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミンおよびウンデシルアミンの中の少なくとも一つを選択することができる。
また、上記金属前駆体および上記アミン系化合物は、モル比１：２ないし１：１０で混合されることができ、この金属ナノ粒子の大きさは１ないし１０ｎｍでもよく、有機溶媒は非極性有機溶媒でもよい。
また、上記金属混合物１重量部に対して上記金属ナノ粒子は１ないし１０００重量部を混合することができる。
また、本発明の第３の形態においては、上記の導電性インクをインクジェット方式によってベース基材に配線を形成し、上記ベース基材を６０ないし１５０℃で焼成させて製造された導電性基板が提供される。
以上、本発明に係る導電性インクおよびその製造方法によれば、低い焼成温度、高い分散安定性および優れた導電性を有する導電性インクが提供される。また、本発明に係る導電性基板は、上述した導電性インクを使用することで、低い焼成温度でも優れた導電性を有する。
以下、本発明による導電性インクとその製造方法の好ましい実施例を詳しく説明する。
１）金属混合物
（１）金属前駆体
１）金属混合物
（１）金属前駆体
金属前駆体と金属ナノ粒子に含まれる金属は、等しいか異なることができるが、等しい金属成分を含むのが好ましい。この金属成分が配線の形成の際導電性を付与する要素になる。金属前駆体に含まれる金属成分は、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、金（Ａｕ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）および鉄（Ｆｅ）の中の少なくとも一つを選択することができる。
このような金属成分を含む金属前駆体の例として、これらの金属の硝酸塩、炭酸塩、塩化物、りん酸塩、ホウ酸塩、酸化塩、スルホン酸塩、硫酸塩などの無機酸塩またはステアリン酸塩、ミリスチン酸塩、酢酸塩などの有機酸塩をあげることができる。金属前駆体のより具体的な例として、銀前駆体のＡｇＮＯ３、ＡｇＢＦ４、ＡｇＰＦ６、Ａｇ２Ｏ、ＣＨ３ＣＯＯＡｇ、ＡｇＣＦ３ＳＯ３、ＡｇＣｌＯ４、銅前駆体のＣｕ（ＮＯ３）、ＣｕＣｌ２、ＣｕＳＯ４、ニッケル前駆体のＮｉＣｌ２、Ｎｉ（ＮＯ３）２ＮｉＳＯ４等が好ましい。
（２）アミン系化合物
（２）アミン系化合物
上記の金属前駆体は、水系溶媒においてよく解離することが知られている。本発明では分散安定性を高めるために非極性有機溶媒を使用するので、この有機溶媒との混合性が良いように金属前駆体をアミン系化合物にて解離させた。すなわち、アミン系化合物は、金属混合物を形成させるための無極性溶媒の役目を担う。
上記のアミン系化合物は、ＣＨ３（ＣＨ２）ｎＮＨ２の構造を有し、ｎは１ないし１９であり、金属前駆体を解離させるために使用されるので液状であることが好ましい。アミン系化合物のなかで、本発明において上記のような１次アミンを使用するのは、形成された導電性インクの焼成温度を低めることができるからである。このアミン系化合物はｎが２ないし９の値を有するプロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミンおよびウンデシルアミンの中の少なくとも一つを選択することが好ましく、プロピルアミン、ブチルアミンがより好ましい。プロピルアミンおよびブチルアミンの場合、別の１次アミンと比べて沸点が低く、銀塩を解離させる能力がより強いからである。このようなアミン系化合物のなかで、デシルアミンは固相であるが熱を加えるか別の溶媒に溶かして使用することができる。
２）金属ナノ粒子
２）金属ナノ粒子
（１）分散剤
金属ナノ粒子間にくっつくことなく分散安定性を維持するように金属ナノ粒子は分散剤によってキャッピングされている。このキャッピング膜を形成させる分散剤（cappingmolecular）として金属ナノ粒子との配位結合が可能な酸素、窒素、硫黄の原子の孤立電子対を有する化合物の中の一つ以上を選択することができる。例えば、窒素原子を有する官能基としてアミノ基があげられるし、このアミノ基を有する化合物としてアルキルアミンがあげられる。また、硫黄原子を有する官能基としてスルファニル基、スルフィド型のスルファン基があげられるし、このような官能基を有する化合物の例としてアルカンチオールがあげられる。酸素原子を有する官能基としては、カルボキシル基、ヒドロキシ基、エーテル型のオキシ基があげられるが、このヒドロキシ基を有する化合物の例としてアルカンジオールがあげあれる。
金属ナノ粒子間にくっつくことなく分散安定性を維持するように金属ナノ粒子は分散剤によってキャッピングされている。このキャッピング膜を形成させる分散剤（cappingmolecular）として金属ナノ粒子との配位結合が可能な酸素、窒素、硫黄の原子の孤立電子対を有する化合物の中の一つ以上を選択することができる。例えば、窒素原子を有する官能基としてアミノ基があげられるし、このアミノ基を有する化合物としてアルキルアミンがあげられる。また、硫黄原子を有する官能基としてスルファニル基、スルフィド型のスルファン基があげられるし、このような官能基を有する化合物の例としてアルカンチオールがあげられる。酸素原子を有する官能基としては、カルボキシル基、ヒドロキシ基、エーテル型のオキシ基があげられるが、このヒドロキシ基を有する化合物の例としてアルカンジオールがあげあれる。
上記の分散剤は、上記の例としてあげた化合物に限らず、金属ナノ粒子を安定的に維持することができて金属ナノ粒子と配位結合してキャッピングされることができれば良い。好ましい分散剤としてアルキルアミンを使用することができる。金属混合物を形成させるための溶媒としてアミン系化合物を使用したので金属ナノ粒子が窒素原子にてキャッピングされているとアミン系化合物と金属ナノ粒子間の混合性が優れるからである。具体的なアルキルアミンの例としてドデシルアミン、オレイルアミン、ヘキサデシルアミンがあげられる。また、焼成によってこのキャッピング膜が除去されることにより形成された配線の導電性が向上するので、低い温度にて除去できる分散剤がより好ましい。
（２）金属ナノ粒子
金属ナノ粒子を成す金属成分は、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、金（Ａｕ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）および鉄（Ｆｅ）およびこれらの中の二つ以上の金属を含む混合物の中で少なくとも一つを選択することができる。
金属ナノ粒子を成す金属成分は、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、金（Ａｕ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）および鉄（Ｆｅ）およびこれらの中の二つ以上の金属を含む混合物の中で少なくとも一つを選択することができる。
金属ナノ粒子の大きさは、１ないし２０ｎｍから選択することができ、より好ましくは、１ないし１０ｎｍの範囲内で選択することができる。金属は、ナノサイズの範囲内で融点が下がり始めて１０ｎｍ以下になると融点がおおよそ２５０℃以下になる。したがって、低い焼成温度を有するポリマー基板に使用可能な導電性インクを製造するためには１０ｎｍ以下の金属ナノ粒子を使用するのが好ましい。
このような小さなサイズを有する金属ナノ粒子だけで配線を形成させた場合、すなわち金属混合物を含まない場合、金属ナノ粒子の融点が低いので低温で焼成することができる。しかし、粒子間に予想のできない空隙が生じてしまって電気伝導度の下がる問題点がある。したがって、本発明の好ましい実施例によれば、金属ナノ粒子間に生ずる空隙を金属混合物によって満たして低温焼成によっても優れた導電性配線を形成させることができる。
（３）有機溶媒
金属混合物と金属ナノ粒子とを混合して、これを有機溶媒に溶かすと導電性インクが形成される。この有機溶媒は非極性であることが好ましくて、従来の水系溶媒を使用した時より金属ナノ粒子の分散安定性が優れる。このような非極性有機溶媒の例として炭化水素系化合物があげられるし、より具体的には、ヘキサン、オクタン、デカン、テトラデカン、テトラデセン、ヘキサデカン、１-ヘキサデシン、オクタデセン、１-オクタデシン、トルエン、キシレン、クロロ安息香酸などをあげることができる。このなかで、粘度の低いテトラデカンが好ましい。
金属混合物と金属ナノ粒子とを混合して、これを有機溶媒に溶かすと導電性インクが形成される。この有機溶媒は非極性であることが好ましくて、従来の水系溶媒を使用した時より金属ナノ粒子の分散安定性が優れる。このような非極性有機溶媒の例として炭化水素系化合物があげられるし、より具体的には、ヘキサン、オクタン、デカン、テトラデカン、テトラデセン、ヘキサデカン、１-ヘキサデシン、オクタデセン、１-オクタデシン、トルエン、キシレン、クロロ安息香酸などをあげることができる。このなかで、粘度の低いテトラデカンが好ましい。
（４）添加剤
本発明の好ましい実施例によれば、接着性、粘度または、インクの吐出時の尾の模様、ヘッドの濡れ性などを考慮して選択的に添加剤をさらに添加することができる。このような添加剤は所望の目的を発現させるのに相応しく導電性インクに含まれることができる。
本発明の好ましい実施例によれば、接着性、粘度または、インクの吐出時の尾の模様、ヘッドの濡れ性などを考慮して選択的に添加剤をさらに添加することができる。このような添加剤は所望の目的を発現させるのに相応しく導電性インクに含まれることができる。
（５）導電性インクの製造方法
好ましい実施例によれば、上記の金属前駆体とアミン系化合物は、モル比１：２ないし１：１０で混合することができる。しかしながら、モル比が１：２以下になると金属前駆体を解離させることができない。また、モル比が１：１０以上になると形成された金属混合物の粘度が高くなってインクジェット方式によって印刷するのに適しない。金属前駆体とアミン系化合物をモル比１：２で混合するのがより好ましい。
好ましい実施例によれば、上記の金属前駆体とアミン系化合物は、モル比１：２ないし１：１０で混合することができる。しかしながら、モル比が１：２以下になると金属前駆体を解離させることができない。また、モル比が１：１０以上になると形成された金属混合物の粘度が高くなってインクジェット方式によって印刷するのに適しない。金属前駆体とアミン系化合物をモル比１：２で混合するのがより好ましい。
これにより、金属ナノ粒子間の空隙を金属混合物が満たし、これを焼成させるとキャッピング分子および有機成分は除去されて金属成分だけが残る。したがって、金属ナノ粒子間の空隙を、金属前駆体によって提供された微細な金属粒子が満たして、金属ナノ粒子だけで形成された配線よりも高い電気伝導度を有する配線を形成することができる。
上記の割合によって形成された金属混合物１重量部に対して上記の金属ナノ粒子を１ないし１０００重量部を混合させることが好ましい。このとき、所望の電気伝導度を得るためには、金属混合物中に解離されているイオン状態の金属前駆体をより多く混合するよりも、金属そのものがナノサイズを成す金属ナノ粒子をより多く含むことが好ましい。もし、金属混合物１重量部に対して金属ナノ粒子を１重量部以下で混合した場合、金属ナノ粒子間の空隙を、金属前駆体によって提供された微細な金属粒子にて満たすには金属ナノ粒子間の間隔が広く、電気伝導度が低下してしまう。また、この場合、粘度が低くなって一定の高さを有する配線を形成するのが難しい。
一方、金属混合物１重量部に対して金属ナノ粒子１０００重量部以上を混合させるとインクの粘度が高くなって、インクジェット方式によって導電性インクを吐出させるのが難しくなる。金属混合物１重量部に対して金属ナノ粒子１００重量部を混合させることがインクの粘度および電気伝導度から好ましい。
（６）導電性基板
ポリマー基板のようなベース基材の表面を洗浄して、このベース基材上にフォトリソグラフィ法またはスクリーン印刷法を利用してあらかじめ設計された配線パターンを転写する。その後、導電性インクをインクジェット方式によって予め転写された配線パターンに沿ってベース基材に印刷する。この導電性インクおよびその製造方法は上記と同様である。このベース基材を還元雰囲気下にて焼成させると、アミン系化合物、キャッピング膜、および、有機溶媒のような有機成分は除去される。金属ナノ粒子は互いにくっついて粒子間の空隙は金属前駆体より提供された微細な金属粒子にて満たされて優れた電気伝導度を有する導電性配線が形成される。このとき、焼成温度は６０ないし１５０℃範囲内である。
ポリマー基板のようなベース基材の表面を洗浄して、このベース基材上にフォトリソグラフィ法またはスクリーン印刷法を利用してあらかじめ設計された配線パターンを転写する。その後、導電性インクをインクジェット方式によって予め転写された配線パターンに沿ってベース基材に印刷する。この導電性インクおよびその製造方法は上記と同様である。このベース基材を還元雰囲気下にて焼成させると、アミン系化合物、キャッピング膜、および、有機溶媒のような有機成分は除去される。金属ナノ粒子は互いにくっついて粒子間の空隙は金属前駆体より提供された微細な金属粒子にて満たされて優れた電気伝導度を有する導電性配線が形成される。このとき、焼成温度は６０ないし１５０℃範囲内である。
このようにして形成された基板を積層して多層基板を形成することができるが、これは選択的な段階である。形成された導電性配線に被膜を形成して部品の実装時半田付けする過程にて望まない接触が起きないようにソルダーレジスト印刷段階を経る。その後、シンボルマーク印刷と仕上げの表面処理を行って、端子メッキ、ホールおよび外観加工を経て完成された導電性基板を得ることができる。
以上において、本発明の実施形態に係る導電性インク、その製造方法および導電性基板について説明したが、以下具体的な実施例を基準として説明する事にする。
（１）硝酸銀とドデシルアミンをモル比１：２で混合して１００℃で加熱して微細な銀ナノ粒子を形成した。これを水洗と遠心分離を通じて溶剤と過量の有機物をとり除いてアミンによってキャッピングされた５ｎｍの金属ナノ粒子を回収した。
（２）硝酸銀とブチルアミンをモル比１：２で混合してソニケーションまたは５０℃で撹拌して金属混合物を得た。
（３）回収された５ｎｍの金属ナノ粒子１００ｇと金属混合物１ｇをテトラデカンに溶かした。選択的に添加剤を混合して導電性インクを得た。この導電性インクをインクジェットプリンタによってポリイミドフィルムに吐出させた。このフィルムを１５０℃で３０分焼成して電気伝導度を測定すると３．１×１０７（Ω・ｍ）-１であった。
[比較例]
[比較例]
５ｎｍの銀ナノ粒子１００ｇをエチレングリコールとエチルアルコールの水溶液に入れて、ウルトラソニケートで分散させて導電性インクを製造した。この導電性インクをポリイミドフィルムに印刷した後、３５０℃で５分間焼成して電気伝導度を測定すると２．１×１０７（Ω・ｍ）-１であった。
本発明は、上記実施例に限定されないし、多くの変形が本発明の思想内で当分野の通常の知識を持った者によって可能であることは勿論である。
Claims (7)
- 硝酸銀をブチルアミンと混合した混合物と、ドデシルアミンによってキャッピングされた銀ナノ粒子を１：１ないし１：１０００の重量部でテトラデカンにて混合した導電性インク。
- 前記硝酸銀と前記ブチルアミンは、モル比１：２ないし１：１０で混合された請求項１記載の導電性インク。
- 前記銀ナノ粒子の大きさは１ないし１０ｎｍである請求項１記載の導電性インク。
- 硝酸銀をブチルアミンと混合して混合物を形成させる段階、および
ドデシルアミンによってキャッピングされた銀ナノ粒子と前記混合物とを混合物１重量部に対して銀ナノ粒子１ないし１０００重量部でテトラデカンにて混合させる段階を含む導電性インクの製造方法。 - 前記硝酸銀と前記ブチルアミンは、モル比１：２ないし１：１０で混合された請求項４記載の導電性インクの製造方法。
- 前記金属ナノ粒子の大きさは、１ないし１０ｎｍである請求項４記載の導電性インクの製造方法。
- 請求項１、２、および３の中のある一項に記載された導電性インクをインクジェット方式によってベース基材に配線を形成して、前記ベース基材を６０ないし１５０℃で焼成させて製造された導電性基板。
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