KR100935168B1 - 비수계 전도성 나노잉크 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 비수계 전도성 나노잉크 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 은, 구리, 니켈, 백금, 팔라듐 및 금으로 구성된 군에서 선택되는 금속 나노입자 20 내지 85중량부; 무수물기를 포함하는 고분자 0.5 내지 10중량부; 및 비수계 유기용매 15 내지 80중량부를 포함하는 비수계 전도성 나노잉크 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 잉크 건조시 발생하는 크랙을 방지하고, 피인쇄체와의 접착력을 증가시켜, 폴리이미드, 유리판 또는 실리콘 웨이퍼 상에 크랙 (crack)이나 디라미네이션 (delamination)이 없는 전도성 배선 및 필름을 제조할 수 있다.
비수계, 나노잉크, 무수물

Description

비수계 전도성 나노잉크 조성물{Nonaqueous conductive nanoink composition}
본 발명은 비수계 전도성 나노잉크 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 무수물을 이용하여 기판상에 크랙이나 디라미네이션이 없는 전도성 배선 및 필름을 형성할 수 있는 비수계 전도성 나노잉크 조성물에 관한 것이다.
기존의 광학적 패터닝 공정과는 차별되는 잉크젯을 통한 비접촉식 직접 인쇄(noncontact direct writing technology)는 정확한 위치에 정량의 잉크를 토출할 수 있기 때문에 재료비 절감 뿐만 아니라 제조 시간을 단축할 수 있다는 장점을 갖고 있다. 기판의 금속 배선 형성시 잉크젯 방법을 적용하기 위하여 최근 금속 잉크에 대한 관심이 고조되면서 금속 잉크에 연구가 활발하게 진행되고 있다.
일반적으로 전도성 배선 또는 필름을 만드는 방식은 전도성 나노잉크를 기판에서 인쇄 또는 코팅한 후, 건조 과정을 거친 후 소결 과정을 통해 이루어진다. 최종 전도성 특성은 소성 이후에 나타나게 되는데, 전도성이 감소하는 이유는 (i) 나 노재료의 함량이 낮은 경우, (ii) 소결 후 잔존 유기물의 함량이 높은 경우, (iii) 건조 후 크랙 (crack) 및 디라미네이션 (delamination)에 의한 단선 (short), (iv) 소결 후 크랙 (crack) 및 디라미네이션 (delamination)에 의한 단선 등으로 나눌 수 있다. 전도성 나노재료로 은 이나 구리를 사용하고, 소결 시간을 충분히 준다면, 상기 (i) 및 (ii)의 전혀 낮은 전도성에 문제가 되지 않지만, (iii) 및 (iv)에 따른 전기적 단선 효과를 주어 통전이 안되거나 높은 저항값을 보여주게 된다.
나노잉크가 피인쇄체 (substrate)에서 건조하는 과정은, 1)증발 (evaporation) 단계- 2)표면 치밀화 (densification) 및 수축 (contraction) 단계- 3)수축에 의한 크랙 발생 및 비유동성 (crack initiation due to contraction & no fluidity) 단계- 4)크랙 및 디라미네이션 (delamination) 단계를 거쳐서 건조된다. 즉, 나노잉크가 기판과 같은 피인쇄체상에서 건조될 때에, 용제의 증발에 의해 나노잉크 내에 나노입자의 농도가 증가하면서 수축이 발생하게 된다. 특히, 공기와의 접촉면에서 증발이 발생하여, 공기접촉면에서는 반대쪽면인 피인쇄체계면보다 수축이 크게 나타나게 되며, 그 결과 공기접촉면에서는 수축크랙이 발생하게 된다. 용제의 증발이 계속됨에 따라 크랙은 성장하고, 반대쪽면인 피인쇄체 계면까지 도달하게 된다. 그 결과, 피인쇄체 계면에서의 접착력이 수축 스트레스(stress)를 넘지 못하면, 얇은층(박층)으로 갈라지는 디라미네이션 (delamination)현상으로 이어지게 된다.
이와 같이, 크랙을 방지하고, 기판에 대한 배선의 접착력을 개선하는 것은 금속잉크 조성물 제조에 있어서 중요한 요소이며, 이들 요건을 만족시킬 수 있는 금속 잉크의 조성 확립은 어려운 문제로 부각되고 있다.
본 발명은 무수물을 이용하여 기판상에 크랙이나 디라미네이션이 없는 전도성 배선 및 필름을 형성할 수 있는 비수계 전도성 나노잉크 조성물을 제공한다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는,
은, 구리, 니켈, 백금, 팔라듐 및 금으로 구성된 군에서 선택되는 금속 나노입자 20 내지 85중량부; 무수물기를 포함하는 고분자 0.5 내지 10중량부; 및 비수계 유기용매 15 내지 80중량부를 포함하는 비수계 전도성 나노잉크 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 무수물기를 포함하는 고분자는 폴리(말레산 무수물-알트-옥타데센) (poly(maleic anhydride-alt-octadecene)), 폴리(말레산 무수물-알트-도데센) (poly(maleic anhydride-alt-dodecene)), 폴리(말레산 무수물-알트-헥사데센) (poly(maleic anhydride-alt-hexadecene)), 폴리(숙신산 무수물-알트-옥타데센) (poly(succinic anhydride-alt-octadecene)), 폴리(숙신산 무수물-알트-도데센) (poly(succinic anhydride-alt-dodecene)) 및 폴리(숙신산 무수물-알트-헥사데센) (poly(maleic anhydride-alt-hexadecene))로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 조성물은 무수물기를 포함하는 단분자 를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 무수물기를 포함하는 단분자는 DDSA (Dodecenylsuccinic anhydride), HDSA (Hexadecenylsuccinic anhydride) 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 비수계 유기용매는 톨루엔 (toluene), 헥산 (hexane), 시클로헥산 (cyclohexane), 데칸 (decane), 도데칸 (dodecane), 테트라데칸 (tetradecane), 헥사데칸 (hexadecane), 옥타데칸 (octadecane) 및 옥타데센 (octadecene)으로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 비수계 전도성 나노잉크 조성물에 따르면, 잉크 건조시 발생하는 크랙을 방지하고, 피인쇄체와의 접착력을 증가시켜, 폴리이미드와 같은 고분자, 유리 또는 실리콘 웨이퍼와 같은 기판상에 크랙 (crack)이나 디라미네이션 (delamination)이 없는 전도성 배선 및 필름을 제조할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 비수계 전도성 나노잉크 조성물에 대하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명은 독립분산계 나노입자 (monolayer-protected nanocluster, MPC) 로부터 제조되는 비수계 전도성 나노잉크 조성물에 관한 것으로, 특히 크랙 및 접착 력이 개선된 비수계 전도성 나노잉크 조성물로, 종래에 전도성 배선 및 필름 형성이 어려웠던 폴리이미드와 같은 고분자, 유리, 실리콘웨이퍼에 적용가능한 나노잉크 조성물이다.
독립분산계 나노입자는 말단에 티올 (thiol), 카복실산 (carboxylic acid), 아민 (amine)을 기능기로 갖는 단분자로 안정화 되어있으며, 입자 크기가 매우 균일할 뿐만 아니라 및 분산성이 매우 우수하다. 그에 비해 PVP와 같은 고분자로 안정화된 나노입자는 입자 크기 및 분산성 측면에서 독립분산계 나노입자에 비해 다소 열세이다. 반면에 잉크 적용의 측면에서 살펴보면, 독립분산계 나노입자로부터 만들어진 나노잉크는 일반적으로 친유성을 갖고 있으며, 폴리이미드 (polyimide)와 같은 고분자나 유리 (glass), 실리콘 웨이퍼 (silicone wafer)에서 낮은 접착력을 갖을 뿐만 아니라 크랙 및 디라미네이션 (delamination)이 크게 발생하는 단점을 갖고 있다. 이에 비해 고분자로 안정화된 나노입자로부터 만들어진 나노잉크는 일반적으로 친수성을 갖고 있으며, 폴리이미드 (polyimide)와 같은 고분자나 유리 (glass), 실리콘 (silicone)에 접착력을 갖고 있을 뿐만 아니라 크랙 (crack) 및 디라미네이션 (delamination)이 적게 발생하는 장점이 있다.
예를들어, 독립분산계 은 나노입자로부터 만들어진 나노잉크를 폴리이미드 (polyimide)에 코팅한 후 소결하면, 크랙 및 디라미네이션 (delamination)이 심각할 뿐만 아니라, 폴리이미드에 남아있는 면을 살펴보면 크랙이 형성되어 있는 것을 확인할 수 있는데, 이러한 경우, 전기통전성은 전혀 측정할 수 없게 된다.
상기와 같은 건조시 발생하는 크랙은 건조시 계면의 유동성 (fluidity)을 주 고, 입자간 분리를 방지할 수 있다면 줄일 수 있다. 이와 같은 건조시 유동성을 주기 위해, 본 발명에서는 고분자를 이용한다. 또한, 피인쇄체와의 접착력을 증가시키기 위해서는 적절한 기능기가 존재하여야 하는데, 일반적으로 기능기는 친수성이 강해, 친유성 잉크에 사용하기에는 다소 부적절하다. 따라서, 본 발명은 친유성 잉크와의 상용성을 고려하기 위해, 기능기로 무수물 (anhydride)을 포함하는 고분자를 크랙 방지제로써 사용한다.
본 발명에 따른 금속 나노입자의 조성물은 은, 구리, 니켈, 백금, 팔라듐 및 금으로 구성된 군에서 선택되는 금속 나노입자 20 내지 85중량부; 무수물기를 포함하는 고분자 0.5 내지 10중량부; 및 비수계 유기용매 15 내지 80중량부를 포함하는 비수계 전도성 나노잉크 조성물을 제공한다.
상기 금속 나노입자로는 은, 구리, 니켈, 백금, 팔라듐 및 금 등의 나노입자가 가능하며, 단독 또는 이들의 합금 또한 가능하다. 상기 금속 나노입자는 20 내지 85중량부 포함되고, 20중량부 미만으로 포함될 경우, 금속 함량이 부족하여 배선으로 활용이 다양하지 못하여 용도가 제한되며, 85 중량부 초과할 경우, 점도가 너무 높아 잉크의 토출성이 악화되어 금속 잉크로서 바람직하지 못하다.
상기 무수물기를 포함하는 고분자는 이에 제한되는 것은 아니지만, 폴리(말레산 무수물-알트-옥타데센) (poly(maleic anhydride-alt-octadecene)), 폴리(말레산 무수물-알트-도데센) (poly(maleic anhydride-alt-dodecene)), 폴리(말레산 무수물-알트-헥사데센) (poly(maleic anhydride-alt-hexadecene)), 폴리(숙신산 무수물-알트-옥타데센) (poly(succinic anhydride-alt-octadecene)), 폴리(숙신산 무수 물-알트-도데센) (poly(succinic anhydride-alt-dodecene)) 및 폴리(숙신산 무수물-알트-헥사데센) (poly(maleic anhydride-alt-hexadecene)) 등이 적용가능하다.
상기 무수물기를 포함하는 고분자는 0.5 내지 10중량부 포함되고, 0.5중량부 미만으로 포함될 경우 크랙 방지효과가 미비하여 바람직하지 못하고, 10 중량부 초과할 경우, 소성 후에도 유기물이 잔존하여 비저항이 높고, 배선의 색변화, 즉 백변, 황변 등이 발생하여 바람직하지 못하다.
상기 비수계 전도성 나노잉크 조성물은 무수물기를 포함하는 단분자를 더 포함할 수 있다.
상기 무수물기를 포함하는 단분자로는 이에 제한되는 것은 아니지만, DDSA (Dodecenylsuccinic anhydride), HDSA (Hexadecenylsuccinic anhydride) 또는 이들의 혼합물 등이 있다.
상기 무수물기를 포함하는 단분자는 0.5 내지 10중량부 포함되고, 0.5중량부 미만으로 포함될 경우 크랙 방지효과가 미비하여 바람직하지 못하고, 10 중량부 초과할 경우, 소성 후에도 유기물이 잔존하여 비저항이 높고, 배선의 색변화, 즉 백변, 황변 등이 발생하여 바람직하지 못하다.
무수물기를 포함하는 고분자만을 첨가하였을 경우 크랙방지 효과가 우수한 반면에 잉크의 점도를 높이는 문제점이 있고, 그와 반대로, 무수물기를 포함하는 단분자만을 포함할 경우에는 점도를 크게 높이지 않는 반면에 크랙방지 효과가 낮다. 따라서, 크랙 방지 및 점도 상승을 제어하기 위해서는 고분자 및 단분자를 혼합하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 비수계 유기용매는 톨루엔 (toluene), 헥산 (hexane), 시클로헥산 (cyclohexane), 데칸 (decane), 도데칸 (dodecane), 테트라데칸 (tetradecane), 헥사데칸 (hexadecane), 옥타데칸 (octadecane) 및 옥타데센 (octadecene) 등을 예로 들 수 있고, 바람직하게는 테트라데칸이 이용가능하다. 단독 또는 혼합사용도 가능하다.
상기 비수계 유기용매는 15 내지 80중량부로 포함되는 것이 바람직하고, 금속 농도를 고농도로 하기 위한 최소한의 유기용매의 사용이 권장된다. 유기용매가 15중량부 미만으로 포함될 경우 잉크젯 헤드의 건조속도가 빨라 노즐 막힘 현상이 발생하고 입자의 분산안정성이 확보되지 않아 바람직하지 못하고, 80중량부 초과할 경우, 금속의 함량이 상대적으로 적어 도선이 신뢰성 있는 금속배선의 형성에는 바람직하지 못하다.
또한, 상기 비수계 전도성 나노잉크 조성물을 이용하여 종래 공지된 기술로 전도성 배선 및 필름의 형성이 가능하다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체 적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 예시하기로 하되, 본 발명의 보호범위가 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1: 비수계 전도성 은 나노잉크 조성물의 제조>
AgNO3 5g을 부틸아민 30g에 해리시킨 다음, 톨루엔 50ml와 라우린산 5.6g및 환원제 TBAB를 1.6g 첨가하여 110℃까지 가열하고, 아세톤, 에탄올, 메탄올의 혼합액을 가하여 침전시킴으로써 얻은 7nm 크기의 은 나노입자 40중량부와 무수물을 포함하는 폴리(말레산 무수물-알트-옥타데센) 2중량부를 테트라데칸 58중량부에 넣고, 농도 40wt%의 잉크 조성물을 제조하였다. 이때, 고분자의 함량은 2wt%였다. 상기 비수계 전도성 나노잉크 조성물을 유리에 코팅한 후, 200℃에서 30 분동안 소결하였을 때, 크랙 및 디라미네이션이 관찰되지 않았다.
<실시예 2: 비수계 전도성 은 나노잉크 조성물의 제조>
AgNO3 5g을 부틸아민 30g에 해리시킨 다음, 톨루엔 50ml와 라우린산 5.6g및 환원제 TBAB를 1.6g 첨가하여 110℃까지 가열하고, 아세톤, 에탄올, 메탄올의 혼합액을 가하여 침전시킴으로써 얻은 7nm 크기의 은 나노입자 40중량부, 무수물을 포 함하는 폴리(말레산 무수물-알트-옥타데센) 1중량부 및 단분자 DDSA 1 중량부를 테트라데칸 59중량부에 넣고, 농도 40wt%의 잉크 조성물을 제조하였다. 이때, 고분자의 함량은 1wt% 였다. 상기 비수계 전도성 나노잉크 조성물을 유리에 코팅한 후, 200℃에서 30 분동안 소결하였을 때, 크랙 및 디라미네이션이 관찰되지 않았다.
< 실시예 3: 비수계 전도성 구리 나노잉크 조성물의 제조 >
Cu(NO3)2 0.5 mol을 올레산 2 mol에 넣은 후, 해리시키기 위해 부틸아민 1 mol을 추가 투입하여 용액의 색깔이 투명한 녹색계열로 변한 것을 확인하였다. 상기 용액을 200℃로 가열하면서, 계속적으로 교반하면서 반응을 진행하였다. 이 때 환원 반응이 진행되면서 용액의 색깔은 갈색으로 변하면서, 유리반응기 벽면에 구리 금속빛깔이 나타났다. 2시간 동안 반응시킨 뒤, 극성용매인 아세톤 및 메탄올의 혼합물을 사용하여 재침전시켰다. 원심분리기를 이용하여 구리 나노입자를 회수하였다.
상기와 같이 회수된 4nm 크기의 구리 나노입자 40중량부와 무수물을 포함하는 고분자 폴리(말레산 무수물-알트-옥타데센) 2중량부를 테트라데칸 58중량부에 넣고, 농도 40wt%의 잉크 조성물을 제조하였다. 이 때, 고분자의 함량은 2wt% 였다. 상기 비수계 전도성 나노잉크 조성물을 유리에 코팅한 후, 200℃에서 1 시간동안 소결하였을 때, 크랙 및 디라미네이션이 관찰되지 않았다.
< 실시예 4: 비수계 전도성 구리 나노잉크 조성물의 제조 >
Cu(NO3)2 0.5 mol을 올레산 2 mol에 넣은 후, 해리시키기 위해 부틸아민 1 mol을 추가 투입하여 용액의 색깔이 투명한 녹색계열로 변한 것을 확인하였다. 상기 용액을 200℃로 가열하면서, 계속적으로 교반하면서 반응을 진행하였다. 이 때 환원 반응이 진행되면서 용액의 색깔은 갈색으로 변하면서, 유리반응기 벽면에 구리 금속빛깔이 나타났다. 2시간 동안 반응시킨 뒤, 극성용매인 아세톤 및 메탄올의 혼합물을 사용하여 재침전시켰다. 원심분리기를 이용하여 구리 나노입자를 회수하였다.
상기와 같이 회수된 4nm 크기의 구리 나노입자 40중량부와 무수물을 포함하는 고분자 폴리(말레산 무수물-알트-옥타데센) 1중량부를 테트라데칸 59중량부에 넣고, 농도 40wt%의 잉크 조성물을 제조하였다. 이때, 고분자의 함량은 1wt% 였다. 상기 비수계 전도성 나노잉크 조성물을 실리콘 웨이퍼에 코팅한 후, 200℃에서 1 시간동안 소결하였을 때, 크랙은 관찰되지 않으나 디라미네이션 현상이 관찰되었다.
도 1a 및 도 1b는 종래의 방법으로 제조된 필름의 사진 및 50배 확대사진이다. 도 1a 및 도 1b에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 고분자 및 단분자가 전혀 포함되지 않은 종래 방법에 따른 은 나노잉크 조성물의 경우, 크랙 및 디라미네이션이 심각하게 발생하였다.
도 2a 내지 도 2d는 본 발명에 따른 실시예 1 및 2에 의해 제조된 은 나노잉 크 조성물의 소결 후의 사진 및 확대 사진이다. 실시예 1에 의해 제조된 은 나노잉크 조성물의 소결후 사진 및 50배 확대사진(도 2a 및 도 2b)과 실시예 2에 의해 제조된 은 나노잉크 조성물의 소결후 사진 및 50배 확대사진(도 2c 및 도 2d)에서는 크랙 및 디라미네이션이 발생하지 않았다.
도 3a 및 도 3b는 실시예 3 및 4에 의하여 제조된 구리 나노잉크 조성물을 소결 후의 사진이다. 실시예 3에 의한 구리 나노잉크 조성물은 크랙 및 디라미네이션을 보이지 않는 반면에 (도 3a), 실시예 4에 의한 구리 나노잉크 조성물은 크랙은 개선되었으나, 디라미네이션 현상을 보여주고 있다 (도 3b).
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
도 1a는 본 발명에 따른 고분자 및 단분자가 포함되지 아니한 은 나노잉크의 소결 후 사진이고, 도 1b는 도 1a의 50배 확대사진이다.
도 2a는 실시예 1의 은 나노잉크의 소결 후 사진이고, 도 2b는 도 2a의 50배 확대사진이며, 도 2c는 실시예 2의 은 나노잉크의 소결 후 사진이고, 도 2d는 도 2c의 50배 확대사진이다.
도 3a는 실시예 3의 구리 나노잉크의 소결 후 사진이고, 도 3b는 실시예 4의 구리 나노잉크의 소결 후 사진이다.

Claims (5)

  1. 은, 구리, 니켈, 백금, 팔라듐 및 금으로 구성된 군에서 선택되는 금속 나노입자 20 내지 85중량부 ;
    폴리(말레산 무수물-알트-옥타데센) (poly(maleic anhydride-alt-octadecene)), 폴리(말레산 무수물-알트-도데센) (poly(maleic anhydride-alt-dodecene)), 폴리(말레산 무수물-알트-헥사데센) (poly(maleic anhydride-alt-hexadecene)), 폴리(숙신산 무수물-알트-옥타데센) (poly(succinic anhydride-alt-octadecene)), 폴리(숙신산 무수물-알트-도데센) (poly(succinic anhydride-alt-dodecene)), 폴리(숙신산 무수물-알트-헥사데센) (poly(maleic anhydride-alt-hexadecene)) 로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나인 무수물기를 포함하는 고분자 0.5 내지 10 중량부; 및
    비수계 유기용매 15 내지 80중량부를 포함하는 비수계 전도성 나노잉크 조성물
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 무수물기를 포함하는 단분자를 더 포함하는 비수계 전도성 나 노잉크 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 무수물기를 포함하는 단분자는 DDSA (Dodecenylsuccinic anhydride), HDSA (Hexadecenylsuccinic anhydride) 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나인 비수계 전도성 나노잉크 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 비수계 유기용매는 톨루엔 (toluene), 헥산 (hexane), 시클로헥산 (cyclohexane), 데칸 (decane), 도데칸 (dodecane), 테트라데칸 (tetradecane), 헥사데칸 (hexadecane), 옥타데칸 (octadecane) 및 옥타데센 (octadecene)으로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나인 비수계 전도성 나노잉크 조성물.
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