JP4531762B2 - 二次電池用SiO粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Description
一方、ポリマー電池は、リチウム二次電池よりエネルギー密度は小さいといわれているが、リチウムイオン電池と同じ正極、負極、および固体またはゲルの電解質などを使用することによって、シート状で0.3mm以下の厚さにできるので、パッケージの製作が容易であり薄型化が期待されている。このようなポリマー電池の特性を考慮し、電解質としてポリマーを用い、耐熱性や耐漏液性を高めたリチウム二次電池の開発がますます要請されるようになっている。
しかし、特許第2997741号公報で提案の二次電池では、高容量の負極活物質を得ることができるが、本発明者らの検討によれば、初回の充放電時における不可逆容量が大きく、放電容量の維持性(サイクル性)が実用レベルに達していないことから、実用化までには未だ改良すべき余地がある。
しかし、特開2000−243396号公報で提案のリチウム二次電池の製造に際し、その実施形態に記載されるように、例えば、非晶質SiO粒子と天然黒鉛粒子に機械的な圧接を繰り返して、SiO粒子を黒鉛粒子内に埋設させた複合粉末を原料として電極に加圧成形して負極としている。このため、加圧成形された負極材に導電性を付与することができるが、固体と固体の機械的圧接であるため、均一な炭素皮膜が形成されず、均一な導電性が確保できないという問題がある。
さらに、特開2002−260651号公報では、負極活物質をSiOX(ただし、X=1.05〜1.5)の組成とし、そのBET比表面積が5〜300m2/g以上の球状である珪素酸化物粉末とその製造方法が提案されている。この構成を採用することによって、高容量、かつ放電容量の維持性(サイクル性)に優れたリチウムイオン二次電池が得られるとしている。
(1)リチウム二次電池の負極材に用いられ、含有水素濃度が80ppm以上であることを特徴とする二次電池用SiO粉末である。
(2)リチウム二次電池の負極材に用いるSiO粉末の製造方法であって、二酸化珪素粉末と含有水素濃度が30ppm以上の珪素粉末とを混合し、1250〜1350℃に加熱し、SiOを気化させたのち、析出基体に前記SiOを析出させ、その後粉砕することを特徴とする二次電池用SiO粉末の製造方法である。
図2は、本発明のSiO粉末の製造方法に用いる製造装置の構成例を示す図である。
次に、作用極5に用いる活物質としては、本発明で規定する含有水素濃度が80ppm以上のSiO粉末に加えて、導電助材としてアセチレンブラックと、バインダーとしてポリフッ化ビニリデンとの混合物で構成することができ、例えば、その配合比を70:10:20とすることができる。
対象とするSiO粉末、または珪素粉末の含有水素濃度の測定は、試料を乾燥後、昇温脱離ガス分析装置(TDS)を使用し、0.5℃/secで昇温してMass Fragment法により測定することができる。
上記の原料用珪素粉末を製造する場合に、不活性ガス中の含有水素濃度、加熱温度または処理時間のいずれか、またはこれらを組み合わせて調整することにより、原料用珪素粉末の含有水素濃度をコントロールできる。
次に、従来のSiO蒸着材の原料である混合造粒原料中の珪素粉末に水素ガスを含有させる方法が考えられる。また、従来の混合造粒原料を使用してSiO粉末の製造過程で水素ガスを含有させる方法が考えられる。すなわち、水素ガスを含む不活性ガス雰囲気または真空中で昇温および加熱し、昇華し、SiOを析出させる方法である。
発明例および比較例による評価試験に際し、前記図1に示すコイン形状のリチウム二次電池を用いた。発明例の負極材として、含有水素濃度をほぼ80ppm、100ppm、200ppmおよび300ppmとした4種類のSiO粉末を用い、比較例の負極材として、含有水素濃度をほぼ30ppm、40ppmおよび50ppmとした3種類のSiO粉末を用いた。
これに対し、比較例のSiO粉末では、SiO粉末中の含有水素濃度が30〜51ppm以上と本発明で規定する条件を外れることから、放電容量は比較的確保できるものの、サイクル容量維持率は46.5〜50.4%に留まり、充分な放電容量の維持性(サイクル性)を発揮することができなかった。
Claims (4)
- リチウム二次電池の負極材に用いられ、含有水素濃度が80ppm以上であることを特徴とする二次電池用SiO粉末。
- リチウム二次電池の負極材に用いるSiO粉末の製造方法であって、二酸化珪素粉末と含有水素濃度が30ppm以上の珪素粉末とを混合し、1250〜1350℃に加熱し、SiOを気化させたのち、析出基体に前記SiOを析出させ、その後粉砕することを特徴とする二次電池用SiO粉末の製造方法。
- 前記二酸化珪素粉末と珪素粉末との混合原料を1250〜1350℃で加熱する前に、室温から800〜1200℃に昇温し、2Hr以上維持することを特徴とする請求項2に記載の二次電池用SiO粉末の製造方法。
- 前記析出基体を200〜600℃の温度で維持することを特徴とする請求項2または3に記載の二次電池用SiO粉末の製造方法。
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