JP4522357B2 - 滑水性ガラス物品の製法 - Google Patents
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Description
a)少なくとも一つの末端に加水分解可能な官能基を2個又は3個有し、且つジメチルシロキサンユニット(Si(CH3)2O)の数が30〜400である直鎖状ポリジメチルシロキサン、及び加水分解可能な官能基を有し、且つフルオロカーボンユニット(CF2又はCF3)の数が6〜12であるフルオロアルキルシラン、そして、有機溶媒、酸、及び水を有する溶液を混合して処理剤を得る工程、
b)前記処理剤をガラス基材に塗布する工程
c)ガラス基材に塗布された処理剤を乾燥する工程
d)乾燥後に遊離状態にある未反応の又は加水分解した若しくは縮合した直鎖状ポリジメチルシロキサン及びフルオロアルキルシランを除去する工程
のa)乃至d)の工程を有し、前記工程a)にて処理剤の総量に対し、重量濃度で前記直鎖状ポリジメチルシロキサンが0.2〜3.0重量%、前記フルオロアルキルシランが0.2〜2.0重量%、そして、前記直鎖状ポリジメチルシロキサンと前記フルオロアルキルシランとの総量が0.5〜3.5重量%となるように調整し、前記工程b)にて、処理剤の塗布を、処理剤を保持した部材を基材に接触させる手段によるもの、又は処理剤の噴霧による手段とするものとしたことを特徴とする。
(1)接触角 滑水性ガラス物品表面に、純水約2μlを置いたときの水滴とサンプル表面とのなす角を接触角計で測定した。尚、接触角計には協和界面科学製CA−X型を用い、大気中(約25℃)で測定した。
・ ランプ強度:1.5kW
・ 照度:下記条件における測定値が128mW/cm2
・ 測定装置:紫外線強度計(ミノルタ製、UM−10)
・ 受光部:UM−360(受光波長域;310〜400nm、ピーク波長;365±5nm)
・ 測定モード:放射照度測定
本発明の処理剤を処理した滑水性被膜が被覆された基材は屋外で使用されることが多く、太陽光に暴露される。また、砂埃も付着しやすいため、清掃時の雑巾払拭や車両用ガラスに使用した場合のガラスの上げ下げ、ワイパー払拭時には乾燥した、あるいは、水を含んだ砂埃によって表面が研磨される。このようなことを考慮すると、耐光性や耐泥水研磨性を改善させることは被膜の寿命を長くするためには重要である。
(1)処理剤の調製 処理剤は、直鎖状ポリジメチルシロキサンとフルオロアルキルシランを混合して得られた混合物に酸性水溶液を添加、攪拌することによって得た。図1に処理剤の調製手順と各薬液の混入割合(重量比)を示す。又、サンプルの作製条件と結果物の評価結果を表1に示す。
300mm×300mm×2mm厚サイズのフロートガラス、又は普通自動車のフロントウィンドウの表面を研磨液を用いて研磨し、水洗及び乾燥した。なお、ここで用いた研磨液は、ガラス用研磨剤ミレークA(T)(三井金属鉱業製)を水に混合した2wt%のセリア懸濁液を用いた。
上記(1)で調製した処理剤;1.0ml(300mm×300mm×2mm厚サイズ)、又は10ml(フロントウィンドウ)をガラス基板上に滴下し、綿布(商品名;ベンコット)でガラス全面に十分引き伸ばした後、5分程度風乾した。その後、目視で白くまだらに残留している余剰分をイソプロピルアルコールで湿らした紙タオルで拭き上げて透明なサンプルを得た。
ジメチルシロキサンユニットの数が400の両末端トリアルコキシタイプ直鎖状ポリジメチルシロキサン〔(CH3O)3SiCH2CH2{Si(CH3)2O}400Si(CH3)2CH2CH2Si(OCH3)3〕を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。
ジメチルシロキサンユニットの数が100の両末端トリアルコキシタイプ直鎖状ポリジメチルシロキサン〔(CH3O)3SiCH2CH2{Si(CH3)2O}100Si(CH3)2CH2CH2Si(OCH3)3〕を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。
ジメチルシロキサンユニットの数が50の両末端トリアルコキシタイプ直鎖状ポリジメチルシロキサン〔(CH3O)3SiCH2CH2{Si(CH3)2O}50Si(CH3)2CH2CH2Si(OCH3)3〕を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。
ジメチルシロキサンユニットの数が250の両末端ジアルコキシタイプ直鎖状ポリジメチルシロキサン〔(CH3O)2(H3C)SiCH2CH2{Si(CH3)2O}250Si(CH3)2CH2CH2Si(CH3)(OCH3)2〕を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。
初期転落角は16°と良好な水滴転落性を示し、セリア研磨試験においては70%を親水化させるのに50往復を要し、耐久性に優れていた。さらに、耐光性試験では2h照射後の接触角が76°であった。
ジメチルシロキサンユニットの数が250の片末端トリアルコキシタイプ直鎖状ポリジメチルシロキサン〔(CH3)3SiO{Si(CH3)2O}250Si(CH3)2CH2CH2Si(OCH3)3〕を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。
フルオロアルキルシラン濃度を1.6重量%とした以外はすべて実施例1と同じとした。
フルオロアルキルシラン濃度を0.4重量%とした以外はすべて実施例1と同じとした。
フルオロカーボンユニットの数が10のフルオロアルキルシラン〔CF3(CF2)9CH2CH2Si(OCH3)3〕を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。
フルオロカーボンユニットの数が6のフルオロアルキルシラン〔CF3(CF2)5CH2CH2Si(OCH3)3〕を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。
フルオロカーボンユニットの数が6であり、両末端トリアルコキシタイプのフルオロアルキルシラン〔(CH3O)3SiCH2CH2(CF2)6CH2CH2Si(OCH3)3〕を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。
ポリジメチルシロキサン濃度を1.3重量%とした以外はすべて実施例1と同じとした。
ポリジメチルシロキサン濃度を1.0重量%、フルオロアルキルシラン濃度を1.6重量%、すなわち、直鎖状ポリジメチルシロキサンとフルオロアルキルシランの総量を処理剤の総量に対して2.6重量%とした以外はすべて実施例6と同じとした。
ポリジメチルシロキサン濃度を2.5重量%とした以外はすべて実施例6と同じとした。
ポリジメチルシロキサン濃度を0.25重量%とした以外はすべて実施例1と同じとした。
ポリジメチルシロキサン濃度を1.0重量%、フルオロアルキルシラン濃度を1.6重量%、すなわち、直鎖状ポリジメチルシロキサンとフルオロアルキルシランの総量を処理剤の総量に対して2.6重量%とした以外はすべて実施例1と同じとした。
ポリジメチルシロキサン濃度を0.25重量%、フルオロアルキルシラン濃度を0.4重量%、すなわち、直鎖状ポリジメチルシロキサンとフルオロアルキルシランの総量を処理剤の総量に対して0.65重量%とした以外はすべて実施例1と同じとした。
処理剤をガラス基板上に滴下し、綿布(商品名;ベンコット)でガラス全面に十分引き伸ばした後、80℃でキュアリングした以外は実施例1と同じとした。
処理剤をガラス基板上に滴下し、綿布(商品名;ベンコット)でガラス全面に十分引き伸ばした後、150℃でキュアリングした以外は実施例1と同じとした。
予め、実施例1と同様に研摩処理した後、充分水洗をし、40℃の0.1N(約pH1)の硫酸水溶液に約1分間ガラスを浸漬し処理した後、水洗・乾燥したガラス基板を用いた以外は実施例1と同じとした。
予め、実施例1と同様に研摩処理した後、充分水洗をし、40℃の0.1N(約pH1)の硫酸水溶液に約1分間ガラスを浸漬し処理した後、水洗・乾燥したガラス基板に処理剤を滴下し、綿布(商品名;ベンコット)でガラス全面に十分引き伸ばした後、80℃でキュアリングした以外は実施例1と同じとした。
予め、実施例1と同様に研摩処理した後、充分水洗をし、40℃の0.1N(約pH1)の硫酸水溶液に約1分間ガラスを浸漬し処理した後、水洗・乾燥したガラス基板に処理剤を滴下し、綿布(商品名;ベンコット)でガラス全面に十分引き伸ばした後、150℃でキュアリングした以外は実施例1と同じとした。
ジメチルシロキサンユニットの数が22の両末端トリアルコキシタイプ直鎖状ポリジメチルシロキサン〔(CH3O)3SiCH2CH2{Si(CH3)2O}22Si(CH3)2CH2CH2Si(OCH3)3〕を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。
ジメチルシロキサンユニットの数が500の両末端トリアルコキシタイプ直鎖状ポリジメチルシロキサン〔(CH3O)3SiCH2CH2{Si(CH3)2O}500Si(CH3)2CH2CH2Si(OCH3)3〕を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。
フルオロアルキルシラン濃度を2.5重量%とした以外はすべて実施例1と同じとした。
フルオロアルキルシラン濃度を0.1重量%とした以外はすべて実施例1と同じとした。
フルオロカーボンユニットの数が1のフルオロアルキルシラン〔CF3CH2CH2Si(OCH3)3〕を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。
ポリジメチルシロキサン濃度を3.5重量%とした以外はすべて実施例1と同じとした。
ポリジメチルシロキサン濃度を0.1重量%とした以外はすべて実施例1と同じとした。
ポリジメチルシロキサン濃度を2.0重量%、フルオロアルキルシラン濃度を2.0重量%、すなわち、直鎖状ポリジメチルシロキサンとフルオロアルキルシランの総量を処理剤の総量に対して4.0重量%とした以外はすべて実施例1と同じとした。
ポリジメチルシロキサン濃度を0.2重量%、フルオロアルキルシラン濃度を0.2重量%、すなわち、直鎖状ポリジメチルシロキサンとフルオロアルキルシランの総量を処理剤の総量に対して0.4重量%とした以外はすべて実施例1と同じとした。
ジメチルシロキサンユニットの数が250の両末端モノアルコキシタイプ直鎖状ポリジメチルシロキサン〔CH3O{Si(CH3)2O}250Si(CH3)2OCH3〕を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。
ジメチルシロキサンユニットの数が250のトリメチル封鎖タイプ直鎖状ポリジメチルシロキサン〔CH3{Si(CH3)2O}250Si(CH3)3〕を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。
Claims (3)
- 車両に取り付けられて窓となる滑水性ガラス物品の製法であり、
a)少なくとも一つの末端に加水分解可能な官能基を2個又は3個有し、且つジメチルシロキサンユニット(Si(CH3)2O)の数が30〜400である直鎖状ポリジメチルシロキサン、及び加水分解可能な官能基を有し、且つフルオロカーボンユニット(CF2又はCF3)の数が6〜12であるフルオロアルキルシラン、そして、有機溶媒、酸、及び水を有する溶液を混合して処理剤を得る工程、
b)前記処理剤をガラス基材に塗布する工程
c)ガラス基材に塗布された処理剤を乾燥する工程
d)乾燥後に遊離状態にある未反応の又は加水分解した若しくは縮合した直鎖状ポリジメチルシロキサン及びフルオロアルキルシランを除去する工程
のa)乃至d)の工程を有し、前記工程a)にて処理剤の総量に対し、重量濃度で前記直鎖状ポリジメチルシロキサンが0.2〜3.0重量%、前記フルオロアルキルシランが0.2〜2.0重量%、そして、前記直鎖状ポリジメチルシロキサンと前記フルオロアルキルシランとの総量が0.5〜3.5重量%となるように調整し、前記工程b)にて、処理剤の塗布を、処理剤を保持した部材を基材に接触させる手段によるもの、又は処理剤の噴霧による手段とするものとしたことを特徴とする滑水性ガラス物品の製法。 - 前記工程b)にて、ガラス基材を、温度が5℃以上70℃以下でpH4以下の酸性溶液に10秒以上600秒以下接触されたものとしたことを特徴とする請求項1に記載の滑水性ガラス物品の製法。
- 前記工程c)にてガラス基材の表面温度を15〜250℃とすることで基材に塗布された処理剤を乾燥することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の滑水性ガラス物品の製法。
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