JP4501691B2 - セルロースアシレートフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
また、製造工程を汚染し、連続した安定製造が出来ないという問題が生じる。
2)セルロースアシレートのアシル化度(例えば、酢化度)が、59.0乃至61.5%の範囲にあることを特徴とする1)のセルロースアシレートフィルムの製造方法、
3)芳香族化合物が下記一般式(I)〜(IV)で表される化合物であることを特徴とする1)または2)に記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法、
一般式(I)
R1はオルト位および/またはメタ位に置換基を有する芳香族環または複素環を表し、R2は置換基を有していても良い芳香族環または複素環を表す。ここで、R1及びR2が芳香族環を表すとき、双方が同一でないことが好ましい。
一般式(II)
R6は、パラ位に置換基を有する芳香族環または複素環を表し、R7は置換基を有する芳香族環または複素環を表す。但し、R6及びR7が芳香族環を表すとき、双方が同一となることはない。
一般式(III)
R8はオルト位および/またはメタ位に置換基を有する芳香族環または複素環を表す。
一般式(IV)
R9、R10およびR11は、それぞれ、置換基を有していても良い、異なる芳香族環または複素環を表す。
Reレターデーション値=(nx−ny)×d
(ここで、nxはフィルム面内の遅相軸方向(屈折率が最大となる方向)の屈折率、nyはフィルム面内の進相軸方向(屈折率が最小となる方向)の屈折率、dはフィルムの厚さ(nm)を表す。)
5)セルロースアシレート、機能性添加剤、該機能性添加剤の溶解度が異なる、第1の有機溶媒及び第2の有機溶媒を含む混合有機溶媒を含有するセルロースアシレート溶液を調製する工程、
前記セルロースアシレート溶液をバンド又はドラム上に流延する工程、及び
流延したセルロースアシレート溶液から前記有機溶媒を除去する乾燥工程を含みセルロースアシレートフィルムを製膜する製造方法であって、
前記乾燥工程において流延セルロースアシレート溶液中の混合有機溶媒の溶媒組成が変化し、
該機能性添加剤に関する溶解性の最も低い第1の有機溶媒が混合有機溶媒中における重量組成比が最も高くなる溶媒組成を有する混合有機溶媒への25℃での該機能性添加剤の溶解度をS1(25)(前記機能性添加剤の固形分重量濃度)とし、セルロースアシレート溶液の調製工程における溶媒組成の混合有機溶媒への25℃での該機能性添加剤の溶解度をS0(25)(該機能性添加剤の固形分重量濃度)とした時に、
0≦S0(25)−S1(25)<12.5 又は
S1(25)/S0(25)≧0.5
であるセルロースアシレート溶液を流延することを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法、
6)セルロースアシレート、機能性添加剤、該機能性添加剤の溶解度が異なる第1の有機溶媒及び第2の有機溶媒を含む混合有機溶媒を含有するセルロースアシレート溶液を調製する工程、
前記セルロースアシレート溶液をバンド又はドラム上に流延する工程、及び
流延したセルロースアシレート溶液から前記有機溶媒を除去する乾燥工程を含みセルロースアシレートフィルムを製膜する製造方法であって、
前記乾燥工程において流延セルロースアシレート溶液中の混合有機溶媒の溶媒組成が変化し、
該機能性添加剤に関する溶解性の最も低い第1の有機溶媒の混合有機溶媒中における重量組成比が最も高くなる溶媒組成を有する混合有機溶媒への、20℃での該機能性添加剤の溶解度をS1(20)(該機能性添加剤の固形分重量濃度)とし、セルロースアシレート溶液の調製工程における溶媒組成の混合有機溶媒への20℃での該機能性添加剤の溶解度をS0(20)(該機能性添加剤の固形分重量濃度)とした時に、
0≦S0(20)−S1(20)<12.5 又は
S1(20)/S0(20)≧0.5
であるセルロースアシレート溶液
を流延することを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法、
7)セルロースアシレート、機能性添加剤、該機能性添加剤の溶解度が異なる第1の有機溶媒及び第2の有機溶媒を含む混合有機溶媒を含有するセルロースアシレート溶液を調製する工程、
前記セルロースアシレート溶液をバンド又はドラム上に流延する工程、及び
流延したセルロースアシレート溶液から前記有機溶媒を除去する乾燥工程を含みセルロースアシレートフィルムを製膜する製造方法であって、
前記乾燥工程において流延セルロースアシレート溶液中の混合有機溶媒の溶媒組成が変化し、
該機能性添加剤に関する溶解性の最も低い第1の有機溶媒の混合有機溶媒中における重量組成比が最も高くなる溶媒組成を有する混合有機溶媒への、35℃での該機能性添加剤の溶解度をS1(35)(該機能性添加剤の固形分重量濃度)とし、セルロースアシレート溶液の調製工程における溶媒組成の混合有機溶媒への35℃での該機能性添加剤の溶解度をS0(35)(該機能性添加剤の固形分重量濃度)とした時に、
0≦S0(35)−S1(35)<12.5 又は
S1(35)/S0(35)≧0.5
であるセルロースアシレート溶液
を流延することを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法、
8)セルロースアシレート(a)、可塑剤、レターデーション制御剤、劣化防止剤、紫外線吸収剤よりなる群から選ばれた添加剤(b)及び有機溶媒又は混合有機溶媒(c)からなるセルロースアシレート溶液を調製する工程、
前記セルロースアシレート溶液をバンド又はドラム上に流延する工程、及び
流延したセルロースアシレート溶液から前記有機溶媒を除去する乾燥工程を含むセルロースアシレートフィルムを製膜する製造方法であって、
該添加剤(b)の該有機溶媒又は混合有機溶媒(c)への溶解熱ΔH0が、セルロースアシレート(a)のみを溶解させた溶液への溶解熱ΔHsより大きく、ΔH0−ΔHsが0.3kcal/mol以上であるセルロースアシレート溶液
を流延することを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法、
9)セルロースアシレート(a)、レターデーション制御剤、劣化防止剤、紫外線吸収剤よりなる群から選ばれた添加剤(b’)、可塑剤(b1)及び有機溶媒又は混合有機溶媒(c)からなるセルロースアシレート溶液を調製する工程、
前記セルロースアシレート溶液をバンド又はドラム上に流延する工程、及び
流延したセルロースアシレート溶液から前記有機溶媒を除去する乾燥工程を含むセルロースアシレートフィルムを製膜する製造方法であって、
該添加剤(b’)の該有機溶媒又は混合有機溶媒(c)への溶解熱ΔH0が、可塑剤(b1)のみを溶解させた溶液への溶解熱ΔHsより大きく、ΔH0−ΔHsが0.3kcal/mol以上であるセルロースアシレート溶液を流延することを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法、
10)セルロースアシレート(a)、レターデーション制御剤、劣化防止剤、紫外線吸収剤よりなる群から選ばれた添加剤(b’)、可塑剤(b1)及び有機溶媒又は混合有機溶媒(c)からなるセルロースアシレート溶液を調製する工程、
前記セルロースアシレート溶液をバンド又はドラム上に流延する工程、及び
流延したセルロースアシレート溶液から前記有機溶媒を除去する乾燥工程を含むセルロースアシレートフィルムを製膜する製造方法であって、
該添加剤(b’)の該有機溶媒又は混合有機溶媒(c)への溶解熱ΔH0が、セルロースアシレート(a)と可塑剤(b1)を溶解させた溶液への溶解熱ΔHsより大きく、ΔH0−ΔHsが0.3kcal/mol以上であるセルロースアシレート溶液を流延することを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法、
11)8)〜10)いずれか1つにおいて該溶解熱の差ΔH0−ΔHsが0.6kcal/mol以上であるセルロースアシレート溶液を流延することを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法、
12)1)〜11)いずれか1つに記載のセルロースアシレート溶液を最外層にして流延するセルロースアシレートフィルムの製造方法、
13)1)〜12)のいずれか1つに記載の方法により製造されたセルロースアシレートフィルム、
14)1)〜12)いずれか1つに記載の製造方法で作製したセルロースアシレートフィルムを使用することを特徴とする光学補償フィルム、
15)13)に記載のセルロースアシレートフィルムの上に液晶性分子から形成された光学異方性層が設けられていることを特徴とする光学補償シート、
16) 該添加剤が少なくとも二つの芳香族環を有する芳香族化合物であって、該セルロースアセテート100質量部に対して、少なくとも二つの芳香族環を有する芳香族化合物を0.01乃至20質量部含むことを特徴とする5)〜12)いずれか1つに記載の製造方法により製造したセルロースアシレートフィルムを使用することを特徴とする光学補償フィルム、
17)透明保護膜、偏光膜、透明支持体及び液晶性分子から形成された光学異方性層がこの順に積層されている偏光板であって、透明支持体が13)に記載のセルロースアシレートフィルムであることを特徴とする偏光板。なお、光学異方性層が透明保護膜を兼ねる場合も含まれる。
19)液晶セルおよびその両側に配置された二枚の偏光板からなり、少なくとも1枚の偏光板が17)の偏光板である液晶表示装置、
20)14)又は16)に記載の光学補償フィルムと偏光膜又は偏光板を積層したことを特徴とする偏光板、
21)液晶セルがTNモードの液晶セルである19)に記載の液晶表示装置、
22)液晶セルがベンド配向モードの液晶セルである19)に記載の液晶表示装置、
23)液晶セルが垂直配向モードの液晶セルである19)に記載の液晶表示装置。
支持体フィルム用セルロースアシレートには、フィルムのレターデーションを調整するため、少なくとも二つの芳香族環を有する芳香族化合物をレターデーション上昇剤(以下、「レターデーション制御剤」ともいう。)として使用する。
一般式(I)
一般式(II)
一般式(III)
一般式(IV)
次に、本発明のセルロースアシレートフィルム及びその製造方法に使用されるセルロースアシレートついて詳細に記載する。本発明で使用するセルロースアシレートは本発明の効果を発現する限りにおいて特に限定されない。そして、本発明においては異なる2種類以上のセルロースアシレートを混合して用いても良い。しかし、その中でも好ましいセルロースアシレートは以下の素材を挙げることができる。すなわち、セルロースアシレートが、セルロースの水酸基への置換度について下記式(I)〜(III)の全てを満足するセルロースアシレートである。
(II) 2.0≦SA≦3.0
(III) 0≦SB≦0.8
式中SA及びSBはセルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換基を表し、SAはアセチル基の置換度、またSBは炭素原子数3〜22のアシル基の置換度である。
(セルロースアセテートフィルム)
本発明にはセルロースアセテートフィルムが好ましく使用され、具体的には酢化度が57.0%乃至62.5%であるセルロースアセテートを使用することが好ましい。酢化度が58.0%乃至62.0%であることがより好ましく、59.0乃至61.5%の範囲にあるセルロースアセテートを使用することが特に好ましい。
(ヘイズ)
フィルムのヘイズは下記の式にしたがって算出され、ヘイズは2.0%以下が好ましく、1.0%以下がさらに好ましく、0.6%以下が最も好ましい。
(フィルムのレターデーション)
フィルムのReレターデーション値およびRthレターデーション値は、それぞれ、下記式(I)および(II)で定義される。
式(I):Reレターデーション値=(nx−ny)×d
式(II):Rthレターデーション値={(nx+ny)/2−nz}×d
式(I)および(II)において、nxは、フィルム面内の遅相軸方向(屈折率が最大となる方向)の屈折率であり、nyは、フィルム面内の進相軸方向(屈折率が最小となる方向)の屈折率であり、nzは、フィルムの厚み方向の屈折率であり、dは、単位をnmとするフィルムの厚さである。
(セルロースアセテートフィルムの製造)
ソルベントキャスト法によりセルロースアセテートフィルムを製造することが好ましい。ソルベントキャスト法では、セルロースアセテートを有機溶媒に溶解した溶液(ドープ)を用いてフィルムを製造する。
本発明の製造方法は、塩素化炭化水素を含む混合溶媒にも、塩素化炭化水素を含まない混合溶媒にも適用できるが、塩素化炭化水素を含む混合溶媒に好ましく適用できる。
本発明に使用するセルロースアシレートの溶解には、塩素系炭化水素等のハロゲン化炭化水素を含まない混合溶媒を使用することもできる。このいわゆる非塩素系の混合有機溶媒については、いろいろな観点から選定されるが、好ましくは以下のとおりである。すなわち、本発明のセルロースアシレートの好ましい溶媒は、互いに異なる3種類以上の混合溶媒(第1の溶媒、第2の溶媒、及び第3の溶媒)であって、第1の溶媒が酢酸メチル、酢酸エチル、蟻酸メチル、蟻酸エチル、アセトン、ジオキソラン、ジオキサンから選ばれる少なくとも一種またはそれらの混合液であり、第2の溶媒が炭素原子数が4〜7のケトン類またはアセト酢酸エステルから選ばれ、第3の溶媒として炭素数が1〜10のアルコールまたは炭化水素から選ばれ、より好ましくは炭素数1〜8のアルコールである。なお第1の溶媒が、2種以上の溶媒の混合液である場合は、第2の溶媒がなくてもよい。第1の溶媒は、さらに好ましくは酢酸メチル、アセトン、蟻酸メチル、蟻酸エチルあるいはこれらの混合物であり、第2の溶媒は、メチルエチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、アセチル酢酸メチルが好ましく、これらの混合液であってもよい。
(二軸延伸)
セルロースアセテートフィルムは、仮想歪みを低減させるために、延伸処理しても構わない。延伸することにより、延伸方向の仮想歪みが低減できるので、面内すべての方向で歪みを低減するために二軸延伸をおこなってもよい。
(セルロースアセテートフィルムの表面処理)
セルロースアセテートフィルムは、表面処理を施してもよい。具体的方法としては、コロナ放電処理、グロー放電処理、火炎処理、酸処理、アルカリ処理または紫外線照射処理が挙げられる。また、特開平7-333433号公報に記載のように、下塗り層を設けることも好ましい。
iso-プロパノール/水(85/15:体積比)
iso-プロパノール/プロピレングリコール(85/15:体積比)
iso-プロパノール
これらのアルカリ溶液に浸漬しても良く、塗布(バー塗布、カーテン塗布等)しても良い。
(配向膜)
配向膜は、光学異方性層のディスコティック液晶性分子の配向方向を規定する機能を有する。
(光学異方性層)
光学異方性層はディスコティック液晶性分子、棒状液晶性分子など液晶性分子から形成することができる。本発明の光学補償シートにおいては、液晶性分子は、ディスコティック液晶性分子の場合円盤面、棒状液晶性分子の場合長軸方向、と透明支持体面とのなす角が、光学異方性層の深さ方向において変化している(ハイブリッド配向している)ことが好ましい。光学異方性層は、上記の配向膜によって液晶性分子を配向させ、その配向状態の液晶性分子を固定することによって形成することが好ましい。液晶性分子は、重合反応により固定することが好ましい。
(偏光膜)
偏光膜には、ヨウ素系偏光膜、二色性染料を用いる染料系偏光膜やポリエン系偏光膜がある。ヨウ素系偏光膜および染料系偏光膜は、一般にポリビニルアルコール系フィルムを用いて製造する。
(1 溶解度試験)
機能性添加剤の溶解度は、下記のように行なった。
1.50ccのねじ口瓶に各濃度に調整した溶液を調整する。
2.室温で静置状態で4日経時させた。このとき1日、4日経時で溶解度の結果が変わる場合があったので、平衡到達時間として、溶解度の判定は4日で実施した。
3.同様にして、その他の温度(20℃、35℃)についても仕込みを行い、4日静置での溶解度を目視で確認した。
(2 微小溶解熱の測定)
機能性添加剤の溶解熱(溶解エンタルピーΔH)は、微小溶解熱測定器として東京理工のマルチパーパスカロリメトリー(MPC−110)を用いて、下記のように測定した。
1. 溶媒液、濃厚溶液の調整は予め、1L瓶に調整しておく。
2. アンプル管の作製
(1)添加剤(粉末固体)を乳鉢により粉砕し、粒状をそろえる。
3. 測定容器に、予め調整した溶媒液、或いは濃厚溶液を50g計り取る。この量は測定器にアンプル管をセットした時に、溶媒液にアンプルが完全に浸漬するのに十分な量として選定した。
4. アンプルシール機構を備えた測定器にアンプル管をセットし、溶媒液にアンプル管が浸漬するのを確認して測定容器をアンプルシール機構と密閉し、恒温槽(26.0℃)に入れ攪拌を開始する。
5. 恒温槽に入れた測定器が、平衡温度に到達する(8〜12時間程度)のを確認してアンプル管を破壊し、添加剤を溶媒液あるいは濃厚溶液に混合させる。
6. 発生した全熱量を記録。
7. 既知電圧を適当な時間、測定系に印加して発生したジュール熱を測定し、既知熱量と記録したチャートの面積の対応を各測定セルについて行なう。
8. ジュール熱と測定したサンプルの面積から、サンプルの溶解熱を算出。
(3 ガスクロマトグラフィ(GC))
乾燥中のドープの溶剤組成変化は下記のようにして行なった。
1.ドープをガラス板上に流延し、乾燥時間に合わせてサンプルをかきとる、或いは剥ぎ取り、予め用意した1,3−ジオキソラン 30gのねじ口瓶に溶解させる。4〜12時間振とうし十分に溶解させた後、溶媒が揮発しないようにするため測定するまで10〜15時間程度冷蔵庫に保存する。
2.ジオキソラン溶液をガスクロマトグラフィにより成分分析する(予め各溶媒成分のピーク面積と濃度の標準校正曲線を作成しておく)。GCの測定条件の詳細は次の通り。
流速: He 50ml
ガス圧: 空気、水素 0.5kgf/cm2
昇温条件: 初期 160℃ 初期時間 0分 昇温速度 2℃/分
2段目温度 200℃ 2段目時間 0分 総計時間 20分
(4 ヘイズ測定)
ヘイズ計(1001DP型、日本電色工業(株)製)を用いて測定した。
(5 Rthレターデーション値の測定法)
エリプソメーター(M−150、日本分光(株)製)を用い、面内レターデーションRe(0)を測定した。また面内の遅相軸をあおり軸として40°および−40°あおってレターデーションRe(40)およびRe(−40)を測った。膜厚および遅相軸方向の屈折率nxをパラメータとし、これらの測定値Re(0)、Re(40)、Re(−40)にフィッティングするように進相軸方向の屈折率nyおよび厚み方向の屈折率nzを計算で求め、Rthレターデーション値を決定した。測定波長は632.8nmとした。
(セルロースアセテート溶液の調製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液Aを調製した。
<セルロースアセテート溶液Aの組成>
酢化度60.9%のセルロースアセテート 100.0質量部
トリフェニルホスフェート(可塑剤) 7.0質量部
ビフェニルジフェニルホスフェート(可塑剤) 4.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 402.0質量部
メタノール(第2溶媒) 60.0質量部
(マット剤溶液の調製)
下記の組成物を分散機に投入し、攪拌して各成分を溶解し、マット剤溶液を調製した。
<マット剤溶液の組成>
平均粒径16nmのシリカ粒子
(AEROSIL R972、日本アエロジル(株)製) 2.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 76.3質量部
メタノール(第2溶媒) 11.4質量部
セルロースアセテート溶液A 10.3質量部
(レターデーション上昇剤溶液の調製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、レターデーション上昇剤溶液を調製した。
<レターデーション上昇剤溶液の組成>
レターデーション上昇剤(例示化合物I―(2)) 19.8質量部
UV吸収剤(A) 0.07質量部
UV吸収剤(B) 0.13質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 58.4質量部
メタノール(第2溶媒) 8.7質量部
セルロースアセテート溶液A 12.8質量部
上記セルロースアセテート溶液Aを94.6質量部、マット剤溶液を1.3質量部、レターデーション上昇剤溶液4.1質量部それぞれを濾過後に混合し、バンド流延機を用いて流延した。レターデーション上昇剤のセルロースアセテートに対する質量比は4.6%であった。残留溶剤量30%でフィルムをバンドから剥離し、130℃の条件で、残留溶剤量が13質量%のフィルムをテンターを用いて28%の延伸倍率で横延伸し、延伸後の幅のまま140℃で30秒間保持した。その後、クリップを外して140℃で40分間乾燥させセルロースアセテートフィルム101を製造した。出来あがったセルロースアセテートフィルムの残留溶剤量は0.2%であり、膜厚は92μmであった。
表1
作製したセルロースアセテートフィルムの幅方向5点×流延方向5点=合計25点について、Rthレターデーション値を測定し、その平均及び標準偏差を求めた。
表2
(実施例2)
(鹸化処理)
実施例1で作製したセルロースアセテートフィルム101〜107上に下記組成の鹸化液を5.2ml/m2塗布し、60℃で10秒間乾燥させた。フィルムの表面を流水で10秒洗浄し、25℃の空気を吹き付けることでフィルム表面を乾燥させた。鹸化処理した側の表面は透明性を失っている。
<鹸化液の組成>
イソプロピルアルコール 818質量部
水 167質量部
プロピレングリコール 187質量部
水酸化カリウム 68質量部
(配向膜の形成)
ケン化処理したセルロースアセテートフィルム(透明支持体)の一方の面に、下記組成の配向膜塗布液を#14のワイヤーバーコーターで24ml/m2塗布した。60℃の温風で60秒、さらに90℃の温風で150秒乾燥した。
<配向膜塗布液組成>
下記構造の変性ポリビニルアルコール 20質量部
水 360質量部
メタノール 120質量部
グルタルアルデヒド(架橋剤) 1.0質量部
配向膜上に、下記構造のディスコティック液晶性分子91質量部、エチレンオキサイド変成トリメチロールプロパントリアクリレート(V#360、大阪有機化学(株)製)9質量部、セルロースアセテートブチレート(CAB531−1、イーストマンケミカル社製)1.5質量部、光重合開始剤(イルガキュアー907、チバガイギー社製)3質量部、増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製)1質量部を、214.2質量部のメチルエチルケトンに溶解した塗布液を、#3のワイヤーバーコーターで5.2ml/m2塗布した。これを金属の枠に貼り付けて、130℃の恒温槽中で2分間加熱し、ディスコティック液晶性分子を配向させた。次に、90℃で120W/cm高圧水銀灯を用いて、1分間UV照射しディスコティック液晶性分子を重合させた。その後、室温まで放冷した。このようにして、光学異方性層を形成した。
延伸したポリビニルアルコールフイルムにヨウ素を吸着させて偏光膜を作製した。
(ベンド配向液晶セルの作製)
ITO電極付きのガラス基板に、ポリイミド膜を配向膜として設け、配向膜にラビング処理を行った。得られた二枚のガラス基板をラビング方向が平行となる配置で向かい合わせ、セルギャップを5.7μmに設定した。セルギャップにΔnが0.1396の液晶性分子(ZLI1132、メルク社製)を注入し、ベンド配向液晶セルを作製した。
(液晶表示装置の作製)
作製したベンド配向セルを挟むように、作製した楕円偏光板を二枚貼り付けた。楕円偏光板の光学異方性層がセル基板に対面し、液晶セルのラビング方向とそれに対面する光学異方性層のラビング方向とが反平行となるように配置した。
(実施例3)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液Bを調製した。
<セルロースアセテート溶液Bの組成>
酢化度60.9%のセルロースアセテート 100.0質量部
トリフェニルホスフェート(可塑剤) 7.0質量部
ビフェニルジフェニルホスフェート(可塑剤) 4.0質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 402.0質量部
メタノール(第2溶媒) 60.0質量部
別のミキシングタンクに、レターデーション上昇剤(I)−2 16質量部、メチレンクロライド80質量部およびメタノール20質量部を投入し、加熱しながら攪拌して、レターデーション上昇剤溶液Dを調製した。
11質量部を混合し、充分に攪拌してドープを調製した。レターデーション上昇剤の添加量は、セルロースアセテート100質量部に対して、1.6質量部であった。
表3
実施例1と同様にして測定した。結果は第4表に示す。
表4
(実施例4)
(鹸化処理)
実施例3で作製したセルロースアセテートフィルム201〜207上に下記組成の鹸化液を5.2ml/m2塗布し、60℃で10秒間乾燥させた。フィルムの表面を流水で10秒洗浄し、25℃の空気を吹き付けることでフィルム表面を乾燥させた。
<鹸化液の組成>
イソプロピルアルコール 818質量部
水 167質量部
プロピレングリコール 187質量部
水酸化カリウム 68質量部
(配向膜の形成)
鹸化処理したセルロースアセテートフィルム上に、下記の組成の塗布液を#16のワイヤーバーコーターで28ml/m2塗布した。60℃の温風で60秒、さらに90℃の温風で150秒乾燥した。
<配向膜塗布液の組成>
上記構造の変性ポリビニルアルコール 10質量部
水 371質量部
メタノール 119質量部
グルタルアルデヒド(架橋剤) 0.5質量部
(光学異方性層の形成)
配向膜上に、上記のディスコティック液晶性分子(円盤状化合物)41.01g、エチレンオキサイド変成トリメチロールプロパントリアクリレート(V#360、大阪有機化学(株)製)4.06g、セルロースアセテートブチレート(CAB551-0.2、イーストマンケミカル社製)0.90g、セルロースアセテートブチレート(CAB531-1、イーストマンケミカル社製)0.23g、光重合開始剤(イルガキュアー907、チバガイギー社製)1.35g、増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製)0.45gを、102gのメチルエチルケトンに溶解した塗布液を、#3.6のワイヤーバーで塗布した。これを130℃の恒温ゾーンで2分間加熱し、円盤状化合物を配向させた。次に、60℃の雰囲気下で120W/cm高圧水銀灯を用いて、1分間UV照射し円盤状化合物を重合させた。その後、室温まで放冷した。このようにして、光学異方性層を形成し、光学補償シート(D−1)を作製した。
(液晶表示装置の作製)
TN型液晶セルを使用した20インチの液晶表示装置(LC-20V1、シャープ(株)製)に設けられている一対の偏光板を剥がし、代わりに上記で作製した偏光板を、光学補償シートが液晶セル側となるように粘着剤を介して、観察者側およびバックライト側に一枚ずつ貼り付けた。観察者側の偏光板の透過軸とバックライト側の偏光板の透過軸が直交するように配置した。
(実施例5)
(セルロースアセテートフィルムの作製)
下記の各成分をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液A’を調製した。
<セルロースアシレート溶液A’の組成>
酢化度60.9%のセルロースアセテート 100質量部
トリフェニルホスフェート(可塑剤) 7.8質量部
ビフェニルジフェニルホスフェート(可塑剤) 3.9質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 300質量部
メタノール(第2溶媒) 54質量部
1−ブタノール 11質量部
別のミキシングタンクに、下記の各成分を投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、レターデーション上昇剤溶液Cを調製した。
<レターデーション上昇剤溶液Cの組成>
レターデーション上昇剤(例示化合物I−2) 3質量部
メチレンクロライド 80質量部
メタノール 20質量部
セルロースアシレート溶液A’474質量部に、レターデーション上昇剤溶液Cを15質量部を添加し、充分に攪拌して、ドープを調製した。レターデーション上昇剤の添加量は、セルロースアセテート100質量部に対して、2質量部である。
(実施例6)
実施例1,3,5において、使用するセルロースアセテートを酢化度60.7%のもの、及び60.5%のものに置き換えても同様の効果が得られた。
(実施例7〜9、比較例1)
(添加剤単独の溶解度)
例示化合物I−(51)及びI−(2)をジクロロメタン、メタノールの混合溶媒に所定量秤量し、有機溶媒の混合比率が異なる混合溶液を作成し溶解度を検討したところ、25℃、20℃及び35℃の溶解度はそれぞれ第2図、第3図、及び第4図に示す通りであった。溶媒中のメタノール重量%が10重量%〜30重量%に変化すると溶解度が大きく減少する(溶解限界の重量%が半分以下になる)ことが分かる。
(乾燥中の溶媒組成変化:GC測定)
ドープをガラス板上に流延し、乾燥時間毎に逐次ドープをジオキソランが入ったサンプル瓶に採取、溶解させて、GCによりドープ乾燥中の溶媒組成変化を調べた(表5に記載)。
表5
(セルロースアセテートフィルムの作製)
表6記載の組成でセルロースアセテート溶液を調製した。
表6
表7
表8記載の組成でセルロースアセテート溶液(ドープ)を調整した。
表8
表9
表10
本発明のフィルムはいずれも10nm以下の良好なレターデーションを示した。さらに、これらのフィルムを製膜工程中の乾燥工程中にオンラインで、あるいはその後オフラインで100℃〜130℃にて5%〜30%MD、TD延伸した。これらは延伸倍率に比例して20nm〜160nmのレターデーションを発現させることができた。ヘイズも測定したが、本発明のセルロースアシレートフィルムはいずれも0.5%以下であった。このようにして得られたセルロースアセテートフィルムを特開平10−48420実施例1に記載の液晶表示装置、特開平9−26572実施例1に記載のディスコティック液晶分子を含む光学異方性層、ポリビニルアルコールを塗布した配向膜、特開2000−154261の図10〜15に記載のOCB型液晶表示装置に用いたところ良好な性能が得られた。
(レターデーション制御剤の安定化エネルギー:微小溶解熱測定)
溶解熱測定時の母液の溶媒組成(重量%)、固形分組成(重量部)、アンプル管に封入するレターデーション制御剤の種類(例示化合物I−(51)、又はI−(2))と溶解熱測定の結果を表11に示した。
表11
(セルロースアセテートフィルムの作製)
実施例及び比較例で使用するセルロースアセテート溶液(ドープ)を表12〜表14の組成で調製した。
表12
表15
Claims (12)
- セルロースアシレート100質量部に対して、下記一般式(I)〜(IV)のいずれかで表される芳香族化合物を0.01乃至20質量部含有するセルロースアシレート溶液を調製する工程、
前記セルロースアシレート溶液をバンド又はドラム上に流延する工程、及び
剥ぎ取り前乾燥の前半において実効風速20m/min以上800m/min以下の気体を流延されたセルロースアシレート溶液に送風する工程を含むことを特徴とする
セルロースアシレートフィルムの製造方法。
一般式(I)
一般式(I)中:
R 1 はオルト位および/またはメタ位に置換基を有する芳香族環を表し、R 2 は置換基を有していても良い芳香族環または複素環を表す。但し、R 1 及びR 2 が芳香族環を表すとき、双方が同一となることはない。
X 1 、X 2 およびX 3 は、−NH−を表す。
一般式(II)
一般式(II)中:
R 6 は、パラ位に置換基を有する芳香族環を表し、R 7 は置換基を有する芳香族環または複素環を表す。但し、R 6 及びR 7 が芳香族環を表すとき、双方が同一となることはない。
X 4 、X 5 およびX 6 は、−NH−を表す。
一般式(III)
一般式(III)中:
R 8 はオルト位および/またはメタ位に置換基を有する芳香族環を表す。
X 7 、X 8 およびX 9 は、−NH−を表す。
一般式(IV)
一般式(IV)中:
R 9 、R 10 およびR 11 は、それぞれ、置換基を有していても良い、異なる芳香族環または複素環を表す。
X 10 、X 11 およびX 12 は、−NH−を表す。 - 実効風速20〜50m/minの気体を流延されたセルロースアシレート溶液に送風する工程を含む、請求項1に記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法。
- セルロースアシレートのアシル化度が、59.0乃至61.5%の範囲にある請求項1又は2に記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法。
- 下記式で算出されるセルロースアシレートフィルムのReレターデーション値が、0〜100nmの範囲にある請求項1乃至3のいずれかに記載のセルロースアシレートフィルムの製造方法。
Reレターデーション値=(nx−ny)×d
(ここで、nxはフィルム面内の遅相軸方向(屈折率が最大となる方向)の屈折率、nyはフィルム面内の進相軸方向(屈折率が最小となる方向)の屈折率、dはフィルムの厚さ(nm)を表す。) - 請求項1〜4いずれか1つに記載のセルロースアシレート溶液を最外層にして流延するセルロースアシレートフィルムの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1つに記載の方法により製造されたセルロースアシレートフィルム。
- 請求項1〜5いずれか1つに記載の製造方法で作製したセルロースアシレートフィルムを使用することを特徴とする光学補償フィルム。
- 請求項7に記載のセルロースアシレートフィルムの上に液晶性分子から形成された光学異方性層が設けられていることを特徴とする光学補償シート。
- 該添加剤が少なくとも二つの芳香族環を有する芳香族化合物であって、該セルロースアシレート100質量部に対して、少なくとも二つの芳香族環を有する芳香族化合物を0.01乃至20質量部含むことを特徴とする請求項1〜5いずれか1つに記載の製造方法により製造したセルロースアシレートフィルムを使用することを特徴とする光学補償フィルム。
- 透明保護膜、偏光膜、透明支持体及び液晶性分子から形成された光学異方性層がこの順に積層されている偏光板であって、透明支持体が請求項6に記載のセルロースアシレートフィルムであることを特徴とする偏光板。
- 請求項9に記載の光学補償フィルムまたは、請求項10に記載の偏光板を少なくとも1枚以上用いたことを特徴とする画像表示装置。
- 液晶セルおよびその両側に配置された二枚の偏光板からなり、少なくとも1枚の偏光板が請求項10に記載の偏光板である液晶表示装置。
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