JP4490732B2 - 電気二重層キャパシタ用セパレータ及び電気二重層キャパシタ - Google Patents
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Description
電気二重層キャパシタは、主に各種電子機器のバックアップ電源等に使用されており、ポータブル電子機器類の小型化、高性能化に伴い、電気二重層キャパシタも小型化、高性能化が要求されている。そのため、セパレータには、厚さが薄く、高空隙率であり、電解液保液性の高いことが要求されている。
一方、有機系電解液を使用するタイプの場合は、セパレータに耐酸性が要求されないため、有機繊維材料からなる不織布、例えばセルロース紙が一般に使用されている。有機繊維材料からなる不織布は、安価であり経済性に優れる特長を持つ反面、繊維径が太く孔径が大きいため、電気二重層キャパシタの信頼性や自己放電の面で劣る欠点がある。また、有機系電解液は、水溶液系電解液に比べ電解液の電気抵抗が高いため、水溶液系電解液を使用する電気二重層キャパシタ用セパレータよりも、より薄く、より空隙率の高いセパレータとする必要がある。
このため、水溶液系電解液を使用するタイプ、有機系電解液を使用するタイプの各々に求められる特性を併せ持ち、より薄く、より空隙率が高くという要求を満たすこともできるセパレータとして、微細径の無機繊維からなる繊維シートを使用することが考えられた。
このように、電解液浸透性が悪いと、電気二重層キャパシタ、特に巻回型の電気二重層キャパシタを組み立てる作業において、組み立て後に電解液の注液を行ってもセパレータ全体に電解液が浸み渡らず、内部抵抗が高くなる問題がある。このため、組み立て作業途中において電解液を少しずつ添加してセパレータに浸み込ませるようにしたり、組み立て後に電解液を注液した後、減圧により脱気する方法がとられているが、組み立て作業としては非常に手間がかかるとともに作業時間が長くなり効率的でないという問題がある。
本発明は、このような従来の問題点に鑑み、電解液吸液性及び電解液保液性を低下させることなく、キャパシタの組み立て作業性が良好で組み立て作業時間を短時間化できる電気二重層キャパシタ用セパレータとそのセパレータを用いた電気二重層キャパシタを提供することを目的とする。
また、請求項2記載の電気二重層キャパシタ用セパレータは、請求項1記載の電気二重層キャパシタ用セパレータにおいて、前記空隙率が90%以上であることを特徴とする
また、請求項3記載の電気二重層キャパシタ用セパレータは、請求項1又は2記載の電気二重層キャパシタ用セパレータにおいて、前記フィブリル化有機繊維の繊維径が1μm以下であることを特徴とする。
また、請求項4記載の電気二重層キャパシタ用セパレータは、請求項1乃至3の何れか1項に記載の電気二重層キャパシタ用セパレータにおいて、前記無機繊維がガラス繊維であることを特徴とする。
また、請求項5記載の電気二重層キャパシタ用セパレータは、請求項1乃至4の何れか1項に記載の電気二重層キャパシタ用セパレータにおいて、前記フィブリル化有機繊維がセルロースであることを特徴とする。
また、本発明の電気二重層キャパシタは、前記目的を達成するべく、請求項6に記載の通り、請求項1乃至5の何れか1項に記載の電気二重層キャパシタ用セパレータを用いたことを特徴とする。
前記湿式抄造シートは、平均繊維径が0.7μm以下の微細径の無機繊維を80質量%以上含有し、前記無機繊維同士が、前記フィブリル化有機繊維からなるバインダによって、前記無機繊維表面や前記無機繊維間の間隙部分に皮膜を形成することなく結合されたことにより、85%以上の高い空隙率が得られる。なお、より高い空隙率を得るためには、前記無機繊維の含有量を90質量%以上とすることが好ましい。
なお、前記屈曲繊維とは、例えば、くの字形のように繊維の少なくとも一部が折れ曲がった形状を持つ繊維のことを言い、自然なカーブを描く形状の繊維は含まれない。
前記フィブリル化有機繊維からなるバインダによれば、非常に細く、繊維本数が多い上に、アスペクト比が非常に大きいため、前記フィブリル化有機繊維同士あるいは前記無機繊維との間で絡み合うようになり、また、湿式抄造によって、前記フィブリル化有機繊維同士が強固に結合するため、結果として、得られた湿式抄造シートにおいては、前記フィブリル化有機繊維が前記無機繊維の交差部分に強固に絡み付いて前記無機繊維同士を強固に結合し、少量の前記バインダの添加でも高いシート強度が得られる。
また、前記有機成分としては、バインダとしての前記フィブリル化有機繊維以外に、シート強度の向上のための例えばモノフィラメント状有機繊維のような非フィブリル化有機繊維を使用することができる。
(実施例1)
平均繊維径が0.7μmのガラス繊維(日本板硝子社製)93質量%と、カナディアン濾水度が0mlのフィブリル化セルロース繊維(ダイセル化学工業社製)7質量%を水中で分散・混合し、手抄き用角型シートマシンにて湿式抄造し、130℃にて乾燥して、坪量15.2g/m2、厚さ100μmの湿式抄造シートを得、これを電気二重層キャパシタ用セパレータとした。
平均繊維径が0.7μmのガラス繊維(日本板硝子社製)87質量%と、カナディアン濾水度が50mlのフィブリル化アラミド繊維(帝人社製)13質量%を水中で分散・混合し、手抄き用角型シートマシンにて湿式抄造し、130℃にて乾燥して、坪量16.5g/m2、厚さ100μmの湿式抄造シートを得、これを電気二重層キャパシタ用セパレータとした。
平均繊維径が0.7μmのガラス繊維(日本板硝子社製)82質量%と、カナディアン濾水度が120mlのフィブリル化アクリル繊維(三菱レイヨン社製)18質量%を水中で分散・混合し、手抄き用角型シートマシンにて湿式抄造し、130℃にて乾燥して、坪量17.3g/m2、厚さ100μmの湿式抄造シートを得、これを電気二重層キャパシタ用セパレータとした。
平均繊維径が0.7μmのガラス繊維(日本板硝子社製)78質量%と、平均繊維径が4μmのガラス繊維(マグ社製)15質量%と、カナディアン濾水度が0mlのフィブリル化セルロース繊維(ダイセル化学工業社製)7質量%を水中で分散・混合し、手抄き用角型シートマシンにて湿式抄造し、130℃にて乾燥して、坪量16.6g/m2、厚さ100μmの湿式抄造シートを得、これを電気二重層キャパシタ用セパレータとした。
平均繊維径が0.7μmのガラス繊維(日本板硝子社製)100質量%を水中に分散させ、手抄き用角型シートマシンにて湿式抄造し、湿紙状態のシートを得た後、ポリビニルアルコール樹脂を3質量%含有した水溶液を含浸処理し、130℃にて乾燥して、前記ガラス繊維93質量%と、前記ポリビニルアルコール樹脂7質量%で構成される、坪量18.1g/m2、厚さ100μmの湿式抄造シートを得、これを電気二重層キャパシタ用セパレータとした。
平均繊維径が0.7μmのガラス繊維(日本板硝子社製)87質量%と、熱融着性ポリエステル繊維(110℃融着性、平均繊維径1.7dtex、平均繊維長5mm、クラレ社製)13質量%を水中で分散・混合し、手抄き用角型シートマシンにて湿式抄造し、100℃にて乾燥後、140℃にて熱処理して、坪量18.4g/m2、厚さ100μmの湿式抄造シートを得、これを電気二重層キャパシタ用セパレータとした。
平均繊維径が0.7μmのガラス繊維(日本板硝子社製)20質量%と、カナディアン濾水度が50mlのフィブリル化アラミド繊維(ダイセル化学工業社製)60質量%と、熱融着性ポリエステル繊維(110℃融着性、平均繊維径1.7dtex、平均繊維長5mm、クラレ社製)20質量%を水中で分散・混合し、手抄き用角型シートマシンにて湿式抄造し、100℃にて乾燥後、140℃にて熱処理して、坪量21.6g/m2、厚さ100μmの湿式抄造シートを得、これを電気二重層キャパシタ用セパレータとした。
市販品のセルロース繊維100質量%、坪量39.1g/m2、厚さ100μmの紙を電気二重層キャパシタ用セパレータとした。
市販品のポリエチレン樹脂100質量%、坪量33.5g/m2、厚さ100μmの微多孔質膜を電気二重層キャパシタ用セパレータとした。
[厚さ]
ダイヤルシックネスゲージを用いて、加重19.6kPaにて測定した。
[坪量]
0.1m2の質量を測定し、これを10倍して坪量とした。
[密度]
坪量/厚さを算出し、密度とした。
[空隙率]
セパレータの見掛け密度と構成材料の固形分の真密度から、次式により算出した。
空隙率=100−(セパレータの見掛け密度/材料固形分の真密度)
なお、空隙率の評価は、85%以上を○とし、85%未満を×として、表1に示した。
[電解液吸液時間]
セパレータを幅25mm×長さ100mmの大きさに切り取って試料とし、10mmの長さ分だけ電解液に浸して、電解液の液面に対して垂直に立てた状態で吊るし、電解液面から50mmの高さまで電解液が吸液される時間(分)を測定し、電解液吸液時間とした。
なお、非水系電解液(有機系電解液)として、プロピレンカーボネート(PC)溶媒にEt4NBF4の四級塩を1mol・dm-3溶解させた非水溶液を使用し、水系電解液(水溶液系電解液)として、比重1.3の硫酸水溶液を使用した。
なお、電解液吸液時間の評価は、10分以下を○とし、10分を超えるものを×として、表1に示した。
[電解液保液率]
セパレータを100mm×100mm角の大きさに切り取って試料とし、質量(W0)を測定後、電解液面に浮かべて全体に電解液を浸透させた後、取り出して、試料の一角を持って垂直状態に保ち、2分経過後の質量(W1)を測定し、次式により電解液保液率を算出した。
電解液保液率=(W1−W0)/W0×100
なお、電解液保液率の評価は、600%以上を○とし、600%未満を×として、表1に示した。
[電気二重層キャパシタの作製]
比表面積1500m2/gの活性炭、カーボンブラック、ポリテトラフルオロエチレン樹脂を混練して厚さ0.2mmのシート状物とし、これを10cm×10cm角に切断してアルミニウム箔を導電性接着剤で接着させて電極とし、正極及び負極の双方に使用した。前記電極間にセパレータを挟み込み、電解液として、プロピレンカーボネート(PC)溶媒にEt4NBF4の四級塩を1mol・dm-3溶解させた非水溶液(有機系電解液)を含浸させ、電気二重層キャパシタの試験用セルを作製した。
[内部抵抗率]
前記試験用セルに、25℃、電圧2.5Vの直流電圧を2時間かけて充電後、1kHzのLCRメータで内部抵抗を測定した。
なお、表1には、従来例1の値を100とした相対値で表した。
[電圧保持率]
前記試験用セルの初期電圧(V0)と、25℃、電圧2.5Vの直流電圧を2時間かけて充電後に500時間放置後の電圧(V1)を測定し、次式により電圧保持率を算出した。
電圧保持率=(V1/V0)×100
また、図1(a)の電子顕微鏡写真に示すように、実施例1の無機繊維とフィブリル化有機繊維を湿式抄造したシートからなる電気二重層キャパシタ用セパレータは、無機繊維表面や無機繊維間の間隙部分等に有機成分による皮膜を確認できず、無機繊維の交点部分に微細なフィブリル化有機繊維が絡み付いて、無機繊維同士が強固に結合されていることが確認できた。なお、拡大倍率を変更した電子顕微鏡写真(図示せず)で詳細に観察したところ、前記無機繊維表面や前記無機繊維間の間隙部分に一見して皮膜のようなものが観察される部位が存在していたが、この一見して皮膜のように観察されたものは、前記湿式抄造シートに含まれた有機成分(フィブリル化有機繊維)が溶融するような温度が製造過程において前記シートに加えられていないことから判断して、前記有機成分の溶融によってできた皮膜ではなく、原料段階又は製造過程で混入した異物そのものあるいは異物によってできた皮膜、あるいは、前記フィブリル化有機繊維が分散し切らずに結束状態のまま残った塊が皮膜のように観察されたものであると推測された。
更に、実施例1〜3及び参考例1においては、電解液吸液時間が短いので、電気二重層キャパシタを組み立てた後に電解液を注液しても速やかに浸透するため作業時間を短くすることができ、特に巻回型の電気二重層キャパシタ用セパレータとして用いた場合に効果が高いことが確認できた。また、本発明の実施例1〜3及び参考例1のセパレータを用いた電気二重層キャパシタは、セパレータの電解液保液率が高いことから、比較例1〜3及び従来例1〜2のセパレータを用いた電気二重層キャパシタと比較して、内部抵抗が低いことが確認できた。また、本発明の実施例1〜3及び参考例1のセパレータを用いた電気二重層キャパシタは、比較例1〜3及び従来例1のセパレータを用いた電気二重層キャパシタと同程度の電圧保持率が得られ、電圧保持率も良好であることが確認できた。なお、本実施例では、電気二重層キャパシタとして、水系電解液に比べ、電解液の電気抵抗が高い、非水系電解液を使用した電気二重層キャパシタの結果のみを示したが、本発明の実施例1〜3及び参考例1の電気二重層キャパシタ用セパレータは、水系電解液の電解液保液性も高いため、水系電解液を使用した電気二重層キャパシタに用いた場合であっても、内部抵抗が低く、電圧保持率が高くなることが推測された。
これに対し、比較例1〜3及び従来例1〜2の電気二重層キャパシタ用セパレータは、空隙率が低く、電解液吸液時間も長く、電解液保液率も低いことが確認できた。
また、図1(b)の電子顕微鏡写真に示すように、比較例1の、無機繊維を湿式抄造し、ポリビニルアルコール樹脂水溶液を含浸処理したシートからなる電気二重層キャパシタ用セパレータは、無機繊維の交点部分のみならず、無機繊維表面や無機繊維間の間隙部分にまで、前記ポリビニルアルコール樹脂による皮膜が形成されており、この皮膜によってセパレータの空隙率が低下している状態が確認できた。
Claims (6)
- 平均繊維径が0.7μm以下の無機繊維(屈曲繊維を除く)を80質量%以上と、フィブリル化有機繊維を7〜18質量%と、前記フィブリル化有機繊維を含む有機成分を20質量%未満含有し、前記無機繊維表面に前記有機成分による皮膜を形成することなく、前記無機繊維同士が前記フィブリル化有機繊維の絡み付きによって結合されて、100μm以下の厚さと85%以上の空隙率を有するようにした湿式抄造シートからなることを特徴とする電気二重層キャパシタ用セパレータ。
- 前記空隙率が90%以上であることを特徴とする請求項1記載の電気二重層キャパシタ用セパレータ。
- 前記フィブリル化有機繊維の繊維径が1μm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の電気二重層キャパシタ用セパレータ。
- 前記無機繊維がガラス繊維であることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載の電気二重層キャパシタ用セパレータ。
- 前記フィブリル化有機繊維がセルロースであることを特徴とする請求項1乃至4の何れか1項に記載の電気二重層キャパシタ用セパレータ。
- 請求項1乃至5の何れか1項に記載の電気二重層キャパシタ用セパレータを用いたことを特徴とする電気二重層キャパシタ。
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