JP4443149B2 - 仕切壁蒸留カラムを用いるトルエンジイソシアネートの混合物の精製方法 - Google Patents
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Description
本出願は、米国特許法119条(a)〜(d)に基づいて、欧州特許出願第02013460.7号(2002年6月14日提出)の優先権を主張するものである。
本発明は、トルエンジイソシアネート(またはトリレンジイソシアネート、TDI)の回収方法および精製方法(または回収プロセスおよび精製プロセス)の改良に関しており、仕切壁蒸留カラム(または仕切壁を有した段塔もしくは仕切壁を有したプレート塔、dividing−wall distillation column)を用いて未精製のイソシアネート・ストリームからトルエンジイソシアネートを回収する方法および精製する方法の改良に関する。更に、精製プロセスに用いる仕切壁蒸留カラムは、種々の供給速度、組成物および生成物スペック(または生成物の仕様)に対して、エネルギー効率良く運転できるように設計できるものとなっている。本発明のプロセスは、全製造コストをより低くできることによって利益を得る。
本発明は、液相の溶剤溶液の存在下でトルエンジアミンをホスゲンと反応させる、または反応を急冷させるのに用いる溶剤と共にトルエンジアミンをガス相で直接的にホスゲンと反応させ;得られた反応混合物から過剰なホスゲンを一部または完全に除去し、そのホスゲンが除かれた未精製蒸留フィード(または蒸留するために供給される粗原料)を仕切壁蒸留カラムを含んだ分留プロセスに供給するプロセスであって、以下の4つのフラクションを回収するプロセスに関する:
1.ホスゲンが濃縮した低沸点生成物であって、回収され、ホスゲン除去プロセスもしくは過剰なホスゲンの回収プロセスへ戻される低沸点生成物、
2.比較的純粋な溶剤生成物(TDIは100重量ppmよりも少ない)であって、その後、ホスゲン化プロセスまたは過剰なホスゲンの回収プロセスで再使用される溶剤生成物、
3.高沸点物(高分子量イソシアネート、加水分解性塩素化合物(HCC)および他の不揮発物)が濃縮したボトム生成物であって、揮発物の更なる回収のために残留物除去システムへ送られるボトム生成物、ならびに
4.トルエンジイソシアネート生成物ストリーム。
本発明では、比較的複雑なTDI蒸留プロセスにおいて仕切壁蒸留カラムを使用することによって、当該プロセスを完了するのに必要なエネルギーを驚くべき程に減少させることができ、同時に、投資コストを減少させることができる。更に、本プロセスは、高沸点物フラクションとともに生成物が加熱されたゾーンにとどまる滞留時間が短くなり、それに伴って、より良好な生成物収率を提供する。
本明細書で用いられているように、本明細書の下記の部分において、「約」という用語を数値、量または範囲と共に明示していないとしても、材料の量、反応時間、反応温度、量に関する比率、分子量の数値ならびに他のものに関する全ての数値範囲、量、数値および割合(%)、はっきりと明示していない限りおいて、全てその前に「約」という用語を付けて解釈されるものである。
P1はホスゲンが濃縮した(またはホスゲン濃度が高い)低沸点生成物であり
P2は溶剤が濃縮した(または溶剤濃度が高い)生成物であり、
P3は高沸点物が濃縮した(または高沸点物濃度が高い)ボトム、
P4はトルエンジイソシアネート生成物ストリームである。
a)トルエンジアミンをホスゲンと反応させて未精製蒸留フィードを得る工程、
b)工程a)からの未精製蒸留フィードが2重量%以上のホスゲンを含んで成る場合に、工程a)からの未精製蒸留フィードからホスゲンを分離して、2重量%よりも少ないホスゲンを含んで成る未精製蒸留フィードを得る工程、ならびに
c)仕切壁蒸留カラム内のトルエンジイソシアネート、有機溶剤および2重量%よりも少ないホスゲンを含んで成る未精製蒸留フィードを少なくとも4つの生成物フラクションP1〜P4に分離する工程を含んで成る、トルエンジイソシアネートの生成プロセスに関する。ここで
P1はホスゲンが濃縮した低沸点生成物であり、
P2は溶剤が濃縮した生成物であり、
P3は高沸点物が濃縮したボトムであり、
P4はトルエンジイソシアネート生成物ストリーム
である。
P1はホスゲンが濃縮した低沸点生成物であり、
P2は溶剤が濃縮した生成物であり、
P3は高沸点物が濃縮したボトムであり、
P4はトルエンジイソシアネート生成物ストリーム
である。
a)トルエンジアミンをホスゲンと反応させて未精製蒸留フィードを得る工程、
b)工程a)からの未精製蒸留フィードが2重量%以上のホスゲンを含んで成る場合に、工程a)からの未精製蒸留フィードからホスゲンを分離することによって、2重量%よりも少ないホスゲンを含んで成る未精製蒸留フィードを得る工程、ならびに
c)仕切壁蒸留カラムでトルエンジイソシアネート、有機溶剤および2重量%よりも少ないホスゲンを含んで成る未精製蒸留フィードを4つの生成物フラクションP1〜P4に分離する工程を含んで成る、トルエンジイソシアネートの生成プロセスに関する。ここで、
P1はホスゲンが濃縮した低沸点生成物であり、
P2は溶剤が濃縮した生成物であり、
P3は高沸点物が濃縮したボトムであり、
P4はトルエンジイソシアネート生成物ストリーム
である。
未精製蒸留フィードAは、予分留ゾーン20に供給され、2つのストリーム、すなわち、残留物と加水分解性塩素化合物(HCC)とが濃縮した液体のTDIストリームBと、溶剤と低沸点物とが濃縮した蒸気ストリームCとに分けられる。この分離は、2つのストリーム、即ち、1つの液体Dと1つの蒸気Eとによって行なわれる。溶剤とTDIとの双方を含む液体ストリームDは、濃縮ゾーンから予分留ゾーンへと入る。TDIとHCCとを含む蒸気ストリームEは、回収ゾーンから予分留ゾーンへと入る。
予分留ゾーン20からの液体生成物BおよびTDIとHCCとを含む主分留ゾーンからの液体生成物Fは、回収ゾーン22の上方セクションに入る。ストリームR中のリボイラー2から生じる蒸気Gによって、重質成分から中間成分が分離される。それによって生じる残留物が濃縮した液体を含む高沸点物は、ボトム生成物ストリームP3として系外に出される(または取り出される)。カラムは、操作圧力に関しては、リボイラー内で達成される温度が好ましくは140〜190℃の範囲内にあるように設計されている。TDIが濃縮した蒸気ストリームEおよびHは、予分留ゾーンおよび主分留ゾーンにそれぞれ供給される。予分留ゾーンおよび主分留ゾーンへの蒸気流の供給(または配分)は、それぞれのカラム・セクションでの固有の圧力降下によって行なわれる。
予分留ゾーン20からの低沸点物が濃縮した蒸気生成物Cおよび主分留ゾーン26からのIは、双方とも中間物および低沸点成分を有しており、下方セクションから濃縮ゾーン24に入る。濃縮ゾーン24からの蒸気生成物Jは、コンデンサー3に供給された後、コンデンサーから生じる凝縮生成物の一部が還流Kとして濃縮ゾーン24の頂部へと戻されて、中間物成分から軽質成分が分離される。コンデンサーの液体生成物の残存するフラクションは、溶剤生成物ストリームP2として系外に出される。コンデンサーで凝縮しなかった蒸気生成物は、低沸点生成物ストリームP1である。カラム内での内部還流によって、液体ストリームが生じる。この液体ストリームは、主に溶剤およびTDIを含んでいるが、主分留ゾーン26および予分留ゾーン20にそれぞれ送られるストリームLとストリームDとに分けられる。必要とされる生成物の品質を達成するために、これらの液体ストリームの比例配分が制御される。
回収ゾーンからのTDIが濃縮した蒸気生成物ストリームHは、底部から主分留ゾーン26へと入る。濃縮ゾーン24からの液体生成物Lの一部は、頂部から主分留ゾーン26に入る。結果として起こる分留は、3つの生成物、即ち、濃縮ゾーン24に送られる蒸気フィードI、回収ゾーン22へ送られる液体フィードFおよび所望の品質のイソシアネート生成物を含む中間抜き出し生成物(またはサイドカット生成物もしくはサイド・ドロー生成物、side draw product)P4を生じさせる。
実施例1
図1に示すような仕切壁蒸留カラム1で実施例1を行なった。
熱交換器9における予蒸発を伴う予備的な溶剤除去工程(予備的蒸留カラム8)および仕切壁蒸留カラム1を含む蒸留システム(図2に示す)で実施例2を実施した。
予蒸発を伴わない予備的な溶剤除去工程(予備的分留カラム8)および仕切壁蒸留カラム1を含んだ蒸留システム(図3に示す)で実施例3を実施した。
Claims (10)
- トルエンジイソシアネート、有機溶剤および2重量%よりも少ないホスゲンを含んで成る未精製蒸留フィードからトルエンジイソシアネートを精製する方法であって、仕切壁蒸留カラムで未精製蒸留フィードを、
P1がホスゲンが濃縮した低沸点生成物であり、
P2が溶剤が濃縮した生成物であり、
P3が高沸点物が濃縮したボトムであり、
P4がトルエンジイソシアネート生成物ストリームである
少なくとも4つの生成物フラクションP1〜P4に分離することを含んで成り、
前記仕切壁蒸留カラムでは、仕切壁によって、主分留ゾーンと未精製蒸留フィードが導入される予分留ゾーンとが仕切られている、方法。 - a)トルエンジアミンをホスゲンと反応させることによって未精製蒸留フィードを得る工程、
b)工程a)からの未精製蒸留フィードが2重量%以上のホスゲンを含んで成る場合、工程a)からの未精製蒸留フィードからホスゲンを分離して、2重量%よりも少ないホスゲンを含んで成る未精製蒸留フィードを得る工程、ならびに
c)仕切壁蒸留カラム内でトルエンジイソシアネート、有機溶剤および2重量%よりも少ないホスゲンを含んで成る未精製蒸留フィードを
P1がホスゲンの濃縮した低沸点生成物であり、
P2が溶剤の濃縮した生成物であり、
P3が高沸点物の濃縮したボトムであり、
P4がトルエンジイソシアネート生成物ストリームである
少なくとも4つの生成物フラクションP1〜P4に分離する工程
を含んで成り、
前記仕切壁蒸留カラムでは、仕切壁によって、主分留ゾーンと未精製蒸留フィードが導入される予分留ゾーンとが仕切られている、トルエンジイソシアネートの生成方法。 - ホスゲンが濃縮した低沸点生成物P1が、20〜50重量%のホスゲンおよび他の低沸点物、20〜49重量%の溶剤、ならびに非凝縮性ガスを含んで成る、請求項1に記載の方法。
- 溶剤が濃縮した生成物フラクションP2が、溶剤を含んで成っており、イソシアネート濃度が100重量ppmよりも少なく、また、ホスゲン濃度が100重量ppmよりも少ない、請求項1に記載の方法。
- 高沸点物が濃縮したボトム・フラクションP3は、トルエンジイソシアネートおよび0.5〜15重量%の高沸点物を含んで成る、請求項1に記載の方法。
- トルエンジイソシアネート生成物ストリームのフラクションP4が、少なくとも99.5重量%のトルエンジイソシアネート濃度を有しており、200重量ppmよりも少ない溶剤および/または塩素化芳香族炭化水素、100重量ppmよりも少ない加水分解性塩素(HC)ならびに40重量ppmよりも少ない酸性成分を含む、請求項1に記載の方法。
- 溶剤が、o−ジクロロベンゼン、p−ジクロロベンゼン、クロロベンゼン、トルエン、ベンゼン、ニトロベンゼン、アニソールおよびキシレンのうちの少なくとも1種類である、請求項1に記載の方法。
- 工程b)でホスゲンを除去した後、未精製蒸留フィードを工程c)の仕切壁蒸留カラムに供給する前に、未精製蒸留フィードから溶剤を一部除去する、請求項2に記載の方法。
- 溶剤を一部除去して、20〜80重量%のトルエンジイソシアネートを含むイソシアネートが濃縮した生成物を生成させる、請求項8に記載の方法。
- 溶剤を一部除去する前に、工程b)からの未精製蒸留フィードを予め蒸発させる、請求項8に記載の方法。
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DE10260093A1 (de) * | 2002-12-19 | 2004-07-01 | Basf Ag | Verfahren zur Abtrennung von Isocyanaten aus einem Reaktionsgemisch |
US7129387B2 (en) * | 2003-03-20 | 2006-10-31 | Bp Corporation North America Inc. | Low capital implementation of distributed distillation in ethylene recovery |
JP2006312619A (ja) * | 2005-04-04 | 2006-11-16 | Mitsui Chemicals Polyurethanes Inc | ポリイソシアネート製造設備およびポリイソシアネート製造方法 |
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DE102005025282A1 (de) * | 2005-06-02 | 2006-12-07 | Bayer Materialscience Ag | Datenverarbeitungssystem und Verfahren zur Regelung einer Anlage |
DE102005032430A1 (de) * | 2005-07-12 | 2007-01-25 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung von Toluylendiamin |
US20080249202A1 (en) * | 2005-09-22 | 2008-10-09 | Huntsman Internationl Llc | Method for the Production of Polyisocyanates |
DE102006009953A1 (de) * | 2006-03-03 | 2007-09-06 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Wiederverwertung von hochsiedenden Verbindungen innerhalb eines Chlorsilanverbundes |
DE102006022448A1 (de) * | 2006-05-13 | 2007-11-15 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung von Isocyanaten |
US8030522B2 (en) * | 2006-06-07 | 2011-10-04 | Bayer Materialscience Llc | Process for the production of toluene diisocyanate |
US7528290B2 (en) * | 2006-12-28 | 2009-05-05 | Uop Llc | Apparatuses and methods for separating butene-1 from a mixed C4 feed |
DE102007020444A1 (de) | 2007-04-27 | 2008-11-06 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Oxidation eines Chlorwasserstoffenthaltenden Gasgemisches |
JP5479675B2 (ja) * | 2007-11-14 | 2014-04-23 | 三井化学株式会社 | トルエンジイソシアネートの製造方法 |
DE102007055266A1 (de) * | 2007-11-20 | 2009-05-28 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Reinigung von Diarylcarbonaten |
BRPI0913812B1 (pt) * | 2008-10-02 | 2018-02-14 | Dow Global Technologies Llc | Método para fracionar uma mistura de alimentação de isocianato |
US20100101273A1 (en) * | 2008-10-27 | 2010-04-29 | Sechrist Paul A | Heat Pump for High Purity Bottom Product |
EP2445869B1 (en) | 2009-06-26 | 2014-12-24 | Basf Se | Process for the production of isocyanates, preferably diisocyanates and polyisocyanates with solvent recirculation |
CN101780343B (zh) * | 2010-03-08 | 2014-09-10 | 沈阳金建科技开发有限公司 | 有害溶剂动态纯化再生器及其应用 |
CN102584576A (zh) * | 2012-01-06 | 2012-07-18 | 长岭炼化岳阳工程设计有限公司 | 利用分隔壁塔提纯醋酸叔丁酯的方法及其装置 |
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KR102048110B1 (ko) | 2012-07-11 | 2019-11-22 | 코베스트로 도이칠란드 아게 | 이소시아네이트 제조에서 증류 잔류물의 후처리 방법 |
CA2885432C (en) | 2012-09-28 | 2017-04-25 | Dow Global Technologies Llc | Process for the production of high purity glycol esters |
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CN103086841B (zh) * | 2013-02-16 | 2015-04-29 | 沧州大化Tdi有限责任公司 | 甲苯二异氰酸酯生产装置中高效规整填料塔连续分离方法及其装置 |
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KR101425650B1 (ko) * | 2013-03-26 | 2014-08-01 | 동아대학교 산학협력단 | 분리벽형 증류탑을 이용한 해상 액화천연가스 분별증류장치 |
EP2829533A1 (de) | 2013-07-26 | 2015-01-28 | Bayer MaterialScience AG | Verfahren zur herstellung von isocyanaten |
WO2015024859A1 (de) * | 2013-08-19 | 2015-02-26 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur gewinnung von organischen isocyanaten aus destillationsrückständen der isocyanatherstellung |
CN103432761B (zh) * | 2013-08-20 | 2015-07-29 | 李群 | 分离二氯苯同分异构体的精馏方法 |
US20150052940A1 (en) * | 2013-08-23 | 2015-02-26 | Uop Llc | Fractionation system and method including depropanizer column and bottoms stripping column |
US9504934B2 (en) | 2013-10-27 | 2016-11-29 | Purdue Research Foundation | Multicomponent dividing wall columns |
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US9796669B2 (en) | 2014-03-27 | 2017-10-24 | Covestro Deutschland Ag | Process for preparing isocyanates |
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PT3160630T (pt) | 2014-06-24 | 2022-11-21 | Covestro Intellectual Property Gmbh & Co Kg | Processo para a produção de produtos químicos com interrupções do processo |
CN105457324B (zh) | 2014-08-20 | 2019-12-27 | 科思创德国股份有限公司 | 隔板精馏塔 |
EP3322692B1 (de) | 2015-07-16 | 2019-07-03 | Covestro Deutschland AG | Verfahren zur herstellung von isocyanaten |
WO2017050776A1 (de) | 2015-09-24 | 2017-03-30 | Covestro Deutschland Ag | Verfahren zur herstellung von isocyanaten |
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HUE049270T2 (hu) | 2015-11-02 | 2020-09-28 | Covestro Deutschland Ag | Desztillációs oszlop és ennek alkalmazása izocianátok tisztítására |
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PT3500553T (pt) | 2016-08-17 | 2021-07-29 | Covestro Deutschland Ag | Processo para a produção de isocianato e pelo menos um outro produto químico num sistema de produção integrada |
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WO2019241800A1 (en) * | 2018-06-15 | 2019-12-19 | Board Of Regents, The University Of Texas System | Distillation methods |
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CN113614478B (zh) | 2019-04-02 | 2023-11-17 | 科思创知识产权两合公司 | 干燥装置及其用途以及用于在使用该干燥装置的情况下制备异氰酸酯的方法 |
CN112221181A (zh) * | 2019-07-15 | 2021-01-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 有机溶剂回收处理装置与处理方法 |
JP2022547814A (ja) | 2019-09-17 | 2022-11-16 | コベストロ、ドイチュラント、アクチエンゲゼルシャフト | イソシアネートを製造する方法 |
CN112657223B (zh) * | 2020-07-24 | 2022-08-23 | 天津科技大学 | 一种用于甲酸生产过程的消除气相分割的反应隔壁精馏塔 |
EP3960728A1 (de) | 2020-08-24 | 2022-03-02 | Covestro Deutschland AG | Verfahren zur isocyanat-herstellung mit rezyklierender, thermisch oxidativer verwertung |
WO2022045960A1 (en) * | 2020-08-28 | 2022-03-03 | Sui Jianjun | Method and device for purification of p-dichlorobenzene |
KR20220095866A (ko) * | 2020-12-30 | 2022-07-07 | 한화솔루션 주식회사 | 이소시아네이트 화합물의 제조 방법 |
CN112569620B (zh) * | 2021-01-09 | 2022-04-01 | 福州大学 | 一种利用隔壁反应精馏塔制备环戊基甲醚的工艺系统 |
CN113262516B (zh) * | 2021-05-18 | 2022-06-24 | 河南中托力合化学有限公司 | 一种分离c16-c19正构烷烃用隔板塔的侧线采出结构 |
CN113651719B (zh) * | 2021-09-16 | 2023-08-04 | 宁夏瑞泰科技股份有限公司 | 一种六亚甲基二异氰酸酯光化液的精制方法 |
WO2023140986A1 (en) | 2022-01-19 | 2023-07-27 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Compositions containing tri-cyclopentadiene and processes for making same |
Family Cites Families (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US2471134A (en) * | 1946-07-17 | 1949-05-24 | Standard Oil Dev Co | Fractionation apparatus |
US2908704A (en) * | 1957-08-07 | 1959-10-13 | Du Pont | Process of preparing isocyanates |
US3287387A (en) * | 1963-07-29 | 1966-11-22 | Olin Mathieson | Process for the production of aromatic isocyanates |
US3321283A (en) * | 1963-12-23 | 1967-05-23 | Mobay Chemical Corp | Apparatus for conducting rapid chemical reactions |
US3499021A (en) * | 1966-10-19 | 1970-03-03 | Olin Mathieson | Toluene diisocyanate process |
AT277982B (de) * | 1966-11-18 | 1970-01-12 | Chemokomplex Vegyipari Gep Es | Verfahren zur halbkontinuierlichen oder kontinuierlichen Herstellung von aromatischen Mono- und Diisocyanaten |
BE711392A (ja) * | 1968-02-28 | 1968-07-01 | Gnii Pi Azotnoj | |
US3987075A (en) * | 1972-01-03 | 1976-10-19 | Olin Corporation | Solvent extraction and distillation technique for purification of organic isocyanates |
DE2452805A1 (de) * | 1974-11-07 | 1976-05-20 | Basf Ag | Verfahren zur abtrennung von rueckstaenden der toluylendiisocyanatherstellung |
JPH07636B2 (ja) * | 1984-12-17 | 1995-01-11 | 三井東圧化学株式会社 | N−ホルミル−α−アスパルチルフエニルアラニンの製造法 |
DE3736988C1 (de) * | 1987-10-31 | 1989-03-23 | Bayer Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von organischen Mono- und Polyisocyanaten |
BR9200378A (pt) * | 1991-01-28 | 1992-10-13 | Dow Chemical Co | Processo para preparacao de suportes de destilacao de tolueno diisocianato reativos e de viscosidade estavel e tolueno diisocianato tendo niveis de cloretos hidrolisaveis reduzidos |
DE4217019A1 (de) * | 1992-05-22 | 1993-11-25 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von aromatischen Diisocyanaten |
DE19528781A1 (de) * | 1995-08-04 | 1997-02-06 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Toluylendiisocyanat, spezielle Gemische aus Toluylendiamin und Wasser und deren Verwendung zur Herstellung von Toluylendiisocyanat |
DE10021703A1 (de) * | 2000-05-04 | 2001-11-08 | Basf Ag | Verfahren zur destillativen Trennung von Tetrahydrofuran, gamma-Butyrolacton und/oder 1,4-Butandiol enthaltenden Gemischen |
US6713630B2 (en) * | 2001-08-03 | 2004-03-30 | Basf Aktiengesellschaft | Continuous preparation of substituted oxazoles |
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