CN101780343B - 有害溶剂动态纯化再生器及其应用 - Google Patents

Abstract

一种有害溶剂动态纯化再生器，该再生器可进行气液固三相分离。包括塔头冷凝器、上分馏段、塔中进料段、下分馏段、塔釜，由上至下顺序磨口连接，塔头冷凝器连接有与大气相通的稳压口，球形与蛇形相结合的冷凝管装在塔头冷凝器内，冷凝器管壁连有冷凝水出口及冷凝水入口，球形与蛇形相结合的冷凝管下方设有使上升蒸汽与下降冷凝液接触的汽液分布器、冷凝器管壁连有冷凝水出口控制回流比流量的电磁阀及用于采出塔顶轻组分塔顶出料口，减速机带动蒸发瓶旋转，蒸发瓶通过软连接与进料段相连，采用恒温水浴槽加热，塔釜采用电加热套加热。本发明具有设备高度小，操作简便、效率高、分离速度快、节能等特点，适合常规混合溶剂的分离纯化。

Description

有害溶剂动态纯化再生器及其应用

技术领域：

本发明涉及化工、医药及精细化工领域，涉及有害溶剂动态纯化再生器及其应用，具体涉及废弃物的回收利用。

背景技术：

目前，国内化工、医药及精细化工等行业(包括实验室及工业生产)每年都会产生数以百万吨计的诸如丙酮-石油醚、甲醇-水、乙醇-氯仿等各种各样的大量的混合溶剂，这些混合溶剂难于回收处理，往往直接排放，不仅造成环境污染，还会造成资源浪费。从环保及经济性方面考虑，对溶剂分离提纯进行回收再利用是本行业亟待解决的问题。

传统的溶剂回收方式多采用连续精馏、间歇精馏等简单精馏操作方式，且多为溶剂冷却成液体后再重新进塔再加热分离，造成能源的重复浪费。此外，原有设备还存在体积大，操作不便，不适于在中小型企业和实验室利用等问题。然而这些单位的数量是非常巨大，不容忽视的。

因此发明人致力于该发明的研究，最优地解决了现今化工、医药及精细化工等行业及实验室溶剂回收中所存在的一系列问题，研制出了能满足蒸发与分馏同时进行，可满足分离工艺要求的有害溶剂动态纯化再生器。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种有害溶剂动态纯化再生器，该再生器可进行气液固三相分离，集连续进料方式、分段采出及馏分清晰分割优势技术于一体，对传统精馏设备进行创新型设计和改造，创新设计出一种半连续操作方式的固态可溶药品蒸发脱溶净化仪。并在减小设备高度同时保证了混合溶剂的处理量和分离纯度，方便用户操作。本发明具有设备高度小，操作简便、效率高、分离速度快、节能等优点。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：一种将药品提取液中混合溶剂蒸发脱除、同时对混合溶剂进行分馏提纯的的仪器，包括塔头冷凝器上分馏段、塔中进料段、下分馏段、塔釜，且由上至下顺序磨口连接，塔头冷凝器连接有与大气相通的稳压口，球形与蛇形相结合的冷凝管装在塔头冷凝器内，冷凝器(1)管壁连有冷凝水出口及冷凝水入口，球形与蛇形相结合的冷凝管下方设有使上升蒸汽与下降冷凝液接触的汽液分布器、为防止回流比摆动过大而损坏的挡板、监测塔顶温度变化的测温元件及控制采出与回流的回流比，冷凝器管壁还连有冷凝水出口控制回流比流量的电磁阀及用于采出塔顶轻组分塔顶出料口，减速机带动蒸发瓶旋转，蒸发瓶通过软连接与进料段相连，采用恒温水浴槽加热，塔釜采用电加热套加热。上分馏段包括精馏柱内的填料层、精馏柱外的真空保温层及保证填料可紧密堆积在上分馏段中的填料托盘；塔中进料段包括进料口和进料阀门；软连接通常采用耐温耐压耐腐蚀管；减速机则带动蒸发瓶旋转，以增大蒸发面积，加速溶剂蒸发；蒸发瓶通过软连接与进料段相连，确保连接灵活、进料顺畅；恒温水浴槽为溶剂蒸发提供加热热量；下分馏段包括精馏柱内的填料层、精馏柱外的真空保温层及保证填料可紧密堆积在下分馏段中的填料托盘；塔釜包括测温元件、测压元件、放料口及控制放料的放料阀门；电加热套为塔釜提供加热热量。

使用时，将药品提取液(包括溶在混合溶剂中的药品及混合溶剂)倒入蒸发瓶中，蒸发瓶通过软连接接到进料口确保以蒸汽或者汽液混合形式进入到分馏设备内，并且将蒸发瓶放置在水浴锅内加热，同时开启减速机以确保混合溶剂可以快速蒸发；球形与蛇形相结合的冷凝管的冷凝水入口与冷凝水源连接，打开冷凝水；塔釜放置在电加热套内，放料阀门关闭，当塔釜中有一定持液时，开启电加热；从回流比上产生第一滴回流液开始，约10-20min，开启电磁阀采出，混合溶剂中的轻组分从塔顶出料口采出，当蒸发瓶中溶剂蒸干剩下固体药品时，停止水浴加热，关闭进料阀门，再10-30min，轻组分采出后，关闭电磁阀，停止塔釜加热，开启塔釜放料阀门，从塔釜放料口放出剩余重组分。

本发明的优点是采用特有的连续进料、塔顶连续出料、塔釜一次性放料的半连续操作，可最优地实现混合溶剂的回收提纯，并实现了精馏与蒸发的无缝连接，最大程度避免了现有的、常规的蒸发冷凝后再分馏提纯所造成的能源浪费。

本发明具有设备高度小，操作简便、效率高、分离速度快、节能等特点，适合常规混合溶剂的分离纯化。本发明也可用于其他物料分离提纯。

附图说明：

图1是有害溶剂动态纯化再生器结构示意图

图2是冷凝器A-A视图

图3是填料托盘A-A视图

图中1-塔头冷凝器，101-稳压口，102-冷凝管，102A-冷凝管外冷凝器壁，102B-蛇形管，102C-球形冷凝，102D-连接球形冷凝的直管，103-冷凝水出口，104-冷凝水入口，105-汽液分布器，106-挡板，107-测温元件，108-回流比，109-电磁阀，110-塔顶出料口，2-上分馏段，201-填料层，202-真空保温层，203-填料托盘，3-塔中进料段，301-进料口，302-进料阀门，4-软连接，5-减速器，6-蒸发瓶，7-恒温水浴槽，8-下分馏段，801-填料层，802-真空保温层，803-填料托盘，9-塔釜，901-测温元件，902-测压元件，903-放料口，904-放料阀门10-电加热套。

具体实施方式

实施例1：

如图1所示：一种混合溶剂分馏提纯的的仪器，它包括塔头冷凝器、上分馏段、塔中进料段、软连接、蒸发瓶、下分馏段、塔釜：塔头冷凝器1包括与大气相通的稳压口101，球形与蛇形相结合的冷凝管102，冷凝管设有冷凝水出口103及冷凝水入口104，并设有使上升蒸汽与下降冷凝液接触的汽液分布器105，为防止回流比摆动过大而损坏的挡板106，监测塔顶温度变化的测温元件107，控制采出与回流的回流比108，控制回流比流量的电磁阀109及用于采出塔顶轻组分塔顶出料口110；上分馏段2包括精馏柱内促进汽液接触的填料层201，确保塔内温度梯度稳定、减少热损失的真空保温层202，保证填料可紧密堆积在上分馏段中的填料托盘203；塔中进料段3包括进料口301和进料阀门302；软连接4通常采用耐温耐压耐腐蚀管与进料口301连接，多用聚四氟乙烯管、硅胶管等；减速机5则带动蒸发瓶6旋转，以增大蒸发面积，加速溶剂蒸发；蒸发瓶6通过软连接4与进料段3相连，采用恒温水浴槽为7加热；下分馏8包括精馏柱内促进汽液接触的填料层801，确保塔内温度梯度稳定、减少热损失的真空保温层802，保证填料可紧密堆积在上分馏段中的填料托盘803；塔釜9包括监测塔釜温度变化的测温元件901，监测塔釜压力变化的测压元件902，重组分放料口903及控制重组分放料的放料阀门904；塔釜9则由电加热套10为其提供加热热量。

上分馏段2与下分馏段8包括真空保温层、填料托盘材质均为玻璃，填料材质为不锈钢三角螺旋填料，所述上分馏段2及下分馏段8玻璃精馏柱内径20-200mm，长200-500mm；真空保温层厚度为6-10mm；测温元件107、901是远传精密热电偶；测压元件902是远传精密压力传送器；冷凝器为球形与蛇形相结合的构造，其中球形直径10-40mm，蛇形直径8-30mm、长200-1000mm。

工作时，先将塔头冷凝器1的冷凝水入口104与冷凝水源连接，打开冷凝水，确保冷凝水量可满足冷凝要求，同时，观察冷凝水出口103，确保冷凝水循环顺畅。然后，将药品提取液倒入蒸发瓶6中，并且将蒸发瓶6放置在水浴锅7内加热，同时开启减速机5以确保混合溶剂可以快速蒸发，蒸发瓶6通过软连接4接到进料口301确保进料为蒸汽或者汽液混合形式进入到分馏设备2、8内，通过调节进料阀门302调节进料的流量。此时，塔釜9放置在电加热套10内，放料阀门904关闭，蒸汽或者汽液混合物进入到分馏设备2和8，并且在2和8中不断进行汽液交换，产生了传热与传质现象，也使2和8中逐渐形成温度梯度与浓度梯度，温度从下至上逐渐降低，轻组分浓度从下至上逐渐升高，重组分浓度从下至上逐渐升高，当塔釜9中有一定持液时，开启电加热套10对其进行加热。随着2和8中传热与传质的不断进行，蒸汽逐渐上升到塔头冷凝器1进而被冷却，从回流比108上产生第一滴回流液开始计时，约10-20min，开启电磁阀109进行采出操作，混合溶剂中的轻组分从塔顶出料口110采出，当蒸发瓶6中溶剂蒸干剩下固体药品时，停止水浴加热，关闭进料阀门302。再经过10-30min，待轻组分充分采出后，关闭电磁阀109，停止电加热套10对塔釜9的加热。待塔头冷凝器1上无回流液产生后，关闭冷凝水，开启塔釜放料阀门904，从塔釜放料口903放出剩余重组分，从而完成混合溶剂轻、重组分的分离提纯。

Claims (9)

1.有害溶剂动态纯化再生器，其特征在于：包括塔头冷凝器（1）、上分馏段（2）、塔中进料段（3）、下分馏段（8）、塔釜（9），且塔头冷凝器（1）、上分馏段（2）、塔中进料段（3）、下分馏段（8）、塔釜（9）由上至下顺序磨口连接，塔头冷凝器（1）连接有与大气相通的稳压口（101），球形与蛇形相结合的冷凝管（102）装在塔头冷凝器（1）内，塔头冷凝器（1）管壁连有冷凝水出口（103）及冷凝水入口（104），球形与蛇形相结合的冷凝管（102）下方设有使上升蒸汽与下降冷凝液接触的汽液分布器（105）、为防止回流比摆动过大而损坏的挡板（106）、监测塔顶温度变化的测温元件(107)及控制采出与回流的回流比(108)，塔头冷凝器（1）管壁还连有冷凝水出口控制回流比流量的电磁阀(109)及用于采出塔顶轻组分塔顶出料口(110)，减速机（5）带动蒸发瓶（6）旋转，蒸发瓶（6）通过软连接（4）与塔中进料段（3）相连，采用恒温水浴槽（7）加热，塔釜（9）采用电加热套（10）加热。

2.根据权利要求1所述的有害溶剂动态纯化再生器，其特征在于：上分馏段（2）内设有精馏柱内促进汽液接触的填料层（201），减少热损失的真空保温层（202），保证填料可紧密堆积在上分馏段中的填料托盘（203）。

3.根据权利要求1所述的有害溶剂动态纯化再生器，其特征在于：塔中进料段（3）连接有进料口（301）和进料阀门（302）。

4.根据权利要求1所述的有害溶剂动态纯化再生器，其特征在于，下分馏段（8）设有精馏柱内促进汽液接触的填料层（801），确保塔内温度梯度稳定、减少热损失的真空保温层（802），保证填料可紧密堆积在上分馏段中的填料托盘（803）。

5.根据权利要求1所述的有害溶剂动态纯化再生器，其特征在于，塔釜（9）内设有监测塔釜温度变化的测温元件（901），监测塔釜压力变化的测压元件（902），重组分放料口（903）及控制重组分放料的放料阀门（904），塔釜9由电加热套（10）提供热量。

6.根据权利要求2或4所述的有害溶剂动态纯化再生器，其特征在于，所述的真空保温层（202）（802），填料托盘（203）、（803）均为玻璃材质，填料材质为不锈钢三角螺旋填料。

7.根据权利要求2或4所述的有害溶剂动态纯化再生器，其特征在于，精馏柱内径20-200mm，长200-500mm；真空保温层厚度为6-10mm。

8.根据权利要求1或5所述的有害溶剂动态纯化再生器，其特征在于，所述的测温元件（107）、(901)是远传精密热电偶；测压元件(902)是远传精密压力传送器。

9.根据权利要求1所述的有害溶剂动态纯化再生器，其特征在于，所述球形与蛇形相结合的冷凝管（102），其中球形直径10-40mm，蛇形直径8-30mm、长200-1000mm。