JP2006312619A - ポリイソシアネート製造設備およびポリイソシアネート製造方法 - Google Patents
ポリイソシアネート製造設備およびポリイソシアネート製造方法Info
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Abstract
【解決手段】イソシアネート化反応槽2の下流側に、クローズドラインである循環ライン11と、その循環ライン11の途中に介装される熱交換器12および脱塩化水素槽9とを備えるサーモサイフォン還流部10を接続して、温度制御部13によって熱交換器12をサンプル値制御することにより、循環ライン11において反応液をサーモサイフォンによって循環させる。
【選択図】図1
Description
このようなポリイソシアネートは、工業的には、ポリアミンを含むポリアミン溶液と、塩化カルボニルを含む塩化カルボニル溶液と、溶媒とを、連続的に反応器に供給して反応させ、反応器において生成したポリイソシアネートを、反応器から連続的に留出させるようにして、製造されている(例えば、特許文献1参照。)。
サーモサイフォン方式では、例えば、還流ラインの途中に熱交換器を設けて、循環ラインを循環する反応液の温度を調整することにより、反応液の加熱による比重差と反応液から発生する塩化カルボニルガスや塩化水素ガスのベーパーの上昇流により、ポンプなどの格別の送液手段を設けずとも、循環ラインにおいて反応液を循環させることができる。なお、サーモサイフォンを安定的に循環させるには、熱交換器内の加熱管の上端近くに、脱塩化水素槽の液面レベルを合わせる必要があり、そのため、脱塩化水素槽の液面レベルを一定に制御する必要がある。
本発明の目的は、格別の送液手段を設けずとも、循環ラインにおいて反応液を安定して循環させることができ、反応液からの塩化水素の安定した除去を達成することのできる、ポリイソシアネート製造方法、および、その方法を実施するための製造設備を提供することにある。
1) 前記脱塩化水素槽の反応液を循環させる循環ラインと、
2) 前記循環ラインの途中に接続され、前記イソシアネート化反応槽から得られた反応液を前記循環ラインに供給する反応液供給ラインと、
3) 前記反応液供給ラインから供給された反応液と前記脱塩化水素槽中の反応液とを混合する混合手段と、
4) 前記混合手段により混合された混合液を加熱する熱交換手段と、
5) 前記熱交換手段により熱交換される熱量をサンプル値制御することにより、前記脱塩化水素槽の温度を制御するサンプル値制御手段と、
6) 前記脱塩化水素槽から前記脱塩化水素槽中の反応液を次工程に抜き出す抜き出し手段とを備えていることを特徴としている。
また、サーモサイフォン還流手段では、サンプル値制御手段が熱交換手段により熱交換される熱量をサンプル値制御することにより、循環ラインにおいて反応液がサーモサイフォンにより循環する。そのため、熱交換手段を常時PID制御することにより、反応液を循環させる場合に比べて、とりわけ、スタートアップや設定温度を変更する場合などにおいて、循環ラインを循環する反応液の温度を早期に安定させることができ、循環ラインを循環する反応液の循環速度を安定させることができる。その結果、脱塩化水素槽での塩化水素の安定した除去を達成することができる。
1) 前記脱塩化水素工程の反応液を循環させる循環工程と、
2) 前記循環工程の途中に、前記イソシアネート化反応工程から得られた反応液を供給する反応液供給工程と、
3) 前記反応液供給工程において供給された反応液と前記脱塩化水素槽中の反応液とを混合する混合工程と、
4) 前記混合工程により混合された混合液を加熱する熱交換工程と、
5) 前記熱交換工程により熱交換される熱量をサンプル値制御することにより、前記脱塩化水素槽の温度を制御するサンプル値制御工程と、
6) 前記脱塩化水素工程から前記脱塩化水素工程中の反応液を次工程に抜き出す抜き出し工程とを備えていることを特徴としている。
また、サーモサイフォン還流工程では、熱交換工程において熱交換される熱量をサンプル値制御することにより、反応液がサーモサイフォンにより循環する。そのため、熱交換工程をPID制御することにより、反応液がサーモサイフォンにより循環する場合に比べて、とりわけ、スタートアップや設定温度を変更する場合などにおいて、循環する反応液の温度を早期に安定させることができ、循環する反応液の循環速度を安定させることができる。その結果、脱塩化水素工程での塩化水素の安定した除去を達成することができる。
1) 前記脱塩化水素槽の反応液を循環させる循環ラインと、
2) 前記循環ラインの途中に接続され、前記イソシアネート化反応槽から得られた反応液を前記循環ラインに供給する反応液供給ラインと、
3) 前記反応液供給ラインから供給された反応液と前記脱塩化水素槽中の反応液とを混合する混合手段と、
4) 前記混合手段により混合された混合液を加熱する熱交換手段と、
5) 前記脱塩化水素槽から前記脱塩化水素槽中の反応液を次工程に抜き出す抜き出し手段とを備えていることを特徴としている。
また、本発明のポリイソシアネート製造方法は、また、塩化カルボニルとポリアミンとを反応させるためのイソシアネート化反応工程と、前記イソシアネート化反応工程において副生した塩化水素を除去するための脱塩化水素操作とを備え、前記脱塩化水素操作は、イソシアネート化反応工程から得られた反応液中の塩化水素を除去するための脱塩化水素工程と、前記脱塩化水素工程中の反応液を、前記脱塩化水素工程へサーモサイフォンにより還流するサーモサイフォン還流工程とを備え、前記サーモサイフォン還流工程は、
1) 前記脱塩化水素工程の反応液を循環させる循環工程と、
2) 前記循環工程の途中に、前記イソシアネート化反応工程から得られた反応液を供給する反応液供給工程と、
3) 前記反応液供給工程において供給された反応液と前記脱塩化水素槽中の反応液とを混合する混合工程と、
4) 前記混合工程により混合された混合液を加熱する熱交換工程と、
5) 前記脱塩化水素工程から前記脱塩化水素工程中の反応液を次工程に抜き出す抜き出し工程とを備えていることを特徴としている。
図1において、このポリイソシアネート製造設備1は、イソシアネート化反応槽2と、脱塩化水素手段としての脱塩化水素プロセス部3とを備えている。
イソシアネート化反応槽2は、塩化カルボニルとポリアミンとを反応させるための反応槽であれば、特に制限されないが、例えば、攪拌翼が装備された反応器や多孔板を有する反応塔から構成されている。イソシアネート化反応槽2は、多段連続式反応器として構成されてもよく、その場合には、例えば、低温の1段目反応器と高温の2段目反応器とを備えてもよい。
また、イソシアネート化反応槽2のベーパー側(上側)には、溶媒や過剰に供給された塩化カルボニルの一部を循環させる循環ライン7が接続されている。この循環ライン7は、イソシアネート化反応槽2に対して循環するように接続されており、その途中には、コンデンサ6が介装されるとともに、後述する脱塩化水素槽9のベーパーライン15が接続されている。また、コンデンサ6の気相側(上側)には、副生する塩化水素ガスおよび凝縮しなかった過剰の塩化カルボニルを排出するための排出管8が接続されている。
サーモサイフォン還流部10は、循環ライン11と、熱交換手段としての熱交換器12と、熱交換器12を制御するためのサンプル値制御手段としての温度制御部13とを備えている。
また、循環ライン11には、脱塩化水素槽9の下流側であって、反応液供給ライン5の接続部分よりも上流側に、粗ポリイソシアネートが抜き出される抜き出し手段としての抜出管14が接続されている。なお、この抜出管14には、制御弁17が設けられている。
循環ライン11において、反応液は、反応液供給ライン5から供給され、反応液供給ライン5の接続部分、混合ライン16、熱交換器12、脱塩化水素槽9、抜出管14の接続部分を、順次循環し、制御弁17の開閉動作によって、抜出管14から一部が抜き出される(循環工程)。
そして、サーモサイフォン還流部10では、温度制御部13が、熱交換器12(より具体的には、熱交換される熱量)をサンプル値制御によって制御することにより、加熱される反応液の温度を調整して、それによって、サーモサイフォンにより反応液を所定の流量で循環させている(サンプル値制御工程)。
また、上記の説明では、温度制御部13の熱交換器12をサンプル値制御によって制御したが、設備条件によっては、他の公知の制御方法を採用してもよい。
2 イソシアネート化反応槽
3 脱塩化水素プロセス部
5 反応液供給ライン
9 脱塩化水素槽
10 サーモサイフォン還流手段
11 循環ライン
12 熱交換器
13 サンプル値制御手段
14 抜出管
16 混合ライン
Claims (6)
- 塩化カルボニルとポリアミンとを反応させるためのイソシアネート化反応槽と、前記イソシアネート化反応槽において副生した塩化水素を除去するための脱塩化水素手段とを備え、
前記脱塩化水素手段は、イソシアネート化反応槽から得られた反応液中の塩化水素を除去するための脱塩化水素槽と、前記脱塩化水素槽中の反応液を、前記脱塩化水素槽へサーモサイフォンにより還流するサーモサイフォン還流手段とを備え、
前記サーモサイフォン還流手段は、
1) 前記脱塩化水素槽の反応液を循環させる循環ラインと、
2) 前記循環ラインの途中に接続され、前記イソシアネート化反応槽から得られた反応液を前記循環ラインに供給する反応液供給ラインと、
3) 前記反応液供給ラインから供給された反応液と前記脱塩化水素槽中の反応液とを混合する混合手段と、
4) 前記混合手段により混合された混合液を加熱する熱交換手段と、
5) 前記熱交換手段により熱交換される熱量をサンプル値制御することにより、前記脱塩化水素槽の温度を制御するサンプル値制御手段と、
6) 前記脱塩化水素槽から前記脱塩化水素槽中の反応液を次工程に抜き出す抜き出し手段と
を備えていることを特徴とするポリイソシアネート製造設備。 - 前記混合手段が、循環ラインであることを特徴とする、請求項1に記載のポリイソシアネート製造設備。
- 前記抜き出し手段が、前記混合手段から前記熱交換手段に対する流れに対して、前記混合手段の上流側の前記循環ラインに接続されていることを特徴とする、請求項1または2に記載のポリイソシアネート製造設備。
- 塩化カルボニルとポリアミンとを反応させるためのイソシアネート化反応工程と、前記イソシアネート化反応工程において副生した塩化水素を除去するための脱塩化水素操作とを備え、
前記脱塩化水素操作は、イソシアネート化反応工程から得られた反応液中の塩化水素を除去するための脱塩化水素工程と、前記脱塩化水素工程中の反応液を、前記脱塩化水素工程へサーモサイフォンにより還流するサーモサイフォン還流工程とを備え、
前記サーモサイフォン還流工程は、
1) 前記脱塩化水素工程の反応液を循環させる循環工程と、
2) 前記循環工程の途中に、前記イソシアネート化反応工程から得られた反応液を供給する反応液供給工程と、
3) 前記反応液供給工程において供給された反応液と前記脱塩化水素槽中の反応液とを混合する混合工程と、
4) 前記混合工程により混合された混合液を加熱する熱交換工程と、
5) 前記熱交換工程により熱交換される熱量をサンプル値制御することにより、前記脱塩化水素槽の温度を制御するサンプル値制御工程と、
6) 前記脱塩化水素工程から前記脱塩化水素工程中の反応液を次工程に抜き出す抜き出し工程
とを備えていることを特徴とする、ポリイソシアネート製造方法。 - 塩化カルボニルとポリアミンとを反応させるためのイソシアネート化反応槽と、前記イソシアネート化反応槽において副生した塩化水素を除去するための脱塩化水素手段とを備え、
前記脱塩化水素手段は、イソシアネート化反応槽から得られた反応液中の塩化水素を除去するための脱塩化水素槽と、前記脱塩化水素槽中の反応液を、前記脱塩化水素槽へサーモサイフォンにより還流するサーモサイフォン還流手段とを備え、
前記サーモサイフォン還流手段は、
1) 前記脱塩化水素槽の反応液を循環させる循環ラインと、
2) 前記循環ラインの途中に接続され、前記イソシアネート化反応槽から得られた反応液を前記循環ラインに供給する反応液供給ラインと、
3) 前記反応液供給ラインから供給された反応液と前記脱塩化水素槽中の反応液とを混合する混合手段と、
4) 前記混合手段により混合された混合液を加熱する熱交換手段と、
5) 前記脱塩化水素槽から前記脱塩化水素槽中の反応液を次工程に抜き出す抜き出し手段と
を備えていることを特徴とするポリイソシアネート製造設備。 - 塩化カルボニルとポリアミンとを反応させるためのイソシアネート化反応工程と、前記イソシアネート化反応工程において副生した塩化水素を除去するための脱塩化水素操作とを備え、
前記脱塩化水素操作は、イソシアネート化反応工程から得られた反応液中の塩化水素を除去するための脱塩化水素工程と、前記脱塩化水素工程中の反応液を、前記脱塩化水素工程へサーモサイフォンにより還流するサーモサイフォン還流工程とを備え、
前記サーモサイフォン還流工程は、
1) 前記脱塩化水素工程の反応液を循環させる循環工程と、
2) 前記循環工程の途中に、前記イソシアネート化反応工程から得られた反応液を供給する反応液供給工程と、
3) 前記反応液供給工程において供給された反応液と前記脱塩化水素槽中の反応液とを混合する混合工程と、
4) 前記混合工程により混合された混合液を加熱する熱交換工程と、
5) 前記脱塩化水素工程から前記脱塩化水素工程中の反応液を次工程に抜き出す抜き出し工程
とを備えていることを特徴とする、ポリイソシアネート製造方法。
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