JP4324560B2 - イソシアネート合成由来の反応混合物からの溶媒の分離及びその精製 - Google Patents
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Description
溶媒は、2段階または多段階、好ましくは2段階の蒸留処理において分離除去され、蒸留処理において溶媒は、第1の装置において、好ましくは蒸留塔で、0.01〜1.5MPa(0.1〜15bar)、好ましくは0.05〜0.3MPa(0.5〜3bar)での圧力で、第2の装置または別な装置において、好ましくは同様な蒸留塔で、0.1〜90kPa(1〜900mbar)、好ましくは5〜50kPa(50〜500mbar)の圧力で分離除去され、且つ第2の装置での圧力レベルは第1の装置よりも低く、第1の塔の底部での温度は、圧力に依存して、0.01MPa(0.1bar)で60℃〜1.5MPa(15bar)で270℃の範囲にあり、第2の塔の底部での温度は、圧力に依存して、0.1kPa(1mbar)で75℃〜90kPa(900mbar)で250℃の範囲にあり、第1の装置からの溶媒蒸気の凝縮熱が第2の装置での溶媒の部分的または完全な蒸発のために使用され、
更に、続けて、溶媒の蒸留による精製が、0.05〜0.3MPa(0.5〜3bar)の圧力で行われる方法である。
トリレンジアミン(TDA)とホスゲンからのトリレンジイソシアネート(TDI)の合成からの6.14kg/hの反応生成物混合物を、直径50mmを有する蒸留塔の底部部分へと供給した。この塔は、メッシュ充填の6区域(Kuehni Rombopak 9M、1区域の長さ:630mm)が充填されている。底部の温度は150℃、頂部の圧力は絶対値0.13MPa(1.3bar)、頂部の温度は136℃であった。底部循環型蒸発装置として、13管を含む円筒多管型(シェルアンドチューブ)装置を使用した。供給の組成物(イソシアネート合成からの反応生成物混合物)は、5.1kg/h(82質量%)のクロロベンゼン、高沸点TDI同族体を含む1.0kg/h(16質量%)のTDI、0.01kg/h(0.16質量%)のCCl4、0.01kg/h(0.16質量%)のCHCl3、0.004kg/h(0.06質量%)の塩化水素、少量のホスゲン、及び塩化第2成分、及び少量の低沸点物質であった。第1塔の頂部で、2.7kg/hの蒸気が取り出されて、熱交換器(クロスフロー装置)へと搬送された。この熱交換器において、第2塔への供給はこの蒸気によって同時に予備加熱され部分的に蒸発した。この熱交換器で得られた第1塔からの蒸気の凝縮物の大部分(1.7kg/h)は、再循環溶媒としてイソシアネート合成へと再循環され、この小部分(1.0kg/h)は第1塔の頂部へとランバックとして供給された。第1塔の底部で、4.44kg/hの液外が取り出され、第2塔への供給ラインに設置された上述の熱交換器へと供給された。供給点は、第2塔の中央部、すなわちストリッピング区域と濃縮区域の間に位置された。この第2塔は同様に50mmの直径を有し、第1塔と同じ充填で充填されていた。この第2塔底部の温度は183℃で、頂部の圧力は絶対値12kPa(120mbar)、頂部の温度は68℃であった。底部循環蒸発装置として、13管を有する円筒多管型装置を使用した。高沸点TDI同族体を含む1.0kg/h(97.6質量%)のTDI、0.01kg/h(1質量%)の塩化第2成分が、底部で取り出された。この流れは、続けて蒸留へと搬送されて、純粋なTDIを製造した。3.4kg/h(99.3質量%)のクロロベンゼン、0.01kg/h(0.3質量%)のCCl4、0.01kg/h(0.3質量%)のCHCl3、0.004kg/h(0.1質量%)のHCl、及び少量のホスゲンと少量の他の低沸点物質が、第2塔の頂部で得られた。この流れは、凝縮され、同様に再循環溶媒として、TDI合成の反応区域へと再循環された。この流れの一部は、ランバックとして塔の頂部へと戻された。
Claims (9)
- アミンとホスゲンを、不活性有機溶媒の存在下で、反応装置中で反応させ、続けて反応装置中に残った反応混合物を後処理することによって、イソシアネートを製造する方法であって、
溶媒は、2段階または多段階の蒸留処理において分離除去され、蒸留処理において溶媒は、第1の装置において0.01〜1.5MPa(0.1〜15bar)の圧力で、第2の装置または別な装置において0.1〜90kPa(1〜900mbar)の圧力で分離除去され、且つ第2の装置での圧力レベルは第1の装置よりも低く、第1の塔の底部での温度は、圧力に依存して、0.01MPa(0.1bar)で60℃〜1.5MPa(15bar)で270℃の範囲にあり、第2の塔の底部での温度は、圧力に依存して、0.1kPa(1mbar)で75℃〜90kPa(900mbar)で250℃の範囲にあり、第1の装置からの溶媒蒸気の凝縮熱が第2の装置での溶媒の部分的または完全な蒸発のために使用され、
更に、続けて、溶媒の蒸留による精製が、0.05〜0.3MPa(0.5〜3bar)の圧力で行われる方法。 - 溶媒を分離除去するための装置として蒸留塔が使用される、請求項1に記載の方法。
- 第1の装置中の圧力が、0.05〜0.3MPa(0.5〜3bar)である、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 第2の装置中の圧力が、5〜50kPa(50〜500mbar)である、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 一の装置からの蒸気からの熱を、その一の装置に続く装置における液相へと伝達するための装置として、熱交換器が使用される、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 第1の装置からの溶媒蒸気の凝縮熱を、第2の装置での溶媒の蒸発のために使用する装置が、フロースルー型蒸発装置である、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- フロースルー型蒸発装置が、流下薄膜型蒸発装置、長管型蒸発装置、または薄膜型蒸発装置である請求項6に記載の方法。
- 使用される溶媒が、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、またはこの2種の混合物、またはトルエンである、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- イソシアネートが、トリレンジイソシアネート(TDI)、メチレン−4,4'−,−2,4'−または−2,2'−ジ(フェニルイソシアネート)(MDI)、またはこれらの異性体の混合物、またはポリメチレンポリフェニレンポリイソシアネート(PMDI)、またはMDI及びPMDIの混合物、またはヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、またはイソホロンジイソシアネート(IPDI)である、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
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