JP4412037B2 - 溶融Zn−Al系合金めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
溶融Zn−Al系合金めっき鋼板の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4412037B2 JP4412037B2 JP2004115748A JP2004115748A JP4412037B2 JP 4412037 B2 JP4412037 B2 JP 4412037B2 JP 2004115748 A JP2004115748 A JP 2004115748A JP 2004115748 A JP2004115748 A JP 2004115748A JP 4412037 B2 JP4412037 B2 JP 4412037B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- plating
- steel sheet
- mass
- plating layer
- hot
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Coating With Molten Metal (AREA)
Description
曲げ加工性が劣る最大の原因は、Al濃度が高いためにめっき層が硬くなること、さらに界面に硬くて脆い合金層が形成されるためであると言われている。
また、プレス成形時にめっき層が剥離する原因については、必ずしも定説はないが、発明者らが剥離部位を観察したところ、めっき層の剥離は鋼板と合金層、または合金層と上層めっきとの間で生じていることから、合金層の存在が関与しているものと考えられる。
さらに、端面での耐食性が劣る原因は、めっき層の延性が低いため、キズや切断により露出する鋼板端面に覆い被さるほどめっき層が変形しないことおよびZn含有量が溶融亜鉛めっき鋼板や溶融5%Al−Znめっき鋼板に比べて低いために、Znの犠性防食性能が十分に発揮されないためであることが知られている。
Mgの添加で耐端面さび性が改善される機構は、まだ十分に解明されているわけではないが、腐食の初期にMgがZnと共に溶出してZnの腐食を抑制する効果や、緻密な保護性さびとして知られている水酸化亜鉛や塩基性塩化亜鉛を安定化させる効果が現時点で有力視されている。
しかしながら、一方でMgは、ZnとMgZn2やMg2Zn11などの金属間化合物相を形成することにより、めっき層の加工性を著しく劣化させることも知られている。例えば、上記した特許文献1に開示されているAl含有量が3mass%以下と最も少ないZn−Al−Mg系合金めっき鋼板でも、曲げ加工性は55%Al−1.6%Si−Znめっき鋼板レベルでしかない。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
(1)被めっき鋼板を、Al:10〜40mass%およびSi:(0.0005〜0.15)×〔%Al〕(但し、〔%Al〕はAlの含有量(mass%))を含有し、残部はZnおよび不可避的不純物の組成になる溶融めっき浴に浸漬してめっきし、280℃以上、430℃以下の温度域に10秒以上保持するか、または該温度域を15℃/s以下の速度で徐冷し、さらに280℃以下の温度域を30℃/s以上の速度で冷却することを特徴とする溶融Zn−Al系合金めっき鋼板の製造方法。
まず、図1に、本発明の組成範囲を満足する、Al:22.0mass%、Si:0.53mass%を含有し、残部はZnおよび不可避的不純物(0.03mass%以下)からなるめっき浴でめっきした試料のめっき層断面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真を示す。
同図に示されているとおり、めっき層の組織は、Znリッチ相(白色領域)、Zn−Al混晶1(濃いグレー領域)、Zn−Al混晶2(淡いグレー領域)、Zn−Al混晶3(ラメラー状領域)およびごくわずかなSi(黒色の微細粒子)から構成されている。
Zn−Al系二元平衡状態図(例えば、J.L.Murray:"Binary Alloy Phase Diagrams 1"、Second Edit, ASM International (1990), P.221)によれば、この組成のめっき浴は 277℃に存在する共析点の組成にほぼ一致する。
従って、この共析変態を利用すれば、めっき層を微細、均一にすることが可能であることが判明した。
同図に示したとおり、めっき層にクラックの発生は全く認められず、鋼板との密着性も良好であることが分かる。
図5に示したように、このめっき鋼板では、めっき層の表面にSiが濃化している。これは、SiまたはSiの酸化物であると考えられるが、このSi濃化も優れた耐端面さび性を呈する一因であると考えられる。
Al:10〜40mass%
Alは、第一に耐食性の向上、第二に共析変態の生成を目的として添加する重要な元素である。
共析変態によってめっき層を微細、均一化させるには、Al含有量は10〜40mass%の範囲に制御する必要がある。というのは、Al量が10mass%に満たないと、平面部だけでなく端面においても高耐食性が得られないだけでなく、微細な共析組織の中に長径:3μm 超の粗大なβ−Zn相やラメラー状のZn−Al共晶組織(図1のZn−Al混晶3に相当)が多量に析出し、一方40mass%を超えると、長径:3μm 超の粗大なα−Al相やラメラー状のZn−Al共晶組織(Zn−Al混晶3)が多量に析出するからである。より好適には20〜25mass%の範囲である。
Siは、第一にはAlと鋼板との合金化反応を抑制する目的で、第二には表面に濃化させることにより耐食性を改善する目的で添加する元素である。その添加量は、Al量の(0.0005〜0.15)倍とする必要がある。というのは、これより少ないと、鋼板とめっき層の界面に粗大なAl−Fe、Zn−Fe、Al−Fe−Si、Al−Fe−Zn、Al−Fe−Zn−Si系の金属間化合物が多量に生成し、曲げ加工性およびプレス成形時のめっき密着性が大幅に劣化するからである。一方、これより多いと、めっき層中にSiが粗大析出し易くなり、曲げ加工性が再び劣化するからである。より好ましくはAl量の(0.001〜0.1)倍である。
Mn:0.01〜2.0 mass%
Mnは、めっき層の延性向上に有用な元素であるが、含有量が0.01mass%に満たないとその添加効果に乏しく、一方2.0mass%を超えると浴中のAl,Siと化合し、多量のドロスが 生成するばかりか、界面合金層の生成を促進し、曲げ加工性、プレス成形時のめっき密着性が劣化する。よって、Mnは必要に応じて、0.01〜2.0 mass%の範囲で、より好ましくは0.1〜1mass%の範囲で含有させることができる。
めっき層の延性を向上させるためには、めっき層の各相が微細、かつ均一に分散していなければならない。
そこで、本発明では、めっき層における長径:3μm 以下の粒状組織の存在比率を85%以上とすることにした。ここで、粒状組織の存在比率とは、めっき層断面における面積率である。
この場合のめっき表面近傍とは、厚み方向における表面から1/100深さまでであり、この領域のSi濃度を、めっき層の厚み方向における表面から1/4〜2/4深さ領域に存在する濃度以上、すなわち1.0倍以上とすることが好ましい。より好適には1.5倍以上である。
Al量を2〜40mass%の範囲で、またSi量をAl量の(0〜0.2)倍の範囲で変化させたAl−Si−Zn浴に、板厚:1.2mmの低炭素冷延鋼板を2秒間浸漬し、片面めっき厚が20μmとなるようにめっき厚を調整し、室温まで15℃/sの速度で冷却しためっき鋼板、およびこのめっき鋼板をさらに200〜400 ℃間の一定温度に0〜300 秒保持し、空冷(保持温度〜100℃までの平均冷却速度:15℃/s)またはミスト冷却(保持温度〜100℃までの平均冷却速度:75℃/s)しためっき鋼板について、以下の方法により曲げ加工性、耐端面さび性、粒状組織の存在比率、表面近傍のSi濃度、プレス成形時のめっき密着性および鋼板とめっき層の界面における合金層の種類とサイズについて調査を行った。
試料を幅:60mm、圧延方向の長さ:120 mmに3枚切断し、JIS Z 2248−1996に準拠した0T曲げ試験を行い、曲げ外側の部位を真上から100倍の実体顕微鏡で1試料について幅方向に10mm間隔で4視野、3つの試料(合計12視野)についてクラック発生状況を目視で観察し、次の5段階で評価し、平均値を求めた。
ランク5:クラックは全く認められない。
ランク4:鋼素地まで達しないヘアクラックが1〜10本/視野。
ランク3:鋼素地まで達しないヘアクラックが11本/視野以上(但し、鋼素地まで達する粗大クラックなし)。
ランク2:鋼素地まで達する粗大クラックが1〜5本/視野。
ランク1:鋼素地まで達する粗大クラックが6本/視野以上。
幅方向の切断部が下バリとなるように幅:60mm、圧延方向の長さ:120mmのサイズの試料を4枚切断し、図4に示した複合サイクル腐食試験を300サイクル行い、1枚につき左右両側面部(2辺)、合計8辺の赤さび発生率(面積率)を次の5段階で評価し、平均値を求めた。
ランク5:赤さび発生率 5%未満
ランク4:赤さび発生率 5%以上、10%未満
ランク3:赤さび発生率 10%以上、20%未満
ランク2:赤さび発生率 20%以上、30%未満
ランク1:赤さび発生率 30%以上
試料を幅:10mm、圧延方向の長さ:15mmに3枚切断し、圧延方向の断面が観察面となるようにカーボン樹脂に埋め込み、バフ研磨により鏡面化し、SEM観察により長径:3μm以下の粒状組織の面積率を測定した。面積率の測定は、長径:3μm 超の単相、筋の長手方向が3μm 超のラメラー状Zn−Al混晶組織、Siおよび合金層をトレースし、画像解析装置によってこれらの面積率を計測し、100%から差し引くことによって求めた。
また、SEM撮影条件は、加速電圧:25kV、3000倍の反射電子像とし、各試料につき、ラ ンダムに30視野選定し、平均値を求めた。
試料を40mm×40mmに5枚切断し、グロー放電発光分析装置により、Fe換算スパッターレート:24nm/sの条件でめっき層の深さ方向のSi濃度プロファイルを測定した。このプロファイルにおいて、めっき層の表面から厚み方向1/100深さまでの積分強度を単位厚みに規格化した強度Isとめっき層の表面から厚み方向 1/4〜2/4深さ領域における積分強度を単位厚みに規格化した強度Iavの比:Is/Iavを求め、5ケ所の平均値を求めた。
試料を直径:100mmの円形に打ち抜き、ポンチ直径:50mm 、ダイスとポンチの肩R:10mm、しわ押さえ荷重:0.5トンとし、絞り比2.0で円筒絞り試験を行い、円筒に成形された試験片の外側の側面部を観察して、めっき層の密着性を3段階で評価した。
ランク3:めっき層の剥離は全く認められない。
ランク2:明瞭なめっき層の剥離は認められないが、めっき層のクラックに起因したばらつきが存在する。
ランク1:明瞭なめっき層の剥離が認められる。
試料を、1mass%サリチル酸−4mass%マレイン酸−2mass%ヨウ化カリウム−メタノール溶液中で、飽和カロメル電極に対して0mVの定電圧電解を行ってめっき層を除去した後、X線回折パターンを測定してめっき層の素地鋼板との界面における合金層の有無を判定した。この試料に合金層が存在している場合は、その領域をSEM観察(3000倍の反射電子像観察)して30視野の最大の長径を測定した。
また、耐端面さび性については、図8に示したように、Is/Iavが1.0倍以上のときに評点が平均で4.5以上と格段に向上することが分かる。
さらに、図9に示したとおり、プレス成形時のめっき密着性については、鋼板とめっき層の界面に長径が0.3μm以上の合金層粒子が存在しない場合に良好であることが分かる。
本発明における被めっき鋼板としては、通常の方法で製造した鋼板、例えば低炭素アルミキルド鋼板や極低炭素鋼板等がいずれも好適に使用できる。本発明では、これらの鋼板を溶融Zn−Al系合金めっき浴に浸漬する、いわゆる熱漬めっきを行い、該鋼板をめっき浴から引き上げてガスワイピング等で付着量を調整したのち、冷却し、溶融Zn−Al系合金めっき層を形成する。
また、めっき浴温は、液相線温度以上、(液相線温度+100 ℃)以下とする。なお、低温になるほど付着量制御が難しくなり、一方高温になるほど鋼板とめっき層の界面に合金層が生成し易くなるので、好適範囲は液相線より30℃以上、70℃以下の範囲である。
引き続く 430℃から 280℃までの間は、この温度域に10秒以上保持するか、あるいはこの温度域を15℃/s以下の速度で冷却しなければならない。
この温度域に滞留させる理由は、単相およびZn−Al共晶組織を溶解するためである。従って、保持時間が10秒未満、あるいは冷却速度が15℃/sより速いと、これらの組織が未溶解で残ってしまい、微細、均一なめっき組織とすることができない。なお、保持時間の上限は特に限定しないが、10分間も保持すれば完全に溶解するので、それ以上の保持はエネルギー効率的に好ましくない。最も好適な範囲は、保持時間は30〜150 秒程度、また冷却速度は1〜5℃/s程度である。
この理由は、冷却過程で共析変態により、めっき層を微細なα−Al相とβ−Zn相が混在した粒状組織にするためである。従って、冷却速度がこれより遅いと、粒子が粗大化し、微細、均一な粒状組織とすることができない。
再熱処理方法としては、コイルに巻き取った状態で、Box 炉で加熱保持後、50℃以下の多量のガスを吹き付けて空冷することもできるが、連続炉等で該温度域に達するまで徐々に昇温し、所定の時間保持後、ガス冷却またはミストスプレー等で冷却する方法がより好ましい。
C:0.044 mass%、Si:0.01mass%、Mn:0.18mass%、S:0.007 mass%およびAl:0.020 mass%を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる、板厚:1.0 mmの低炭素アルミキルド冷延鋼板を被めっき鋼板とし、連続式溶融めっき設備によって溶融Zn−Al合金めっきを施した。溶融めっき浴は、99.9mass%Znインゴット、99.99mass%Al粒およ び3mass%Si−Alおよび13mass%Si−Al合金インゴットを用いて、表1の組成となるように成分調整した。
めっき処理は、浸漬時間を約2秒、目標付着厚を25μm (片面)とし、放射温度計でめっき後のヒートパターンを測定した。めっき浴温度、 430〜280 ℃間の平均冷却速度および 280〜50℃間の平均冷却速度を表1に示す。なお、表1中にはめっき浴組成を示すが、めっき層はめっき浴組成と同じ組成であることが確認されている。
得られた結果を表1に併記する。
なお、粒状組織の存在比率、合金層の有無と最大長径、Siの表層1/100 深さまでの濃化量(Is/Iav)、曲げ加工性、耐端面さび性およびプレス成形時のめっき密着性の評価方法は、前述したところと同じである。
C:0.0012mass%、Si:0.02mass%、Mn:0.05mass%、S:0.005 mass%およびAl:0.021 mass%を含み、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になる、板厚:0.6 mmの極低炭素アルミキルド冷却鋼板を、幅:60mm、長さ:200 mmの試験片に切断し、脱脂、酸洗、洗浄後、溶融めっきシミュレータによって溶融Zn−Al合金めっきを施した。溶融めっき浴は、99.9mass%Znインゴット、 99.99mass%Al粒および3mass%Si−Alおよび13mass%Si−Al合金インゴットを用いて、表2の組成となるように成分調整した。
めっき処理は、浸漬時間を約2秒、目標付着量を25μm (片面)とした。その他のめっき条件を表2に示す。なお、表2中にはめっき浴組成を示すが、めっき層はめっき浴組成と同じ組成であることが確認されている。
かくして得られた溶融Zn−Al系合金めっき鋼板の長径:3μm 以下の粒状組織の存在比率(面積率)、鋼板とめっき層の界面における合金層の有無の判定と最大長径を測定すると共に、Siの表層1/100深さまでの濃化量(Is/Iav)、曲げ加工性、耐端面さび性およびプレス成形時のめっき密着性について調査した。
得られた結果を表3に示す。
Claims (2)
- 被めっき鋼板を、Al:10〜40mass%およびSi:(0.0005〜0.15)×〔%Al〕(但し、〔%Al〕はAlの含有量(mass%))を含有し、残部はZnおよび不可避的不純物の組成になる溶融めっき浴に浸漬してめっきし、280℃以上、430℃以下の温度域に10秒以上保持するか、または該温度域を15℃/s以下の速度で徐冷し、さらに280℃以下の温度域を30℃/s以上の速度で冷却することを特徴とする溶融Zn−Al系合金めっき鋼板の製造方法。
- 被めっき鋼板を、Al:10〜40mass%およびSi:(0.0005〜0.15)×〔%Al〕(但し、〔%Al〕はAlの含有量(mass%))を含有し、残部はZnおよび不可避的不純物の組成になる溶融めっき浴に浸漬してめっきし、50℃以下まで冷却した後、再度280℃以上、430℃以下の温度域まで昇温し、該温度域に10秒以上保持したのち、30℃/s以上の速度で冷却することを特徴とする溶融Zn−Al系合金めっき鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004115748A JP4412037B2 (ja) | 2003-04-11 | 2004-04-09 | 溶融Zn−Al系合金めっき鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003108000 | 2003-04-11 | ||
JP2004115748A JP4412037B2 (ja) | 2003-04-11 | 2004-04-09 | 溶融Zn−Al系合金めっき鋼板の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004323974A JP2004323974A (ja) | 2004-11-18 |
JP4412037B2 true JP4412037B2 (ja) | 2010-02-10 |
Family
ID=33513081
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004115748A Expired - Fee Related JP4412037B2 (ja) | 2003-04-11 | 2004-04-09 | 溶融Zn−Al系合金めっき鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4412037B2 (ja) |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4542468B2 (ja) * | 2005-06-14 | 2010-09-15 | 日新製鋼株式会社 | 曲げ加工性に優れた溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法 |
JP5101250B2 (ja) * | 2007-11-07 | 2012-12-19 | Jfe鋼板株式会社 | 樹脂被覆鋼板 |
KR101748540B1 (ko) * | 2008-01-28 | 2017-06-16 | 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤 | 합금화용융아연도금 열처리 강재 및 그 제조방법 |
AU2010251878B2 (en) * | 2009-05-28 | 2016-05-19 | Bluescope Steel Limited | Metal-coated steel strip |
JP5556186B2 (ja) * | 2010-01-15 | 2014-07-23 | 新日鐵住金株式会社 | 高耐食性溶融亜鉛めっき鋼板 |
JP5686438B2 (ja) * | 2011-06-22 | 2015-03-18 | 株式会社淀川製鋼所 | Al−Zn合金めっき鋼板とその製造方法および製造装置 |
JP6112131B2 (ja) * | 2014-04-23 | 2017-04-12 | Jfeスチール株式会社 | 溶融Al−Zn系めっき鋼板及びその製造方法 |
JP6065043B2 (ja) * | 2014-04-23 | 2017-01-25 | Jfeスチール株式会社 | 溶融Al−Zn系めっき鋼板及びその製造方法 |
JP6065042B2 (ja) * | 2014-04-23 | 2017-01-25 | Jfeスチール株式会社 | 溶融Al−Zn系めっき鋼板及びその製造方法 |
WO2017073579A1 (ja) * | 2015-10-26 | 2017-05-04 | 新日鐵住金株式会社 | めっき鋼板 |
KR101767788B1 (ko) | 2015-12-24 | 2017-08-14 | 주식회사 포스코 | 내마찰성 및 내백청성이 우수한 도금 강재 및 그 제조방법 |
JP6509160B2 (ja) * | 2016-06-01 | 2019-05-08 | Jfe鋼板株式会社 | 溶融Al−Zn系めっき鋼板とその製造方法 |
KR20200051723A (ko) * | 2017-12-28 | 2020-05-13 | 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 | 도장 후 내식성이 우수한 용융 Zn계 도금 강판 |
-
2004
- 2004-04-09 JP JP2004115748A patent/JP4412037B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2004323974A (ja) | 2004-11-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111989420B (zh) | 镀覆钢材 | |
KR101707984B1 (ko) | 용융 Al-Zn계 도금 강판 | |
KR101368990B1 (ko) | 내식성이 우수한 용융 Zn-Al-Mg-Si-Cr 합금 도금 강재 | |
KR102516012B1 (ko) | 도금 강판 | |
JP4457667B2 (ja) | 表面処理鋼板 | |
JP5830541B2 (ja) | めっき性、めっき密着性及びスポット溶接性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板及びその製造方法 | |
JP6350780B1 (ja) | 塗装後耐食性に優れた溶融Zn系めっき鋼板 | |
JP4412037B2 (ja) | 溶融Zn−Al系合金めっき鋼板の製造方法 | |
US20160215360A1 (en) | Method for producing a steel component provided with a metallic coating providing protection against corosion | |
JP3318385B2 (ja) | プレス加工性と耐めっき剥離性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板 | |
JP7031787B2 (ja) | めっき鋼材 | |
JP3267178B2 (ja) | 加工性に優れたZn−Al合金めっき鋼板 | |
JP4461866B2 (ja) | 耐食性および曲げ加工性に優れた溶融Zn−Al系合金めっき鋼板およびその製造方法 | |
JPH09111433A (ja) | 加工性にすぐれたAl−Zn合金めっき鋼板およびその製造方法 | |
JP6880690B2 (ja) | 溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板および溶融Zn−Al−Mg系めっき鋼板の製造方法 | |
TW201930617A (zh) | 具優異塗裝後耐蝕性之熔融Zn系鍍敷鋼板 | |
JP5194366B2 (ja) | 表面外観に優れた溶融亜鉛めっき鋼板 | |
JP2002173753A (ja) | 耐黒変性に優れた溶融Zn−Al合金めっき鋼板とその製造方法 | |
JP2011001611A (ja) | 耐遅れ破壊特性に優れた鋼板およびその製造方法 | |
JP3185530B2 (ja) | 耐食性に優れた深絞り用表面処理鋼板及びその製造方法 | |
JP2019026864A (ja) | 塗装後耐食性と耐遅れ破壊特性に優れた高強度冷延鋼板及びその製造方法 | |
US20230095166A1 (en) | Hot pressed member and method of producing same, and coated steel sheet for hot press forming | |
JP3050142B2 (ja) | 耐低温チッピング性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板 | |
JP2002180228A (ja) | 溶融Al−Zn系合金めっき鋼材およびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070122 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20070122 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090618 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090623 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090716 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20091027 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20091109 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121127 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4412037 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131127 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |