JP4409535B2 - 分子構造中にトリアルキルシリル基を有するアルコキシシラン化合物を用いたプロピレン重合体の製造方法 - Google Patents
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Description
H7)3,(tert−C4H9)(CH3)2Si(CH2)3Si(OCH3)3,(tert−C4H9)(CH3)2Si(CH2)3Si(OC2H5)3,(tert−C4H9)(CH3)2Si(CH2)3Si(OC3H7)3,(tert−C4H9)(CH3)2Si(CH2)4Si(OCH3)3,(tert−C4H9)(CH3)2Si(CH2)4Si(OC2H5)3,(tert−C4H9)(CH3)2Si(CH2)4Si(OC3H7)3,[(tert−C4H9)(CH3)2SiCH2]2Si(OCH3)2,[(tert−C4H9)(CH3)2SiCH2]2Si(OC2H5)2,[(tert−C4H9)(CH3)2Si(CH2)2]2Si(OCH3)2,[(tert−C4H9)(CH3)2Si(CH2)2]2Si(OC2H5)2,[(tert−C4H9)(CH3)2Si(CH2)3]2Si(OCH3)2,[(tert−C4H9)(CH3)2Si(CH2)3]2Si(OC2H5)2,[(tert−C4H9)(CH3)2Si(CH2)4]2Si(OCH3)2,[(tert−C4H9)(CH3)2Si(CH2)4]2Si(OC2H5)2等を挙げることができる。Xが−O−である場合には,(CH3)3SiOSi(OCH3)3,(CH3)3SiOSi(OC2H5)3,(CH3)3SiOSi(OC3H7)3,[(CH3)3SiO]2Si(OCH3)2,[(CH3)3SiO]2Si(OC2H5)2,(C2H5)3SiOSi(OCH3)3,(C2H5)3SiOSi(OC2H5)3,(C2H5)3SiOSi(OC3H7)3,[(C2H5)3SiO]2Si(OCH3)2,[(C2H5)3SiO]2Si(OC2H5)2,(iso−C3H7)(CH3)2SiOSi(OCH3)3,(iso−C3H7)(CH3)2SiOSi(OC2H5)3,(iso−C3H7)(CH3)2SiOSi(OC3H7)3,[(iso−C3H7)(CH3)2SiO]2Si(OCH3)2,[(iso−C3H7)(CH3)2SiO]2Si(OC2H5)2,(tert−C4H9)(CH3)2SiOSi(OCH3)3,(tert−C4H9)(CH3)2SiOSi(OC2H5)3,(tert−C4H9)(CH3)2SiOSi(OC3H7)3,[(tert−C4H9)(CH3)2SiO]2Si(OCH3)2,[(tert−C4H9)(CH3)2SiO]2Si(OC2H5)2等を挙げることができ、これらの混合物も使用可能である。この中でも特に、(CH3)3SiCH2Si(OCH3)3,(CH3)3SiCH2Si(OC2H5)3,(CH3)3SiCH2Si(OC3H7)3,(CH3)3Si(CH2)2Si(OCH3)3,(CH3)3Si(CH2)2Si(OC2H5)3,(CH3)3Si(CH2)2Si(OC3H7)3,(CH3)3Si(CH2)3Si(OCH3)3,(CH3)3Si(CH2)3Si(OC2H5)3,及び(CH 3 ) 3 Si(CH 2 ) 3 Si(OC 3 H 7 ) 3 からなる群からえらばれたひとつ以上であることが好ましい。
[主触媒成分の製造]
窒素で十分に置換された1リットルの攪拌機付きガラス反応器に、トルエン200mlとジエトキシマグネシウム(25g,0.219モル)を投入し、温度を10℃に維持しつつ250rpmで攪拌した。この混合物に30分かけてチタニウムテトラクロライド75mlを加え、その後、反応器の温度を110℃まで毎分0.5℃の速度で昇温した。昇温過程中、温度が25℃に到達した時、ジイソブチルフタレート(DIBP)を7.5ml(0.028モル)加えた。得られた混合物を110℃で1時間さらに反応させた後、固体生成物を沈殿させるために攪拌を停止し、上澄液を除去した。得られた生成物を新たなトルエン250mlを加えて15分間攪拌することにより洗浄した。得られた洗浄後の生成物を同様の方法で1回さらに洗浄した。
容量2リットルの高圧用ステンレス製反応器内に上述のように得られた触媒5mgを加えた小さいガラス管を装着し、その後、反応器を窒素で十分に置換した。反応器中に助触媒成分としてトリエチルアルミニウム7.0ミリモルを、外部電子供与体として1,1,1−トリメチル−3,3,3−トリエトキシジシラプロパン(化学式(CH3)3SiCH2Si(OC2H5)3,1,1,1,−trimethyl−3,3,3−triethoxydisilapropane,TMTEDSP;JSIシリコン社製品、純度98.6%)0.7ミリモルと共に反応器内に加えた。そして、水素1000mlと液状プロピレン1.2lを順次反応器内に投入し、攪拌機を作動させることにより攪拌機を回転させると共に、同時に内部に装着されていたガラス管が壊れて重合が始まるようにした。この時から温度を70℃まで上げ、70℃で1時間重合した。重合が終わった後、未反応のプロピレンを完全に脱機させることによりプロピレン単独重合体を得た。
(2)アイソタクチック指数(I.I)(%):100(g)−重合体100g中、混合キシレン中で結晶化されて析出された不溶成分の重量(g)
(3)溶融流動指数(MFR)(g/10分):ASTM1238によって、230℃、2.16kg荷重から測定。
上述のプロピレン重合段階において水素投入量を1000mlにし、外部電子供与体として1,1,1−トリメチル−3,3,3−トリエトキシジシラプロパン(TMTEDSP)の投入量をそれぞれ0.3ミリモル、0.5ミリモル及び1.4ミリモルにしたこと以外は、実施例1と同様の触媒系を使用して同様の方法でプロピレン重合体を製造した。
上述のプロピレン重合段階において水素投入量をそれぞれ500ml、2000ml及び4000mlにしたこと以外は、実施例1と同様の触媒系を使用して同様の方法でプロピレン重合体を製造した。
上述のプロピレン重合段階において、外部電子供与体として1,1,1−トリメチル−3,3,3−トリエトキシジシラプロパン(TMTEDSP)0.7ミリモルの代わりに、1,1,1−トリメチル−4,4,4−トリエトキシジシラブタン(化合式(CH3)3Si(CH2)2Si(OC2H5)3、1,1,1−trimethyl−4,4,4−triethoxydisilabutane、TMTEDSB;JSIシリコン社製品、純度95.1%)0.7ミリモルを使用し、水素投入量をそれぞれ500ml、1000ml及び2000mlにしたこと以外は、実施例1と同様の主触媒成分及び助触媒成分を使用して同様の方法でプロピレン重合体を製造した。
上述のプロピレン重合段階において、外部電子供与体として1,1,1−トリメチル−3,3,3−トリエトキシジシラプロパン(TMTEDSP)0.7ミリモルの代わりに、1,1,1−トリメチル−5,5,5−トリエトキシジシラペンタン(化合式(CH3)3Si(CH2)3Si(OC2H5)3,1,1,1−trimethyl−5,5,5−triethoxydisilapentane,TMTEDSPN;JSIシリコン社製品、純度99.1%)0.7ミリモルを使用し、水素投入量をそれぞれ500ml、1000ml及び2000mlにしたこと以外は、実施例1と同様の主触媒成分及び助触媒成分を使用して同様の方法でプロピレン重合体を製造した。
上述のプロピレン重合段階において、外部電子供与体として1,1,1−トリメチル−3,3,3−トリエトキシジシラプロパン(TMTEDSP)0.7ミリモルの代わりに、1,1,1−トリメチル−3,3,3−トリメトキシジシラプロパン(化学式(CH3)3SiCH2Si(OCH3)3,1,1,1−trimethyl−3,3,3−trimethoxydisilapropane,TMTMDSP;JSIシリコン社製品、純度98.1%)0.7ミリモルを使用し、水素投入量をそれぞれ500ml、1000ml及び2000mlにしたこと以外は、実施例1と同様の主触媒成分及び助触媒成分を使用して同様の方法でプロピレン重合体を製造した。
上述のプロピレン重合段階において、外部電子供与体として1,1,1−トリメチル−3,3,3−トリエトキシジシラプロパン(TMTEDSP)0.7ミリモルの代わりに、シクロへキシルメチルジメトキシシラン(cyclohexylmethyldimethoxysilane,CHMDMS)0.7ミリモルを使用し、水素投入量をそれぞれ500ml、1000ml、2000ml及び4000mlにしたこと以外は、実施例1と同様の主触媒成分及び助触媒成分を使用して同様の方法でプロピレン重合体を製造した。
Claims (7)
- プロピレン重合用の触媒系を用いたプロピレン重合体の製造方法であって、
前記触媒系は、マグネシウム、チタニウム、ハロゲン、及び内部電子供与体からなる,主触媒成分としてのチーグラー触媒と、助触媒成分としてのアルキルアルミニウム化合物と、外部電子供与体として一般式[R 2 R 3 R 4 SiX]Si(OR 6 ) 3 (ここで、R 2 、R 3 ,及びR 4 は、それぞれ独立に炭素数1〜6のアルキル基を表し、Xは−(CH 2 ) p −(ここで、pは1〜4の整数)を表し、R 6 は炭素数1〜3のアルキル基を表す)で表されるアルコキシシラン化合物とを含む,プロピレン重合体の製造方法。 - 請求項1に記載されたプロピレン重合体の製造方法において、
前記主触媒成分は、5〜40重量%のマグネシウムと、0.5〜10重量%のチタニウムと、50〜85重量%のハロゲンと、2.5〜30重量%の内部電子供与体とを含む,プロピレン重合体の製造方法。 - 請求項1に記載されたプロピレン重合体の製造方法において、
前記内部電子供与体は、ジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジノーマルプロピルフタレート、ジイソプロピルフタレート、ジノーマルブチルフタレート、ジイソブチルフタレート、ジノーマルペンチルフタレート、ジ(2−メチルブチル)フタレート、ジ(3−メチルブチル)フタレート、ジネオペンチルフタレート、ジノーマルへキシルフタレート、ジ(2−メチルペンチル)フタレート、ジ(3−メチルペンチル)フタレート、ジイソへキシルフタレート、ジネオへキシルフタレート、ジ(2,3−ジメチルブチル)フタレート、ジノーマルヘプチルフタレート、ジ(2−メチルへキシル)フタレート、ジ(2−エチルペンチル)フタレート、ジイソヘプチルフタレート、ジネオヘプチルフタレート、ジノーマルオクチルフタレート、ジ(2−メチルヘプチル)フタレート、ジイソオクチルフタレート、ジ(3−エチルへキシル)フタレート、ジネオオクチルフタレート、ジノーマルノニルフタレート、ジイソノニルフタレート、ジノーマルデシルフタレート及びジイソデシルフタレートからなる群から選ばれた少なくともひとつであるプロピレン重合体の製造方法。 - 請求項1に記載されたプロピレン重合体の製造方法において、
前記助触媒成分は、一般式AlR1 3(ここで、R1は炭素数1〜4のアルキル基である)で表されるアルキルアルミニウム化合物であるプロピレン重合体の製造方法。 - 請求項1に記載されたプロピレン重合体の製造方法において、
前記外部電子供与体は、(CH 3 ) 3 SiCH 2 Si(OCH 3 ) 3 ,(CH 3 ) 3 SiCH 2 Si(OC 2 H 5 ) 3 ,(CH 3 ) 3 SiCH 2 Si(OC 3 H 7 ) 3 ,(CH 3 ) 3 Si(CH 2 ) 2 Si(OCH 3 ) 3 ,(CH 3 ) 3 Si(CH 2 ) 2 Si(OC 2 H 5 ) 3 ,(CH 3 ) 3 Si(CH 2 ) 2 Si(OC 3 H 7 ) 3 ,(CH 3 ) 3 Si(CH 2 ) 3 Si(OCH 3 ) 3 ,(CH 3 ) 3 Si(CH 2 ) 3 Si(OC 2 H 5 ) 3 ,及び(CH 3 ) 3 Si(CH 2 ) 3 Si(OC 3 H 7 ) 3 からなる群より選ばれた少なくともひとつであるプロピレン重合体の製造方法。 - 請求項1に記載されたプロピレン重合体の製造方法において、
前記主触媒成分中のチタニウム原子に対する前記助触媒成分中のアルミニウム原子のモル比は1〜1000の範囲であるプロピレン重合体の製造方法。 - 請求項1に記載されたプロピレン重合体の製造方法において、
前記主触媒成分中のチタニウム原子に対する前記外部電子供与体中のシリコン原子のモル比は0.1〜500の範囲であるプロピレン重合体の製造方法。
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