JP4344359B2 - リチウム二次電池用正極材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
Z.Chen,J.R.Dahn 11th International Meeting of Lithium Battery June23−28,2002,Monterey,USA アブストラクト番号266
一次粒子が50個以上凝集して二次粒子を形成した平均粒径D50が10.2μmのオキシ水酸化コバルト粉末と、炭酸リチウム粉末と、水酸化マグネシウム粉末と、酸化タングステン粉末を所定量混合した。これら4種の粉末を乾式混合した後、大気中、950℃にて14時間焼成した。焼成後の粉末を湿式溶解し、ICPおよび原子吸光分析によりコバルト,マグネシウム,タングステンおよびリチウムの含量を測定した結果、粉末の組成はLiCo0.99Mg0.005W0.005O2であった。
焼成後の粉末(正極活物質粉末)について、粉末の窒素吸着法により求めた比表面積は0.40m2/gであり、レーザー散乱式粒度分布計で求めた平均粒径D50は14.0μmであった。焼成後の粉末の表面をXPS分析した結果、マグネシウムに起因するMg2Pの強いシグナルと、タングステンに起因するW4Pの強いシグナルが検出された。
また、この粉末について、10分間スパッタリングした後、XPS分析をしたところ、XPSによるマグネシウムおよびタングステンのシグナルは、スパッタリング前のシグナルのそれぞれ10%および13%にまで減衰した。このスパッタリングは約30nmの深さの表面エッチングに相当する。このことからマグネシウムおよびタングステンが粒子表面に存在していることが分かった。また、SEM(走査型電子顕微鏡)による観察の結果、得られた正極活物質粉末は一次粒子が10個以上凝集して二次粒子を形成していた。
焼成後の粉末のCu−Kα線を用いた高感度X線回折法により、リガク社製RINT2500型X線回折装置を用い、加速電圧50KV,加速電流250mA,走査速度1°/分,ステップ角度0.02°,発散スリット1°,散乱スリット1°,受光スリット0.3mm,モノクロ単色化あり、の条件でX線回折スペクトルを得た。得られたスペクトルを図1に示す。図1より2θ=21±1°の範囲に回折スペクトルは認められず、タングステンは単独酸化物として存在していなことが分かった。
このようにして得たLiCo0.99Mg0.005W0.005O2粉末とアセチレンブラックとポリテトラフルオロエチレン粉末とを、80/16/4の重量比で混合し、トルエンを添加しつつ混練、乾燥し、厚さ150μmの正極板を作製した。
そして、厚さ20μmのアルミニウム箔を正極集電体とし、セパレータには厚さ25μmの多孔質ポリプロピレンを用い、厚さ500μmの金属リチウム箔を負極に用い、負極集電体にニッケル箔20μmを使用し、電解液には1MLiPF6/EC+DEC(1:1)を用いてステンレス製簡易密閉セルをアルゴングローブボックス内で組立てた。
この電池について、まず25℃にて正極活物質1gにつき75mAの負荷電流で4.5Vまで充電し、正極活物質1gにつき75mAの負荷電流で2.75Vまで放電して初期放電容量を求めた。さらに、充放電サイクル試験を50回行った。
25℃,2.75〜4.5V,放電レート0.5Cにおける初期放電容量は190.2mAh/gであり、平均電圧は4.03Vであった。50回充放電サイクル後の容量維持率は93.5%であった。
また、同様の電池をもうひとつ作製した。この電池については、4.3Vで10時間充電し、アルゴングローブボックス内で解体し、充電後の正極体シートを取り出し、その正極体シートを洗浄後、径3mmに打ち抜き、ECとともにアルミカプセルに密閉し、走査型差動熱量計にて5℃/分の速度で昇温して発熱開始温度を測定した。その結果、4.3V充電品の発熱開始温度は165℃であった。
一次粒子が50個以上凝集して二次粒子を形成した平均粒径D50が10.7μmのオキシ水酸化コバルト粉末と、炭酸リチウム粉末と、水酸化マグネシウム粉末と、酸化タングステン粉末と、フッ化リチウム粉末を所定量混合した他は上記実施例1と同様な方法で正極活物質を合成し、組成分析と物性測定ならびに電池性能試験を行った。その結果、組成はLiCo0.99Mg0.005W0.005O1.9924F0.0076であった。
また、焼成後の粉末の窒素吸着法により求めた比表面積は0.31m2/gであり、レーザー散乱式粒度分布計で求めた平均粒径D50は14.5μmであった。マグネシウム,タングステンおよびフッ素は表面に存在していた。また、SEMによる観察の結果、得られた正極活物質粉末は一次粒子が10個以上凝集して二次粒子を形成していた。
25℃,2.75〜4.5V,放電レート0.5Cにおける初期放電容量は189.7mAh/gであり、平均電圧は4.01Vであった。50回充放電サイクル後の容量維持率は93.2%であった。また、4.3V充電品の発熱開始温度は174℃であった。
酸化タングステンを使用する代わりに、二酸化ケイ素粉末を用いた他は上記実施例1と同様な方法で正極活物質を合成し、組成分析と物性測定ならびに電池性能試験を行った。その結果、組成はLiCo0.99Mg0.005Si0.005O2であった。
また、焼成後の粉末の窒素吸着法により求めた比表面積は0.36m2/gであり、レーザー散乱式粒度分布計で求めた平均粒径D50は15.2μmであった。マグネシウムおよびケイ素は表面に存在していた。また、SEMによる観察の結果、得られた正極活物質粉末は一次粒子が10個以上凝集して二次粒子を形成していた。
25℃,2.75〜4.5V,放電レート0.5Cにおける初期放電容量は190.7mAh/gであり、平均電圧は3.99Vであった。50回充放電サイクル後の容量維持率は90.0%であった。
水酸化マグネシウムおよび酸化タングステンを使用しなかった他は、上記実施例1と同様な方法で正極活物質を合成し、組成分析と物性測定ならびに電池性能試験を行った。その結果、組成はLiCoO2であった。
また、焼成後の粉末の窒素吸着法により求めた比表面積は0.32m2/gであり、レーザー散乱式粒度分布計で求めた平均粒径D50は13.3μmであった。
25℃,2.75〜4.5V,放電レート0.5Cにおける初期放電容量は194.5mAh/gであり、平均電圧は4.01Vであった。50回充放電サイクル後の容量維持率は74.4%であった。また、4.3V充電品の発熱開始温度は163℃であった。
水酸化マグネシウムを使用しなかった他は、上記実施例1と同様な方法で正極活物質を合成し、組成分析と物性測定ならびに電池性能試験を行った。その結果、組成はLiCo0.99W0.01O2であった。
また、焼成後の粉末の窒素吸着法により求めた比表面積は0.66m2/gであり、レーザー散乱式粒度分布計で求めた平均粒径D50は13.8μmであった。タングステンは表面に存在していた。
25℃,2.75〜4.5V,放電レート0.5Cにおける初期放電容量は184.6mAh/gであり、平均電圧は4.02Vであった。50回充放電サイクル後の容量維持率は80.7%であった。
上記実施例1と同様にして、焼成後の粉末のCu−Kα線を用いた高感度X線回折法によりX線回折スペクトルを得た。得られたスペクトルを図2に示す。図2より2θ=21±1°の範囲に回折スペクトルが顕著に認められ、タングステンの約40%が単独酸化物として存在していることが分かった。また、X線回折スペクトルの解析によりタングステンはコバルトと約50%固溶し、Li2WO4として約10%存在していることが分かった。
水酸化マグネシウムを使用しなかった他は、上記実施例3と同様な方法で正極活物質を合成し、組成分析と物性測定ならびに電池性能試験を行った。その結果、組成はLiCo0.99Si0.01O2であった。
また、焼成後の粉末の窒素吸着法により求めた比表面積は0.41m2/gであり、レーザー散乱式粒度分布計で求めた平均粒径D50は14.2μmであった。ケイ素は表面に存在していた。
25℃,2.75〜4.5V,放電レート0.5Cにおける初期放電容量は193.3mAh/gであり、平均電圧は4.01Vであった。50回充放電サイクル後の容量維持率は64.4%であった。
酸化タングステンを使用しなかった他は、上記実施例1と同様な方法で正極活物質を合成し、組成分析と物性測定ならびに電池性能試験を行った。その結果、組成はLiCo0.99Mg0.01O2であった。
また、焼成後の粉末の窒素吸着法により求めた比表面積は0.29m2/gであり、レーザー散乱式粒度分布計で求めた平均粒径D50は13.3μmであった。マグネシウムは表面に存在していた。
25℃,2.75〜4.5V,放電レート0.5Cにおける初期放電容量は190.1mAh/gであり、平均電圧は3.980Vであった。50回充放電サイクル後の容量維持率は74.7%であった。
Claims (8)
- 正極活物質が一般式、LiaCobMgcAdOeFf(Aは6族遷移元素もしくは14族元素,0.90≦a≦1.10,0.97≦b≦1.00,0.0001≦c≦0.03,0.0001≦d≦0.03,1.98≦e≦2.02,0≦f≦0.02,0.0001≦c+d≦0.03)で表される組成を有する粒子であり、かつ、マグネシウム,元素A、またはさらにフッ素が上記粒子の表面近傍に均一に存在していることを特徴とするリチウム二次電池用正極材料。
- 上記粒子に含まれるマグネシウムもしくは上記Aで表される元素の少なくとも一部が上記粒子のコバルト原子を置換した固溶体となっていることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池用正極材料。
- 上記マグネシウムと上記元素Aの原子比が、0.10≦c/d≦10.00であり、かつ、0.0002≦c+d≦0.02であることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウム二次電池用正極材料。
- 上記元素Aがタングステンであり、Cu−Kα線を用いた高感度X線回折スペクトルにおいて、2θ=21±1°の範囲に回折ピークが認められないことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用正極材料。
- 上記元素Aがケイ素であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用正極材料。
- 上記正極活物質中の上記元素Aの単独酸化物の存在量が20%以下であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用正極材料。
- 上記粒子が一次粒子が10個以上凝集してなる二次粒子であって、上記二次粒子の平均粒径が2〜20μmであることを特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用正極材料。
- 正極活物質が一般式、LiaCobMgcAdOeFf(Aは6族遷移元素もしくは14族元素,0.90≦a≦1.10,0.97≦b≦1.00,0.0001≦c≦0.03,0.0001≦d≦0.03,1.98≦e≦2.02,0≦f≦0.02,0.0001≦c+d≦0.03)で表される組成を有する粒子であり、かつ、マグネシウム,元素A、またはさらにフッ素が粒子の表面近傍に均一に存在しているリチウム二次電池用正極材料を製造するにあたって、
一次粒子が10個以上凝集して二次粒子を形成した粒子からなり、少なくともオキシ水酸化コバルトまたは水酸化コバルトのいずれか含むコバルト原料と、炭酸リチウムと、マグネシウム,上記元素A、またはさらにフッ素を含む原料とを混合して焼成することを特徴とするリチウム二次電池用正極材料の製造方法。
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