JP4320525B2 - 光吸収層の作製方法および装置 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、化合物半導体による薄膜太陽電池における光吸収層の作製方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
図1は、一般的な化合物半導体による薄膜太陽電池の基本構造を示している。それは、SLG(ソーダライムガラス)基板1上に裏面電極(プラス電極)となるMo電極層2が成膜され、そのMo電極層2上に光吸収層5が成膜され、その光吸収層5上にZnS,CdSなどからなるバッファ層6を介して、マイナス電極となるZnO:Alなどからなる透明電極層7が成膜されている。
【0003】
その化合物半導体による薄膜太陽電池における光吸収層4としては、現在18%を超す高いエネルギー変換効率が得られるものとして、Cu,(In,Ga),SeをベースとしたI−III−VI2族系のCu(In+Ga)Se2によるCIGS薄膜が用いられている。
【0004】
そのCIGS薄膜は、それを蒸着法によって形成すれば成膜の品質が良くなって高いエネルギー変換効率が得られるが、成膜に時間を要して製品のスループットが悪くなってしまう。
【0005】
また、スパッタ法によってCIGS薄膜を形成するようにすれば、高速での成膜が可能であり、ターゲットの寿命が長いことにより原料供給回数が少なく、ターゲット自体が安定なために成膜の品質に再現性があるが、蒸着法に匹敵するエネルギー変換効率が得られていないのが実状である。
【0006】
その理由として、例えば、Cu,In,Seの各単体ターゲットを用いてCIGS薄膜を形成するに際して、主にSeターゲットから放出されるSeの負イオンが成膜に衝撃によるダメージを与え、形成されるCIGS薄膜中に多くの欠陥を生じさせる原因となると考えられている(T.Nakada et al.“CuInSe2 Films for Solar Cells by Multi−Source Sputtering of Cu, In and Se−Cu Binary Aloy”Proc.4th Photovoltaic Science and Engineering Conf.1989.371−375の文献参照)。
【0007】
そのために、スパッタ法によりSeを供給する方法でCIGS薄膜を形成した太陽電池の光電変換効率は6−8%程度にとどまっている。
【0008】
また、このSeの負イオンによるダメージを回避するために、CIGS薄膜を形成する際に、Se供給のみをスパッタ法ではなく蒸着法で行う試みがなされ、光電変換効率が10%を超す太陽電池が得られたという報告がある(T.Nakada et al.“Microstructure Characterization for Sputter−Deposited CuInSe2Films and Photovoltaic Devices”Jpn.Appl.Phys.34 1995.4715−4721の文献参照)。
【0009】
しかしながら、この方法では、CuやInの単体ターゲットの表面が蒸着によるSe蒸気によって汚染されて、その表面にCuSeやInSeといった化合物が生成されてしまい、スパッタリングが不安定になっている。
【0010】
また、従来、CIGS薄膜による光吸収層を形成する他の方法として、金属プリカーサ(前駆体)薄膜を用いて、H2Seガス等のSeソースを用いた熱化学反応でSe化合物を生成するセレン化法がある。
【0011】
米国特許第4798660号明細書には、DCマグネトロンスパッタリング法により、金属裏面電極層→純Cu単独層→純In単独層の順に積層する構造で形成した金属薄膜層をSe雰囲気、望ましくはH2Seガス中でセレン化することで均一な組成のCIS単相からなる光吸収層を形成することが開示されている。
【0012】
特開平10−135495号明細書には、金属プリカーサとして、Cu−Gaの合金ターゲットを用いてスパッタ成膜された金属薄膜と、Inターゲットを用いてスパッタ成膜された金属薄膜との積層構造によるものが示されている。
【0013】
それは、図2に示すように、SLG(ソーダライムガラス)基板1に成膜されているMo電極層2上にCIGS薄膜による光吸収層5を形成するに際、先にCu−Gaの合金ターゲットT2を用いた第1のスパッタ工程SPT−1′によってCu−Ga合金層31を成膜し、次いで、InターゲットT1を用いた第2のスパッタ工程SPT−2′によってIn層32を成膜して、Cu−Ga合金層31、In層32による積層プリカーサ3′を形成するようにしている。そして、熱処理工程HEATにおいて、その積層プリカーサ3′をSe雰囲気中で熱処理することにより、CIGS薄膜による光吸収層5を作製するようにしている。
【0014】
しかし、Cu−Ga合金層31とIn層32との積層構造によるプリカーサ3′を形成するのでは、成膜時やそのストック時に、その積層の界面で固層拡散(固体間の拡散)による合金化反応が進行して、Cu−In−Gaの3元合金が形成されてしまう。また、後で行われるSe化工程においても合金化反応は進行する。このプリカーサ3′の積層の界面における合金化反応の進行をサンプル間で一様に管理することは難しく(温度や時間等の合金化反応に関与するパラメータの管理が必要となる)、得られる光吸収層5の品質がばらついてしまう。そして、In層32が凝集し、面内での組成不均一が生じやすいものになってしまう。
【0015】
そのため、Ga濃度をMo電極層2との界面から表面に向かって低くなるようにGa濃度勾配をもたせるようにすることが提案されている。
【0016】
しかし、このような従来の光吸収層の形成方法では、GaがMo電極層2とCu−In−Ga層との界面に偏析するために、Mo電極層2とCIGS薄膜による光吸収層5との密着不良の問題をきたして、電池特性の劣化の要因となっている。
【0017】
また、特開平10−135495号に記載されているような光吸収層の作製方法を含めて、セレン化法では金属は薄膜中にSeが取り込まれたカルコパイライト結晶が成長する際に、図3に示すように、当初のCu−Ga合金層31およびTn層32からなる積層プリカーサ膜3′の約2倍の体積膨張をともなう。図中、aは熱処理によるセレン化前の状態を、bはセレン化によって体積が膨張した状態を示している。
【0018】
体積膨張が起きる際にはCu,Ga,Inの各構成元素が固相において拡散する現象をともなうため、個々の元素がもつ薄膜中における拡散係数の差により薄膜の厚さ方向における組成の分布が生ずる。
【0019】
図4はCu−Ga合金層31の上にIn層32を設けた従来の積層プリカーサ膜3′を熱処理したときのCIGS薄膜の厚さ方向におけるCu,Ga,Inの各組成の分布状態を示している。
【0020】
図4の特性からして、構成元素のなかでGaの拡散係数はCuやInに比べて小さいため、Cu−Ga合金層31の上にIn層32を設けた従来の積層プリカーサ膜3′では、体積膨張をともなう結晶成長過程の際に薄膜表面付近ではGa濃度が低くなり、裏面電極となるMo電極層2側では拡散しにくいGaが局在してしまう傾向にある。また、上部にあるIn層32におけるIn成分がCu−Ga合金層31内に均等に拡散せず、Mo電極層2側のIn成分の分布が少なくなってしまう。
【0021】
その結果、Mo電極層2側にはIn成分の割合が低いCu−Ga−Seに近い化合物の層5′が形成される。このCu−Ga−Se化合物の層5′は結晶性が悪く構造的に脆いものとなり、それが原因となってCIGS薄膜による光吸収層5とMo電極層2との界面での密着性が悪くなり、直列抵抗の増大や剥離の要因となってしまう。また、その形成されたCu−Ga−Se化合物の層5′はその電気的特性が金属に近いものとなって、図5に示すように、複数のセルを直列接続した太陽電池ユニットとしたときに各セルのMo電極層2間にリーク(矢印で示す)が生ずる要因となってしまう。
【0022】
【発明が解決しようとする課題】
解決しようとする問題点は、化合物半導体による薄膜太陽電池における裏面電極上にCu−Ga合金層およびIn層からなる積層プリカーサ膜を形成して、Se雰囲気中で熱処理することによってCIGS系の光吸収層を作製するに際して、Gaが裏面電極との界面に偏析するために、裏面電極とCIGS薄膜による光吸収層との密着不良および複数のセルを直列接続したときの各セル間のリークの問題をきたして、電池特性の劣化の要因となっていることである。
【0023】
【課題を解決するための手段】
本発明は、化合物半導体による薄膜太陽電池における裏面電極上にCu−Ga合金層およびIn層からなる積層プリカーサ膜を形成し、Se雰囲気中で熱処理することによってCIGS系の光吸収層を作製するに際して、Gaが裏面電極との界面に偏析して、裏面電極とCIGS薄膜による光吸収層との密着不良および複数のセルを直列接続したときの各セル間のリークの問題をきたして電池特性が劣化することがないようにしている。
【0023】
具体的には、裏面電極上にIn層を形成したうえで、その上にCu−Ga合金層を形成して積層プリカーサ膜を形成し、その積層プリカーサ膜の加熱を開始して炉内温度が100℃に達した時点から、H2Seガスをチャージした後、炉内温度を500〜520℃に保った状態で熱処理するようにしている。
【0024】
また、本発明は、このような電池特性に優れた太陽電池における光吸収層を効率良く量産できるようにするべく、ヒータによって内部が一定温度に保持され、内部に予め多数用意されている基板上に裏面電極が形成されている基材を順次供給する基材供給室と、連続して供給される基材を搬送しながら、第1のスパッタリング部において基材の裏面電極上にIn層を形成し、続けて第2のスパッタリング部においてその基材のIn層上にCu−Ga合金層を形成するスパッタリング室と、そのスパッタリング室から次々と送り出されてくる積層プリカーサ膜が形成された基材を一時蓄えて冷却する基材冷却室とからなるインライン成膜装置と、基材冷却室において冷却した基材を複数一括して炉内に保持して加熱をし、加熱を開始して炉内温度が100℃に達した時点から、H2Seガスをチャージした後、炉内温度を500〜520℃に保った状態で熱処理するアニール装置とによって光吸収層の作製装置を構成するようにしている。
【0025】
【実施例】
本発明による光吸収層の作製方法にあっては、図6に示すように、SLG(ソーダライムガラス)基板1に成膜されているMo電極層2上にCIGS薄膜による光吸収層5を作製するに際して、先にIn単体ターゲットT1を用いた第1のスパッタ工程SPT−1によってIn層32を成膜したうえで、その上に、Cu−Gaの合金ターゲットT2を用いた第2のスパッタ工程SPT−2によってCu−Ga合金層31を成膜して、In層32およびCu−Ga合金層31からなる積層プリカーサ3を形成するようにしている。そして、熱処理工程HEATにおいて、その積層プリカーサ3をSe雰囲気中で熱処理することにより、CIGS薄膜による光吸収層5を作製するようにしている。
【0026】
このように、本発明によれば、Mo電極層2上にIn層32を設けたうえで、その上にCu−Ga合金層31を設けて積層プリカーサ3を形成するようにしているので、Mo電極層2との界面における元素の固層拡散による合金化を抑制することができる。そして、その積層プリカーサ3をSe雰囲気中で熱処理してセレン化する際に、Mo電極層2側にIn成分を充分に拡散させることができるとともに、拡散速度の遅いGaがMo電極層2との界面に偏析して結晶性の悪いCu−Ga−Se層が形成されることがないようにして、均一な結晶による高品質なP型半導体のCu(In+Ga)Se2によるCIGSの光吸収層5を作製することができる。
【0027】
したがって、Mo電極層2と光吸収層5との間に、結晶性が悪くて構造的に脆く、かつ導電性を有する異層(Cu−Ga−Se層)が介在するようなことがなくなり、Mo電極層2との密着性が高くて構造的に強固な、しかも電池特性の良好な太陽電池を得ることができるようになる。
【0028】
図7は、本発明による方法を適用して光吸収層を実際に作製するための量産用の装置の一構成例を示している。
【0029】
それは、ヒータ8によって内部が一定温度に保持され、内部に予め多数用意されている基材(SLG基板にMo電極層が成膜されているもの)9を順次供給する基材供給室P1と、連続して供給される基材9を搬送しながら、Inの単体ターゲットT1を用いたスパッタリング部SPT1において基材9のMo電極層上にIn層32を形成し、続けてCu−Ga合金ターゲットT2を用いたスパッタリング部SPT2においてIn層2上にCu−Ga合金層31を形成するスパッタリング室P2と、そのスパッタリング室P2から次々と送り出されてくるIn層32およびCu−Ga合金層31からなる積層プリカーサ3が形成された基材9′を一時貯えて冷却する基材冷却室P3とからなるインライン成膜装置Aと、基材冷却室P3において冷却した基材9′を複数一括してSe雰囲気中で熱処理するアニール装置Bとによって構成されている。基材9,9′の搬送は、図示しないコントローラの制御下において、スパッタリング部SPT1、SPT2の動作状態に同期して行われるようになっている。
【0030】
なお、インライン成膜装置Aにおいて、Ga組成比の違うCu−Gaターゲットを複数用いることで、傾斜プロファイルを実現できるようになる。
【0031】
図8は、H2Seガス(濃度5%のArガス希釈)を用いた熱処理によって、熱化学反応(気相Se化)を生じさせて積層プリカーサ3から光吸収層5を作製する際のコントローラによる炉内温度の制御特性の一例を示している。
【0032】
ここでは、加熱を開始してから炉内温度が100℃に達したら炉内安定のために10分間予熱するようにしている。そして、安定したランプアップ可能な時間として30分かけて、炉内温度をSLG基板の反りが発生しないように、かつ高熱処理で高品質結晶にすることができる500〜520℃にまで上げる。その際、炉内温度が230〜250℃になった時点t1からH2Seガスの熱分解によるSeの供給が開始される。そして、高熱処理によって高品質結晶とするために炉内温度を500〜520℃に保った状態で、40分間熱処理するようにしている。
【0033】
その際、加熱を開始してから炉内温度が100℃に達した時点から、低温でH2Seガスをチャージして、炉内一定圧力に保った状態で熱処理する。そして、熱処理が終了したt2時点で、不要なSeの析出を防ぐため、炉内を100Pa程度の低圧でArガスに置換するようにしている。
【0034】
本発明は、積層プリカーサ3を形成するに際して、Cu−Ga合金とInの組み合せに限らず、その他Cu−Ga合金またはCu−Al合金とIn−Cu合金の組合せ、CuとInまたはAlの組合せ、CuとIn−Cu合金の組合せが可能である。基本的には、Ib族金属−IIIb族金属の合金、Ib族金属、IIIb族金属のうちの2種類を組み合せて用いるようにすればよい。
【0035】
【効果】
以上、本発明にあっては、化合物半導体による薄膜太陽電池における裏面電極上にCu−Ga合金層およびIn層からなる積層プリカーサ膜を形成して、Se雰囲気中で熱処理することによってCIGS系の光吸収層を作製する方法にあって、裏面電極上にIn層を形成したうえで、その上にCu−Ga合金層を形成して積層プリカーサ膜を形成し、その積層プリカーサ膜の加熱を開始して炉内温度が100℃に達した時点から、H2Seガスをチャージした後、炉内温度を500〜520℃に保った状態で熱処理するようにしたもので、光吸収層の結晶化の不良による密着性の低下に起因する電池特性の劣化を防止して、品質の良い光吸収層を得ることができるという利点を有している。
【図面の簡単な説明】
【図1】一般的な化合物半導体による薄膜太陽電池の基本的な構造を示す正断面図である。
【図2】従来の裏面電極上に光吸収層を作製するプロセスを示す図である。
【図3】従来の積層プリカーサがセレン化される前後の状態を示す正断面図である。
【図4】従来の積層プリカーサを熱処理したときのCIGS薄膜の厚さ方向における各組成の分布状態を示す特性図である。
【図5】従来の積層プリカーサをセレン化したときのMo電極側に形成される異層によるリーク状態を示すセルを直列接続した太陽電池ユニットを示す正断面図である。
【図6】本発明によって裏面電極上に光吸収層を作製するプロセスを示す図である。
【図7】本発明によって光吸収層を実際に形成するための量産用の光吸収層形成装置の一例を示す簡略構成図である。
【図8】本発明により積層プリカーサをSe雰囲気中で熱処理してCIGS薄膜を形成する際の炉内温度の制御特性の一例を示す図である。
【符号の説明】
1 SLG基板
2 Mo電極層
3 積層プリカーサ
31 Cu−Ga合金層
32 In層
5 光吸収層
6 バッファ層
7 透明電極層
T1 In単体ターゲット
T2 Cu−Ga合金ターゲット
SPT1 第1のスパッタリング工程
SPT2 第2のスパッタリング工程
Claims (4)
- 化合物半導体による薄膜太陽電池における裏面電極上にCu−Ga合金層およびIn層からなる積層プリカーサ膜を形成して、Se雰囲気中で熱処理することによってCIGS系の光吸収層を作製する方法にあって、裏面電極上にIn層を形成したうえで、その上にCu−Ga合金層を形成して積層プリカーサ膜を形成し、その積層プリカーサ膜の加熱を開始して炉内温度が100℃に達した時点から、H2Seガスをチャージした後、炉内温度を500〜520℃に保った状態で熱処理するようにしたことを特徴とする光吸収層の作製方法。
- In層およびCu−Ga合金層をスパッタ法によって形成することを特徴とする請求項1の記載による光吸収層の作製方法。
- In単体ターゲットを用いた第1のスパッタリング工程によってIn層を形成し、Cu−Ga合金ターゲットを用いた第2のスパッタリング工程によってCu−Ga合金層を形成することを特徴とする請求項2の記載による光吸収層の作製方法。
- ヒータによって内部が一定温度に保持され、内部に予め多数用意されている基板上に裏面電極が形成されている基材を順次供給する基材供給室と、連続して供給される基材を搬送しながら、第1のスパッタリング部において基材の裏面電極上にIn層を形成し、続けて第2のスパッタリング部においてその基材のIn層上にCu−Ga合金層を形成するスパッタリング室と、そのスパッタリング室から次々と送り出されてくる積層プリカーサ膜が形成された基材を一時蓄えて冷却する基材冷却室とからなるインライン成膜装置と、基材冷却室において冷却した基材を複数一括して炉内に保持して加熱をし、加熱を開始して炉内温度が100℃に達した時点から、H2Seガスをチャージした後、炉内温度を500〜520℃に保った状態で熱処理するアニール装置とによって構成された光吸収層作製装置。
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