JP4268350B2 - 電子写真用トナー - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法等において形成される潜像の現像に用いられる電子写真用トナーに関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、オンデマンド印刷に対する要求が強まり、高画質化と高速化を備えた現像剤として、より一層低温定着性に優れたトナーが要望されている。
【0003】
そこでトナーの定着温度を下げるために結着樹脂としてポリエステルを使用し、離型剤として融点の低いワックスを内添したトナー、例えば、特開平6−123399号公報ではポリエステル樹脂と酸価が5mgKOH/g以下の脱遊離脂肪酸型カルナウバワックスを、特開平10−293424号公報ではポリエステル樹脂とライスワックス、カルナウバワックス及びシリコーンオイルを使用したトナーが提案されている。
【0004】
一方、高速機では定着工程の時間が短く定着不良が生じるため、紙を予備加熱する工程(プレヒーターによる予熱)を設けることで定着性を向上させている。しかし、従来報告されているポリエステル樹脂と低融点ワックスを使用したトナーを、プレヒーターを備えた線速370mm/secを超える高速機で両面連続印刷すると、プレヒーターにトナーが融着し画像劣化を引き起こす。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、両面印刷を行うシステムにおいて、高速連続印刷をした場合でも、画質劣化を生じることなく安定して高品質の画像が得られる電子写真用トナーを提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、結着樹脂、着色剤及び離型剤を含有してなる電子写真用トナーであって、前記結着樹脂の主成分が、クロロホルム不溶分5〜50重量%のポリエステルであり、前記離型剤として、100℃における溶融粘度が20〜40mPa・sのエステルワックスを含有してなる電子写真用トナーに関する。
【0007】
【発明の実施の形態】
両面連続印刷を行うシステムでは、最初に印字された印刷表面は、定着直後の熱をもった状態で裏面印刷面の定着前のプレヒーターと接触することになり、トナーが溶け出しやすく、プレヒーターに融着して汚染すると共に、画質劣化を引き起こす。
【0008】
そこで、ポリエステルを結着樹脂の主成分として、エステルワックスを離型剤として含有する本発明のトナーにおいて、ポリエステルのクロロホルム不溶分とエステルワックスの100℃における溶融粘度が、それぞれ所定の範囲内である場合に、前記問題が解消され、両面印刷する印字方式の装置にも好適に使用され得ることを見出した。
【0009】
本発明における結着樹脂の主成分はポリエステルであり、その含有量は、結着樹脂中、50〜100重量%が好ましく、90〜100重量%がより好ましく、100重量%が特に好ましい。なお、スチレン−アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート、ポリウレタン等の樹脂が、結着樹脂として適宜含有されていてもよい。
【0010】
本発明において、ポリエステルのクロロホルム不溶分は、5〜50重量%、好ましくは10〜45重量%、より好ましくは15〜40重量%である。ポリエステルのクロロホルム不溶分が5重量%未満であると、プレヒーターでのトナーの溶け出しの原因となり、50重量%を超えると定着不良の原因となる。
【0011】
ポリエステルの原料モノマーとしては、公知の2価以上のアルコール成分と、2価以上のカルボン酸、カルボン酸無水物、カルボン酸エステル等の公知のカルボン酸成分が用いられる。
【0012】
アルコール成分としては、式(I):
【0013】
【化1】
【0014】
(式中、Rは炭素数2又は3のアルキレン基、x及びyは正の数を示し、xとyの和は1〜16、好ましくは1.5〜5.0である)で表される化合物が含有されていることが好ましい。
【0015】
式(I)で表される化合物としては、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等のビスフェノールAのアルキレン(炭素数2〜3)オキサイド(平均付加モル数1〜16)付加物等が挙げられる。また、他のアルコール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチログリコールプロパン、水素添加ビスフェノールA、ソルビトール、又はそれらのアルキレン(炭素数2〜4)オキサイド(平均付加モル数1〜16)付加物等が挙げられ、これらの1種以上を含有することが好ましい。
【0016】
式(I)で表される化合物のアルコール成分中の含有量は、5モル%以上、好ましくは50モル%以上、より好ましくは100モル%が望ましい。
【0017】
また、カルボン酸成分としては、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、フマル酸、マレイン酸等のジカルボン酸、ドデセニルコハク酸、オクチルコハク酸等の炭素数1〜20のアルキル基又は炭素数2〜20のアルケニル基で置換されたコハク酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、それらの酸の無水物及びそれらの酸のアルキル(炭素数1〜3)エステル等が挙げられ、これらの1種以上を含有するものが好ましい。
【0018】
ポリエステルは、例えば、アルコール成分、カルボン酸成分等を不活性ガス雰囲気中にて、要すればエステル化触媒を用いて、180〜250℃の温度で縮重合することにより製造することができる。
【0019】
ポリエステルの酸価は1〜40mgKOH/g、水酸基価は3〜60mgKOH/g、軟化点は95〜160℃、ガラス転移点は52〜75℃であることが、それぞれ好ましい。
【0020】
本発明において、エステルワックスとしては、カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、カイガラ虫が分泌するワックス等が挙げられ、これらの中では、本発明の所望の効果を得るためにカルナウバワックスが好ましい。
【0021】
エステルワックスの溶融粘度は、100℃において、20〜40mPa・s、好ましくは22〜35mPa・s、より好ましくは25〜30mPa・sである。エステルワックスの溶融粘度が20mPa・s未満であると、プレヒーターでのトナーの溶け出しによるプレヒーター汚染が生じ画像劣化の原因となり、40mPa・sを超えると定着不良の原因となる。
【0022】
なお、カルナウバワックスは、主に北ブラジルで産出される天然のワックスであるため、合成ワックスのようにある特定の物性値を有するもののみを任意に作り出すことはできない。例えば、収穫時期、収穫場所等によってもその物性は異なる。しかし、実施例に記載の方法により溶融粘度を測定することにより、所望の溶融粘度を有するカルナウバワックスを選択することができる。
【0023】
市販されているカルナウバワックスとしては、「ワックスNo.1」(加藤洋行社製)、「精製カルナウバワックスNo.1」(セラリカNODA社製)、「CARNAUBA WAX1号品」(東食社製)などがあり、これらの中から本発明の溶融粘度ものを適宜選べばよい。
【0024】
カルナウバワックスの含有量は、帯電性、定着性及び耐久性の観点から、結着樹脂100重量部に対して、好ましくは0.1〜8重量部、より好ましくは0.5〜5重量部、特に好ましくは1〜3重量部である。
【0025】
なお、カルナウバワックス以外の離型剤が適宜含有されていてもよい。
【0026】
着色剤としては、トナー用着色剤として用いられている染料、顔料等のすべてを使用することができ、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマネントブラウンFG、プリリアントファーストスカーレット、ピグメントグリーンB 、ローダミン−B ベース、ソルベントレッド49、ソルベントレッド146 、ソルベントブルー35、キナクリドン、カーミン6B、ジスアゾエロー等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上を混合して用いることができ、本発明において、トナーは黒トナー、カラートナー、フルカラートナーのいずれであってもよい。着色剤の含有量は、結着樹脂100重量部に対して、1〜40重量部が好ましく、3〜10重量部がより好ましい。
【0027】
さらに、本発明のトナーには、荷電制御剤、流動性向上剤、導電性調整剤、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、クリーニング性向上剤等の添加剤が適宜含有されていてもよい。
【0028】
本発明のトナーは、混練粉砕法等により得られる粉砕トナーが好ましく、例えば、結着樹脂、着色剤、離型剤等をボールミル等の混合機で均一に混合した後、密閉式ニーダー又は1軸もしくは2軸の押出機等で溶融混練し、冷却、粉砕、分級して製造することができる。トナーの体積平均粒子径は、3〜15μmが好ましい。さらに、トナーの表面には、疎水性シリカ等の流動性向上剤等が外添剤として添加されていてもよい。
【0029】
本発明のトナーは、磁性体微粉末を含有するときは単独で現像剤として、また磁性体微粉末を含有しないときは非磁性一成分系現像剤として、もしくはキャリアと混合して二成分系現像剤として使用され得る。特に、二成分現像方式の複写機は、線速が370mm/sec以上の高速機であることが多く、トナーに対するストレスが強く、トナーの一部がキャリアに付着するスペントが生じやすい。そのため、本発明のトナーは、樹脂コートキャリアとともに二成分現像剤として使用されるのが好ましく、特にスペント防止の観点から、シリコン又はフッ素樹脂でコートされたキャリアとともに二成分現像剤として使用されるのがより好ましい。
【0030】
キャリアのコア材としては、公知の材料からなるものを特に限定することなく用いることができ、例えば、鉄、コバルト、ニッケル等の強磁性金属、マグネタイト、ヘマイト、フェライト、マンガンフェライト等の合金や化合物、ガラスビーズ等が挙げられるが、これらの中では、高画質画像特性の観点から飽和磁化の低いフェライトキャリアが好ましい。
【0031】
樹脂によるコア材の被覆方法は、例えば、樹脂等の被覆材を溶剤中に溶解もしくは懸濁させて塗布し、コア材表面に付着させる方法、単に粉体で混合する方法等、特に限定されない。
【0032】
二成分系現像剤は、本発明のトナーとキャリアとを、ヘンシェルミキサー等の公知の混合機を用いて調製することができる。トナーの含有量は、キャリア100重量部に対して、1〜10重量部が好ましい。
【0033】
【実施例】
〔軟化点〕
高化式フローテスター(島津製作所製、CFT−500D)を用い、樹脂の半分が流出する温度を軟化点とする(試料:1g、昇温速度:6℃/分、荷重:1.96MPa、ノズル:1mmφ×1mm)。
【0034】
〔ガラス転移点〕
示差走査熱量計「DSC210」(セイコー電子工業社製)を用いて昇温速度10℃/分で測定する。
【0035】
〔酸価及び水酸基価〕
JIS K0070の方法により測定する。
【0036】
〔クロロホルム不溶分〕
100cc容のふた付きガラス瓶に樹脂粉体5g、ラジオライト「♯700」5g(昭和化学工業(株)製)及びクロロホルム100mlを入れ、ボールミルにて25℃で5時間攪拌した後、ラジオライト5gを均一に敷き詰めた濾紙(東洋濾紙(株)製、No.2)で加圧濾過する。濾紙上の固形物をクロロホルム100mlで2回洗浄し、乾燥させた後、以下の式に従い不溶分の比率を算出する。
【0037】
不溶分(重量%)=(濾紙上の固形物の重量−ラジオライト10g)/5g×100
【0038】
〔溶融粘度〕
B型粘度計を用い、100℃にて、ローターNo.1、60r/minにて測定する。
【0039】
樹脂製造例1
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン735g、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン293g、イソフタル酸280g、イソオクテニルコハク酸60g、トリメリット酸80g及びジブチル錫オキシド2gを窒素気流下、230℃にて真空下のもとで攪拌しつつ反応させた。軟化点が150℃に達したとき、反応を終了し、樹脂Aを得た。樹脂Aは淡黄色の固体であり、ガラス転移点は63℃、酸価は6.0mgKOH/g、水酸基価は35.2mgKOH/g、クロロホルム不溶分は28.2重量%であった。
【0040】
樹脂製造例2
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン735g、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン293g、イソフタル酸280g、イソオクテニルコハク酸60g、トリメリット酸70g及びジブチル錫オキシド2gを窒素気流下、230℃にて真空下のもとで攪拌しつつ反応させた。軟化点が136℃に達したとき、反応を終了し、樹脂Bを得た。樹脂Bは淡黄色の固体であり、ガラス転移点は61℃、酸価は6.7mgKOH/g、水酸基価は2.1mgKOH/g、クロロホルム不溶分は3.5重量%であった。
【0041】
樹脂製造例3
キシレン550gに、窒素雰囲気下、135℃でスチレン800g、n−ブチルアクリルレート300g及びジクミルパーオキサイド26gの混合物を1時間かけて滴下し、さらに2時間熟成した。その後、減圧下でキシレンを除去し、樹脂Cを得た。樹脂Cは白色の固体であり、軟化点は138℃、ガラス転移点は65℃、クロロホルム不溶分は0重量%であった。
【0042】
キャリア製造例
MgO・Fe2 O3 ・Fe3 Oで示されるマグネシウムフェライト1000重量部に対して、フッ化ビニリデン系フッ素樹脂「HYLAR301F」(アウジモンド社製)6.5重量部及びメチルメタクリレート系樹脂「ダイヤナールBR−80」(三菱レイヨン(株)製)3.5重量部を被覆した、体積平均粒子径110μmのキャリアAを得た。キャリアAの飽和磁化は52.5emu/gであった。
【0043】
実施例1〜3、比較例1〜4
表1に示す結着樹脂100重量部、カーボンブラック「R300R」(キャボット社製)5重量部、表1に示す溶融粘度を有するカルナウバワックス2重量部及び荷電制御剤「ボントロン N−01」(オリエント化学工業社製)2重量部を、ヘンシェルミキサーを用いて予備混合した後、2軸押出機で溶融混練し、冷却後、通常の粉砕、分級工程を行い、得られた粉体100重量部の表面に、疎水性シリカ「HVK2150」(クラリアント社製)0.3重量部を、ヘンシェルミキサーを用いて混合付着させ、体積平均粒子径10μmのトナーを得た。
【0044】
【表1】
【0045】
試験例1
トナー39重量部と、キャリアA1261重量部とをナウターミキサーで混合し、二成分現像剤を得た。
【0046】
接触現像方式の二成分現像装置「Infoprint4000ID1」と「同ID2」(日本アイ・ビー・エム株式会社製、線速:1066mm/sec、解像度:240dpi、現像システム:3本マグネットロール、セレン感光体、反転現像、DUPLEX SYSTEM)に二成分現像剤を実装し、高速両面印刷モードで、黒化率が8%のプリントパターンを、11×18インチの2000枚入りの連続紙を用いて、25万枚の連続印刷を行った。1万、5万、10万、15万、20万、25万枚印刷毎に、以下に示す方法で、帯電量を測定し、画質、プレヒート汚れの程度を評価した。なお、プレヒート汚れの評価基準が「×」となった時点を現像剤のライフ寿命とした。また、連続印刷における補給トナーも同種のトナーを用いた。結果を表2に示す。
【0047】
〔帯電量〕
測定機器:EPPING社製 q/m−meter
設定:メッシュ サイズ:400メッシュ(目開き:32μm、ステンレス製)
ソフトブロー
ブロー圧(1050V)
吸引時間:90秒
帯電量(μC/g)=90秒後の総電気量(μC)/吸引されたトナー量(g)
【0048】
〔画質〕
画像濃度、ベタ均一性、トナー飛散及びカブリを目視により観察し、総合的に判断する。
(評価基準)
○:良好 △:実使用許容レベル ×:実用不可
【0049】
〔プレヒート汚れ〕
2台目のマシンのプレヒート汚れを目視により観察する。
(評価基準)
○:プレヒート汚れはなく、画質にも影響がでてない。
△:プレヒートに若干トナーの融着が確認されるが表面の画質には影響がなく許容レベルである。
×:プレヒートに顕著なトナーの融着が確認され、画質にも影響がでている。
【0050】
【表2】
【0051】
以上の結果より、実施例1〜3ではいずれも、両面印刷を行うシステムにおいても、プレヒート汚れを生じることなく、良好な画像を連続して得られることが分かる。これに対し、カルナウバワックスの溶融粘度が大きすぎる比較例1では、プレヒーター汚染はないものの定着不良による画像劣化が、カルナウバワックスの溶融粘度が小さすぎる比較例2では、トナーの溶け出しによるプレヒート汚れが激しく連続印刷することができない。また、スチレン−アクリル樹脂を結着樹脂とする比較例3では、材料の分散性、定着性と耐久性が劣るため、画質が悪く、帯電量低下が観測され、カルナウバワックスの分散不良によるプレヒーター汚れが発生している。比較例4ではポリエステルのクロロホルム不溶分が3.5重量%しかないため、プレヒーターでのトナーの溶け出しが生じている。
【0052】
【発明の効果】
本発明により、両面印刷を行うシステムにおいて、高速連続印刷をした場合でも、画質劣化を生じることなく安定して高品質の画像が得られる電子写真用トナーを提供することができる。
Claims (7)
- 結着樹脂、着色剤及び離型剤を含有してなる電子写真用トナーであって、前記結着樹脂の主成分が、クロロホルム不溶分5〜50重量%のポリエステルであり、前記離型剤として、100℃における溶融粘度が22〜40mPa・sのエステルワックスを含有してなる電子写真用トナー。
- エステルワックスがカルナウバワックスである請求項1記載の電子写真用トナー。
- 両面印刷する印字方式の装置に使用される請求項1又は2記載の電子写真用トナー。
- シリコン又はフッ素樹脂でコートされたキャリアとともに二成分現像剤として使用される請求項1〜3いずれか記載の電子写真用トナー。
- 結着樹脂、着色剤及び離型剤を含有してなる電子写真用トナーであって、前記結着樹脂の主成分が、クロロホルム不溶分5〜50重量%のポリエステルであり、前記離型剤として、100℃における溶融粘度が22〜40mPa・sのエステルワックスを含有してなる電子写真用トナーを、プレヒーターを備えた、両面印刷する印字方式の装置に使用する、画像形成方法。
- エステルワックスがカルナウバワックスである請求項5記載の画像形成方法。
- トナーを、シリコン又はフッ素樹脂でコートされたキャリアとともに二成分現像剤として使用する、請求項5又は6記載の画像形成方法。
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