JP4246605B2 - ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルム - Google Patents
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Description
本発明はラジオグラフィに関する。特に、本発明は、例えばマンモグラフィにおけるような高密度軟組織の改善された医療用診断画像を提供し、改善された処理特性を示すラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムに関する。
コンベンショナルな医療用診断画像形成における目的は、できる限り少ないＸ線照射線量で、患者の身体内部の解剖学的構造の画像を得ることである。最高の画像形成スピードは、像様露光のために一対の蛍光増感スクリーンの間に両面塗布型（dual-coated）のラジオグラフィ用要素を取り付けることにより実現される。患者を透過する照射Ｘ線の５％以下が、両面塗布型のラジオグラフィ用要素内の、潜像を形成するハロゲン化銀乳剤層によって直接吸収される。画像形成にあずかるＸ線の殆どは、蛍光増感スクリーン内の蛍光体粒子によって吸収される。これは、ラジオグラフィ用要素のハロゲン化銀乳剤層によってより容易に吸収される光の放出を促す。
高レベルのＸ線を患者に照射することを制限する必要性は直ちに認識されたが、低レベルの放射線を患者に当てることの問題も徐々に持ち上がっている。所要Ｘ線レベルがかなり少ない軟組織ラジオグラフィの別途の開発は、マンモグラフィによって例示することができる。マンモグラフィ用の最初の増感スクリーン−フィルム複合体（画像形成用集成体）は、１９７０年代初頭に一般に導入された。マンモグラフィ用フィルムは、一般的に、単一のハロゲン化銀乳剤層を含有し、単一の増感スクリーンによって露光される。この増感スクリーンは、通常、フィルムとＸ線源との間に挟まれる。マンモグラフィは、低エネルギーＸ線照射、すなわち、大部分がエネルギーレベル４０ｋｅＶ未満の放射線を利用する。
米国特許第６，０３３，８４０号明細書（Dickerson）及び第６，０３７，１１２号明細書（Dickerson）には、非対称的な画像形成要素及び軟組織の画像形成のための処理法が記載されている。
マンモグラフィでは、の多くの形態の軟組織ラジオグラフィに見られるように、特定しようとする病理的特徴が極めて小さく、周囲の健常組織と比較して密度が余り異ならないことがよくある。従って、マンモグラフィは、医療用ラジオグラフィの中で極めて難しい作業である。さらに、乳癌の検出及び治療を改善するには、微小石灰化ができるだけ小さいうちに微小石灰化を発見できなくてはならない。その結果、マンモグラフィ用フィルムは、単一の増感スクリーンとともに使用される場合の画像鮮鋭度を最大限に高めるため、往々にして比較的多い量の銀及びゼラチンを含む。銀及びゼラチンの量が多いほど、フィルムを処理するのがより困難になるか、或いはより長い処理時間が必要となる。
本発明は、第１及び第２の主表面を有し、Ｘ線を透過させることができる支持体を含むラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムであって、
前記ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは、前記支持体の前記第１の主表面上に配置された、少なくとも１層の立方体ハロゲン化銀粒子乳剤層を含む１層以上の親水性コロイド層と、前記支持体の前記第２の主表面上に配置された、少なくとも１層のハロゲン化銀乳剤層を含む１層以上の親水性コロイド層とを有し、
前記立方体ハロゲン化銀粒子乳剤層は、前記乳剤層中の総銀量を基準にして１〜２０モル％の塩化物及び０．２５〜１．５モル％のヨウ化物を含む立方体ハロゲン化銀粒子を含み、前記立方体ハロゲン化銀粒子は０．６５〜０．８μｍの平均等価円直径（平均ＥＣＤ）を有する、
ことを特徴とするラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムにより、上述の問題の解決手段を提供する。
前記ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは、前記支持体の前記第１の主表面上に配置された、少なくとも１層の立方体ハロゲン化銀粒子乳剤層を含む１層以上の親水性コロイド層と、前記支持体の前記第２の主表面上に配置された、少なくとも１層のハロゲン化銀乳剤層を含む１層以上の親水性コロイド層とを有し、
前記立方体ハロゲン化銀粒子乳剤層は、前記乳剤層中の総銀量を基準にして１〜２０モル％の塩化物及び０．２５〜１．５モル％のヨウ化物を含む立方体ハロゲン化銀粒子を含み、前記立方体ハロゲン化銀粒子は０．６５〜０．８μｍの平均等価円直径（平均ＥＣＤ）を有する、
ことを特徴とするラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムにより、上述の問題の解決手段を提供する。
さらに本発明は、本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムを露光し、続いて黒白現像組成物及び定着組成物によりそのフィルムを処理することを含む、黒白画像を提供する方法であって、前記処理が、ドライ−ツー−ドライ（dry-to-dry）で９０秒間以内で行われる黒白画像を提供する方法を提供する。
本発明は、本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムを含むラジオグラフィ画像形成用集成体であって、ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムが蛍光増感スクリーンと関連して配置されたラジオグラフィ画像形成用集成体も提供する。
本発明は、当該技術分野で周知のコンベンショナルな処理液を使用して容易に処理されるラジオグラフィ用フィルムを用いてマンモグラフィ用のラジオグラフィ画像を提供する手段を提供する。さらに、他の全ての望ましいセンシトメトリー特性（例えば写真スピード）が維持又は改善される。必要に応じて、フィルムに使用される銀の量を、写真スピードの著しい損失なしに低減できる。
これらの利点は、特定量の塩化物、ヨウ化物及び臭化物から構成される特定の立方体ハロゲン化銀粒子を含めることにより達成される。臨界量のヨウ化物は望ましい写真スピードを与え、臨界量の塩化物は望ましい画像トーン及び迅速処理性を与える。
本明細書中で使用する「コントラスト」とは、第１基準点（１）として、最小濃度よりも０．２５高い濃度（Ｄ1）を使用し、また第２基準点（２）として、最小濃度よりも２．０高い濃度（Ｄ2）を使用して、ラジオグラフィ用フィルムの特性曲線から誘導された平均コントラストを示す。この場合に、コントラストは、ΔＤ（すなわち１．７５）÷ Δｌｏｇ10Ｅ（ｌｏｇ10Ｅ2−ｌｏｇ10Ｅ1）であり、Ｅ1及びＥ2は基準点（１）及び（２）における露光レベルである。
「両面塗布型」という用語は、支持体の正面側と裏面側の両方にハロゲン化銀乳剤層が配置されているラジオグラフィ用フィルムを定義付けするのに使用される。本発明において使用されるラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは「両面塗布型」である。
「蛍光増感スクリーン」なる用語は、Ｘ線を吸収して光を放出するスクリーンを意味する。「即発」放出型の蛍光増感スクリーンは、放射線への暴露により直ちに光を放出し、一方、「蓄積」型の蛍光スクリーンは、後に他の放射線（通常、可視光）をそのスクリーンに照射したときに放出するように照射Ｘ線を「蓄積」することができる。
本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは可撓性の支持体を含み、この支持体の両側には、１層以上のハロゲン化銀写真乳剤層と、任意選択的に１層以上の放射線非感受性の親水性層とが配置される。これら各種の層におけるハロゲン化銀乳剤は同じか又は異なっていてよく、本発明の要件の範囲内で種々のハロゲン化銀乳剤の混合物からなっていてもよい。
好ましい実施態様において、ハロゲン化銀写真フィルムは、支持体の各側に少なくとも１種の異なるハロゲン化銀乳剤を有する。フィルムが、支持体の各側で、ハロゲン化銀乳剤の上に保護オーバーコート（下記の通り）を有することも好ましい。
支持体は好ましくは透明フィルム支持体である。その最もシンプルな考えられ得る形態において、この透明フィルム支持体は、親水性ハロゲン化銀乳剤層又は他の親水性層の直接的な接着を可能にするように選ばれた透明フィルムから成る。
ポリエチレンテレフタレート及びポリエチレンナフタレートが好ましい透明フィルム支持体材料である。
ポリエチレンテレフタレート及びポリエチレンナフタレートが好ましい透明フィルム支持体材料である。
好ましくは、支持体の「表側」には、１層以上のハロゲン化銀乳剤層がある。これらのハロゲン化銀乳剤層のうちの１層は主として（すなわち、全粒子の５０質量％超の）立方体粒子を含有する。これらの立方体ハロゲン化銀粒子は、特に、乳剤層中の総銀量を基準として、主に（少なくとも６９モル％）の臭化物、好ましくは少なくとも８９．７５モル％の臭化物を含む。さらに、これらの立方体粒子は、乳剤層中の総銀量を基準にして１〜２０モル％の塩化物（好ましくは１０〜２０モル％の塩化物）及び０．２５〜１．５モル％のヨウ化物（好ましくは０．５〜１モル％のヨウ化物）を有しなくてはならない。各ハロゲン化銀乳剤ユニット（又はハロゲン化銀乳剤層）中の立方体ハロゲン化銀粒子は同じものであっても異なるものであってもよい。
立方体ハロゲン化銀粒子中の塩化物の量は、望ましい処理性及び画像トーンを提供することにとって重要であり、ヨウ化物の量は望ましい写真スピードを提供することにとって重要である。塩化物の量が多すぎると、粒子への分光増感色素の吸着が不十分になる。
粒子ＥＣＤの変動係数（ＣＯＶ）が２０％未満、好ましくは１０％未満であるハロゲン化銀粒子を使用することも望ましい。実施態様によっては、好都合に実現可能な限り高度に単分散性の粒子集団を使用することが望ましい。
ハロゲン化銀粒子の平均粒子サイズは、フィルム内の各乳剤層中で様々な値をとりうる。例えばラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムにおける立方体粒子のＥＣＤは、独立に、また、一般的に、０．６５〜０．８μｍ（好ましくは０．７〜０．７５μｍ）である。
支持体の裏側（「支持体の第２の主表面」）には、１種以上のハロゲン化銀乳剤があり、好ましくは、これらの乳剤のうちの少なくとも１種は、主に、平板状ハロゲン化銀粒子を含む。一般的に、このハロゲン化銀乳剤層におけるハロゲン化銀粒子投影面積の少なくとも５０％（より好ましくは少なくとも８０％）は、平均アスペクト比が５を超える、より好ましくは１０を超える平板状粒子によって与えられる。ハロゲン化銀投影面積の残りは、１種以上の非平板状のハロゲン化銀粒子によって与えられる。さらに、平板状粒子は、乳剤層内の総銀量を基準として主に（少なくとも９０モル％）が臭化物であり、１モル％以下のヨウ化物を含む。好ましくは、平板状粒子は純粋な臭化銀である。
ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムの裏側は、ハロゲン化銀乳剤層上に配置されたハレーション防止層も含むことが好ましい。この層は、好適な親水性バインダー（下記の通り）中に分散された１種以上のハレーション防止色素又は顔料を含む。一般にこのようなハレーション防止色素又は顔料は、蛍光増感スクリーンからフィルムに露光を施す可能性のあるどのような放射線も吸収するように選ばれる。例えば、ハレーション防止顔料又は色素として使用することができる顔料及び色素は、種々の水溶性、液晶性又は粒子状のマゼンタ又はイエローフィルタ色素又は顔料を含む。それらマゼンタ又はイエローフィルタ色素又は顔料としては、例えば、米国特許第４，８０３，１５０号（Dickersonら）明細書、米国特許第５，２１３，９５６号（Diehlら）明細書、米国特許第５，３９９，６９０号（Diehlら）明細書、米国特許第５，９２２，５２３号（Helberら）明細書、米国特許第６，２１４，４９９号（Helberら）明細書及び特開平２−１２３３４９号公報に記載されているものが挙げられる。粒子状ハレーション防止色素の有用な一部類には、非イオン系ポリメチン色素、例えば、米国特許第４，８０３，１５０号明細書（前出）に記載されているようなメロシアニン、オキソノール、ヘミオキソノール、スチリル、及びアリーリデン色素が含まれる。この明細書は、これらの色素の定義に関して本明細書で援用する。マゼンタメロシアニン色素及びオキソノール色素が好ましく、オキソノール色素が非常に好ましい。
ハレーション防止層内のこのような色素又は顔料の量は、一般的に、１〜３ｍｇ／ｄｍ2である。特に有用なハレーション防止色素は、下記のように表されるマゼンタフィルタ色素Ｍ−１である。
本発明のラジオグラフィ用フィルムの支持体の両側に設けられたハロゲン化銀乳剤層及び他の親水性層は、一般的に、コンベンショナルなポリマービヒクル（ペプタイザー及びバインダー）を含有する。これらのポリマービヒクルは、合成により調製されたコロイド又はポリマー及び天然に産出するコロイド又はポリマーの双方を包含する。最も好ましいポリマービヒクルは、ゼラチン又はゼラチン誘導体を、単独で又は他のビヒクルとの組み合わせで含む。
ラジオグラフィ用フィルム内のハロゲン化銀乳剤層（及び他の親水性層）は、一般的に、１種以上のコンベンショナルな硬膜剤を使用して種々の程度に硬膜される。
本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルム中の銀及びポリマービヒクルのレベルは重要ではない。一般的には、フィルムの各側の銀の総量は、１層以上の乳剤層内で１０ｍｇ／ｄｍ2以上５５ｍｇ／ｄｍ2以下である。さらに、フィルムの各側におけるポリマービヒクルの総被覆量は、一般的に、その側の親水性層全てにおいて、３５ｍｇ／ｄｍ2以上４５ｍｇ／ｄｍ2以下である。ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルム内の支持体の両側における銀及びポリマービヒクルの量は同じであっても異なっていてもよい。これらの量は乾燥質量を意味する。
本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは、一般的に、支持体の各側に配置された表面保護オーバーコートを含む。このオーバーコートは、典型的には、乳剤層の物理的保護を与える。各保護オーバーコートは、２層以上の個々の層に分割されていてもよい。
本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムの各種のコートされる層は、伝達又は反射される光に対する画像トーンを変更するために、色味剤を含んでもよい。それらの色素は、処理の間に脱色されず、各種の層中に均一に又は不均一に分散されてよい。そのような漂白可能でない色味を付ける色素はハロゲン化銀乳剤層中に存在することが好ましい。
本発明の好ましい実施態様としては、第１及び第２の主表面を有し、Ｘ線を透過させることができる支持体を含むハロゲン化銀フィルムであって、
前記ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは、前記支持体の前記第１の主表面上に配置された、少なくとも１層の立方体ハロゲン化銀粒子乳剤層を含む１層以上の親水性コロイド層と；前記支持体の第２の主表面上に配置された、主に平板状ハロゲン化銀粒子を含む少なくとも１層のハロゲン化銀乳剤層を含む１層以上の親水性コロイド層と；ハレーション防止層と；前記支持体の両側にある、前記ハロゲン化銀乳剤層の上に配置された保護オーバーコートを有し、
前記立方体ハロゲン化銀粒子乳剤層は、前記乳剤層中の総銀量を基準にして１０〜２０モル％の塩化物及び０．５〜１．５モル％のヨウ化物を含む立方体ハロゲン化銀粒子を主に含み、前記立方体ハロゲン化銀粒子は０．７〜０．７５μｍの平均ＥＣＤを有することを特徴とするラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムが挙げられる。
前記ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは、前記支持体の前記第１の主表面上に配置された、少なくとも１層の立方体ハロゲン化銀粒子乳剤層を含む１層以上の親水性コロイド層と；前記支持体の第２の主表面上に配置された、主に平板状ハロゲン化銀粒子を含む少なくとも１層のハロゲン化銀乳剤層を含む１層以上の親水性コロイド層と；ハレーション防止層と；前記支持体の両側にある、前記ハロゲン化銀乳剤層の上に配置された保護オーバーコートを有し、
前記立方体ハロゲン化銀粒子乳剤層は、前記乳剤層中の総銀量を基準にして１０〜２０モル％の塩化物及び０．５〜１．５モル％のヨウ化物を含む立方体ハロゲン化銀粒子を主に含み、前記立方体ハロゲン化銀粒子は０．７〜０．７５μｍの平均ＥＣＤを有することを特徴とするラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムが挙げられる。
本発明のラジオグラフィ画像形成用集成体は、１つの本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムと蛍光増感スクリーンとから構成される。通常、マンモグラフィの場合には「表側」に単一の蛍光増感スクリーンが使用される。蛍光増感スクリーンは、Ｘ線を吸収し、３００ｎｍを超える波長を有する電磁線を放射するように通常構成される。これらの蛍光増感スクリーンは、ラジオグラフィ画像形成に使用するための通常の要件の全てを満たすことを条件として、任意の好都合な形態をとることができる。
本発明のラジオグラフィ用フィルムの一実施態様を図１に示す。支持体１０の表側には、オーバーコート２０及び乳剤層３０が配置される。支持体１０の裏側には、乳剤層５０、ハレーション防止層６０及びオーバーコート７０が配置される。
図２に、表側の蛍光増感スクリーン８０と関連して配置された図１のラジオグラフィ用フィルムを示す。蛍光増感スクリーン及びラジオグラフィ用フィルムの双方はカセッテホルダ９０内に設けられている。
本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムの露光及び処理は、好都合なコンベンショナルな方法で行うことができる。米国特許第５，０２１，３２７号明細書及び第５，５７６，１５６号明細書（両明細書とも上述の通り）の露光及び処理方法は、ラジオグラフィ用フィルムを処理するのに典型的なものである。その他の処理用組成物（現像用組成物及び定着用組成物）は、米国特許第５，７３８，９７９号明細書（Fitterman他）、第５，８６６，３０９号明細書（Fitterman他）、第５，８７１，８９０号明細書（Fitterman他）、第５，９３５，７７０号明細書（Fitterman他）、第５，９４２，３７８号明細書（Fitterman他）に記載されている。処理用組成物は、１パート配合物又はマルチパート配合物として、また濃縮された形態又はより希薄な作用強度を有する溶液の形態で供給することができる。
照射Ｘ線が、軟組織、例えば胸部組織の画像形成のためにラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムを通過する前に、一般的に、照射Ｘ線を単一の蛍光増感スクリーンに通す。
本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは、現像工程、定着工程及び任意の洗浄（すすぎ）工程に際して、９０秒間以内（「ドライ−ツー−ドライ」）、好ましくは６０秒間以内で、少なくとも２０秒間で処理されることが特に望ましい。このような処理は任意の好適な処理装置で行うことができる。そのような処理装置としては、限定するわけではないが、Kodak Rapid Access（ラピッドアクセス）処理薬剤を利用することが可能なKodak X-OMAT（登録商標）RA 480プロセッサが挙げられる。その他の「ラピッドアクセスプロセッサ」は、例えば米国特許第３，５４５，９７１号明細書（Barnes他）及び欧州特許出願公開第０２４８３９０号明細書（Akio他）に記載されている。好ましくは、処理中に使用される黒白現像用組成物は、いかなる写真用フィルム硬膜剤、例えばグルタルアルデヒドも含有しない。
ラジオグラフィ用キットは、本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルム又は画像形成集成体、１つ以上の付加的な蛍光増感スクリーン及び／又は金属スクリーン、及び／又は１つ以上の好適な処理用組成物（例えば黒白現像用組成物及び定着用組成物）を含むことができる。
下記の例は説明のために提供するものであって、本発明を限定するものと解釈されるべきではない。
下記の例は説明のために提供するものであって、本発明を限定するものと解釈されるべきではない。
例１：
ラジオグラフィ用フィルムＡ（対照）：
ラジオグラフィ用フィルムＡは、青味がかった１７０μｍの透明ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム支持体の片側に銀及びゼラチンの２／３が塗布され、支持体の反対側にそれらの残りが塗布された両面塗布型のラジオグラフィ用フィルムであった。表側に、硫黄及び金で化学増感し、そして下記の色素Ａ−１で分光増感した立方体粒子乳剤を有していた。裏側に、緑増感高アスペクト比平板状粒子乳剤（乳剤層２）上に、改善された鮮鋭度を提供するように固体粒子色素を含むハレーション防止層があった。全粒子投影面積の少なくとも５０％は０．３μｍ未満の厚さ及び８：１を超える平均アスペクト比を有する平板状粒子により占められた。この乳剤の分布は単分散であり、この乳剤を、銀１モル当たり４００ｍｇのアンヒドロ−５，５−ジクロロ−９−エチル−３，３’−ビス（３−スルホプロピル）オキサカルボシアニン水酸化物により、次にヨウ化カリウム（銀１モル当たり３００ｍｇ）により分光増感した。
ラジオグラフィ用フィルムＡ（対照）：
ラジオグラフィ用フィルムＡは、青味がかった１７０μｍの透明ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム支持体の片側に銀及びゼラチンの２／３が塗布され、支持体の反対側にそれらの残りが塗布された両面塗布型のラジオグラフィ用フィルムであった。表側に、硫黄及び金で化学増感し、そして下記の色素Ａ−１で分光増感した立方体粒子乳剤を有していた。裏側に、緑増感高アスペクト比平板状粒子乳剤（乳剤層２）上に、改善された鮮鋭度を提供するように固体粒子色素を含むハレーション防止層があった。全粒子投影面積の少なくとも５０％は０．３μｍ未満の厚さ及び８：１を超える平均アスペクト比を有する平板状粒子により占められた。この乳剤の分布は単分散であり、この乳剤を、銀１モル当たり４００ｍｇのアンヒドロ−５，５−ジクロロ−９−エチル−３，３’−ビス（３−スルホプロピル）オキサカルボシアニン水酸化物により、次にヨウ化カリウム（銀１モル当たり３００ｍｇ）により分光増感した。
フィルムＡの層構成は以下の通りである：
オーバーコート１
中間層
乳剤層１
支持体
乳剤層２
ハレーション制御層
オーバーコート２
オーバーコート１
中間層
乳剤層１
支持体
乳剤層２
ハレーション制御層
オーバーコート２
オーバーコート１の配合 被覆量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 4.4
メチルメタクリレート艶消しビーズ 0.35
カルボキシメチルカゼイン 0.73
コロイドシリカ(LUDOX AM) 1.1
ポリアクリルアミド 0.85
クロムミョウバン 0.032
レゾルシノール 0.73
ダウ・コーニング・シリコーン 0.153
TRITON X-200界面活性剤(Union Carbide製) 0.26
LODYNE S-100界面活性剤(CIBA Specialty Chemicals製) 0.0097
ゼラチンビヒクル 4.4
メチルメタクリレート艶消しビーズ 0.35
カルボキシメチルカゼイン 0.73
コロイドシリカ(LUDOX AM) 1.1
ポリアクリルアミド 0.85
クロムミョウバン 0.032
レゾルシノール 0.73
ダウ・コーニング・シリコーン 0.153
TRITON X-200界面活性剤(Union Carbide製) 0.26
LODYNE S-100界面活性剤(CIBA Specialty Chemicals製) 0.0097
中間層の配合 被覆量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 4.4
ゼラチンビヒクル 4.4
乳剤層１の配合 被覆量(mg/dm 2 )
立方体粒子乳剤[AgBr、平均ＥＣＤ0.85μｍ] 40.3
ゼラチンビヒクル 29.6
4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラアザインデン 1g/Agモル
1-(3-アセトアミドフェニル)-5-メルカプトテトラゾール 0.026
マレイン酸ヒドラジド 0.0076
カテコールジスルホネート 0.2
グリセリン 0.22
臭化カリウム 0.13
レゾルシノール 2.12
ビスビニルスルホニルメタン その側における全ての層内の
総ゼラチン量を基準として0.4％
立方体粒子乳剤[AgBr、平均ＥＣＤ0.85μｍ] 40.3
ゼラチンビヒクル 29.6
4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラアザインデン 1g/Agモル
1-(3-アセトアミドフェニル)-5-メルカプトテトラゾール 0.026
マレイン酸ヒドラジド 0.0076
カテコールジスルホネート 0.2
グリセリン 0.22
臭化カリウム 0.13
レゾルシノール 2.12
ビスビニルスルホニルメタン その側における全ての層内の
総ゼラチン量を基準として0.4％
乳剤層２の配合 被覆量(mg/dm 2 )
平板状粒子乳剤[AgBr、平均粒子サイズ1.8×0.12μｍ] 10.9
ゼラチンビヒクル 16.4
4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラアザインデン 2.1g/Agモル
1-(3-アセトアミドフェニル)-5-メルカプトテトラゾール 0.013
マレイン酸ヒドラジド 0.0032
カテコールジスルホネート 0.2
グリセリン 0.11
臭化カリウム 0.06
レゾルシノール 1.0
ビスビニルスルホニルメタン その側における全ての層内の
総ゼラチン量を基準として2％
平板状粒子乳剤[AgBr、平均粒子サイズ1.8×0.12μｍ] 10.9
ゼラチンビヒクル 16.4
4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラアザインデン 2.1g/Agモル
1-(3-アセトアミドフェニル)-5-メルカプトテトラゾール 0.013
マレイン酸ヒドラジド 0.0032
カテコールジスルホネート 0.2
グリセリン 0.11
臭化カリウム 0.06
レゾルシノール 1.0
ビスビニルスルホニルメタン その側における全ての層内の
総ゼラチン量を基準として2％
ハレーション制御層 被覆量(mg/dm 2 )
マゼンタフィルター色素Ｍ−１(上述の通り) 2.2
ゼラチン 10.8
マゼンタフィルター色素Ｍ−１(上述の通り) 2.2
ゼラチン 10.8
オーバーコート２の配合 被覆量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 8.8
メチルメタクリレート艶消しビーズ 0.14
カルボキシメチルカゼイン 1.25
コロイドシリカ(LUDOX AM) 2.19
ポリアクリルアミド 1.71
クロムミョウバン 0.066
レゾルシノール 0.15
ダウ・コーニング・シリコーン 0.16
TRITON X-200界面活性剤 0.26
LODYNE S-100界面活性剤 0.01
ゼラチンビヒクル 8.8
メチルメタクリレート艶消しビーズ 0.14
カルボキシメチルカゼイン 1.25
コロイドシリカ(LUDOX AM) 2.19
ポリアクリルアミド 1.71
クロムミョウバン 0.066
レゾルシノール 0.15
ダウ・コーニング・シリコーン 0.16
TRITON X-200界面活性剤 0.26
LODYNE S-100界面活性剤 0.01
ラジオグラフィ用フィルムＢ（対照）
フィルムＢは、乳剤層１がＡｇＩＣｌＢｒ（ハロゲン化物モル比０．５：１５：８４．５）立方体粒子乳剤（平均ＥＣＤ０．７１μｍ）を含んでいたことを除き、フィルムＡと同様である。この立方体粒子乳剤は、硫黄及び金で化学増感し、そして３４０ｍｇ／Ａｇモルの上述の色素Ａ−１で分光増感したものであった。乳剤層２の配合は下記の通りである：
フィルムＢは、乳剤層１がＡｇＩＣｌＢｒ（ハロゲン化物モル比０．５：１５：８４．５）立方体粒子乳剤（平均ＥＣＤ０．７１μｍ）を含んでいたことを除き、フィルムＡと同様である。この立方体粒子乳剤は、硫黄及び金で化学増感し、そして３４０ｍｇ／Ａｇモルの上述の色素Ａ−１で分光増感したものであった。乳剤層２の配合は下記の通りである：
乳剤層２の配合 被覆量(mg/dm 2 )
平板状粒子乳剤[AgBr、平均粒子サイズ2.0×0.10μｍ] 16.1
ゼラチンビヒクル 10.8
4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラアザインデン 2.1g/Agモル
1-(3-アセトアミドフェニル)-5-メルカプトテトラゾール 0.013
マレイン酸ヒドラジド 0.0032
カテコールジスルホネート 0.2
グリセリン 0.11
臭化カリウム 0.06
レゾルシノール 1.0
ビスビニルスルホニルメタン その側における全ての層内の
総ゼラチン量を基準として2％
平板状粒子乳剤[AgBr、平均粒子サイズ2.0×0.10μｍ] 16.1
ゼラチンビヒクル 10.8
4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラアザインデン 2.1g/Agモル
1-(3-アセトアミドフェニル)-5-メルカプトテトラゾール 0.013
マレイン酸ヒドラジド 0.0032
カテコールジスルホネート 0.2
グリセリン 0.11
臭化カリウム 0.06
レゾルシノール 1.0
ビスビニルスルホニルメタン その側における全ての層内の
総ゼラチン量を基準として2％
ラジオグラフィ用フィルムＣ（対照）：
フィルムＣは、乳剤層１がＡｇＩＣｌＢｒ（ハロゲン化物モル比０．５：２５：７４．５）立方体粒子乳剤を含んでいたことを除き、フィルムＡと同様である。この立方体粒子乳剤は、硫黄及び金で化学増感し、そして２８５ｍｇ／Ａｇモルの上述の色素Ａ−１で分光増感したものであった。
フィルムＣは、乳剤層１がＡｇＩＣｌＢｒ（ハロゲン化物モル比０．５：２５：７４．５）立方体粒子乳剤を含んでいたことを除き、フィルムＡと同様である。この立方体粒子乳剤は、硫黄及び金で化学増感し、そして２８５ｍｇ／Ａｇモルの上述の色素Ａ−１で分光増感したものであった。
フィルム試料を、Macbethセンシトメーターに付随する目盛り付き濃度ステップタブレットを介して５００ワットのGeneral Electric DMXプロジェクターランプに露光した。このランプは、２６５０°Ｋに較正し、緑色発光型Ｘ線増感スクリーンの露光をシミュレートするためにCorning C4010フィルタでフィルタリングした。KODAK RP X-OMAT（商標）フィルムプロセッサーM6A-N, M6B又はM35Aの商品名で商業的に入手可能なプロセッサーを使用して、フィルム試料を処理した。下記の黒白現像用組成物を使用して現像を行った：
ヒドロキノン 30ｇ
フェニドン 1.5ｇ
水酸化カリウム 21ｇ
ＮａＨＣＯ3 7.5ｇ
Ｋ2ＳＯ3 44.2ｇ
Ｎａ2Ｓ2Ｏ5 12.6ｇ
臭化ナトリウム 35ｇ
5-メチルベンゾトリアゾール 0.06ｇ
グルタルアルデヒド 4.9ｇ
１リットルにするための水、ｐＨ１０
ヒドロキノン 30ｇ
フェニドン 1.5ｇ
水酸化カリウム 21ｇ
ＮａＨＣＯ3 7.5ｇ
Ｋ2ＳＯ3 44.2ｇ
Ｎａ2Ｓ2Ｏ5 12.6ｇ
臭化ナトリウム 35ｇ
5-メチルベンゾトリアゾール 0.06ｇ
グルタルアルデヒド 4.9ｇ
１リットルにするための水、ｐＨ１０
フィルム試料を各場合において９０秒間未満の時間処理した。KODAK RP X-OMAT（商標） LO Fixer及びReplenisher定着用組成物（Eastman Kodak Company）を使用して、定着を行った。
光学濃度を、ＡＮＳＩ規格ＰＨ２．１９に較正され、National Bureau of Standards較正ステップタブレットにトレース可能なコンベンショナルなX-rite Model 310TMデンシトメーターによって測定した拡散濃度の形で以下に示す。画像形成され処理された各ラジオグラフィ用フィルムについて、特性Ｄ対ＬｏｇＥ曲線をプロットした。１．４＋Ｄminの濃度でスピードを測定した。ガンマ（コントラスト）は上述の曲線の勾配（導関数）である。
残留色素汚染（「色素汚染」）を分光測光法を用いて測定し、色素吸収ピークに対応する５０５ｎｍでの濃度と７００ｎｍでの濃度との間の差として求めた。この測定により、フィルムカブリの差を補正した。露光せずに処理したフィルム試料であって、カブリ銀以外の現像銀は名目上存在しないフィルム試料で測定を行った。処理は、KODAK RA30現像液及びKODAK LO定着液を使用してRO X-OMATプロセッサモデル480RA内で行った。
下記表Ｉに、フィルムＡ〜Ｃの相対的センシトメトリーを示す。対照フィルムＡは、最低の写真スピード及びコントラスト並びに最高の色素汚染を示した。
例２：
乳剤層１で様々なハロゲン化銀の比率及び粒子サイズを使用したことを除き、例１のフィルムＢと同様にさらなるラジオグラフィ用フィルムを作製した。下記表IIに、これらのフィルムについてのデータ及びセンシトメトリー結果を示す。
乳剤層１で様々なハロゲン化銀の比率及び粒子サイズを使用したことを除き、例１のフィルムＢと同様にさらなるラジオグラフィ用フィルムを作製した。下記表IIに、これらのフィルムについてのデータ及びセンシトメトリー結果を示す。
表IIから、塩化物を３０モル％まで増加させるとスピードとコントラストの両方が増加することが判る。しかしながら、上限では、コントラスト及びスピードは幾分低下した。この理由は、そのような多量の塩化物を使用すると、これらの粒子サイズの乳剤では良好な立方形と粒子の単分散性を保つことが極めて困難であるからである。本発明のフィルムＧだけが最大のスピードとコントラストを与えた。
例３：
様々なヨウ化物含量の立方体ハロゲン化銀粒子を使用して例１のフィルムＢと同様に幾つかのラジオグラフィ用フィルムを作製した。各フィルム中の立方体粒子の塩化物含量は１３．２モル％であった。下記表IIIに、様々な粒子含量及びセンシトメトリー結果を示す。
様々なヨウ化物含量の立方体ハロゲン化銀粒子を使用して例１のフィルムＢと同様に幾つかのラジオグラフィ用フィルムを作製した。各フィルム中の立方体粒子の塩化物含量は１３．２モル％であった。下記表IIIに、様々な粒子含量及びセンシトメトリー結果を示す。
表IIIの結果から、スピード及びコントラストに及ぼすヨウ化物の添加の効果が判る。ヨウ化物レベルを高めると、スピードが増加し、また、ヨウ化物レベルが１．５モル％に達するまでコントラストも増加した。ヨウ化物含量が高いと、コントラストが低下し始めた。フィルムＬ、Ｍ及びＮは、望ましいスピード及びコントラストを与えた。
本発明を特定の態様を特に参照して詳しく説明したが、当然のことながら、本発明の精神及び範囲内で様々な変更及び改良をなすことができる。
１０…支持体
２０…配置されたオーバーコート
３０…乳剤層
５０…配置された乳剤層
６０…ハレーション防止層
７０…オーバーコート
８０…増感スクリーン
９０…カセッテホルダ
２０…配置されたオーバーコート
３０…乳剤層
５０…配置された乳剤層
６０…ハレーション防止層
７０…オーバーコート
８０…増感スクリーン
９０…カセッテホルダ
Claims (4)
- 第１及び第２の主表面を有し、Ｘ線を透過させることができる支持体を含むラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムであって、
前記ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは、前記支持体の前記第１の主表面上に配置された、少なくとも１層の立方体ハロゲン化銀粒子乳剤層を含む１層以上の親水性コロイド層と、前記支持体の前記第２の主表面上に配置された、少なくとも１層のハロゲン化銀乳剤層を含む１層以上の親水性コロイド層とを有し、
前記立方体ハロゲン化銀粒子乳剤層が、前記乳剤層中の総銀量を基準にして１〜２０モル％の塩化物及び０．２５〜１．５モル％のヨウ化物を含む立方体ハロゲン化銀粒子を含み、前記立方体ハロゲン化銀粒子は０．６５〜０．８μｍの平均等価円直径を有することを特徴とするラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルム。 - 前記立方体ハロゲン化銀粒子が、乳剤層中の総銀量を基準にして１０〜２０モル％の塩化物及び乳剤層中の総銀量を基準にして０．５〜１．５モル％のヨウ化物を含む請求項１記載のフィルム。
- 請求項１記載のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムを含むラジオグラフィ画像形成用集成体であって、前記ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムが蛍光増感スクリーンと関連して配置されることを特徴とするラジオグラフィ画像形成用集成体。
- 請求項１記載のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムを露光し、続いて黒白現像用組成物及び定着用組成物で前記フィルムを処理することを含み、前記処理がドライ−ツー−ドライで９０秒間以内で行われることを特徴とする黒白画像を提供する方法。
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