JP2004170985A - 放射線写真用ハロゲン化銀フィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】 放射線写真用フィルムの画質を改善すること。
【解決手段】 支持体の片面上に立方体粒子形ハロゲン化銀乳剤を有して成る、マンモグラフィに有用な放射線写真用ハロゲン化銀フィルム。該立方体粒子は、総合最大J凝集体吸収が540〜560nmの範囲内となる第一分光増感色素と第二分光増感色素との組み合わせで分光増感されている。該第一分光増感色素はアニオン性ベンゾイミダゾール−ベンゾオキサゾールカルボシアニンであり、また該第二分光増感色素はアニオン性オキシカルボシアニンである。該第一分光増感色素と該第二分光増感色素はモル比0.25:1〜4:1で存在する。
【選択図】 なし
【解決手段】 支持体の片面上に立方体粒子形ハロゲン化銀乳剤を有して成る、マンモグラフィに有用な放射線写真用ハロゲン化銀フィルム。該立方体粒子は、総合最大J凝集体吸収が540〜560nmの範囲内となる第一分光増感色素と第二分光増感色素との組み合わせで分光増感されている。該第一分光増感色素はアニオン性ベンゾイミダゾール−ベンゾオキサゾールカルボシアニンであり、また該第二分光増感色素はアニオン性オキシカルボシアニンである。該第一分光増感色素と該第二分光増感色素はモル比0.25:1〜4:1で存在する。
【選択図】 なし
Description
本発明は、放射線写真法に関する。特に、本発明は、マンモグラフィ等の軟組織の医学的診断画像が得られ且つ色素ステインの減少した、放射線写真用ハロゲン化銀フィルムに関する。
従来の医学的診断画像形成では、その目的は、X線への暴露をできるだけ少ない状態で患者の内部生体組織の画像を得ることである。像様露光用の一対の蛍光増感紙の間に両面塗布型放射線写真用要素をマウントすることにより、最大画像感度が実現される。患者を通過する露光X線の5%以下が、両面塗布型放射線写真用要素内の潜像形成ハロゲン化銀乳剤層に直接吸着される。画像形成に関与するX線のほとんどは、蛍光板内の蛍光体粒子により吸収される。これにより、光放出が刺激され、放射線写真用要素のハロゲン化銀乳剤層による吸収がより容易となる。
患者が高レベルのX線に暴露されるのを制限する必要があることがすぐに理解される一方で、患者が低レベルのX線であっても暴露されることへの疑問が徐々に出てきた。必要X線レベルがはるかにもっと低い別に開発された軟組織放射線写真法が、マンモグラフィにより説明できる。マンモグラフィ用の第一増感紙−フィルム組み合わせ体(画像形成アセンブリ)が、1970年代初期に一般に導入された。マンモグラフィ用フィルムは、一般的に単一のハロゲン化銀乳剤層を含み、通常フィルムとX線源との間に配置した単一の増感紙により露光される。マンモグラフィでは、低エネルギーX線、すなわち、主としてエネルギーレベルが40keV未満である放射線を利用する。
米国特許第6,033,840号(ディッカーソン(Dickerson))及び米国特許第6,037,112号(ディッカーソン)では、軟組織の画像形成用の非対称画像形成要素及び処理方法を記載されている。
マンモグラフィでは、多くの軟組織放射線写真法と同様に、同定されるべき病的特徴が、非常に小さく、濃度が周囲の健康な組織とそれほど違わない。したがって、正常な軟組織と病的な軟組織との間のX線減衰の差が、極めて小さい。フィルムのアーチファクト及び他の混乱を招くフィルム特性が、これらの小さな差を見るという困難な課題の克服に支障をきたすことがある。したがって、マンモグラフィは、医療用放射線写真法において極めて困難な作業である。色素ステイン等の小さな混乱であっても、ユーザーがこれらの小さな差を検出することができにくくなる。その結果、マンモグラフィフィルムの画質を改善すること、特に色素ステインを減少させ、かつ、コントラストを高めること、がひき続き望まれている。
本発明によると、第一主面と第二主面とを有する支持体を含み且つX線を透過できる放射線写真用ハロゲン化銀フィルムであって、
該第一主面上に少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤層を含む1又は2層以上の親水性コロイド層を有し、該第二主面上に少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤層を含む1又は2層以上の親水性コロイド層を有し、
該ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも1層が、同一又は異なる組成を有する立方体ハロゲン化銀粒子を含み、
該立方体粒子ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも1層が、該立方体ハロゲン化銀粒子上の総合最大J凝集体吸収が540〜560nmの範囲内となる第一分光増感色素と第二分光増感色素との組み合わせを含み、
該第一分光増感色素がアニオン性ベンゾイミダゾール−ベンゾオキサゾールカルボシアニンであり、該第二分光増感色素がアニオン性オキシカルボシアニンであり、該第一分光増感色素と該第二分光増感色素がモル比0.25:1〜4:1で存在する、
放射線写真用ハロゲン化銀フィルムによって上記課題が解決される。
該第一主面上に少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤層を含む1又は2層以上の親水性コロイド層を有し、該第二主面上に少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤層を含む1又は2層以上の親水性コロイド層を有し、
該ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも1層が、同一又は異なる組成を有する立方体ハロゲン化銀粒子を含み、
該立方体粒子ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも1層が、該立方体ハロゲン化銀粒子上の総合最大J凝集体吸収が540〜560nmの範囲内となる第一分光増感色素と第二分光増感色素との組み合わせを含み、
該第一分光増感色素がアニオン性ベンゾイミダゾール−ベンゾオキサゾールカルボシアニンであり、該第二分光増感色素がアニオン性オキシカルボシアニンであり、該第一分光増感色素と該第二分光増感色素がモル比0.25:1〜4:1で存在する、
放射線写真用ハロゲン化銀フィルムによって上記課題が解決される。
さらに、本発明によると、本発明の放射線写真用ハロゲン化銀フィルムに露光を施し、それを引き続き黒白現像用組成物及び定着用組成物で処理するに際し、該処理を、乾燥から乾燥まで90秒以内で行う、黒白画像の提供方法が提供される。
本発明の放射線写真画像形成アセンブリは、本発明の放射線写真用ハロゲン化銀フィルムを蛍光増感紙と組み合わせて配置して成る。
本発明によれば、コントラストを高めながら色素ステインを減少させることにより改善された画質を示すマンモグラフィ用放射線写真像を形成するための手段が提供される。さらに、他の望ましいセンシトメトリー特性がすべて維持され、かつ、放射線写真用フィルムを、従来型の同じ処理装置及び処理用組成物で迅速に処理することができる。
これらの利点は、ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも1層における立方体ハロゲン化銀粒子に吸収されたとき540〜560nmの総合J凝集体λmaxを示す、2種の分光増感色素の新規な組み合わせを用いることにより得られる。
本明細書で用いられる用語「コントラスト」とは、放射線写真用フィルムの特性曲線から、最低濃度より0.25高い濃度(D1)を第一基準点(1)とし、最低濃度より2.0高い濃度(D2)を第二基準点(2)とし、コントラスト=ΔD(すなわち1.75)÷Δlog10E(log10E2−log10E1)(ここで、E1、E2は基準点(1)、(2)における露光量である)から得られる平均コントラストのことである。
「J凝集体吸収」とは、ハロゲン化銀粒子の表面に吸収される一種以上の分光増感色素の光吸収スペクトル包絡線(envelope)を意味する。
用語「両面塗布型」は、支持体の前面と裏面の両方にハロゲン化銀乳剤層が配置された放射線写真用フィルムを定義するのに使用される。本発明において使用される放射線写真用ハロゲン化銀フィルムは、「両面塗布型」である。
用語「ダイナミックレンジ」とは、有用な画像(ガンマが通常2超)を得ることができる露光量範囲を意味する。
本発明の放射線写真用ハロゲン化銀フィルムは、可撓性支持体の両面に、1層以上の写真ハロゲン化銀乳剤層と、必要に応じて1層以上の非放射線感受性親水性層とを配置したものである。種々の層におけるハロゲン化銀乳剤は、同一又は異なっていてよく、本発明の要件内の種々のハロゲン化銀乳剤の混合物を含むことができる。
好ましい実施態様によれば、写真ハロゲン化銀フィルムは、支持体の反対面に異なるハロゲン化銀乳剤を有する。また、フィルムが、支持体の各面のハロゲン化銀乳剤上に保護オーバーコート(以下で述べる)を有することも、好ましい。
支持体は、X線透過性及び光透過性である通常の放射線写真用フィルム支持体の形態をとることができる。
支持体は、好ましくは透明フィルム支持体である。その可能な限り最も単純な形態では、透明フィルム支持体は、親水性ハロゲン化銀乳剤層又は他の親水性層が直接接着するように選択された透明フィルムからなる。
ポリエチレンテレフタレート及びポリエチレンナフタレートは、好ましい透明フィルム支持体材料である。
より好ましい実施態様によれば、少なくとも1層の非感光性親水性層を含め、1層以上のハロゲン化銀乳剤層をフィルム支持体の各面に設ける。この層は、中間層若しくはオーバーコート又は中間層/オーバーコートと呼ぶことができる。
好ましくは、支持体の「前面」(支持体の第一主面)は、1層以上のハロゲン化銀乳剤層を含み、これらの層のうちの1層は、X線に応答する主として立方体ハロゲン化銀粒子(すなわち、全ての粒子のうちの少なくとも50質量%)を含有する。特に意図する立方体ハロゲン化銀粒子は、所与の乳剤層における総銀基準で塩化物少なくとも5モル%(好ましくは少なくとも塩化物10モル%、より好ましくは塩化物少なくとも15モル%)と臭化物95モル%以下を有するものを含む。このような乳剤は、例えば、塩化銀、ヨウ塩化銀、臭塩化銀、ヨウ臭塩化銀及び臭ヨウ塩化銀からなるハロゲン化銀粒子を含む。ヨウ化物は、一般的に迅速処理を容易にするために、1モル%以下(乳剤層における総銀基準)に限定される。好ましくは、ヨウ化物は、0.25〜0.75モル%(乳剤層における総銀基準)である。各ハロゲン化銀乳剤単位(又はハロゲン化銀乳剤層)における立方体ハロゲン化銀粒子は、同一又は異種のものでよく、又は異なる種類の立方体粒子の混合物であってもよい。
「前面」乳剤層における非立方体ハロゲン化銀粒子は、立方体、八面体、十四面体、円形、球状若しくは他の非平板状形態を含むがこれらには限定されない所望の形態であるか、このような形態の2種以上の混合物からなることができる。好ましくは、立方体ハロゲン化銀乳剤層は、立方体ハロゲン化銀粒子を少なくとも80質量%含む。
平均ハロゲン化銀粒度(ECD)は、フィルム内の各乳剤層内で異なることができる。例えば、各放射線写真用ハロゲン化銀フィルムにおける平均粒度は、独立して且つ一般的に0.7〜0.9μm(好ましくは0.75〜0.85μm)であるが、平均粒度は、種々の乳剤層で異なることができる。
また、支持体の「裏面」(支持体の第二主面)は、一種以上のハロゲン化銀乳剤を含み、好ましくはそのうちの少なくとも1層が、主として平板状ハロゲン化銀粒子を含有する。一般的に、このハロゲン化銀乳剤層におけるハロゲン化銀粒子投影面積の少なくとも50%(及び好ましくは少なくとも80%)は、平均アスペクト比が5超、より好ましくは10超である平板状粒子により占められている。残りのハロゲン化銀投影面積は、一種以上の非平板状形態を有するハロゲン化銀粒子により占められている。さらに、平板状粒子は、乳剤層における総銀基準で主に(少なくとも90モル%)臭化物であり、1モル%以下のヨウ化物を含有していてもよい。好ましくは、平板状粒子は、純粋な臭化銀である。
また、放射線写真用ハロゲン化銀フィルムの「裏面」は、好ましくはハレーション防止層を1層以上のハロゲン化銀乳剤層上に配置して含む。この層は、好適な親水性バインダー(以下で述べる)上に一種以上のハレーション防止色素又は顔料を分散して含有している。一般的に、このようなハレーション防止色素又は顔料は、フィルムが蛍光増感紙から照射されやすいどのような放射線をも吸収するようなものを選択する。例えば、ハレーション防止用に使用することができる顔料及び色素には、種々の水溶性液状結晶性又は粒状マゼンタ又はイエローフィルター色素又は顔料、例えば、米国特許第4,803,150号(ディッカーソン等)、米国特許第5,213,956号(ディール(Diehl)等)、米国特許第5,399,690号(ディール等)、米国特許第5,922,523号(ヘルバー(Helber)等)、米国特許第6,214,499号(ヘルバー等)及び特開平2−123349に記載されているようなもの等がある。これらの顔料及び色素は、本発明の実施に有用である。粒状ハレーション防止色素の有用な種類の一つに、非イオン性ポリメチン色素、例えば、メロシアニン色素、オキソノール色素、ヘミオキソノール色素、スチリル色素及びアリーリデン色素等(上記した米国特許第4,803,150号に記載されているようなもの;これらの色素の定義のために引用した)がある。マゼンタメロシアニン色素及びオキソノール色素が好ましく、オキソノール色素が最も好ましい。
ハレーション防止層におけるこのような色素又は顔料の量は、当業者であれば容易に分かる。特に有用なハレーション防止色素は、以下の実施例に記載の色素M−1である。
上記したように、立方体粒子ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも1層は、立方体ハロゲン化銀粒子上に吸収されたとき540〜560nm(好ましくは545〜555nm)の範囲の総合J凝集体吸収を示す、一種以上の第一分光増感色素と一種以上の第二分光増感色素との組み合わせを含むことが必須である。上記一種以上の第一分光増感色素はアニオン性ベンゾイミダゾール−ベンゾオキサゾールカルボシアニンであり、また、上記一種以上の第二分光増感色素はアニオン性オキシカルボシアニンである。
好ましくは、フィルムにおける全ての立方体粒子ハロゲン化銀乳剤は、これらの分光増感色素の組み合わせの一種以上を含有している。色素の組み合わせは、各乳剤層において同一でも、異なっていてもよい。最も好ましい組み合わせである下記の分光増感色素A−2と分光増感色素B−1とが立方体ハロゲン化銀粒子に吸収されたときの総合J凝集体吸収λmaxは、552nmである。
第一分光増感色素と第二分光増感色素において、一種以上の第一分光増感色素と一種以上の第二分光増感色素とのモル比は、0.25:1〜4:1、好ましくは0.5:1〜1.5:1、より好ましくは0.75:1〜1.25:1の範囲内である。最も好ましい組み合わせである下記の分光増感色素A−2と分光増感色素B−1とのモル比は、1:1である。一定のハロゲン化銀乳剤層における第一色素と第二色素の有用な合計量は、一般的に且つ独立して乳剤層における銀1モル当たり0.1〜1ミリモルの範囲内である。最適量は、具体的な使用色素により異なり、当業者にはどのようにして色素を適切な量で組み合わせて最適な利益を得るかは理解できる。両色素の合計量は、一般的に銀1モル当たり0.25〜0.75ミリモルである。
好ましい「第一」分光増感色素は以下の構造式Iにより表すことができ、好ましい「第二」分光増感色素は以下の構造式IIにより表すことができる。
構造式Iと構造式IIの両方において、Z1及びZ2は、各々独立に、置換又は未置換ベンゼン環又はナフタレン環を形成するのに必要である炭素原子である。好ましくは、Z1及びZ2は、各々独立に、置換又は未置換ベンゼン環を形成するのに必要な炭素原子を表す。
X1 -及びX2 -は、各々独立、アニオン、例えば、ハライド、チオシアネート、スルフェート、パークロレート、p−トルエンスルホネート、エチルスルフェートその他当業者に自明のアニオンである。さらに、「n」は、1又は2であり、化合物が分子間塩である場合には1である。
構造式Iにおいては、R1、R2及びR3は、各々独立に、炭素数が1〜10個であるアルキル基、炭素数が1〜10個であるアルコキシ基、芳香環内の炭素数が6〜10個であるアリール基、炭素数が2〜8個であるアルケニル基その他当業者に自明の置換基である。このような基は、1個以上のヒドロキシ基、アルキル基、カルボキシ基、スルホ基、ハロ基及びアルコキシ基により置換されていてもよい。好ましくは、R1基、R2基及びR3基のうちの少なくとも一つは、少なくとも1個のスルホ基又はカルボキシ基を含む。
好ましくは、R1、R2及びR3は、各々独立に、炭素数が1〜4個であるアルキル基、フェニル基、炭素数が1〜4個であるアルコキシ基又は炭素数が2〜4個であるアルケニル基である。これらの基の全ては、上記したように置換されていもよく、特にスルホ基又はカルボキシ基により置換されていてもよい。
構造式IIにおいて、R4及びR5は、各々独立に、R1、R2及びR3について上記したように定義される。R6は、水素、炭素数が1〜4個であるアルキル基、又はフェニル基である。これらの基の各々は、他の基について上記で定義したようにして置換できる。
このような分光増感色素は、米国特許第4,659,654号(メトキ(Metoki)等)にさらに詳細に説明されている。これらの色素は、例えば、Hamer,「Cyanine Dyes and Related Compounds(シアニン色素及び関連化合物)」、John Wiley&Sons、1964に記載されているような公知の合成法を用いて容易に調製できる。
放射線写真用フィルムにおけるハロゲン化銀乳剤層(及び他の親水性層)は、一般的に一種以上の通常の硬膜剤を用いて種々の程度に硬化させる。
本発明の放射線写真用ハロゲン化銀フィルムにおける銀のレベル及びポリマービヒクルのレベルは、重要ではない。一般的に、フィルムの前面の銀の合計量は、1層以上の乳剤層において少なくとも40mg/dm2且つ50mg/dm2以下であり、フィルムの裏面の銀の合計量は、1層以上の乳剤層において少なくとも10mg/dm2且つ15mg/dm2以下である。さらに、フィルムの各面のポリマービヒクルの総塗布量は、一般的且つ独立して少なくとも30mg/dm2且つ40mg/dm2以下である。放射線写真用ハロゲン化銀フィルムにおける支持体の二つの面の銀の量及びポリマービヒクルの量は、同一であっても、異なっていてもよい。これらの量は、乾燥質量である。
本発明の放射線写真用ハロゲン化銀フィルムは、一般的に支持体の各面に典型的に乳剤層を物理的に保護する観点から表面保護オーバーコートを配置して含む。
本発明の好ましい実施態様は、第一主面と第二主面とを有する透明フィルム支持体を含み且つX線を透過できる放射線写真用ハロゲン化銀フィルムであって、
該第一主面上に、総ハロゲン化銀量基準で、10モル%以上の塩化銀と0.25〜1モル%のヨウ化銀とを含有する立方体粒子を含む少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤層を含む1又は2層以上の親水性コロイド層を有し、かつ、該第二主面上に、少なくとも1層の平板状粒子ハロゲン化銀乳剤層を含む1又は2層以上の親水性コロイド層を有し、
該立方体粒子ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも1層が、第一分光増感色素と第二分光増感色素との組み合わせであって、これらの色素が該立方体ハロゲン化銀粒子の表面に吸収されたときに総合最大J凝集体吸収が545〜555nmの範囲内となるものを含み、
該第一分光増感色素が下記の色素A−2であり、該第二分光増感色素が下記の色素B−1であり、該第一分光増感色素と該第二分光増感色素がモル比0.5:1〜1.5:1で存在し、該フィルムにおける総分光増感色素量が銀1モル当たり0.1〜1mgであり、
該フィルムが、該支持体の両面に配置された保護オーバーコート層をも含み、さらに該第二主面上に配置されたハレーション防止層を含む放射線写真用ハロゲン化銀フィルムである。
該第一主面上に、総ハロゲン化銀量基準で、10モル%以上の塩化銀と0.25〜1モル%のヨウ化銀とを含有する立方体粒子を含む少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤層を含む1又は2層以上の親水性コロイド層を有し、かつ、該第二主面上に、少なくとも1層の平板状粒子ハロゲン化銀乳剤層を含む1又は2層以上の親水性コロイド層を有し、
該立方体粒子ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも1層が、第一分光増感色素と第二分光増感色素との組み合わせであって、これらの色素が該立方体ハロゲン化銀粒子の表面に吸収されたときに総合最大J凝集体吸収が545〜555nmの範囲内となるものを含み、
該第一分光増感色素が下記の色素A−2であり、該第二分光増感色素が下記の色素B−1であり、該第一分光増感色素と該第二分光増感色素がモル比0.5:1〜1.5:1で存在し、該フィルムにおける総分光増感色素量が銀1モル当たり0.1〜1mgであり、
該フィルムが、該支持体の両面に配置された保護オーバーコート層をも含み、さらに該第二主面上に配置されたハレーション防止層を含む放射線写真用ハロゲン化銀フィルムである。
本発明の放射線写真画像形成アセンブリは、一つの本発明による放射線写真用ハロゲン化銀フィルムと一つ以上の蛍光増感紙とからなる。一般に、マンモグラフィの場合、前面に単一の蛍光増感紙を使用する。蛍光増感紙は、典型的にはX線を吸収し且つ300nmを超える波長の電磁放射線を放出するように設計される。これらの増感紙は、放射線写真画像形成に使用するのに通常必要な全ての要件を満たすことを前提として通常の形態をとることができる。通常の有用な蛍光増感紙の例が、上記Research Disclosure、アイテム18431、セクションIX.X−Ray Screens/Phosphors(X線スクリーン/リン光体)、並びに米国特許第5,021,327号(バンチ(Bunch)等)、米国特許第4,994,355号(ディッカーソン等)、米国特許第4,997,750号(ディッカーソン等)及び米国特許第5,108,881号(ディッカーソン等)に記載されている。蛍光層は、リン光体粒子及びバインダーを含有し、最適にはさらにチタニア等の光散乱材料を含有している。
通常の又は有用なリン光体を、単一又は混合物として増感紙に使用できる。
通常の又は有用なリン光体を、単一又は混合物として増感紙に使用できる。
本発明の放射線写真用ハロゲン化銀フィルムの露光及び処理は、いずれかの都合のよい通常の方法でおこなうことができる。米国特許第5,021,327号及び米国特許第5,576,156号(両方とも上記してある)に記載の露光法及び処理法は、放射線写真用フィルムを処理するのに典型的なものである。他の処理組成物(現像用組成物及び定着用組成物の両方)が、米国特許第5,738,979号(フィッターマン(Fitterman)等)、米国特許第5,866,309号(フィッターマン等)、米国特許第5,871,890号(フィッターマン等)、米国特許第5,935,770号(フィッターマン等)、米国特許第5,942,378号(フィッターマン等)に記載されている。処理組成物は、単一又は複数部の配合物、濃縮形態又はより希釈した使用濃度溶液として供給できる。
露光用X線は、一般的に単一の蛍光増感紙を通して進行させた後、放射線写真用ハロゲン化銀フィルムを通過させて乳房組織等の軟組織の画像形成をおこなう。
放射線写真用ハロゲン化銀フィルムは、現像工程、定着工程及び洗浄(又はすすぎ)工程について、90秒以内(乾燥から乾燥まで)、好ましくは60秒以内で且つ少なくとも20秒で処理することが、特に望ましい。このような処理は、いずれかの好適な処理装置、例えば、Kodak Rapid Access処理化学反応を利用することができるKodak X−OMAT(商標)RA480処理装置で実施できるが、これには限定されない。他の「迅速アクセス処理装置」が、例えば、米国特許第3,545,971号(バーンズ(Barnes)等)及びEP0248,390A1(アキオ(Akio)等)に記載されている。好ましくは、処理中に使用される白黒現像組成物は、写真フィルム硬膜剤、例えば、グルタルアルデヒドを含有しない。
放射線写真用キットは、本発明の放射線写真用ハロゲン化銀フィルム又は画像形成アセンブリ、並びに一つ以上の追加の蛍光増感紙及び/又は金属スクリーン、及び/又は一種以上の好適な処理組成物(例えば、白黒現像及び定着組成物)を含むことができる。
以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されない。
放射線写真用フィルムA(対照):
放射線写真用フィルムAは、青みを帯びた厚さ170μmの透明ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム支持体の片面に、ハロゲン化銀乳剤を設け、反対面にペロイド層を設けた、片面塗布型フィルムとした。乳剤を、イオウ及び金で化学増感し、また上記の色素A−1で分光増感した。
放射線写真用フィルムA(対照):
放射線写真用フィルムAは、青みを帯びた厚さ170μmの透明ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム支持体の片面に、ハロゲン化銀乳剤を設け、反対面にペロイド層を設けた、片面塗布型フィルムとした。乳剤を、イオウ及び金で化学増感し、また上記の色素A−1で分光増感した。
放射線写真用フィルムAの層配置は、以下の通り。
オーバーコート
中間層
乳剤層
支持体
ペロイド層
オーバーコート
オーバーコート
中間層
乳剤層
支持体
ペロイド層
オーバーコート
上記の層を、以下の処方で形成した。
オーバーコートの処方 塗布量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 4.4
メチルメタクリレート艶消しビーズ 0.35
カルボキシメチルカゼイン 0.73
コロイド状シリカ(LUDOX AM) 1.1
ポリアクリルアミド 0.85
クロムミョウバン 0.032
レゾルシノール 0.073
ダウコーニングシリコーン 0.153
TRITON X-200 界面活性剤(Union Carbide製) 0.26
LODYNE S-100 界面活性剤(Ciba Specialty Chem. 製) 0.0097
ゼラチンビヒクル 4.4
メチルメタクリレート艶消しビーズ 0.35
カルボキシメチルカゼイン 0.73
コロイド状シリカ(LUDOX AM) 1.1
ポリアクリルアミド 0.85
クロムミョウバン 0.032
レゾルシノール 0.073
ダウコーニングシリコーン 0.153
TRITON X-200 界面活性剤(Union Carbide製) 0.26
LODYNE S-100 界面活性剤(Ciba Specialty Chem. 製) 0.0097
中間層の処方 塗布量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 4.4
ゼラチンビヒクル 4.4
乳剤層の処方 塗布量(mg/dm 2 )
立方体粒子乳剤
[AgBr;平均サイズ0.85μm] 51.1
ゼラチンビヒクル 34.9
分光増感色素A−1 250mg/Agモル
4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−
テトラアザインデン 1g/Agモル
マレイン酸ヒトラジド 0.0075
カテコールジスルホネート 0.42
グリセリン 0.22
臭化カリウム 0.14
レゾルシノール 2.12
ビスビニルスルホニルメタン 0.4%
(同一面上の全層に含まれる総ゼラチン量基準)
立方体粒子乳剤
[AgBr;平均サイズ0.85μm] 51.1
ゼラチンビヒクル 34.9
分光増感色素A−1 250mg/Agモル
4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−
テトラアザインデン 1g/Agモル
マレイン酸ヒトラジド 0.0075
カテコールジスルホネート 0.42
グリセリン 0.22
臭化カリウム 0.14
レゾルシノール 2.12
ビスビニルスルホニルメタン 0.4%
(同一面上の全層に含まれる総ゼラチン量基準)
ペロイド層 塗布量(mg/dm 2 )
ゼラチン 43
以下の色素C−1 0.31
以下の色素C−2 0.11
以下の色素C−3 0.13
以下の色素C−4 0.12
ビスビニルスルホニルメタン 0.4%
(同一面上の全層に含まれる総ゼラチン量基準)
ゼラチン 43
以下の色素C−1 0.31
以下の色素C−2 0.11
以下の色素C−3 0.13
以下の色素C−4 0.12
ビスビニルスルホニルメタン 0.4%
(同一面上の全層に含まれる総ゼラチン量基準)
放射線写真用フィルムB(対照):
放射線写真用フィルムBは、支持体の一方の面に銀とゼラチンの3分の2を塗布し、支持体の反対面に銀とゼラチンの残りを塗布した、両面塗布型放射線写真用フィルムとした。また、鮮鋭度を向上させるために、固体粒子状色素を含有するハレーション制御層も設けた。このフィルムは、支持体の一方の面に、緑感性高アスペクト比平板状臭化銀粒子乳剤を含有させた。すなわち、厚さが0.3μm未満、平均アスペクト比が8:1を超える平板状粒子が、総粒子投影面積の少なくとも50%を占めるものとした。乳剤は、多分散性分布、変動係数38であった。乳剤を、アンヒドロ−5,5−ジクロロ−9−エチル−3,3’−ビス(3−スルホプロピル)−オキサカルボシアニンヒドロキシド(680mg/Agモル)で、続いてヨウ化カリウム(300mg/Agモル)で分光増感した。フィルム支持体上のフィルムBの層配置及び処方は、以下の通り。
オーバーコート1
中間層
乳剤層1
支持体
乳剤層2
ハレーション制御層
オーバーコート2
放射線写真用フィルムBは、支持体の一方の面に銀とゼラチンの3分の2を塗布し、支持体の反対面に銀とゼラチンの残りを塗布した、両面塗布型放射線写真用フィルムとした。また、鮮鋭度を向上させるために、固体粒子状色素を含有するハレーション制御層も設けた。このフィルムは、支持体の一方の面に、緑感性高アスペクト比平板状臭化銀粒子乳剤を含有させた。すなわち、厚さが0.3μm未満、平均アスペクト比が8:1を超える平板状粒子が、総粒子投影面積の少なくとも50%を占めるものとした。乳剤は、多分散性分布、変動係数38であった。乳剤を、アンヒドロ−5,5−ジクロロ−9−エチル−3,3’−ビス(3−スルホプロピル)−オキサカルボシアニンヒドロキシド(680mg/Agモル)で、続いてヨウ化カリウム(300mg/Agモル)で分光増感した。フィルム支持体上のフィルムBの層配置及び処方は、以下の通り。
オーバーコート1
中間層
乳剤層1
支持体
乳剤層2
ハレーション制御層
オーバーコート2
オーバーコート1の処方 塗布量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 4.4
メチルメタクリレート艶消しビーズ 0.35
カルボキシメチルカゼイン 0.73
コロイド状シリカ(LUDOX AM) 1.1
ポリアクリルアミド 0.85
クロムミョウバン 0.032
レゾルシノール 0.73
ダウコーニングシリコーン 0.153
TRITON X−200界面活性剤 0.26
LODYNE S−100界面活性剤 0.0097
ゼラチンビヒクル 4.4
メチルメタクリレート艶消しビーズ 0.35
カルボキシメチルカゼイン 0.73
コロイド状シリカ(LUDOX AM) 1.1
ポリアクリルアミド 0.85
クロムミョウバン 0.032
レゾルシノール 0.73
ダウコーニングシリコーン 0.153
TRITON X−200界面活性剤 0.26
LODYNE S−100界面活性剤 0.0097
中間層の処方 塗布量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 4.4
ゼラチンビヒクル 4.4
乳剤層1の処方 塗布量(mg/dm 2 )
立方体粒子乳剤
[AgBr;平均ECD0.85μm] 40.3
ゼラチンビヒクル 29.6
4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−
テトラアザインデン 1g/Agモル
1−(3−アセトアミドフェニル)−5−メルカプトテトラゾール 0.026
マレイン酸ヒトラジド 0.0076
カテコールジスルホネート 0.2
グリセリン 0.22
臭化カリウム 0.13
レゾルシノール 2.12
ビスビニルスルホニルメタン 0.4%
(同一面上の全層に含まれる総ゼラチン量基準)
立方体粒子乳剤
[AgBr;平均ECD0.85μm] 40.3
ゼラチンビヒクル 29.6
4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−
テトラアザインデン 1g/Agモル
1−(3−アセトアミドフェニル)−5−メルカプトテトラゾール 0.026
マレイン酸ヒトラジド 0.0076
カテコールジスルホネート 0.2
グリセリン 0.22
臭化カリウム 0.13
レゾルシノール 2.12
ビスビニルスルホニルメタン 0.4%
(同一面上の全層に含まれる総ゼラチン量基準)
乳剤層2の処方 塗布量(mg/dm 2 )
平板状粒子乳剤
[AgBr;平均サイズ2.9×0.10μm] 10.7
ゼラチンビヒクル 16.1
4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−
テトラアザインデン 2.1g/Agモル
1−(3−アセトアミドフェニル)−5−メルカプトテトラゾール 0.013
マレイン酸ヒトラジド 0.0032
カテコールジスルホネート 0.2
グリセリン 0.11
臭化カリウム 0.06
レゾルシノール 1.0
ビスビニルスルホニルメタン 2%
(同一面上の全層に含まれる総ゼラチン量基準)
平板状粒子乳剤
[AgBr;平均サイズ2.9×0.10μm] 10.7
ゼラチンビヒクル 16.1
4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−
テトラアザインデン 2.1g/Agモル
1−(3−アセトアミドフェニル)−5−メルカプトテトラゾール 0.013
マレイン酸ヒトラジド 0.0032
カテコールジスルホネート 0.2
グリセリン 0.11
臭化カリウム 0.06
レゾルシノール 1.0
ビスビニルスルホニルメタン 2%
(同一面上の全層に含まれる総ゼラチン量基準)
ハレーション制御層 塗布量(mg/dm 2 )
マゼンタフィルタ色素M−1(以下に記載) 2.2
ゼラチン 10.8
マゼンタフィルタ色素M−1(以下に記載) 2.2
ゼラチン 10.8
オーバーコート2の処方 塗布量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 8.8
メチルメタクリレート艶消しビーズ 0.14
カルボキシメチルカゼイン 1.25
コロイド状シリカ(LUDOX AM) 2.19
ポリアクリルアミド 1.71
クロムミョウバン 0.066
レゾルシノール 0.15
ダウコーニングシリコーン 0.16
TRITON X−200界面活性剤 0.26
LODYNE S−100界面活性剤 0.01
ゼラチンビヒクル 8.8
メチルメタクリレート艶消しビーズ 0.14
カルボキシメチルカゼイン 1.25
コロイド状シリカ(LUDOX AM) 2.19
ポリアクリルアミド 1.71
クロムミョウバン 0.066
レゾルシノール 0.15
ダウコーニングシリコーン 0.16
TRITON X−200界面活性剤 0.26
LODYNE S−100界面活性剤 0.01
放射線写真用フィルムC(対照)
フィルムCは、AgIClBr(モル比;0.5:15:84:5)立方体粒子乳剤を前面乳剤層1に使用し、上記の色素A−1を使用して分光増感したこと以外は、フィルムBと同様とした。
フィルムCは、AgIClBr(モル比;0.5:15:84:5)立方体粒子乳剤を前面乳剤層1に使用し、上記の色素A−1を使用して分光増感したこと以外は、フィルムBと同様とした。
放射線写真用フィルムD(発明)
フィルムDは、前面乳剤層に分光増感色素A−2とB−1(共に上記のもの)(各々銀1モル当たり170mg)の混合物を含めたことを除き、フィルムCと同様とした。
フィルムDは、前面乳剤層に分光増感色素A−2とB−1(共に上記のもの)(各々銀1モル当たり170mg)の混合物を含めたことを除き、フィルムCと同様とした。
フィルム試料を、段階濃度ステップタブレットを介してMacBeth感光計で0.5秒間露光した。これには、500ワットGeneral Electric DMXプロジェクターランプ(Corning C4010フィルターでろ過して2650°Kに校正して緑色発光X線スクリーン露光のシミュレーションをした)を用いた。
次に、フィルム試料を、市販の処理装置(KODAK RP X−OMAT(登録商標)フィルム処理装置M6A−N、M6B又はM35A)を用いて処理した。現像を、以下の白黒現像組成物を用いて実施した:
ヒドロキノン 30g
フェニドン 1.5g
水酸化カリウム 21g
NaHCO3 7.5g
K2SO3 44.2g
Na2S2O5 12.6g
臭化ナトリウム 35g
5−メチルベンゾトリアゾール 0.06g
グルタルアルデヒド 4.9g
水(全体を1リットルとする量)、pH10
ヒドロキノン 30g
フェニドン 1.5g
水酸化カリウム 21g
NaHCO3 7.5g
K2SO3 44.2g
Na2S2O5 12.6g
臭化ナトリウム 35g
5−メチルベンゾトリアゾール 0.06g
グルタルアルデヒド 4.9g
水(全体を1リットルとする量)、pH10
フィルム試料を、90秒未満の時間で処理した。定着を、KODAK RP X−OMAT(登録商標)LO定着液及び補充液定着組成物(Eastman Kodak社)を用いて実施した。
光学濃度を、以下では通常のX−rite Model 310TM濃度計(ANSI標準PH2.19に校正し、アメリカ標準局(National Bureau of Standards)校正ステップタブレットに準じている)により測定した拡散濃度で表す。D−logE特性曲線を、画像形成し且つ処理した各放射線写真用フィルムについてプロットした。感度を、濃度1.4+Dminで測定した。ガンマ(コントラスト)は、上記した曲線の勾配(微分)である。
残留色素ステインを、分光光度法を用いて測定し、色素吸収ピークに相当する505nmでの濃度と、700nmでの濃度との差として計算した。この測定値を、フィルムカブリの差について補正する。測定は、露光なしで処理し、カブリ銀を除いて現像銀を公称的に排除(clear off)したフィルム試料についておこなった。処理は、KODAK RA30現像主薬及びKODAK LO定着液を用いてRP X−OMAT処理装置(480RA型)により実施した。
以下の表Iに、フィルムA〜Dの相対センシトメトリーを示す。4種のフィルムは、いずれも同等の写真感度を示した。対照フィルムBは、層構造のため、対照フィルムAと比較して色素ステインが改善された。しかしながら、対照フィルムCは、同一の分光増感色素を含有しているので、対照フィルムBより色素ステインが改善されることはなかった。本発明のフィルムDのみが、対照フィルムA〜Cと比較して色素ステインが顕著に改善され、また、対照フィルムA及びBよりもコントラストが改善された。
Claims (7)
- 第一主面と第二主面とを有する支持体を含み且つX線を透過できる放射線写真用ハロゲン化銀フィルムであって、
該第一主面上に少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤層を含む1又は2層以上の親水性コロイド層を有し、該第二主面上に少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤層を含む1又は2層以上の親水性コロイド層を有し、
該ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも1層が、同一又は異なる組成を有する立方体ハロゲン化銀粒子を含み、
該立方体粒子ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも1層が、該立方体ハロゲン化銀粒子上の総合最大J凝集体吸収が540〜560nmの範囲内となる第一分光増感色素と第二分光増感色素との組み合わせを含み、
該第一分光増感色素がアニオン性ベンゾイミダゾール−ベンゾオキサゾールカルボシアニンであり、該第二分光増感色素がアニオン性オキシカルボシアニンであり、該第一分光増感色素と該第二分光増感色素がモル比0.25:1〜4:1で存在する、
放射線写真用ハロゲン化銀フィルム。 - 写真感度が少なくとも100であるとともに、第一主面と第二主面とを有する透明フィルム支持体を含み且つX線を透過できる放射線写真用ハロゲン化銀フィルムであって、
該第一主面上に、総ハロゲン化銀量基準で、10モル%以上の塩化銀と0.25〜1モル%のヨウ化銀とを含有する立方体粒子を含む少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤層を含む1又は2層以上の親水性コロイド層を有し、かつ、該第二主面上に、少なくとも1層の平板状粒子ハロゲン化銀乳剤層を含む1又は2層以上の親水性コロイド層を有し、
該立方体粒子ハロゲン化銀乳剤層が、第一分光増感色素と第二分光増感色素との組み合わせであって、これらの色素が該立方体ハロゲン化銀粒子の表面に吸収されたときに総合最大J凝集体吸収が545〜555nmの範囲内となるものを含み、
該第一分光増感色素が下記の色素A−2であり、該第二分光増感色素が下記の色素B−1であり、該第一分光増感色素と該第二分光増感色素がモル比0.5:1〜1.5:1で存在し、該フィルムにおける総分光増感色素量が銀1モル当たり0.25〜0.75mgであり、
該フィルムが、該支持体の両面に配置された保護オーバーコート層をも含み、さらに該第二主面上に配置されたハレーション防止層を含む放射線写真用ハロゲン化銀フィルム。
- 請求項1に記載の放射線写真用ハロゲン化銀フィルムを蛍光増感紙と組み合わせて配置して成る、放射線写真画像形成用アセンブリ。
- 請求項1に記載の放射線写真用ハロゲン化銀フィルムに露光を施し、それを引き続き黒白現像用組成物及び定着用組成物で処理するに際し、該処理を、乾燥から乾燥まで90秒以内で行う、黒白画像の提供方法。
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A131 | Notification of reasons for refusal |
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A02 | Decision of refusal |
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