JP4643585B2 - 高スピードラジオグラフィ用フィルム - Google Patents

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Description

本発明はラジオグラフィに関する。具体的には、本発明は、改善された医療診断画像を提供する少なくとも７００のスピードを有するラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムに関する。
従来の医療診断画像形成において、その目的は、できる限り少ないＸ線照射線量で、患者の身体内部の解剖学的構造についての画像を得ることである。最高の画像形成スピードは、像様露光のために一対の蛍光増感スクリーンの間に両面塗布型（dual-coated）のラジオグラフィ用要素を取り付けることにより実現される。患者を透過する照射Ｘ線の５％以下が、両面塗布型のラジオグラフィ用要素内の、潜像を形成するハロゲン化銀乳剤層によって直接吸収される。画像形成にあずかるＸ線の殆どは、蛍光増感スクリーン内の蛍光体粒子によって吸収される。これは、ラジオグラフィ用要素のハロゲン化銀乳剤層によってより容易に吸収される光の放出を促す。
医療診断目的用のラジオグラフィ要素の例は、米国特許第４，４２５，４２５号（Abbottら）、米国特許第４，４２５，４２６号（Dickerson）、米国特許第４，４１４，３１０号（Dickerson）、米国特許第４，８０３，１５０号（Dickersonら）、米国特許第４，９００，６５２号（Dickersonら）、米国特許第５，２５２，４４２号（Tsaurら）および米国特許第５，５７６，１５６号（Dickerson）、並びにResearch Disclosure, Vol. 184，１９７９年８月，第１８４３１項にある。
画像品質と放射線量は、フィルム−スクリーンラジオグラフィ組合せ（または画像形成集成体）の２つの重要な特徴である。高い画像品質（すなわち、高解像度および鮮鋭度）ももちろん望ましいが、放射線への患者の被爆を最低限に抑えることも望ましい。従って、「高スピード」ラジオグラフィ用フィルムが必要とされている。しかしながら、既知のラジオグラフィ用フィルムにおいて、上記の２つの特徴は一般的に二律背反の関係にある。従って、低放射線量で使用できるフィルム（すなわち、「高スピード」集成体）は、画像品質がより不十分な画像を一般的にもたらす。より低スピードの画像形成集成体は、一般的に、より高い放射線量を必要とする。
画像品質（解像度および鮮鋭度など）の犠牲を最低限に抑えつつ最低限の放射線量を必要とする汎用ラジオグラフィ用フィルムが必要とされている。
概して、本発明は、少なくとも７００のフィルムスピードを有し、第１および第２の主表面を有する支持体を含むラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムであって、
前記支持体の第１の主表面上に配置された、少なくとも１層のハロゲン化銀乳剤層を含む２層以上の親水性コロイド層を有し、かつ、前記支持体の第２の主表面上に配置された、少なくとも１層のハロゲン化銀乳剤層を含む２層以上の親水性コロイド層を有し、
前記ハロゲン化銀乳剤層の各々が、同じまたは異なる組成を有する平板状ハロゲン化銀粒子を含んでなる、ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムを提供する。
好ましい態様において、本発明は、少なくとも７００のフィルムスピードを有し、第１および第２の主表面を有する支持体を含む対称なラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムであって、
前記支持体の第１の主表面上に配置された、第１および第２のハロゲン化銀乳剤層を含む２層以上の親水性コロイド層を有し、かつ、前記支持体の第２の主表面上に配置された、第３および第４のハロゲン化銀乳剤層を含む２層以上の親水性コロイド層を有し、前記第１および第３のハロゲン化銀乳剤層が前記支持体の各側において最も外側に存在する乳剤層であり、
前記第１、第２、第３および第４のハロゲン化銀乳剤層の各々が、同じまたは異なる組成、少なくとも１５のアスペクト比、少なくとも３．０μｍの平均粒径を有し、かつ、少なくとも５０モル％の臭化物と５モル％以下のヨウ化物（これら臭化物およびヨウ化物のモル％は前記粒子中の総銀量に基づく）を含む平板状ハロゲン化銀粒子を含んでなり、
前記第２および第４のハロゲン化銀乳剤層が、クロスオーバーを１５％未満に減少させるのに十分なクロスオーバー調節剤を含み、
前記第２および第４のハロゲン化銀乳剤層中の前記平板状ハロゲン化銀粒子が親水性ポリマービヒクル混合物中に分散されており、前記親水性ポリマービヒクル混合物は、当該親水性ポリマービヒクルの全乾燥質量を基準にして少なくとも０．０５％の酸化ゼラチンを含む、対称なラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムを提供する。
より好ましい態様において、本発明は、少なくとも７５０のフィルムスピードを有し、第１および第２の主表面を有する支持体を含む対称なラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムであって、
前記支持体の第１の主表面上に配置された、第１および第２のハロゲン化銀乳剤層を含む２層以上の親水性コロイド層を有し、かつ、前記支持体の第２の主表面上に配置された、第３および第４のハロゲン化銀乳剤層を含む２層以上の親水性コロイド層を有し、前記第１および第３のハロゲン化銀乳剤層は、前記支持体の各側において最も外側に存在する乳剤層であり、
前記第１、第２、第３および第４のハロゲン化銀乳剤層の各々が、同じ化学組成、３８〜４５のアスペクト比、少なくとも３．５μｍの平均粒径および０．０８〜０．１４μｍの平均厚さを有し、かつ、少なくとも９５モル％の臭化物と１モル％以下のヨウ化物（これら臭化物およびヨウ化物のモル％は前記粒子中の総銀量に基づく）を含む平板状ハロゲン化銀粒子を独立に含んでなり、
前記第２および第４のハロゲン化銀乳剤層の各々が、クロスオーバー調節剤として粒子状のマゼンタオキソノール染料を、クロスオーバーを１２％未満に減少させるのに十分であり、かつ、現像中に９０秒間以内に脱色する１〜１．３ｍｇ／ｄｍ2の量で含み、
前記フィルムは、前記支持体の両側に前記親水性コロイド層の全体にわたって配置された保護オーバーコートをさらに含み、
前記第２および第４のハロゲン化銀乳剤層中の前記平板状ハロゲン化銀粒子が親水性ポリマービヒクル混合物中に分散されており、この親水性ポリマービヒクル混合物は、当該親水性ポリマービヒクル混合物の全乾燥質量を基準にして５〜１５％の脱イオン化された酸化ゼラチンを含み、
前記第２のハロゲン化銀乳剤層に対する前記第１のハロゲン化銀乳剤層の乾燥未処理厚さが３：１〜１：１であり、前記第４のハロゲン化銀乳剤層に対する前記第３のハロゲン化銀乳剤層の乾燥未処理厚さの比が３：１〜１：１であり、
前記第２のハロゲン化銀乳剤層中の銀に対する前記第１のハロゲン化銀乳剤層中の銀のモル比が１．５：１〜３：１であり、前記第４のハロゲン化銀乳剤層中の銀に対する前記第３のハロゲン化銀乳剤層中の銀のモル比が独立に１．５：１〜３：１である、対称なラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムを提供する。
本発明は、１つ以上の蛍光増感スクリーンと組み合わせて配置された本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムを含んでなるラジオグラフィ用画像形成集成体も提供する。好ましい態様において、このラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは、２つの蛍光増感スクリーンと組み合わせて配置され、蛍光増感スクリーンは各側に１つずつ存在する。
さらに、黒白画像を提供する方法は、本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムを露光し、次いで、黒白現像用組成物および定着用組成物を用いてラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムを逐次処理することを含む。得られた画像は、好ましくは、医療診断に使用される。このフィルムは、本発明の画像形成集成体の中あるいは外で画像形成される。
本発明は、画像品質（解像度または鮮鋭度）が改善され、画像形成用Ｘ線量が減少した、ラジオグラフィ画像を提供するのに特に有用なフィルムを提供する。
さらに、このラジオグラフィ用フィルムは、より高いＤmax、スピード（少なくとも７００）およびコントラストの増加と、Ｄmin（かぶり）の減少を示す。さらに、このラジオグラフィ用フィルムは、従来の処理装置および組成物で迅速に処理できる。
好ましい態様において、これらの利点は、特定のハロゲン化物組成およびアスペクト比を有する平板状ハロゲン化銀粒子を含む２つのハロゲン化銀乳剤層の独特な組をフィルム支持体の両側に配設することにより達成される。さらに、両側において支持体の最も近くに存在するハロゲン化銀乳剤層は、好ましくはクロスオーバー調節剤を含み、平板状粒子は少なくとも０．０５質量％の酸化ゼラチン（ハロゲン化銀乳剤層中のポリマーバインダー混合物の全乾燥質量を基準として）を含むポリマーバインダー混合物中に分散されている。
用語の定義：
特に断らない限り、用語「ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルム」とは、本発明の一態様を指す。
本明細書において用語「コントラスト」とは、第１基準点（１）として、最小濃度よりも０．２５高い濃度（Ｄ1）を使用し、また第２基準点（２）として、最小濃度よりも２．０高い濃度（Ｄ2）を使用して、ラジオグラフィ用フィルムの特性曲線から誘導された足部の平均コントラストを示す。この場合に、コントラストは、ΔＤ（すなわち１．７５）÷ Δｌｏｇ10Ｅ（ｌｏｇ10Ｅ2−ｌｏｇ10Ｅ1）であり、Ｅ1およびＥ2は基準点（１）および（２）における露光レベルである。
「ガンマ」は、濃度対ｌｏｇＥセンシトメトリー曲線の瞬間変化率（または任意のｌｏｇＥ値での瞬間コントラスト）を指すために用いる。
本明細書において、「フィルムスピード」は、下記実施例１に記載のラジオグラフィ用フィルムＡについての「４００」の標準値が与えられる。実施例１は、約０．１５秒間露光され、そして、テルビウム活性ガドリニウムオキシスルフィド蛍光体を含む１対の蛍光増感スクリーン（例えば実施例３で後述するスクリーンＸ）を使用して、実施例１に示す条件にしたがって処理された。例えば、所定のラジオグラフィ用フィルムを使用する所定のシステムについてのＫs値が、同じスクリーン並びに露光および処理条件を用いる第２のフィルムの５０％である場合に、第１のフィルムは第２のフィルムよりも２００％超のスピードを有すると見なされる。
「両面塗布型」という用語は、支持体の表側と裏側の両方にハロゲン化銀乳剤層が配置されているラジオグラフィ用フィルムを定義付けするのに使用される。本発明において使用されるラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは「両面塗布型」である。
本発明の好ましいラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは、センシトメトリー応答および特性が支持体の両側で実質的に同じであるという点で「対称」フィルムである。しかしながら、このことは支持体の両側のハロゲン化銀乳剤層が組成上同じであることを必ずしも意味しない。より好ましい態様において、フィルムは、支持体の両側で実質的に同じ画像形成および非画像形成層を有し、実質的に同じセンシトメトリー応答および特性を提供する。
「非対称的」なラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは支持体の両側にある層（１または複数の層）のセンシトメトリー応答が異なるフィルムである。ほとんどの場合において、これは、ハロゲン化銀乳剤層の１層以上が支持体の両側で異なることを意味する。
「クロスオーバー」とは、支持体の片側にある乳剤層（１または複数）を画像形成して通過し、そして支持体の反対側にある乳剤層に画像形成する放射線を意味する。クロスオーバーの測定値は、支持体の所定の側で現像された銀の濃度を求めることにより求められる。濃度は、標準的な濃度計を使用して求めることができる。通常のステップウェッジ（露光量の尺度）のステップに対して支持体の各画像形成側で生成した濃度をプロットすることによって、材料の各画像形成側についての特性センシトメトリー曲線が生じる。この曲線の足領域と肩領域の間のセンシトメトリー曲線の比較的直線的な部分での３つの異なる濃度レベルにおいて、２つのセンシトメトリー曲線間のスピードの差（ΔｌｏｇＥ）を求める。「非対称」ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムの場合、これらの曲線は恐らく平行にはならず、当業者は、かかる状況では妥当であろう曲線に沿う３つの異なる濃度レベルを選択する必要があるであろう。すべての場合で、３つの濃度の差を平均し、そして下記式を用いてクロスオーバー（％）を計算する。
Figure 0004643585
２種以上のハロゲン化物を含む粒子およびハロゲン化銀乳剤を参照する際に、濃度の小さい順にハロゲン化物の名を挙げる。
「等価円直径（ＥＣＤ）」なる用語を使用してハロゲン化銀粒子と同じ投影面積を有する円の直径を規定する。これは、公知の方法を用いて求められる。
「アスペクト比」なる用語を使用して粒子厚に対する粒子のＥＣＤの比を規定する。
「変動係数（ＣＯＶ）」なる用語は、粒子ＥＣＤの標準偏差（σ）を平均粒子ＥＣＤで割った商を１００倍したものとして定義される。
「蛍光増感スクリーン」なる用語は、Ｘ線を吸収し、そして発光するスクリーンを意味する。「即」発光性蛍光増感スクリーンは放射線への暴露によって即座に光を放出し、一方、「貯蔵」蛍光増感スクリーンは、当該スクリーンに他の放射線（通常、可視光）を照射するその後の時点に発光のための照射Ｘ線を「貯蔵」できる。
「表」および「裏」なる用語は、それぞれＸ線源に近い方およびＸ線源から遠い方の層、フィルムまたは増感スクリーンを示す。
「Research Disclosure」はKenneth Mason Pulications, Ltd., (Dudley House, 12 North St., Emsworth, Hampshire P010 7DQ England)によって発行されている。この刊行物はまた、Emsworth Design Inc., 147 West 24th Street, New York, N.Y. 10011からも入手可能である。
ラジオグラフィ用フィルム
上記ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは、少なくとも７００、好ましくは少なくとも７５０のスピードを有し、その両側に１層以上（好ましくは２層）の写真ハロゲン化銀乳剤（親水性コロイド）層と必要に応じて１層以上の非感光性親水性コロイド層が配置された支持体を含む。好ましい態様において、「第１」および「第２」のハロゲン化銀乳剤層は支持体の表側に配置され、「第３」および「第４」のハロゲン化銀乳剤層が支持体の裏側に配置され（最も内側のハロゲン化銀乳剤層）、第２および第４のハロゲン化銀乳剤層が第１および第３のハロゲン化銀乳剤層（最も外側のハロゲン化銀乳剤層）よりも支持体の近くに位置する。
より好ましい態様において、支持体の各側にある２つのハロゲン化銀乳剤層は、化学組成（例えば、成分、粒子のタイプ、ハロゲン化銀組成、親水性コロイドバインダー組成、およびｇ／ｍ2被覆量）およびセンシトメトリー特性が実質的に同じであるが、厚さが異なり、また厚さが異なることにより銀および親水性バインダー被覆量が異なる。そのような態様において、第１のハロゲン化銀乳剤層と第２のハロゲン化銀乳剤層は厚さが異なり、第３のハロゲン化銀乳剤層とおよび第４のハロゲン化銀乳剤層は厚さが異なる。より好ましくは、ハロゲン化銀乳剤層のすべては実質的に同じ化学組成を有する。
支持体は、Ｘ線および光透過性のいかなる常用の放射線写真フィルム支持体の形態をとっていても良い。本発明のフィルムに有用な支持体は、Research Disclosure, １９９６年９月、第３８９５７項（XV. Supports）およびResearch Disclosure, Vol. 184, １９７９年８月、第１８４３１項（XII. Film Supports）に記載されているものの中から選択することができる。この支持体は好ましくは透明な可撓性支持体である。その最もシンプルな考えられ得る形態において、この透明支持体は、親水性ハロゲン化銀乳剤層または他の親水性層の直接的な接着を可能にするように選ばれた透明フィルムから成る。より一般的には、透明支持体は、それ自体は疎水性であり、親水性ハロゲン化銀乳剤層の接着を容易にするために、フィルム上には下引き層がコートされる。典型的には支持体は、無色であるかまたは青色がかっている（支持体および下引き層の一方または両方の中に着色色素が存在）。ポリエチレンテレフタレートおよびポリエチレンナフタレートが好ましい透明支持体材料である。
好ましい態様において、支持体の各側に存在する１つ以上のハロゲン化銀乳剤層に少なくとも１つの非感光性親水性層を含める。この層は、中間層もしくはオーバーコートであることができ、あるいは両夫のタイプの非感光性層が存在していてもよい。
ハロゲン化銀乳剤層（例えば、第１、第２、第３および第４のハロゲン化銀乳剤層）は、主に（全粒子投影面積の５０％超、好ましくは少なくとも７０％）平板状ハロゲン化銀粒子を含む。粒子の組成は、層によって異なっていてもよいが、粒子組成が、第１、第２、第３および第４のハロゲン化銀乳剤層において実質的に同じであることが好ましい。これらの平板状ハロゲン化銀粒子は概して、乳剤層中の総銀量を基準にして少なくとも５０モル％、好ましくは少なくとも９０モル％、より好ましくは少なくとも９５モル％の臭化物を含む。そのような乳剤としては、例えばヨウ臭化銀、塩臭化銀、ヨウ塩臭化銀、塩ヨウ臭化銀を含んでなるハロゲン化銀粒子が挙げられる。ヨウ化物粒子含有量は概して、乳剤層中の総銀量を基準にして５モル％以下である。好ましくは、ヨウ化物粒子含有量は３モル％以下、より好ましくは１モル％以下（乳剤層中の総銀量を基準として）である。ハロゲン化銀乳剤層のいずれかに異なる平板状ハロゲン化銀粒子の混合物を使用できる。
ハロゲン化銀乳剤層のいずれかが、任意の望ましい非平板状を有する非平板状ハロゲン化銀粒子を含んでいても、そのような形態物の２種以上の混合物を含んでなるものであってもよい。そのようなハロゲン化銀粒子の組成および製造方法は当該技術分野でよく知られている。
平板状ハロゲン化銀粒子は、任意の好適なアスペクト比を有することができるが、第１、第２、第３及ぶ第４のハロゲン化銀乳剤層中に特に使用されるものは、概しておよび独立に、１５以上、好ましくは２５〜４５、より好ましくは３８〜４５のアスペクト比を有する。
一般的に、いずれのハロゲン化銀乳剤層中の平板状粒子も独立に少なくとも３．０μｍ、好ましくは少なくとも３．５μｍの平均粒径（ＥＣＤ）を有する。平均粒径は、様々な乳剤層中で同じであっても異なっていてもよい。「平均」のＥＣＤを得るのに、少なくとも１００個の重なっていない平板状粒子が測定される。
さらに、平板状粒子（特に、第１、第２、第３および第４のハロゲン化銀乳剤層）は概しておよび独立に０．０６〜０．１６μｍ、好ましくは０．０８〜０．１４μｍ、より好ましくは０．０９〜０．１１μｍの平均厚さを有する。
平板状粒子のサイズ（およびアスペクト比）を求めるのに使用される方法および装置は当該技術分野でよく知られている。平板状粒子乳剤は、平板状粒子に関して本明細書で援用する下記の米国特許明細書の教示に従って調製できる。
米国特許第４，４１４，３１０号（Dickerson）、米国特許第４，４２５，４２５号（Abbottら）、米国特許第４，４２５，４２６号（Abbottら）、米国特許第４，４３９，５２０号（Kofronら）、米国特許第４，４３４，２２６号（Wilgusら）、米国特許第４，４３５，５０１号（Maskasky）、米国特許第４，７１３，３２０号（Maskasky）、米国特許第４，８０３，１５０号（Dickersonら）、米国特許第４，９００，３５５号（Dickersonら）、米国特許第４，９９４，３５５号（Dickersonら）、米国特許第４，９９７，７５０号（Dickersonら）、米国特許第５，０２１，３２７号（Bunchら）、米国特許第５，１４７，７７１号（Tsaurら）、米国特許第５，１４７，７７２号（Tsaurら）、米国特許第５，１４７，７７３号（Tsaurら）、米国特許第５，１７１，６５９号（Tsaurら）、米国特許第５，２５２，４４２号（Dickersonら）、米国特許第５，３７０，９７７号（Zietlowら）、米国特許第５，３９１，４６９号（Dickersonら）、米国特許第５，３９９，４７０号（Dickersonら）、米国特許第５，４１１，８５３号（Maskasky）、米国特許第５，４１８，１２５号（Maskasky）、米国特許第５，４９４，７８９号（Daubendiekら）、米国特許第５，５０３，９７０号（Olmら）、米国特許第５，５３６，６３２号（Wenら）、米国特許第５，５１８，８７２号（Kingら）、米国特許第５，５６７，５８０号（Fentonら）、米国特許第５，５７３，９０２号（Daubendiekら）、米国特許第５，５７６，１５６号（Dickerson）、米国特許第５，５７６，１６８号（Daubendiekら）、米国特許第５，５７６，１７１号（Olm ら）および米国特許第５，５８２，９６５号（Deatonら）。
支持体の両側にあるハロゲン化銀乳剤層の全乾燥未処理厚さおよびコーティング厚さは同じであっても異なっていてもよいが、同じであることが好ましい。支持体の各側に２つのハロゲン化銀乳剤層が存在する場合に、それらの乳剤層は異なる乾燥厚さを有し、最も外側のハロゲン化銀乳剤層は支持体に近い側にあるハロゲン化銀乳剤層よりも厚い。これらの評価は、乾燥したフィルムが処理液と接触する前に行われる。すなわち、第２のハロゲン化銀乳剤層に対する第１のハロゲン化銀乳剤層の乾燥した未処理時の厚さの比は１：１を超え（好ましくは３：１〜１：１）、第４のハロゲン化銀乳剤層に対する第３のハロゲン化銀乳剤層の乾燥した未処理時の厚さの比は独立に１：１を超える（好ましくは３：１〜１：１）。このことは、一般的に、第２のハロゲン化銀乳剤層中の銀に対する第１のハロゲン化銀乳剤層中の銀のモル比と、第４のハロゲン化銀乳剤層中の銀に対する第３のハロゲン化銀乳剤層中の銀のモル比とが、独立に、１：１を超える（好ましくは１．５：１〜３：１である）ことを意味する。
さらに、両側で支持体により近い位置にあるハロゲン化銀乳剤層（すなわち、第２および第４のハロゲン化銀乳剤層）は、概して、１種以上の「クロスオーバー調節剤」を含み、クロスオーバー調節剤は支持体を透過して反対側の層に送られる光を１５％未満、好ましくは１２％未満、より好ましくは１０％未満に減少させるのに十分な量で存在する。
有用なクロスオーバー調節剤は当該技術分野でよく知られており、５４５ｎｍの好ましい波長で少なくとも０．３（好ましくは少なくとも０．４５）かつ０．９以下の全濃度を与える１種以上の化合物を含み、それらは透明支持体上に配置される。この濃度は、標準的な濃度計（「ビジュアルステータス」を使用）を使用して求められる。一般的に、「第２」のハロゲン化銀乳剤層中のクロスオーバー調節剤の量は、所定の化合物の吸収強度に依存して変わるが、ほとんどの顔料および染料の場合に、その量は概して０．７５〜１．５ｍｇ／ｄｍ2（好ましくは１ｍｇ／ｄｍ2〜１．３ｍｇ／ｄｍ2）である。
さらに、クロスオーバー調節剤は、処理中（一般的に現像中）に実質的に９０秒間以内（好ましくは４５秒間以内）に除去されねばならない。「実質的に」とは、処理後にフィルム中の残存するクロスオーバー調節剤が慣用の感光計を使用して測定した場合に０．５を超えない光学濃度を与えることを意味する。クロスオーバー調節剤の除去は、フィルムからのクロスオーバー調節剤の移行により達成できるが、クロスオーバー調節剤が物理的に除去されないが処理中に脱色されることが好ましい。
クロスオーバー調節剤として使用できる顔料および染料としては、例えば米国特許第４，８０３，１５０号（Dickersonら）、米国特許第５，２１３，９５６号（Diehlら）、米国特許第５，３３９，６９０号（Diehlら）、米国特許第５，９２２，５２３号（Helberら）、および米国特許第６，２１４，４９９号（Helberら）、並びに特開平２−１２３３４９号公報（これらは全て、本発明の実施に有用な顔料および染料について援用する）に記載されているものなどの、様々な水溶性、液晶性、または粒子状のマゼンタまたはイエローフィルター染料または顔料が挙げられる。クロスオーバー調節剤として有用な粒子状染料の１つの有用な部類としては、米国特許第４，８０３，１５０号（上掲）に記載されているような非イオン性ポリメチン染料、例えばメロシアニン、オキソノール、ヘミオキソノール、スチリル、およびアリーリデン染料が挙げられる。米国特許第４，８０３，１５０号の記載は、これらの染料の定義について本明細書に援用する。粒子状メロシアニンおよびオキソノール染料が好ましく、粒子状マゼンタオキソノール染料が非常に好ましい。
クロスオーバー調節剤として使用できる１つの特に有用なマゼンタオキソノール染料は下記の化合物Ｍ−Ａである。
Figure 0004643585
コントラストや他の一般的な特性、例えばスピードおよび相反則特性を改良するために、様々なハロゲン化銀ドーパントを個別におよび組み合わせて使用することができる。従来のドーパントについての要約は、Research Disclosure, 第38957項［セクションI Emulsion grains and their preparation, サブセクションD. Grains modifying conditions and adjustmentsはパラグラフ(3), (4)および(5)にある］にある。
ハロゲン化銀乳剤およびそれらの調製についての概説は、Research Disclosure, 第38957項（セクションI、Emulsion grains and their preparation）にある。析出後であって化学増感前に、乳剤を任意の都合のよい常法により洗浄できる。常用の洗浄法は、上記Research Disclosure, 第38957項（セクションIII. Emulsion washing）に開示されている。
Research Disclosure, 第38957項のセクション（IV. Chemical Sensitization）に例示されているような任意の都合の良い常用の技術により乳剤を化学増感することができる。硫黄、セレンまたは金増感（またはそれらの任意の組み合わせ）が特に考えられる。硫黄増感が好ましく、例えばチオスルフェート、チオスルホネート、チオシアネート、イソチオシアネート、チオエーテル、チオウレア、システインまたはローダニンを使用して硫黄増感を実施できる。金増感と硫黄増感の組み合わせが最も好ましい。
さらに、必要に応じて、ハロゲン化銀乳剤のいずれかに１種以上の好適な分光増感色素を含めることができる。分光増感色素としては、例えば、シアニンおよびメロシアニン分光増感色素が挙げられる。そのような色素の有用な量は当該技術分野で知られているが、概して所定の乳剤層中の銀１モル当り２００〜１０００ｍｇである。本発明において使用される平板状ハロゲン化銀粒子の全てが、「緑増感」、すなわち電磁スペクトルの４７０〜５７０ｎｍの放射線に分光増感されたされたものであることが好ましい。様々な分光増感色素がこの目的を達成するとして知られている。
ネガ型乳剤コーティングにおいて最低濃度を増加させる不安定性（すなわち、カブリ）は、安定剤、カブリ防止剤、キンク防止剤、潜像安定剤および同様な添加剤を、乳剤や隣接層に、コーティングに先立って含めることにより防ぐことができる。そのような添加剤は、Research Disclosure, 第38957項（セクションVII. Antifoggants and stabilizers）およびResearch Disclosure, 第18431項（セクションII. Emulsion Stabilizers, Antifoggants and Antikinking Agents）に例示されている。
１層以上のハロゲン化銀乳剤層が、ハロゲン化銀粒子の表面に吸着された１種以上のカバリングパワー増強化合物を含むことが望ましいこともある。多くのそのような物質が当該技術分野で知られているが、好ましいカバリングパワー増強化合物は、−Ｓ−または＝Ｓ部分の形態をとることができる少なくとも１つの二価硫黄原子を含む。そのような化合物とは、硫黄含有カバリングパワー増強化合物の教示について米国特許第５，８００，９７６号（Dickerson等）に記載されているものである。
本発明のラジオグラフィ用フィルムの支持体の両側にあるハロゲン化銀乳剤層および他の親水性層は、概して、従来型のポリマービヒクル（解膠剤およびバインダー）を含む。このポリマービヒクルは、合成により調製されるコロイドまたはポリマーおよび天然に産出するコロイドまたはポリマーの両方を包含する。最も好ましいポリマービヒクルとしては、単独のまたは他のビヒクルとの組み合わせでゼラチンまたはゼラチン誘導体が挙げられる。従来型のゼラチン系ビヒクルおよび関連層の態様は、Research Disclosure, 第38957項（セクションII. Vehicles, vehicle extenders, vehicle-like addenda and vehicle related addenda）に記載されている。乳剤自体は、先に引用したResearch Disclosure, 第38957項（セクションIIのパラグラフA. Gelatin and hydrophilic colloid peptizers）に記載されている種類の解膠剤を含むことができる。親水性コロイド解膠剤もバインダーとして有用であるため、親水性コロイド解膠剤は、解膠剤の機能のみを発揮するのに必要な濃度よりもかなり高い濃度で通常存在する。好ましいゼラチンビヒクルとしては、アルカリ処理ゼラチン、酸処理ゼラチンまたはゼラチン誘導体（例えば、アセチル化ゼラチン、脱イオン化ゼラチン、酸化ゼラチン、およびフタル化ゼラチン）が挙げられる。平板状粒子用の解膠剤として使用されるカチオンスターチは、米国特許第５，６２０，８４０号（Maskasky）および米国特許第５，６６７，９５５号（Maskasky）に記載されている。疎水性合成高分子ビヒクルと親水性合成高分子ビヒクルの両方を使用しても良い。そのような物質としては、例えば米国特許第５，８７６，９１３号（Dickerson等）に記載されている、ポリアクリレート（ポリメタクリレートを包含する）、ポリスチレン、ポリアクリルアミド（ポリメタクリルアミドを包含する）およびデキストランが挙げられる。
本発明において有用な薄い高アスペクト比平板状粒子ハロゲン化銀乳剤は、典型的には、核形成工程とその後の成長工程を含む方法により調製される。核形成中、銀溶液とハロゲン化物塩溶液が組み合わされて反応容器中にハロゲン化銀核の集団が析出する。ダブルジェット（銀溶液とハロゲン化物塩溶液を同時に添加）およびシングルジェット（銀塩溶液などの１つの塩溶液を、過剰の他の塩を既に含む容器に添加）法が知られている。後の成長工程中に、銀溶液およびハロゲン化物塩溶液および／または予め形成されたハロゲン化銀微粒子を反応容器中の核に加えると、加えられた銀とハロゲン化物は存在する粒子核の集団と組み合わさってより大きな粒子を形成する。高アスペクト比平板状粒子臭化銀およびヨウ臭化銀乳剤を形成するための条件の制御は、例えば米国特許第４，４３４，２２６号（Wilgusら）、米国特許第４，４３３，０４８号（Solbergら）および米国特許第４，４３９，５２０号（Kofronら）に記載されているように公知である。例えば、粒子形成段階における溶液中の臭化物イオン濃度が粒子の望ましい平板状度に達する限度内に保たれるべきであることが認識されている。粒子の成長が続くにつれて、溶液中の臭化物イオン濃度は、次第に、最終的に達成される粒子形状に影響を及ぼす程度が小さくなる。例えば、米国特許第４，４３４，２２６号（Kofronら）には、粒子核形成中に臭化物イオン濃度を０．６〜１．６のｐＢｒ範囲内にし、その後の粒子成長中にｐＢｒ範囲を０．６〜２．２に拡大する高アスペクト比平板状粒子臭ヨウ化銀乳剤の析出が教示されている。米国特許第４，４３９，５２０号（上掲）は、これらの教示を高アスペクト比平板状粒子臭化銀乳剤に拡大している。ｐＢｒは、溶液の臭化物イオン濃度の負の対数（ｌｏｇ）として定義される。米国特許第４，４１４，３１０号（Daubendiekら）には、粒子核形成中に１．６４の値を超えないｐＢｒ条件のもとでの高アスペクト比臭ヨウ化銀乳剤の析出方法が記載されている。高アスペクト比ハロゲン化銀乳剤の析出に関して、米国特許第４，７１３，３２０号（Maskasky）には、平板状臭化銀または臭ヨウ化銀粒子の析出が１ｇ当たり３０マイクロモルのメチオニン（たとえば酸化ゼラチン）を含むゼラチン系解膠剤の存在下で起こる場合に、核形成中の有用なｐＢｒ範囲を２．４の値に拡大できることが教示されている。そのような酸化ゲルの使用は、より薄いおよび／またはより大きい直径の粒子、および／またはより少ない非平板状粒子を含むより均一な粒子集団の調製をも可能にする。
米国特許第４，７１３，３２０号（上掲）により教示されたような、核形成中の解膠剤としての酸化ゼラチンの使用は、ダブルまたはシングルジェット核形成法を使用して本発明において使用するための薄い高アスペクト比平板状粒子乳剤を調製するのに特に好ましい。核形成中に解膠剤として使用されるゼラチンは典型的には乳剤中に使用される全ゼラチンのほんの一部であるため、最終的に得られる乳剤中の酸化ゼラチンの百分率は比較的小さい、すなわち少なくとも０．０５％（親水性ポリマービヒクル混合物の全乾燥質量を基準として）である。しかしながら、あとの段階（例えば成長段階）で配合物に加えられるゼラチン（酸化ゼラチンを含む）は一般的により多いため、酸化ゼラチンの総量はより多くなる場合があり、実際的には、１８％（ハロゲン化銀乳剤層中の親水性ポリマービヒクル混合物の全乾燥重量）もの多い量になる。
好ましい態様において、支持体の片側または両側にあるコートされた第１、第２、第３および第４の平板状粒子ハロゲン化銀乳剤層は、親水性ポリマービヒクル混合物中に分散された平板状ハロゲン化銀粒子を含む。この親水性ポリマービヒクル混合物は、コートされたハロゲン化銀乳剤層中の親水性ポリマービヒクル混合物の全乾燥質量を基準として少なくとも０．０５％、好ましくは少なくとも１％、より好ましくは少なくとも５％の酸化ゼラチンを独立に含む。酸化ゼラチンの上限は、重要ではないが、実際的には、親水性ポリマービヒクル混合物の全乾燥重量を基準にして１８％、好ましくは１５％以下である。全親水性ポリマービヒクル混合物の５〜１５％（乾燥質量で）が酸化ゼラチンであることが好ましい。
酸化ゼラチンは脱イオン化された酸化ゼラチンの形態にあることができるが、脱イオン化されていない酸化ゼラチンは様々なイオンの存在のために好ましく、あるいは、脱イオン化された酸化ゼラチンと脱イオン化されていない酸化ゼラチンの混合物を使用できる。脱イオン化されたまたは脱イオン化されていない酸化ゼラチンは一般的に、他の形態のゼラチンよりもゼラチン１ｇ当たりのメチオニン量が比較的少ないという特徴がある。メチオニンの量は、ゼラチン１ｇ当たりメチオニンが好ましくは０〜３μｍｏｌ、より好ましくは０〜１μｍｏｌとなる量である。この材料は公知の手法で調製できる。
ポリマービヒクル混合物の残りは、上記に親水性ビヒクルのいずれであってもよいが、好ましくはアルカリ処理ゼラチン、酸処理ゼラチン、アセチル化ゼラチン、またはフタル化ゼラチンから構成される。
上記の平板状ハロゲン化銀粒子を含むハロゲン化銀乳剤は、粒子核形成および成長中に多量の酸化ゼラチン（好ましくは脱イオン化された酸化ゼラチン）を使用して上記のように調製でき、次いで、コーティング配合物を得るために、付加的なポリマーバインダーを加えることができる。乳剤中の酸化ゼラチンの量は、乳剤中の銀１モル当たり０．３ｇ程度の少量であったり、乳剤中の銀１モル当たり２７ｇもの多量であることができる。好ましくは、乳剤中の酸化ゼラチンの量は、銀１モル当たり１〜２０ｇである。
ラジオグラフィ用フィルム中のハロゲン化銀乳剤層（および他の親水性層）は、一般的に、１種以上の硬膜剤を使用して完全に硬化される。例えば、支持体の各側の硬膜剤の量は一般的に、支持体の各側にあるポリマービヒクルの全乾燥質量を基準にして少なくとも１％、好ましくは少なくとも１．５％である。
ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルム中の銀およびポリマービヒクルのレベルは、様々なハロゲン化銀乳剤層で変えることができる。一般的に、支持体の各側における銀の合計量は独立に少なくとも１０ｍｇ／ｄｍ2かつ２５ｍｇ／ｄｍ2以下（好ましくは１８〜２４ｍｇ／ｄｍ2）である。さらに、支持体の各側におけるポリマービヒクルの全被覆量は独立に少なくとも２０ｍｇ／ｄｍ2かつ４０ｍｇ／ｄｍ2以下（好ましくは３０〜４０ｍｇ／ｄｍ2以下）である。ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルム中の支持体の両側における銀およびポリマービヒクルの量は、両側のセンシトメトリー特性が同じである限り、同じであっても異なっていてもよい。これらの量は乾燥質量を意味する。
当該ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは、一般的に、支持体の各側に表面保護オーバーコートを含み、この表面保護オーバーコート下方の様々な層の物理的保護のために通常備えられる。各保護オーバーコートは、２つ以上の別個の層に分かれていてもよい。例えば、保護オーバーコートは、表面オーバーコートと中間層（表面オーバーコートとハロゲン化銀乳剤層の間）に分かれていても良い。先に述べたビヒクルの態様に加えて、保護オーバーコートは、その物理的特性を調節するために、様々な添加剤を含んでよい。そのような添加剤はResearch Disclosure, 第38957項（セクションIX. Coating physical property modifying addendaのA. Coating aids, B. Plasticizers and lubricants, C. AntistatsおよびD. Matting agents）に例示されている。ハロゲン化銀乳剤層と表面オーバーコートとを分離するために、典型的には薄い親水性コロイド層である中間層を使用できる。支持体の少なくとも片側にあるオーバーコートは、青調色色素またはテトラアザインデン（例えば４−ヒドロキシ−６−メチル−１，３，３ａ，７−テトラアザインデン）をも含むことができる。
保護オーバーコートは概して、乳剤層に関連して先に述べたものと同じ種類のものから選ばれる1種以上の親水性コロイドビヒクルを含む。
本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムの様々なコートされた層は、透過光または反射光に対する画像色調を調節するために着色色素を含んでも良い。これらの色素は、処理の間に脱色されず、様々な層中に均一にまたは不均一に分散させることができる。そのような漂白不可能な着色色素がハロゲン化銀乳剤層内に存在するのが好ましい。
本発明のラジオグラフィ用画像形成集成体は、１つの本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムと１つ以上の蛍光増感スクリーンとから構成される。通常、２つの蛍光増感スクリーンが使用され、一方の蛍光増感スクリーンはフィルムの「表側」に使用され、もう一方の蛍光増感スクリーンはフィルムの「裏側」に使用される。これらのスクリーンは、蛍光体、スクリーンスピード、または他の特性の点で、同じであっても異なっていてもよい。２つのスクリーンが同じであることが好ましい。蛍光増感スクリーンは、Ｘ線を吸収し、３００ｎｍを超える波長を有する電磁線を放射するように通常構成される。これらの蛍光増感スクリーンは、ラジオグラフィ画像形成に使用するための通常の要件の全てを満たすことを条件として、任意の好都合な形態をとることができる。従来の有用な蛍光増感スクリーンの例は、上述のResearch Disclosure, 第18431項（セクションIX, X-Ray Screens/Phosphors）、および米国特許第５，０２１，３２７号（Bunchら）、米国特許第４，９９４，３５５号（Dickersonら）、米国特許第４，９９７，７５０号（Dickersonら）および第５，１０８，８８１号（Dickersonら）にある。蛍光層は、蛍光体粒子と好適なバインダーを含有し、光散乱材料、例えばチタニアをさらに含んでいてもよい。
任意の慣用のまたは有用な蛍光体を単独でまたは混合物で、本発明の実施に使用される増感スクリーンに使用できる。例えば、有用な蛍光体は、限定するわけではないが、例えばResearch Disclosure, Vol. 184, １９７９年８月, 第18431項（セクションIX, X-Ray Screens/Phosphors）、並びに米国特許第２，３０３，９４２号（Wyndら）、米国特許第３，７７８，６１５号（Luckey）、米国特許第４，０３２，４７１号（Luckey）、米国特許第４，２２５，６５３号（Brixnerら）、米国特許第３，４１８，２４６号（Royce）、米国特許第３，４２８，２４７号（Yocon）、米国特許第３，７２５，７０４号（Buchananら）、米国特許第２，７２５，７０４号（Swindells）、米国特許第３，６１７，７４３号（Rabatin）、米国特許第３，９７４，３８９号（Ferriら）、米国特許第３，５９１，５１６号（Rabatin）、米国特許第３，６０７，７７０号（Rabatin）、米国特許第３，６６６，６７６号（Rabatin）、米国特許第３，７９５，８１４号（Rabatin）、米国特許第４，４０５，６９１号（Yale）、米国特許第４，３１１，４８７号（Luckeyら）、米国特許第４，３８７，１４１号（Patten）、米国特許第５，０２１，３２７号（Bunchら）、米国特許第４，８６５，９４４号（Robertsら）、米国特許第４，９９４，３５５号（Dickersonら）、米国特許第４，９９７，７５０号（Dickersonら）、米国特許第５，０６４，７２９号（Zegarskiら）、米国特許第５，１０８，８８１号（Dickersonら）、米国特許第５，２５０，３６６号（Nakajimaら）、米国特許第５，８７１，８９２号（Dickersonら）、および欧州特許出願第０ ４９１，１１６号などの蛍光増感スクリーンに関する多くの文献に記載されている。
本発明のハロゲン化銀フィルムおよび蛍光増感スクリーンは、この目的のために設計され当該技術分野でよく知られた好適な「カセッテ」内に配置される。
画像形成および処理
本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムの露光および処理は、任意の好都合な慣用の方法で行うことができる。米国特許第５，０２１，３２７号および第５，５７６，１５６号（両方とも上述の通り）の露光および処理方法は、ラジオグラフィ用フィルムを処理するのに典型的なものである。露光Ｘ線は、概して、患者に直接向けられ、次に、ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムを通過する前にフィルムの前側に配置された蛍光増感スクリーンを通過させ、第２の蛍光増感スクリーンに通過させる。
処理用組成物（現像用組成物および定着用組成物）は、米国特許第５，７３８，９７９号（Fittermanら）、米国特許第５，８６６，３０９号（Fittermanら）、米国特許第５，８７１，８９０号（Fittermanら）、米国特許第５，９３５，７７０号（Fittermanら）、および米国特許第５，９４２，３７８号（Fittermanら）に記載されている。処理用組成物は、１パート配合物またはマルチパート配合物として、また濃縮された形態またはより希薄な作用強度を有する溶液の形態で供給することができる。
本発明のラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムは、現像工程、定着工程および任意の洗浄（またはすすぎ）工程、および乾燥を含めて、９０秒間以内（「ドライ−ツー−ドライ」）、好ましくは少なくとも２０秒間かつ６０秒間以内で処理されることが特に望ましい。このような処理は任意の好適な処理装置で行うことができる。そのような処理装置としては、限定するわけではないが、Kodak Rapid Access（ラピッドアクセス）処理薬剤を利用することが可能なKodak X-OMAT（登録商標）RA 480プロセッサが挙げられる。その他の「ラピッドアクセスプロセッサ」は、例えば米国特許第３，５４５，９７１号（Barnes他）および欧州特許出願公開第０２４８３９０号（Akio他）に記載されている。好ましくは、処理中に使用される黒白現像用組成物は、いかなる写真用フィルム硬膜剤、例えばグルタルアルデヒドも含有しない。
ラジオグラフィ用キットは、画像形成集成体、付加的な蛍光増感スクリーンおよび／または金属スクリーン、付加的なラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルム、および／または１つ以上の好適な処理用組成物（例えば黒白現像用組成物および定着用組成物）を含むことができる。
下記の例は説明のために提供するものであって、本発明を限定するものと解釈されるべきではない。
例１：
ラジオグラフィ用フィルムＡ（対照）：
ラジオグラフィ用フィルムＡは、青色味が付けられた１７０μｍの透明ポリ（エチレンテレフタレート）フィルム支持体の各側にある２つの異なるハロゲン化銀乳剤層と、各乳剤層上に中間層およびオーバーコート層を有する両面塗布型フィルムであった。フィルムＡの乳剤は酸化ゼラチンを使用して調製しなかった。
ラジオグラフィ用フィルムＡの層構成は以下の通りである：
オーバーコート
中間層
乳剤層１
乳剤層２
支持体
乳剤層２
乳剤層１
中間層
オーバーコート
上述の層は、下記の配合物から調製した。
オーバーコートの配合物 被覆量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 3.4
メチルメタクリレート艶消しビーズ 0.14
カルボキシメチルカゼイン 0.57
コロイドシリカ(LUDOX AM) 0.57
ポリアクリルアミド 0.57
クロムミョウバン 0.025
レゾルシノール 0.058
Spermafol 0.15
中間層の配合物 被覆量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 3.4
カルボキシメチルカゼイン 0.57
コロイドシリカ(LUDOX AM) 0.57
ポリアクリルアミド 0.57
クロムミョウバン 0.025
レゾルシノール 0.058
Nitron 0.044
乳剤層１の配合物 被覆量(mg/dm 2 )
平板状粒子[AgBr、平均直径4.0μｍ×厚さ0.125μｍ] 12.9 Ag
ゼラチンビヒクル 17.3
4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラアザインデン 2.1g/Agモル
硝酸カリウム 1.8
マレイン酸ヒドラジド 0.0022
ソルビトール 0.53
グリセリン 0.57
臭化カリウム 0.14
レゾルシノール 0.44
ビスビニルスルホニルメタン その側における全ての層内の
総ゼラチン量を基準として2％
乳剤層２の配合物 被覆量(mg/dm 2 )
平板状粒子[AgBr、平均直径4.0μｍ×厚さ0.125μｍ] 6.5 Ag
ゼラチンビヒクル 8.6
5-ブロモ-4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラアザインデン 0.7g/Agモル
マイクロクリスタリン染料Ｍ−１（下記） 1.08
硝酸カリウム 1.1
ヘキサクロロパラジウム酸アンモニウム 0.0013
マレイン酸ヒドラジド 0.0053
ソルビトール 0.32
グリセリン 0.35
臭化カリウム 0.083
レゾルシノール 0.26
ビスビニルスルホニルメタン その側における全ての層内の
総ゼラチン量を基準として2％
Figure 0004643585
ラジオグラフィ用フィルムＢ（本発明）：
ラジオグラフィ用フィルムＢは、支持体の各側に２つの異なるハロゲン化銀乳剤層を有する両面塗布型の対称なラジオグラフィ用フィルムであった。２つの乳剤層は、調製され、そして核形成の前および／または間並びにその中に分散された臭化銀平板状粒子の成長初期に複数回に分けて加えられた酸化ゼラチン中に分散された平板状ハロゲン化銀粒子を含んでいた。最も内側のハロゲン化銀乳剤層の平板状粒子は約４０の平均アスペクト比を有し、最も外側のハロゲン化銀乳剤層の平板状粒子は約３２の平均アスペクト比を有していた。平板状粒子の核形成および初期成長は、硝酸銀希薄溶液を臭化物イオンリッチの脱イオン化された酸化ゼラチン環境に徐々に加える「臭化物イオン濃度急激減少」法を用いて行った。これらの粒子は、従来の手法を使用して、硫黄、金およびセレンにより化学的に増感した。アンヒドロ−５，５−ジクロロ−９−エチル−３，３’−ビス（３−スルホプロピル）オキサカルボシアニンヒドロキシド（銀１モル当たり６８０ｍｇ）を用い、次にヨウ化カリウム（銀１モル当たり４００ｍｇ）を用いて約５６０ｎｍに対する分光増感をもたらした。
フィルムＢのフィルム支持体上の層構成および配合物は下記の通りである：
オーバーコート
中間層
乳剤層１
乳剤層２
支持体
乳剤層２
乳剤層１
中間層
オーバーコート
オーバーコートの配合物 被覆量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 3.4
メチルメタクリレート艶消しビーズ 0.14
カルボキシメチルカゼイン 0.57
コロイドシリカ(LUDOX AM) 0.57
ポリアクリルアミド 0.57
クロムミョウバン 0.025
レゾルシノール 0.058
Spermafol 0.15
中間層の配合物 被覆量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 3.4
カルボキシメチルカゼイン 0.57
コロイドシリカ(LUDOX AM) 0.57
ポリアクリルアミド 0.57
クロムミョウバン 0.025
レゾルシノール 0.058
Nitron 0.044
乳剤層１の配合物 被覆量(mg/dm 2 )
平板状粒子[AgBr、平均直径4.0μｍ×厚さ0.125μｍ] 12.9 Ag
酸化ゼラチンビヒクル 2.2
非酸化ゼラチンビヒクル 15
4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラアザインデン 2.1g/Agモル
硝酸カリウム 1.8
ヘキサクロロパラジウム酸アンモニウム 0.0022
マレイン酸ヒドラジド 0.0087
ソルビトール 0.53
グリセリン 0.57
臭化カリウム 0.14
レゾルシノール 0.44
ビスビニルスルホニルメタン その側における全ての層内の
総ゼラチン量を基準として2.0％
乳剤層２の配合物 被覆量(mg/dm 2 )
平板状粒子[AgBr、平均直径4.0μｍ×厚さ0.10μｍ] 6.5 Ag
酸化ゼラチンビヒクル 1.1
非酸化ゼラチンビヒクル 7.5
マイクロクリスタリン染料Ｍ−１（下記） 1.08
5-ブロモ-4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラアザインデン 0.7g/Agモル
硝酸カリウム 1.1
ヘキサクロロパラジウム酸アンモニウム 0.0013
マレイン酸ヒドラジド 0.0053
ソルビトール 0.32
グリセリン 0.35
臭化カリウム 0.083
レゾルシノール 0.26
ビスビニルスルホニルメタン その側における全ての層内の
総ゼラチン量を基準として2％
このフィルムの試料を、Macbethセンシトメーターに付随する目盛り付き濃度ステップタブレットを介して５００ワットのGeneral Electric DMXプロジェクターランプに５０分の１秒間露光した。このランプは、２６５０°Ｋに較正し、緑色発光型Ｘ線増感スクリーンの露光をシミュレートするためにCorning C4010フィルタでフィルタリングされたものであった。
KODAK RP X-OMAT（商標）フィルムプロセッサM6A-N, M6BまたはM35Aの商品名で商業的に入手可能なプロセッサを使用して、露光されたフィルム試料を処理した。下記の黒白現像用組成物を使用して現像を行った。
ヒドロキノン 30ｇ
フェニドン 1.5ｇ
水酸化カリウム 21ｇ
ＮａＨＣＯ3 7.5ｇ
Ｋ2ＳＯ3 44.2ｇ
Ｎａ2Ｓ2Ｏ5 12.6ｇ
臭化ナトリウム 35ｇ
5-メチルベンゾトリアゾール 0.06ｇ
グルタルアルデヒド 4.9ｇ
１リットルにする水、ｐＨ１０
フィルム試料を各場合において９０秒間未満の時間処理した。KODAK RP X-OMAT（商標） LO FixerおよびReplenisher定着用組成物（Eastman Kodak Company）を使用して、定着を行った。
光学濃度を、ＡＮＳＩ規格ＰＨ２．１９に較正され、National Bureau of Standards較正ステップタブレットにトレース可能な慣用のX-rite Model 310TMデンシトメーターによって測定した拡散濃度の形で以下に示す。画像形成され処理された各ラジオグラフィ用フィルムについて、特性Ｄ対ＬｏｇＥ曲線をプロットした。ラジオグラフィ用フィルムＡのフィルムスピードに４００を割り当てることによりフィルムスピードを規格化した。ラジオグラフィ用フィルムＢについて濃度対ｌｏｇＥ曲線を作成してラジオグラフィ用フィルムＡに対するそのフィルムスピードを求めた。コントラスト（ガンマ）は上述の濃度対ｌｏｇＥセンシトメトリー曲線の勾配（導関数）である。クロスオーバー（％）は、上記の方法と同様の方法を使用して求めた。
下記表ＩにフィルムＡおよびＢのセンシトメトリーデータを示す。このデータから、フィルムＢが、写真スピードの増加と、より高いコントラストおよびＤmaxと、かぶりの減少を示したことが判る。
Figure 0004643585
例２：
ラジオグラフィ用フィルムＣ（本発明）は、支持体の各側に２つの異なるハロゲン化銀乳剤層を有するラジオグラフィ用両面塗布型対称フィルムであった。２つの乳剤層は、調製され、そして核形成の前および／または間並びにその中に分散された臭化銀平板状粒子の成長初期に複数回に分けて加えられた酸化ゼラチン中に分散された平板状ハロゲン化銀粒子を含んでいた。最も内側のハロゲン化銀乳剤層の平板状粒子は約４０の平均アスペクト比を有し、最も外側のハロゲン化銀乳剤層の平板状粒子は約３２の平均アスペクト比を有していた。平板状粒子の核形成および初期成長は、硝酸銀希薄溶液を臭化物イオンリッチの脱イオン化された酸化ゼラチン環境に徐々に加える「臭化物イオン濃度急激減少」法を用いて行った。これらの粒子は、従来の手法を使用して、硫黄、金およびセレンにより化学的に増感した。アンヒドロ−５，５−ジクロロ−９−エチル−３，３’−ビス（３−スルホプロピル）オキサカルボシアニンヒドロキシド（銀１モル当たり６８０ｍｇ）を用い、次にヨウ化カリウム（銀１モル当たり４００ｍｇ）を用いて約５６０ｎｍに対する分光増感をもたらした。
フィルムＣのフィルム支持体上の層構成および配合物は下記の通りである：
オーバーコート
中間層
乳剤層１
乳剤層２
支持体
乳剤層２
乳剤層１
中間層
オーバーコート
オーバーコートの配合物 被覆量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 2.3
メチルメタクリレート艶消しビーズ 0.53
カルボキシメチルカゼイン 0.75
コロイドシリカ(LUDOX AM) 1.1
ポリアクリルアミド 0.54
クロムミョウバン 0.025
レゾルシノール 0.059
Spermafol 0.064
ZONYL FSN界面活性剤 0.15
FC-124界面活性剤 0.34
中間層の配合物 被覆量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 2.8
ＡｇＩリップマン乳剤 0.011
カルボキシメチルカゼイン 0.75
コロイドシリカ(LUDOX AM) 0.57
ポリ(アクリルアミド-co-ナトリウム-2-アクリルアミド-2-メチルプロパン-スルホネート) 0.24
ポリアクリルアミド 0.57
クロムミョウバン 0.025
レゾルシノール 0.058
Nitron 0.038
4-OH,6-メチル-1,3,3,3a-テトラアザインデン 0.46
乳剤層１の配合物 被覆量(mg/dm 2 )
平板状粒子[AgBr、平均直径4.0μｍ×厚さ0.1μｍ] 15.1 Ag
酸化ゼラチンビヒクル 2.6
非酸化ゼラチンビヒクル 15.7
4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラアザインデン 2.1g/Agモル
メルカプトベンゾトリアゾール 0.00053
硝酸カリウム 0.048
ヘキサクロロパラジウム酸アンモニウム 0.0022
マレイン酸ヒドラジド 0.0061
ソルビトール 0.24
グリセリン 0.30
レゾルシノール 0.61
ジスルホカテコールナトリウム 0.10
Dow Corning SILICONE QCF2-5187 0.34
ポリアクリルアミド 0.61
デキストラン 1.22
クロムミョウバン 0.037
ビスビニルスルホニルメタン その側における全ての層内の
総ゼラチン量を基準として2.0％
乳剤層２の配合物 被覆量(mg/dm 2 )
平板状粒子[AgBr、平均直径4.0μｍ×厚さ0.10μｍ] 4.3 Ag
酸化ゼラチンビヒクル 0.74
非酸化ゼラチンビヒクル 8.0
マイクロクリスタリン染料Ｍ−１（下記） 1.08
2-メルカプトメチル4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3,3a-テトラアザインデン
0.7g/Agモル
メルカプトベンゾトリアゾール 0.00015
ヘキサクロロパラジウム酸アンモニウム 0.0013
マレイン酸ヒドラジド 0.0018
ソルビトール 0.12
グリセリン 0.14
臭化カリウム 0.014
レゾルシノール 0.17
ジスルホカテコールナトリウム 0.052
カルボキシメチルカゼイン 0.16
ポリアクリルアミド 0.29
デキストラン 0.57
クロムミョウバン 0.017
TRITON（商標）X200E界面活性剤 0.088
Olin 10G界面活性剤 0.44
Versa TL 502増粘剤 0.24
ビスビニルスルホニルメタン その側における全ての層内の
総ゼラチン量を基準として2％
フィルムＣの試料を、Macbethセンシトメーターに付随する目盛り付き濃度ステップタブレットを介して５００ワットのGeneral Electric DMXプロジェクターランプに５０分の１秒間露光した。このランプは、２６５０°Ｋに較正し、緑色発光型Ｘ線増感スクリーンの露光をシミュレートするためにCorning C4010フィルタでフィルタリングした。
露光されたフィルム試料を、例１に記載したように処理し、同様にして光学濃度を求めた。ラジオグラフィ用フィルムＡが４００のフィルムスピードを有すると定めることによりフィルムスピードを規格化した。フィルムＣについて濃度対ｌｏｇＥ曲線を作成してラジオグラフィ用フィルムＡに対するそのフィルムスピードを求めた。コントラスト（ガンマ）は上述の濃度対ｌｏｇＥセンシトメトリー曲線の勾配（導関数）である。クロスオーバー（％）は、上記の方法と同様の方法を使用して求めた。
下記表ＩＩにフィルムＡおよびＣのセンシトメトリーデータを示す。このデータから、フィルムＣが、写真スピードの増加と、より高いコントラストおよびＤmaxと、かぶりの減少を示したことが判る。
Figure 0004643585
例３：
ラジオグラフィ用フィルムＤ（本発明）は、支持体の各側に同じハロゲン化銀乳剤層を有する両面塗布型の対称なラジオグラフィ用フィルムであった。フィルムＢおよびＣとは違って、フィルムＤは、クロスオーバー調節剤を含んでいなかった。２つの乳剤層は、調製され、そして核形成の前および／または間並びにその中に分散された臭化銀平板状粒子の成長初期に複数回に分けて加えられた酸化ゼラチン中に分散された平板状ハロゲン化銀粒子を含んでいた。最も内側のハロゲン化銀乳剤層の平板状粒子は約４０の平均アスペクト比を有していた。平板状粒子の核形成および初期成長は、硝酸銀希薄溶液を臭化物イオンリッチの脱イオン化された酸化ゼラチン環境に徐々に加える「臭化物イオン濃度急激減少」法を用いて行った。これらの粒子は、従来の手法を使用して、硫黄、金およびセレンにより化学的に増感した。アンヒドロ−５，５−ジクロロ−９−エチル−３，３’−ビス（３−スルホプロピル）オキサカルボシアニンヒドロキシド（銀１モル当たり６８０ｍｇ）を用い、次にヨウ化カリウム（銀１モル当たり４００ｍｇ）を用いて約５６０ｎｍに対する分光増感をもたらした。
フィルムＤのフィルム支持体上の層構成および配合物は下記の通りである：
オーバーコート
中間層
乳剤層
支持体
乳剤層
乳剤層
中間層
オーバーコート
オーバーコートの配合物 被覆量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 3.4
メチルメタクリレート艶消しビーズ 0.14
カルボキシメチルカゼイン 0.57
コロイドシリカ(LUDOX AM) 0.57
ポリアクリルアミド 0.57
クロムミョウバン 0.025
レゾルシノール 0.058
Spermafol 0.15
中間層の配合物 被覆量(mg/dm 2 )
ゼラチンビヒクル 3.4
カルボキシメチルカゼイン 0.57
コロイドシリカ(LUDOX AM) 0.57
ポリアクリルアミド 0.57
クロムミョウバン 0.025
レゾルシノール 0.058
Nitron 0.044
乳剤層の配合物 被覆量(mg/dm 2 )
平板状粒子[AgBr、平均直径4.0μｍ×厚さ0.10μｍ] 19.4 Ag
酸化ゼラチンビヒクル 3.3
非酸化ゼラチンビヒクル 23.0
4-ヒドロキシ-6-メチル-1,3,3a,7-テトラアザインデン 2.1g/Agモル
硝酸カリウム 1.8
ヘキサクロロパラジウム酸アンモニウム 0.0022
マレイン酸ヒドラジド 0.0087
ソルビトール 0.53
グリセリン 0.57
臭化カリウム 0.14
レゾルシノール 0.44
ビスビニルスルホニルメタン その側における全ての層内の
総ゼラチン量を基準として2.0％
画像形成に使用したカセッテは、以下のスクリーンの２つを含み、各スクリーンは、上記ラジオグラフィ用フィルムの各側に１つずつあった。
蛍光増感スクリーン「Ｘ」は、既知の方法および成分を使用して作製されたもので、白色に着色されたポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上にPermuthane（商標）ポリウレタンバインダー中に分散されたテルビウム活性化ガドリニウムオキシスルフィド蛍光体（メジアン粒子サイズ７．８〜８μｍ）を含んでいた。全蛍光体被覆量は４．８３ｇ／ｄｍ2であり、バインダーに対する蛍光体の質量比は１９：１であった。
蛍光増感スクリーン「Ｙ」は、既知の方法および成分を使用して作製されたもので、２つの異なる（「非対称な」）スクリーンを含んでいた。これらスクリーンの各々は、白色に着色されたポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上にテルビウム活性化ガドリニウムオキシスルフィド蛍光体層を含んでいた。蛍光体（メジアン粒子サイズ７．８〜８μｍ）は、Permuthane（商標）ポリウレタンバインダー中に分散されていた。表側（「露光された側」）に使用したスクリーンの全蛍光体被覆量は４．８３ｇ／ｄｍ2であり、裏側に使用したスクリーンの全蛍光体被覆量は１３．５ｇ／ｄｍ2であった。バインダーに対する蛍光体の質量比は１９：１であった。
画像形成集成体中のフィルムの試料を、逆二乗Ｘ線感度計（非常に再現性のあるＸ線露光を可能にする装置）を使用して露光した。鉛スクリューが露光の間に検出器を移動させた。逆二乗法の使用によって、０．１００ｌｏｇＥ異なる露光量を生じる距離を選んだ。露光時間は一定であった。この装置を使用すると、ある像様露光に対する検出器の応答を与えるセンシトメトリーを得ることができる。この場合、画像の全部は同じ長さの時間露光されるが、Ｘ線束の生体組織透過が多かったり少なかったりして強度は変化する。
露光したフィルム試料を実施例１に記載のように処理し、光学濃度を同様に求めた。上記のように露光し処理した各ラジオグラフィ用フィルムについて、特性濃度対ｌｏｇＥ曲線をプロットした。コントラスト（ガンマ）は、濃度対ｌｏｇＥセンシトメトリー曲線の傾き（導関数）である。
下記表IIIにフィルムＤを使用した場合のセンシトメトリーデータを示す。
Figure 0004643585

Claims (2)

  1. 第１及び第２の主表面を有する支持体を含むラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルムであって、
    前記支持体の第１の主表面上に配置された、少なくとも１層のハロゲン化銀乳剤層を含む２層以上の親水性コロイド層を有し、かつ、前記支持体の第２の主表面上に配置された、少なくとも１層のハロゲン化銀乳剤層を含む２層以上の親水性コロイド層を有し、
    前記ハロゲン化銀乳剤層の各々が、同じまたは異なる組成を有する平板状ハロゲン化銀粒子を含んでなり、前記平板状ハロゲン化銀粒子は親水性ポリマービヒクル混合物中に分散されており、当該親水性ポリマービヒクル混合物は当該親水性ポリマービヒクル混合物の全乾燥質量を基準として少なくとも０．０５％の酸化ゼラチンを含み、
    当該フィルムは、フィルム前記支持体の第１の主表面上に配置された、第１および第２のハロゲン化銀乳剤層を含む２層以上の親水性コロイド層を有し、かつ、前記支持体の第２の主表面上に配置された、第３および第４のハロゲン化銀乳剤層を含む２層以上の親水性コロイド層を有し、前記第１および第３のハロゲン化銀乳剤層が前記支持体の各側において最も外側に存在する乳剤層であり、
    前記第１、第２、第３および第４のハロゲン化銀乳剤層の各々が、同じまたは異なる組成、少なくとも１５のアスペクト比、少なくとも３．０μｍの平均粒径を有し、かつ、少なくとも５０モル％の臭化物と５モル％以下のヨウ化物（これら臭化物およびヨウ化物のモル％は前記粒子中の総銀量に基づく）を含む平板状ハロゲン化銀粒子を含んでなり、
    前記第２および第４のハロゲン化銀乳剤層が、クロスオーバーを１５％未満に減少させるのに十分なクロスオーバー調節剤を含む、ラジオグラフィ用ハロゲン化銀フィルム。
  2. 対称的である請求項１記載のフィルム。
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