JP4228975B2 - 積層型ガスセンサ素子 - Google Patents
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Description
上記センサセルは、ジルコニア等を主成分とする固体電解質体の両面に、それぞれ被測定ガス側電極と基準ガス側電極とを設けてなる。一方、上記セラミックヒータは、アルミナ等の絶縁性セラミックを主成分とするヒータ基板にヒータパターンを形成してなる。
かかる不具合を解消すべく、上記固体電解質体に、上記ヒータ基板の主成分であるアルミナ等の絶縁性セラミックを混合して、熱収縮率の差を小さくすることが提案されている(特許文献1参照)。
一方、固体電解質体への絶縁性セラミックの含有率を低くすると、積層型ガスセンサ素子の反りや剥離を充分に抑制することが困難となるおそれがある(後述する図14参照)。
上記センサセルの一部を構成する上記固体電解質体は、互いに異なる含有率にてアルミナを含有する複数の層からなり、
上記基準ガス側電極を設けた第1電解質層は、上記基準ガス側電極を上記セラミックヒータに対面させた状態で、該セラミックヒータに接触して配置されており、
一方、上記被測定ガス側電極を設けた第2電解質層は上記被測定ガス側電極を被測定ガス側に向けて配置されており、
また、上記第1電解質層のアルミナ含有率に比べ、上記第2電解質層のアルミナ含有率が低く、
かつ上記第1電解質層におけるアルミナの含有率は50重量%以下であり、上記第2電解質層におけるアルミナの含有率は2〜10重量%であることを特徴とする積層型ガスセンサ素子にある(請求項1)。
上記固体電解質体は、複数層からなる。そして、上記セラミックヒータに接触して配置されていると共に、アルミナの含有率が50重量%以下の上記第1電解質層を有する。そのため、上記固体電解質体は、上記セラミックヒータに近い部分において、ヒータ基板との熱収縮率の差を小さくすることができる。これにより、焼成時において、積層型ガスセンサ素子の反りや、固体電解質体とヒータ基板との間の剥離の発生を抑制することができる。
上記参考発明によれば、固体電解質体とヒータ基板との熱収縮率の差を小さくして、積層型ガスセンサ素子の反りや剥離を抑制することができる。
上記電解質主成分含有層は、例えば3〜600μmとすることができる。
また、上記絶縁性セラミックとしては、例えば、常温(25℃)における電気伝導率が10-18Ω-1cm-1以下のセラミックであり、アルミナ、ムライト、スピネル、ステアタイト等がある。
また、上記センサセルにおける被測定ガス側の面に、ガス透過性の拡散層を積層配置してもよい。この場合、該拡散層は、上記セラミックヒータとは反対側に設けることもでき、また、センサセルとセラミックヒータとの間に設けることもできる。
この場合には、固体電解質体のアルミナ含有率を大幅に下げることができるため、充分なセンサ出力を得ることができる。
この場合には、上記固体電解質体全体におけるアルミナの含有率は、上記第1電解質層におけるアルミナの含有率よりも低い。そのため、固体電解質体全体としては、アルミナの含有率をさらに抑制するため、より高いイオン伝導率を確保することができる。これにより、センサセルのセンサ出力を充分に確保することができる。
この場合には、上記積層型ガスセンサ素子の反りや剥離を抑制すると共に充分なセンサ出力を確保することができる。
上記第1電解質層の厚みが3μm未満の場合には、上記積層型ガスセンサ素子の反りや剥離を充分に抑制することが困難となるおそれがある。一方、上記厚みが300μmを超える場合には、充分なセンサ出力を得ることが困難となるおそれがある。
この場合には、焼成時における熱応力を分散させて積層型ガスセンサ素子の反りや剥離を抑制することができると共に、固体電解質体全体のアルミナ含有率を下げて充分なセンサ出力を得ることができる。
この場合には、焼成時における積層型ガスセンサ素子の反りや剥離を充分抑制することができると共に、充分なセンサ出力を得ることができる。
上記含有率が50重量%を超える場合には、固体電解質体のイオン伝導性が低下し、充分なセンサ出力を得ることが困難となるおそれがある。
この場合には、焼成時における熱応力を分散させて積層型ガスセンサ素子の反りや剥離を抑制することができると共に、固体電解質体全体のアルミナ含有率を下げて充分なセンサ出力を得ることができる。
この場合には、積層型ガスセンサ素子の反りや剥離を充分抑制することができると共に、充分なセンサ出力を得ることができる。
上記含有率が10重量%未満の場合には、固体電解質体とヒータ基板との熱収縮率の差を充分に小さくすることができず、積層型ガスセンサ素子の反りや剥離を充分抑制することが困難となるおそれがある。一方、上記含有率が80重量%を超える場合には、固体電解質体のイオン伝導率が低下して、積層型ガスセンサ素子のセンサ出力を充分に確保することが困難となるおそれがある。
この場合には、ヒータ基板の絶縁機能を充分に確保しつつ、積層型ガスセンサ素子の反りや剥離を抑制することができる。
上記含有率が2重量%未満の場合には、積層型ガスセンサ素子の反りや剥離を充分に抑制することが困難となるおそれがある。一方、上記含有量が40重量%を超える場合には、ヒータ基板の絶縁機能を充分に確保することが困難となり、セラミックヒータに流れる電流の影響により、正確なセンサ出力を得ることが困難となるおそれがある。
本発明の実施例にかかる積層型ガスセンサ素子につき、図1、図2を用いて説明する。
本例の積層型ガスセンサ素子1は、図1に示すごとく、固体電解質体21を有するセンサセル2と、ヒータ基板31を有するセラミックヒータ3とを、一体的に積層してなる。上記固体電解質体21は、イオン伝導性固体電解質の主成分(電解質主成分)としてジルコニアを含む。また、上記ヒータ基板31は、絶縁性セラミックとしてのアルミナを主成分とする。
なお、上記電解質主成分としては、酸化バリウム、酸化ランタン等を用いることもでき、上記絶縁性セラミックとしては、ムライト、スピネル、ステアタイト等を用いることもできる。
上記第1電解質層211は、3〜300μmの厚みを有する。ここで、上記固体電解質体21の厚みは10〜500μmである。
また、上記第1電解質層211は、アルミナの含有率が10〜80重量%である。そして、上記第2電解質層212のアルミナ含有率は、50重量%未満であり、上述のごとく第2電解質層212のアルミナ含有率は、第1電解質層211における含有率よりも低い。
まず、含有成分量が既知の標準サンプル(例えば、アルミナ、ジルコニアの含有率を変化させたサンプル)の特性X線強度を測定する。
次に、測定対象のサンプル(積層型ガスセンサ素子1)の測定を行う。即ち、図1のような断面がでるように積層型ガスセンサ素子1を切断し、測定する部分に電子線を照射し、試料と電子線との相互作用により発生する特性X線強度を検出する。この特性X線強度を、あらかじめ測定した標準サンプルの特性X線強度とを比較、補正することにより、アルミナ含有率を決定する。
図1に示すごとく、上記固体電解質体21の一方の面には、被測定ガスに曝される被測定ガス側電極23が設けてあり、他方の面には基準ガスに曝される基準ガス側電極24が設けてある。これによりセンサセル2が構成されている。
また、上記固体電解質体21の被測定ガス側の面には、上記被測定ガス側電極23を覆うように、ガス透過性の多孔質拡散層11が形成されている。該多孔質拡散層11は、ジルコニアを主成分とする多孔質体からなる。
そして、セラミックヒータ3とセンサセル2と多孔質拡散層11が、この順で一体的に積層されている。
上記積層型ガスセンサ素子1は、ヒータパターン32が形成されたヒータ基板31のグリーンシートと、被測定ガス側電極23及び基準ガス側電極24を設けた固体電解質体21のグリーンシートと、多孔質拡散層4のグリーンシートとを積層し、圧着した状態で焼成することにより作製する。
図1に示すごとく、上記固体電解質体21は、上記セラミックヒータ3に最も近い位置に上記第1電解質層211を有する。そして、該第1電解質層211は、アルミナを含有する。そのため、固体電解質体21は、セラミックヒータ3に近い部分において、ヒータ基板31との熱収縮率の差を小さくすることができる。これにより、焼成時において、積層型ガスセンサ素子1の反りや、固体電解質体21とヒータ基板31との間の剥離の発生を抑制することができる。
また、上記第1電解質層211のアルミナの含有率は10〜80重量%である。そのため、固体電解質体21とヒータ基板31との熱収縮率の差を充分に小さくして積層型ガスセンサ素子1の反りや剥離を充分抑制することができると共に、固体電解質体21の高いイオン伝導率を確保して充分なセンサ出力を得ることができる(図2)。
本例は、図3に示すごとく、多孔質拡散層(図1の符号11参照)を設けない積層型ガスセンサ素子1の例である。
また、該積層型ガスセンサ素子1には、基準ガス室(図1の符号12参照)が形成されていない。
その他は、実施例1と同様である。
本例の場合にも、反りや剥離を抑制すると共に充分なセンサ出力を確保する積層型ガスセンサ素子を提供することができる。その他、実施例1と同様の作用効果を有する。
本例は、図4に示すごとく、固体電解質体21が、セラミックヒータ3からの距離が遠いほど、アルミナの含有率を低くした積層型ガスセンサ素子1の例である。
即ち、固体電解質体21は、セラミックヒータ3に近い側から遠い側へ向かうにつれ、徐々にアルミナ含有率が低くなっている。
その他は、実施例1と同様である。
その他、実施例1と同様の作用効果を有する。
本例は、図5に示すごとく、ヒータ基板31が、固体電解質体21に最も近い位置に、ジルコニアを含有する電解質主成分含有層311を有する積層型ガスセンサ素子1の例である。上記電解質主成分含有層311におけるジルコニアの含有率は、2〜40重量%とする。
また、上記電解質主成分含有層311は、3〜600μmの厚みを有する。
その他は、実施例1と同様である。
その他、実施例1と同様の作用効果を有する。
本例は、図6に示すごとく、固体電解質体21の厚みを小さくした積層型ガスセンサ素子1の例である。例えば、上記固体電解質体21の厚みを、例えば50μmとする。
その他は、実施例1と同様である。
なお、図7は、同等のセンサ出力を得るための、固体電解質体21におけるアルミナ含有率と、固体電解質体21の厚みとの関係を示したグラフである。即ち、図7の曲線A上の条件を満たせば、固体電解質体21のアルミナ含有率を2重量%、厚みを400μmとした場合と同等のセンサ出力を得ることができる。
本例は、図8に示すごとく、固体電解質体21が、セラミックヒータ3から最も遠い位置に、アルミナ含有率が最も低い第3電解質層213を有する積層型ガスセンサ素子1の例である。上記第3電解質層213は、第2電解質層212よりも、アルミナ含有率が低い。
上記第1電解質層211、第2電解質層212、及び第3電解質層213は、それぞれ固体電解質体21の1/3の厚みを有する。
本例の積層型ガスセンサ素子1における具体的なアルミナ含有率としては、例えば、第1電解質層211を50重量%、第2電解質層212を10重量%とし、第3電解質層213を2重量%とすることができる。
その他は、実施例1と同様である。
その他、実施例1と同様の作用効果を有する。
本例は、図9に示すごとく、中間層111を、センサセル2とセラミックヒータ3との間に設けた積層型ガスセンサ素子1の例である。
この場合は、セラミックヒータ3と固体電解質体2の熱膨張係数を緩和するように、セラミックヒータ3と固体電解質体2のアルミナ含有率の中間の含有率を、中間層111に含有する。
その他は、実施例1と同様であり、実施例1と同様の作用効果を有する。
本例は、図10に示すごとく、センサセル2に加えてポンプセル4を設けた2セル式の積層型ガスセンサ素子1の例である。
上記ポンプセル4はセンサセル2の被測定ガス側の面に、被測定ガス室13を形成するためのスペーサ層131を介して、積層されている。そして、該ポンプセル4は、ジルコニアを主成分とする固体電解質体41と、その両面に設けた一対のポンプ電極421、422とを有する。これにより、固体電解質体41の表裏間で、酸素イオンを移動させることができる。
また、上記固体電解質体41におけるセンサセル2とは反対側の面に、多孔質拡散層11が積層されている。また、上記センサセル2における固体電解質体41とは反対側の面に、セラミックヒータ3が積層されている。
上記スぺーサ層131は、被測定ガスを被測定ガス室13に導入するため、多孔質層または、導入穴を有している。
その他は、実施例1と同様である。
その他、実施例1と同様の作用効果を有する。
本例は、図11〜図19に示すごとく、固体電解質体において、厚み方向に分けた3つの層のそれぞれのアルミナ含有率を種々変化させて、積層型ガスセンサ素子の各種特性を評価した例である。
使用した試料は、図11に示すごとく、実施例1と略同様の構成を有する積層型ガスセンサ素子10であるが、固体電解質体21におけるアルミナ含有率については、種々変化させた。
そして、第1電解質層211、中間電解質層214、外側電解質層215におけるアルミナ含有率を、表1に示すごとく設定した試料1〜12を作製した。このうち、試料2〜5、7〜12が本発明に該当する。
まず、積層型ガスセンサ素子10の反り量については、反りのない状態のグリーンシートの積層体を焼成して各試料を作製した際に、どの程度の反りが発生するかを測定する。即ち、焼成後において、図1に示すごとく固体電解質体21と多孔質拡散層11とセラミックヒータ3が積層された素子の最も厚い部位の厚さと長手方向の厚さを測定し、その測定値の差を積層型ガスセンサ素子10の反り量とした。その結果を、図12に示す。
このように、反り量、割れ発生確率に関しては、本発明にかかる試料7〜12については極めて低く、試料2〜5については試料1より低い。
センサ抵抗が小さいことは、固体電解質体21のイオン伝導率が高いことを意味し、積層型ガスセンサ素子10のセンサ出力が大きいことを意味する。
まず、図14、図15に示すごとく、アルミナ含有率が略均一な固体電解質体21を用いた従来の積層型ガスセンサ素子について考察する。それぞれの固体電解質体21のアルミナ含有率は2、10、50重量%である。これらの反り量とセンサ抵抗を抽出すると、図14、図15のようになる。
これらの試料8、10、13は本発明に該当する。
以上のごとく、本発明によれば、反り量、素子割れ発生確率を抑えつつ、センサ抵抗を抑制することができることが分かる。
11 多孔質拡散層
2 センサセル
21 固体電解質体
211 第1電解質層
212 第2電解質層
213 第3電解質層
23 被測定ガス側電極
24 基準ガス側電極
3 セラミックヒータ
31 ヒータ基板
311 電解質主成分含有層
Claims (7)
- イオン伝導性固体電解質の主成分である電解質主成分を含む固体電解質体と、該固体電解質体の一方の面に設けられ被測定ガスに曝される被測定ガス側電極と、該固体電解質の他方の面に設けられ基準ガスに曝される基準ガス側電極とを有するセンサセルと、アルミナを主成分とするヒータ基板を有するセラミックヒータとを、一体的に積層してなる積層型ガスセンサ素子において、
上記センサセルの一部を構成する上記固体電解質体は、互いに異なる含有率にてアルミナを含有する複数の層からなり、
上記基準ガス側電極を設けた第1電解質層は、上記基準ガス側電極を上記セラミックヒータに対面させた状態で、該セラミックヒータに接触して配置されており、
一方、上記被測定ガス側電極を設けた第2電解質層は上記被測定ガス側電極を被測定ガス側に向けて配置されており、
また、上記第1電解質層のアルミナ含有率に比べ、上記第2電解質層のアルミナ含有率が低く、
かつ上記第1電解質層におけるアルミナの含有率は50重量%以下であり、上記第2電解質層におけるアルミナの含有率は2〜10重量%であることを特徴とする積層型ガスセンサ素子。 - 請求項1において、上記第2電解質層は、上記固体電解質体全体の体積の10%以上を占めることを特徴とする積層型ガスセンサ素子。
- 請求項1又は2において、上記第1電解質層は、上記アルミナの含有率が上記固体電解質体全体における上記アルミナの含有率よりも高いことを特徴とする積層型ガスセンサ素子。
- 請求項1〜3のいずれか一項において、上記第1電解質層は、3〜300μmの厚みを有することを特徴とする積層型ガスセンサ素子。
- 請求項1〜4のいずれか一項において、上記固体電解質体は、上記セラミックヒータから最も遠い位置に、上記アルミナの含有率が上記第1電解質層を除く上記固体電解質体における上記アルミナの含有率よりも低い第3電解質層を有することを特徴とする積層型ガスセンサ素子。
- 請求項1〜5のいずれか一項において、上記固体電解質体は、上記セラミックヒータからの距離が遠いほど、上記アルミナの含有率が低いことを特徴とする積層型ガスセンサ素子。
- 請求項1〜6のいずれか一項において、上記第2電解質層は、上記セラミックヒータから最も遠い位置に設けた外側電解質層と、該外側電解質層と上記第1電解質層との間に位置する中間電解質層とからなり、
上記外側電解質層におけるアルミナの含有率は2〜10重量%であり、上記中間電解質層におけるアルミナの含有率は2〜10重量%であることを特徴とする積層型ガスセンサ素子。
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