JP4214318B2 - 造粒粉体塗料及びその製造方法 - Google Patents

Description

技術分野
本発明は、新規な造粒粉体塗料及びその製造方法に関する。
背景技術
粉体塗料は、従来の溶剤型塗料と比較して無公害であること、ライン管理が容易であること、塗料回収が容易であること等の数多くの特徴を有している。また、これらの特徴を持つことから特に自動車等の塗装分野で注目されている。しかしながら、従来の粉体塗料を塗膜の仕上がり外観を特に要求される自動車外板等に適用した場合には、例えば約４０μｍの溶剤型塗料の塗膜と同程度の塗面平滑性を得るためには約６０μｍ以上の塗膜厚が必要であった。そのため、粉体塗料の薄膜での平滑性の改良が求められている。
粉体塗料の塗膜平滑性を改良する方法として、粉体塗料の粒子径をできるだけ小さくすることが考えられているが、粉体塗料の粒子径を小さくすると静電粉体塗装による塗着効率が低下する、そのために粉体塗料を回収するのに手間がかかる、又回収作業の工程が多くなるために、粉体塗料の粒子径が変化したりゴミ等の異物が入ったりして塗膜の仕上がり外観が悪くなるといった欠点がある。一方、粉体塗料の粒子径を大きくすると塗着効率は向上するが塗膜平滑性が低下するといった欠点がある。
従って、塗着効率及び塗膜平滑性が共に優れた粉体塗料は得られていないのが実情である。
発明の開示
本発明の目的は、上記従来技術の諸欠点が解消された新規な造粒粉体塗料及びその製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、塗着効率及び塗膜平滑性が共に優れた新規な造粒粉体塗料及びその製造方法を提供することにある。
本発明のその他の目的及び特徴は、以下の記載により明らかになるであろう。
本発明は、平均粒子径が１０μｍ以下の原料粉体塗料を、粉体塗装に適した平均粒子径になるように造粒させてなることを特徴とする造粒粉体塗料を提供するものである。
また、本発明は、平均粒子径１０μｍ以下の原料粉体塗料を、造粒して、粉体塗装に適した平均粒子径とすることを特徴とする造粒粉体塗料の製造方法をも提供するものである。
本発明者は、前記従来技術の諸欠点を解消すべく鋭意研究を重ねた結果、意外にも、従来の粉体塗料を特定の平均粒子径に造粒した粉体塗料が、塗着効率及び塗膜平滑性が共に優れていること、塗装作業性も良好であること等を見出した。
本発明は、かかる新規知見に基づいて、完成されたものである。
本明細書において、「造粒」とは粉体粒子を凝集させて径のより大きい粒子乃至塊とすることを意味する。
本発明の造粒粉体塗料は、原料として用いる粉体塗料の粒子を凝集させて、粉体塗装に適した平均粒子径にすることにより、造粒させてなるものである。
本発明造粒粉体塗料における原料粉体塗料は、造粒粉体塗料の塗膜平滑性の観点から、通常、その平均粒子径が１０μｍ以下のものであることを要する。好ましくは、平均粒子径１〜８μｍの範囲のものである。
また、造粒粉体塗料の平均粒子径は、粉体塗装に適したものである限りにおいて、特に限定されないが、塗着効率の観点から、通常、１０〜５０μｍの範囲であるのが好ましい。
本発明の造粒粉体塗料は、通常、平均粒子径１０μｍ以下の原料粉体塗料を、造粒して、粉体塗装に適した平均粒子径とすることにより、製造することができる。
本発明の製造方法における原料粉体塗料としては、従来から公知の粉体塗料を使用することができる。
例えば、それ自体加熱により溶融、流動する粉体基体樹脂に硬化剤を配合してなる熱硬化性粉体塗料を好適に使用することができる。該粉体基体樹脂の軟化温度は、通常約４０〜１００℃程度である。
上記粉体基体樹脂としては、熱により硬化剤と反応する官能基を有する樹脂が使用できる。具体的には、例えば、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂及びこれらのハイブリッド系樹脂等であって、官能基として、水酸基、カルボキシル基、エポキシ基、ブロックイソシアネート基等を有するものが好適である。
また、上記硬化剤としては、該基体樹脂中の官能基と反応して硬化塗膜を形成する官能基を有するもの又は該基体樹脂中の官能基の重合を開始させるものを使用できる。例えば、水酸基含有基体樹脂の硬化剤としては、アミノ樹脂、ブロックイソシアネート化合物等を、カルボキシル基含有基体樹脂の硬化剤としては、ポリエポキシド、β−ヒドロキシエチルアルキルアミド等を、エポキシ基含有基体樹脂の硬化剤としては、ポリカルボン酸、エポキシ基のカチオン重合開始剤等を、ブロックイソシアネート基含有基体樹脂の硬化剤としては、ポリオール等を、それぞれ挙げることができる。
上記アミノ樹脂としては、ヘキサメトキシメラミン樹脂、ヘキサエトキシメラミン樹脂、「サイメル３０３」（商品名、三井サイテック（株）製）、「スミマールＭ−５５（商品名、住友化学工業（株）製）等を例示できる。ブロックイソシアネート化合物としては、イソホロンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、水添トリレンジイソシアネート等の脂肪族、脂環族又は芳香族ポリイソシアネートを、フェノール類、ε−カプロラクタム類、アルコール類等のブロック剤でブロックしたものを例示できる。ポリエポキシドとしては、トリグリシジルイソシアヌレート、グリシジル（メタ）アクリレートのホモポリマー又はコポリマー、「セロキサイド２０２１」（商品名、ダイセル化学（株）製）、「ＥＨＰＥ−３１５０」（商品名、ダイセル化学（株）製）等を例示できる。β−ヒドロキシエチルアルキルアミドとしては、β−ヒドロキシエチルプロピルアミド等を例示できる。ポリカルボン酸としては、アジピン酸、セバシン酸、スベリン酸、コハク酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、ドデカン二酸、ピメリン酸、アゼライン酸、イタコン酸、シトラコン酸等の脂肪族ポリカルボン酸及びその酸無水物、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等の芳香族ポリカルボン酸及びその酸無水物、ヘキサヒドロフタル酸、ヘキサヒドロイソフタル酸、メチルヘキサヒドロフタル酸等の脂環式ポリカルボン酸及びその酸無水物等を例示できる。ポリオールとしては、トリメチロールプロパン、ソルビトール、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレート等を例示できる。エポキシ基のカチオン重合開始剤としては、ベンジル−４−ヒドロキシフェニルメチルメチルスルホニウムヘキサフルオロアンチモネート、ベンジル−４−ヒドロキシフェニルメチルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート等を例示できる。
原料粉体塗料の成分として、上記基体樹脂及び硬化剤以外に、必要に応じて硬化触媒、有機着色顔料、無機着色顔料、充填剤、紫外線安定剤、紫外線吸収剤、流動性調整剤、ハジキ防止剤等が配合できる。
原料粉体塗料は、従来公知の溶融混練方法や凍結乾燥方法等の方法により、製造することができる。溶融混練方法は、基体樹脂、硬化剤及び必要に応じてその他の成分を、ミキサー等でドライブレンドした後、加熱溶融混練し、冷却、粗粉砕、微粉砕、濾過することにより、行うことができる。また、凍結乾燥方法は、基体樹脂、硬化剤及び必要に応じてその他の成分を、融点−４０℃以上の有機溶剤に、溶解又は分散し、通常１０〜−４０℃で凍結し、減圧下に脱溶剤して乾燥することにより、行うことができる。該有機溶剤としては、例えば、tert−ブタノール、ジオキサン等を挙げることができる。
本発明において、原料粉体塗料の平均粒子径は１０μｍ以下、特に１〜１０μｍ、更に１〜８μｍの範囲のものが好適である。平均粒子径が１０μｍを越えると造粒された粉体塗料の平均粒子径が大きくなって、塗膜の平滑性が悪くなる。
本発明において原料粉体塗料及び造粒粉体塗料の平均粒子径は、粒度分布を測定してその累積頻度が５０％になる粒子径を示す。粒度分布の測定は、例えば、「マイクロトラック」（商品名、ＦＲＡ粒度分析計、日機装株式会社製）を用いて、測定する。
本発明の造粒粉体塗料の製造方法は、上記原料粉体塗料を、造粒して、粉体塗装に適した平均粒子径とするものであるが、より具体的には、例えば、以下に示す方法（１）〜（８）により、好適に実施することができる。
（１）原料粉体塗料を、撹拌下にその粒子表面が溶融し且つその粒子内は溶融しない温度に加熱することにより、造粒させる造粒粉体塗料の製造方法。
上記製造方法（１）によれば、原料粉体塗料を、その粒子同志がお互いに融着し、且つその粒子同志が溶融混合して粒子径が大きく変形しない温度で、加熱しながら混合分散することにより、造粒粉体塗料を製造できる。造粒の温度条件は、原料粉体塗料の軟化温度、溶融粘度、製造量等により異なるので、使用する原料粉体塗料に応じて好適な条件を設定すればよいが、一般的には約４０〜８０℃、好ましくは４０℃〜６０℃の温度範囲で約１分間〜２０時間、好ましくは約５分間〜１０時間の範囲で行うことができる。
（２）原料粉体塗料を、撹拌下に水性バインダー（ａ）を滴下することにより、造粒させ、次いで減圧乾燥する造粒粉体塗料の製造方法。
上記製造方法（２）によれば、撹拌下、原料粉体塗料粒子に水性バインダー（ａ）を滴下することにより造粒させ、次いで該原料粉体粒子が溶融しない温度で減圧乾燥することにより、造粒粉体塗料を製造できる。水性バインダー（ａ）の添加による造粒工程及び減圧による乾燥工程の温度条件は、該バインダー及び原料粉体塗料の融点、軟化温度、溶融粘度、製造量等により異なるので、使用する原料粉体塗料等に応じて好適な条件を設定すればよいが、一般的には約１０〜８０℃、好ましくは３０〜５０℃の温度範囲で約１分間〜２０時間、好ましくは約５分間〜１０時間の範囲で行うことができる。
水性バインダー（ａ）としては、ポリエチレングリコール、セルロース、ポリビニルアルコール、酸化ポリエチレンワックス、パラフインワックス、コロイダルシリカ、アクリル樹脂エマルション、アタリル−シリコン樹脂エマルション、ポリエステル樹脂エマルション、ウレタン樹脂エマルション等の１種又は２種以上を使用することができる。水性バインダー（ａ）の濃度及び添加量は、該バインダーの溶解性、結着性、粘度、分散安定性等により異なるので、使用するバインダー及び原料粉体塗料に応じて好適な条件を設定すればよいが、一般的には、水により希釈した約０．１〜１００重量％好ましくは０．５〜２０重量％の濃度のバインダー溶液を、原料粉体塗料に対して約０．０１〜１００重量％好ましくは１０〜５０重量％添加するのが好適である。
（３）原料粉体塗料を、平均粒子径１０μｍ以下の固形バインダー（ｂ）とドライブレンドし、次いで該バインダー（ｂ）が溶融し且つ該粉体塗料は溶融しない温度に加熱することにより、造粒させる造粒粉体塗料の製造方法。
上記製造方法（３）によれば、平均粒子径が１０μｍ以下の固形バインダー（ｂ）を該原料粉体塗料粒子にドライブレンドした後、該バインダーが溶融して該原料粉体粒子同士を結着させ、且つ該原料粉体塗料は溶融しない温度で加熱しながら混合分散することにより、造粒粉体塗料を製造できる。造粒の温度条件は、原料粉体塗料や該バインダーの軟化温度、融点、溶融粘度等により異なるので、使用する原料粉体塗料等に応じて好適な条件を設定すればよいが、一般的には約２０〜８０℃、好ましくは３０℃〜６０℃の温度範囲で約１分間〜２０時間、好ましくは約５分間〜１０時間の範囲で行うことができる。
固形バインダー（ｂ）としては、原料粉体塗料よりも低融点であって、樹脂類、該塗料の硬化剤、高級アルコール、一塩基酸、ワックス類等から選ばれる１種又は２種以上を、好適に使用できる。樹脂類としては、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フッ素樹脂等を例示できる。該硬化剤としては、ポリカルボン酸、無水カルボン酸、ブロックイソシアネート化合物、ポリオール化合物、アミノ樹脂等を例示できる。高級アルコールとしては、セチルアルコール、ステアリルアルコール等を例示できる。一塩基酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸等を例示できる。ワックス類としては、ポリエチレンワックス、パラフィンワックス、カルナバワックス、マイクロクリスタリンワックス、モンタンワックス等を例示できる。該バインダーの融点としては、通常約１０〜７０℃、好ましくは約２０〜６０℃の範囲であるのが好適である。
固形バインダー（ｂ）の添加量は、該バインダーの溶融温度、結着性、粘度等により異なるので、使用するバインダー及び原料粉体塗料に応じて好適な条件を設定すればよいが、一般的には該粉体塗料に対して約０．１〜５０重量％、好ましくは約３〜３０％添加するのが好適である。
固形バインダー（ｂ）は、例えば、ジェットミル等で平均粒子径１０μｍ以下に粉砕した後に、原料粉体塗料粒子とドライブレンドすることにより配合することができる。或いは、原料粉体塗料の原料と同時に配合し、溶融混練、粉砕しても良い。
（４）原料粉体塗料を、撹拌下に水性有機溶剤（ｃ）を滴下して、その粒子表面は溶解し且つその粒子内は溶解しない状態とすることにより、造粒させ、次いで減圧乾燥する造粒粉体塗料の製造方法。
上記製造方法（４）によれば、原料粉体塗料に撹拌下に水性有機溶剤（ｃ）を滴下して該粒子表面を溶解させ、且つその粒子内が溶解しない条件で造粒させた後、減圧乾燥することにより、造粒粉体塗料を製造できる。該有機溶剤添加による造粒工程及び減圧による乾燥工程の温度条件は、原料粉体塗料の融点、軟化温度、有機溶剤の溶解性、粘度、沸点、製造量等により異なるので、使用する原料粉体塗料等に応じて好適な条件を設定すればよいが、一般的には約２０〜６０℃、好ましくは３０〜５０℃の温度範囲で約１分間〜２０時間、好ましくは約５分間〜１０時間の範囲で行うことができる。
水性有機溶剤（ｃ）としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶剤、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、sec−ブタノール等のアルコール系溶剤、ジエチルエーテル、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等のエーテル系溶剤、トリフルオロオレフィン等の水可溶性の有機溶剤が挙げられる。
水性有機溶剤（ｃ）の使用条件は、原料粉体塗料の溶解性、軟化温度、粘度、製造量等により異なるので、使用する原料粉体塗料に応じて好適な条件を設定すればよいが、一般的には水により希釈した約１〜８０重量％好ましくは約５〜１０重量％の溶液を、原料粉体塗料に対して約５〜５０重量％好ましくは約５〜２０重量％添加するのが好適である。
（５）原料粉体塗料を、撹拌下に界面活性剤水溶液（ｄ）中に添加してスラリー状態にした後、その粒子表面が溶融し且つその粒子内は溶融しない温度に加熱することにより、造粒させ、次いで減圧乾燥する造粒粉体塗料の製造方法。
上記製造方法（５）によれば、界面活性剤水溶液（ｄ）中に撹拌下に原料粉体塗料を添加してスラリー状態にした後、原料粉体塗料粒子同志がお互いに融着し、且つその粒子同志が溶融混合して粒子径が大きく変形しない温度で、加熱しながら混合分散して造粒した後、減圧乾燥することにより、造粒粉体塗料を製造できる。原料粉体塗料を該水溶液（ｄ）中に分散した状態で造粒することにより、加熱が均一になって、造粒された粒子が球形化し、塗装時の作業性、塗着状態での最密充填が良好となるという利点が得られる。分散状態での造粒を促進させるために、水性バインダー（ａ）又は固形バインダー（ｂ）を加えても良い。上記スラリー中での造粒の温度条件及び減圧による乾燥工程の温度条件は、原料粉体塗料、界面活性剤等の表面張力、融点、粘度、軟化温度、溶融粘度、製造量等により異なるので、使用する原料粉体塗料、界面活性剤等に応じて好適な条件を設定すればよいが、一般的には約２０〜８０℃、好ましくは３０℃〜６０℃の温度範囲で約１分間〜２０時間、好ましくは約５分間〜１０時間の範囲で行うことができる。減圧による水の乾燥工程は、原料粉体塗料粒子が溶融しない温度で行う。通常、約１０〜４０℃、好ましくは３０℃〜４０℃で行う。
界面活性剤水溶液（ｄ）は、通常、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性イオン系界面活性剤及び非イオン系界面活性剤から選ばれる１種又は２種以上の界面活性剤を水に溶解した液体である。界面活性剤の濃度としては、特に限定されないが、通常、０．０００１〜５重量％程度とするのが、好ましい。また、界面活性剤水溶液（ｄ）が、水性バインダー（ａ）を含有するのが好ましい。
上記アニオン性界面活性剤としては、例えば、高級アルコールエトキシサルフエート、ラウリル酸ソーダ、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等が挙げられる。カチオン性界面活性剤としては、例えば、ポリアマイド、ラウリルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、ジメチルドデシルフェニルフォスフォニウムクロライド等が挙げられる。両性イオン系界面活性剤としては、例えば、ラウリルベタイン、ステアリルベタイン等が挙げられる。非イオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル等が挙げられる。
（６）原料粉体塗料を、撹拌下に液状光硬化性組成物（ｅ）を滴下した後、光照射により該光硬化性組成物を硬化させることにより、造粒させ、次いで減圧乾燥する造粒粉体塗料の製造方法。
上記製造方法（６）によれば、原料粉体塗料中に撹拌下に液状光硬化性組成物を添加した後、光照射を行って該組成物を硬化させ増粘させて結着作用を生じさせ、原料粉体塗料粒子を造粒させ、次いで減圧乾燥することにより、造粒粉体塗料を製造できる。上記光照射条件としては、特に限定されないが、通常、照射する光線は３０００〜４５００Åの波長の光線が好ましく、その光源としては太陽光、水銀灯、キセノンランプ、アーク灯等を例示できる。照射時間は、１秒〜２０分程度が好適である。また、造粒及び減圧乾燥の際の温度条件としては、原料粉体塗料や光硬化性組成物の粘度や軟化温度、製造量等により異なるので、原料粉体塗料等に応じて好適な条件を設定すればよいが、一般的には約２０〜８０℃以下、好ましくは２０〜４０℃の温度範囲で約１分間〜２０時間、好ましくは約５分間〜１０時間の範囲で行うことができる。
液状光硬化性組成物の使用量は、該組成物の硬化性、硬化後の粘度、光照射量等、又原料粉体塗料の溶解性、軟化温度、粘度、製造量等により異なるので、使用する原料粉体塗料等に応じて好適な条件を設定すればよいが、一般的には該光硬化性組成物を該原料粉体塗料に対して、固形分換算で、約１〜３０重量％、好ましくは約５〜２０重量％添加するのが好適である。
使用する液状光硬化性組成物は、通常、エポキシ基含有樹脂、光カチオン重合開始剤及び媒体を必須成分として含有する。媒体としては、通常の塗料用有機溶剤等を使用できる。
上記エポキシ基含有樹脂は、分子中に平均約１個以上のエポキシ基を含有する樹脂である。エポキシ基含有樹脂としては、例えば、エポキシ基含有アクリル樹脂、エポキシ基含有ポリエステル樹脂等が挙げられる。
また、上記光カチオン重合開始剤は、活性エネルギー線によってカチオンを発生して、エポキシ基のカチオン重合を開始させる化合物であり、例えばオニウム塩類を用いるのが好適である。具体的には、ｐ−メトキシベンゼンジアゾニウムヘキサフルオロホスフェート、ジフェニルイオドニウムヘキサフルオロホスフェート、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロホスフェート等を挙げることができる。
光カチオン重合開始剤の市販品としては、例えば、ユニオンカーバイド社製の「サイラキュアＵＶＩ−６９７０」（商品名、スルホニウム塩系開始剤）、「サイラキュアＵＶＩ−６９９０」（商品名、スルホニウム塩系開始剤）等を挙げることができる。
上記有機溶剤としては、エポキシ基含有樹脂を溶解又は分散でき、エポキシ基と実質的に反応しないものを使用できる。具体的には、トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール系溶剤、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等のエーテル系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶剤等を挙げることができる。
上記光硬化性組成物において、光カチオン重合開始剤の配合量は、エポキシ基含有樹脂１００重量部（固形分）に対して約０．０１〜２０重量部、好ましくは０．１〜１０重量部である。光カチオン性重合開始剤の配合量が０．０１重量部未満ではカチオンの発生量が少なくカチオン重合による硬化反応が十分に進まなくなり、一方、２０重量部を越えて配合してもカチオン重合を更に効率的に進める効果はなくコスト高となる。
（７）原料粉体塗料を、その粒子表面が溶融する圧力を加えることにより、造粒させてシート状又は粒状の固形物にした後、粉体塗装に適した平均粒子径に粉砕、分級する造粒粉体塗料の製造方法。
上記製造方法（７）によれば、原料粉体塗料粒子同志の表面がお互いに融着する圧力を加えることでシート状又は粒状の造粒固形物を得、この固形物を粉砕後、分級することにより、造粒粉体塗料を製造できる。上記の圧力条件は原料粉体塗料の軟化温度、溶融粘度、製造量等により異なるので、使用する原料粉体塗料に応じて好適な条件を設定すればよいが、一般的には約１００〜１００００Ｋｇ／ｃｍ²、好ましくは５００〜４０００Ｋｇ／ｃｍ²の圧力範囲で行うことができる。圧力が１００Ｋｇ／ｃｍ²を下回ると粉砕に必要な粒子間の融着がうまく行かず、粉砕時に原料粒子径まで粉砕される。逆に、圧力が１００００Ｋｇ／ｃｍ²を越えると粒子間の融着が進行し、造粒体ではなく単一体となり、粉砕後の造粒粉体塗料中に造粒されていない小粒子が存在することにより塗装作業性が低下する。
上記方法には、微粉を搬送する装置及び圧縮装置を有する圧縮機を使用する。例えば、栗本鐵工所社製の「ローラコンパクタＲＣＰ−２００Ｈ」（商品名）、「ローラコンパクタＭＲＣＰ−２００」（商品名）等を挙げることができる。
圧縮装置で圧縮された圧縮固形物は、ピンディスク等で微粉砕し、適当なフルイで濾過することにより分級して、目的の粉体塗装に適した造粒粉体塗料を得ることができる。
上記方法においては、造粒を促進させるために、水性バインダー（ａ）、固形バインダー（ｂ）、水性有機溶剤（ｃ）、界面活性剤水溶液（ｄ）、液状光硬化性組成物（ｅ）等の少なくとも一種を使用しても良い。
（８）原料粉体塗料を、高速で衝突させてその粒子表面を溶融させることにより、造粒させる造粒粉体塗料の製造方法。上記製造方法（８）によれば、粉体塗料を衝突させるための衝撃式打撃手段として、例えば、衝撃室内に衝撃ピンを周設した回転盤を有すると共に、該衝撃ピンの最外周軌道面に沿い、且つそれに対して一定の空間を置いた衝撃帯状リングを配置した衝撃室と該衝撃帯状リングの１部に開口した循環口から該回転盤の中央付近に繋がるように配置した循環経路を備えた粉体衝撃装置により、粉体塗料を造粒することにより、造粒粉体塗料を製造できる。即ち、衝撃室に搬入された原料粉体塗料粒子同士が高速回転する回転盤に設置された衝撃ピンによって瞬間的打撃作用を受け、更に周辺の衝撃帯状リングに衝突して粉体塗料粒子同志が強度の圧縮作用を受け固着し、そして同時に循環経路を通してこれらの粉体が衝撃室に戻ることによって、再度、打撃作用を受け、この様な作用が短時間の内に連続して何回も繰り返され、粉体塗料粒子同士が強固に固着することにより、造粒される。
上記方法においては、造粒を促進させるために、水性バインダー（ａ）、固形バインダー（ｂ）、水性有機溶剤（ｃ）、界面活性剤水溶液（ｄ）、液状光硬化性組成物（ｅ）等の少なくとも一種を使用しても良い。
かくして得られる本発明造粒粉体塗料は、原料粉体塗料粒子が幾つか集まった集合体であり、その粒子の形状は原料粒子の形が大きく変形しないで残っており、且つ塗装タンクから静電塗装機までの輸送中や静電噴霧中に造粒粉体塗料の集合が壊れたりしない程度に原料粒子が互いに付着していることが好ましい。
造粒粉体塗料の平均粒子径は、粉体塗装に適した範囲に設定すれば良いが、一般的には１０〜５０μｍ、特に１２〜２５μｍの範囲が好ましい。上記した範囲を下回ると静電塗装による塗着効率が悪くなり、一方、上記した範囲を上回ると塗膜平滑性が悪くなる。
本発明の造粒粉体塗料は、被塗物に粉体塗装し、焼付けることによって硬化塗膜を形成することができる。
該被塗物としては、粉体塗装が可能な素材であれば特に制限なしに従来から公知のものを使用することができ、例えば、金属類、表面処理が施された金属類、プラスチック類、これらの素材に塗料が塗装されたもの等が挙げられる。粉体塗装は、それ自体公知の方法、例えば、静電粉体塗装、摩擦帯電粉体塗装等で行うことが好ましい。塗装膜厚は、特に制限されないが、硬化塗膜で、約２０μｍ〜８０μｍ、好ましくは約２０μｍ〜７０μｍの範囲が好適である。また、焼付け条件としては、通常、約１００〜２５０℃程度の温度で、約３〜１２０分間程度とするのが適当である。
本発明の造粒粉体塗料は、例えば、自動車、家電製品、鋼製家具、事務用品、建材等の従来から粉体塗料が使用されている用途に制限なしに適用できる。特に、塗膜の平滑性が望まれる自動車の外板や内板等に適用する自動車用熱硬化性粉体塗料として好適である。
【図面の簡単な説明】
図１は、後記実施例１で得られた本発明粉体塗料を、走査型電子顕微鏡で撮影した図面に代わる写真である。
図２は、後記実施例２で得られた本発明粉体塗料を、走査型電子顕微鏡で撮影した図面に代わる写真である。
図３は、後記比較例１で得られた比較用粉体塗料を、走査型電子顕微鏡で撮影した図面に代わる写真である。
図４は、後記比較例２で得られた比較用粉体塗料を、走査型電子顕微鏡で撮影した図面に代わる写真である。
発明を実施するための最良の形態
以下に本発明の実施例及び比較例を掲げて詳細に説明する。なお、以下「部」及び「％」はそれぞれ「重量部」及び「重量％」を示す。
実施例１
アクリル粉体樹脂（「ファインディック Ａ２０７Ｓ」、大日本インキ化学工業株式会社製、商品名、エポキシ基含有アクリル樹脂）１０００部に、ドデカン二酸２９０部をヘンシェルミキサーでドライブレンドし、二軸エクストルーダー混練機で溶融混練分散し、冷却し、粗粉砕し、ジェットミルで微粉砕し、濾過をおこない平均粒子径が約６μｍで融点が５２℃（示差走査熱量測定）の熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料を得た。
上記粉体塗料２００部を、容量２リットルのハイスピードミキサー（深江工業株式会社製）に仕込みアジテーター５００ｒｐｍ、チョッパー４０００ｒｐｍで撹拌しながら５０℃で３０分間加熱して造粒を行ったのち、１５分かけて２０℃に冷却して造粒粉体塗料を製造した。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約１４μｍであった。該造粒粉体塗料の粒子形状を、図１に示す。図１は、該造粒粉体塗料を走査型電子顕微鏡（倍率１０００倍）で撮影した図面に代わる写真である。
実施例２
実施例１において造粒温度を６０℃とした以外は、実施例１と同様にして、造粒粉体塗料を得た。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約２１μｍであった。該造粒粉体塗料の粒子形状を、図２に示す。図２は、該造粒粉体塗料を走査型電子顕微鏡（倍率１０００倍）で撮影した図面に代わる写真である。
実施例３
実施例１で使用した熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料２００部を、容量２リットルのハイスピードミキサー（深江工業株式会社製）に仕込みアジテーター５００ｒｐｍ、チョッパー４０００ｒｐｍで撹拌しながら、ポリエチレングリコール４０００の５％水溶液６０部を添加して２５℃で３０分間加温して造粒を行ったのち、４０℃まで昇温させ、４０℃で２０分間減圧乾燥した後、１５分かけて２０℃に冷却して造粒粉体塗料を製造した。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約１７μｍであった。
実施例４
実施例３において、ポリエチレングリコール４０００に代えてアクリル樹脂エマルション（「ヨドゾールＡＤ８１」、日本エヌエスシー株式会社製、商品名、固形分４５％、アクリル共重合樹脂融点＝２０℃）１０部を用いた以外は、実施例３と同様にして造粒粉体塗料を得た。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約２１μｍであった。
実施例５
実施例４において、造粒温度を５０℃とした以外は、実施例４と同様にして造粒粉体塗料を得た。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約２４μｍであった。
実施例６
ステアリルアルコール（「カルコール８０９８」、花王株式会社製、商品名、高級アルコール、融点５９℃）を、ジェットミルで微粉砕し、濾過をおこない平均粒子径が約６μｍの粒子を得た。
実施例１で使用した熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料２００部と上記微粉砕したステアリルアルコール２０部をハイスピードミキサーに仕込みアジテーター５００ｒｐｍ、チョッパー４０００ｒｐｍで撹拌しながら、５０℃で３０分間加熱して造粒を行ったのち、１５分かけて２０℃に冷却して造粒粉体塗料を製造した。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約２０μｍであった。
実施例７
（1）グリシジル基含有ビニル系共重合樹脂Ａ−１の製造
撹拌機、温度計、環流冷却機を備えた通常のビニル樹脂合成反応槽に、トルエン１０００部を入れて加熱撹拌し、トルエンが環流を始めたらグリシジルメタクリレート３５部、スチレン１５部、メチルメタクリレート２５部及びｎ−ブチルアクリレート２５部からなるモノマー混合物及び重合開始剤（アゾビスジメチルバレロニトリル）７部を約２時間要して滴下した。滴下終了後、さらに３時間環流を続けた後、環流を停止してトルエンを反応槽外に流出させた。反応槽内容物の温度が１５０℃に達した時、減圧蒸留により残りのトルエンを除去した後、冷却して、グリシジル基含有ビニル系共重合体樹脂Ａ−１を得た。該樹脂Ａ−１の数平均分子量は約３０００、樹脂軟化点は約８０℃であった。
（2）グリシジル基含有ビニル系共重合樹脂Ａ−２の製造
上記グリシジル基含有ビニル系共重合体樹脂Ａ−１の製造において重合開始剤量を１１部とした以外は、該樹脂Ａ−１の製造と同様にして、グリシジル基含有ビニル系共重合体樹脂Ａ−２を得た。樹脂Ａ−２の数平均分子量は約１０００、樹脂軟化点は約４０℃であった。
（3）固形バインダーの製造
上記グリシジル基含有ビニル系共重合樹脂Ａ−２の１０００部に、ドデカン二酸２９０部をヘンシェルミキサーでドライブレンドし、二軸エクストルーダー混練機で溶融混練分散し、冷却し、粗粉砕し、ジェットミルで微粉砕し、濾過をおこない平均粒子径が約６μｍで融点が２０℃（示差走査熱量測定）の熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料を得た。これを固形バインダーとして使用する。
（4）造粒粉体塗料の製造
上記（1）で得たグリシジル基含有ビニル系共重合樹脂Ａ−１の１０００部に、ドデカン二酸２９０部をヘンシェルミキサーでドライブレンドし、二軸エクストルーダー混練機で溶融混練分散し、冷却し、粗粉砕し、ジェットミルで微粉砕し、濾過をおこない平均粒子径が約６μｍで融点が５８℃（示差走査熱量測定）の熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料を得た。
上記熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料１８０部と上記（3）で得た固形バインダー２０部をハイスピードミキサーに仕込みアジテーター５００ｒｐｍ、チョッパー４０００ｒｐｍで撹拌しながら４０℃で３０分間加熱して造粒を行ったのち、１５分かけて２０℃に冷却して造粒粉体塗料を製造した。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約２０μｍであった。
実施例８
（1）グリシジル基含有ビニル系共重合樹脂Ａ−３の製造
実施例７（1）のグリシジル基含有ビニル系共重合体樹脂Ａ−１の製造において、モノマー混合物をグリシジルメタクリレート３５部、スチレン１５部、メチルメタクリレート５部及びｎ−ブチルアクリレート４５部とした以外は、該樹脂Ａ−１の製造と同様にして、グリシジル基含有ビニル系共重合体樹脂Ａ−３を得た。該樹脂Ａ−３の数平均分子量は約３０００、樹脂軟化点は約４０℃であった。
（2）固形バインダーの製造
実施例７（3）の固形バインダーの製造において、グリシジル基含有ビニル系共重合樹脂Ａ−２に代えて、上記（1）の樹脂Ａ−３を使用する以外は、実施例７（3）と同様にして、平均粒子径が約６μｍで融点が２８℃（示差走査熱量測定）の熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料を得た。これを固形バインダーとして使用する。
（3）造粒粉体塗料の製造
上記（1）で得たグリシジル基含有ビニル系共重合樹脂Ａ−１の１０００部に、ドデカン二酸２９０部をヘンシェルミキサーでドライブレンドし、二軸エクストルーダー混練機で溶融混練分散し、冷却し、粗粉砕し、ジェットミルで微粉砕し、濾過をおこない平均粒子径が約６μｍで融点が５８℃（示差走査熱量測定）の熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料を得た。
上記熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料１８０部と上記（2）で得た固形バインダー２０部をハイスピードミキサーに仕込みアジテーター５００ｒｐｍ、チョッパー４０００ｒｐｍで撹拌しながら４０℃で３０分間加熱して造粒を行ったのち、１５分かけて２０℃に冷却して造粒粉体塗料を製造した。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約２２μｍであった。
実施例９
実施例７（2）で得たグリシジル基含有ビニル系共重合樹脂Ａ−２を、ジェットミルで微粉砕し、濾過をおこない平均粒子径が約５μｍの樹脂粒子を得た。これを固形バインダーとして使用する。
実施例１で使用した熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料２００部と上記微粉砕したビニル系共重合樹脂Ａ−２の２０部をハイスピードミキサーに仕込み、アジテーター５００ｒｐｍ、チョッパー４０００ｒｐｍで撹拌しながら、４０℃で３０分間加熱して造粒を行ったのち、１５分かけて２０℃に冷却して造粒粉体塗料を製造した。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約１９μｍであった。
実施例１０
実施例７（1）で得たグリシジル基含有ビニル系共重合樹脂Ａ−１の９８０部と実施例７（２）で得たグリシジル基含有ビニル系共重合樹脂Ａ−２（固形バインダー）の２０部とに、ドデカン二酸２９０部をヘンシェルミキサーでドライブレンドし、二軸エクストルーダー混練機で溶融混練分散し、冷却、粗粉砕し、ジェットミルで微粉砕し、濾過をおこない平均粒子径が約６μｍで融点が５２℃（示差走査熱量測定）の熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料を得た。
上記粉体塗料２００部をハイスピードミキサーに仕込み、アジテーター５００ｒｐｍ、チョッパー４０００ｒｐｍで撹拌しながら４０℃で３０分間加熱して造粒を行ったのち、１５分かけて２０℃に冷却して造粒粉体塗料を製造した。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約２０μｍであった。
実施例１１
実施例１で使用した熱硬化型アクリル樹脂粉体塗料２００部をハイスピードミキサーに仕込み、アジテーター５００ｒｐｍ、チョッパー４０００ｒｐｍで撹拌しながら、１０％アセトン水溶液４０部添加して２５℃で３０分間加温して造粒を行ったのち、４０℃で２０分間減圧乾燥した後、１５分かけて２０℃に冷却して造粒粉体塗料を製造した。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約１７μｍであった。
実施例１２
実施例１１において、１０％アセトン水溶液に代えて１０％イソプロピルアルコール水溶液を使用した以外は、実施例１１と同様に行って、造粒粉体塗料を得た。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約１５μｍであった。
実施例１３
実施例１で使用した熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料２００部を、界面活性剤（「スパミン Ｓ」、ミヨシ油脂株式会社製、商品名、アニオン系界面活性剤）０．２部添加した水８００部に、ディスパーで撹拌しながら添加することにより、粉体塗料のスラリーＢ−１を得た。
上記スラリーＢ−１の５００部をハイスピードミキサーに仕込み、アジテーター５００ｒｐｍ、チョッパー４０００ｒｐｍで撹拌しながら、５０℃で３０分間加熱して造粒を行ったのち、４０℃で３０分間減圧乾燥した後、１５分かけて２０℃に冷却して造粒粉体塗料を製造した。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約１７μｍであった。
実施例１４
実施例１で使用した熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料２００部を、界面活性剤（「スパミン Ｓ」、ミヨシ油脂株式会社製、商品名、アニオン系界面活性剤）０．２部及びポリエチレングリコール４０００の５部を添加した水８００部に、ディスパーで撹拌しながら添加することにより、粉体塗料のスラリーＢ−２を得た。
実施例１３において、スラリーＢ−１に代えてスラリーＢ−２を使用する以外は、実施例１３と同様にして造粒粉体塗料を得た。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約１８μｍであった。
実施例１５
（1）液状光硬化性組成物Ｃ−１の製造
撹拌機、温度計、冷却管を装備した５リットルのガラス製フラスコに、キシレン５８０部及びｎ−ブタノール２５０部を仕込み、加熱マントルで１２５℃まで加熱し、その温度にて、グリシジルメタクリレート４３２部、スチレン４３２部、ｎ−ブチルアクリレート４３２部及びメタクリル酸１４４部からなるモノマー混合物及び重合開始剤（アゾビスイソブチロニトリル）７２部の混合物を均等に４時間かけて滴下した。次いで、３０分間熟成したあと、更にキシレン９０部、ｎ−ブタノール４０部及びアゾビスイソブチロニトリル１４．４部の混合物を２時間かけて滴下して、その後２時間熟成して、最終重合率１００％のグリシジル基含有ビニル系樹脂の溶液を得た。得られた樹脂溶液のポリマー固形分は６０％、ガードナー粘度（２５℃）はＵであり、この樹脂の数平均分子量は７０００であった。
上記グリシジル基含有ビニル系樹脂溶液１６７部（樹脂固形分１００部）に「サイラキュアＵＶＩ−６９９０」（米国、ユニオンカーバイド社製、スルホニウム塩系光カチオン重合開始剤）５部を配合して、固形分６１％の液状光硬化性組成物Ｃ−１を製造した。
（2）造粒粉体塗料の製造
実施例１で使用した熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料２００部をハイスピードミキサーに仕込み、アジテーター５００ｒｐｍ、チョッパー４０００ｒｐｍで撹拌しながら、上記光硬化性組成物Ｃ−１の１０部（固形分）を添加したのち、紫外線照射（水銀灯で５秒間）を行った後、２５℃で３０分間加温して造粒を行ったのち、４０℃で２０分間減圧乾燥した後、１５分かけて２０℃に冷却して造粒粉体塗料を製造した。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約１８μｍであった。
実施例１６
（1）液状光硬化性組成物Ｃ−２の製造
撹拌機、温度計、冷却管を装備した５リットルのガラス製フラスコに、キシレン５８０部及びｎ−ブタノール２５０部を仕込み、加熱マントルで１２５℃まで加熱し、その温度にて、３，４−エポキシシクロヘキシルメチルメタクリレート４３２部、スチレン４３２部、ｎ−ブチルアクリレート４３２部及びメタクリル酸１４４部からなるモノマー混合物及び重合開始剤（アゾビスイソブチロニトリル）７２部の混合物を均等に４時間かけて滴下した。次いで、３０分間熟成したあと、更にキシレン９０部、ｎ−ブタノール４０部及びアゾビスイソブチロニトリル１４．４部の混合物を２時間かけて滴下して、その後２時間熟成して、最終重合率１００％のグリシジル基含有ビニル系樹脂の溶液を得た。得られた樹脂溶液のポリマー固形分は６０％、ガードナー粘度（２５℃）Ｔであり、この樹脂の数平均分子量は７０００であった。
上記グリシジル基含有ビニル系樹脂溶液１６７部（樹脂固形分１００部）に「サイラキュアＵＶＩ−６９９０」（米国、ユニオンカーバイド社製、スルホニウム塩系光カチオン重合開始剤）５部を配合して、固形分６１％の液状光硬化性組成物Ｃ−２を製造した。
（2）造粒粉体塗料の製造
実施例１５において、液状光硬化性組成物Ｃ−１に代えて上記液状光硬化性組成物Ｃ−２を使用すること以外は、実施例１５と同様にして造粒粉体組成物を得た。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約１９μｍであった。
実施例１７
実施例１で使用した熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料２０００部に、「ローラコンパクタＲＣＰ−２００Ｈ」（商品名、圧縮機、株式会社栗本鐵工所社製）を用いて、圧力１０００Ｋｇ／ｃｍ²を加えることにより、造粒して、粒子径数ｍｍ程度の粒状造粒固形物を得た。得られた造粒固形物をピンディスクで粉砕し、フルイで濾過して分級することにより、造粒粉体塗料を製造した。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約２２μｍであった。
実施例１８
実施例１７において、造粒の際の圧力を２０００Ｋｇ／ｃｍ²にすること以外は、実施例１７と同様にして造粒粉体塗料組成物を得た。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約２５μｍであった。
実施例１９
実施例１で使用した熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料２０００部に、微粉砕して平均粒子径６μｍにしたステアリルアルコール（「カルコール８０９８」、花王株式会社製、商品名）５０部を加えてヘンシェルミキサーでドライブレンドしたのち、「ローラコンパクタＲＣＰ−２００Ｈ」（株式会社栗本鐵工所社製）を用いて、圧力１０００Ｋｇ／ｃｍ²を加えることにより、造粒して、粒子径数ｍｍ程度の粒状造粒固形物を得た。得られた造粒固形物をピンディスクで粉砕し、フルイで濾過して分級することにより、造粒粉体塗料を製造した。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約２２μｍであった。
実施例２０
実施例１で使用した熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料１２００部を、「ハイブリダイザーＮＨＳ−Ｏ」（奈良機械製作所社製、商品名、粉体衝撃装置）で回転数１２０００ＲＰＭで５分間処理を行うことにより、造粒して、造粒粉体塗料を製造した。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約１４μｍであった。
実施例２１
実施例１で使用した熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料１００部に、微粉砕して平均粒子径６μｍにしたステアリルアルコール（「カルコール８０９８」、花王株式会社社製、商品名）５部を加えてヘンシェルミキサーでドライブレンドしたのち、「ハイブリダイザーＮＨＳ−Ｏ」（奈良機械製作所社製、商品名、粉体衝撃装置）で回転数１２０００ＲＰＭで５分間処理を行うことにより、造粒して、造粒粉体塗料を製造した。得られた本発明の造粒粉体塗料の平均粒子径は約１８μｍであった。
比較例１
実施例１で使用した熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料を、比較用の粉体塗料とした。この粉体塗料の平均粒子径は約６μｍである。該粉体塗料の粒子形状を、図３に示す。図３は、該造粒粉体塗料を走査型電子顕微鏡（倍率１０００倍）で撮影した図面に代わる写真である。
比較例２
実施例１において、造粒温度を４０℃とした以外は実施例１と同様にして、比較用の造粒粉体塗料を製造した。得られた造粒粉体塗料の平均粒子径は約７μｍであった。該造粒粉体塗料の粒子形状を、図４に示す。図４は、該造粒粉体塗料を走査型電子顕微鏡（倍率１０００倍）で撮影した図面に代わる写真である。
比較例３
実施例１７において、造粒圧力を９０Ｋｇ／ｃｍ²にすること以外は、実施例１７と同様にして、比較用の造粒粉体塗料を製造した。得られた造粒粉体塗料の平均粒子径は約８μｍであった。
次に、実施例１〜２１及び比較例１〜４で得られた各粉体塗料について、平均粒子径、塗装作業性、塗着効率及び塗膜平滑性を、下記方法により調べた。
平均粒子径（Ｄ５０）：「マイクロトラック」（商品名、ＦＲＡ粒度分析計、日機装株式会社製）を用いて、測定した。粉体の集団の全体積を１００％として累積カーブを求めたときに、その累積カーブが５０％になる粒子径（μｍ）を示す。
塗装作業性：造粒粉体塗料を、静電塗装機（「ＰＧ−１」、商品名、松尾産業社製）を使用し、−７０ＫＶ、吐出量１５０ｇ／分、ガン距離２００ｍｍ（被塗物とガン先端との距離）、塗装時間１０秒間の塗装条件で、垂直にしたブリキ板（大きさ３００ｍｍ×３００ｍｍの被塗物）に硬化膜厚が５０μｍになるように静電粉体塗装した時の塗装作業性を次の基準に基づき評価した。
Ａは吐出ムラ、ガン先端への塗料付着がなく、塗装作業性に優れるを、Ｂは吐出ムラ、ガン先端への塗料付着があり、塗装作業性が劣るを、Ｃは吐出ムラ、ガン先端への塗料付着が多く、塗装作業性が著しく劣るを、それぞれ示す。
塗着効率：上記塗装作業性におけるのと同様にして、静電粉体塗装したときの塗着効率を、下記式に従って評価した。
塗着効率（％）＝（塗着重量／吐出重量）×１００塗膜平滑性：燐酸亜鉛化処理を施した厚さ０．８ｍｍのダル鋼板に、エポキシ系カチオン電着塗料を乾燥膜厚２０μｍとなるように電着塗装し焼き付けた電着塗膜上に、自動車用中塗りサーフェサーを乾燥膜厚２０μｍとなるように塗装、焼き付けした後、＃４００サンドペーパーで水研ぎし、水切乾燥した。次いで、「マジクロンベースコートＨＭ−２２」（関西ペイント株式会社製、メタリック塗料、商品名）を硬化塗膜で約１５μｍとなるように塗装し、乾燥器で１４０℃で約３０分間焼付け硬化させ試験用の素材とした。次いで、該素材の表面に粉体塗料を硬化膜厚が約５０μｍとなるように静電塗装し、乾燥器で１６０℃で３０分間加熱硬化させた。
得られた塗板の塗膜平滑性を、「ウェーブ スキャン プラス」（オレンジピール測定機、商品名、ＢＹＫ社製）を使用して、ロングターム ウェーブネスを測定した。数値が低いほど平滑性が優れることを示す。
試験結果を、表１に示す。

Claims (5)

1. 平均粒子径１０μｍ以下の原料粉体塗料を、粉末状態で、撹拌下に、５０〜８０℃に加熱することにより、造粒して、平均粒子径１０〜５０μｍとすることを特徴とする造粒粉体塗料の製造方法。
2. 平均粒子径１０μｍ以下の原料粉体塗料を、平均粒子径１０μｍ以下の固形バインダー（ｂ）とドライブレンドし、次いで該バインダー（ｂ）が溶融し且つ該粉体塗料は溶融しない温度に加熱することにより、造粒して、粉体塗装に適した平均粒子径とすることを特徴とする造粒粉体塗装の製造方法。
3. 固形バインダー（ｂ）が、原料粉体塗料よりも低融点であって、樹脂類、該塗料の硬化剤、高級アルコール、一塩基酸及びワックス類から選ばれる１種又は２種以上である請求項２に記載の製造方法。
4. 平均粒子径１０μｍ以下の原料粉体塗料を、攪拌下に液状光硬化性組成物（ｅ）を滴下した後、光照射により該光硬化性組成物を硬化させることにより、造粒させ、次いで減圧乾燥して、粉体塗装に適した平均粒子径とすることを特徴とする造粒粉体塗料の製造方法。
5. 液状光硬化性組成物（ｅ）が、エポキシ基含有樹脂、光カチオン重合触媒及び媒体を含有する請求項４に記載の製造方法。

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