JPH11116854A

JPH11116854A - 熱硬化性粉体塗料の製造方法

Info

Publication number: JPH11116854A
Application number: JP28826397A
Authority: JP
Inventors: Nagamoto Kawamoto; 酉元川本; Naohito Adachi; 尚人安達; Toshio Ogoshi; 利雄大越; Nobushige Numa; 伸茂奴間
Original assignee: Kansai Paint Co Ltd
Current assignee: Kansai Paint Co Ltd
Priority date: 1997-10-21
Filing date: 1997-10-21
Publication date: 1999-04-27

Abstract

(57)【要約】【課題】塗装作業性、塗膜外観に優れた新規な粉体塗料
の製造方法を提供する。【解決手段】基体樹脂、架橋剤及び有機溶剤を必須とす
る熱硬化性塗料を次の工程、（１）減圧装置付き分散混
合機内で４０〜２００℃の範囲内の温度で分散混合する
工程、（２）必要により減圧脱溶剤する工程、（３）水
を添加する工程、（４）減圧して熱硬化性塗料の温度を
軟化点以下の温度とし、該分散混合機の分散力で一気に
破砕して粉末状あるいは粒状の固形物を得る工程、
（５）次いで、該粉末状あるいは粒状の固形物を微粉砕
して平均粒径が１０ミクロン以下の母体粉体塗料粒子を
得る工程、（６）更に、該母体粉体塗料粒子を粉体塗装
に適した平均粒子径になるように凝集造粒させる工程、
により製造してなることを特徴とする熱硬化性粉体塗料
の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する分野】本発明は、新規な熱硬化性粉体塗
料の製造方法に関し、更に詳しくは、減圧装置付き分散
混合機を用いて、基体樹脂に含まれる溶剤の脱溶剤、架
橋剤の分散及び固形物化までを一括で行なった後、さら
に凝集造粒することにより、塗装作業性が良好で高仕上
がり性の塗膜を形成することができかつ塗料の回収、再
利用が可能な熱硬化性粉体塗料の製造方法に関する。本
発明の製造方法による粉体塗料は、特に自動車上塗クリ
ヤーとして適するものである。

【０００２】

【従来の技術とその課題】従来の粉体塗料は、基体樹
脂、架橋剤、添加剤等を粉砕、乾式混合後、加熱溶融混
練機により溶融混和させ、冷却後、このものを粉砕する
ことにより製造してきた。しかし、この方法では基体樹
脂と架橋剤を熱で溶融させて混練りするため、一部樹脂
と架橋剤の反応が進行し、高分子量化する。このため塗
料の溶融粘度が高くなり仕上がり性が低下する。また、
溶融混練機を長時間稼働している間にゲル物が生じ易く
なり、このものが塗膜外観、特に膜厚の薄いクリヤー塗
膜では致命的な欠陥となる。

【０００３】また、上記した粉体塗料において、基体樹
脂は、アクリル樹脂などに代表されるように一般的には
溶剤を用いて重合を行ない、重合後、脱溶剤工程を経
て、排出し、冷却、粉砕したものが使用されている。し
かしながら、上記のような基体樹脂の製造法は工程が多
く、また長時間を要すること、反応槽の清掃に手間がか
かること、等の問題点を有している。

【０００４】また、粉体塗膜は、塗着した粉体粒子が加
熱により融着、溶融、流動といった熱による工程により
塗膜が形成されるため、塗着した時にすでに塗膜が形成
される有機溶剤型塗膜と異なり塗膜外観が劣る。このた
めに、粉体塗料を自動車上塗り塗料として使用するため
には、現行の有機溶剤型自動車上塗り塗膜と同じ膜厚で
同程度の仕上がり外観が要求されている。

【０００５】粉体塗膜の平滑性を改良する方法として、
粉体塗料の粒子径をなるだけ小さくすることが考えられ
ているが、粉体塗料の粒子径を小さくすると静電粉体塗
装による塗着効率が低下する、そのために粉体塗料を回
収するのに手間がかかり、また回収作業の工程が多くな
るほど、粉体粒子径が変化したりゴミなどの異物が入り
塗膜仕上がり外観が悪くなるといった欠点がある。一
方、粉体塗料の粒子径を大きくすると塗着効率は向上す
るが塗膜の平滑性が低下するといった欠点がある。その
ため、良好な塗着効率と塗膜外観を有し、且つ安価な熱
硬化性クリヤー粉体を得られていないのが実情である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、減圧装置付き分散混合機を用いて、基体樹
脂に含まれる溶剤の脱溶剤、架橋剤の分散及び固形物化
までを一括で行うことにより短時間で且つ簡便に得られ
る粉体塗料粒子をさらに粉体塗装に適した平均粒子径に
凝集造粒させることにより塗装作業性が良く、仕上がり
性に優れる熱硬化性粉体塗料を製造する方法を提供す
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる課
題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、減圧装置付き
分散混合機を用いて、基体樹脂に含まれる溶剤の脱溶
剤、架橋剤の分散及び固形物化までを一括で行うことに
より得られた粉体塗料粒子をさらに粉体塗装に適した平
均粒子径に凝集造粒させることにより塗装作業性が良
く、仕上がり性に優れる粉体塗料を製造できることを見
出し、本発明を完成させるに至った。

【０００８】即ち、本発明は、基体樹脂、架橋剤及び有
機溶剤を必須とする熱硬化性塗料を下記した工程、
（１）減圧装置付き分散混合機内で４０〜２００℃の範
囲内の温度で分散混合する工程、（２）必要により減圧
脱溶剤する工程、（３）水を添加する工程、（４）減圧
して熱硬化性塗料の温度を軟化点以下の温度とし、該分
散混合機の分散力で一気に破砕して粉末状あるいは粒状
の固形物を得る工程、（５）次いで、該粉末状あるいは
粒状の固形物を微粉砕して平均粒径が１０ミクロン以下
の母体粉体塗料粒子を得る工程、（６）更に、該母体粉
体塗料粒子を粉体塗装に適した平均粒子径になるように
凝集造粒させる工程、により製造してなることを特徴と
する熱硬化性粉体塗料の製造方法に関する。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明の方法には、減圧装置及び
好ましくは、加熱装置を有し、高粘度の物でも効率的に
分散混合することのできる分散混合機を使用する。該装
置としては、例えば、日本アイリッヒ社製アイリッヒミ
キサーＲ０２Ｖａｃ、Ｒ０８Ｖａｃ等を挙げることが
できる。基体樹脂として、溶剤に溶解した状態で合成さ
れるもの（以下、「ワニス」と呼ぶ）を使用するとき
は、減圧装置付き分散混合機に仕込み、減圧することで
溶剤を留去した後、架橋剤及び必要に応じて添加剤を加
え、分散する。分散は熱のみで溶融して行ってもよい
が、溶剤を併用して溶解分散する法が、分散温度を上げ
たり、またより均一な分散が可能となることから好まし
い。次に、上記の分散物に水を加えて減圧を行うか、あ
るいは減圧状態とした後、水を圧力差を利用して、一気
に分散混合機内に仕込むことにより、水が一気に蒸発
し、その蒸発潜熱により分散物の温度は急激に低下し、
軟化点以下になることで分散混合機の分散力で破砕する
ことが可能となり、粒子径が約１〜２０ｍｍ程度の粒状
の熱硬化性クリヤー粉体塗料を得ることができる。水が
残存している場合には、減圧乾燥で水を留去した後、粉
砕機などで粉砕することにより得られる平均粒子径が１
０ミクロン以下の母体粉体塗料を得ることができる。

【００１０】架橋剤を分散する溶剤は、ワニスの溶剤全
てを減圧留去しないで１部を残存させたものを用いても
良いし、ワニスの溶剤全てを減圧留去した後から加えて
も良い。溶剤の種類は特に限定されないが、固形物化し
た後の残存を極力少なくするために、水と共沸する溶剤
を用いるのが好ましい。該溶剤の具体例としては、例え
ば、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、イソブタノー
ル、ｓｅｃ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール、トル
エン等を挙げることができる。

【００１１】基体樹脂及び架橋剤を溶解する溶剤の量
は、水添加時に該基体樹脂及び架橋剤の固形分合計量に
対して８０重量％以下、好ましくは５０重量％以下の範
囲内で用いることが適当である。基体樹脂及び架橋剤を
溶解する溶剤の量が８０重量％を越えると水添加後、減
圧によっても充分に溶剤が留去されず、更に、その後の
減圧乾燥によっても溶剤が充分に除去されずに残存し、
得られる熱硬化性粉体塗料の耐ブロッキング性が悪化す
る結果となる。

【００１２】添加する水の量は、該基体樹脂及び架橋剤
の固形分合計量１００に対して、重量比が２〜１２０、
好ましくは５〜８０の範囲内で用いることが適当であ
る。添加する水の量が重量比２未満の場合には熱硬化性
粉体塗料を軟化点以下に下げるまでに必要な蒸発潜熱を
得ることができず、破砕不可能となり、一方、添加する
水の量が重量比１２０を超えると、破砕後に多量の水が
残存するため、長時間減圧乾燥しなければならなくなる
ので、いずれも好ましくない。

【００１３】また、熱硬化性粉体塗料の軟化点は、３０
〜１３０℃、好ましくは４０〜１００℃の範囲内にある
ことが必要である。熱硬化性粉体塗料の軟化点が３０℃
を下回ると、水の蒸発潜熱で熱硬化性粉体塗料の温度が
下がっても、破砕に必要な固さが得られないので破砕が
巧くゆかず、融着した塊となってしまう。逆に、軟化点
が１３０℃を超えると、破砕は可能であるが、熱硬化性
粉体粉体塗料として充分なフロー性が得られないので仕
上がり性の低下を招くため、いずれも好ましくない。

【００１４】母体粉体塗料となる熱硬化性粉体塗料を構
成する基体樹脂としては、それ自体加熱により溶融、流
動し、架橋剤又は硬化触媒によって硬化することができ
る官能基を含有する樹脂を使用することができる。具体
的には、例えば、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹
脂、エポキシ系樹脂、フッ素樹脂のいずれか及びこれら
の２種以上の併用が好適である。官能基としては、例え
ば、水酸基、カルボキシル基、エポキシ基、ブロックさ
れたイソシアネート基等を挙げることができる。その中
でも特にクリヤー塗料として特に求められる耐候性、仕
上がり性を満たすには、官能基としてエポキシ基を含有
するアクリル樹脂を使用することが好ましい。

【００１５】上記基体樹脂は、ガラス転移温度が４０〜
１００℃、好ましくは５０〜８０℃の範囲内にあること
が好ましい。ガラス転移温度が４０℃を下回ると塗料の
耐ブロッキング性が劣り、一方、１００℃を上回ると塗
膜の仕上がり外観（平滑性等）が劣るので好ましくな
い。

【００１６】また、ガラス転移温度（Ｔｇ、℃）は、以
下のように求める。即ち、示差走査熱量測定装置（ＤＳ
Ｃ）を用い、試料をサンプルパンに約１０ｍｇ秤量した
ものを１００℃まで加熱し、１０分間保持し、その後、
−２０℃まで急冷する。その後、１０℃／分の速度で昇
温し、ガラス転移温度を求める。

【００１７】基体樹脂の数平均分子量は１，０００〜１
００，０００、好ましくは２，０００〜３０，０００の
範囲内である必要がある。数平均分子量が１，０００を
下回ると破砕に必要な固さが得られないので破砕がうま
くいかず、融着した塊となってしまう。逆に、数平均分
子量が１００，０００を超えると、熱硬化性粉体塗料が
強靭となって破砕されにくくなり、大きな塊となってし
まうので、いずれも好ましくない。

【００１８】架橋剤は、基体樹脂中に含まれる官能基と
反応し、硬化塗膜を形成するものであり、具体例として
は、例えば、以下のものを挙げることができる。

【００１９】（１）水酸基を含有する基体樹脂に対して
は、アミノ樹脂、ブロックポリイソシアネート等を挙げ
ることができる。アミノ樹脂としてはヘキサメトキシメ
ラミン樹脂等、ブロックポリイソシアネートとしてはヘ
キサメチレンジイソシアネート、（水添）キシリレンジ
イソシアネート、（水添）トリレンジイソシアネート等
の脂肪族、脂環式、芳香族ポリイソシアネート化合物を
フェノール類、カプロラクタム類、アルコール類等のブ
ロック剤でブロックしたもの等を挙げることができる。

【００２０】（２）カルボキシル基を含有する基体樹脂
に対しては、トリスエポキシプロピルイソシアネート、
（水添）ビスフェノールＡ、セロキサイド２０２１（ダ
イセル化学社製）、ＥＨＰＥ−３１５０（ダイセル化学
社製）等のポリエポキシ化合物を挙げることができる。

【００２１】（３）エポキシ基を含有する基体樹脂に対
しては、ドデカン２酸、ピペリン酸、アゼライン酸、イ
タコン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ト
リメリット酸、ピロメリット酸、ヘキサヒドロフタル
酸、メチルヘキサヒドロフタル酸等のポリカルボン酸お
よびその（ポリ）酸無水物を挙げることができる。

【００２２】（４）ブロックされたイソシアネート基を
含有する基体樹脂に対しては、トリメチロールプロパ
ン、ネオペンチルグリコール等のポリオール化合物を挙
げることができる。

【００２３】本発明においては、必要に応じて硬化触媒
を併用してもよい。具体的には、例えば、水酸基とアミ
ノ樹脂との反応では、パラトルエンスルホン酸、ドデシ
ルベンゼンスルホン酸等の有機酸、リン酸等の無機酸等
の酸触媒；水酸基とブロックイソシアネート基との反応
では、テトラブチル錫、ジブチルジラウリル錫、テトラ
ブチルジアセチルスタノキサン等の有機錫触媒；カルボ
キシル基とエポキシ基の反応では３フッ化ホウ素等の酸
類、アミン、アルカリ土類金属水酸化物、４級オニウム
塩、４級アンモニウム塩等を挙げることができる。エポ
キシ基含有基体樹脂においては、例えば、ベンジル−４
−ヒドロキシフェニルメチルスルホニウムヘキサフルオ
ロネート等の重合触媒を用いることにより、架橋系を使
用しなくても硬化塗膜を得ることができる。

【００２４】また、本発明においては、上記した成分以
外に、ワキ防止剤、表面調整剤、酸化防止剤、紫外線吸
収剤、紫外線安定剤、ブロッキング防止剤、流動調整
剤、帯電制御剤、充填剤、着色剤等の通常の塗料に配合
されるものを必要に応じて使用することができる。

【００２５】本発明において、母体粉体塗料の平均粒子
径は１０ミクロン以下、特に１〜１０ミクロン、更に１
〜８ミクロンの範囲のものが好適である。平均粒子径が
１０ミクロンを越えると造粒された粒子径が大きくなり
塗膜の平滑性が悪くなる。

【００２６】本発明において母体及び造粒粉体塗料の平
均粒子径は粒度分布を測定（例えば、マイクロトラッ
ク、ＦＲＡ粒度分析計、商品名、“日機装株式会社
製”）してその累積頻度が５０％になる粒子径を示す。

【００２７】本発明において、造粒粉体塗料は母体粉体
塗料粒子同志がお互いに融着し、且つその粒子同志が溶
融混合して粒子径が大きく変形しない温度で加熱しなが
ら混合分散することにより製造できる。造粒の温度条件
は母体粉体塗料の軟化温度、溶融粘度、製造量等により
異なるので、使用する母体粉体塗料に応じて好適な条件
を設定すればよいが、一般的には約４０〜８０℃、好ま
しくは４０℃〜６０℃の温度範囲で約１分間〜２０時
間、好ましくは約５分間〜１０時間の範囲で行うことが
できる。

【００２８】造粒粉体塗料は母体粉体塗料粒子が幾つか
集まった凝集体であり、その粒子の形状は母体粒子の形
が大きく変形しないで残っており、且つ塗装タンクから
静電塗装機までの輸送中や静電噴霧中に造粒粉体塗料の
凝集が壊れたりしない程度に融着していることが好まし
い。

【００２９】造粒粉体塗料の平均粒子径は粉体塗装に適
した範囲に設定すれば良いが、一般的には１０〜５０ミ
クロン、特に１２〜２５ミクロンの範囲が好ましい。上
記した範囲を下回ると静電塗装による塗着効率が悪くな
り、一方、上記した範囲を上回ると平滑性が悪くなる。

【００３０】本発明の方法によって得られた熱硬化性粉
体塗料は、被塗物に静電粉体塗装し、焼付け（例えば、
約１６０℃以上の温度で約３０分間）によって硬化塗膜
を形成することができる。該被塗物としては、静電粉体
塗装が可能な素材であれば特に制限なしに従来から公知
のものを使用することができる。該被塗物としては、例
えば、金属類、表面処理が施された金属類、プラスチッ
ク類、これらの素材に塗料が塗装されたもの等が挙げら
れる。

【００３１】粉体塗装は、それ自体公知の方法、例え
ば、静電粉体塗装、摩擦帯電粉体塗装等で行うことが好
ましい。塗装膜厚は、特に制限されないが、約２０ミク
ロン〜８０ミクロン、好ましくは約２０ミクロン〜７０
ミクロンの範囲が好適である。

【００３２】本発明の造粒粉体塗料は、例えば、自動
車、家電製品、鋼製家具、事務用品、建材等の従来から
粉体塗料が使用されている用途に制限なしに適用できる
が、特に塗膜の平滑性が望まれる自動車の外板や内板に
使用することが好ましい。

【００３３】

【発明の効果】本発明の方法による熱硬化性粉体塗料の
製造方法は、従来の溶融混練法と比較して、短時間且つ
簡便に熱硬化性粉体塗料を製造することが可能であり、
また基体樹脂と架橋剤の分散を従来の溶融混練法により
低温で行っても、得られる熱硬化性粉体塗料をより均一
なものとすることができる。更に、凝集造粒を行うこと
で、塗装作業性が良好で仕上がりが優れるといった顕著
な効果を発揮する。

【００３４】

【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明する。なお、以下「部」および「％」はそれぞれ「重
量部」および「重量％」を示す。

【００３５】実施例１グリシジルメタクリレート３５％、スチレン１５％、メ
チルメタクリレート２０％及びｎ−ブチルアクリレート
３０％からなるアクリル系ワニス（数平均分子量5，０
００、樹脂固形分６５％トルエン希釈溶液、樹脂軟化点
約８０℃）１，５３９部（固形分１，０００部）をアイ
リッヒミキシングリアクターＲ０２Ｖａｃに仕込み、８
０℃で減圧状態とし、トルエンを留去した。常圧に戻し
た後、そこにドデカン２酸（平均粒子径１５ミクロン）
２５０部を仕込み、撹拌速度を速め、撹拌熱で温度が１
２０℃以上に上昇したところ（約5分間）で水を５００
部加え、再び、減圧を行った。これにより系の温度は３
０℃まで一気に低下し、分散機の分散力で粉体組成物は
破砕され、粒子径１〜１０ｍｍの粒状の固形物がえられ
た。その後、分散させながら、減圧下で１時間撹拌を行
い、これを微粉砕（ジェットミル）し、濾過を行い平均
粒子径が約６ミクロンの熱硬化性クリヤー樹脂粉体塗料
を得た。

【００３６】上記粉体塗料２００部をハイスピードミキ
サー（容量２Ｌ、深江工業株式会社製）に仕込みアジテ
ーター５００ｒｐｍ、チョッパー４０００ｒｐｍで撹拌
しながら５０℃で３０分間撹拌して造粒を行ったのち、
１５分かけて２０℃に冷却して造粒粉体塗料を製造し
た。造粒粉体塗料の平均粒子径は約１４ミクロンであっ
た。

【００３７】実施例２実施例１のアクリル系ワニスをアイリッヒミキシングリ
アクターＲ０２Ｖａｃに仕込み、８０℃で減圧状態と
し、トルエンを留去した。常圧に戻した後、そこにドデ
カン２酸（平均粒子径１５μm）２５０部及びイソブタ
ノール１５０部を仕込み、８０℃で５分間分散した後、
水を４００部加え、再び、減圧を行った。これにより系
の温度は３０℃まで瞬時に低下し、分散機の分散力で粉
体組成物は破砕され、粒子径１〜１０ｍｍの粒状の固形
物が得られた。その後は実施例１と同様に行った。

【００３８】比較例１グリシジルメタクリレート３５％、スチレン１５％、メ
チルメタクリレート２０％及びｎ−ブチルアクリレート
３０％からなるアクリル系ワニス（数平均分子量5，０
００、樹脂固形分６５％トルエン希釈溶液、樹脂軟化点
約８０℃）１，５３９部（固形分１，０００部）をアイ
リッヒミキシングリアクターＲ０２Ｖａｃに仕込み、８
０℃で減圧状態とし、トルエンを留去した。常圧に戻し
た後、そこにドデカン２酸（平均粒子径１５ミクロン）
２５０部を仕込み、撹拌速度を速め、撹拌熱で温度が１
２０℃以上に上昇したところ（約5分間）で水を５００
部加え、再び、減圧を行った。これにより系の温度は３
０℃まで一気に低下し、分散機の分散力で粉体組成物は
破砕され、粒子径１〜１０ｍｍの粒状の固形物がえられ
た。その後、分散させながら、減圧下で１時間撹拌を行
い、これを微粉砕（ジェットミル）し、濾過を行い平均
粒子径が約６ミクロンの熱硬化性クリヤー樹脂粉体塗料
を得た。

【００３９】比較例２実施例１のアクリル系ワニスを温度計、サーモスタッ
ト、撹拌機、コンデンサー及び真空ポンプを有する反応
容器に仕込み、減圧蒸留によりトルエンを除去し、これ
を排出、冷却して、固形樹脂を得た。得られた固形樹脂
をヘンシェルミキサーを用いて粉砕した。次に、粉砕し
た固形樹脂１，０００部及びドデカン２酸（平均粒子径
１μm）２５０部を室温でヘンシェルミキサーでドライ
ブレンドした後、エクストルーダーで溶融混練した。次
に冷却した後、微粉砕（ジェットミル）、濾過を行い平
均粒子径が約６ミクロンの熱硬化性クリヤー樹脂粉体塗
料を得た。

【００４０】上記実施例１〜２及び比較例１〜２の製造
方法、及び粉体塗料の性状、塗装作業性、塗膜外観の結
果を表１に示す。

【００４１】

【表１】

【００４２】表１における塗膜作成条件及び塗膜評価は
次のようにして行った。

【００４３】粉体形状：顕微鏡観察を行って評価した。

【００４４】塗装作業性：静電塗装機（ＰＧ−１、松尾
産業社製を使用）を使用して、−７０ＫＶ、吐出量１５
０ｇ／分の塗装条件で３００ｍｍ×４００ｍｍのブリキ
板に焼付け塗膜が５０ミクロンとなるように静電粉体塗
装した時の塗装作業性を下記の基準で評価した。○は吐
出ムラ、ガン先端への塗料付着がなく塗装作業性が優れ
る、△は吐出ムラ、ガン先端への塗料付着があり塗装作
業性が劣る、×は△は吐出ムラ、ガン先端への塗料付着
が多く塗装作業性が著しく劣る。

【００４５】塗着効率：垂直にしたブリキ板（大きさ３
００ｍｍ×３００ｍｍの被塗物）に距離２００ｍｍ（被
塗物とガン先端との距離）離れたところから静電塗装機
（ＰＧ−１、松尾産業社製を使用）を使用して、−７０
ＫＶ、吐出量１５０ｇ／分で１０秒間塗装した。塗着効
率は式（塗着重量／吐出重量）×１００で求めた数値で
ある。

【００４６】塗膜作成条件燐酸亜鉛化処理を施した厚さ０．８ｍｍのダル鋼板にエ
ポキシ系カチオン電着塗料を乾燥膜厚２０ミクロンとな
るように電着塗装し、焼き付けた電着塗膜上に自動車中
塗りサーフェサーを乾燥膜厚２０ミクロンとなるように
焼き付けした後、＃４００サンドペーパーで水研ぎし、
水切乾燥した。次いでマジクロンベースコートＨＭ−２
２（関西ペイント株式会社製、メタリック塗料、商品
名）を硬化塗膜で約１５ミクロンとなるように塗装し、
乾燥器で１４０℃で約３０分間焼付け硬化させ試験用の
素材とした。

【００４７】次いで該素材の表面に粉体塗料を膜厚が約
５０ミクロンとなるように静電塗装し、乾燥器で１６０
℃で３０分間加熱硬化させた。得られた塗板について塗
膜外観を評価した。

【００４８】塗膜平滑性：塗膜の平滑性について次の基
準で評価した。◎は良好なもの、○は若干平滑性が劣る
もの、△は劣るもの、×は著しく劣るもの。

【００４９】６０゜グロス：ＪＩＳＫ−５４００に従っ
て６０゜での鏡面反射率を測定した。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＣ０９Ｄ 167/00 Ｃ０９Ｄ 167/00 175/04 175/04 201/00 201/00 (72)発明者奴間伸茂神奈川県平塚市東八幡４丁目17番１号関西ペイント株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基体樹脂、架橋剤及び有機溶剤を必須とす
る熱硬化性塗料を下記した工程、（１）減圧装置付き分
散混合機内で４０〜２００℃の範囲内の温度で分散混合
する工程、（２）必要により減圧脱溶剤する工程、
（３）水を添加する工程、（４）減圧して熱硬化性塗料
の温度を軟化点以下の温度とし、該分散混合機の分散力
で一気に破砕して粉末状あるいは粒状の固形物を得る工
程、（５）次いで、該粉末状あるいは粒状の固形物を微
粉砕して平均粒径が１０ミクロン以下の母体粉体塗料粒
子を得る工程、（６）更に、該母体粉体塗料粒子を粉体
塗装に適した平均粒子径になるように凝集造粒させる工
程、により製造してなることを特徴とする熱硬化性粉体
塗料の製造方法。
【請求項２】基体樹脂及び架橋剤を溶解する溶剤が、水
と共沸しうる溶剤である請求項１記載の熱硬化性粉体塗
料の製造方法。
【請求項３】基体樹脂及び架橋剤を溶解する溶剤の量が
水添加時に該基体樹脂及び架橋剤の固形分合計量に対し
て８０重量％以下である請求項１記載の熱硬化性粉体塗
料の製造方法。
【請求項４】添加する水の量が該基体樹脂及び架橋剤の
固形分合計量１００に対して重量比が２〜１２０である
請求項１記載の熱硬化性粉体塗料の製造方法。
【請求項５】熱硬化性粉体塗料の軟化点が３０〜１３０
℃の範囲内である請求項１記載の熱硬化性粉体塗料の製
造方法。
【請求項６】基体樹脂のガラス転移温度が４０〜１００
℃の範囲内である請求項１記載の熱硬化性粉体塗料の製
造方法。
【請求項７】基体樹脂がアクリル樹脂、ポリエステル樹
脂、エポキシ樹脂及びフッ素樹脂の１種または２種以上
から選ばれる請求項１記載の熱硬化性粉体塗料の製造方
法。
【請求項８】基体樹脂の平均分子量が１，０００〜１０
０，０００の範囲内である請求項１記載の熱硬化性粉体
塗料の製造方法。
【請求項９】基体樹脂が官能基としてエポキシ基を含有
するアクリル樹脂である請求項１記載の熱硬化性粉体塗
料の製造方法。
【請求項１０】架橋剤がポリカルボン酸、無水（ポリ）
カルボン酸、ブロックポリイソシアネート化合物、ポリ
エポキシ化合物、ポリオール化合物、アミノ樹脂の１種
または２種以上から選ばれる請求項１記載の熱硬化性粉
体塗料の製造方法。
【請求項１１】母体粉体塗料粒子の平均粒子径が１〜８
ミクロンの範囲であることを特徴とする請求項１記載の
熱硬化性粉体塗料の製造方法。
【請求項１２】凝集造粒してなる粉体塗料の平均粒子径
が１０ミクロンを越えて３０ミクロン以下の範囲である
ことを特徴とする請求項１記載の熱硬化性粉体塗料の製
造方法。
【請求項１３】凝集造粒してなる粉体塗料が平均粒子径
１０ミクロン以下の母体粉体塗料粒子を該母体粉体塗料
粒子の粒子表面は溶融するが、その粒子内は溶融しない
温度で凝集造粒させることを特徴とする請求項１記載の
熱硬化性粉体塗料の製造方法。